Калибровочные процедуры для реологии ортогональной суперпозиции

Мы представляем подробный протокол калибровки для коммерческого метода реологии ортогональной суперпозиции с использованием ньютоновских жидкостей, включая методы определения поправочного коэффициента конечного эффекта и рекомендации по лучшим практикам для уменьшения экспериментальной ошибки.

Реология ортогональной суперпозиции (OSP) является передовым реологическим методом, который включает в себя наложение малоамплитудной колебательной деформации сдвига, ортогональной к первичному потоку сдвига. Данная методика позволяет измерять структурную динамику сложных флюидов в условиях нелинейного течения, что важно для понимания и прогнозирования производительности широкого спектра сложных флюидов. Реологическая техника OSP имеет долгую историю развития с 1960-х годов, в основном с помощью специально изготовленных устройств, которые подчеркнули мощь этой техники. Техника OSP в настоящее время коммерчески доступна для сообщества реологов. Учитывая сложную конструкцию геометрии OSP и неидеальное поле потока, пользователи должны понимать величину и источники погрешности измерения. В этом исследовании представлены процедуры калибровки с использованием ньютоновских жидкостей, которые включают рекомендации по передовым методам снижения погрешностей измерений. В частности, приводится подробная информация о методе определения коэффициента конечного эффекта, процедуре заполнения образца и определении соответствующего диапазона измерений (например, скорости сдвига, частоты и т.д.

Понимание реологических свойств сложных жидкостей имеет важное значение для многих отраслей промышленности для разработки и производства надежных и воспроизводимых продуктов¹. К этим «сложным жидкостям» относятся суспензии, полимерные жидкости и пены, которые широко существуют в нашей повседневной жизни, например, в средствах личной гигиены, продуктах питания, косметике и бытовых товарах. Реологические или проточные свойства (например, вязкость) являются ключевыми величинами, представляющими интерес для установления показателей производительности для конечного использования и технологичности, но свойства потока взаимосвязаны с микроструктурами, которые существуют в сложных жидкостях. Одной из характерных особенностей сложных жидкостей, которая отличает их от простых жидкостей, является то, что они обладают разнообразными микроструктурами, охватывающими несколько шкал^{длины 2}. На эти микроструктуры могут легко влиять различные условия потока, что, в свою очередь, приводит к изменению их макроскопических свойств. Разблокировка этой петли структура-свойство с помощью нелинейного вязкоупругого поведения сложных жидкостей в ответ на поток и деформацию остается сложной задачей для экспериментальных реологов.

Реология³ ортогональной суперпозиции (OSP) является надежным методом для решения этой проблемы измерения. В этой методике малый амплитудный колебательный сдвиговой поток накладывается ортогонально на однонаправленный первичный устойчивый сдвиговой поток, что позволяет одновременно измерять спектр вязкоупругой релаксации при наложенном первичном сдвиговом потоке. Чтобы быть более конкретным, небольшое колебательное возмущение сдвига может быть проанализировано с использованием теорий линейной вязкоупругости⁴, в то время как состояние нелинейного потока достигается первичным устойчивым сдвиговым потоком. Поскольку два поля потока ортогональны и, следовательно, не связаны, спектры возмущений могут быть напрямую связаны с изменением микроструктуры под первичным нелинейным потоком⁵. Этот передовой метод измерения дает возможность прояснить отношения структура-свойства-обработка в сложных жидкостях для оптимизации их рецептуры, обработки и применения.

Внедрение современной реологии OSP не было результатом внезапного прозрения; скорее, он основан на многолетних разработках пользовательских устройств. Первый изготовленный на заказ аппарат OSP датируется 1966 годом Simmons⁶, и после этого было предпринято много усилий 7,8,9,10. Эти ранние изготовленные на заказ устройства страдают от многих недостатков, таких как проблемы с выравниванием, эффект потока перекачки (из-за осевого движения боба для обеспечения ортогональных колебаний) и пределы чувствительности прибора. В 1997 году Vermant et ^al.3 модифицировали преобразователь перебалансировки силы (FRT) на коммерческом отдельном реометре двигателя-преобразователя, что позволило проводить измерения OSP для жидкостей с более широким диапазоном вязкости, чем предыдущие устройства. Эта модификация позволяет преобразователю нормальной перебалансировки сил функционировать как реометр с контролем напряжения, налагая осевое колебание в дополнение к измерению осевой силы. Недавно геометрии, необходимые для измерений OSP, после методологии Верманта, были выпущены для коммерческого отдельного реометра двигателя-преобразователя.

