The authors acknowledge funding from Fonds de Recherche du Qu&#233;bec - Nature et Technologies, from Conseil Recherches en Sciences Naturelles et G&#233;nie (program INNOV) and PrimaQu&#233;bec.

1. Herstellung von Poly (5-Norbornen-2-carbonsäure), PNBE (CO 2 H) <ol><li> Herstellung des Monomers NBE (CO 2 H) <ol><li> Abwiegen Acrylsäure (AA) (327 g, 4,5 mol, 2 Äq.) Und Hydrochinon (4,9 g, 4,5 x 10 -2 mol, 0,02 Äq.) Und fügen Sie sie in einen 2 l Rundkolben , ausgerüstet mit einem Kühler und ein magnetischer Rührstab. Wird der Kolben bei 150 ° C ein Silikon Ölbad. </li><li> Sobald Reflux abgerechnet wird, fügen Sie DCPD (300 g, 2,3 mol, 1 Äq.) In einer einzigen Portion, und dann die Temperatur auf 170 ° C erhöhen. </li><li> Verlassen, die Reaktion bei dieser Temperatur für 16 h. Beachten Sie die Farbänderung von klar bis gelbbraun. </li><li> Nehmen Sie eine Probe durch Extraktion mit einer Pasteur - Pipette und analysieren es durch 1 H - NMR (unter Verwendung von CDCl 3 als Lösungsmittel) 15. Beachten Sie die Erscheinung von NBE (Doppelbindung Signale zwischen 6,0 und 6,5 ppm, Abbildung 2 oben). 16 </sup&gt; </li></ol></li><li> Reinigung von NBE (CO 2 H) <ol><li> Ersetzen Sie den Kondensator mit einer einfachen Destillation Aufbau (ein Plateau) mit einem Kondensator verbunden, in dem kaltes Wasser zirkuliert. </li><li> Legen Sie die Reaktion Setup unter Vakuum gesetzt ca. 1 mmHg. Das Gemisch wird bei 100 ° C, und sammeln eine klare Flüssigkeit (ca. 40 ml) , die verworfen werden können. </li><li> Ersetzen Sie den Sammelkolben mit einem 500-ml-Rundkolben. Erhitzen Sie das Ölbad auf 155 ° C, und beobachten Sie die tropfenweise Destillation von NBE (CO 2 H) (317 g, 2,3 Mol. Ausbeute = 98%). Die Destillation erfolgt über 7 h. </li><li> Analysieren Sie die farblose Flüssigkeit durch 1 H - NMR - Reinheit sowie endo zu beurteilen: exo Proportionen (Abbildung 2, unten). 15 Die endo: exo - Verhältnis ändert sich mit der Zeit für die Destillation als auch mit der Erwärmungszeit für die Herstellung des rohen NBE (CO 2 H) verwendet. Typischerweise endo:exo - Verhältnisse zwischen 50:50 und 80:20 erhalten (60:40 in diesem Fall). </li></ol></li><li> Polymerisation von NBE (CO 2 H) <ol><li> Platzieren 300 g (2,3 mol, 5,000 Äq.) NBE (CO 2 H) in einem 500 - mL - Rundkolben mit einem magnetischen Rührstab ausgestattet. Entgasen die Flüssigkeit durch Stickstoff für 30 min hydriert. </li><li> Wiegen Allylpalladium- (II) -chlorid - Dimer, [PdCl (C 3 H 5)] 2 (76 mg, 4,2 x 10 -1 mmol, 1 Äqu. Pd) , und fügen Sie die Lösung. In Silber Antimonat AgSbF 6 (180 mg, 5,2 x 10 -1 mmol, 1,2 Äq.). </li><li> Unter Rühren lösen sich die Pd-Salz durch Erhitzen auf 70 ° C, und daß die Temperatur bei 70 ° C unter einem leichten Stickstofffluss. Nach 7 bis 8 h, stoppt das Rühren aufgrund einer Viskositätserhöhung. </li><li> Die Reaktion nach 36 h. </li><li> Kühlen Sie die Rundkolben mit flüssigem Stickstoff. Mit einem Spatel, brechen das Polymer in kleine Stücke schneiden. </li><li> In einem 2 l Becherglas equipped mit einem magnetischen Rührstab, fügen Sie 750 ml Ethylacetat. Fügen Sie die Polymerbrocken auf die Ethylacetat unter kräftigem Rühren. Fahren Sie für 2 h gerührt wurde. </li><li> Filtern Sie die Lösung über einen Durchmesser von 15 cm Büchner-Trichter ausgestattet mit einem Papierfilter (Klasse 413, 15 cm Durchmesser). </li><li> Waschen Sie das Polymer mit Ethylacetat dreimal (jeweils 500 ml Waschen). Trocknen das Polymer (123 g, 9,4 x 10 -1 mol, Ausbeute = 41%) in einem Vakuumofen eingestellt bei 50 ° C für 12 h. </li></ol></li></ol> 2. Herstellung von PNBE (vinyl) <ol><li> Die Polymerisation von NBE (Vinyl) <ol><li> Entgasen Toluol (ca. 200 ml) und NBE (vinyl) (ca. 200 ml) von mit N 2 für 30 min sprudeln und in einem Handschuhfach legen. </li><li> Im Handschuhfach, Load Toluol (100 g) in einem 250 ml Rundkolben. </li><li> Hinzufügen , Pd 2 (dba) 3 (76 mg, 1,6 x 10 -1 mmol, 1 eq. Pd), AgSbF 6 (68 mg, 2,0 x 10 -1 mmol, 1,2 eq.) und Triphenylphosphin PPh 3 (43 mg, 1,6 x 10 -1 mmol, 1 eq.) , die nacheinander zu der Toluollösung. </li><li> Das Gemisch wird auf 70 ° C bis zur vollständigen Auflösung auftritt. Es tritt innerhalb von 10 min. </li><li> In 100 g (8,0 x 10 -1 mol, 5.000 Äq.) NBE (Vinyl) zu dieser lila Lösung. </li><li> Man rührt bei 70 ° C für 72 h. </li><li> Entfernen Sie die Lösung aus der Glovebox, und übertragen Sie die viskose schwarze Lösung in einen 1 l Glasflasche mit einem magnetischen Rührstab enthält. </li><li> In Toluol (200 ml) und umrühren. </li><li> Hinzufügen Siliciumdioxidpulver (Kieselgel 40-63 um, 10 g). Rühre bei Raumtemperatur für 16 h. </li><li> Stopp Rühren und ließ das Pulver für mindestens 2 h, um für die Silicapartikel absetzen