촉매 aerogels의 합성 방법의 개발 아니요 국립 과학 재단 (NSF) 교부 금을 통해 투자 되었다 DMR-1206631입니다. 설계 및 건설: UCAT 아니요 NSF 교부 금을 통해 투자 되었다 CBET-1228851입니다. 추가 자금 연합 대학 교수 연구 기금에 의해 제공 했다. 저자 또한 재커리 토 빈, 오드 Bechu, 라이언 Bouck, 아담 크고, 그리고 우 실바의 기여를 인정 하 고 싶습니다.

<ol>
	<li>Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Pierre, A. C., Pajonk, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemistry+of+Aerogels+and+Their+Applications.">Chemistry of Aerogels and Their Applications.</a> Chem. Rev. 102 (11), 4243-4266 (2002).</li><li>Schneider, M., Baiker, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aerogels+in+Catalysis.">Aerogels in Catalysis.</a> Catal. 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A., Palace, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Benchtop+Scale+Testing+of+Aerogel+Catalysts.">Benchtop Scale Testing of Aerogel Catalysts.</a> SAE Technical Paper 2016-01-920. , (2016).</li><li>Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+Aerogels+Prepared+via+Rapid+Supercritical+Extraction:+Effect+of+Process+Variables+on+Aerogel+Properties.">Silica Aerogels Prepared via Rapid Supercritical Extraction: Effect of Process Variables on Aerogel Properties.</a> J. Non-Cryst. Solids. 355 (2), 101-108 (2009).</li></ol>

저자는 공개 없다.

촉매 aerogels의 제조에 RSCE 방법 및 촉매 능력 위한: UCAT 시스템의 유틸리티 여기 입증 되었습니다. 다른 방법을 통해 이러한 프로토콜의 주요 장점을 RSCE aerogel 제조의 속도 상대적으로 저렴 한 접근: UCAT, 촉매 테스트 있습니다.
추출 하는 젤을 알 루미나 또는 실리 카 젖은 젤 매트릭스 금속 염의 침, 알루미늄 소금, 공동 선구자로 금속 염의 포함 및 포함 하는 금속 관을 포함 하 여 방법의 다양 한 통해 준비 하실 수 있습니다으로 나노 입자 실리 카 aerogels입니다. 젖은 젤 모 포함 알코올 및 물 (즉 실리 카 프로토콜), 용 매 교환 필요 하지 않습니다. 이 경우, 액체 선구자 혼합물 수 수에 부 어 직접 금속 몰드, 겔 화와 추출 핫 프레스 과정에서 발생 하는 두 같이 이전 캐롤 외.17 및 Si-Cu NP aerogels에 대 한이 프로토콜. 우리 겔 화 이전 추출 형에서 발생 되도록 다소 긴 뜨거운 압박 프로세스를 사용 합니다. 이 방법에서는, 주위 조건 하에서 젤 것 조리법 < 4 h 바람직합니다. 또는, RSCE 메서드 미리 gelled 모놀리식 샘플6,11 또는이 프로토콜에 Si-Cu IMP, Al-Cu IMP와 Al-Cu 경찰 sol 젤으로 젤의 작은 조각에서 추출 하는 용 매를 사용할 수 있습니다.
이전 간행물16,17에서 설명 했 듯이, 매우 성공적인 RSCE; 중요 하다 금속 금형에 공급 금지 힘을 적절 하 게 설정 이 힘은 금형 크기와 모양에 따라 조정 해야 합니다. 각 핫 프레스 추출 당 aerogel의 달성 볼륨 제한 힘을 억제 최대가 있다. 젤 및 RSCE 프로세스에 적합 한 용 매는 제한 온도 견딜 수 있는 압력 (T/P) 조건 고용 하 고 금형 또는 가스 켓 재료와 반응 하지 않습니다. 또한, T/P 조건 중요 지점 위에 젤에는 solvent(s)을가지고 해야 합니다 또는 축소 젤 aerogels 대신 형성 될 것 이다. 오픈-하단 금형 RSCE 과정에서 수축 량의 부족, monoliths를 조작 하는 데 사용 됩니다. 오픈-하단 금형 씰링 하는 것은 뜨거운 언론 플에 전조 혼합물의 누설을 방지 하기 위해 필요 합니다. 그대로 monoliths 최종 응용 프로그램에 대 한 필요 하지 않은 경우 폐쇄 하단 금형은 사용의 용이성에 대 한 것이 좋습니다.
나노 실리 카 alkoxide 선구자의 기지 촉매 반응 위한 전조 혼합물에 포함 되며 접근 형 에서에서는 aerogels의 제거에는 화학 물질을 혼합에서 8 h만을 요구 하는 과정에서 모놀리식 aerogels 항복 10,17. 이것은 초 임계 CO2 추출에 의해 aerogels의 준비의 총 시간 보다 상당히 짧은 (젤 형성, 여러 일 동안, 용 매 교류를 포함 하 여 처리). 처리 시간으로 약간 증가 난방 및 냉각 속도 뜨거운에 3 h 키를 누릅니다 프로그램24에 단축 될 수 있습니다. 임신,이 프로토콜에는 Al-Cu IMP 젤으로 사용 하나 이상의 용 매 교환, 요구 하 고 그로 인하여 aerogel 제조에 필요한 전체 시간을 길게. 소금22 에서 젤을 준비 하기 위한 에폭시 기반 방법에는 여러 용 매 교환을 처리, 초과 에폭시와 반응6의 부산물을 제거 하기 전에 필요 합니다. 따라서, 비록 혼합 및 겔 화에 필요한 시간 (< 1 h) 짧고 RSCE 수행할 수 있습니다 5 h,이 프로토콜에서 설명 하는 알 루미나-기반 aerogels는 몇 일 동안 확장 만들기에 대 한 전체 시간.
이 프로토콜은 포함 하는 구리의 준비에 초점을 맞추고 있지만 금속을 포함 하는 다양 한 통합 aerogels, 이러한 메서드를 사용할 수 있습니다 종, 나노 입자를 포함 하 여 알 루미나 또는 실리 카 근거한 aerogels7, 으로 8 , 9. 나노 입자의 정지를 사용 하는 경우 전조 혼합물 내에서 나노 입자의 정착 비 균등 분배 결과 aerogel 물자에서 발생할 수 있습니다. 또한, aerogel의 단일 일괄 처리에서 얻은 재료의 색상 변화는 조건에 미묘한 변화는 때때로 경험 젤에 의해 처리 하는 동안 예를 들어 금속 금형 내의 다른 위치에 표시 합니다. 구리 포함 된 종, 구리 산화 상태 그리고 ligand에 중요 한 변경의 경우에 구조10,11, 장점을 더 연구는 처리 하는 동안 발생 합니다.
대략적인 그는 자동차의 정교한, 비싼 상용 테스트 실험실 사용 하지 않고도 자동차 촉매 변환기에서 발생 하는 조건 하에서 촉매 aerogels의 테스트에 대 한 수 있습니다: UCAT 시스템23 장비입니다. : UCAT의 건설의 비용은 대략 75, 000 달러 했다. 검출 반응 제품의 완전 한 평가 제공 하지 않습니다 5 가스 분석기 (CO, CO2, 아니, O2, HCs), 그 가스 감지 제한 됩니다. 이 프로토콜에서 설명 하는 조건에서 운영 하는 때 감소 및 산화 조건에서 촉매 성능 평가 수 있습니다. 진행 중인 작업에서 더 다양 한 테스트 허용: UCAT에 기능을 추가에 초점을 맞추고 조건, 습기 및 과도 포함 하 여 배출 혼합물.

