Ortogonal Süperpozisyon Reolojisi için Kalibrasyon Prosedürleri

Newton sıvılarını kullanan ticari bir ortogonal süperpozisyon reolojisi tekniği için, son etki düzeltme faktörü belirleme yöntemleri ve deneysel hatayı azaltmak için en iyi uygulamalar için öneriler de dahil olmak üzere ayrıntılı bir kalibrasyon protokolü sunuyoruz.

Ortogonal süperpozisyon (OSP) reolojisi, küçük genlikli salınımlı bir kesme deformasyonunun ortogonal olarak birincil kesme akışına üst üste bindirilmesini içeren gelişmiş bir reolojik tekniktir. Bu teknik, karmaşık akışkanların yapısal dinamiklerinin doğrusal olmayan akış koşulları altında ölçülmesine izin verir, bu da çok çeşitli karmaşık akışkanların performansının anlaşılması ve tahmin edilmesi için önemlidir. OSP reolojik tekniği, 1960'lardan bu yana, özellikle bu tekniğin gücünü vurgulayan özel yapım cihazlar aracılığıyla uzun bir gelişim geçmişine sahiptir. OSP tekniği artık reoloji topluluğu için ticari olarak mevcuttur. OSP geometrisinin karmaşık tasarımı ve ideal olmayan akış alanı göz önüne alındığında, kullanıcılar ölçüm hatasının büyüklüğünü ve kaynaklarını anlamalıdır. Bu çalışma, ölçüm hatalarını azaltmak için en iyi uygulamalar için öneriler içeren Newton sıvılarını kullanan kalibrasyon prosedürlerini sunmaktadır. Özellikle, son etki faktörü belirleme yöntemi, numune doldurma prosedürü ve uygun ölçüm aralığının tanımlanması (örneğin, kesme hızı, frekans vb.) hakkında ayrıntılı bilgi verilmektedir.

Karmaşık sıvıların reolojik özelliklerini anlamak, güvenilir ve tekrarlanabilir ürünlerin geliştirilmesi ve üretilmesi için birçok endüstri için gereklidir¹. Bu "karmaşık sıvılar", günlük yaşamımızda, örneğin kişisel bakım ürünlerinde, gıdalarda, kozmetiklerde ve ev ürünlerinde yaygın olarak bulunan süspansiyonları, polimerik sıvıları ve köpükleri içerir. Reolojik veya akış özellikleri (örneğin, viskozite), son kullanım ve işlenebilirlik için performans metriklerinin oluşturulmasında önemli miktarlardır, ancak akış özellikleri, karmaşık akışkanlar içinde bulunan mikro yapılarla birbirine bağlıdır. Karmaşık sıvıların onları basit sıvılardan ayıran belirgin bir özelliği, çoklu uzunluk ölçeklerini kapsayan çeşitli mikro yapılara sahip olmalarıdır². Bu mikro yapılar, makroskopik özelliklerinde değişikliklere neden olan farklı akış koşullarından kolayca etkilenebilir. Akış ve deformasyona yanıt olarak karmaşık akışkanların doğrusal olmayan viskoelastik davranışı yoluyla bu yapı-özellik döngüsünün kilidini açmak, deneysel reologlar için zorlu bir görev olmaya devam etmektedir.

Ortogonal süperpozisyon (OSP) reolojisi³ , bu ölçüm zorluğunu ele almak için sağlam bir tekniktir. Bu teknikte, küçük bir genlikli salınımlı kesme akışı, tek yönlü bir birincil kararlı kesme akışına ortogonal olarak üst üste bindirilir, bu da uygulanan birincil kesme akışı altında viskoelastik bir gevşeme spektrumunun eşzamanlı olarak ölçülmesini sağlar. Daha spesifik olmak gerekirse, küçük salınımlı kesme pertürbasyonu, doğrusal viskoelastisite^4'teki teoriler kullanılarak analiz edilebilirken, doğrusal olmayan akış koşulu birincil kararlı kesme akışı ile elde edilir. İki akış alanı ortogonal olduğundan ve bu nedenle bağlanmadığından, pertürbasyon spektrumları, birincil doğrusal olmayan akış⁵ altındaki mikroyapının varyasyonu ile doğrudan ilişkili olabilir. Bu gelişmiş ölçüm tekniği, formülasyonlarını, işlemelerini ve uygulamalarını optimize etmek için karmaşık sıvılardaki yapı-özellik-işleme ilişkilerini aydınlatma fırsatı sunar.

Modern OSP reolojisinin uygulanması ani bir epifaninin sonucu değildi; daha ziyade, onlarca yıllık özel cihazların geliştirilmesine dayanmaktadır. İlk özel yapım OSP aparatı^{Simmons 6} tarafından 1966 yılına kadar uzanıyor ve bundan sonra 7,8,9,10 gibi birçok çaba sarf edildi. Bu erken özel yapım cihazlar, hizalama sorunları, pompalama akış etkisi (ortogonal salınım sağlamak için bob'un eksenel hareketi nedeniyle) ve cihaz hassasiyetinin sınırları gibi birçok dezavantajdan muzdariptir. 1997 yılında, Vermant ve ^ark.3, önceki cihazlardan daha geniş bir viskozite aralığına sahip sıvılar için OSP ölçümlerini sağlayan ticari ayrı bir motor-transdüser reometresi üzerindeki kuvvet yeniden dengeleme dönüştürücüsünü (FRT) değiştirdi. Bu modifikasyon, normal kuvvet yeniden dengeleme dönüştürücüsünün gerilim kontrollü bir reometre olarak işlev görmesini sağlar ve eksenel kuvvetin ölçümüne ek olarak eksenel bir salınım uygular. Son zamanlarda, OSP ölçümleri için gerekli geometriler, Vermant'ın metodolojisinden sonra, ticari ayrı bir motor-transdüser reometresi için serbest bırakılmıştır.