zu sedimentieren. </li><li> Filtern Sie die Lösung über einen Durchmesser von 15 cm Büchner-Trichter ausgestattet mit einem Papierfilter (Klasse 413, 15 cm Durchmesser). Vermeiden Gießen sedimentiert Silicapartikel in dem Büchner-Trichter. </li><li> Spülen Sie die Silica parkeln mit Toluol (50 ml) und es durch den Büchner-Trichter filtrieren. </li><li> Hinzufügen Methanol (1,2 l) in einen 4-Liter-Becher mit einem Magnetrührstab ausgestattet. </li><li> Fügen Sie alle der Toluollösung des Polymers zu dem Methanol allmählich unter kräftigem Rühren enthält, und weiterhin für 30 min gerührt wurde. </li><li> Filtern Sie das Polymer über einen Durchmesser von 15 cm Büchner-Trichter ausgestattet mit einem Papierfilter (Klasse 413, 15 cm Durchmesser). Waschen Sie das Polymer mit drei Teilmengen von Methanol (400 ml jeweils). Ändern Sie den Filterpapier zwischen jedem Waschen. </li><li> Beurteilen Sie die Polymer Reinheit durch 1 H - NMR in CDCl 3, um zu sehen , ob das enthaltene Restmonomer (Doppelbindung Signale zwischen 6,0 und 6,3 ppm) ist. 15, 16 Wenn dies der Fall ist, weiter mit Methanol gewaschen. </li><li> Trocknen des Polymers (75 g, 6,3 x 10 -1 mol, Ausbeute = 78%) unter Vakuum bei Raumtemperatur über Nacht. </li></ol></li></ol> 3.Herstellung von PNBE (Epoxy) <ol><li> Epoxidierung von PNBE (Vinyl) <ol><li> Zugabe von 150 g Dichlormethan in einen 500 ml Rundkolben, der mit einem Magnetrührer und einem Kühler ausgestattet. </li><li> Hinzufügen PNBE (vinyl) (15 g, 1,3 x 10 -1 mol, 1 Äq.) Mit bis zur vollständigen Auflösung gerührt wurde. </li><li> Der Kolben wird in einem Eisbad und lassen Sie es 15 Minuten abkühlen lassen. </li><li> In einem getrennten Behälter zusammen mischen Ameisensäure (30 g, 6,5 x 10 -1 mol, 5 Äq.) Und Essigsäure (5 g, 8,3 x 10 -2 mol, 0,6 Äq.). Die zusammen Säuren zu der Polymerlösung. </li><li> Lassen Sie es für 15 Minuten abkühlen lassen. </li><li> Hinzufügen wßrigen Wasserstoffperoxidlösung (30%) (75 g, 6,5 x 10 -1 mol, 5 Äq.) Zu der Polymerlösung. </li><li> Man rührt 18 h. Das Eisbad muss nicht entfernt werden, da die Temperatur allmählich auf Umgebungstemperatur zu erhöhen. </li><li> Nehmen Sie eine kleine Probe, fällt das Polymer mit Aceton und analysieren es durch 1 H - NMR in CD<html> Cl 3. 15 Wenn das Signal für die Doppelbindung (δ = 4,5-6,0 ppm) ausreichend verringert wird (Abbildung 3), um zum nächsten Schritt übergeben. Typischerweise ist das Verhältnis des Integrals der Doppelbindungen zu den anderen Protonen weniger als 1:20 (1:83 in Abbildung 3). Ansonsten gehen die Reaktion. </li><li> Hinzufügen Aceton (750 ml) in einen 4-Liter-Becher mit einem Magnetrührstab ausgestattet. </li><li> Fügen Sie die Polymerlösung zu dem Aceton allmählich unter kräftigem Rühren 15 min. </li><li> Filtern Sie das Polymer über einen Durchmesser von 15 cm Büchner-Trichter ausgestattet mit einem Papierfilter (Klasse 413, 15 cm Durchmesser). </li><li> Waschen der Polymer viermal mit Aceton (jeweils 200 ml). </li><li> Ändern Sie den Filterpapier zwischen jedem Waschen. </li><li> Trocknen des Polymers (7,5 g) unter Vakuum bei Raumtemperatur über Nacht. </li></ol></li></ol><html> g &quot;/&gt; Abbildung 2: 1 H - NMR - Spektren der rohen (oben) und gereinigter (unten) NBE (CO 2 H). Das gereinigte Produkt wird durch einfache Destillation erhalten. Man beachte die Peaks , die verwendet werden , um die endo zu beurteilen: exo - Verhältnis. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54552/54552fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54552/54552fig2large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 3" src="/files/ftp_upload/54552/54552fig3.jpg" /> Abbildung 3: 1 H - NMR - Spektren von PNBE (vinyl) (blau) und PNBE (Epoxy) (rot). Beachten Sie, das Verhältnis 1: 3 zwischen den Integralen der Vinylgruppe (δ = 4,5-6,0 ppm) und die anderen Protonen im PNBE (vinyl) Spektrums. Nach der Reaktion mit H 2 O 2, verringert sich das Verhältnis auf 1:83, so dass die Epoxidierung von Vinylgruppe Bestätigung aufgetreten ist.nk &quot;&gt; Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen. <img alt="Abbildung 4" src="/files/ftp_upload/54552/54552fig4.jpg" /> Abbildung 4: FTIR - Spektren von PNBE (Vinyl) (schwarz) und PNBE (Epoxy) in abgeschwächter Totalreflexion Modus erworben. Legen Sie eine Zoom der charakteristischen Banden von PNBE (Vinyl) und PNBE (Epoxy). Die 902 cm -1 und 992 cm -1 Banden entsprechen der C = CH out-of-plane Biege, wohingegen die 875 cm -1 Band zu dem Epoxidring Verformung entspricht. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54552/54552fig4large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54552/54552fig4large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a>