실리 카 및 알 루미나 기반 aerogels는 낮은 밀도, 높은 다공성, 높은 표면적, 좋은 열 안정성과 낮은 열 전도도1를 포함 하 여 놀라운 속성이 있습니다. 이러한 속성 렌더링 aerogel 재료 응용 프로그램1,2의 다양 한 매력. 열 안정성과 aerogels의 높은 표면적을 이용 하는 한 응용 프로그램은 이질적인 촉매; 몇 가지 기사가 지역2,3,,45문학 검토. 여러 가지가 aerogel 기반의 촉매, 설립 또는 실리 카 또는 알 루미나 aerogel5,6,7의 프레임 워크 내에서 촉매 종의 함정을 포함 하 여의 제작 8,9,,1011. 현재 작업 통해 급속 한 초 임계 추출 (RSCE) 및 자동차 오염 완화에 대 한 aerogel 물자의 촉매 테스트 준비에 대 한 프로토콜에 초점을 맞추고 고 예제로 포함 하는 구리 aerogels를 사용 합니다.
3 방향 촉매 (TWCs) 가솔린 엔진12오염 완화 장비에서 일반적으로 채택 된다. 현대 TWCs 포함 백 금, 팔라듐 및로 듐, 백 금 그룹 금속 (전송 프로그램) 희귀 하 고, 따라서, 비싼 비용과 환경 얻을. 촉매 재료 더 쉽게 사용할 수 있는 금속에 따라 상당한 경제적, 환경적 이점을 했을.
Aerogels는 다양 한 방법1을 사용 하 여 젖은 젤에서 준비 될 수 있다. 목표 용 매에서 젤 제거 모 공 축소를 방지 하는. 이 프로토콜에서 고용 하는 과정은 추출이는 프로그래밍 가능한 유압 뜨거운 압박13,,1415, 금형 내에서 국한 젤에서 발생 하는 빠른 초 임계 추출 (RSCE) 방법 16. 실리 카 aerogel monoliths의 제조에 대 한이 RSCE 프로세스를 사용 하 여 이전 프로토콜17,이 이렇게와 관련 된 상대적으로 짧은 준비 시간 강조 되었다에서 증명 되었습니다. 초 임계 CO2 추출 더 일반적인 방법은, 하지만 더 많은 시간이 걸립니다 고 RSCE 보다 (를 포함 하 여 CO2)의 사용을 요구 한다. 다른 그룹은 최근 aerogels 활용 초 임계 CO2 추출18,,1920종류의 다양 한의 준비에 대 한 프로토콜을 출판 한다.
여기, 날조 하 고 촉매로 포함 하는 구리 촉매 aerogels의 종류의 다양 한 테스트 프로토콜 표시 됩니다. 아니 감소 및 자동차 오염 완화 Kapteijn 그 외 여러분 에 의해 제공에 대 한 관심의 조건 하에서 탄소 지원 기지 금속 촉매의 CO 산화 활동 순위에 따라 21, 구리는이 작품에 대 한 촉매 금속으로 선정 됐다. 제조 방법 (a) 실리 카 알 루미나 또는 젖은 젤11, (b)를 사용 하 여 copper(II)와 알루미늄 소금 공동 선구자 (공동-P)으로 구리-알 루미나 aerogels6,22, 조작 하는 경우에 구리 염 함 침 (IMP) 포함 그리고 (c) entrapping 포함 하는 구리 나노 입자 제조10중 실리 카 aerogel 매트릭스로. 각각의 경우에는 RSCE 메서드는 용 매에서의 제거에 사용 되는 젖은의 숨 구멍 젤 매트릭스13,,1415.
자동차 오염 완화, 조합 촉매 테스트 베드 (: UCAT)23을 사용 하 여를 위한 TWCs로 이러한 자료의 적합성 평가 대 한 프로토콜도 제공 됩니다. 그림 1에 주요 부분을 개요로 표시: UCAT 시스템의 목적은 화학 물질, 열, 시뮬레이션 하 여 흐름 일반적인 가솔린 엔진 촉매 컨버터에서 경험 하는 조건입니다. : UCAT 시뮬레이션된 배기 혼합 제어 온도 흐름 속도로 aerogel 샘플에 전달 하 여 작동 합니다. Aerogel 샘플 2.25 c m 직경 관 층 흐름에 로드 셀 ("테스트 섹션"), 두 개의 화면 사이 샘플 포함. 로드 흐름 셀 배기 가스 및 촉매 온도, 및 치료 배기의 샘플을 오븐에 배치 (즉, 배기 층을 통해 흘러) 치료 가스 (즉 우회 층) 및 온도 범위에서 최대 검사 700 ˚c. 3의 농도 오염 물질-CO, NO, 키 및 unburned 탄화수소 (HCs)-aerogel 촉매에 의해 하 고, 별도로,는 치료에서 치료를 받고 이후 5 가스 분석기를 사용 하 여 측정 된다 ("우회") 흐름; 이러한 데이터에서 "% 변환' 각 오염 물질에 대 한 계산 됩니다. 테스트를 위해 여기에 설명 된, 상업적으로 이용 가능한 배기 조화, 캘리포니아 관리국의 자동차 수리 (바) 97 낮은 방출 혼합 고용 했다. 전체 세부 정보: UCAT'의 s 디자인 및 작동은 브루노 외.23 에 제공
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57075/57075fig1.jpg"> 그림 1입니다. : UCAT 테스트 섹션 및 샘플링 시스템입니다. 2016-01-0920 (브루노 외 에서 허가로 증 쇄 23) 저작권 2016 성폭력 국제. 분포를 더 이 자료는 성폭력에서 사전 허가 없이 허용 되지 않습니다. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/57075/57075fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="670">
	<tbody>
		<tr height="76">
			<td height="76" style="height:76px;width:216px;">Variable micropipettor, 100-1000 &#181;L</td>
			<td style="width:168px;">Manufactured by Eppendorf, purchased from Fisher Scientific www.fishersci.com</td>
			<td style="width:119px;">S304665</td>
			<td style="width:167px;">Any 100-1000 &#181;L pipettor is suitable.</td>
		</tr>
		<tr height="76">
			<td height="76" style="height:76px;width:216px;">Variable Pipettor, 2.5-10 mL</td>
			<td style="width:168px;">Manufactured by Eppendorf, purchased from Fisher Scientific www.fishersci.com</td>
			<td style="width:119px;">21-379-25</td>
			<td style="width:167px;">Any variable pipettor is suitable.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:216px;">Pasteur pipettes</td>
			<td style="width:168px;">FisherScientific</td>
			<td style="width:119px;">13-678-6A</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:57px;width:216px;">Syringe</td>
			<td style="width:168px;">Purchased from Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">Z181390 syringe with Z261297 needle</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="38">
			<td height="38" style="height:38px;width:216px;">Digital balance</td>
			<td style="width:168px;">OHaus Explorer Pro</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">Any digital balance is suitable.</td>
		</tr>
		<tr height="38">
			<td height="38" style="height:38px;width:216px;">Beakers</td>
			<td style="width:168px;">Purchased from Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">Any glass beaker is suitable.</td>
		</tr>
		<tr height="38">
			<td height="38" style="height:38px;width:216px;">Graduated Cylinder</td>
			<td style="width:168px;">Purchased from Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">Any glass graduated cylinder is suitable.</td>
		</tr>
		<tr height="38">
			<td height="38" style="height:38px;width:216px;">Magnetic Plate/Stirrer</td>
			<td style="width:168px;">FisherScientific Isotemp</td>
			<td style="width:119px;">SP88854200P</td>
			<td style="width:167px;">Any magnetic plate/stirrer is suitable.</td>
		</tr>
		<tr height="38">
			<td height="38" style="height:38px;width:216px;">Ultrasonic Cleaner</td>
			<td style="width:168px;">FisherScientific FS6</td>
			<td style="width:119px;">153356</td>
			<td style="width:167px;">Any sonicator is suitable.</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:57px;width:216px;">Mold</td>
			<td style="width:168px;">Fabricated in House</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">Fabricate from cold-rolled steel or stainless steel.</td>
		</tr>
		<tr height="133">
			<td height="133" style="height:133px;width:216px;">Hydraulic Hot Press</td>
			<td style="width:168px;">Tetrahedron www.tetrahedronassociates.com</td>
			<td style="width:119px;">MTP-14</td>
			<td style="width:167px;">Any hot press with temperature and force control will work. Needs maximum temperature of ~550 F and maximum force of 24 tons.</td>
		</tr>
		<tr height="153">
			<td height="153" style="height:153px;width:216px;">UCAT (Union Catalytic Testbed)</td>
			<td style="width:168px;">Fabricated in House</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">Described in detail in reference #21:&#160; Bruno, B.A., Anderson, A.M., Carroll, M.K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I.A., Palace, T. Benchtop Scale Testing of Aerogel Catalysts. SAE Technical Paper 2016-01-920 (2016).</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Bar 97 Gas</td>
			<td>Praxair</td>
			<td>MS_BAR97ZA-D7</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