С появлением коммерческой OSP-реологии растет интерес к применению этой методики для исследования различных сложных жидкостей. Примеры включают коллоидные суспензии ^11,12, коллоидные гели^13,14 и очки 15,16,17. В то время как доступность коммерческого инструмента способствует исследованиям OSP, сложная геометрия OSP требует более глубокого понимания измерения, чем другие рутинные реологические методы. Проточная ячейка OSP основана на геометрии двухстенного концентрического цилиндра (или Couette). Он имеет открытую верхнюю и открытую нижнюю конструкцию, позволяющую жидкости течь назад и вперед между кольцевыми зазорами и резервуаром. Несмотря на оптимизацию, внесенную в геометрию конструкции производителем, при прохождении работы OSP жидкость испытывает неоднородное поле потока, геометрические конечные эффекты и остаточный поток перекачки, все из которых могут привести к существенной экспериментальной ошибке. В нашей предыдущей работе¹⁸ сообщалось о важных процедурах коррекции конечного эффекта с использованием ньютоновских жидкостей для этой техники. Для получения правильных результатов вязкости следует применять соответствующие факторы конечного эффекта как в первичном, так и в ортогональном направлениях. В этом протоколе мы стремимся представить подробную методологию калибровки для реологического метода OSP и предоставить рекомендации по лучшим практикам для уменьшения ошибок измерений. Процедуры, описанные в этой статье по настройке геометрии OSP, загрузке образцов и настройкам тестирования OSP, должны быть легко приняты и переведены для измерений неньютоновских жидкостей. Мы советуем пользователям использовать описанные здесь процедуры калибровки для определения поправочных коэффициентов конечного эффекта для своих приложений до измерений OSP для любой классификации жидкостей (ньютоновской или неньютоновской). Мы отмечаем, что о процедурах калибровки конечных факторов ранее не сообщалось. Протокол, представленный в настоящем документе, также описывает пошаговое руководство и советы о том, как выполнять точные реологические измерения в целом, и технический ресурс по пониманию «сырых» данных по сравнению с «измеренными» данными, которые могут быть упущены из виду пользователями реометра.

1. Настройка реометра

ПРИМЕЧАНИЕ: Протокол в этом разделе описывает основные этапы проведения реологического эксперимента (либо для отдельного реометра с мотор-преобразователем, либо для комбинированного реометра двигателя-преобразователя), включая подготовку установки, установку соответствующей геометрии, загрузку испытательного материала, настройку процедуры эксперимента, указание геометрии и начало испытания. Для работы OSP предоставляются специальные инструкции и примечания. Чтобы свести к минимуму тепловые градиенты в преобразователе, рекомендуется включать реометр не менее чем за 30 минут до начала операции. Программное обеспечение реометра, используемое в этом протоколе для управления приборами и сбора данных, указано в Таблице материалов. Спецификации реометра см. в таблице 1 .

1. Перед настройкой реометра включите функцию ортогональной суперпозиции в программном обеспечении реометра. Установите термометр с более низким платиновым сопротивлением (PRT) на испытательной станции для измерения температуры и прибор контроля окружающей среды.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Поднимите ступень на максимальную высоту для процесса установки (рисунок 1а). Установите правильный PRT перед установкой устройства контроля окружающей среды. Будьте осторожны, чтобы не попасть в PRT с помощью устройства контроля окружающей среды во время установки. Используйте прилагаемый гаечный ключ для защиты устройства контроля окружающей среды на испытательной станции.
2. Установите двойную стенку концентрической геометрии цилиндра.
   1. Соберите внутренний и внешний цилиндры (рисунок 1b) должным образом, чтобы завершить конфигурацию чашки с двумя стенками.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Перед сборкой чашки проверьте состояние уплотнительного кольца (на наличие трещин, набухания или других повреждений) на внутреннем цилиндре и замените при необходимости.
   2. Вставьте чашку в устройство контроля окружающей среды и правильно выровняйте геометрию.
   3. Нажмите нижнюю геометрию (чашку) вниз, чтобы сжать подпружиненный PRT, затягивая винт с помощью отвертки с крутящим моментом (фиксированная 0,56 Н м).
      ПРИМЕЧАНИЕ: Чтобы проверить, правильно ли установлена нижняя геометрия, отключите питание двигателя и используйте палец для вращения геометрии. Если нижняя геометрия свободно вращается в окружающей среде контрольного устройства, то оно устанавливается правильно и переходит к следующему шагу. Если он не вращается свободно, удалите компоненты с испытательной станции в обратном порядке предыдущих шагов, а затем повторно установите нижнюю геометрию. Убедитесь, что температурный сигнал получен от нижнего PRT. По умолчанию реометр должен автоматически распознавать датчик температуры; если нет, выберите нижний PRT в качестве источника датчика контроля температуры в параметрах контроля температуры из программного обеспечения реометра.
   4. Установите верхнюю геометрию (боб) на вал преобразователя. Определите нормальную силу и крутящий момент, нажав кнопку Tare Transducer на панели управления преобразователем из программного обеспечения реометра или используя Tare Torque и Tare Normal на вкладке «Инструмент» с сенсорного экрана прибора. Изображение полной настройки реометра показано на рисунке 1c.
   5. Обнулите зазор между верхней и нижней геометриями, нажав кнопку Zero Fixture на панели управления зазором либо с помощью программного обеспечения реометра, либо с сенсорного экрана прибора. При необходимости выполните калибровку геометрической массы.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Проверьте документацию по геометрии, предоставленную производителем, чтобы узнать, доступно ли верхнее значение массы инструмента. Если нет, выполните калибровку геометрической массы в конце этого шага. Следуйте инструкциям на экране, чтобы выполнить калибровку верхней массы инструмента. По завершении убедитесь, что принята правильная масса нового приспособления.

