The authors acknowledge funding from Fonds de Recherche du Qu&#233;bec - Nature et Technologies, from Conseil Recherches en Sciences Naturelles et G&#233;nie (program INNOV) and PrimaQu&#233;bec.

폴리 (5- 노보 넨 -2- 카르 복실 산), PNBE 1. 제조 (CO 2 H) <ol><li> 단량체의 제조 NBE (CO 2 H) <ol><li> 아크릴산 (AA) (327g, 4.5 몰, 2 당량). 하이드로 퀴논 (4.9 g, 4.5 X 10-2 몰, 0.02 당량). 칭량 및 냉각기가 장착 된 2 L 둥근 바닥 플라스크에 추가 및 자기 교반 막대. 실리콘 오일 욕을 사용하여 150 ℃에서 플라스크를 가열한다. </li><li> 역류가 정착되면, 하나의 부분에 DCPD (300g, 2.3 몰, 1 당량을.) 추가 한 다음 170 ° C까지 온도를 높일 수 있습니다. </li><li> 16 시간 동안이 온도에서 반응을 둡니다. 노란색 - 갈색 명확에서 색 변화를 관찰한다. </li><li> 파스퇴르 피펫으로 추출하여 샘플을 채취하고, (용매로서 CDCl3 중 사용) 1 H NMR (15)를 분석 할 수 있습니다. (6.0 및 6.5 ppm으로, 그림 2 상단 사이의 이중 결합 신호)를 NBE의 발현을 관찰한다. (16) </s&gt; 최대 </li></ol></li><li> NBE 정제 (CO 2 H) <ol><li> 차가운 물이 순환되는 응축기에 연결된 증류 간단한 설정 (하나 고원)와 콘덴서를 장착. </li><li> 약으로 설정 진공 하에서 반응 설치를 넣습니다. 1 mmHg로. 버려 질 수있는 투명한 액체 (약 40 ㎖)에 100 ℃에서 혼합물을 가열하고 수집한다. </li><li> 500 mL의 둥근 바닥 플라스크에 수집 플라스크를 교체합니다. 155 ° C에 오일 목욕을 가열하고, NBE의 적하 증류 (CO 2 H) 관찰 (317g, 2.3 몰. 수율 = 98 %). 증류는 7 시간 이상 소요됩니다. </li><li> 순도뿐만 아니라 엔도을 평가하기 위해 1 H NMR에 의해 무색 액체 분석 : 비율 (그림 2, 아래) 엑소. 엔도 15 : 증류뿐만 아니라 조 NBE (CO 2 H)의 제조에 사용되는 가열 시간이 사용 된 시간 엑소 비율이 변화한다. 일반적으로, 엔도 :(이 경우에는 60:40) 50:50 및 80:20 얻을 수있다 사이의 비율을 엑소. </li></ol></li><li> NBE 중합 (CO 2 H) <ol><li> 자기 교반 막대를 구비 한 500 ㎖ 둥근 바닥 플라스크에 NBE (CO 2 H)을 300g (2.3 몰 당량 5000). 놓는다. 30 분 동안 질소를 버블 링하여 탈기 액. </li><li> (. 팔라듐 76 ㎎, 4.2 X 10-1 밀리몰, 1 당량) 알릴 팔라듐 (II) 클로라이드 이량 체, [의 PdCl (C 3 H 5) 2를 계량하고, 용액에 추가. 실버 안티몬의 AgSbF 6 추가 (180 ㎎, 5.2 × 10 -1 몰, 1.2 당량.). </li><li> 교반하에, 70 ℃에서 가열하여 팔라듐 염을 용해하고, 약간의 질소 흐름하에 70 ℃에서 온도를 유지한다. 7-8 시간 후, 교반하여 점도를 증가시키는 것으로 인한 정지한다. </li><li> 36 시간 후 반응을 정지. </li><li> 액체 질소로 둥근 바닥 플라스크를 냉각. 주걱으로 작은 조각으로 분해 중합체. </li><li> 2 L 비이커 동등에서pped 자기 교반 막대, 에틸 아세테이트 750 mL를 첨가. 격렬히 교반하면서, 에틸 아세테이트로 중합체 덩어리를 추가한다. 2 시간 동안 교반을 계속합니다. </li><li> 종이 필터 (등급 413, 15cm 직경)를 구비 한 15cm 직경 부 흐너 깔때기를 통해 용액을 필터. </li><li> 에틸로 중합체가 세 배 (500 mL 씩 세척) 아세테이트 씻는다. 오븐에서 12 시간 동안 50 ℃로 설정된 진공에서 중합체 (123g, 9.4 X 10-1 몰, 수율 = 41 %) 건조. </li></ol></li></ol> PNBE 2. 준비 (비닐) <ol><li> NBE의 중합 (비닐) <ol><li> 탈기 톨루엔 (약 200 mL) 및 NBE (비닐)을 30 분 동안 N 2로 버블 링하고, 글러브 박스에 배치하여 (약 200 mL)을 첨가 하였다. </li><li> 250 mL의 둥근 바닥 플라스크에서, 글로브 박스, 부하 톨루엔 (100g) 내. </li><li> 팔라듐 2 (DBA) 3 (76 ㎎, 1.6 × 10 -1 몰, 1 당량.의 Pd), AgSbF 6 (68 mg을 추가, 2.0 × 10 -1 m몰, 1.2 eq.)를 트리 페닐 포스 핀, PPH 3 (43 ㎎, 톨루엔 용액을 순차적으로 1.6 X 10-1 밀리몰, 1 당량.). </li><li> 완전한 용해가 일어날 때까지 70 ℃로 혼합물을 가열한다. 이는 10 분 내에 발생한다. </li><li> 이 보라색 용액에 NBE (비닐)의 100g (8.0 × 10 -1 몰, 5000 당량.)를 추가합니다. </li><li> 72 시간 동안 70 ℃에서 교반 하였다. </li><li> 글로브 박스 중의 용액을 제거하고, 자기 교반 막대를 함유하는 1 L의 유리 병에 점착성 블랙 용액 옮긴다. </li><li> 톨루엔 (200 mL) 및 교반을 추가합니다. </li><li> 실리카 분말 (실리카겔 40-63 μm의 10 g)을 추가한다. 