fabrication and testing of catalytic aerogels prepared via rapid supercritical extraction

준비 하 고 금속 종 알 루미나와 실리 카 aerogel 플랫폼으로 통합 하 여 촉매 aerogels 테스트 프로토콜 표시 됩니다. 3 준비 방법 설명: (a) 금속 관 임신 방법;를 사용 하 여 실리 카 또는 알 루미나 젖은 젤으로 소금 (b) 금속 설립 공동 전조 방법;를 사용 하 여 알 루미나 젖은 젤에 염 그리고 (c) 실리 카 aerogel 전조 혼합물에 직접 금속 나노 입자의 추가. 방법을 활용 빠른 수 있는 유압 뜨거운 압박 (< 6 h) 초 임계 추출 및 결과 aerogels에서 낮은 밀도 (0.10 g/mL)와 높은 표면적 (200-800 m2/g). 일 제시 여기 구리 염과 구리 나노 입자의 사용에 초점을 맞추고, 하는 동안 접근 다른 금속 염 및 나노 입자를 사용 하 여 구현할 수 있습니다. 자동차 오염 완화에 대 한 이러한 aerogels의 3 방향 촉매 능력을 테스트 하기 위한 프로토콜도 제공 됩니다. 이 기술은 사용 사용자 장비는 조합 촉매 테스트 베드 (: UCAT), 시뮬레이션된 배기 혼합 제어 온도 및 유량 aerogel 샘플을 통해 전달 합니다. 시스템에서 모두 산화 촉매 aerogels의 능력을 측정 하 고 감소 조건, 공동, 아니 변환 하 이며 연소 탄화수소 (HCs)을 덜 유해한 종 (CO2, H2O와 N2). 예를 들어 촉매 결과 aerogels 설명에 대 한 표시 됩니다.