2. Загрузка исследуемого материала

1. Поднимите ступень, чтобы обеспечить достаточное рабочее пространство для загрузки исследуемого материала в чашку.
2. Используйте пипетку или шпатель, чтобы загрузить исследуемый материал в чашку. Осторожно обращайтесь с тестируемым материалом, чтобы свести к минимуму попадание воздуха в жидкость.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Для загрузки испытательного материала с низкой вязкостью (например, менее 5 Па) используйте пипетку с регулируемым объемом (рис. 2а). Минимальный объем для заполнения геометрии можно найти в информации «Геометрия » на панели «Эксперимент» в программном обеспечении реометра. Приблизительные объемы, необходимые для имеющихся в настоящее время геометрий OSP, а именно, ширина кольцевого зазора 0,5 мм и 1,0 мм, составляют 32 мл и 36 мл соответственно. Для загрузки исследуемого материала с более высокой вязкостью (например, выше 5 Па) используйте шпатель или пипетку с положительным смещением (рис. 2b). Поскольку точное регулирование объема для высоковязкой жидкости затруднено, точная регулировка в зависимости от объема жидкости не рекомендуется для загрузки жидкости с высокой вязкостью. В любом случае, ожидается, что на этом этапе он будет немного недополняться, а не переполняться. Следуйте следующему шагу, чтобы обеспечить точную загрузку материала.
3. Опустите боб в чашку до заданного значения геометрического зазора и поднимите наружу, чтобы определить уровень жидкости в нагруженной геометрии. Цель состоит в том, чтобы достичь линии контакта с жидкостью, которая находится немного (примерно на 2 мм) выше нижнего края верхнего отверстия боба.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Этот процесс может потребовать длительного времени ожидания для достижения желаемого уровня жидкости из-за небольшой ширины кольцевого зазора геометрии и относительно большого объема необходимого образца. Время ожидания в основном зависит от вязкости испытуемого материала. Например, высоковязкой жидкости требуется больше времени, чтобы течь в промежутки между цилиндрами и полностью смачивать поверхности боба.
4. Осторожно опустите верхнюю геометрию в жидкость, чтобы достичь заданной точки геометрического зазора в 8 мм. Этот процесс проиллюстрирован как шаг 1 на рисунке 2c. Подождите несколько минут, пока боб удерживается в положении (iii), где зазор установлен на 8 мм.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Когда торцевая поверхность боба контактирует с жидкостью, уменьшите нисходящую скорость боба. Для жидкости с высокой вязкостью или жидкости с пределом текучести внимательно следите за нормальными показаниями силы, чтобы предотвратить перегрузку датчика во время этого процесса.
5. Поднимите боб вертикально, используя медленную скорость нарастания инструмента, в положение, в котором можно визуально осмотреть линию контакта смачиваемой жидкости (рисунок 3). Линия контакта указывает уровень жидкости в геометрии в заданной точке зазора. Если линия на бобе находится ниже верхнего конца боба (нижний край верхнего отверстия на бобе), это указывает на то, что высота жидкости ниже, чем высота внутреннего цилиндра, и к геометрии следует добавить дополнительный испытательный материал.
6. Осторожно поднимите боб в предыдущее положение загрузки, чтобы обеспечить достаточное рабочее пространство (шаг 2 на рисунке 2c) и загрузите дополнительное количество испытательного материала в чашку по мере необходимости. Медленно перемещайте боб вверх или вниз, чтобы избежать кавитации. Тщательно добавьте тестируемый материал, чтобы предотвратить введение дополнительных пузырьков воздуха.
7. Опустите верхнюю геометрию в жидкость и снова установите окончательный геометрический зазор. Повторяйте шаги 1 и 2 (рисунок 2c) до тех пор, пока смачиваемая линия контакта на бобе не окажется примерно на 2 мм выше нижнего обода верхнего отверстия боба, как показано на рисунке 3a. Также проверьте, что нижний край верхнего отверстия на бобе правильно смачен (рисунок 3b). Переместите боб к заданному значению геометрического зазора и дайте тестируемому материалу расслабиться.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Время ожидания зависит от вязкости стандартного материала. Например, для жидкости 1 Па достаточно времени ожидания 15 мин; в то время как для жидкости 100 Па требуется гораздо более длительное время ожидания (4 ч). Этот процесс проиллюстрирован как шаг 3 на рисунке 2c. Полная процедура загрузки образца показана на рисунке 2. Высоковязкие жидкости требуют длительного времени и трудно поддаются загрузке. Чтобы сократить время ожидания, повышение температуры на несколько градусов может быть полезным для облегчения потока вязкой калибровочной жидкости.

3. Измерения калибровки вязкости

ПРИМЕЧАНИЕ: Протоколы калибровки, представленные в настоящем документе, специфичны для факторов конечного эффекта, применяемых для метода OSP. Это не включает в себя регулярные калибровки или проверки, включая калибровку крутящего момента и нормальной силы, проверку фазового угла, проверку PDMS и т. Д. которые рекомендуются отдельными производителями реометров. Эти процедуры должны выполняться до составления протоколов калибровки, содержащихся в настоящем документе. Читатели должны обратиться к Руководству пользователя производителя реометра для процедур выполнения рутинных калибровок или проверок. Стандарты вязкости силикона, используемые в этом протоколе, отмечены в Таблице материалов.

