This research forms part of the research program of the Dutch Polymer Institute, project #749.

1. Gomma modifica <ol><li> Preparare la EPM maleated (EPM-g-MA, 49% in peso di etilene, 2,1% in peso MA, Mn = 50 kg / mol, PDI = 2.0) in gomma e furfurylamine (FFA) prima di iniziare l&#39;esperimento, come indicato nei passaggi 1.1.1 1.1.4. 5 <ol><li> Essiccare la gomma EPM-g-MA in stufa sotto vuoto per un&#39;ora a 175 ° C per convertire presente di-acido in anidride. 11 </li><li> stampo a compressione dello 0,1 mm film gomma spessa in una pressa a caldo per 10 min a 150 ° C e 100 bar. </li><li> Registrare un spettro infrarosso trasmissione della pellicola risultante dopo il suo inserimento in un supporto tablet KBr. NOTA: La conversione del idrolizzato di-acido in anidride è completa se il tipico picco dell&#39;acido carbossilico ( <img alt="Equazione" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCO.jpg" /> = 1.710 centimetri -1) è assente e la caratteristica di picco anidride ciclica ( <img alt="Equazione" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-asCO.jpg" /> = 1.856 cm -1 </sup&gt;) è presente. 5 </li><li> Utilizzando vetreria distillazione standard distillare 2,8 g FFA (punto di ebollizione = 145 ° C, 28,9 mmol; 3,0 eq base al contenuto MA in EPM-g-MA.) A pressione atmosferica. </li></ol></li><li> Preparare una soluzione di gomma 10 wt% pesando 45,0 g di gomma EPM-g-MA (9.6 mmol MA) e sciogliendolo in 500 ml di tetraidrofurano (THF) a 23 ° C in un contenitore chiuso sotto vigorosa agitazione. </li><li> Aggiungere 2,8 g distillata di fresco FFA alla soluzione di gomma 10% in peso. </li><li> Mescolare la miscela di reazione in un sistema chiuso a 23 ° C per almeno 1 ora. </li><li> Precipitare la miscela di reazione versandolo lentamente in un dieci volte (5 L) di acetone sotto agitazione meccanica, ottiene il prodotto polimerico come fili bianchi che sono facilmente ripescato del becher usando pinzette grande. </li><li> Essiccare il prodotto raccolto (EPM-g-furano) fino a peso costante in un forno sotto vuoto a 35 ° C (questo richiede circa 1 giorno). </li><li> Compressione muffa la risultante, slightly prodotto giallastro in uno stampo tra due piastre di metallo in una pressa a caldo per 10 min a 175 ° C e 100 bar per convertire il prodotto intermedio acido maleammico nel prodotto immide. </li><li> Tagliare la placca risultante della gomma in piccoli pezzi (0,05 g) con le forbici e lavarle accuratamente immergendole in acetone per rimuovere ogni FFA non ha reagito. </li><li> Registrare una trasmissione spettro infrarosso del prodotto in un supporto tablet KBr dopo stampaggio a compressione in film spesso ± 0,1 mm. 5 NOTA: L&#39;assenza di qualsiasi residuo ammide-acido può dedurre dall&#39;assenza di un picco a 1530 cm -1 39, 40 L&#39;indicazione più illustrativa per la modifica riuscita sono la scomparsa quasi completa. <img alt="Equazione" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-asCO.jpg" /> a 1856 cm-1 dell&#39;anidride e la comparsa di <img alt="Equazione" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCO.jpg" /> a 1.710 cm -1e il CN stiramento vibrazioni ( <img alt="Equazione" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCN.jpg" /> = 1378 centimetri -1) della maleimide. </li><li> Determinare la conversione reazione di EPM-g-MA per EPM-g-furano dalla diminuzione di assorbanza del C = O vibrazione simmetrica tratto di gruppi di anidride ( <img alt="Equazione" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-asCO.jpg" /> = 1.856 cm -1), integrando le aree sotto le singole) picchi infrarossi (FT-IR dopo deconvoluzione (R 2&gt; 0.95). 5 NOTA: Il metil forti vibrazioni ( <img alt="Equazione" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_rho_ip_CH3.jpg" /> = 723 cm -1), provenienti dal backbone EPM, rimane invariato in caso di modifica e possono essere utilizzati come riferimento interno. </li><li> Determinare le conversioni di modifica eseguendo Analisi elementare (EA) per N, C e H sui campioni di gomma lavati e asciugati. 5 NOTA:I contenuti molari possono essere derivate dalle percentuali di massa misurati. Il contenuto di azoto molare EPM-g-furano è uguale a quella dei gruppi furano innestati. La conversione può essere calcolato confrontando il rapporto molare fra monomero MA innestate con i monomeri non innestate EPM nel precursore EPM-g-MA (7,69 x 10 -3) con il rapporto molare N: EPM della EPM-g- campione di furano. </li><li> Misurare la durezza Shore A dei campioni stampati a compressione di almeno 10 volte la pressione di un durometro su un campione di gomma, che copre l&#39;intera superficie cilindrica del durometro. 