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Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Das hier vorgeschlagene Verfahren ist einfach und leicht zugänglich für Scale-up. Alle Chemikalien könnten verwendet werden, wie ohne Reinigung erhalten. Beachten Sie, dass die Reaktion bei einer niedrigeren Skala durchführen (zB Waagen ≤1 g) in der Regel niedrigere Erträge liefert aufgrund eines unvermeidbaren Materialverlust bei der Handhabung und der Sammlung. Die Katalysatoren werden in situ auf der Reaktion von kommerziellen Pd Verbindungen mit Kationisierungsmittel gebildet. In unseren Händen sind die Ausbeute der Reaktion sowie die Eigenschaften des Polymers (beispielsweise Molekulargewichtsverteilung) nicht verändert , ob eine mit einem gut definierten Katalysators beginnt wie (ɳ 3 -allyl) PdS 2 + SbF 6 - ( S = nitromethan) oder mit dem in - situ - Katalysatorsystem. Für die Polymerisation von NBE (vinyl) nur eine in situ Form des Katalysators ist derzeit nicht bekannt. Wir fanden keine Reaktivität Unterschied zwischenPd 2 (dba) 3 und Pd (dba) 2, aber die Verwendung des Chloroforms Addukts, Pd 2 (dba) 3. CHCl 3 wird nicht empfohlen (niedrigere Ausbeuten erhalten). Die Polymerisationsreaktion wird auch etwas empfindlich Luft. Im Vergleich zu einer Reaktion vollständig in der Glove-Box durchgeführt (O 2 &lt;5 ppm), erhalten wir ähnliche Ergebnisse in Bezug auf Ausbeute und Molekulargewichte , wenn die Reaktion mit etwa entgasten Reagenzien durchgeführt wird (entgast , indem mit N sprudelnden 2, der Katalysator noch wobei in der glove-Box gewogen). Die Monomere müssen nicht vor dem Gebrauch getrocknet werden, aber die Gegenwart von absichtlich zugesetztem Wasser wird nicht empfohlen, da Wasser den Katalysator und Gifte die Reaktionskoordinate. In der Tat, der Katalysator (ɳ 3 -Allyl) Pd (OH 2) 2 + SbF 6 - wurde als inaktiv gefunden. Die Polymerisation von NBE (CO 2 H) stoppt bei 45% Ausbeute durch die Bildung einesFeststoff (Vitrifikation). Das zurückbleibende Monomer wird mit Ethylacetat extrahiert. Ethylacetat aus Monomer durch Rotationsverdampfung und das gesammelte Monomer getrennt werden kann in einer nachfolgenden Polymerisation in Eingriff gebracht werden. Das endo: exo - Verhältnis im gewonnenen Monomer unterscheidet sich geringfügig von der endo: exo - Verhältnis des anfänglichen Monomers. Wie wir in einer früheren Arbeit zeigten, 13 der Katalysator isomerisiert des endo - Isomers zu dem exo - Isomer während der Polymerisation aber Polymerisation der gesammelten Monomers erfolgt in ähnlicher Weise wie die anfängliche Monomer. Mit Ausnahme von Ethylacetat, kein anderes organisches Lösungsmittel zur Herstellung von PNBE (CO 2 H) verwendet wird , aus DCPD Ausgangs und Acrylsäure. Es ist möglich, die Ethylacetat-Extraktionsschritt durch eine Soxhlet-Extraktion mit Wasser zu ersetzen. Dieses Verfahren erlaubt auch die Trennung des nicht umgesetzten Monomers zu einer Reaktions führenden völlig frei von Lösungsmittel, Aber es ist mühsam (die Soxhlet-Extraktion dauerte zwei Tage lang in der Hand). Die Polymerisation von NBE (Vinyl) geht mit 80% Ausbeute mit einer Katalysatorbelastung von 0,02 mol%. Mit einer Katalysatorbelastung von 0,01 mol-%, sinkt die Ausbeute auf 45%. Die Reaktion stoppt aufgrund der Zersetzung des Katalysators, und daher ist die Ausbeute nicht durch längere Reaktionszeiten verbessert. Während der Reinigung des Polymers, Siliciumdioxid wird zugegeben, um Restmetalle zu entfernen. Mit diesem Verfahren ist das Polymer praktisch frei von Ag, Sb und enthält weniger als 15 ppm Pd, wie durch ICP gemessen. Die Epoxidierung des Polymers wird von Peressigsäure und Perameisen Säuren in situ mit H 2 O 2 und der entsprechenden Carbonsäuren durchgeführt. Die Filtrationsschritte (3.1.11 und 3.1.12) sollten ohne Unterbrechung, und so schnell wie möglich durchgeführt werden. In der Tat in dieser Phase, die feste PNE (Epoxy) in Kontakt mit einer großen amount von Säure und Wasser, das in die Ringöffnung des Epoxids Funktionalität führt. Um zu beurteilen, für die Anwesenheit von ringgeöffneten Funktionalitäten in das Polymer kann man einfach die Löslichkeit des Polymers in Dimethylformamid (DMF) beurteilen. Das ringgeöffnete Polymer ist nicht löslich in DMF während PNBE (Epoxy) löslich in DMF. Wir glauben, dass diese Methode aufgrund der wichtigen Rolle, die funktionelle PNBEs bei der Herstellung von Photoresists gespielt signifikant ist, die zum Beispiel geeignet für die Verwendung in der Photolithographie 157 nm. 19 Funktions PNBEs können auch für die Konstruktion von Diblockcopolymeren verwendet werden. 20 Aufgrund ihrer gesättigten Kohlenwasserstoffgerüst, solche Polymere sind interessant , da niedrige dielektrische Materialien für die Mikroelektronik. Kürzlich 21 wir auch gezeigt , dass diese Materialien führen zu sehr hohen Tg Duroplaste 14 sowie Ionomere mit möglichen Anwendungen für Kraftstoff-cell Membranen. 18 Im Hinblick auf die Fülle der möglichen Anwendungen, präsentiert das Verfahren hier ist von Interesse für eine breite Gemeinschaft.