Ticari OSP reolojisinin ortaya çıkmasından bu yana, bu tekniğin çeşitli karmaşık sıvıların araştırılması için uygulanmasına artan bir ilgi vardır. Örnek olarak kolloidal süspansiyonlar 11,12, kolloidal jeller^13,14 ve gözlükler^{15,16,17 verilebilir}. Ticari cihazın mevcudiyeti OSP araştırmasını teşvik ederken, karmaşık OSP geometrisi, ölçümün diğer rutin reolojik tekniklerden daha iyi anlaşılmasını gerektirir. OSP akış hücresi, çift cidarlı eşmerkezli silindir (veya Couette) geometrisine dayanır. Sıvının dairesel boşluklar ve rezervuar arasında ileri geri akmasını sağlamak için açık üst ve açık alt tasarıma sahiptir. Üretici tarafından geometri tasarımında yapılan optimizasyona rağmen, OSP operasyonu sırasında akışkan homojen olmayan bir akış alanı, geometrik son etkiler ve artık pompalama akışı yaşar ve bunların hepsi önemli deneysel hatalara neden olabilir. Önceki çalışmamız¹⁸, bu teknik için Newton sıvılarını kullanan önemli son etki düzeltme prosedürlerini bildirmiştir. Doğru viskozite sonuçları elde etmek için, hem primer hem de ortogonal yönlerde uygun son etki faktörleri uygulanmalıdır. Bu protokolde, OSP reolojik tekniği için ayrıntılı bir kalibrasyon metodolojisi sunmayı ve ölçüm hatalarını azaltmak için en iyi uygulamalar için önerilerde bulunmayı amaçlıyoruz. Bu yazıda OSP geometri kurulumu, numune yükleme ve OSP test ayarları ile ilgili olarak açıklanan prosedürler, Newton dışı akışkan ölçümleri için kolayca benimsenebilir ve tercüme edilebilir olmalıdır. Kullanıcıların, herhangi bir sıvı sınıflandırmasında (Newton veya Newton olmayan) OSP ölçümlerinden önce uygulamaları için son etki düzeltme faktörlerini belirlemek üzere burada açıklanan kalibrasyon prosedürlerini kullanmalarını tavsiye ederiz. Son faktörler için kalibrasyon prosedürlerinin daha önce bildirilmediğini unutmayın. Bu makalede sağlanan protokol ayrıca, genel olarak doğru reolojik ölçümlerin nasıl yapılacağına dair adım adım kılavuz ve ipuçlarını ve reometre kullanıcıları tarafından göz ardı edilebilecek "ham" verilere karşı "ölçülen" verilerin anlaşılmasına ilişkin teknik kaynağı açıklamaktadır.

1. Reometre kurulumu

NOT: Bu bölümdeki protokol, kurulumun hazırlanması, uygun geometrinin kurulması, test malzemesinin yüklenmesi, deney prosedürünün kurulması, geometrinin belirtilmesi ve testin başlatılması dahil olmak üzere bir reoloji deneyi çalıştırmak için temel adımları (ayrı bir motor dönüştürücü reometresi veya kombine bir motor dönüştürücü reometresi için) açıklamaktadır. OSP çalışması için özel talimatlar ve notlar verilmiştir. Dönüştürücüdeki termal gradyanları en aza indirmek için, işlemden önce reometreye en az 30 dakika güç verilmesi önerilir. Bu protokolde cihaz kontrolü ve veri toplama için kullanılan reometre yazılımı Malzeme Tablosunda belirtilmiştir. Reometre özellikleri için Tablo 1'e bakınız.

1. Reometreyi kurmadan önce, reometre yazılımında Ortogonal Üst Üste Yerleştirme özelliğini etkinleştirin. Sıcaklık ölçümü ve bir çevre kontrol cihazı için test istasyonuna daha düşük bir platin direnç termometresi (PRT) takın.
   NOT: Kurulum işlemi için sahneyi maksimum yüksekliğe kaldırın (Şekil 1a). Çevre kontrol cihazını monte etmeden önce uygun PRT'yi takın. Kurulum sırasında çevre kontrol cihazı ile PRT'ye çarpmamaya dikkat edin. Test istasyonundaki çevresel kontrol cihazını sabitlemek için birlikte verilen anahtarlayıcı anahtarı kullanın.
2. Çift cidarlı eşmerkezli silindir geometrisini takın.
   1. Çift cidarlı fincan konfigürasyonunu tamamlamak için iç ve dış silindirleri (Şekil 1b) düzgün bir şekilde monte edin.
      NOT: Bardağı monte etmeden önce, iç silindirdeki O-ring durumunu (çatlaklar, şişme veya diğer hasarlar için) kontrol edin ve gerekirse değiştirin.
   2. Bardağı çevresel kontrol cihazına yerleştirin ve geometriyi düzgün bir şekilde hizalayın.
   3. Bir tork tornavidası (0,56 N m sabit) kullanarak parmak vidayı sıkarken yaylı PRT'yi sıkıştırmak için alt geometriyi (kap) aşağı doğru bastırın.
      NOT: Alt geometrinin doğru takılıp takılmadığını kontrol etmek için, motor gücünü devre dışı bırakın ve geometriyi döndürmek için parmağınızı kullanın. Düşük geometri ortam kontrol cihazında serbestçe dönerse, düzgün bir şekilde monte edilir ve bir sonraki adıma devam edin. Serbestçe dönmezse, bileşenleri test istasyonundan önceki adımların ters sırasına göre çıkarın ve ardından alt geometriyi yeniden takın. Sıcaklık sinyalinin alt PRT'den alındığını doğrulayın. Reometre, sıcaklık sensörünü varsayılan olarak otomatik olarak tanımalıdır; değilse, reometre yazılımındaki sıcaklık kontrol seçeneklerinde Sıcaklık Kontrol Sensörü kaynağı olarak alt PRT'yi seçin.
   4. Üst geometriyi (bob) dönüştürücü miline takın. Reometre yazılımından dönüştürücü kontrol panelindeki Dara Dönüştürücü düğmesine tıklayarak veya cihazın dokunmatik ekranından Gösterge sekmesindeki Dara Torku ve Dara Normal'i kullanarak normal kuvveti ve torku azaltın. Tüm reometre kurulumunun bir resmi Şekil 1c'de gösterilmiştir.
   5. Reometre yazılımından veya cihazın dokunmatik ekranından boşluk kontrol panelindeki Sıfır Fikstür düğmesine tıklayarak üst ve alt geometriler arasındaki boşluğu sıfırlayın. Gerekirse geometri kütle kalibrasyonu gerçekleştirin.
      NOT: Üst takım kütle değerinin kullanılabilir olup olmadığını görmek için üretici tarafından sağlanan geometri belgelerine bakın. Değilse, bu adımın sonunda geometri kütle kalibrasyonu gerçekleştirin. Üst takım kütle kalibrasyonunu gerçekleştirmek için ekrandaki talimatları izleyin. Tamamlandığında, doğru yeni fikstür kütlesinin kabul edildiğini onaylayın.