실온에서 16 시간 동안 교반 하였다. </li><li> 교반 중지하고 분말 sedimentate하는 실리카 입자 위해서는 적어도 2 시간 동안 정착 할 수 있습니다. </li><li> 종이 필터 (등급 413, 15cm 직경)를 구비 한 15cm 직경 부 흐너 깔때기를 통해 용액을 필터. 뷰 흐너 깔때기에 침전 실리카 입자를 주입하지 마십시오. </li><li> 실리카 파를 씻어톨루엔 (50 mL)로 ticles 및 흐너 깔때기를 통해 필터링. </li><li> 자기 교반 막대가 구비 된 4 L 비이커에 메탄올 (1.2 L)를 첨가. </li><li> 점차 격렬하게 교반하면서 메탄올로 중합체를 함유하는 톨루엔 용액을 모두 추가 30 분 동안 계속 교반 하였다. </li><li> 종이 필터 (등급 413, 15cm 직경)를 구비 한 15cm 직경 부 흐너 깔때기를 통해 폴리머 필터. 메탄올의 세 분취 량 (400 mL 씩)을 가진 고분자를 씻으십시오. 각 세척 사이의 여과지를 변경합니다. </li><li> 잔존 단량체가 존재 (6.0 및 6.3 ppm의 사이에 이중 결합 신호)인지 확인하기 위해서, CDCl3 중 1 H NMR에 의한 폴리머의 순도를 평가한다. 이 경우 15, 16, 메탄올로 세정을 계속한다. </li><li> 실온에서 밤새 진공하에 중합체 (75g, 6.3 X 10-1 몰, 수율 = 78 %) 건조. </li></ol></li></ol> 삼.PNBE의 제조 (에폭시) <ol><li> PNBE의 에폭시 (비닐) <ol><li> 자기 교반기 및 콘덴서가 장착 된 500㎖ 환저 플라스크에 디클로로 메탄 150 g을 넣고. </li><li> 완전히 용해 될 때까지 교반 PNBE (비닐) (15g, 1.3 × 10-1 몰, 1 당량을.)를 추가합니다. </li><li> 얼음 용기에 플라스크를 배치하고, 15 분 동안 냉각하자. </li><li> 별도의 용기에서 함께 포름산 (30g, 6.5 X 10-1 몰, 5 당량.) 및 아세트산과 혼합 (5g, 8.3 X 10-2 몰, 0.6 당량.). 중합체 용액에 혼합 산을 추가한다. </li><li> 이 15 분 동안 냉각하자. </li><li> 중합체 용액에 과산화수소 수용액 (30 %) (75g, 6.5 X 10-1 몰, 5 당량). 추가. </li><li> 18 시간 동안 교반한다. 온도를 서서히 상온으로 증가로 빙욕을 제거 할 필요가 없다. </li><li> 작은 샘플을 아세톤으로 중합체를 침전 및 CD 1 H NMR하여 분석<html> CL 3. 이중 결합 (δ = 4.5-6.0 PPM)에 대한 신호가 충분히 (그림 3) 감소 된 경우 (15)는 다음 단계로 전달한다. 일반적으로, 다른 양성자 이중 결합의 적분 비율 미만 1시 20분 (1:83도 3)이다. 그렇지 않으면, 반응을 계속한다. </li><li> 자기 교반 막대가 구비 된 4 L 비이커에 아세톤 (750 ml)에 추가한다. </li><li> 15 분 동안 격렬하게 교반하면서 서서히 아세톤 중합체 용액을 추가한다. </li><li> 종이 필터 (등급 413, 15cm 직경)를 구비 한 15cm 직경 부 흐너 깔때기를 통해 폴리머 필터. </li><li> 아세톤 (200 ㎖마다)와 고분자 사 회 반복한다. </li><li> 각 세척 사이의 여과지를 변경합니다. </li><li> 실온에서 밤새 진공하에 중합체 (7.5 g)을 건조. </li></ol></li></ol><html> g &quot;/&gt; 그림 2 : 원유 (위), 정제 (아래) NBE (CO 2 H)의 1 H NMR 스펙트럼. 정제 된 생성물을 단순 증류에 의해 얻어진다. 엑소 비율 : 엔도을 평가하는 데 사용되는 피크를합니다. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54552/54552fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 3" src="/files/ftp_upload/54552/54552fig3.jpg" /> 그림 3 : PNBE (비닐) (파란색)과 PNBE (에폭시) (적색)의 1 H NMR 스펙트럼. PNBE (비닐) 스펙트럼에서 비닐 기 (δ = 4.5-6.0 ppm으로)의 적분과 다른 양자 사이의 3 : 1 비율을합니다. H 2 O 2 반응 후, 비 따라서 발생한 비닐 기의 에폭시 확인, 1:83으로 감소한다.&quot;NK&gt;이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오. <img alt="그림 4" src="/files/ftp_upload/54552/54552fig4.jpg" /> 그림 4 : 감쇠 총 반사율 모드에서 획득 PNBE (비닐) (검정)과 PNBE (에폭시)의 FTIR 스펙트럼. 삽입 PNBE (비닐) 및 PNBE (에폭시)의 특성 밴드의 줌을 보여줍니다. 굴곡 아웃 오브 평면 875cm -1 밴드는 에폭시 링의 변형에 해당하는 반면, 902cm -1 992cm -1 밴드는 C = CH에 해당합니다. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54552/54552fig4large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>

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저자는 공개 아무것도 없어.