Norbornen, NBE, die Diels-Alder - Addukt von Ethylen und Cyclopenta (erhalten durch &quot;Cracken&quot; von Dicyclopentadien (DCPD)), wird leicht polymerisiert entweder radikalische Polymerisation, 1 kationischen Polymerisation, 2 Ringöffnungs- Metathesepolymerisation 3 und katalytische Insertion mit Polymerisation. 4, 5, 6, 7 im Gegensatz zu den anderen Mechanismen führt die katalytische Einsetzen der Polymerisation zu der Bildung eines sehr hohen Glasübergangstemperatur (T g) polymer , wobei das bicyclische Rückgrat NBE konserviert ist. Eine Vielzahl von Katalysatoren wie Metallocenkatalysatoren und späten Übergangsmetallkatalysatoren können die Polymerisation von NBE zur Förderung verwendet werden. 4, 5, 6, g Polymer, das PNBE Homopolymer hat, zu unserem Wissen, fand nie Gebrauch. Funktionelle Polynorbornene (PNBEs) haben die Aufgabe erhebliche Kontrolle in den letzten 20 Jahren, weil sie die hohen T g durch die bi- starren Wiederholungseinheit sowie wünschenswerte Eigenschaften ausgestattet sind durch ihre Funktionalitäten vermittelt kombinieren. 8, 9, 10 NBE Monomere aus recht einfachen und billigen Ausgangsmaterialien erhalten wird , eine Ein-Schritt - Diels-Alder - Reaktion zwischen Cyclopentadien und einem funktionalisierten Dienophil verwendet wird . Allerdings führt die Diels-Alder - Reaktion auf zwei Stereoisomere, endo und exo, die sehr unterschiedliche Reaktivitäten aufweisen. 11, 12 in der Tat, die endo - StereoIsomer ist weniger reaktiv als exo - Form und deaktiviert den Katalysator. 11, 12 somit in der Vergangenheit erforderte die Herstellung von funktionellen Polynorbornene gewöhnlich die Trennung der endo- und exo Stereoisomeren und wurde nur die exo Stereoisomer verwendet wird . Eine solche Trennung Verfahren war zeitaufwendig und führte zur Akkumulation von nicht umgesetztem endo Stereoisomere als unerwünschter Abfall. Kürzlich haben wir gezeigt, dass die Polymerisation von funktionalisierten NBEs beide Stereoisomere enthält machbar ist in der Tat. 13 Wir haben somit in der Lage gewesen , eine Vielzahl von substituierten PNBEs, enthaltend funktionelle Gruppen wie Ester, Anhydride, Aldehyde, Imide, Alkohole und Doppelbindungen herzustellen. Aufgrund ihrer hohen T g und Funktionalität zeigen diese Polymere wünschenswerte Eigenschaften. Wir beschreiben hier zwei Methoden funktionelle Polymere herzustellen. Die erste führt zuDie Synthese des wasserlöslichen Polymers Poly (5-Norbornen-2-carbonsäure), PNBE (CO 2 H), ein kationisches Pd - Katalysators (1). 13, 14 Das gleiche Polymerisationsverfahren kann verwendet werden , um funktionelle PNBEs mit verschiedenen pendant Funktionalitäten herzustellen, wie Ester, Alkohole, Imide, Brom-Alkyle, Aldehyde und Anhydride. In unseren Händen, diese kationischen Katalysator Pd kann nicht für NBEs verwendet werden mit anhängenden Doppelbindungen, wie beispielsweise 5-Vinyl-2-norbornen. In diesem Fall führt ein teilweises Einsetzen des Pendeldoppelbindung während der Polymerisation zur Bildung eines vernetzten Materials. Daher stellen wir hier ein zweites Verfahren zur Bildung von Poly gewidmet (5-Vinyl-2-norbornen), PNBE (vinyl), unter Verwendung von Pd 2 (dba) 3: AgSbF 6: PPh 3 als ein in situ - Katalysator. 14 Die Anhänger Vinylgruppen des Polymers werden dann epoxidiert weiter zu führen , zu the Bildung PNBE (Epoxy) (Abbildung 1). Sowohl PNBE (CO 2 H) und PNBE (epoxy) gefunden wurden zur Bildung von Duroplast - Harze mit einem T g so hoch wie 350 ° C zu führen. 14 Somit ist die einfache hier beschriebene Verfahren erlaubt es , effizient auf Polymere mit einem sehr hohen T g herzustellen und eine Vielzahl von funktionellen Gruppen, die für zahlreiche Anwendungen eingesetzt werden kann. <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/54552/54552fig1.jpg" /> Abbildung 1: Funktionelle PNBEs hergestellt durch Pd - katalysierte Polymerisation. (A) Herstellung von PNBE (CO 2 H), (B) Herstellung von PNBE (vinyl) und PNBE (epoxy). Die gestrichelte Bindung zeigt ein Gemisch aus endo- und exo - Isomeren. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54552/54552fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54552/54552fig1large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieses fi anzuzeigen</a>Abbildung.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="945">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">acrylic acid</td>
			<td style="width:241px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:135px;">147230</td>
			<td style="width:299px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">hydroquinone</td>
			<td style="width:241px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>H9003</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">dicyclopendadiene</td>
			<td style="width:241px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td align="left">454338</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">palladium allyl dichloride dimer</td>
			<td style="width:241px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>222380</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">silver hexfluoro antimonate</td>
			<td style="width:241px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:135px;">227730</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">liquid nitrogen</td>
			<td style="width:241px;">Local Facility</td>
			<td style="width:135px;">NA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">ethyl acetate</td>
			<td style="width:241px;">Fischer Scientific</td>
			<td>E14520</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">5-vinyl-2-norbornene</td>
			<td style="width:241px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:135px;">148679</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">toluene</td>
			<td style="width:241px;">Fischer Scientific</td>
			<td>T290-4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">palladium dba</td>
			<td style="width:241px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:135px;">227994</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">triphenyl phosphine</td>
			<td style="width:241px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:135px;">93090</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">silica gel 40-63 microns</td>
			<td style="width:241px;">Silicycle</td>
			<td style="width:135px;">Siliaflash</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">methanol</td>
			<td style="width:241px;">Fischer Scientific</td>
			<td>BPA412-20</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">dichloromethane</td>
			<td style="width:241px;">EMD Millipore</td>
			<td>DX08311</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">formic acid</td>
			<td style="width:241px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:135px;">F0507</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">acetic acid</td>
			<td style="width:241px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>320099</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:271px;">hydrogen peroxide solution</td>
			<td style="width:241px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:135px;">216763</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">acetone</td>
			<td style="width:241px;">Fischer Scientific</td>
			<td>A18-200</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a simple and efficient protocol for the catalytic insertion polymerization of functional norbornenes