2. Test malzemesinin yüklenmesi

1. Test malzemesini kaba yüklemek için yeterli çalışma alanı sağlamak üzere sahneyi kaldırın.
2. Test malzemesini bardağa yüklemek için pipet veya spatula kullanın. Havanın sıvıya girmesini en aza indirmek için test malzemesini dikkatlice kullanın.
   NOT: Düşük viskoziteli bir test malzemesi (örneğin, 5 Pa sn'den az) yüklemek için ayarlanabilir hacimli pipet kullanın (Şekil 2a). Geometriyi doldurmak için minimum hacim, reometre yazılımındaki Deney panelinin altındaki Geometri bilgilerinde bulunabilir. Şu anda mevcut OSP geometrileri için gereken yaklaşık hacimler, yani 0,5 mm ve 1,0 mm dairesel boşluk genişliği, sırasıyla 32 mL ve 36 mL'dir. Daha yüksek viskoziteli bir test malzemesi (örneğin, 5 Pa s'den yüksek) yüklemek için bir spatula veya pozitif yer değiştirmeli pipet kullanın (Şekil 2b). Yüksek viskoziteli bir sıvı için hassas hacim kontrolü zor olduğundan, yüksek viskoziteli bir sıvının yüklenmesi için sıvı hacmine göre ince ayar yapılması önerilmez. Her durumda, bu adımda aşırı doldurmak yerine biraz az doldurması beklenir. Malzemenin hassas bir şekilde yüklendiğinden emin olmak için bir sonraki adımı izleyin.
3. Bob'u kabın içine geometri boşluğu ayar noktasına indirin ve yüklenen geometrideki akışkan seviyesini belirlemek için kaldırın. Amaç, bob üst açıklığının alt kenarının biraz üzerinde (yaklaşık 2 mm) bir sıvı temas hattı elde etmektir.
   NOT: Bu işlem, geometrinin küçük dairesel boşluk genişliği ve ihtiyaç duyulan nispeten büyük numune hacmi nedeniyle istenen sıvı seviyesine ulaşmak için uzun bekleme süreleri gerektirebilir. Bekleme süreleri esas olarak test malzemesinin viskozitesine bağlıdır. Örneğin, yüksek viskoziteli bir sıvının silindirler arasındaki boşluklara akması ve bob yüzeylerini tamamen ıslatması daha uzun sürer.
4. 8 mm'lik geometri boşluğu ayar noktasına ulaşmak için üst geometriyi dikkatlice sıvının içine indirin. Bu işlem Şekil 2c'de Adım 1 olarak gösterilmiştir. Bob, boşluğun 8 mm'ye ayarlandığı (iii) konumda tutulurken birkaç dakika bekleyin.
   NOT: Bob uç yüzeyi akışkanla temas ettiğinde, bobun aşağı doğru hızını azaltın. Yüksek viskoziteli bir sıvı veya akma stresi sıvısı için, bu işlem sırasında dönüştürücünün aşırı yüklenmesini önlemek için normal kuvvet okumalarını yakından izleyin.
5. Cihazın yavaş dönüş hızını kullanarak bobu, ıslanan sıvı temas hattının görsel olarak incelenebileceği bir konuma getirin (Şekil 3). Temas çizgisi, boşluk ayar noktasındaki geometrideki akışkan seviyesini gösterir. Bob üzerindeki çizgi, bobun üst ucunun altındaysa (bob üzerindeki üst açıklığın alt kenarı), sıvı yüksekliğinin iç silindir yüksekliğinden daha düşük olduğunu ve geometriye ek test malzemesi eklenmesi gerektiğini gösterir.
6. Yeterli çalışma alanına izin vermek için bob'u dikkatlice önceki yükleme konumuna kaldırın ( Şekil 2c'deki Adım 2) ve gerektiğinde kabın içine ek miktarda test malzemesi yükleyin. Kavitasyonu önlemek için bob'u yavaşça yukarı veya aşağı hareket ettirin. Ek hava kabarcıkları oluşmasını önlemek için test malzemesini dikkatlice ekleyin.
7. Üst geometriyi akışkanın içine indirin ve tekrar son geometri boşluğuna ayarlayın. Bob üzerindeki ıslak temas çizgisi, Şekil 3a'da gösterildiği gibi üst bob açıklığının alt kenarının yaklaşık 2 mm yukarısında olana kadar Adım 1 ve 2'yi (Şekil 2c) tekrarlayın. Ayrıca, bob üzerindeki üst açıklığın alt kenarının uygun şekilde ıslandığını kontrol edin (Şekil 3b). Bob'u geometri boşluğu ayar noktasına taşıyın ve test malzemesinin gevşemesine izin verin.
   NOT: Bekleme süresi, standart malzemenin viskozitesine bağlıdır. Örneğin, 1 Pa'lık bir sıvı için, 15 dakikalık bir bekleme süresi yeterlidir; oysa 100 Pa'lık bir sıvı için çok daha uzun bir bekleme süresi (4 saat) gereklidir. Bu işlem Şekil 2c'de Adım 3 olarak gösterilmiştir. Numune yükleme prosedürünün tamamı Şekil 2'de gösterilmiştir. Yüksek viskoziteli sıvılar uzun süre gerektirir ve yüklenmesi zordur. Bekleme süresini azaltmak için, sıcaklığın birkaç derece arttırılması, viskoz kalibrasyon sıvısının akmasını kolaylaştırmak için yararlı olabilir.

3. Viskozite kalibrasyon ölçümlerinin yapılması

NOT: Bu yazıda verilen kalibrasyon protokolleri, OSP tekniği için uygulanan son etki faktörlerine özgüdür. Bu, tork ve normal kuvvet kalibrasyonları, faz açısı kontrolü, PDMS kontrolü vb. dahil olmak üzere rutin kalibrasyonları veya doğrulama kontrollerini içermez. bireysel reometre üreticileri tarafından önerilenler. Bu prosedürler bu makaledeki kalibrasyon protokollerinden önce yapılmalıdır. Okuyucular, rutin kalibrasyon veya kontrollerin gerçekleştirilmesi prosedürleri için reometre üreticisinin Kullanım Kılavuzuna başvurmalıdır. Bu protokolde kullanılan silikon viskozite standartları Malzeme Tablosunda belirtilmiştir.