5 NOTA: I campioni con uno spessore di 2 ± 0,1 mm a dovrebbero essere utilizzati per queste prove. </li><li> Misurare l&#39;allungamento (a rottura) e il carico di rottura eseguendo prove di trazione su campioni di circa 1 mm di spessore e 5 mm di larghezza con una lunghezza morsetto di 15 mm ed una velocità di deformazione di 500 ± 50 mm / min. Determinare il modulo di Young dalla pendenza iniziale dei stres risultanticurve s-deformazione. NOTA: per ogni misurazione, di prova di 10 campioni e di escludere due valori anomali con il più alto ed i valori più bassi. </li><li> Determinare il compression set a 23 ° C mediante compressione campioni cilindrici con uno spessore di 6 ± 0,1 mm (t 0) e un diametro di 13 ± 0,1 mm tra di piastre metalliche a 3/4 th del loro spessore iniziale (t n) per 70 hr, lasciarli rilassarsi a 50 ° C per ½ ora e misurare lo spessore (t i). NOTA: Il valore di compression set può essere determinata da (t 0 -t i) / (t 0 -t n). </li></ol> 2. Diels-Alder cross-linking e ritrattamento <ol><li> Prima dell&#39;esperimento, sintetizzare il bismaleimide alifatico (BM) da didodecylamine ed anidride maleica (MA) secondo una procedura riportata. 41 </li><li> Pesare 40,0 g di EPM-g-furano in gomma (8.6 mmol contenuti furano) e 0,04 g fenolico anti-oxidant (ottadecil-1- [3,5-di-t-butil-4-idrossifenil] propionato) e dissolvere in un grande bicchiere chiuso con 500 ml di THF a 23 ° C. </li><li> Aggiungere 1,48 g del bismaleimide alifatico (4,3 mmol, 0,5 eq. In base al contenuto in furano EPM-g-furano) per becher con la soluzione al 10% in peso. </li><li> Mescolare la miscela di reazione per almeno 1 ora a 50 ° C nel contenitore chiuso, quindi rimuovere il tappo per aprire il sistema per evaporare il solvente. L&#39;evaporazione del THF può anche essere eseguita utilizzando un evaporatore rotante. </li><li> Essiccare il prodotto raccolto a peso costante in un forno sotto vuoto a 35 ° C. </li><li> Compressione muffa il prodotto per 30 minuti a 175 ° C e 100 bar. </li><li> Ricuocere il prodotto ottenuto depositandolo in stufa a 50 ° C per almeno tre giorni. </li><li> Tagliare la placca risultante della gomma in piccoli pezzi (0,05 g) con le forbici e lavarle accuratamente immergendole in acetone per rimuovere tutti i componenti che non hanno reagito e della muffa di compressione in un 0,1 mm di spessore film. </li><li> Registrare uno spettro infrarosso trasmissione della pellicola risultante in un supporto tablet KBr, utilizzando lo stesso set-up come descritto per 1.9.1. 5 </li><li> Determinare la conversione di reticolazione da una relativa diminuzione del COC vibrazioni tratto simmetrica degli anelli furano ( <img alt="Equazione" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCOC.jpg" /> = 1013 centimetri -1) come descritto in 1.10. 5 </li><li> Determinare la conversione reticolazione eseguendo EA per N, C e H sui campioni di gomma lavato e essiccato. 5 </li><li> Determinare la durezza Shore A, il modulo di Young, l&#39;allungamento a rottura, carico di rottura e compression set a 23 ° C nello stesso modo descritto in 1,12-14. </li><li> Rielaborare i campioni dopo test tagliandoli in piccoli pezzi con le forbici (± 50 mm 3) e stampaggio a compressione questi alle stesse condizioni in nuovi, campioni omogenei con le stesse dimensioni. </li></ol><ol><li> Scaldare un miscelatore discontinuo interna a 70 ° C e lasciarla ruotare a 50 rpm. NOTA: Un passo condizionamento iniziale svuotando la camera con azoto offre un migliore controllo dei processi di reticolazione. </li><li> Feed 18,1 g di ENB-EPDM (48% in peso di etilene, 5,5% in peso ENB) al miscelatore discontinuo interna per raggiungere un fattore di riempimento del 70% e miscelare per 2 minuti per ottenere una massa fusa omogenea. </li><li> Feed 1.25 phr di perossido di (terz-butilperossi-isopropil) benzene) o 1,88 phr di un 80% puro, standard, semi-efficiente sistema di vulcanizzazione di zolfo e mescolare con la gomma per 3 minuti a 70 ° C. </li><li> Compressione stampo composto risultante in una pressa a caldo per 30 minuti a 175 ° C e 100 bar per curare esso. </li><li> Determinare la durezza Shore A, il modulo di Young, l&#39;allungamento a rottura e il massimo di compressione resistenza alla trazione impostata nello stesso modo come descritto nel 1,12-14. </li></ol> 4. Cross-link Determinazione della densità <ol><li> Tagliare un pezzo di modellato compressione, di gomma reticolata di circa 50 mg con le forbici. <ol><li> Determinare il peso iniziale del campione di gomma appunto per pesata in una fiala di vetro da 20 ml (W 0). </li><li> Immergere la gomma pesato in 15 ml di decalina. </li></ol></li><li> Sia la gomma si gonfiano in decalina fino suo peso non aumenta più e l&#39;equilibrio gonfiore è raggiunto (circa 3 giorni). </li><li> prendere con cautela il campione gonfio dal flaconcino e tamponare accuratamente la superficie con un panno di carta per rimuovere qualsiasi solvente dalla superficie senza schiacciarla. </li><li> Pesare il campione di gomma gonfia in una nuova fiala del campione (W 1). </li><li> Essiccare il campione gonfia in stufa da vuoto a 80 ° C fino a peso costante e determinare il peso secco del campione (W 2). </li><li> Ottenere il contenuto di gel da W 2 / W 0 x 100% </li><li> Determinare il cross-Densità collegamento ([XLD] in mol / cm 3) usando l&#39;equazione di Flory-Rehner 42, 43, [XLD] = (ln (1-V R) + V R + χV R 2) / (2V S (0.5V R -V R 1/3)) con V S il volume molare del solvente (decalina: 154 ml / mol a 23 ° C), il parametro χ interazione (decalina-EPDM: 0,121 + 0.278V R 44) e V R del frazione di volume di gomma in campioni gonfio che può essere determinato da W 2 / (W 2 + (W 1 -W 2) ∙ ρ EPM-g-furano / ρ decalina) con le densità (P) essendo 860 kg / m 3 per EPM-g-furano e 896 kg / m 3 per decalina rispettivamente. </li></ol>