1. Укажите геометрию
   ПРИМЕЧАНИЕ: Перед настройкой эксперимента убедитесь, что в программном обеспечении реометра выбрана правильная геометрия. Для первого использования создайте новую ортогональную геометрию концентрического цилиндра с двойной стенкой в программном обеспечении реометра, выполнив следующие шаги.
   1. Добавьте новую ортогональную геометрию концентрического цилиндра с двойной стенкой.
   2. Введите размеры геометрии, как показано в таблице 2.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Цифры и соответствующие им символы начертаны на бобе и чашке. Рабочий зазор составляет 8 мм для используемой здесь экспериментальной геометрии, но должен быть указан производителем. Поэтому внутренняя высота цилиндра равна (высота погружения + 8 мм).
2. Укажите константы геометрии. Заполните поля инерции геометрии и геометрической массы соответствующими значениями. Введите 1,00 как для фактора конечного эффекта, так и для ортогонального фактора конечного эффекта.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Инерция геометрии для геометрии 0,5 мм и 1,0 мм геометрии OSP, указанная заводом-изготовителем, составляет 15,5 мкН м^с2 и 10,3 мкН м^с2, соответственно. Убедитесь, что введено правильное значение для верхней геометрической массы. Это значение можно найти в документации по геометрии, предоставленной производителем. В качестве альтернативы можно выполнить калибровку геометрической массы на вкладке калибровки геометрии (этап протокола 1.2.5) и подтвердить, что применена правильная новая масса приспособления. Коэффициент конечного эффекта по умолчанию (C_L) равен 1,065, а ортогональный фактор конечного эффекта (C_Lo) равен 1,04. Измените оба поля на 1.00. Константы напряжений автоматически рассчитываются на основе размеров и факторов конечного эффекта. Константы деформации определяются только геометрическими размерами (выражения приведены в предыдущей работе¹⁸). Определения размеров описаны в таблице 2 и указаны на рисунке 4. Выражения для (первичной) константы напряжения , K_τ, и ортогональной (линейной) константы напряжения, K_το, следующие:
   
   

4. Испытания на устойчивую скорость сдвига

ПРИМЕЧАНИЕ: Измерения вязкости калибровки выполняются независимо либо в основном, либо в ортогональном направлении для калибровки C_L или C_Lo. Для первичного направления устойчивую вязкость сдвига измеряют путем проведения испытаний на сдвигообразной скорости. Для ортогонального направления динамическая комплексная вязкость измеряется путем выполнения испытаний на ортогональную частотную развертку.

1. Обужайте образец при температуре 25 °C в течение 15 мин, чтобы испытуемый материал достиг теплового равновесия.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Калибровочные измерения проводятся при температуре, при которой сообщается о сертифицированной вязкости стандартной жидкости, т.е. 25 °C. Читатели могут использовать другую температуру теста, подходящую для их ньютоновских стандартных жидкостей. Время уравновешивания или время замачивания, т.е. 15 мин, рекомендуется для обеспечения того, чтобы устройство контроля окружающей среды, геометрия и образец достигли теплового равновесия.
2. Выберите Тест на развертку потока в процедуре эксперимента в программном обеспечении реометра. Установите температуру испытания на уровне 25 °C в разделе Контроль окружающей среды.
3. Укажите диапазон скорости сдвига от 0,01 с⁻¹ до 100,0 с⁻¹ с записью данных по 10 точкам за десятилетие логарифмически. Включите автоматическое определение в установившемся состоянии.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Диапазон скорости сдвига, используемый здесь, основан на пределах чувствительности прибора к крутящему моменту (таблица 1) и измерительной жидкости. Например, для жидкости с более высокой вязкостью (например, 300 Па с) может использоваться более низкий диапазон скорости сдвига от 10⁻⁴ с⁻¹ до 1 с⁻¹ , и наоборот.
4. Начните эксперимент с программного обеспечения реометра.

5. Испытания на ортогональную частотную развертку

1. Установите нормальный датчик силы в режим FRT с панели управления преобразователем в программном обеспечении реометра.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Настройка датчика по умолчанию для нормального датчика силы - пружинный режим для этого отдельного реометра двигателя-преобразователя. В работе OSP нормальный преобразователь силы работает как реометр с контролируемым напряжением или комбинированным моторно-преобразовательным реометром для применения осевой деформации при одновременном измерении осевой силы. Нормальный датчик силы должен быть установлен в режиме FRT для выполнения тестов OSP.
2. Обусловите образец при температуре 25 °C в течение 15 минут, чтобы обеспечить тепловое равновесие.
3. Выберите тест на ортогональную частотную развертку в процедуре эксперимента в программном обеспечении реометра. Установите температуру испытания на уровне 25 °C.
4. Укажите желаемую нормальную деформацию и введите 0,0 с⁻¹ для скорости сдвига в направлении вращения.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Максимальная нормальная деформация (амплитуда осевой деформации) зависит от ширины зазора геометрии OSP и ограничена максимальным ортогональным смещением колебаний реометра, т.е. 50 мкм (таблица 1).
5. Укажите угловой диапазон частот от 0,1 до 40 рад/с при 10 точках за десятилетие логарифмически.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Угловой диапазон частот, используемый здесь, является рекомендуемым диапазоном для работы OSP на основе пределов осевой частотной чувствительности прибора (таблица 1) и учета условий зазорной нагрузки¹⁸. Дополнительные сведения см. в разделе Обсуждение .
6. Начните эксперимент с программного обеспечения реометра.