1. Geometriyi belirtme
   NOT: Denemeyi kurmadan önce, reometre yazılımında doğru geometrinin seçildiğinden emin olun. İlk kez kullanım için, aşağıdaki adımları izleyerek reometre yazılımında yeni bir ortogonal çift cidarlı eşmerkezli silindir geometrisi oluşturun.
   1. Yeni bir ortogonal çift cidarlı eşmerkezli silindir geometrisi ekleyin.
   2. Geometrinin ölçümlendirmelerini Tablo 2'de gösterildiği gibi girin.
      NOT: Sayılar ve bunlara karşılık gelen semboller bob ve fincan üzerine yazılmıştır. Çalışma boşluğu, burada kullanılan deneysel geometri için 8 mm'dir, ancak üretici tarafından belirtilmelidir. Bu nedenle, iç silindir yüksekliği eşittir (daldırılmış yükseklik + 8 mm).
2. Geometri sabitlerini belirtin. Geometri atalet ve geometri kütlesi alanlarını uygun değerlerle doldurun. Hem son etki faktörü hem de ortogonal son etki faktörü için 1,00 girin.
   NOT: Üretici tarafından belirtilen 0,5 mm ve 1,0 mm boşluklu OSP geometrileri için geometri ataleti sırasıyla 15,5 μN m s 2 ve 10,3 μN m s^2'dir. Üst geometri kütlesi için doğru değerin girildiğinden emin olun. Bu değer, üretici tarafından sağlanan geometri belgelerinde bulunabilir. Alternatif olarak, geometri kalibrasyon sekmesi altında geometri kütle kalibrasyonu yapın (Protokol adım 1.2.5) ve doğru yeni fikstür kütlesinin uygulandığını onaylayın. Varsayılan son etki faktörü (C _L) 1,065 ve ortogonal son etki faktörü (C_Lo) 1,04'tür. Her iki alanı da 1,00 olarak değiştirin. Gerilim sabitleri, boyutlardan ve son etki faktörlerinden otomatik olarak hesaplanır. Gerinim sabitleri yalnızca geometri ölçümlendirmeleri tarafından belirlenir (ifadeler önceki çalışma^18'de verilmiştir). Boyutların tanımları Tablo 2'de açıklanmıştır ve Şekil 4'te belirtilmiştir. (Birincil) gerilim sabiti, K τ ve ortogonal (doğrusal) gerilim sabiti K_το için ifadeler şunlardır:
   
   

4. Sabit kesme hızı süpürme testleri

NOT: Viskozite kalibrasyon ölçümleri, C_L veya C_Lo'yu kalibre etmek için birincil yönde veya ortogonal yönde bağımsız olarak gerçekleştirilir. Birincil yön için, sabit kesme viskozitesi, kesme hızı süpürme testleri yapılarak ölçülür. Ortogonal yön için, dinamik kompleks viskozite, ortogonal frekans süpürme testleri yapılarak ölçülür.

1. Test malzemesinin termal dengeye ulaşmasını sağlamak için numuneyi 15 dakika boyunca 25 ° C'de koşullandırın.
   NOT: Kalibrasyon ölçümleri, standart sıvının onaylanmış viskozitesinin bildirildiği sıcaklıkta, yani 25 °C'de gerçekleştirilir. Okuyucular, Newton standart sıvıları için uygun farklı bir test sıcaklığı kullanabilirler. Çevresel kontrol cihazının, geometrilerin ve numunenin termal dengeye ulaşmasını sağlamak için bir denge süresi veya ıslatma süresi, yani 15 dakika önerilir.
2. Reometre yazılımındaki Deney Prosedürü altında Akış Süpürme Testini seçin. Test sıcaklığını Çevre Kontrolü altında 25 °C'ye ayarlayın.
3. Logaritmik olarak on yılda 10 noktada veri kaydı ile ^0,01 s−1 ila 100,0 s⁻¹ arasında kesme hızı aralığını belirtin. Otomatik kararlı durum belirlemeyi etkinleştirin.
   NOT: Burada kullanılan kesme hızı aralığı, cihazın tork hassasiyet sınırlarına (Tablo 1) ve ölçüm sıvısına dayanmaktadır. Örneğin, daha yüksek viskoziteli bir sıvı için (örneğin, 300 Pa s), 10⁻⁴ s−1 ila ^{1 s−1} arasında daha düşük bir kesme hızı aralığı kullanılabilir ve bunun tersi de geçerlidir.
4. Deneyi reometre yazılımından başlatın.

5. Ortogonal frekans süpürme testleri

1. Reometre yazılımındaki dönüştürücü kontrol panelinden normal kuvvet dönüştürücüyü FRT moduna ayarlayın.
   NOT: Normal kuvvet transdüseri için varsayılan transdüser ayarı, bu ayrı motor-transdüser reometresi için yay modudur. OSP çalışmasında, normal kuvvet dönüştürücüsü, eksenel kuvveti aynı anda ölçerken eksenel deformasyon uygulamak için gerilim kontrollü veya kombine bir motor-dönüştürücü reometresi olarak çalışır. OSP testlerini gerçekleştirmek için normal kuvvet dönüştürücüsü FRT modunda ayarlanmalıdır.
2. Isıl dengeyi sağlamak için numuneyi 25 °C'de 15 dakika bekletin.
3. Reometre yazılımındaki Deney Prosedürü altında Ortogonal Frekans Süpürme testini seçin. Test sıcaklığını 25 °C'ye ayarlayın.
4. İstenilen normal gerinimi belirtin ve dönme yönündeki kesme hızı için 0,0 s⁻¹ girin.
   NOT: Maksimum normal gerinim (eksenel gerinim genliği), OSP geometrisinin boşluk genişliğine bağlıdır ve reometrenin maksimum ortogonal salınım yer değiştirmesi, yani 50 μm ile sınırlıdır (Tablo 1).
5. Açısal frekans aralığını logaritmik olarak on yılda 10 noktada 0,1 ila 40 rad/s arasında belirtin.
   NOT: Burada kullanılan açısal frekans aralığı, cihazın eksenel frekans hassasiyet sınırlarına (Tablo 1) ve boşluk yükleme koşulları^18'in dikkate alınmasına bağlı olarak OSP çalışması için önerilen bir aralıktır. Daha fazla ayrıntı için Tartışma bölümüne bakın.
6. Deneyi reometre yazılımından başlatın.