결과 aerogels의 사진 이미지는 그림 2에 표시 됩니다. 때문에 젖은 젤 했다 용 매 교환 전에 조각으로, 알-Cu IMP와 Si-Cu IMP aerogels 작은, 불규칙 하 게 형성한 모놀리식 조각에 있다. 채색은 aerogels 포함 구리 종 고 구리 종 분화 및 리간드 구조에 있는 변이 재료 내에서 발생 하는 이러한 샘플에서 분명 하다. Al-Cu IMP aerogels (그림 2a) 빨간색 컬러11녹색-회색으로 나타납니다. Al-Cu 경찰 aerogels (표시 되지 않음)는 색깔에서 녹색-회색 녹색입니다. Si-Cu IMP aerogels (그림 2b)를 관찰 하는 빨간색, 노란색 및 녹색 색상으로 잡 색으로 한 외관, 있다. Si-Cu NP aerogels는 단일 색으로 나노 입자의 무게 % 다르며 가공 금형에서 서로 다른 위치에서 경험 하는 조건에서 몇 가지 변화를 나타내는 몰드에 잘에서 잘 다. 10 예, Si-Cu NP aerogel monoliths 3 wt % Cu+ 2 분산에서 준비 하 고 동일한 일괄 처리에서 처리는 노란색, 자주색, 분홍색 (그림 2c) 및 녹색 (표시 되지 않음)입니다.
표 7 -준비 포함 하는 구리 aerogels의 대표적인 물리적 특성을 나열합니다. Si-Cu NP aerogels에 대 한 표면적 감소 나노 입자의 무게 %로 증가, 앤더슨 외.10 에 설명 된 대로
Aerogels는에 구리의 함정의 증거는 그림 3 의 SEM/EDX 이미지 및 그림 4의 XRD 패턴에 표시 됩니다. 그림 3a 와 3b Cu+ 2 nanodispersion를 사용 하 여 준비 하는 Si-Cu NP aerogel의 SEM/EDX 이미지를 표시 합니다. ca. 400 nm 직경 나노 구리를 포함 하는 원래 nanodispersion에서 25-55 nm 나노 입자의 일부 덩어리 발생 했습니다 나타내는 표시 됩니다. 그림 3 c 알-Cu IMP aerogel에 분산 하는 작은 (ca. 50 nm) 나노 입자를 보여줍니다.
준비로 Si-Cu IMP와 Si-Cu NP aerogels (그림 4, 낮은 추적)의 XRD 패턴 포함 2θ에서 금속 구리에 해당 하는 봉우리 = 43, 50, 74°, 구리 종 alcohothermal 감소 RSCE 중 했음을 나타내는 젤10,11의 처리. 로 준비 알-Cu IMP aerogel 패턴 (그림 4, 최고 추적) pseudoboehmite 형태의 알 루미나와 구리 (II)와 일치 XRD 피크를 보여줍니다-종11를 포함 하. 700 °C,이 포함 하는 구리 aerogels의 모든 이상 열 처리 후 XRD copper(II) 산화10,11(표시 되지) 나타내는 봉우리.
그림 5에서 데이터 표시 구리 포함 된 알 루미나 aerogels catalyzing 각각의 가솔린 엔진 배기 가스에 관심사의 세 주요 오염 물질을 제거할 수 있는 반응을 할 수 있다 (공동, 아니, 그리고 HCs) 조건 하에서 테스트11 . 그림 6 실리 카 aerogels10,포함 하는 구리11 촉매 능력을 보여줍니다과 그로 인하여 금속 첨가 aerogels의 촉매 기능 강력한 증거가 제공 합니다 (예: 활동 시연 하나 이상의 aerogel 매트릭스에 포함 된 활성 구리 종) 및 tailorable. 어떻게 구리 (임신, 구리 나노 입자와도 핑 공동 전조) aerogel를 자체 기본 aerogel 도입 (speciation, 입자 크기, 로드 수준, 등), 구리의 세부 사항에 의존 하는 촉매 활동 나타납니다 ( 즉, 실리 카 알 루미나 대)입니다. 이 변수와 상호 작용에 미치는 촉매 성능 세부는 아직 잘 이해 하지, 하지만 그들은 aerogel 촉매가 특정 기능을 조정 하기 위한 중요 한 "디자인 공간' 임을 나타내는합니다 미래의 작품에 대 한 풍부한 지역이 이다. 이러한 결과의 자세한 내용은 이전에 게시 작업10,,1123에서 찾을 수 있습니다.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>Aerogel</td>
			<td>밀도 (g/mL)</td>
			<td>표면적 (m2/g)</td>
		</tr>
<tr>
<td>Cu-네 꼬마 도깨비</td>
			<td>0.11</td>
			<td>780 ± 50</td>
		</tr>
<tr>
<td>Cu-알 꼬마 도깨비</td>
			<td>0.09-0.11</td>
			<td>390-430</td>
		</tr>
<tr>
<td>Si-Cu NP</td>
			<td>0.08-0.10</td>
			<td>200-500</td>
		</tr>
</tbody></table>표 7. 로 준비 Aerogels에 대 한 대표 물리 특성 데이터입니다.