The author Martin van Duin is an employee of LANXESS Elastomers B.V. that produces EPM-g-MA rubbers used in this Article.

Una gomma EPM-g-MA commerciale era reversibile termo-reticolato in un semplice approccio in due fasi. La gomma maleated è stato modificato con FFA di innestare gruppi furani sulla spina dorsale di gomma. I furani in attesa risultanti mostrano reattività come dieni Diels-Alder. Un alifatico BM è stato usato come agente di reticolazione, risultando in un ponte termico reversibile tra due porzioni furano. Entrambe le reazioni hanno avuto successo con buone conversioni (&gt; 80%) secondo spettroscopia infrarossa, analisi elementare. La reticolazione è stato mostrato da gonfiore e prove di solubilità, ottenendo un contenuto di gel di 100%. Per il buon esito del protocollo descritto, è fondamentale che i singoli componenti sono preparati con cura. Purtroppo, la preparazione di gomme reworkable facendo uso del metodo qui descritto non consente facile upscaling a grandi quantità. Sebbene non altri metodi di preparazione di questo prodotto in gomma reworkable sono stati described in letteratura, una analogia con il noto innesto a radicali liberi di anidride maleica su gomma EPM può essere disegnato in proposito. 32 Melt modifica della gomma è un promettente alternativa che non richiede un solvente, purificazione intermedio o essiccazione passi e può essere eseguito su apparecchiature commerciali come mixer fondersi o estrusori. La produzione di una gomma tale reworkable sarebbe molto più tempo e costo efficiente se dovesse essere eseguito attraverso l&#39;elaborazione melt. D&#39;altra parte, il metodo descritto consente un maggiore controllo della reazione e un prodotto finale più ben definita. Ad un livello più generale del confronto tra l&#39;attuale approccio verso gomme reworkable e altri approcci riciclaggio (ad esempio, devulcanization), si deve rilevare che i materiali devono essere modificate prima reticolazione e che i formati legami incrociati sicuro relativamente basse temperature (&gt; 180%). Tuttavia, questo approccionon permettere la produzione di un prodotto di gomma riciclabile &quot;culla alla culla&quot; mentre la riciclabilità delle gomme devulcanized è fortemente limitata fino al riuso delle poche percentuali in combinazione con componenti vergini. 54, 55 I cross-link di densità del DA reticolato EPM-g-furano come determinato dal FT-IR e EA corrispondono a quelli determinati da prove onde. I valori risultanti sono caratteristici per le reti, gommose vagamente cross-linked e corrispondono alle tipiche densità trasversale di collegamento di zolfo e perossido guarito gengive EPDM (1-5 x 10 -4 mol / cm 3) riportati in letteratura. 53, 54 La densità di reticolazione dei campioni reticolati dA è paragonabile a quelli di riferimenti EPDM solforati e perossido cured, consentendo un confronto delle proprietà. Infine, la durezza Shore A, Young&#39;s modulo, allungamento a rottura, carico di rottura e compressione impostato tutto indicatall&#39;e la trasformazione di un polimero viscoso in una rete di gomma elastica dopo l&#39;aggiunta di BM. Queste proprietà meccaniche corrispondono a quelle dei campioni di zolfo e riferimenti perossido-curata e sono stati mantenuti dopo la rielaborazione gomma termo-reversibile reticolato. Ritrattamento del materiale è stata effettuata per 5 volte senza alcuna perdita significativa di proprietà. I risultati presentati forniscono un nuovo percorso per la (reversibile) reticolazione (EPM) gomme tramite una (retro) reazione di Diels-Alder, che integra la cassetta degli attrezzi di riciclaggio di gomma. Essi spianano la strada verso l&#39;applicazione di tali strategie cross-linking (e la riciclabilità questi potrebbero comportare) per una varietà di prodotti in gomma.

Zolfo vulcanizzazione e perossido di polimerizzazione sono attualmente i principali tecniche industriali reticolanti nell&#39;industria della gomma, ottenendo irreversibili legami incrociati chimiche che impediscono ritrattamento melt. 1, 2 A &#39;culla alla culla&#39; approccio riciclare gomme reticolate richiede un materiale che comporta gomme simili permanentemente reticolato a condizioni di servizio, pur avendo la lavorabilità e completa riciclabilità di un termoplastico ad alte temperature. Un approccio per realizzare tale riciclabilità utilizza reti gommose con reversibili legami incrociati che rispondono ad uno stimolo esterno, come la temperatura (più fattibili dal punto di vista di future applicazioni industriali). 3-5 La formazione di questi legami incrociati relativamente bassa service temperature è necessaria per il buon comportamento meccanico della gomma, mentre la loro scissione a temperature elevate (simili a temperatura di lavorazione non reticolato composto originale) consente reCycling del materiale. Alcuni materiali specifici possono essere reversibilmente reticolato facendo uso di cosiddette reti covalenti dinamiche attraverso reazioni di policondensazione 6 o dalla cosiddetta topologia di rete reversibile congelamento tramite reazioni di transesterificazione. 7-9 Lo svantaggio di questi approcci è la necessità di progettare e sintetizzare nuovi polimeri, piuttosto che modificare esistenti, gomme commerciali che hanno già le proprietà desiderate. Tecniche per termo-reversibile gomme cross-link di coinvolgere legami idrogeno, interazioni ioniche e legame covalente, come attraverso riarrangiamenti disolfuro termo-attivato. 10-13 Recentemente, cross-linking tramite Diels-Alder (DA) la chimica è stato sviluppato termo-reversibili. 14 -21 dA chimica può essere applicata a una vasta gamma di polimeri e rappresenta una scelta popolare, in particolare poiché la reazione dA permette cinetiche relativamente veloci e condizioni di reazione blande. 17, 22-24 Thtemperature EIR accoppiamento basso e alto disaccoppiamento rendono furano e ottimi candidati Maleimide di polimeri reversibili cross-linking. 18-20, 25-28 Lo scopo del presente lavoro è di fornire un metodo per l&#39;uso di DA chimica come strumento di reticolazione termo-reversibile per un prodotto industriale di gomma (Figura 1). 5 Primo, la reattività di elastomeri idrocarburici saturi, quali etilene / propilene (EPM), deve essere aumentata. Un esempio commercialmente rilevante che facilita questo è l&#39;innesto radicali liberi perossidi avviato di anidride maleica (MA). 29-34 secondo luogo, un gruppo furano può essere innestato un tale gomma EPM maleated inserendo furfurylamine (FFA) in anidride pendente per formare un immide. 35, 36 Infine, le frazioni furano che sono quindi collegati al backbone gomma può quindi partecipare termo-reversibili chimica dA come diene ricco di elettroni. 25, 37 l&#39;elettrone-poo bis-maleimmide (BM) è un dienofilo adatto per questa reazione di reticolazione. 19, 26, 38 <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/54496/54496fig1.jpg" /> Figura 1. Schema di reazione. Innesto furano e bismaleimide reticolazione della gomma EPM-g-MA (ristampato con il permesso di 5). <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54496/54496fig1large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a>