6. Analiz yapma

1. Birincil son etki faktörünün belirlenmesi
   1. Sabit kesme hızı süpürme sonuçlarını (Protokol adım 4.4'ten.) .csv veya .txt gibi açık bir dosya biçiminde dışa aktarın.
   2. Bir elektronik tablo yazılımında uygun kesme hızı aralığında bildirilen viskozitelerin ortalama değerini hesaplayın.
      NOT: Ortalama viskoziteyi hesaplamak için yalnızca imalatta belirtilen sınırların üzerinde karşılık gelen tork değerlerine sahip viskozite verileri kullanılır. Ortalama viskozite değeri, düzeltilmemiş birincil viskozite olarak tanımlanır.
   3. Ortalama viskozite değerini kullanarak birincil son etki faktörünü bulun.
      NOT: Bu bölüm, birincil son etki faktörü ile reometre yazılımından doğrudan viskozite çıkışı arasındaki ilişkinin türetilişini göstermek için burada verilmiştir. Deneysel verilerden son faktörün hesaplanmasına bir örnek, Temsili Sonuçlar bölümünde gösterilmiştir. Birincil sabit kesme viskozitesi, kesme gerilimi τ'nin kesme hızına oranıdır Tork M'nin ham sinyallerinden ve geometri sabitleri (K _τ ve K_Ω) aracılığıyla γ dönme hızından hesaplanır. İfade şu şekilde verilir:
      
      burada K _τ birincil gerilim sabitidir (Denklem 1) ve K_γ yalnızca geometrik boyutlara bağlı olan birincil gerinim sabitidir. Bu nedenle, Denklem 1'in Denklem 3'e ikame edilmesi, hesaplanan birincil viskozite veya reometre yazılımından çıkış viskozite değerlerinin, birincil son etki faktörü C_L ile ters orantılı olduğu gösterilmiştir (Denklem 3'teki diğer tüm değişkenlerin geometrik sabitler veya ham ölçüm sinyalleri olduğunu unutmayın):
      
      Denklem 3'ün, ölçülen viskozitenin ham verilerden, yani tork ve hızdan, kullanılan farklı geometriye bağlı gerilme ve gerinim sabitleri aracılığıyla, örneğin koni plakası, paralel plaka, eşmerkezli silindir vb. aracılığıyla hesaplandığı herhangi bir dönme reometrisinin genel bir ifadesi olduğunu unutmayın.

7. Ortogonal son etki faktörünün belirlenmesi

1. Ortogonal frekans tarama sonuçlarını (Protokol adım 5.6'dan.) .csv veya .txt gibi açık bir dosya biçiminde dışa aktarın.
2. Bir elektronik tablo yazılımında bildirilen OSP karmaşık viskozitesinin uygun açısal frekans aralığı üzerindeki ortalama değerini hesaplayın.
   NOT: Ortalama viskoziteyi hesaplamak için yalnızca üretici tarafından belirtilen sınırların üzerinde karşılık gelen salınım kuvveti değerlerine sahip viskozite verileri kullanılır. Ortalama viskozite değeri, düzeltilmemiş ortogonal kompleks viskozite olarak tanımlanır.
3. Ortalama kompleks viskozite değerini kullanarak ortogonal son etki faktörünü bulun.
   NOT: Bu bölüm, reogonal son etki faktörü ile reometre yazılımından ortogonal kompleks viskozite çıkışı arasındaki ilişkinin türetilişini göstermek için burada verilmiştir. Deneysel verilerden ortogonal son faktörün hesaplanmasına bir örnek, Temsili Sonuçlar bölümünde gösterilmiştir. Ortogonal kompleks viskozite, ortogonal salınım frekansı ω ile bölünmüş ortogonal kompleks kesme modülüne eşittir, bu da salınım kuvveti F, salınım yer değiştirmesi θ, frekans ω (üçü de ham sinyallerdir) ve geometri sabitleri (K_το ve K _γο) aracılığıyla aşağıdaki denklem olarak ifade edilebilir:
   
   burada K _το ortogonal gerilim sabitidir (Denklem 2) ve K_γο, yalnızca geometrik boyutlarla ilgili olan ortogonal gerinim sabitidir. Bu nedenle, Denklem 2'nin Denklem 5'e ikame edilmesi, hesaplanan ortogonal kompleks viskozite veya reometre yazılımından çıkış OSP karmaşık viskozite değerlerinin, ortogonal son etki faktörü C_Lo ile doğru orantılı olduğu gösterilmiştir (Denklem 5'teki diğer tüm değişkenlerin geometrik sabitler veya ham ölçüm sinyalleri olduğunu unutmayın):
   
   Denklem 5'in, ölçülen karmaşık viskozitenin ham verilerden, yani kuvvet, yer değiştirme ve frekanstan, kullanılan geometriye bağlı gerilme ve gerinim sabitleri aracılığıyla, örneğin koni plakası, paralel plaka, eşmerkezli silindir vb. aracılığıyla hesaplandığı herhangi bir doğrusal hareket ölçümü için genel bir ifade olduğunu unutmayın.

8. OSP ölçümleri ile viskozite doğrulama kontrolü

NOT: Bu adım, kalibrasyon deneylerinden elde edilen kalibre edilmiş son etki faktörlerini kullanarak düzeltmelerin geçerli olup olmadığını doğrulamaktır.

1. Geometri sabitleri altında son etki faktörü ve ortogonal son etki faktörü için kalibre edilmiş değerleri girin, başlangıçta bu değerler 1.00'e eşit olarak ayarlandı. Gerilim sabitleri otomatik olarak güncelleştirilir ve değerler Tablo 3'te gösterildiği gibidir.
2. Ortogonal frekans süpürme testlerindeki adımları izleyerek aynı deneysel prosedürü ayarlayın. Kesme hızı için 1,0 s⁻¹ girin.
3. Denemeyi başlatın.

