전량법 적정은 시약을 전기적으로 생성하고 전류와 생성 시간을 기준으로 양을 평가하는 적정 분석의 한 형태입니다. 전자는 표준 시약 역할을 합니다. 이 절차는 종말점 검출과 같은 기존 적정과 유사합니다.
전량법 적정의 기본 요건은 (1) 시약 생성 전극 반응에서 100% 효율, (2) 생성된 시약과 결정된 물질 간의 화학양론적이고 바람직하게는 빠른 반응입니다. 시약은 시험 용액 내에서 직접 생성하거나 별도의 용액에서 외부에서 생성할 수 있습니다.
전량법 적정은 소량의 전기를 정확하게 측정하여 높은 감도를 포함하여 여러 가지 장점을 제공합니다. 또한 표준 용액이 필요하지 않고 불안정한 시약을 활용할 수 있으며 소량의 적정제를 생성할 수 있고 표본 희석을 피하고 사전 적정을 통해 더 정확한 결과를 제공하며 원격 및 자동 제어에 적응할 수 있습니다.
전기 적정기는 전류와 시간의 곱을 측정하기 위해 일정한 전류원과 적분기가 필요합니다. 적정 셀은 일반적으로 비커, 발전기, 보조 전극 및 지시 전극으로 구성됩니다.
전기 적정의 일반적인 절차에는 발전기와 지시 전극으로 전기 분해 셀을 설정하고, 셀에 시험 용액을 충전하고, 전류를 조정하고, 반응을 진행시키는 것이 포함됩니다. 적정의 종말점은 적정 중 전류 변화에 따라 평가됩니다. 전기 회로를 완성하는 보조 전극 또는 상대 전극은 오염을 방지하기 위해 벌크 용액과 분리되어 있습니다. 시약은 때때로 적정 용기에 추가되기 전에 외부에서 생성됩니다.
전기 적정의 종말점은 화학 지표, 전위차 관찰 또는 전류 측정 절차를 사용하여 감지할 수 있습니다. 이러한 방법은 측정되는 물질 또는 적정제가 지시 전극에서 반응하여 전기 활성 물질의 농도에 비례하는 전류를 생성하는 조건을 설정하는 데 의존합니다.
적정제의 내부 생성을 통한 전기량 적정의 한계에는 생성 전극에서 반응할 수 있는 물질의 존재와 거시적 표본에 대한 암페로메트릭 방법으로 당량점을 찾는 데 어려움이 포함됩니다. 이러한 한계는 외부 생성 셀에서 100% 효율로 일정한 전류로 시약을 외부에서 생성한 다음 적정 셀로 전달하여 극복할 수 있습니다. 적정 셀 내용물을 희석한다는 사소한 단점에도 불구하고 이 절차는 소량으로 존재하는 물질의 자동 제어 및 결정에 적합합니다.
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