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="599">
	<tbody>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">ENB-EPDM</td>
			<td style="width:97px;">LANXESS Elastomers B.V.</td>
			<td style="width:119px;">Keltan 8550C</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">EPM-g-MA</td>
			<td style="width:97px;">LANXESS Elastomers B.V.</td>
			<td>Keltan DE5005</td>
			<td>Vacuum oven for one hour at 175 &#176;C&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">furfurylamine</td>
			<td style="width:97px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">F20009</td>
			<td>Freshly distillated before use</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">di-dodecylamine</td>
			<td style="width:97px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">36784</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">maleic anhydride</td>
			<td style="width:97px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">M0357</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">octadecyl-1-(3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate</td>
			<td style="width:97px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">367079</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">bis(tert.-butylperoxy-iso-propyl) benzene</td>
			<td style="width:97px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">531685</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">tetrahydrofuran</td>
			<td style="width:97px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">401757</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">decalin</td>
			<td style="width:97px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">294772</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">acetone</td>
			<td style="width:97px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">320110</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

the preparation and properties of thermo-reversibly cross-linked rubber via diels-alder chemistry

è dimostrato un metodo per l&#39;utilizzo di Diels Alder chimica termo-reversibili come strumento di cross-linking per i prodotti in gomma. In questo lavoro, una gomma etilene-propilene commerciale, innestati con anidride maleica, è termo-reversibilmente reticolato in due fasi. Le porzioni anidride pendenti in primo luogo sono modificati con furfurylamine innestare gruppi furano alla spina dorsale in gomma. Questi gruppi furano sospensione sono poi reticolati con una bis-maleimide tramite una reazione di coupling Diels-Alder. Entrambe le reazioni possono essere eseguite in una vasta gamma di condizioni sperimentali e possono essere facilmente applicate su larga scala. Le proprietà del materiale delle conseguenti Diels-Alder gomme reticolate sono simili a un etilene / propilene / diene gomma (EPDM) di riferimento perossido di cured. I legami incrociati rompono a temperature elevate (&gt; 150 ° C) tramite la reazione di retro-Diels-Alder e possono essere riformati mediante ricottura termica a temperature più basse (50-70 ° C). La reversibilità del sistema è stato dimostrato ingegnoh spettroscopia infrarossa, prove di solubilità e proprietà meccaniche. Riciclabilità del materiale è stato anche mostrato in modo pratico, vale a dire, tagliando un campione reticolato in piccole parti e di compressione li stampaggio in nuovi campioni visualizzazione proprietà meccaniche comparabili, che non è possibile per le gomme convenzionalmente reticolati.