12.2 Pa s silikon viskozite standardındaki viskozite kalibrasyon ölçümlerinden elde edilen temsili sonuçlar Şekil 5 ve Şekil 6'da gösterilmiştir. Kalibrasyon çalışmaları için birincil son etki faktörünün ve ortogonal son etki faktörünün her ikisinin de 1,00 olarak ayarlandığını unutmayın. Şekil 5, çift y eksenli bir grafikte kesme hızının bir fonksiyonu olarak sabit kesme viskozitesini ve torku göstermektedir. Silikon sıvısı Newton sıvısıdır; beklendiği gibi, uygulanan kesme hızından bağımsız sabit bir viskozite elde edilir. Ölçülen tork, kesme hızı arttıkça doğrusal olarak artar ve tüm veriler, üreticinin spesifikasyonlarına göre düşük tork sınırının, 0,1 μN m'nin üzerindedir (Tablo 1). Bu nedenle, Şekil 5'teki tüm viskozite verileri, ortalama değeri, yani 14.3 Pa s'yi (η_uncorr) hesaplamak için kullanılır. Bu düzeltilmemiş viskozite değerinin, Şekil 5'teki katı çizgide gösterildiği gibi, gerçek viskoziteden, yani 12.2 Pa s'den (η_corr) % 17 daha yüksek olduğunu unutmayın. Denklem 4'e göre, birincil viskozite C L ile ters orantılıdır, bu nedenle doğru viskoziteyi elde etmek için uygulanması gereken yeni C_L:

Bu nedenle, doğru birincil son etki faktörü C L, 1.17'ye eşit olan 12.2 Pa _s'ye (C_{L, uncorr} = 1.00) bölünen 14.3 Pa s'ye eşittir.

Şekil 6, 12.2 Pa'nın viskozite standardı için farklı ortogonal gerinim genliklerinde yapılan ortogonal frekans süpürme testlerinin sonuçlarını % 0.5 ila% 9.4 arasında göstermektedir. Değişen frekanstaki sabit ortogonal kompleks viskozitesinin gösterdiği gibi Newton tepkisi gözlenir. Birincil viskoziteye benzer şekilde, düzeltme olmadan (C_{Lo, uncorr} = 1), ölçülen ortogonal kompleks viskozite, katı çizgi tarafından gösterildiği gibi 12.2 Pa s'nin (η_corr) gerçek viskozitesini abartır. Farklı suşlardaki tüm viskozite verileri birbiriyle çakışmaktadır, bu da uygulanan suşların doğrusal aralıkta olduğunu göstermektedir. Sağ y ekseni üzerinde çizilen ölçülen salınım kuvveti, artan frekansla doğrusal olarak artar (Denklem 5). Şekil 6'daki kesikli çizgi, transdüser için eksenel salınım kuvvetinin alt sınırını, yani 0.001 N'yi temsil eder (Tablo 1). Düzeltme için ortalama viskoziteyi hesaplamak için yalnızca bu hassasiyet seviyesinin üzerinde karşılık gelen ortogonal kuvvet değerlerine sahip viskozite verileri kullanılır. Ortalama ortogonal kompleks viskozitesi 15.4 Pa s'dir (η_uncorr), bu da gerçek viskoziteden % 26 daha yüksektir. Denklem 6'ya göre, ortogonal kompleks viskozitesi C Lo ile orantılıdır, bu nedenle yeni C_Lo için ifade şöyledir:

Bu nedenle, doğru ortogonal son etki faktörü C Lo, 0.79'a eşit olan 15.4 Pa s'ye (C_{Lo, uncorr} = 1.00) bölünen 12.2 Pa s'ye eşittir.

C _L ve C_Lo için kalibre edilmiş değerler elde edildikten sonra, sabit kesme altında ortogonal bir süperpozisyon ölçümü yaparak bir doğrulama testi yapılması önerilir. Sadece birincil veya salınımlı kesme kullanan kalibrasyon ölçümleriyle karşılaştırıldığında, her iki akış modu da aynı anda kullanılır. Sabit kesme viskozitesi ve ortogonal kompleks viskozitesi tek bir testten ölçülür ve sonuçlar Şekil 7'de gösterilmiştir. Ayrıca şekilde çizilen sağ y eksenindeki ortogonal salınım kuvvetidir. Yalnızca enstrüman kuvvet çözünürlüğünden daha büyük değerlere sahip veriler çizilir. Doğru son etki faktörleri uygulandığından (Tablo 3), her iki yönde ölçülen viskoziteler, kabul edilen 12.2 Pa s'lik yağ viskozite değeri ile eşleşir. Bu grafik, bu çıktıları grafik değişkenleri olarak ekleyerek ve kalibrasyon prosedürünün hızlı bir şekilde kontrol edilmesi için reometre yazılımında görüntülenerek oluşturulabilir.