6. Выполнение анализа

1. Определение первичного фактора конечного эффекта
   1. Экспортируйте результаты очистки с постоянной скоростью сдвига (из шага протокола 4.4.) в открытый формат файла, такой как .csv или .txt.
   2. Рассчитайте среднее значение сообщаемых вязкостей в соответствующем диапазоне скорости сдвига в программном обеспечении для работы с электронными таблицами.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Для расчета средней вязкости используются только данные о вязкости с соответствующими значениями крутящего момента, превышающими установленные предельными значениями изготовителя. Усредненное значение вязкости определяется как нескорректированная первичная вязкость.
   3. Найдите первичный фактор конечного эффекта, используя усредненное значение вязкости.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Этот раздел приведен здесь, чтобы показать вывод взаимосвязи между первичным конечным фактором эффекта и прямым выходом вязкости из программного обеспечения реометра. Пример расчета конечного коэффициента по экспериментальным данным приведен в разделе Репрезентативные результаты . Первичная устойчивая вязкость сдвига представляет собой отношение напряжения сдвига τ к скорости сдвига, которое рассчитывается из необработанных сигналов крутящего момента M и скорости вращения Ω через константы геометрии (K_τ и K_γ). Выражение выражается следующим образом:
      
      где K_τ — первичная константа напряжений (уравнение 1), а K_γ — первичная константа деформации, которая зависит исключительно от геометрических размеров. Таким образом, подставляя уравнение 1 в уравнение 3, вычисляемая первичная вязкость или выходные значения вязкости из программного обеспечения реометра, как показано, обратно пропорциональна первичному фактору конечного эффекта C_L (обратите внимание, что все другие переменные в уравнении 3 являются либо геометрическими константами, либо необработанными измерительными сигналами):
      
      Обратите внимание, что уравнение 3 является общим выражением для любой вращательной реометрии, где измеренная вязкость вычисляется на основе необработанных данных, т. е. крутящего момента и скорости, с помощью констант напряжений и деформаций, которые зависят от различных используемых геометрий, например, конусной пластины, параллельной пластины, концентрического цилиндра и т. Д.

7. Определение ортогонального фактора конечного эффекта

1. Экспортируйте результаты ортогональной частотной развертки (из шага протокола 5.6.) в открытый формат файла, например .csv или .txt.
2. Рассчитайте среднее значение сообщаемой вязкости комплекса OSP в соответствующем угловом диапазоне частот в программном обеспечении для работы с электронными таблицами.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Для расчета средней вязкости используются только данные о вязкости с соответствующими значениями силы колебаний, превышающими установленные производителем пределы. Усредненное значение вязкости определяется как нескорректированная ортогональная комплексная вязкость.
3. Найдите ортогональный коэффициент конечного эффекта, используя усредненное значение вязкости комплекса.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Этот раздел приведен здесь, чтобы показать вывод соотношения между ортогональным конечным коэффициентом эффекта и ортогональной комплексной вязкостью, выходной из программного обеспечения реометра. Пример расчета ортогонального конечного фактора по экспериментальным данным приведен в разделе Репрезентативные результаты . Вязкость ортогонального комплекса равна ортогональному комплексному модулю сдвига , деленному на ортогональную колебательную частоту ω, которая может быть выражена как уравнение ниже через силу колебаний F, смещение колебаний θ, частоту ω (все три из которых являются необработанными сигналами) и константы геометрии (K_το и K_γο):
   
   где K_το — постоянная ортогонального напряжения (уравнение 2), а K_γο — ортогональная константа деформации, которая связана исключительно с геометрическими размерностями. Таким образом, подстановка уравнения 2 в уравнение 5, рассчитанная ортогональная комплексная вязкость или выходные значения вязкости комплекса OSP из программного обеспечения реометра, как показано, прямо пропорциональна ортогональному фактору конечного эффекта C_Lo (обратите внимание, что все другие переменные в уравнении 5 являются либо геометрическими константами, либо необработанными измерительными сигналами):
   
   Обратите внимание, что уравнение 5 является общим выражением для любых измерений линейного движения, где измеренная комплексная вязкость вычисляется на основе необработанных данных, то есть силы, смещения и частоты, через константы напряжений и деформаций, которые зависят от используемой геометрии, например, конусная пластина, параллельная пластина, концентрический цилиндр и т. Д.

8. Проверка вязкости измерениями OSP

ПРИМЕЧАНИЕ: Этот шаг предназначен для проверки действительности поправок с использованием калиброванных коэффициентов конечного эффекта, полученных в результате калибровочных экспериментов.

1. Введите калиброванные значения для коэффициента конечного эффекта и ортогонального коэффициента конечного эффекта под константами геометрии, изначально эти значения были установлены равными 1,00. Константы напряжений обновляются автоматически, и значения приведены в таблице 3.
2. Настройте ту же экспериментальную процедуру, следуя шагам в тестах на ортогональную частотную развертку. Введите 1,0 с⁻¹ для скорости сдвига.
3. Начните эксперимент.