여기에 제안 된 방법은 간단하고, 스케일 업에 쉽게 의무입니다. 어떤 정제없이 수신되는 모든 화학 물질이 사용될 수있다. 참고로 인해 처리 및 수집시 재료의 피할 수없는 손실 낮은 규모의 반응 (예 : ≤1 g 저울) 일반적으로 낮은 수익률을 산출 수행. 촉매는 cationizing 에이전트와의 상용 팔라듐 화합물의 반응시에 반응계 내에서 형성된다. (- 우리 손에서, 반응의 수율뿐만 아니라 중합체의 특성 (예를 들어 분자량 분포) 한 2 + SBF 6 등 (ɳ 3- 알릴) PDS로 잘 정의 된 촉매를 시작할지 변경되지 S는 니트로 메탄) 또는 현장 촉매 시스템의과를 =. NBE 비닐의 중합 용 촉매의 인시 튜 형태는 현재 공지되어있다. 우리는 사이의 반응성 차이를 관찰하지 않았다이 PD (DBA) (3) 및 PD (DBA)이 있지만, 클로로포름 부가 물의 사용이 PD (DBA) 3. 클로로포름은 (낮은 수익률을 얻을 수있다)하지 않는 것이 좋습니다. 중합 반응은 약간 민감 방영된다. 반응이 N이 여전히 촉매 버블 링시켜 (대략 탈기 시약 수행 탈기 때 완전히 글러브 박스 (O 2 &lt;5 PPM)에서 수행되는 반응과 비교하여, 우리는 수율 및 분자량의 측면에서 유사한 결과를 수득 ) 글러브 박스에 무게된다. 물은 촉매 독 반응 좌표로서 단량체는 사용하기 전에 건조시킬 필요는 없지만, 의도적으로 첨가 된 물의 존재는 추천되지 않는다. 실제로, 촉매 (3 ɳ 알릴) 팔라듐은 (OH) 2 +는 SBF 6 - 비활성이었다. NBE (CO 2 H)의 중합으로 인해 형성 45 %의 수율을 정지고체 (유리화). 잔류 단량체는 에틸 아세테이트로 추출한다. 에틸 아세테이트를 회전 증발에 의해 단량체로부터 분리 될 수 있고 수집 된 단량체가 후속 중합 반응에 관여 할 수있다. 엔도 : 초기 단량체 엑소 비율 수집 단량체 엑소 엔도 비는 약간 다르다. 우리는 이전 연구에서 입증 된 바와 같이, 촉매 (13)는 초기 단량체와 유사한 방식으로 진행 수집 단량체의 중합시 중합하지만 엑소 이성질체의 엔도 이성질체 이성화. 에틸 아세테이트를 제외하고, 다른 유기 용제 DCPD 아크릴산부터 PNBE (CO 2 H)의 제조에 사용되지 않는다. 물 속 슬레 추출하여 에틸 아세테이트 추출 단계를 대체 할 수있다. 이 절차는 또한 용매를 완전히 무료 반응 선도, 미 반응 단량체의 분리를 허용하지만 지루 (속 슬레 추출은 우리 손에 이틀 동안 지속). NBE (비닐)의 중합은 0.02 몰 %의 촉매 로딩 80 %의 수율로 진행된다. 0.01 몰 %의 촉매 로딩, 수율은 45 %로 감소. 반응물, 촉매의 분해로 인해 정지하고, 따라서 수율이 긴 반응 시간을 사용하여 개선되지 않는다. 폴리머의 정제 중에 실리카 잔류 금속을 제거하기 위해 첨가된다. 이 절차를, 중합체의 Ag, Sb를 거의 무료이며, ICP에 의해 측정 미만 15 ppm의 팔라듐이 포함되어 있습니다. 중합체의 에폭시 화는 H 2 O 2와 대응하는 카르복시산과 동일계에서 형성 performic 아세트산 및 산에 의해 수행된다. 여과 단계 (3.1.11 및 3.1.12)은 가능한 한 신속하게 중단없이 수행 될 것이다. 실제로,이 단계에서, 고체 PNE (에폭시) 큰 아모와 접촉에폭시 기능성 개환 리드 산 및 물 NT. 중합체의 개환 작용기의 존재를 평가하기 위해, 하나는 단순히 디메틸 포름 아미드 중합체의 용해도 (DMF)를 평가할 수있다. 개환 중합체 PNBE (에폭시)을 DMF에 용해되는 반면, DMF에 용해되지 않는 것이다. 우리는이 방법이 있기 때문에, 예를 들면, 157㎚ 포토 리소그래피에서 사용하기에 적합한 포토 레지스트의 제조에 작용 PNBEs 연주 중요한 역할 때문에 중요하다 믿는다. 19 PNBEs 기능은 디 블록 공중 합체의 구조에 이용 될 수있다. (20)으로 인해 포화 탄화수소 백본에, 이러한 중합체는 마이크로 전자 공학을위한 저 유전 물질로서 흥미. (21) 최근에, 우리는 이러한 물질이 연료 가전 가능한 응용 프로그램과 매우 고 Tg 열경화성 수지 (14)뿐만 아니라 이오노머를 이끌 것을 증명LL 막. 가능한 응용 프로그램의 재산의 관점에서 (18)는, 여기에 제시된 방법은 넓은 지역 사회에 대한 관심이다.