Resim 1: Reometre, OSP geometrisi ve Gelişmiş Peltier Sistemi (APS) resimleri. (a) Reometre test istasyonu. (b) Ortogonal çift cidarlı eşmerkezli silindir geometrisinin bileşenleri: dış silindir (I), iç silindir (II) ve merkez silindir veya bob (III); PRT (IV), tork tornavidası (V) ve anahtar anahtarı (VI). Parça numarası için Malzeme Tablosu'na bakınız. PRT, tork tornavidası ve anahtarlayıcı anahtarı APS kitine dahildir. (c) Çevresel kontrol cihazının kurulumundan sonra reometre kurulumu ve deneyler için ortogonal çift cidarlı eşmerkezli silindir geometrisi. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Şekil 2: Test malzemelerinin yüklenmesi için ayrıntılı prosedür. (a) Pipet kullanarak daha az viskoziteli bir test malzemesinin yüklenmesi. (b) Spatula kullanarak daha yüksek viskoziteli bir test malzemesinin yüklenmesi. (c) İstenilen miktarda test malzemesini kaba yükledikten sonra, bob'u yavaşça yerleştirin ve boşluğu geometri boşluğuna azaltın (Adım 1); Islak temas hattını inceleyerek sıvı seviyesini kontrol etmek için bobu kaldırın (Adım 2); Bob düzgün bir şekilde ıslanana kadar test malzemesinin hacmini ayarlarken bu prosedürü tekrarlayın (Adım 3). Ayrıntılar için metne bakın. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Şekil 3: Bob'u çift duvarlı bardaktan çıkardıktan sonra bob üzerindeki ıslatılmış sıvı temas hattının görsel muayenesi. (a) Üst bob ucunun biraz üzerindeki temas hattını gösteren ön görünüm. (b) Bob üzerindeki üst açıklıkların alt kenarını gösteren yan görünüm uygun şekilde ıslatılır. Beyaz kesikli çizgiler, bob üzerindeki ıslak sıvı temas hattını gösterir. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Resim 4: OSP çift cidarlı eşmerkezli silindir geometrisinin dikey ve yatay kesitlerinin şematik gösterimleri. (a) 3B görünümde dikey kesit. (b) 3B görünümde yatay kesit. (c) Boyutları gösteren geometrinin 2B yerleşimi (Tablo 1).  Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Şekil 5: 12,2 Pa s viskozite standardında yapılan kararlı kesme hızı süpürme testlerinin sonuçları. Birincil sabit kesme viskozitesi (sol y ekseni) ve tork (sağ y ekseni), kesme hızının bir fonksiyonu olarak gösterilir. Katı çizgi, silikon sıvısının gerçek viskozitesini temsil eder. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Şekil 6: 12.2 Pa s viskozite standardında ortogonal frekanslı süpürme testlerinin sonuçları. Ortogonal kompleks viskozite (sol y ekseni) ve salınım kuvveti (sağ y ekseni) açısal frekansın bir fonksiyonu olarak gösterilir. Katı çizgi, silikon sıvısının gerçek viskozitesini temsil eder. Kesikli çizgi, eksenel salınım kuvveti çözünürlük sınırını temsil eder 0.001 N. Farklı semboller, farklı ortogonal gerinimlerdeki frekans taramalarına karşılık gelir. Salınım kuvveti verileri için, aşağıdan yukarıya: ortogonal gerinim (%) = (0.5, 0.7, 0.8, 1.1, 1.6, 2.0, 2.8, 3.9, 5.2, 7.0 ve 9.4)% Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Şekil 7: Kalibre edilmiş son etki faktörleri kullanılarak 12.2 Pa s viskozite standardında ortogonal süperpozisyon ölçümünün sonuçları. Test, birincil açısal yönde 1.0 s^−1'lik bir kesme hızında ve ortogonal yönde % 5.2'lik bir salınımlı kesme geriniminde gerçekleştirilir. Ortogonal kompleks viskozite ve primer viskozite (sol y ekseni) ve salınım kuvveti (sağ y ekseni) açısal frekansın bir fonksiyonu olarak gösterilir. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Tablo 1: Reometre ve Gelişmiş Peltier Sisteminin özellikleri.

Tablo 2: Geometri kurulumunda kullanılan ortogonal çift cidarlı eşmerkezli silindirin boyutları üretici tarafından belirtildiği gibi.

Tablo 3: 0,5 mm OSP hücresi için geometri sabitleri. Son etki faktörü ve ortogonal son etki faktörü değerleri kalibrasyondan sonra elde edilir.

Bu protokolde, çift cidarlı konsantrik silindir geometrisine sahip ticari bir ortogonal süperpozisyon reoloji tekniği için Newton sıvılarını kullanarak viskozite kalibrasyon ölçümleri yapmak için ayrıntılı bir deneysel prosedür sunuyoruz. Kalibrasyon faktörleri, yani birincil son etki faktörü C _L ve ortogonal son etki faktörü C_Lo, sabit kesme hızı süpürme ve ortogonal frekans süpürme testleri yapılarak bağımsız olarak belirlenir. Son faktörler elde edildikten sonra, kalibrasyon sonuçlarını kontrol etmek için bir doğrulama testi yapılır. Doğrulama testi, birincil kararlı kesme üzerine bindirilmiş bir ortogonal frekans süpürme testidir, böylece kararlı kesme viskozitesi ve ortogonal kompleks viskozite aynı anda ölçülür. Bu, her bir testin ortogonal yönde akışın yokluğunda yapıldığı kalibrasyon deneyleriyle çelişmektedir. Tüm bu prosedür kolayca anlaşılabilir ve kabul edilebilir olsa da, protokolde kullanıcıların amaç ve özenle ilerlemeleri gereken birkaç önemli adım vardır.

İlk ve en önemlisi uygun numune yüklemesidir. Genel bir kural, test malzemesinin bir spatula veya hacim ayarlı bir pipet tarafından ele alınıp alınmadığına bakılmaksızın, sıvı seviyesini bob üzerindeki üst açıklığın alt kenarının biraz üzerinde tutmaktır. Yükleme işleminin, istenen sıvı seviyesine ulaşmak için uzun bekleme süreleri gerektirebileceğini unutmayın (Şekil 2). Hava kabarcıklarının sıkışmasını önlemek için test malzemesinin dikkatli bir şekilde yüklenmesi ve cihaz aşamasının kontrol edilmesi gerekir. Bob üzerindeki ıslanmış sıvı temas hattının görsel olarak incelenmesiyle (Şekil 3), OSP geometrisindeki sıvı yüksekliği tahmin edilebilir. Bob yukarı konumdayken, bob üzerindeki üst açıklığın alt kenarının tamamen ıslanıp ıslanmadığını kontrol etmek de önemlidir. Bu adım, sabit bir bob etkin uzunluğunu veya bob uç etkilerini azaltmaya yardımcı olan sabit bir nominal kesme yüzeyini korumak için kritik öneme sahiptir.