La modifica riuscita dei EPM-g-MA in EPM-g-furano e reticolazione con il bismaleimide è mostrato dalla trasformata di Fourier spettrometria all&#39;infrarosso (FTIR) (Figura 2). La presenza di gruppi furano nel prodotto EPM-g-furano può dedurre dalla scissione del picco CC alifatico allungamento ( <img alt="Equazione" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCC.jpg" /> = 1.050 cm -1) in due picchi furano ( <img alt="Equazione" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-asCOC.jpg" /> = 1.073 cm -1 e <img alt="Equazione" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCOC.jpg" /> = 1.013 cm -1), l&#39;aspetto del C = C furano stiramento vibrazioni ( <img alt="Equazione" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCC.jpg" /> = 1.504 cm -1) e della vibrazione deformazione a 599 cm -1. 15, 37, 37 L&#39;anello furano si estende picchi a 1.436 e 1.345 cm -1 non può non essere observed come sono nascoste dalle grandi sovrapposizione CH 2 -vibrations della spina dorsale di gomma a 1.450 cm -1 e 1350 cm -1. 15 L&#39;incorporazione della BM si evince dalla comparsa di <img alt="Equazione" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_delta_ip_DAring.jpg" /> a 1.190 cm -1 e delle bande Succinimide caratteristici ( <img alt="Equazione" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCNC.jpg" /> = 1.385 cm -1, <img alt="Equazione" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_delta_ip_HNC.jpg" /> = 1.311 cm -1 e <img alt="Equazione" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_delta_asoop_OCN.jpg" /> = 620 cm -1). 45, 46 L&#39;assorbimento furan-correlati ( <img alt="Equazione" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCOC.jpg" /> ) Diminuisce upon reticolazione e la <img alt="Equazione" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCO.jpg" /> banda carbonilica aumenta a causa di un secondo assorbimento intorno 1,770 cm -1<html> che viene attribuito al ring succinimmide risultante dalla cicloaddizione. 25 FTIR e analisi elementare sono stati usati per determinare le conversioni di modifica e cross-linking (Tabella 1). Le conversioni FT-IR e EA sono stati usati per determinare la densità di reticolazione del DA reticolato EPM-g-furano, che è risultata essere 1,8 x 10 -4 ± 3 x 10 -5 moli / cm 3. Secondo gonfiarsi test (protocollo 4), il contenuto di gel di tutti i campioni reticolati era approssimativamente 100% e la densità di reticolazione del DA reticolato EPM-g-furan stato 2,1 x 10 -4 ± 2 x 10 - 5 mol / cm 3. Le densità cross-link del sistemi di riferimento EPDM solforati e perossido-cured sono risultate rispettivamente 1,7 x 10 -4 ± 6 x 10 -6 e 1,8 x 10 -4 ± 8 x 10 -6 moli / cm 3, rispettivamente, . t &quot;fo: keep-together.within-page =&quot; 1 &quot;&gt; <img alt="figura 2" src="/files/ftp_upload/54496/54496fig2.jpg" /> . Figura 2. assorbimento spettri FT-IR spettri di sinistra: EPM-g-MA (rosso) e modificato EPM-g-furano (nero) e destra: la non-reticolato EPM-g-furano (nero) e il Diels-Alder reticolato EPM-g-furano (blu) (ristampato con il permesso di 5). <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54496/54496fig2large.jpg" target="_blank">clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td></td><td> % in peso N </td><td> % in peso C </td><td> wt% H </td><td> Conversione FT-IR (%) </td><td> Conversione EA (%) </td></tr><tr><td> EPM-g-MA </td><td> &lt;0,01 </td><td> 84.7 </td><td> 14.3 </td><td></td><td> - </td></tr><tr><td> EPM-g-furano </td><td> 0.3 </td><td> 84,8 </td><td> 14.2 </td><td> 96 </td><td> 93 </td></tr><tr><td> DA reticolato EPM-g-furan </td><td> 0.4 </td><td> 84.2 </td><td> 14 </td><td> 72 </td><td> 80 </td></tr></tbody></table> Tabella 1. conversioni di reazione. I risultati di Analisi elementare e FT-IR (adattato con il permesso di 5). La de-reticolazione del prodotto DA reticolato EPM-g-furano è seguita trasmissione FT-IR (figura 3). Alcuni picchi furano caratteristici come e rispettivamente 1.504 e 1.013 cm -1 diminuzione upon ricottura termica a 50 ° C e aumenta dopo stampaggio a compressione a 175 ° C. Ciò indica che reticolazione e de-reticolazione avviene tramite una reazione DA reversibile tra i gruppi furano innestatee le BM agenti reticolanti aggiunto. 47 Prove di solubilità sono un metodo più pratico per osservare gli effetti di reticolazione e de-cross-linking. EPM-g-furano è solubile in decalina (5% in peso) a 23 ° C. Lo stesso materiale reticolato con BM è chiaramente insolubile nelle stesse condizioni. Thermo-reversibilità della reazione di reticolazione è stato mostrato sciogliendo il prodotto per 1 ora di riscaldamento a 175 ° C. Infine, un modo pratico per testare rilavorabilità del materiale è macinando o tagliando la gomma reticolata e stampaggio a compressione che a 160 ° C e 100 bar per 30 minuti. Il materiale ritrattato risultante venne riscontrata una densità di reticolazione di 2,0 x 10 -4 ± 2 x 10 -5 moli / cm 3. Quando una gomma EPDM è irreversibilmente reticolato con perossido, remolding i pezzi tagliati nelle stesse condizioni non produce un campione coerente (Figura 4). Figura 3. FT-IR spettri di assorbimento. Spectra di EPM-g-furano e DA (de / ri) reticolato EPM-g-furano (ristampato con il permesso di 5). <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54496/54496fig3large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/54496/54496fig4.jpg" /> Figura campioni di gomma 4. rielaborazione. Barre Esempi di gomme thermoreversibly reticolati e zolfo e perossido cured che sono tutti rielaborati nelle stesse condizioni. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54496/54496fig4large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> La durezza aumenta e il compset ression diminuisce quando si passa dal non-reticolato EPM-g-MA e precursori EPM-g-furano al DA reticolato EPM-g-furano (Figura 5). Ciò indica chiaramente la conversione del polimero viscoso in una rete elastica che si verifica durante la reticolazione. La durezza e la compressione insieme di campioni ritrattati rispettivamente di 44 Shore A e 5% sono paragonabili a quelli dei campioni reticolati DA originale. La durezza e la compressione set di gomme EPDM zolfo e perossido reticolati erano rispettivamente 60 e 61 Shore A e 5% e l&#39;8%. Sebbene questi campioni irreversibilmente reticolati hanno valori di durezza superiori, il compression set è leggermente inferiore ai campioni reticolati DA. L&#39;allungamento a rottura diminuisce quando va dal EPM-g-MA non reticolato al EPM-g-furan modificato (Figura 6). Questa differenza potrebbe essere spiegata con effetti sinergici del pendente, conjugatcato gruppi furano. 48 loro maggiore rigidità, stabilizzazione π-impilamento e un bassissimo grado di radicali reticolazione tra i furani potrebbe essere sufficiente per ridurre l&#39;elasticità della gomma in una certa misura. I campioni reticolati EPM-g-furan mostrano significativamente più elevati moduli tensili e inferiore allungamento a rottura valori rispetto ai loro precursori non reticolate. Questi moduli ad alta resistenza e basso allungamento sono indicativi per le gomme reticolate. 49, 50 Risulta inoltre che le gomme reticolate riciclati mantengono queste proprietà caratteristiche di gomme reticolate, indicando che queste gomme reticolate possono essere rimodellati o rielaborati , indipendentemente dal loro alto modulo e basso allungamento. La mediana curve sforzo-deformazione mostrano anche che la gomma termo-reversibilmente, DA reticolato, prima e dopo ritrattamento, rese a maggiori sollecitazioni e deformazioni inferiori rispetto loro non reticolati EPM-g-MA e EPM-g-furan precursori. Questa distinzione è illustra<html> tivo per il diverso comportamento di gomme reticolate e non reticolate come illustrato dagli esempi EPDM perossido e zolfo guarito. 51, 52 Questi perossido e campioni di riferimento zolfo polimerizzato sembra avere leggermente superiori moduli di Young rispetto alla trasversale DA gomme collegato anche se sono stati misurati ad avere simili cross-link di densità. La resistenza alla trazione e l&#39;allungamento a rottura dei campioni reticolati DA tuttavia, sono almeno altrettanto buono come quelli del perossido e zolfo campioni vulcanizzati. <img alt="Figura 5" src="/files/ftp_upload/54496/54496fig5.jpg" /> Figura 5. La durezza e compression set. Risultati per gomme EPDM non reticolata EPM-g-MA e EPM-g-furano, DA reticolato EPM-g-furano e irreversibilmente solforati e perossido stagionati. Le barre di errore rappresentano le deviazioni standard (ristampato con il permesso di 5).carico / 54496 / 54496fig5large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura. <img alt="Figura 6" src="/files/ftp_upload/54496/54496fig6.jpg" /> Figura 6. prova di trazione. Risultati per EPM-g-MA (1), EPM-g-furano (2), DA reticolato EPM-g-furano (3) e rielaborati, DA reticolato EPM-g-furan (4) insieme solforati (5) e peroxide- (6) EPDM guarito. grafici mediani sforzo-deformazione (a sinistra) e il modulo corrispondente di Young, resistenza alla trazione e allungamento a rottura (a destra). Le barre di errore rappresentano le deviazioni standard. (Ristampato con il permesso di 5) <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54496/54496fig6large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a>

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The Preparation and Properties of Thermo-reversibly Cross-linked Rubber Via Diels-Alder Chemistry

A simple two-step approach involving rubber modification and cross-linking yields fully reworkable, elastic rubber products.