Репрезентативные результаты измерений калибровки вязкости по стандарту вязкости силикона 12,2 Па представлены на фиг.5 и фиг.6. Обратите внимание, что первичный коэффициент конечного эффекта и ортогональный коэффициент конечного эффекта установлены равными 1,00 для выполнения калибровки. На рисунке 5 показана устойчивая вязкость сдвига и крутящий момент в зависимости от скорости сдвига на графике с двойной осью Y. Силиконовая жидкость является ньютоновской жидкостью; как и ожидалось, получается постоянная вязкость, независимая от применяемой скорости сдвига. Измеренный крутящий момент линейно увеличивается по мере увеличения скорости сдвига, и все данные превышают нижний предел крутящего момента, 0,1 мкН м, в соответствии со спецификациями производителя (таблица 1). Поэтому все данные о вязкости на рисунке 5 используются для расчета среднего значения, т.е. 14,3 Па с (η_uncorr). Обратите внимание, что это нескорректированное значение вязкости выше, чем фактическая вязкость, т.е. 12,2 Па с (η_корр), как показано сплошной линией на рисунке 5, на 17 %. Согласно уравнению 4, первичная вязкость обратно пропорциональна C_L, поэтому новый C_L , который следует применить для получения правильной вязкости, составляет:

Таким образом, правильный первичный фактор конечного эффекта C_L равен 14,3 Па с, деленной на 12,2 Па с (C_{L, uncorr} = 1,00), что равно 1,17.

На рисунке 6 показаны результаты испытаний на ортогональную частотную развертку при различных амплитудах ортогональных деформаций от 0,5 % до 9,4 % для стандарта вязкости 12,2 Па. Наблюдается ньютоновская реакция, о чем свидетельствует постоянная вязкость ортогонального комплекса с изменяющейся частотой. Подобно первичной вязкости, без коррекции (C_{Lo, uncorr} = 1), измеренная вязкость ортогонального комплекса переоценивает фактическую вязкость 12,2 Па с (η_корр), как показано сплошной линией. Все данные о вязкости при разных деформациях совпадают друг с другом, указывая на то, что применяемые деформации находятся в линейном диапазоне. Измеряемая сила колебаний, построенная на правой оси Y, линейно увеличивается с возрастающей частотой (уравнение 5). Пунктирная линия на рисунке 6 представляет собой нижнюю границу осевой силы колебаний для преобразователя, т.е. 0,001 Н (таблица 1). Для расчета средней вязкости для коррекции используются только данные вязкости с соответствующими значениями ортогональной силы выше этого уровня чувствительности. Усредненная вязкость ортогонального комплекса составляет 15,4 Па с (η_uncorr), что на 26 % выше фактической вязкости. Согласно уравнению 6, вязкость ортогонального комплекса пропорциональна C_Lo, поэтому выражение для нового C_Lo равно:

Таким образом, правильный ортогональный фактор конечного эффекта C_Lo равен 12,2 Па с, деленной на 15,4 Па с (C _Lo,uncorr = 1,00), что равно 0,79.

После получения калиброванных значений для C_L и C_Lo рекомендуется провести проверочный тест, выполнив ортогональное измерение суперпозиции при устойчивом сдвиге. По сравнению с калибровочными измерениями, в которых использовался только первичный или колебательный сдвиг, оба режима потока используются одновременно. Устойчивая вязкость при сдвиге и вязкость ортогонального комплекса измеряются с помощью одного теста, и результаты показаны на рисунке 7. Также на рисунке изображена ортогональная сила колебаний на правой оси Y. Строятся только данные со значениями, превышающими разрешение силы прибора. Поскольку применяются правильные конечные коэффициенты воздействия (таблица 3), измеренные вязкости в обоих направлениях соответствуют принятому значению вязкости масла 12,2 Па с. Этот график может быть сгенерирован путем добавления этих выходов в качестве переменных построения и отображения в программном обеспечении реометра для быстрой проверки процедуры калибровки.