도데 NBE 에틸렌과 (디 사이클로 펜타 디엔 (DCPD)의 「균열」에 의해 얻어지는) 시클로 펜타 디엔의 딜스 - 알더 부가 물은 쉽게 자유 라디칼 중합 한 양이온 중합이 개환 복분해 중합 3 촉매 삽입을 사용하여 중합 중합. 다른 메커니즘과 달리 4, 5, 6, 7, 촉매 삽입 중합 NBE의 바이 골격 보존된다 매우 높은 유리 전이 온도의 형성 (T의 g) 중합체를 이끈다. 이러한 메탈로 센계 촉매 및 후기 전이 금속 촉매와 같은 촉매의 다양한 NBE의 중합을 촉진하기 위해 사용될 수있다. 4, 5, 6, g 폴리머의 처리와 관련된 어려움은 PNBE 호모 폴리머는, 우리의 지식에, 어떤 사용을 찾은 적이있다. 그들은 바이 강성 반복 단위뿐만 아니라 작용기를 부여 바람직한 성질에 의해 부여 된 높은 T g의 결합 때문에 기능성 노르 보르 넨 (PNBEs)은 지난 20 년 동안 상당한 조사의 대상이되어왔다. 8, 9, 10 NBE 단량체는 시클로 펜타 디엔 및 친 디엔 관능 사이의 한 단계 딜스 - 알더 반응을 이용하여 비교적 간단하고 저렴한 공급 원료에서 얻어진다. 그러나, 딜스 - 알더 반응은 매우 반응성이 다른 두 입체가 엔도 및 엑소로 이끈다. 11 사실 12 엔도 스테레오엑소 이성질체 형태보다 반응성 촉매를 비활성화시킨다. (11) (12) 이와 같이, 과거에 작용 노르 보르 넨의 제조는 통상적으로 엔도 및 엑소 입체 이성질체의 분리를 요구하고, 전용 엑소 입체를 사용 하였다. 이러한 분리 과정은 시간 소모적이며, 바람직하지 못한 폐기물로 미 엔도 입체 축적되었다. 최근에 우리는 모두 입체 이성질체를 포함하는 작용 NBEs의 중합이 가능한 사실에 있음을 보여 주었다. (13) 따라서 우리는 그러한 에스테르, 무수물, 알데히드, 이미 드, 알콜 및 이중 결합과 같은 작용기를 함유하는, 치환 PNBEs 다양한을 제조 할 수 있었다. 때문에 높은 T의 g과 기능에,이 폴리머는 바람직한 특성을 보여줍니다. 우리는 기능성 폴리머를 제조 여기에 두 가지 방법을 설명합니다. 첫 번째로 연결수용성 중합체 폴리 (5- 노보 넨 -2- 카르 복실 산)의 합성 PNBE (CO 2 H), 양이온 Pd 촉매 (도 1)를 사용. 13, 14와 동일한 중합 방법 등의 에스테르, 알코올, 이미 드, 브로 모 알킬, 알데히드 및 산 무수물과 같은 다양한 펜던트 작용기와 기능적 PNBEs를 제조 할 수있다. 우리 손,이 양이온 Pd 촉매 펜던트 이중 결합 5- 비닐 -2- 노보 넨 등을 포함 NBEs 사용할 수 없다. 이 경우, 중합시의 펜던트 이중 결합의 부분적인 삽입은 가교 물질의 형성을 이끈다. 따라서, 여기의 Pd 2 (DBA) 3을 사용하여 폴리 (5- 비닐 -2- 노르 보르 넨) PNBE 비닐의 형성에 전용하는 제 방법을 제시한다 : AgSbF 6 : PPH 3 동일계 촉매에있다. 14 폴리머의 펜던트 비닐 그룹은 상기 제 이어질하는 에폭시되고PNBE (에폭시) (그림 1)의 전자 형성. 두 PNBE (CO 2 H) 및 PNBE (에폭시)는 T g만큼 높은 350 ℃로와 열경화성 수지의 형성을 유도하는 것으로 밝혀졌다. (14) 따라서, 여기서 설명하는 간단한 방법은 하나의 매우 높은 효율의 T g 및 다양한 응용에 사용될 수 작용기의 다양한 갖는 중합체를 제조 할 수있다. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/54552/54552fig1.jpg" /> 그림 1 : 팔라듐에 의해 제조 기능 PNBEs 중합 촉매. PNBE (CO 2 H)의 (A) 준비, PNBE의 (B) 준비 (비닐) 및 PNBE (에폭시). 점선 결합은 엔도와 엑소 이성질체의 혼합물을 나타냅니다. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54552/54552fig1large.jpg" target="_blank">이 파이의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오</a>gure.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="945">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">acrylic acid</td>
			<td style="width:241px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:135px;">147230</td>
			<td style="width:299px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">hydroquinone</td>
			<td style="width:241px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>H9003</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">dicyclopendadiene</td>
			<td style="width:241px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td align="left">454338</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">palladium allyl dichloride dimer</td>
			<td style="width:241px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>222380</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">silver hexfluoro antimonate</td>
			<td style="width:241px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:135px;">227730</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">liquid nitrogen</td>
			<td style="width:241px;">Local Facility</td>
			<td style="width:135px;">NA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">ethyl acetate</td>
			<td style="width:241px;">Fischer Scientific</td>
			<td>E14520</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">5-vinyl-2-norbornene</td>
			<td style="width:241px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:135px;">148679</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">toluene</td>
			<td style="width:241px;">Fischer Scientific</td>
			<td>T290-4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">palladium dba</td>
			<td style="width:241px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:135px;">227994</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">triphenyl phosphine</td>
			<td style="width:241px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:135px;">93090</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">silica gel 40-63 microns</td>
			<td style="width:241px;">Silicycle</td>
			<td style="width:135px;">Siliaflash</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">methanol</td>
			<td style="width:241px;">Fischer Scientific</td>
			<td>BPA412-20</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">dichloromethane</td>
			<td style="width:241px;">EMD Millipore</td>
			<td>DX08311</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">formic acid</td>
			<td style="width:241px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:135px;">F0507</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">acetic acid</td>
			<td style="width:241px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>320099</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:271px;">hydrogen peroxide solution</td>
			<td style="width:241px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:135px;">216763</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">acetone</td>
			<td style="width:241px;">Fischer Scientific</td>
			<td>A18-200</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a simple and efficient protocol for the catalytic insertion polymerization of functional norbornenes