La preparazione e la proprietà di Thermo-reversibile reticolato Chimica Gomma Via Diels-Alder

A method for using Diels Alder thermo-reversible chemistry as cross-linking tool for rubber products is demonstrated. In this work, a commercial ...

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Dienes, Conjugated Pi Systems, and Pericyclic Reactions

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13.5K Views.  University of Groningen. A simple two-step approach involving rubber modification and cross-linking yields fully reworkable, elastic rubber products. 

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Microwave-assisted Intramolecular Dehydrogenative Diels-Alder Reactions for the Synthesis of Functionalized Naphthalenes/Solvatochromic Dyes

Functionalized naphthalenes have applications in a variety of research fields ranging from the synthesis of natural or biologically active molecules to the preparation of new organic dyes. Although numerous strategies have been reported to access naphthalene scaffolds, many procedures still present limitations in terms of incorporating functionality, which in turn narrows the range of available substrates. The development of versatile methods for direct access to substituted naphthalenes is therefore highly desirable.
The Diels-Alder (DA) cycloaddition reaction is a powerful and attractive method for the formation of saturated and unsaturated ring systems from readily available starting materials. A new microwave-assisted intramolecular dehydrogenative DA reaction of styrenyl derivatives described herein generates a variety of functionalized cyclopenta[b]naphthalenes that could not be prepared using existing synthetic methods. When compared to conventional heating, microwave irradiation accelerates reaction rates, enhances yields, and limits the formation of undesired byproducts.
The utility of this protocol is further demonstrated by the conversion of a DA cycloadduct into a novel solvatochromic fluorescent dye via a Buchwald-Hartwig palladium-catalyzed cross-coupling reaction. Fluorescence spectroscopy, as an informative and sensitive analytical technique, plays a key role in research fields including environmental science, medicine, pharmacology, and cellular biology. Access to a variety of new organic fluorophores provided by the microwave-assisted dehydrogenative DA reaction allows for further advancement in these fields.

Microwave-assisted intramolecular dehydrogenative Diels-Alder (DA) reactions provide concise access to functionalized cyclopenta[b]naphthalene building blocks. The utility of this methodology is demonstrated by one-step conversion of the dehydrogenative DA cycloadducts into novel solvatochromic fluorescent dyes via Buchwald-Hartwig palladium-catalyzed cross-coupling reactions.

Di micro-onde intramolecolari Dehydrogenative Diels-Alder reazioni per la sintesi di naftaleni funzionalizzati / Colori Solvatochromic

Functionalized naphthalenes have applications in a variety of research fields ranging from the synthesis of natural or biologically active molecules to ...

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Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high surface area microporous materials, such as metal-organic frameworks (MOFs), unique challenges present themselves for PECVD treatments. Herein the protocol for development of a MOF that was previously unstable to humid conditions is presented. The protocol describes the synthesis of Cu-BTC (also known as HKUST-1), the treatment of Cu-BTC with PECVD of perfluoroalkanes, the aging of materials under humid conditions, and the subsequent ammonia microbreakthrough experiments on milligram quantities of microporous materials. Cu-BTC has an extremely high surface area (~1,800 m2/g) when compared to most materials or surfaces that have been previously treated by PECVD methods. Parameters such as chamber pressure and treatment time are extremely important to ensure the perfluoroalkane plasma penetrates to and reacts with the inner MOF surfaces. Furthermore, the protocol for ammonia microbreakthrough experiments set forth here can be utilized for a variety of test gases and microporous materials.

Herein the procedures for plasma enhanced chemical vapor deposition of perfluoroalkanes on microporous materials such as metal-organic frameworks to enhance their stability and hydrophobicity are described. Furthermore, breakthrough testing of milligram quantities of samples is described in detail.

Preparazione del idrofobi Frameworks Metal-Organic tramite Plasma avanzata Chemical Vapor Deposition del perfluoroalcani per la rimozione di ammoniaca

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

Preparation and Use of Carbonyl-decorated Carbenes in the Activation of White Phosphorus

Here we present a protocol for the synthesis of two distinct carbonyl-decorated carbenes. Both carbenes can be prepared using nearly identical procedures in multi-gram scale quantities. The goal of this manuscript is to clearly detail how to handle and prepare these unique carbenes such that a synthetic chemist of any skill level can work with them. The two carbenes described are a diamidocarbene (DAC, carbene 1) and a monoamidoaminocarbene (MAAC 2). These carbenes are highly electron-deficient and as such display reactivity profiles that are atypical of more traditional N-heterocyclic carbenes. Additionally, these two carbenes only differ in their electrophilic character and not their steric parameters, making them ideal for studying how carbene electronics influence reactivity. To demonstrate this phenomenon, we are also describing the activation of white phosphorus (P4) using these carbenes. Depending on the carbene used, two very different phosphorus-containing compounds can be isolated. When the DAC 1 is used, a tris(phosphaalkenyl)phosphane can be isolated as the exclusive product. Remarkably however, when MAAC 2 is added to P4 under identical reaction conditions, an unexpected carbene-supported P8&#160;allotrope of phosphorus is isolated exclusively. Mechanistic studies demonstrate that this carbene-supported P8allotrope forms via a [2+2] cycloaddition dimerization of a transient diphosphene which has been trapped by treatment with 2,3-dimethyl-1,3-butadiene.

Here, we present a protocol for the synthesis of two carbonyl-decorated carbenes. The protocol makes these interesting compounds readily available to chemists of all skill levels. In addition to the synthesis of these two carbenes, their use in the activation of white phosphorus is also described.

Preparazione e utilizzo di carbeni carbonile-decorate in Attivazione di fosforo bianco

Here we present a protocol for the synthesis of two distinct carbonyl-decorated carbenes. Both carbenes can be prepared using nearly identical procedures ...

