This research forms part of the research program of the Dutch Polymer Institute, project #749.

1. 고무 수정 <ol><li> 단계에 나타낸 바와 같이, 실험을 시작하기 전에 말레 EPM (EPM-g-MA, 49 중량 %의 에틸렌, 2.1 중량 % MA, Mn을 50kg / 몰 = PDI = 2.0) 고무 및 푸르 푸릴 (FFA)를 준비 1.1.1- 1.1.4. (5) <ol><li> 무수물로 본 디 카복실산 변환 175 ° C에서 1 시간 동안 진공 오븐에서 EPM-g-MA 고무 건조. 11 </li><li> 압축 형 150 ° C에서 10 분, 100 바 핫 프레스에서 0.1 mm 두께의 고무 필름. </li><li> 을 KBr 정제 홀더에 배치 한 후 생성 된 필름의 적외선 투과 스펙트럼을 기록한다. 주 : 무수물로 가수 디 카복실산의 전환이 완료되면 통상 카르 복실 산 피크 ( <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCO.jpg" /> = 1,710cm-1)은 (존재와 특성 사이 클릭 무수물 피크 <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-asCO.jpg" /> = 1,856cm -1 </s)&gt;까지 존재한다. (5) </li><li> 2.8 g FFA 증류, 표준 증류 유리를 사용하여 (비점 = 145 ° C, 28.9 밀리몰, 3.0 당량 EPM-g-MA의 MA의 콘텐츠를 기반으로.) 대기압. </li></ol></li><li> EPM-g-MA 고무 (9.6 밀리몰의 MA) 45.0 g을 칭량 격렬히 교반하면서 밀폐 된 비이커에 23 ℃에서 500 ml의 테트라 히드로 푸란 (THF)에 용해시켜 10 중량 %의 고무 용액을 준비한다. </li><li> 갓 10 중량 %의 고무 용액에 FFA을 증류수 2.8 g을 추가합니다. </li><li> 적어도 1 시간 동안 23 ℃에서 밀폐 된 시스템으로 반응 혼합물을 교반한다. </li><li> 천천히 기계적 교반하에 아세톤 10 배 (5 L)에 붓고 쉽게 큰 핀셋을 사용하여 비이커에서 어획되는 흰색 스레드로 중합체 생성물을 수득하여, 반응 혼합물을 침전. </li><li> (이 1 일 정도 소요) 35 ℃ 진공 오븐에서 일정 중량으로 수집 된 생성물 (EPM-g 푸란)을 건조. </li><li> 압축 금형 결과, SLIghtly 175 ° C에서 10 분, 100 바 핫 프레스 두 금속판 사이의 몰드 황색 생성물은 이미 드 생성물에 말레 산 중간 생성물로 변환한다. </li><li> 가위와 작은 조각 고무의 결과 플라크 (0.05 g)을 절단하고 미 반응 FFA을 제거하기 위해 아세톤을 침지에 의해 철저히 씻는다. </li><li> 0.1 mm 두께의 필름으로 압축 성형 후의을 KBr 정제 홀더 제품의 적외선 투과 스펙트럼을 기록한다. (5) 주 : 남은 아미드 산의 부재 1,530cm -1에서 피크의 부재로부터 추론 될 수있다 (39)를 성공적으로 수정 40 가장 예시 징후의 거의 완전한 소실된다. <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-asCO.jpg" /> 1,856cm 무수물의 -1의 모습에서 <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCO.jpg" /> 1,710cm에서 -1그리고 CN은 (신축 진동 <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCN.jpg" /> = 말레이 미드의 1,378cm-1). </li><li> (무수물 기의 C = O 대칭 신축 진동 흡수의 감소로부터 푸란 EPM-g에 EPM-g-MA의 반응 전환율을 측정 <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-asCO.jpg" /> 디컨 볼 루션 (R 2&gt; 0.95) 후 개별 적외선 (FT-IR) 봉우리 아래에있는 영역을 통합하여 = 1,856cm-1). (5) 참고 : 메틸 락 진동 ( <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_rho_ip_CH3.jpg" /> = 723cm -1)의 EPM 백본에서 발생, 수정시 그대로 유지하고, 내부 기준으로 사용될 수있다. </li><li> 