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57075/57075fig2.jpg"> 그림 2 . 포함 하는 구리의 사진 이미지 aerogels. (한) Al-Cu IMP; (b) Si-Cu IMP; (c) Si-Cu NP (3 wt % Cu+ 2에서 만든). 색깔에 있는 변이 aerogels 동일한 일괄 처리에서 조작 내에서 발생 하는 참고. <a href="https://cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/57075/57075fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57075/57075fig3.jpg"> 그림 3 . SEM 현미경 사진으로 준비 aerogels의. 3의 (a) EDX backscattering 이미지 (3 wt % Cu+ 2에서 만든) Si-Cu NP (오른쪽 하단 모서리에서 눈금 막대: 800 nm); (b) EDX 이미지에서 샘플에 대 한 Cu 신호 (a) (오른쪽 하단 모서리에서 눈금 막대: 800 nm); Al-Cu IMP aerogel의 (c) SEM 이미지 (왼쪽 아래에서에서 눈금 막대: 200 nm). 모든 이미지는 50kX 확대에서 찍은입니다. 그림 3a와 3b 앤더슨 외에서 증 쇄 되는. 10 그림 3 c 토 빈 외에서 재 인 쇄 되었습니다. 11 <a href="https://cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/57075/57075fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57075/57075fig4.jpg"> 그림 4 . XRD 패턴으로 준비 aerogels의. Al-Cu IMP aerogel copper(II) 소금 (X)의 크리스탈과 pseudoboehmite (B)의 증거를 보여줍니다. Si-Cu aerogels (꼬마 도깨비 및 NP)의 두 종류 금속 구리 (Cu)의 증거를 보여줍니다. 참고 x 축 나타냅니다 반영 구리 X-ray 소스 튜브;를 사용 하 여 수집 된 데이터에 대 한 빔 y 축 배율 선명도 대 한 오프셋 하는 패턴 때문에 표시 되지 않습니다. 이 그림은 앤더슨 외.10 와 토 빈 외에서 수정 되었습니다. 11 <a href="https://cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/57075/57075fig4large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57075/57075fig5.jpg"> 그림 5 . HCs, 아니오의 변환 및 구리 포함 된 알 루미나 aerogel 임신 방법을 통해 준비에 대 한 공동. (한) 산소의 부재에 (300 ppm 아니, 0.5 %CO, HC에 대 한 6.0% CO2 200 ppm 프로 판)와 (b) 산소의 존재 (0.36% O2, 295 ppm 아니, 0.49 %CO, HC에 대 한 5.9% CO2 197 ppm 프로 판). 테스트는 20 s-1의 공간 속도 사용 하 여 수행 되었습니다. 오차 막대는 5 실행에 표준 편차를 나타냅니다. 줄 눈으로 포함 되어 있습니다. 음영 지역 (아니, 핑크색에 협력을 위한 녹색 갈색 왼쪽, 오른쪽에 협력을 위한 HC 및 녹색-회색 블루)는 불활성 (실리 카) aerogel. 에 대 한 측정 변환 활동을 나타냅니다 이 그림은 토 빈 외. 에서 증 쇄 11 <a href="https://cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/57075/57075fig5large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57075/57075fig6.jpg"> 그림 6 . 변환의 아니오와 CO 구리 나노 입자 첨가 실리 카 aerogels에. (한) 산소의 부재에 (300 ppm 아니, 0.5 %CO, HC에 대 한 6.0% CO2 200 ppm 프로 판)와 (b) 산소의 존재 (0.36% O2, 295 ppm 아니, 0.49 %CO, HC에 대 한 5.9% CO2 197 ppm 프로 판). 테스트는 20 s-1의 공간 속도 사용 하 여 수행 되었습니다. 나노 입자의 세 가지 유형의 했다 무게 % 전설에서 언급 한 대로 (Cu0, Cu+ 1, Cu+ 2)를 고용. 수정 되지 않은 실리 카 aerogel 및 Si-Cu IMP aerogels 데이터 또한 토 빈 외. 에서 포함 된다 비교를 위해 11 . 오차 막대는 2 또는 3 실행의 표준 편차를 나타냅니다. 줄 눈으로 포함 되어 있습니다. 이 그림은 앤더슨 외. 에서 증 쇄 10