Norbornen kann durch eine Vielzahl von Mechanismen polymerisiert werden, einschließlich Insertion der Polymerisation, wobei die Doppelbindung polymerisiert wird, und der bicyclische Natur des Monomers konserviert ist. Das resultierende Polymer, Polynorbornen, hat eine sehr hohe Glasübergangstemperatur, T g, und interessante optische und elektrische Eigenschaften. Jedoch wird die Polymerisation von funktionellen Norbornene durch diesen Mechanismus durch die Tatsache , daß das endo substituierten Norbornen - Monomer weist im allgemeinen eine sehr geringe Reaktivität kompliziert. Darüber hinaus ist die Trennung des endo substituierten Monomeren aus der exo - Monomer eine mühsame Aufgabe. Hier präsentieren wir ein einfaches Protokoll für die Polymerisation von substituierten Norbornene (endo: exo ca. 80:20) entweder eine Carbonsäure oder ein Anhänger Doppelbindung trägt. Das Verfahren erfordert nicht, dass beide Isomere getrennt werden, und geht mit niedrigen Katalysatormengen (0,01 bis 0,02 Mol%). Die Polymerlager-AnhAmeise Doppelbindungen kann weiter in hoher Ausbeute umgewandelt werden, ein Polymer, das Epoxyseitengruppe Gruppen zu leisten. Diese einfache Verfahren kann mit einer Vielzahl von funktionellen Gruppen, wie Ester, Alkohole, Imide, Doppelbindungen, Carbonsäuren, Brom-Alkyle, Aldehyde und Anhydride herzustellen Polynorbornene angewendet werden.

Die NBE Monomere werden hergestellt durch einfaches Diels-Alder-Reaktion von DCPD und einem geeigneten Dienophil, beispielsweise Acrylsäure (AA). Normalerweise wird DCPD geknackt Cyclopenta (CPD) vor der Reaktion zu erhalten. 17 frisch aufgebrochenes CPD wird dann in der Diels-Alder - Reaktion in Eingriff. Jedoch in diesem Protokoll beide Rißbildung und Diels-Alder Schritte gleichzeitig durchgeführt werden, in einer Eintopfreaktion. Somit sobald CPD gebildet wird, reagiert es mit AA 5-Norbornen-2-carbonsäure zu ergeben, NBE (CO 2 H) (1A). Nach der Reaktion wird das rohe NBE (CO 2 H) durch einfache Destillation (Abbildung 2) gereinigt. Dieses Verfahren wurde (13, 18 Allylbromid, Maleinsäureanhydrid Allylalkohol 18, 1-Octen 18) mit einer Vielzahl von Dienophile wiederholt in konsistenter Weise (hohe Ausbeuten, Reinigung durch distillation (Abbildung 2). Die Umsetzung mit Butadien als Dienophil wurde nicht versucht, aufgrund der inhärenten Schwierigkeiten bei der Manipulation von Butadien verbunden. Interessanterweise ist diese Reaktionslösungsmittel-less. Die Polymere werden durch katalysierte Polymerisation (1A und 1B) und gesammelt unter der Form von trockenen Pulvern erhalten. Sie werden durch 1 H NMR, FTIR - Spektroskopie und Gelpermeationschromatographie (GPC) analysiert. Das 1 H NMR - Analyse des Polymers (Figur 3) wird verwendet , um die Anwesenheit von übriggebliebenen Lösungsmittel und Monomer (die als scharfe Peaks erscheinen, im Gegensatz zu der breite Resonanz des Polymers) zu diagnostizieren. Das 1 H - NMR - Analyse von PNBE (Vinyl) (Abbildung 3 blau) und PNBE (Epoxy) (Abbildung 3 rot) ermöglichen die Bestätigung der Epoxidierung von PNBE (Vinyl). Tatsächlich ist die abnehmende Verhältnis zwischen den Integralen von ter Vinylgruppe und die anderen Protonen im PNBE (Epoxy) -Spektrum (1: 3 bis 1:83) beweist die ausgezeichnete Umwandlung der Reaktion (97% in diesem Fall). Die FTIR - Spektroskopie kann auch die Ergebnisse der Epoxidationsreaktion zu bestätigen verwendet werden, wie sie in der Erscheinung eines charakteristischen Peak bei 875 cm -1 (Abbildung 4) und das Verschwinden der 904 und 992 cm -1 gezeigt , die in der Einhaltung PNBE (vinyl) polymer. Die GPC wird verwendet, um die Molekulargewichtsverteilung der Polymere zu bestätigen. Typische M n für PNBE (CO 2 H) und PNBE (epoxy) sind 100.000 g / mol und 20.000 g / mol, mit einem PDI im Bereich zwischen 1,5 und 2,0.