Facile and Efficient Preparation of Tri-component Fluorescent Glycopolymers via RAFT-controlled Polymerization

Synthetic glycopolymers are instrumental and versatile tools used in various biochemical and biomedical research fields. An example of a facile and efficient synthesis of well-controlled fluorescent statistical glycopolymers using reversible addition-fragmentation chain-transfer (RAFT)-based polymerization is demonstrated. The synthesis starts with the preparation of &#946;-galactose-containing glycomonomer 2-lactobionamidoethyl methacrylamide obtained by reaction of lactobionolactone and N-(2-aminoethyl) methacrylamide (AEMA). 2-Gluconamidoethyl methacrylamide (GAEMA) is used as a structural analog lacking a terminal &#946;-galactoside. The following RAFT-mediated copolymerization reaction involves three different monomers: N-(2-hydroxyethyl) acrylamide as spacer, AEMA as target for further fluorescence labeling, and the glycomonomers. Tolerant of aqueous systems, the RAFT agent used in the reaction is (4-cyanopentanoic acid)-4-dithiobenzoate. Low dispersities (&#8804;1.32), predictable copolymer compositions, and high reproducibility of the polymerizations were observed among the products. Fluorescent polymers are obtained by modifying the glycopolymers with carboxyfluorescein succinimidyl ester targeting the primary amine functional groups on AEMA. Lectin-binding specificities of the resulting glycopolymers are verified by testing with corresponding agarose beads coated with specific glycoepitope recognizing lectins. Because of the ease of the synthesis, the tight control of the product compositions and the good reproducibility of the reaction, this protocol can be translated towards preparation of other RAFT-based glycopolymers with specific structures and compositions, as desired.

An efficient, three-step synthesis of RAFT-based fluorescent glycopolymers, consisting of glycomonomer preparation, copolymerization, and post-modification, is demonstrated. This protocol can be used to prepare RAFT-based statistical glycopolymers with desired structures.

Preparazione Facile ed efficiente di Glycopolymers fluorescenti Tri-componenti tramite polimerizzazione RAFT controllata

Synthetic glycopolymers are instrumental and versatile tools used in various biochemical and biomedical research fields. An example of a facile and ...

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

The chemical linking or bioconjugation of proteins to fluorescent dyes, drugs, polymers and other proteins has a broad range of applications, such as the development of antibody drug conjugates (ADCs) and nanomedicine, fluorescent microscopy and systems chemistry. For many of these applications, specificity of the bioconjugation method used is of prime concern. The Michael addition of maleimides with cysteine(s) on the target proteins is highly selective and proceeds rapidly under mild conditions, making it one of the most popular methods for protein bioconjugation.
We demonstrate here the modification of the only surface-accessible cysteine residue on yeast cytochrome c with a ruthenium(II) bisterpyridine maleimide. The protein bioconjugation is verified by gel electrophoresis and purified by aqueous-based fast protein liquid chromatography in 27% yield of isolated protein material. Structural characterization with MALDI-TOF MS and UV-Vis is then used to verify that the bioconjugation is successful. The protocol shown here is easily applicable to other cysteine - maleimide coupling of proteins to other proteins, dyes, drugs or polymers.

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

This protocol details the important steps required for the bioconjugation of a cysteine containing protein to a maleimide, including reagent purification, reaction conditions, bioconjugate purification and bioconjugate characterization.

Sintesi di proteine ​​bioconiugati<em&gt; via</em&gt; Chimica cisteina-maleimmide

The chemical linking or bioconjugation of proteins to fluorescent dyes, drugs, polymers and other proteins has a broad range of applications, such as the ...

Preparation of Chitosan-based Injectable Hydrogels and Its Application in 3D Cell Culture

The protocol presents a facile, efficient, and versatile method to prepare chitosan-based hydrogels using dynamic imine chemistry. The hydrogel is prepared by mixing solutions of glycol chitosan with a synthesized benzaldehyde terminated polymer gelator, and hydrogels are efficiently obtained in several minutes at room temperature. By varying ratios between glycol chitosan, polymer gelator, and water contents, versatile hydrogels with different gelation times and stiffness are obtained. When damaged, the hydrogel can recover its appearances and modulus, due to the reversibility of the dynamic imine bonds as crosslinkages. This self-healable property enables the hydrogel to be injectable since it can be self-healed from squeezed pieces to an integral bulk hydrogel after the injection process. The hydrogel is also multi-responsive to many bio-active stimuli due to different equilibration statuses of the dynamic imine bonds. This hydrogel was confirmed as bio-compatible, and L929 mouse fibroblast cells were embedded following standard procedures and the cell proliferation was easily assessed by a 3D cell cultivation process. The hydrogel can offer an adjustable platform for different research where a physiological mimic of a 3D environment for cells is profited. Along with its multi-responsive, self-healable, and injectable properties, the hydrogels can potentially be applied as multiple carriers for drugs and cells in future bio-medical applications.

Here we describe a facile preparation of chitosan-based injectable hydrogels using dynamic imine chemistry. Methods to adjust the hydrogel&#8217;s mechanical strength and its application in 3D cell culture are presented.

Preparazione di idrogeli iniettabili a base di chitosano e la sua applicazione nella coltura cellulare 3D

The protocol presents a facile, efficient, and versatile method to prepare chitosan-based hydrogels using dynamic imine chemistry. The hydrogel is ...

Determination of Thermodynamic Properties of Alkaline Earth-liquid Metal Alloys Using the Electromotive Force Technique

A novel electrochemical cell based on a CaF2 solid-state electrolyte has been developed to measure the electromotive force (emf) of binary alkaline earth-liquid metal alloys as functions of both composition and temperature in order to acquire thermodynamic data. The cell consists of a chemically stable solid-state CaF2-AF2 electrolyte (where A is the alkaline-earth element such as Ca, Sr, or Ba), with binary A-B alloy (where B is the liquid metal such as Bi or Sb) working electrodes, and a pure A metal reference electrode. Emf data are collected over a temperature range of 723 K to 1,123 K in 25 K increments for multiple alloy compositions per experiment and the results are analyzed to yield activity values, phase transition temperatures, and partial molar entropies/enthalpies for each composition.