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Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

여기 선물이 준비 하 고 금속 종 알 루미나와 실리 카 aerogel 플랫폼으로 통합 하 여 촉매 aerogels를 테스트 하기 위한 프로토콜. 사용 하 여 재료를 준비 하기 위한 방법 구리 소금 그리고 포함 하는 구리 나노 입자. 촉매 테스트 프로토콜 3 방향 촉매 응용 프로그램에 대 한 이러한 aerogels의 효과 보여 줍니다.

제조 및 급속 한 초 임계 추출 통해 준비 촉매 Aerogels의 테스트

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

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Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Chemistry

7.2K 조회수.  Union College. 여기 선물이 준비 하 고 금속 종 알 루미나와 실리 카 aerogel 플랫폼으로 통합 하 여 촉매 aerogels를 테스트 하기 위한 프로토콜. 사용 하 여 재료를 준비 하기 위한 방법 구리 소금 그리고 포함 하는 구리 나노 입자. 촉매 테스트 프로토콜 3 방향 촉매 응용 프로그램에 대 한 이러한 aerogels의 효과 보여 줍니다.

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Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The procedure requires 15-20 min of preparation time, during which a liquid precursor mixture is prepared and poured into wells of a metal mold that is placed between the platens of a hydraulic hot press, followed by several hours of processing within the hot press. The precursor solution consists of a 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10-3 molar ratio of tetramethylorthosilicate (TMOS):methanol:water:ammonia. In each well of the mold, a porous silica sol-gel matrix forms. As the temperature of the mold and its contents is increased, the pressure within the mold rises. After the temperature/pressure conditions surpass the supercritical point for the solvent within the pores of the matrix (in this case, a methanol/water mixture), the supercritical fluid is released, and monolithic aerogel remains within the wells of the mold. With the mold used in this procedure, cylindrical monoliths of 2.2 cm diameter and 1.9 cm height are produced. Aerogels formed by this rapid method have comparable properties (low bulk and skeletal density, high surface area, mesoporous morphology) to those prepared by other methods that involve either additional reaction steps or solvent extractions (lengthier processes that generate more chemical waste).The rapid supercritical extraction method can also be applied to the fabrication of aerogels based on other precursor recipes.

This article describes a rapid supercritical extraction method for fabricating silica aerogels. By utilizing a confined mold and hydraulic hot press, monolithic aerogels can be made in eight hours or less.

빠른 초 임계 추출 방법을 통해 실리카 에어로젤, 모노 리드 (monolith)를 준비

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

연구

화학

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties of the materials were investigated. We used a one pot sol-gel approach to intercalate gold nano particles in the walls of mesoporous silica. To start with the synthesis, P123 was used as template to form micelles. Then TESPTS was used as a surface modification agent to intercalate gold nano particles. Following this process, TEOS was added in as a silica source which underwent a polymerization process in acid environment. After hydrothermal processing and calcination, the final product was acquired. Several techniques were utilized to characterize the porosity, morphology and structure of the gold intercalated mesoporous silica. The results showed a stable structure of mesoporous silica after gold intercalation. Through the oxidation of benzyl alcohol as a benchmark reaction, the GMS materials showed high selectivity and recyclability.

Here, we present a protocol with a sol-gel process to synthesize gold intercalated in the walls of mesoporous materials (GMS), which is confirmed to possess a mesoporous matrix with gold intercalated in the walls imparting great stability and recyclability.

합성과 메조 포러스 실리카의 벽에 금 층상의 촉매 성능

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. Herein, nitrogen is presented as a novel supercritical drying fluid for specialized applications such as in the processing of reactive porous materials, where carbon dioxide and other fluids are not appropriate due to their higher chemical reactivity. Nitrogen exhibits similar physical properties in the near-critical region of its phase diagram as compared to carbon dioxide: a widely tunable density up to ~1 g ml-1, modest critical pressure (3.4 MPa), and small molecular diameter of ~3.6 &#197;. The key to achieving a high solvation power of nitrogen is to apply a processing temperature in the range of 80-150 K, where the density of nitrogen is an order of magnitude higher than at similar pressures near ambient temperature. The detailed solvation properties of nitrogen, and especially its selectivity, across a wide range of common target species of extraction still require further investigation. Herein we describe a protocol for the supercritical nitrogen processing of porous magnesium borohydride.