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A Simple and Efficient Protocol for the Catalytic Insertion Polymerization of Functional Norbornenes

We describe the catalytic insertion polymerization of 5-norbornene-2-carboxylic acid and 5-vinyl-2-norbornene to form functional polymers with a very high glass transition temperature.

Ein einfaches und effizientes Protokoll für die katalytische Insertion Polymerisation von Functional Norbornene

Norbornene can be polymerized by a variety of mechanisms, including insertion polymerization whereby the double bond is polymerized and the bicyclic ...

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10.2K Aufrufe.  Université de Sherbrooke. We describe the catalytic insertion polymerization of 5-norbornene-2-carboxylic acid and 5-vinyl-2-norbornene to form functional polymers with a very high glass transition temperature. 

Serie: A Simple and Efficient Protocol for the Catalytic Insertion Polymerization of Functional Norbornenes

A Simple and Rapid Protocol for Measuring Neutral Lipids in Algal Cells Using Fluorescence

Algae are considered excellent candidates for renewable fuel sources due to their natural lipid storage capabilities. Robust monitoring of algal fermentation processes and screening for new oil-rich strains requires a fast and reliable protocol for determination of intracellular lipid content. Current practices rely largely on gravimetric methods to determine oil content, techniques developed decades ago that are time consuming and require large sample volumes. In this paper, Nile Red, a fluorescent dye that has been used to identify the presence of lipid bodies in numerous types of organisms, is incorporated into a simple, fast, and reliable protocol for measuring the neutral lipid content of Auxenochlorella protothecoides, a green alga. The method uses ethanol, a relatively mild solvent, to permeabilize the cell membrane before staining and a 96 well micro-plate to increase sample capacity during fluorescence intensity measurements. It has been designed with the specific application of monitoring bioprocess performance. Previously dried samples or live samples from a growing culture can be used in the assay.

A simple protocol to determine the neutral lipid content of algal cells using a Nile Red staining procedure is described. This time-saving technique offers an alternative to traditional gravimetric-based lipid quantification protocols. It has been designed for the specific application of monitoring bioprocess performance.

Eine einfache und schnelle Protokoll zur Messung neutralen Lipiden in Algenzellen mit Fluoreszenz

Algae are considered excellent candidates for renewable fuel sources due to their natural lipid storage capabilities. Robust monitoring of algal ...

Forschung

Chemie

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties of the materials were investigated. We used a one pot sol-gel approach to intercalate gold nano particles in the walls of mesoporous silica. To start with the synthesis, P123 was used as template to form micelles. Then TESPTS was used as a surface modification agent to intercalate gold nano particles. Following this process, TEOS was added in as a silica source which underwent a polymerization process in acid environment. After hydrothermal processing and calcination, the final product was acquired. Several techniques were utilized to characterize the porosity, morphology and structure of the gold intercalated mesoporous silica. The results showed a stable structure of mesoporous silica after gold intercalation. Through the oxidation of benzyl alcohol as a benchmark reaction, the GMS materials showed high selectivity and recyclability.

Here, we present a protocol with a sol-gel process to synthesize gold intercalated in the walls of mesoporous materials (GMS), which is confirmed to possess a mesoporous matrix with gold intercalated in the walls imparting great stability and recyclability.

Synthese und katalytische Aktivität von Gold-Intercalated in den Wänden der mesoporösen Silicat-

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

Facile and Efficient Preparation of Tri-component Fluorescent Glycopolymers via RAFT-controlled Polymerization

Synthetic glycopolymers are instrumental and versatile tools used in various biochemical and biomedical research fields. An example of a facile and efficient synthesis of well-controlled fluorescent statistical glycopolymers using reversible addition-fragmentation chain-transfer (RAFT)-based polymerization is demonstrated. The synthesis starts with the preparation of &#946;-galactose-containing glycomonomer 2-lactobionamidoethyl methacrylamide obtained by reaction of lactobionolactone and N-(2-aminoethyl) methacrylamide (AEMA). 2-Gluconamidoethyl methacrylamide (GAEMA) is used as a structural analog lacking a terminal &#946;-galactoside. The following RAFT-mediated copolymerization reaction involves three different monomers: N-(2-hydroxyethyl) acrylamide as spacer, AEMA as target for further fluorescence labeling, and the glycomonomers. Tolerant of aqueous systems, the RAFT agent used in the reaction is (4-cyanopentanoic acid)-4-dithiobenzoate. Low dispersities (&#8804;1.32), predictable copolymer compositions, and high reproducibility of the polymerizations were observed among the products. Fluorescent polymers are obtained by modifying the glycopolymers with carboxyfluorescein succinimidyl ester targeting the primary amine functional groups on AEMA. Lectin-binding specificities of the resulting glycopolymers are verified by testing with corresponding agarose beads coated with specific glycoepitope recognizing lectins. Because of the ease of the synthesis, the tight control of the product compositions and the good reproducibility of the reaction, this protocol can be translated towards preparation of other RAFT-based glycopolymers with specific structures and compositions, as desired.