Рисунок 1: Изображения реометра, геометрии OSP и усовершенствованной системы Пельтье (APS). а) испытательная станция реометра. b) компоненты ортогональной геометрии концентрического цилиндра с двойной стенкой: наружный цилиндр (I), внутренний цилиндр (II) и центральный цилиндр или боб (III); PRT (IV), отвертка с крутящим моментом (V) и гаечный ключ (VI). Номер детали см. в Таблице материалов . PRT, отвертка с крутящим моментом и гаечный ключ входят в комплект APS. с) установка реометра после установки устройства экологического контроля и ортогональной концентрической геометрии цилиндра с двойной стенкой для экспериментов. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Рисунок 2: Подробная процедура загрузки испытательных материалов. а) Загрузка менее вязкого испытательного материала с помощью пипетки. b) Загрузка испытательного материала с более высокой вязкостью с помощью шпателя. с) После загрузки желаемого количества испытательных материалов в чашку медленно вставьте боб и уменьшите зазор до геометрического зазора (этап 1); Поднимите боб, чтобы проверить уровень жидкости, изучив смачиваемую контактную линию (шаг 2); Повторяйте эту процедуру при регулировке объема исследуемого материала до тех пор, пока боб не будет надлежащим образом смачен (шаг 3). Подробности см. в тексте. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Рисунок 3: Визуальный осмотр линии контакта смачиваемой жидкости на бобе после подъема боба из двойной стенки чашки. а) Вид спереди, показывающий линию контакта немного выше верхнего конца боба. b) Вид сбоку, показывающий, что нижний край верхних отверстий на бобе надлежащим образом смачивается. Белые пунктирные линии указывают на линию контакта смачиваемой жидкости на бобе. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Рисунок 4: Схематические изображения вертикальных и горизонтальных сечений двухстенной концентрической цилиндрической геометрии OSP. а) вертикальное поперечное сечение в 3D-виде. b) горизонтальное поперечное сечение в 3D-виде. с) 2D-макет геометрии с указанием размеров (таблица 1).  Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Рисунок 5: Результаты испытаний на развертку с устойчивой скоростью сдвига по стандарту вязкости 12,2 Па. Первичная устойчивая вязкость сдвига (левая ось Y) и крутящий момент (правая ось Y) показаны как функция скорости сдвига. Сплошная линия представляет собой фактическую вязкость силиконовой жидкости. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Рисунок 6: Результаты испытаний на ортогональную частотную развертку по стандарту вязкости 12,2 Па с. Вязкость ортогонального комплекса (левая ось Y) и сила колебаний (правая ось y) показаны как функция угловой частоты. Сплошная линия представляет собой фактическую вязкость силиконовой жидкости. Пунктирная линия представляет собой предел разрешения осевой силы колебаний 0,001 Н. Различным символам соответствуют частотные развертки при разных ортогональных деформациях. Для данных о силе колебаний снизу вверх: ортогональная деформация (%) = (0,5, 0,7, 0,8, 1,1, 1,6, 2,0, 2,8, 3,9, 5,2, 7,0 и 9,4) %. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Рисунок 7: Результаты измерения ортогональной суперпозиции на стандарте вязкости 12,2 Па с использованием калиброванных коэффициентов конечного эффекта. Испытание проводится со скоростью сдвига 1,0 с⁻¹ в первичном угловом направлении и колебательной деформацией сдвига 5,2 % в ортогональном направлении. Ортогональная комплексная вязкость и первичная вязкость (левая ось Y) и сила колебаний (правая ось Y) показаны как функция угловой частоты. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Таблица 1: Технические характеристики реометра и усовершенствованной системы Пельтье.

Таблица 2: Размеры ортогонального концентрического цилиндра с двойной стенкой, используемого при настройке геометрии, указанные заводом-изготовителем.

Таблица 3: Геометрические константы для ячейки OSP толщиной 0,5 мм. Значения коэффициента конечного эффекта и ортогонального фактора конечного эффекта получены после калибровки.

В этом протоколе мы представляем подробную экспериментальную процедуру выполнения калибровочных измерений вязкости с использованием ньютоновских жидкостей для коммерческого метода реологии ортогональной суперпозиции с двухстенной концентрической цилиндрической геометрией. Калибровочные коэффициенты, т.е. первичный фактор конечного эффекта C_L и ортогональный фактор конечного эффекта C_Lo, определяются независимо путем проведения испытаний на устойчивую скорость сдвига и ортогональную частотную развертку. После получения конечных коэффициентов проводится проверочный тест для проверки результатов калибровки. Проверочное испытание представляет собой испытание на ортогональную частотную развертку, наложенное на первичный устойчивый сдвиг, так что вязкость при устойчивом сдвиге и вязкость ортогонального комплекса измеряются одновременно. Это контрастирует с калибровочными экспериментами, где каждое отдельное испытание проводится при отсутствии потока в ортогональном направлении. Хотя вся эта процедура легко понятна и приемлема, в протоколе есть несколько важных шагов, где пользователи должны действовать с целью и осторожностью.

В первую очередь это правильная загрузка образца. Общее правило заключается в том, чтобы удерживать уровень жидкости немного выше нижнего края верхнего отверстия на бобе, независимо от того, обрабатывается ли тестируемый материал шпателем или регулируемой по объему пипеткой. Имейте в виду, что процесс загрузки может потребовать длительного времени ожидания для достижения желаемого уровня жидкости (рисунок 2). Требуется тщательная загрузка испытуемого материала и контроль ступени прибора, чтобы избежать захвата пузырьков воздуха. При визуальном осмотре линии контакта смачиваемой жидкости на бобе (рисунок 3) можно оценить высоту жидкости в геометрии OSP. Пока боб находится в положении вверх, также важно проверить, полностью ли смачивается нижний обод верхнего отверстия на бобе. Этот шаг имеет решающее значение для поддержания фиксированной эффективной длины боба или фиксированной номинальной поверхности сдвига, что полезно для уменьшения конечных эффектов боба.