This protocol describes the measurement of the electromotive force of alkaline-earth elements in liquid metal alloys at high temperatures (723-1,123 K) to determine their thermodynamic properties, including activity, partial molar entropy, partial molar enthalpy, and phase transition temperatures, over a wide composition range.

Determinazione delle proprietà termodinamiche di leghe di metalli alcalino-terrosi-liquido usando la tecnica di forza elettromotrice

A novel electrochemical cell based on a CaF2 solid-state electrolyte has been developed to measure the electromotive force (emf) of binary alkaline ...

Preparation of Stable Bicyclic Aziridinium Ions and Their Ring-Opening for the Synthesis of Azaheterocycles

Bicyclic aziridinium ions were generated by the removal of an appropriate leaving group through internal nucleophilic attack by nitrogen atom in the aziridine ring. The utility of bicyclic aziridinium ions, specifically 1-azoniabicyclo[3.1.0]hexane and 1-azoniabicyclo[4.1.0]heptane tosylate highlighted in the aziridine ring openings by the nucleophile with the release of the ring strain to yield the corresponding ring-expanded azaheterocycles such as pyrrolidine, piperidine and azepane with diverse substituents on the ring in regio- and stereospecific manner. Herein, we report a simple and convenient method for the preparation of the stable 1-azabicyclo[4.1.0]heptane tosylate followed by selective ring opening via a nucleophilic attack either at the bridge or at the bridgehead carbon to yield piperidine and azepane rings, respectively. This synthetic strategy allowed us to prepare biologically active natural products containing piperidine and azepane motif including sedamine, allosedamine, fagomine and balanol in highly efficient manner.

Bicyclic aziridinium ions such as 1-azoniabicyclo[4.1.0]heptane tosylate were generated from 2-[4-tolenesulfonyloxybutyl]aziridine, which was utilized for the preparation of substituted piperidines and azepanes via regio- and stereospecific ring-expansion with various nucleophiles. This highly efficient protocol allowed us to prepare diverse azaheterocycles including natural products such as fagomine, febrifugine analogue and balanol.

Preparazione di stabile biciclico Aziridinium ioni e loro anello-apertura per la sintesi di Azaheterocycles

Bicyclic aziridinium ions were generated by the removal of an appropriate leaving group through internal nucleophilic attack by nitrogen atom in the ...

Disentangling High Strength Copolymer Aramid Fibers to Enable the Determination of Their Mechanical Properties

Traditionally, soft body armor has been made from poly(p-phenylene terephthalamide) (PPTA) and ultra-high molecular weight polyethylene. However, to diversify the fiber choices in the United States body armor market, copolymer fibers based on the combination of 5-amino-2-(p-aminophenyl) benzimidazole (PBIA) and the more conventional PPTA were introduced. Little is known regarding the long-term stability of these fibers, but as condensation polymers, they are expected to have potential sensitivity to moisture and humidity. Therefore, characterizing the strength of the materials and understanding their vulnerability to environmental conditions is important for evaluating their use lifetime in safety applications. Ballistic resistance and other critical structural properties of these fibers are predicated on their strength. To accurately determine the strength of the individual fibers, it is necessary to disentangle them from the yarn without introducing any damage. Three aramid-based copolymer fibers were selected for the study. The fibers were washed with acetone followed by methanol to remove an organic coating that held the individual fibers in each yarn bundle together. This coating makes it difficult to separate single fibers from the yarn bundle for mechanical testing without damaging the fibers and affecting their strength. After washing, fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy was performed on both washed and unwashed samples and the results were compared. This experiment has shown that there are no significant variations in the spectra of poly(p-phenylene-benzimidazole-terephthalamide-co-p-phenylene terephthalamide) (PBIA-co-PPTA1) and PBIA-co-PPTA3 after washing, and only a small variation in intensity for PBIA. This indicates that the acetone and methanol rinses are not adversely affecting the fibers and causing chemical degradation. Additionally, single fiber tensile testing was performed on the washed fibers to characterize their initial tensile strength and strain to failure, and compare those to other reported values. Iterative procedural development was necessary to find a successful method for performing tensile testing on these fibers.

The primary goal of the study is to develop a protocol to prepare consistent specimens for accurate mechanical testing of high strength copolymer aramid fibers, by removing a coating and disentangling the individual fiber strands without introducing significant chemical or physical degradation.

Districante fibre di aramide copolimero ad alta resistenza per consentire la determinazione delle loro proprietà meccaniche

Traditionally, soft body armor has been made from poly(p-phenylene terephthalamide) (PPTA) and ultra-high molecular weight polyethylene. However, to ...

Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) with a 4.6 nm pore size, and ordered silica porous matrix, SBA-15, with a 5.3 nm pore size. This work describes the surface properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the differently ordered porous materials with similar pore sizes. For this purpose, OMC and SBA-15 with highly ordered nanoporous structures are synthesized via impregnation of the silica matrix by applying a carbon precursor and by the sol-gel method, respectively. The porous structure of investigated systems is characterized by an N2 adsorption-desorption analysis at 77 K. To determine the electrochemical character of the surface of synthesized materials, potentiometric titration measurements are conducted; the obtained results for OMC shows a significant pHpzc shift toward the higher values of pH, relative to SBA-15. This suggests that investigated OMC has surface properties related to oxygen-based functional groups. To describe the surface properties of the materials, the contact angles of liquids penetrating the studied porous beds are also determined. The capillary rise method has confirmed the increased wettability of the silica walls relative to the carbon walls and an influence of the pore roughness on the fluid/wall interactions, which is much more pronounced for silica than for carbon mesopores. We have also studied the melting behavior of D2O confined in OMC and SBA-15 by applying the dielectric method. The results show that the depression of the melting temperature of D2O in the pores of OMC is about 15 K higher relative to the depression of the melting temperature in SBA-15 pores with a comparable 5 nm size. This is caused by the influence of adsorbate/adsorbent interactions of the studied matrices.

Here we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon (with a 4.6 nm pore size) and SBA-15 (with a 5.3 nm pore size). The work describes the surface and textural properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the materials.

Proprietà della superficie di sintetizzato nanoporosi carbonio e matrici di silice

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) ...