An efficient, three-step synthesis of RAFT-based fluorescent glycopolymers, consisting of glycomonomer preparation, copolymerization, and post-modification, is demonstrated. This protocol can be used to prepare RAFT-based statistical glycopolymers with desired structures.

Leichte und effiziente Herstellung von Tri-Komponente Fluorescent Glycopolymere über RAFT-kontrollierte Polymerisation

Synthetic glycopolymers are instrumental and versatile tools used in various biochemical and biomedical research fields. An example of a facile and ...

Ethylene Polymerizations Using Parallel Pressure Reactors and a Kinetic Analysis of Chain Transfer Polymerization

We demonstrate a method for high-throughput catalyst screening using a parallel pressure reactor starting from the initial synthesis of a nickel &#945;-diimine ethylene polymerization catalyst. Initial polymerizations with the catalyst lead to optimized reaction conditions, including catalyst concentration, ethylene pressure and reaction time. Using gas-uptake data for these reactions, a procedure to calculate the initial rate of propagation (kp) is presented. Using the optimized conditions, the ability of the nickel &#945;-diimine polymerization catalyst to undergo chain transfer with diethylzinc (ZnEt2) during ethylene polymerization was investigated. A procedure to assess the ability of the catalyst to undergo chain transfer (from molecular weight and 13C NMR data), calculate the degree of chain transfer, and calculate chain transfer rates (ke) is presented.

A protocol for the high-throughput analysis of polymerization catalyst, chain transfer polymerizations, polyethylene characterization, and reaction kinetic analysis is presented.

Ethylenpolymerisationen Mit Parallel Druckreaktoren und eine kinetische Analyse chain transfer polymerization

We demonstrate a method for high-throughput catalyst screening using a parallel pressure reactor starting from the initial synthesis of a nickel ...

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

Molecules bearing trifluoromethoxy (OCF3) group often show desired pharmacological and biological properties. However, facile synthesis of trifluoromethoxylated aromatic compounds remains a formidable challenge in organic synthesis. Conventional approaches often suffer from poor substrate scope, or require use of highly toxic, difficult-to-handle, and/or thermally labile reagents. Herein, we report a user-friendly protocol for the synthesis of methyl 4-acetamido-3-(trifluoromethoxy)benzoate using 1-trifluoromethyl-1,2-benziodoxol-3(1H)-one (Togni reagent II). Treating methyl 4-(N-hydroxyacetamido)benzoate (1a) with Togni reagent II in the presence of a catalytic amount of cesium carbonate (Cs2CO3) in chloroform at RT afforded methyl 4-(N-(trifluoromethoxy)acetamido)benzoate (2a). This intermediate was then converted to the final product methyl 4-acetamido-3-(trifluoromethoxy)benzoate (3a) in nitromethane at 120 &#176;C. This procedure is general and can be applied to the synthesis of a broad spectrum of ortho-trifluoromethoxylated aniline derivatives, which could serve as useful synthetic building blocks for the discovery and development of new pharmaceuticals, agrochemicals, and functional materials.

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

An operationally simple procedure for the synthesis of ortho-trifluoromethoxylated aniline derivatives via a two-step sequence of O-trifluoromethylation of N-aryl-N-hydroxyacetamide followed by thermally induced intramolecular OCF3-migration is reported.

Protokoll für die Synthese von<em&gt; Ortho</em&gt; -trifluoromethoxylated Anilin-Derivate

Molecules bearing trifluoromethoxy (OCF3) group often show desired pharmacological and biological properties. However, facile synthesis of ...

A Protocol for the Production of Gliadin-cyanoacrylate Nanoparticles for Hydrophilic Coating

This article presents a protocol for the production of protein-based nanoparticles that changes the hydrophobic surface to hydrophilic by a simple spray coating. These nanoparticles are produced by the polymerization reaction of alkyl cyanoacrylate on the surface of cereal protein (gliadin) molecules. Alkyl cyanoacrylate is a monomer that instantly polymerizes at RT when it is applied to the surface of materials. Its polymerization reaction is initiated by the trace amounts of weakly basic or nucleophilic species on the surface, including moisture. Once polymerized, the polymerized alkyl cyanoacrylates show a strong affinity with the object materials because nitrile groups are in the backbone of poly (alkyl cyanoacrylate). Proteins also work as initiator for this polymerization because they contain amine groups that can initiate the polymerization of cyanoacrylate. If aggregated protein is used as an initiator, protein aggregate is surrounded by the hydrophobic poly(alkyl cyanoacrylate) chains after the polymerization reaction of alkyl cyanoacrylate. By controlling the experimental condition, particles in the nanometer range are produced. The produced nanoparticles readily adsorb to the surface of most materials including glass, metals, plastics, wood, leather, and fabrics. When the surface of a material is sprayed with the produced nanoparticle suspension and rinsed with water, the micellar structure of nanoparticle changes its conformation, and the hydrophilic proteins are exposed to the air. As a result, the nanoparticle-coated surface changes to hydrophilic.

This article presents a protocol for the production of protein-based nanoparticles that changes the hydrophobic surface to hydrophilic. The produced nanoparticle is an assembly of gliadin-cyanoacrylate diblock copolymers. Spray coating with the produced nanoparticle changes the surface of target material to a hydrophilic surface.

Ein Protokoll zur Herstellung von Gliadin-cyanacrylat Nanopartikel für die hydrophile Beschichtung

This article presents a protocol for the production of protein-based nanoparticles that changes the hydrophobic surface to hydrophilic by a simple spray ...