이중 결합이 중합하고, 단량체의 바이 성질이 보존된다 넨 삽입 중합을 포함하는 다양한 메커니즘에 의해 중합 될 수있다. 얻어진 중합체, 폴리 노르 보르 넨은 높은 유리 전이 온도 Tg를, 흥미로운 광학 및 전기적 특성을 갖는다. 그러나,이 메카니즘에 의해 작용 노보 넨의 중합 엔도 치환 된 노르 보르 넨 단량체는 일반적으로 매우 낮은 반응성을 갖는다는 사실에 의해 복잡하게된다. 또한, 엑소 모노머 엔도 치환 된 단량체의 분리는 지루한 작업이다. 카르 복실 산 또는 펜던트 이중 결합 중 베어링 (엑소 엔도 약 80:20) 여기서는 치환 된 노보 넨의 중합을위한 간단한 프로토콜을 제시한다. 이 과정은 두 이성질체는 분리 될 것을 요구하고, 낮은 촉매 로딩 (0.01 내지 0.02 몰 %)으로 진행하지 않는다. 폴리머 베어링 펜던개미 이중 결합은 또한 중합체 베어링 펜던트 에폭시기를 수득하기 위해 고 수율로 전환 할 수있다. 이 간단한 절차는 예컨대 에스테르, 알콜, 이미 드, 이중 결합, 카르 복실 산, 브로 모 알킬, 알데히드 및 ​​무수물 작용기의 다양한 노르 보르 넨을 제조에도 적용 할 수있다.

NBE 단량체 예컨대 아크릴산 DCPD 대한 간단한 딜스 - 알더 반응 및 적합한 친 디엔, (AA)에 의해 제조된다. 일반적 DCPD는 반응 전에 시클로 펜타 디엔 (CPD)을 수득 금이다. 17 갓 깨진 CPD이어서 딜스 - 알더 반응에 참여한다. 그러나,이 프로토콜에 모두 균열 딜스 - 알더 단계 한 냄비 반응에 수반하여 실행된다. 따라서, 빨리 CPD 형성 한, 5- 노보 넨 -2- 카복실산, NBE (CO 2 H) (도 1a)을 수득 AA와 반응한다. 반응 후, 조 NBE (CO 2 H)는 단순 증류 (도 2)에 의해 정제한다. 이 절차는 DIST 의해 일관성있게 (알릴 말레 산 무수물 13, 알릴 브로마이드 (18), 알코올 (18), 1- 옥텐 18) dienophiles 다양한 (고 수율, 정제 반복 한추리 (그림 2). 친 디엔으로서 부타디엔과의 반응에 의한 부타디엔의 조작과 연관된 본질적인 어려움이 시도되지 않았다. 흥미롭게도,이 반응은 용매가없는 것입니다. 중합체는 촉매 화 중합 (도 1A 및 1B)에 의해 얻어진 건조 분말의 형태에 따라 수집된다. 이들은 1 H NMR, FTIR 분광법, 겔 투과 크로마토 그래피 (GPC)에 의해 분석된다. 중합체 (도 3)의 1 H NMR의 분석 (중합체의 넓은 공진 달리 날카로운 피크를 표시) 잔여 용매 및 단량체의 존재를 진단하기 위해 사용된다. PNBE (비닐) (그림 3 파란색)과 PNBE (에폭시) (그림 3 빨간색)의 1 H의 NMR 분석은 PNBE (비닐)의 에폭시 화의 확인을 허용합니다. 실제로 t의 적분의 감소 비율그 비닐 기 및 PNBE (에폭시) 스펙트럼의 다른 양성자 (1 : 3 1:83)을 반응 (이 경우 97 %)의 우수한 전환을 증명한다. 875cm-1 (도 4) 및 904, 992cm -1에서 관찰의 소멸에 특징적인 피크의 출현에 의해 도시 된 바와 같이, FTIR 스펙트럼은 또한 에폭시 화 반응의 결과를 확인하기 위해 사용될 수있다 PNBE 비닐 중합체. 한 GPC는 중합체의 분자량 분포를 확인하는데 사용된다. PNBE (CO 2 H) 및 PNBE (에폭시)에 대한 일반적인 M n을 1.5과 2.0 사이에 이루어지는 PDI와 함께, 100,000g / 몰과 20,000g / 몰이다.