Мы рекомендовали пользователям использовать ньютоновские жидкости с вязкостью, аналогичной жидкостям, для своих потребностей в применении и выполнять калибровочные измерения, о которых сообщалось в этом исследовании. Примером, показанным в настоящем документе, является силиконовая жидкость размером 12,2 Па с. Диапазон измерения (т.е. скорость сдвига и угловая частота) (фиг.5 и фиг.6), используемый для этой жидкости, основан на ограничениях прибора (таблица 1) и других измерительных артефактах, например, инерции прибора и жидкости. Мы сообщали о соответствующей скорости сдвига и ортогональных диапазонах частот для ньютоновских стандартов с вязкостью от 0,01 Па с до 331 Па с в предыдущей работе¹⁸. Короче говоря, для устойчивого сдвига применимый диапазон скорости сдвига ограничен предельными значениями крутящего момента преобразователя. Для ортогонального сдвига подходящее частотное окно подвергается диапазону осевых сил, ширине зазора и свойствам жидкости. В частности, измерения должны проводиться в пределах предела нагрузки зазора, который возникает в результате распространения волн сдвига в вязкоупругих жидкостях¹⁹. Понимание ограничений измерений и артефактов важно, чтобы избежать любого неправильного толкования экспериментальных данных²⁰.

Мы определяем единство (1,00) как неисправленные значения для первичного фактора конечного эффекта C_{L, uncorr} и ортогонального фактора конечного эффекта C_{Lo, uncorr} для выполнения калибровочных прогонов вязкости. Фактически, начальные значения, введенные для калибровочных экспериментов, не влияют на определение калиброванных конечных коэффициентов. Согласно уравнениям 7 и 8, и C _L,uncorr, и C _Lo,uncorr выступают в качестве масштабных коэффициентов для расчетов C_L,corr и C_Lo,corr. Другими словами, необработанные измерительные сигналы (в уравнениях 3 и 5), то есть крутящий момент M, Ω скорости, ортогональная сила колебаний F, смещение θ и частота ω, не зависят от настроек конечного фактора в программном обеспечении реометра. Несмотря на это, мы решили использовать 1,00 в настройках констант геометрии, просто для простоты анализа, так что мы можем найти количество коррекции, необходимое для выходов вязкости из программного обеспечения, а также определить, является ли это переоценкой или недооценкой, если коррекция не применяется. В обоих направлениях без коррекции измеренная вязкость завышает фактическую вязкость, о чем свидетельствует большее значение единицы для коэффициента конечного эффекта (1,17) и значение меньше единицы (0,79) ортогонального коэффициента конечного эффекта (таблица 2).

Целью настоящей работы является наглядная демонстрация экспериментальной процедуры калибровки факторов конечного воздействия с использованием ньютоновских эталонов вязкости. Для получения подробных результатов и анализа источников ошибок для этой коммерческой техники OSP читатели должны обратиться к нашей предыдущей публикации¹⁸. В этой работе мы выполнили моделирование вычислительной гидродинамики (CFD) для визуализации полей скорости, давления и скорости сдвига во всей геометрии OSP. Завышение первичной вязкости обусловлено более высокой средней скоростью сдвига в двойном зазоре; и переоценка ортогональной вязкости объясняется силами давления на конца боба в дополнение к более высокой скорости сдвига в двойном зазоре. Кроме того, были обсуждены сравнения ошибок между различными приборами и между двумя коммерчески доступными геометриями размера зазора (а именно, 0,5 мм и 1,0 мм). Мы настоятельно рекомендуем пользователям определять поправочные коэффициенты конечного эффекта для своего собственного инструмента и геометрии, поскольку фактические корректировки зависят от материала и будут варьироваться в зависимости от приборов и геометрии. Протокол, представленный в этой работе, имеет решающее значение для поддержки растущего интереса со стороны академических и промышленных пользователей, которые хотят применять эту технику. Для получения правильных результатов должны применяться подходящие факторы конечного эффекта, в противном случае ошибки заметны.

Настоящие процедуры калибровки проводятся для ньютоновских жидкостей, которые предполагают, что поправки для неньютоновских жидкостей могут быть еще больше из-за более сложного поля потока в геометрии OSP. Поскольку надежность измерений для неньютоновских жидкостей OSP остается общей проблемой среди сообщества реологов, будущие исследования будут сосредоточены на количественной оценке конечных эффектов и других пагубных воздействий на экспериментальную погрешность для неньютоновских жидкостей. Понимание коррекции, связанной с ньютоновскими измерениями вязкости жидкости и неидеальностями поля потока в сложной геометрии OSP, является первым шагом для применения метода OSP. Протокол, представленный в этой статье, прокладывает путь для будущих исследований неньютоновских жидкостей, чтобы избежать артефактов и экспериментальной ошибки для исследований OSP.

Полное описание процедур, используемых в настоящем документе, требует идентификации определенных коммерческих продуктов и их поставщиков. Включение такой информации никоим образом не должно толковаться как указание на то, что такие продукты или поставщики одобрены NIST или рекомендованы NIST или что они обязательно являются лучшими материалами, инструментами, программным обеспечением или поставщиками для описанных целей.

Ран Тао хотел бы поблагодарить за финансирование от Национального института стандартов и технологий Министерства торговли США по гранту 70NANB15H112. Финансирование Аарона М. Форстера было предоставлено за счет ассигнований Конгресса Национальному институту стандартов и технологий.