Facile Synthesis of Worm-like Micelles by Visible Light Mediated Dispersion Polymerization Using Photoredox Catalyst

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins with the synthesis of a hydrophilic poly(oligo(ethylene glycol) methyl ether methacrylate) (POEGMA) homopolymer using reversible addition-fragmentation chain-transfer (RAFT) polymerization. Under mild visible light irradiation (&#955; = 460 nm, 0.7 mW/cm2), this macro-chain transfer agent (macro-CTA) in the presence of a ruthenium based photoredox catalyst, Ru(bpy)3Cl2 can be chain extended with a second monomer to form a well-defined block copolymer in a process known as Photoinduced Electron Transfer RAFT (PET-RAFT). When PET-RAFT is used to chain extend POEGMA with benzyl methacrylate (BzMA) in ethanol (EtOH), polymeric nanoparticles with different morphologies are formed in situ according to a polymerization-induced self-assembly (PISA) mechanism. Self-assembly into nanoparticles presenting POEGMA chains at the corona and poly(benzyl methacrylate) (PBzMA) chains in the core occurs in situ due to the growing insolubility of the PBzMA block in ethanol. Interestingly, the formation of highly pure worm-like micelles can be readily monitored by observing the onset of a highly viscous gel in situ due to nanoparticle entanglements occurring during the polymerization. This process thereby allows for a more reproducible synthesis of worm-like micelles simply by monitoring the solution viscosity during the course of the polymerization. In addition, the light stimulus can be intermittently applied in an ON/OFF manner demonstrating temporal control over the nanoparticle morphology.

This article describes a process for producing polymeric self-assembled nanoparticles using visible light mediated dispersion polymerization. Using low energy visible light to control the polymerization allows for the reproducible formation of self-assembled worm-like micelles at high solids content.

Einfache Synthese von wurmartigen Mizellen durch sichtbares Licht Mediated Dispersion Polymerisation mit Photoredox Katalysator

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins ...

An Optimized Protocol for the Efficient Radiolabeling of Gold Nanoparticles by Using a 125I-labeled Azide Prosthetic Group

Here, we demonstrate a detailed protocol for the radiosynthesis of a 125I-labeled azide prosthetic group and its application to the efficient radiolabeling of DBCO-group-functionalized gold nanoparticles using a copper-free click reaction. Radioiodination of the stannylated precursor (2) was carried out by using [125I]NaI and chloramine T as an oxidant at room temperature for 15 min. After HPLC purification of the crude product, the purified 125I-labeled azide (1) was obtained with high radiochemical yield (75 &plusmn; 10%, n = 8) and excellent radiochemical purity (&gt;99%). For the synthesis of radiolabeled 13-nm-sized gold nanoparticles, the DBCO-functionalized gold nanoparticles (3) were prepared by using a thiolated polyethylene glycol polymer. A copper-free click reaction between 1 and 3 gave the 125I-labeled gold nanoparticles (4) with more than 95% of radiochemical yield as determined by radio-thin-layer chromatography (radio-TLC). These results clearly indicate that the present radiolabeling method using a strain-promoted copper-free click reaction will be useful for the efficient and convenient radiolabeling of DBCO-group-containing nanomaterials.

An Optimized Protocol for the Efficient Radiolabeling of Gold Nanoparticles by Using a 125I-labeled Azide Prosthetic Group

A detailed procedure for the synthesis of a 125I-labeled azide and the radiolabeling of dibenzocyclooctyne (DBCO)-group-conjugated, 13-nm-sized gold nanoparticles using a copper-free click reaction is described.

Ein optimiertes Protokoll für die effiziente radioaktive Markierung von Gold-Nanopartikeln durch eine Verwendung von<sup&gt; 125</sup&gt; I-markiertem Azide prosthetische Gruppe

Here, we demonstrate a detailed protocol for the radiosynthesis of a 125I-labeled azide prosthetic group and its application to the efficient ...

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of NixNb1-xO nanoparticles with different atomic compositions (x = 0.03, 0.08, 0.15, and 0.20) have been prepared by chemical precipitation. These NixNb1-xO catalysts are characterized by X-ray diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy, and scanning electron microscopy. The study revealed the sponge-like and fold-like appearance of Ni0.97Nb0.03O and Ni0.92Nb0.08O on the NiO surface, and the larger surface area of these NixNb1-xO catalysts, compared with the bulk NiO. Maximum surface area of 173 m2/g can be obtained for Ni0.92Nb0.08O catalysts. In addition, the catalytic hydroconversion of lignin-derived compounds using the synthesized Ni0.92Nb0.08O catalysts have been investigated.

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

A protocol for the synthesis of sponge-like and fold-like Ni1-xNbxO nanoparticles by chemical precipitation is presented.

Chemischen Niederschlag-Methode für die Synthese von Nb2O5 geändert, Bulk-Nickel-Katalysatoren mit hoher spezifischer Oberfläche

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three preparation methods are described: (a) the incorporation of metal salts into silica or alumina wet gels using an impregnation method; (b) the incorporation of metal salts into alumina wet gels using a co-precursor method; and (c) the addition of metal nanoparticles directly into a silica aerogel precursor mixture. The methods utilize a hydraulic hot press, which allows for rapid (&#60;6 h) supercritical extraction and results in aerogels of low density (0.10 g/mL) and high surface area (200-800 m2/g). While the work presented here focuses on the use of copper salts and copper nanoparticles, the approach can be implemented using other metal salts and nanoparticles. A protocol for testing the three-way catalytic ability of these aerogels for automotive pollution mitigation is also presented. This technique uses custom-built equipment, the Union Catalytic Testbed (UCAT), in which a simulated exhaust mixture is passed over an aerogel sample at a controlled temperature and flow rate. The system is capable of measuring the ability of the catalytic aerogels, under both oxidizing and reducing conditions, to convert CO, NO and unburned hydrocarbons (HCs) to less harmful species (CO2, H2O and N2). Example catalytic results are presented for the aerogels described.

Here we present protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms. Methods for preparing materials using copper salts and copper-containing nanoparticles are featured. Catalytic testing protocols demonstrate the effectiveness of these aerogels for three-way catalysis applications.

Herstellung und Prüfung von katalytischen Aerogelen über schnelle überkritische Extraktion vorbereitet

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...