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A Simple and Efficient Protocol for the Catalytic Insertion Polymerization of Functional Norbornenes

We describe the catalytic insertion polymerization of 5-norbornene-2-carboxylic acid and 5-vinyl-2-norbornene to form functional polymers with a very high glass transition temperature.

기능 노보 넨의 촉매 삽입 중합을위한 간단하고 효율적인 프로토콜

Norbornene can be polymerized by a variety of mechanisms, including insertion polymerization whereby the double bond is polymerized and the bicyclic ...

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Nanyang Technological University

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A Simple and Rapid Protocol for Measuring Neutral Lipids in Algal Cells Using Fluorescence

Algae are considered excellent candidates for renewable fuel sources due to their natural lipid storage capabilities. Robust monitoring of algal fermentation processes and screening for new oil-rich strains requires a fast and reliable protocol for determination of intracellular lipid content. Current practices rely largely on gravimetric methods to determine oil content, techniques developed decades ago that are time consuming and require large sample volumes. In this paper, Nile Red, a fluorescent dye that has been used to identify the presence of lipid bodies in numerous types of organisms, is incorporated into a simple, fast, and reliable protocol for measuring the neutral lipid content of Auxenochlorella protothecoides, a green alga. The method uses ethanol, a relatively mild solvent, to permeabilize the cell membrane before staining and a 96 well micro-plate to increase sample capacity during fluorescence intensity measurements. It has been designed with the specific application of monitoring bioprocess performance. Previously dried samples or live samples from a growing culture can be used in the assay.

A simple protocol to determine the neutral lipid content of algal cells using a Nile Red staining procedure is described. This time-saving technique offers an alternative to traditional gravimetric-based lipid quantification protocols. It has been designed for the specific application of monitoring bioprocess performance.

형광을 사용하여 조류 세포에서 중성 지질을 측정하기위한 간단하고 빠른 프로토콜

Algae are considered excellent candidates for renewable fuel sources due to their natural lipid storage capabilities. Robust monitoring of algal ...

연구

화학

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties of the materials were investigated. We used a one pot sol-gel approach to intercalate gold nano particles in the walls of mesoporous silica. To start with the synthesis, P123 was used as template to form micelles. Then TESPTS was used as a surface modification agent to intercalate gold nano particles. Following this process, TEOS was added in as a silica source which underwent a polymerization process in acid environment. After hydrothermal processing and calcination, the final product was acquired. Several techniques were utilized to characterize the porosity, morphology and structure of the gold intercalated mesoporous silica. The results showed a stable structure of mesoporous silica after gold intercalation. Through the oxidation of benzyl alcohol as a benchmark reaction, the GMS materials showed high selectivity and recyclability.

Here, we present a protocol with a sol-gel process to synthesize gold intercalated in the walls of mesoporous materials (GMS), which is confirmed to possess a mesoporous matrix with gold intercalated in the walls imparting great stability and recyclability.

합성과 메조 포러스 실리카의 벽에 금 층상의 촉매 성능

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

Facile and Efficient Preparation of Tri-component Fluorescent Glycopolymers via RAFT-controlled Polymerization

Synthetic glycopolymers are instrumental and versatile tools used in various biochemical and biomedical research fields. An example of a facile and efficient synthesis of well-controlled fluorescent statistical glycopolymers using reversible addition-fragmentation chain-transfer (RAFT)-based polymerization is demonstrated. The synthesis starts with the preparation of &#946;-galactose-containing glycomonomer 2-lactobionamidoethyl methacrylamide obtained by reaction of lactobionolactone and N-(2-aminoethyl) methacrylamide (AEMA). 2-Gluconamidoethyl methacrylamide (GAEMA) is used as a structural analog lacking a terminal &#946;-galactoside. The following RAFT-mediated copolymerization reaction involves three different monomers: N-(2-hydroxyethyl) acrylamide as spacer, AEMA as target for further fluorescence labeling, and the glycomonomers. Tolerant of aqueous systems, the RAFT agent used in the reaction is (4-cyanopentanoic acid)-4-dithiobenzoate. Low dispersities (&#8804;1.32), predictable copolymer compositions, and high reproducibility of the polymerizations were observed among the products. Fluorescent polymers are obtained by modifying the glycopolymers with carboxyfluorescein succinimidyl ester targeting the primary amine functional groups on AEMA. Lectin-binding specificities of the resulting glycopolymers are verified by testing with corresponding agarose beads coated with specific glycoepitope recognizing lectins. Because of the ease of the synthesis, the tight control of the product compositions and the good reproducibility of the reaction, this protocol can be translated towards preparation of other RAFT-based glycopolymers with specific structures and compositions, as desired.

An efficient, three-step synthesis of RAFT-based fluorescent glycopolymers, consisting of glycomonomer preparation, copolymerization, and post-modification, is demonstrated. This protocol can be used to prepare RAFT-based statistical glycopolymers with desired structures.