Nitrogen is an effective supercritical fluid for extraction or drying processes due to its small molecular size, high density in the near-liquid supercritical regime, and chemical inertness. We present a supercritical nitrogen drying protocol for the purification treatment of reactive, porous materials.

반응성이 있음 다공성 물질의 정제를위한 초 임계 질소 처리

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers (gelatin, agar, cellulose), only recently have biomasses been recognized as an abundant source of chemically diverse macromolecules for functional aerogel materials. Biopolymer aerogels (pectin, alginate, chitosan, cellulose, etc.) exhibit both specific inheritable functions of starting biopolymers and distinctive features of aerogels (80-99% porosity and specific surface up to 800 m2/g). This synergy of properties makes biopolymer aerogels promising candidates for a wide gamut of applications such as thermal insulation, tissue engineering and regenerative medicine, drug delivery systems, functional foods, catalysts, adsorbents and sensors. This work demonstrates the use of pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the ionic cross linking of amidated pectin into hydrogels. Initially a biopolymer/salt dispersion is prepared in water. Under pressurized CO2 conditions, the pH of the biopolymer solution is lowered to 3 which releases the crosslinking cations from the salt to bind with the biopolymer yielding hydrogels. Solvent exchange to ethanol and further supercritical CO2 drying (10 - 12 MPa) yield aerogels. Obtained aerogels are ultra-porous with low density (as low as 0.02 g/cm3), high specific surface area (350 - 500 m2/g) and pore volume (3 - 7 cm3/g for pore sizes less than 150 nm).

A new way for the production of biopolymer-based aerogels by carbon dioxide (CO2) induced gelation is shown. The technique utilizes pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the production of biopolymer hydrogels and supercritical CO2 (12 MPa) to convert gels into aerogels. The only solvents needed besides CO2 are water and ethanol.

녹색 용매를 사용하여 생체 고분자 에어로젤의 제조

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

Laboratory Production of Biofuels and Biochemicals from a Rapeseed Oil through Catalytic Cracking Conversion

The work is based on a reported study which investigates the processability of canola oil (bio-feed) in the presence of bitumen-derived heavy gas oil (HGO) for production of transportation fuels through a fluid catalytic cracking (FCC) route. Cracking experiments are performed with a fully automated reaction unit at a fixed weight hourly space velocity (WHSV) of 8 hr-1, 490-530 &#176;C, and catalyst/oil ratios of 4-12 g/g. When a feed is in contact with catalyst in the fluid-bed reactor, cracking takes place generating gaseous, liquid, and solid products. The vapor produced is condensed and collected in a liquid receiver at -15 &#176;C. The non-condensable effluent is first directed to a vessel and is sent, after homogenization, to an on-line gas chromatograph (GC) for refinery gas analysis. The coke deposited on the catalyst is determined in situ by burning the spent catalyst in air at high temperatures. Levels of CO2 are measured quantitatively via an infrared (IR) cell, and are converted to coke yield. Liquid samples in the receivers are analyzed by GC for simulated distillation to determine the amounts in different boiling ranges, i.e., IBP-221 &#176;C (gasoline), 221-343 &#176;C (light cycle oil), and 343 &#176;C+ (heavy cycle oil). Cracking of a feed containing canola oil generates water, which appears at the bottom of a liquid receiver and on its inner wall. Recovery of water on the wall is achieved through washing with methanol followed by Karl Fischer titration for water content. Basic results reported include conversion (the portion of the feed converted to gas and liquid product with a boiling point below 221 &#176;C, coke, and water, if present) and yields of dry gas (H2-C2's, CO, and CO2), liquefied petroleum gas (C3-C4), gasoline, light cycle oil, heavy cycle oil, coke, and water, if present.

This paper presents an experimental method to produce biofuels and biochemicals from canola oil mixed with a fossil-based feed in the presence of a catalyst at mild temperatures. Gaseous, liquid, and solid products from a reaction unit are quantified and characterized. Conversion and individual product yields are calculated and reported.

접촉 분해 변환을 통해 유채 기름에서 바이오 연료와 바이오 케미컬의 실험실 생산

The work is based on a reported study which investigates the processability of canola oil (bio-feed) in the presence of bitumen-derived heavy gas oil ...

A Simple and Efficient Protocol for the Catalytic Insertion Polymerization of Functional Norbornenes

Norbornene can be polymerized by a variety of mechanisms, including insertion polymerization whereby the double bond is polymerized and the bicyclic nature of the monomer is conserved. The resulting polymer, polynorbornene, has a very high glass transition temperature, Tg, and interesting optical and electrical properties. However, the polymerization of functional norbornenes by this mechanism is complicated by the fact that the endo substituted norbornene monomer has, in general, a very low reactivity. Furthermore, the separation of the endo substituted monomer from the exo monomer is a tedious task. Here, we present a simple protocol for the polymerization of substituted norbornenes (endo:exo ca. 80:20) bearing either a carboxylic acid or a pendant double bond. The process does not require that both isomers be separated, and proceeds with low catalyst loadings (0.01 to 0.02 mol%). The polymer bearing pendant double bonds can be further transformed in high yield, to afford a polymer bearing pendant epoxy groups. These simple procedures can be applied to prepare polynorbornenes with a variety of functional groups, such as esters, alcohols, imides, double bonds, carboxylic acids, bromo-alkyls, aldehydes and anhydrides.