Kullanıcıların uygulama ihtiyaçları için sıvılara benzer viskozitelere sahip Newton sıvıları kullanmalarını ve bu çalışmada bildirilen kalibrasyon ölçümlerini gerçekleştirmelerini önerdik. Bu makalede gösterilen örnek 12.2 Pa s silikon sıvıdır. Bu sıvı için kullanılan ölçüm aralığı (yani, kesme hızı ve açısal frekans) (Şekil 5 ve Şekil 6), cihaz sınırlamalarına (Tablo 1) ve diğer ölçüm yapıtlarına, örneğin cihaz ve akışkan ataletine dayanmaktadır. Newton standartları için uygun kesme hızı ve ortogonal frekans aralıklarını, viskoziteleri 0,01 Pa s ile 331 Pa s arasında değişen önceki çalışmada^{bildirmiştik 18}. Kısaca, sabit kesme için, uygulanabilir kesme hızı aralığı, dönüştürücü tork limitleri tarafından sınırlandırılır. Ortogonal kesme için, uygun frekans penceresi eksenel kuvvet aralığına, boşluk genişliğine ve akışkan özelliklerine tabi tutulur. Spesifik olarak, ölçümler viskoelastik sıvılarda kesme dalgası yayılımından kaynaklanan boşluk yükleme sınırı içinde yapılmalıdır¹⁹. Ölçüm sınırlamalarını ve artefaktları anlamak, deneysel verilerin yanlış yorumlanmasını önlemek için önemlidir²⁰.

Birliği (1.00) viskozite kalibrasyon çalışmalarını gerçekleştirmek için birincil son etki faktörü C L, uncorr ve ortogonal son etki faktörü C_{Lo, uncorr} için düzeltilmemiş değerler olarak tanımlarız. Aslında, kalibrasyon deneyleri için girilen başlangıç değerleri, kalibre edilen son faktörlerin belirlenmesini etkilemez. Denklem 7 ve 8'e göre, hem C L, uncorr hem de C Lo, _uncorr, C_{L, corr} ve C _{Lo, corr} hesaplamaları için ölçek faktörleri olarak hareket eder. Başka bir deyişle, ham ölçüm sinyalleri (Denklem 3 ve 5'te), yani tork M, hız Ω, ortogonal salınım kuvveti F, yer değiştirme θ ve frekans ω, reometre yazılımındaki son faktör ayarlarına bağlı değildir. Ne olursa olsun, geometri sabiti ayarlarında 1.00'i kullanmayı seçiyoruz, böylece analiz kolaylığı için, yazılımdan viskozite çıktılarının ihtiyaç duyduğu düzeltme miktarını basit bir şekilde bulabilmenin yanı sıra, herhangi bir düzeltme uygulanmazsa bunun abartma mı yoksa küçümseme mi olduğunu ayırt edebiliyoruz. Her iki yönde de, düzeltme olmadan, ölçülen viskozite, son etki faktörü (1.17) için birlik değerinden daha büyük ve ortogonal son etki faktörünün birlik değerinden (0.79) daha küçük bir değerle (Tablo 2) gösterildiği gibi, gerçek viskoziteyi abartır.

Bu makalenin amacı, Newton viskozite standartlarını kullanarak son etki faktörlerinin kalibrasyonu için deneysel prosedürün görsel olarak gösterilmesini sağlamaktır. Bu ticari OSP tekniği için ayrıntılı sonuçlar ve hata kaynaklarının analizi için, okuyucular önceki yayınımız^18'e başvurmalıdır. Bu çalışmada, tüm OSP geometrisindeki hız, basınç ve kesme hızı alanlarını görselleştirmek için hesaplamalı akışkanlar dinamiği (CFD) simülasyonları gerçekleştirdik. Birincil viskozitenin abartılması, çift boşlukta daha yüksek bir ortalama kesme hızından kaynaklanmaktadır; ve ortogonal viskozitenin abartılması, çift boşlukta daha yüksek bir kesme oranına ek olarak, bob uçlarındaki basınç kuvvetlerine atfedilir. Ek olarak, farklı aletler arasında ve piyasada satılan iki boşluk boyutu geometrisi (yani, 0,5 mm ve 1,0 mm) arasında hata karşılaştırmaları tartışılmıştır. Kullanıcıların kendi cihazları ve geometrileri için son etki düzeltme faktörlerini belirlemelerini şiddetle tavsiye ederiz, çünkü gerçek düzeltmeler malzemeye bağlıdır ve aletler ve geometriler arasında farklılık gösterecektir. Bu çalışmada sunulan protokol, bu tekniği uygulamak isteyen akademik ve endüstriyel kullanıcıların artan ilgisini desteklemek için kritik öneme sahiptir. Doğru sonuçlar elde etmek için uygun son etki faktörleri uygulanmalıdır, aksi takdirde hatalar dikkate değerdir.

Mevcut kalibrasyon prosedürleri Newton akışkanları için gerçekleştirilmektedir, bu da Newton olmayan akışkanlar için düzeltmelerin OSP geometrisindeki daha karmaşık bir akış alanı nedeniyle daha da büyük olabileceğini düşündürmektedir. OSP tarafından Newton olmayan sıvılar için ölçüm güvenilirliği reoloji topluluğu arasında genel bir endişe kaynağı olmaya devam ettiğinden, gelecekteki çalışmalar Newton olmayan sıvılar için deneysel hata üzerindeki son etkilerin ve diğer zararlı etkilerin nicelleştirilmesine odaklanacaktır. Newton akışkan viskozite ölçümleri ile ilgili düzeltmeyi ve karmaşık OSP geometrisindeki akış alanı idealsizliklerini anlamak, OSP tekniğinin uygulanması için ilk adımdır. Bu yazıda sunulan protokol, OSP araştırması için artefaktlardan ve deneysel hata yanlılığından kaçınmak için Newton olmayan akışkanlar üzerinde gelecekteki araştırmaların yolunu açmaktadır.

Bu makalede kullanılan prosedürlerin tam açıklaması, belirli ticari ürünlerin ve tedarikçilerinin tanımlanmasını gerektirir. Bu tür bilgilerin dahil edilmesi, hiçbir şekilde, bu tür ürünlerin veya tedarikçilerin NIST tarafından onaylandığını veya NIST tarafından önerildiğini veya açıklanan amaçlar için mutlaka en iyi malzemeler, araçlar, yazılımlar veya tedarikçiler olduklarını gösterdiği şeklinde yorumlanmamalıdır.

Ran Tao, ABD Ticaret Bakanlığı Ulusal Standartlar ve Teknoloji Enstitüsü'nün 70NANB15H112 hibesi kapsamında sağladığı fonlara teşekkür eder. Aaron M. Forster'ın finansmanı, Ulusal Standartlar ve Teknoloji Enstitüsü'ne kongre ödenekleri yoluyla sağlandı.