RAFT 중합 제어를 통해 트라이 구성 요소 형광 Glycopolymers의 손쉬운 및 효율적인 준비

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Ethylene Polymerizations Using Parallel Pressure Reactors and a Kinetic Analysis of Chain Transfer Polymerization

We demonstrate a method for high-throughput catalyst screening using a parallel pressure reactor starting from the initial synthesis of a nickel &#945;-diimine ethylene polymerization catalyst. Initial polymerizations with the catalyst lead to optimized reaction conditions, including catalyst concentration, ethylene pressure and reaction time. Using gas-uptake data for these reactions, a procedure to calculate the initial rate of propagation (kp) is presented. Using the optimized conditions, the ability of the nickel &#945;-diimine polymerization catalyst to undergo chain transfer with diethylzinc (ZnEt2) during ethylene polymerization was investigated. A procedure to assess the ability of the catalyst to undergo chain transfer (from molecular weight and 13C NMR data), calculate the degree of chain transfer, and calculate chain transfer rates (ke) is presented.

A protocol for the high-throughput analysis of polymerization catalyst, chain transfer polymerizations, polyethylene characterization, and reaction kinetic analysis is presented.

병렬 반응기 압력 및 연쇄 이동 중합 키네틱 분석을 사용하여 에틸렌 중합

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Molecules bearing trifluoromethoxy (OCF3) group often show desired pharmacological and biological properties. However, facile synthesis of trifluoromethoxylated aromatic compounds remains a formidable challenge in organic synthesis. Conventional approaches often suffer from poor substrate scope, or require use of highly toxic, difficult-to-handle, and/or thermally labile reagents. Herein, we report a user-friendly protocol for the synthesis of methyl 4-acetamido-3-(trifluoromethoxy)benzoate using 1-trifluoromethyl-1,2-benziodoxol-3(1H)-one (Togni reagent II). Treating methyl 4-(N-hydroxyacetamido)benzoate (1a) with Togni reagent II in the presence of a catalytic amount of cesium carbonate (Cs2CO3) in chloroform at RT afforded methyl 4-(N-(trifluoromethoxy)acetamido)benzoate (2a). This intermediate was then converted to the final product methyl 4-acetamido-3-(trifluoromethoxy)benzoate (3a) in nitromethane at 120 &#176;C. This procedure is general and can be applied to the synthesis of a broad spectrum of ortho-trifluoromethoxylated aniline derivatives, which could serve as useful synthetic building blocks for the discovery and development of new pharmaceuticals, agrochemicals, and functional materials.

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

An operationally simple procedure for the synthesis of ortho-trifluoromethoxylated aniline derivatives via a two-step sequence of O-trifluoromethylation of N-aryl-N-hydroxyacetamide followed by thermally induced intramolecular OCF3-migration is reported.

의 합성을위한 프로토콜<em&gt; 직교</em&gt; -trifluoromethoxylated 아닐린 파생 상품

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A Protocol for the Production of Gliadin-cyanoacrylate Nanoparticles for Hydrophilic Coating

This article presents a protocol for the production of protein-based nanoparticles that changes the hydrophobic surface to hydrophilic by a simple spray coating. These nanoparticles are produced by the polymerization reaction of alkyl cyanoacrylate on the surface of cereal protein (gliadin) molecules. Alkyl cyanoacrylate is a monomer that instantly polymerizes at RT when it is applied to the surface of materials. Its polymerization reaction is initiated by the trace amounts of weakly basic or nucleophilic species on the surface, including moisture. Once polymerized, the polymerized alkyl cyanoacrylates show a strong affinity with the object materials because nitrile groups are in the backbone of poly (alkyl cyanoacrylate). Proteins also work as initiator for this polymerization because they contain amine groups that can initiate the polymerization of cyanoacrylate. If aggregated protein is used as an initiator, protein aggregate is surrounded by the hydrophobic poly(alkyl cyanoacrylate) chains after the polymerization reaction of alkyl cyanoacrylate. By controlling the experimental condition, particles in the nanometer range are produced. The produced nanoparticles readily adsorb to the surface of most materials including glass, metals, plastics, wood, leather, and fabrics. When the surface of a material is sprayed with the produced nanoparticle suspension and rinsed with water, the micellar structure of nanoparticle changes its conformation, and the hydrophilic proteins are exposed to the air. As a result, the nanoparticle-coated surface changes to hydrophilic.

This article presents a protocol for the production of protein-based nanoparticles that changes the hydrophobic surface to hydrophilic. The produced nanoparticle is an assembly of gliadin-cyanoacrylate diblock copolymers. Spray coating with the produced nanoparticle changes the surface of target material to a hydrophilic surface.

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This article presents a protocol for the production of protein-based nanoparticles that changes the hydrophobic surface to hydrophilic by a simple spray ...