We describe the catalytic insertion polymerization of 5-norbornene-2-carboxylic acid and 5-vinyl-2-norbornene to form functional polymers with a very high glass transition temperature.

기능 노보 넨의 촉매 삽입 중합을위한 간단하고 효율적인 프로토콜

Norbornene can be polymerized by a variety of mechanisms, including insertion polymerization whereby the double bond is polymerized and the bicyclic ...

Fabrication and Testing of Photonic Thermometers

In recent years, a push for developing novel silicon photonic devices for telecommunications has generated a vast knowledge base that is now being leveraged for developing sophisticated photonic sensors. Silicon photonic sensors seek to exploit the strong confinement of light in nano-waveguides to transduce changes in physical state to changes in resonance frequency. In the case of thermometry, the thermo-optic coefficient, i.e., changes in refractive index due to temperature, causes the resonant frequency of the photonic device such as a Bragg grating to drift with temperature. We are developing a suite of photonic devices that leverage recent advances in telecom compatible light sources to fabricate cost-effective photonic temperature sensors, which can be deployed in a wide variety of settings ranging from controlled laboratory conditions, to the noisy environment of a factory floor or a residence. In this manuscript, we detail our protocol for the fabrication and testing of photonic thermometers.

We describe the process of fabrication and testing of photonic thermometers.

제조 및 광 온도계의 테스트

In recent years, a push for developing novel silicon photonic devices for telecommunications has generated a vast knowledge base that is now being ...

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of NixNb1-xO nanoparticles with different atomic compositions (x = 0.03, 0.08, 0.15, and 0.20) have been prepared by chemical precipitation. These NixNb1-xO catalysts are characterized by X-ray diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy, and scanning electron microscopy. The study revealed the sponge-like and fold-like appearance of Ni0.97Nb0.03O and Ni0.92Nb0.08O on the NiO surface, and the larger surface area of these NixNb1-xO catalysts, compared with the bulk NiO. Maximum surface area of 173 m2/g can be obtained for Ni0.92Nb0.08O catalysts. In addition, the catalytic hydroconversion of lignin-derived compounds using the synthesized Ni0.92Nb0.08O catalysts have been investigated.

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

A protocol for the synthesis of sponge-like and fold-like Ni1-xNbxO nanoparticles by chemical precipitation is presented.

Nb2O5 의 합성을 위한 화학 강 수 방법을 수정할 높은 특정 표면 영역으로 대량 니켈 촉매

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various precursor noble metal ions with reducing agents in a 1:1 (v/v) ratio results in the formation of metal gels within seconds to minutes compared to much longer synthesis times for other techniques such as sol-gel. Conducting the reduction step in a microcentrifuge tube or small volume conical tube facilitates a proposed nucleation, growth, densification, fusion, equilibration model for gel formation, with final gel geometry smaller than the initial reaction volume. This method takes advantage of the vigorous hydrogen gas evolution as a by-product of the reduction step, and as a consequence of reagent concentrations. The solvent accessible specific surface area is determined with both electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. After rinsing and freeze drying, the resulting aerogel structure is examined with scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, and nitrogen gas adsorption. The synthesis method and characterization techniques result in a close correspondence of aerogel ligament sizes. This synthesis method for noble metal aerogels demonstrates that high specific surface area monoliths may be achieved with a rapid and direct reduction approach.

A rapid, direct solution-based reduction synthesis method to obtain Au, Pd, and Pt aerogels is presented.

Au, Pd, Pt Aerogels 직접 솔루션 기반 감소를 통해 빠른 합성 방법

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often result in fragile aerogels with poor shape control. The use of carboxymethylated cellulose nanofibers (CNFs) to form a covalently bonded hydrogel allows for the reduction of metal ions such as palladium on the CNFs with control over both nanostructure and macroscopic aerogel monolith shape after supercritical drying. Crosslinking the carboxymethylated cellulose nanofibers is achieved using 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride (EDC) in the presence of ethylenediamine. The CNF hydrogels maintain their shape throughout synthesis steps including covalent crosslinking, equilibration with precursor ions, metal reduction with high concentration reducing agent, rinsing in water, ethanol solvent exchange, and CO2 supercritical drying. Varying the precursor palladium ion concentration allows for control over the metal content in the final aerogel composite through a direct ion chemical reduction rather than relying on the relatively slow coalescence of pre-formed nanoparticles used in other sol-gel techniques. With diffusion as the basis to introduce and remove chemical species into and out of the hydrogel, this method is suitable for smaller bulk geometries and thin films. Characterization of the cellulose nanofiber-palladium composite aerogels with scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, thermal gravimetric analysis, nitrogen gas adsorption, electrochemical impedance spectroscopy, and cyclic voltammetry indicates a high surface area, metallized palladium porous structure.

A synthesis method for cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented.The resulting composite aerogel materials offer potential for catalysis, sensing, and hydrogen gas storage applications.

셀룰로오스 나노 섬유 바이오 템플릿 팔라듐 복합 에어로겔에 대한 합성 방법

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often ...