Facile Synthesis of Worm-like Micelles by Visible Light Mediated Dispersion Polymerization Using Photoredox Catalyst

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins with the synthesis of a hydrophilic poly(oligo(ethylene glycol) methyl ether methacrylate) (POEGMA) homopolymer using reversible addition-fragmentation chain-transfer (RAFT) polymerization. Under mild visible light irradiation (&#955; = 460 nm, 0.7 mW/cm2), this macro-chain transfer agent (macro-CTA) in the presence of a ruthenium based photoredox catalyst, Ru(bpy)3Cl2 can be chain extended with a second monomer to form a well-defined block copolymer in a process known as Photoinduced Electron Transfer RAFT (PET-RAFT). When PET-RAFT is used to chain extend POEGMA with benzyl methacrylate (BzMA) in ethanol (EtOH), polymeric nanoparticles with different morphologies are formed in situ according to a polymerization-induced self-assembly (PISA) mechanism. Self-assembly into nanoparticles presenting POEGMA chains at the corona and poly(benzyl methacrylate) (PBzMA) chains in the core occurs in situ due to the growing insolubility of the PBzMA block in ethanol. Interestingly, the formation of highly pure worm-like micelles can be readily monitored by observing the onset of a highly viscous gel in situ due to nanoparticle entanglements occurring during the polymerization. This process thereby allows for a more reproducible synthesis of worm-like micelles simply by monitoring the solution viscosity during the course of the polymerization. In addition, the light stimulus can be intermittently applied in an ON/OFF manner demonstrating temporal control over the nanoparticle morphology.

This article describes a process for producing polymeric self-assembled nanoparticles using visible light mediated dispersion polymerization. Using low energy visible light to control the polymerization allows for the reproducible formation of self-assembled worm-like micelles at high solids content.

Photoredox 촉매를 사용하여 가시 광선 중재 분산 중합에 의해 웜 형상 미셀 손쉬운 합성

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins ...

An Optimized Protocol for the Efficient Radiolabeling of Gold Nanoparticles by Using a 125I-labeled Azide Prosthetic Group

Here, we demonstrate a detailed protocol for the radiosynthesis of a 125I-labeled azide prosthetic group and its application to the efficient radiolabeling of DBCO-group-functionalized gold nanoparticles using a copper-free click reaction. Radioiodination of the stannylated precursor (2) was carried out by using [125I]NaI and chloramine T as an oxidant at room temperature for 15 min. After HPLC purification of the crude product, the purified 125I-labeled azide (1) was obtained with high radiochemical yield (75 &plusmn; 10%, n = 8) and excellent radiochemical purity (&gt;99%). For the synthesis of radiolabeled 13-nm-sized gold nanoparticles, the DBCO-functionalized gold nanoparticles (3) were prepared by using a thiolated polyethylene glycol polymer. A copper-free click reaction between 1 and 3 gave the 125I-labeled gold nanoparticles (4) with more than 95% of radiochemical yield as determined by radio-thin-layer chromatography (radio-TLC). These results clearly indicate that the present radiolabeling method using a strain-promoted copper-free click reaction will be useful for the efficient and convenient radiolabeling of DBCO-group-containing nanomaterials.

An Optimized Protocol for the Efficient Radiolabeling of Gold Nanoparticles by Using a 125I-labeled Azide Prosthetic Group

A detailed procedure for the synthesis of a 125I-labeled azide and the radiolabeling of dibenzocyclooctyne (DBCO)-group-conjugated, 13-nm-sized gold nanoparticles using a copper-free click reaction is described.

를 사용하여 금 나노 입자의 효율적인 방사성 표지를위한 최적화 된 프로토콜<sup&gt; (125)</sup&gt; I-표시 아 지드 보철 그룹

Here, we demonstrate a detailed protocol for the radiosynthesis of a 125I-labeled azide prosthetic group and its application to the efficient ...

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of NixNb1-xO nanoparticles with different atomic compositions (x = 0.03, 0.08, 0.15, and 0.20) have been prepared by chemical precipitation. These NixNb1-xO catalysts are characterized by X-ray diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy, and scanning electron microscopy. The study revealed the sponge-like and fold-like appearance of Ni0.97Nb0.03O and Ni0.92Nb0.08O on the NiO surface, and the larger surface area of these NixNb1-xO catalysts, compared with the bulk NiO. Maximum surface area of 173 m2/g can be obtained for Ni0.92Nb0.08O catalysts. In addition, the catalytic hydroconversion of lignin-derived compounds using the synthesized Ni0.92Nb0.08O catalysts have been investigated.

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

A protocol for the synthesis of sponge-like and fold-like Ni1-xNbxO nanoparticles by chemical precipitation is presented.

Nb2O5 의 합성을 위한 화학 강 수 방법을 수정할 높은 특정 표면 영역으로 대량 니켈 촉매

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three preparation methods are described: (a) the incorporation of metal salts into silica or alumina wet gels using an impregnation method; (b) the incorporation of metal salts into alumina wet gels using a co-precursor method; and (c) the addition of metal nanoparticles directly into a silica aerogel precursor mixture. The methods utilize a hydraulic hot press, which allows for rapid (&#60;6 h) supercritical extraction and results in aerogels of low density (0.10 g/mL) and high surface area (200-800 m2/g). While the work presented here focuses on the use of copper salts and copper nanoparticles, the approach can be implemented using other metal salts and nanoparticles. A protocol for testing the three-way catalytic ability of these aerogels for automotive pollution mitigation is also presented. This technique uses custom-built equipment, the Union Catalytic Testbed (UCAT), in which a simulated exhaust mixture is passed over an aerogel sample at a controlled temperature and flow rate. The system is capable of measuring the ability of the catalytic aerogels, under both oxidizing and reducing conditions, to convert CO, NO and unburned hydrocarbons (HCs) to less harmful species (CO2, H2O and N2). Example catalytic results are presented for the aerogels described.

Here we present protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms. Methods for preparing materials using copper salts and copper-containing nanoparticles are featured. Catalytic testing protocols demonstrate the effectiveness of these aerogels for three-way catalysis applications.

제조 및 급속 한 초 임계 추출 통해 준비 촉매 Aerogels의 테스트

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...