세척하고 건조 고무 샘플에 N, C 및 H에 대한 원소 분석 (EA)를 수행하여 수정 변환을 결정합니다. (5) 노트:몰 내용은 측정 된 질량 비율로부터 유도 될 수있다. EPM-g 푸란의 몰비 질소 함량은 그래프트 퓨란 기의 것과 동일하다. -G-EPM의 EPM 값 : 변환 몰비 N과 EPM-g-MA 전구체 (7.69 × 10 -3)에서 비 그래프트 EPM 단량체로 MA 그래프트 단량체의 몰 비를 비교함으로써 계산 될 수있다 푸란 샘플. </li><li> , 고무 샘플에 듀로 미터 경도 가압의 전체 원통형 표면을 덮고, 적어도 10 배, 압축 성형 된 샘플의 쇼어 A 경도를 측정한다. (5) 주 :이 ± 0.1 mm 두께의 샘플이 시험을 위해 사용한다. </li><li> (파단) 신장 넓은 15mm의 클램프 길이 50​​0 ± 50mm / 분의 변형 속도를 이용하여 두께 약 1mm와 5mm의 시료를 인장 시험을 실시하여 인장 강도를 측정한다. 얻어진 스트레칭의 초기 기울기로부터 영률을 결정S-변형 곡선. 참고 : 각 측정의 경우, 테스트 10 샘플이 가장 높은과 아웃 라이어 가장 낮은 값을 제외 할 수 있습니다. </li><li> 6 ± 0.1 mm (t 0)의 두께를 초기 두께 (t 않음)의 3/4 번째에 금속판 사이에 13 ± 0.1 mm의 직경으로 원통 샘플을 압축하여 23 ° C로 설정 압축을 결정 70 시간, 그들이 ½의 시간 동안 50 ° C에서 휴식을 취 및 두께 (t의 i)를 측정 할 수 있습니다. 참고 : 압축 영구 변형 값은 (t 0 -t I) / (t 0 -t 않음)로부터 결정될 수있다. </li></ol> 2. 딜스 - 알더 간 연결 및 재 처리 <ol><li> 실험 전에보고 된 절차에 따라 didodecylamine 및 말레 산 무수물 (MA)로부터의 지방족 비스 말레이 미드 (BM)를 합성한다. (41) </li><li> 40.0 EPM-g-퓨란 고무 (8.6 밀리몰 퓨란 함량)의 g 및 0.04 g의 페놀 방지 황소 무게idant (옥타 데실 -1- [3,5- 디 -tert- 부틸 -4- 히드 록시 페닐] 프로 피오 네이트)와 대형 그들을 용해는 23 ℃에서 500㎖의 THF와 함께 비커를 닫았다. </li><li> 10 중량 % 용액을 비커에 (EPM-g-퓨란의 퓨란 함량을 기준으로 4.3 밀리몰, 0.5 eq.)를 지방족 비스 말레이 미드의 1.48 g을 추가합니다. </li><li> 다음, 폐쇄 비커에 50 ° C에서 최소 1 시간 동안 반응 혼합물을 교반 용매를 증발 시스템을 엽니 캡을 제거합니다. THF를 증발은 회전식 증발기를 이용하여 수행 될 수있다. </li><li> 35 ℃ 진공 오븐에서 일정 중량으로 수집 된 생성물을 건조. </li><li> 압축 형 175 ° C에서 30 분, 100 바의 제품. </li><li> 적어도 3 일, 50 ℃의 오븐에 보관하여 얻어진 생성물을 어닐링. </li><li> 가위를 사용하여 작은 조각 고무 (0.05 g)의 결과 플라크를 잘라 0.1 mm 두께의 F에있는 미 반응 성분 및 압축 금형을 제거하기 위해 아세톤을 침지하여 그들을 철저하게 세척ILM. </li><li> 1.9.1에서 기술 한 바와 같은 셋업을 사용하여 KBr을 정제 홀더에 얻어진 필름의 적외선 투과 스펙트럼을 기록한다. (5) </li><li> (푸란 고리의 COC 대칭 신축 진동에 비해 감소에서 가교 전환을 결정 <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCOC.jpg" /> 1.10에 기재된 = 1,013cm-1). (5) </li><li> 세척 된 건조 및 고무 샘플을 N, C 및 H를위한 EA를 수행하여 가교 변환을 결정한다. (5) </li><li> 쇼어 A 경도를, 영률, 파단 신도 1.12-14에 설명 된 것과 같은 방법으로 23 ℃로 설정 한 최대 인장 강도 및 압축을 결정한다. </li><li> 가위를 사용하여 작은 조각으로 절단하여이를 시험 후의 샘플을 다시 처리하고, 동일한 크기의 새로운 균질 샘플로 동일한 조건 하에서 이들을 압축 성형 (50mm ± 3). </li></ol><ol><li> 70 ° C에 내부 배치 믹서를 가열하고 50 rpm으로 회전 할 수 있습니다. 주 : 질소 가교 공정 나은 제어를 제공하여 챔버를 세척하여 초기 컨디셔닝 단계. </li><li> 70 % 곡선 인자 도달 균질 용융물을 수득 2 분 동안 혼합하여, 내부에 배치 믹서 ENB-EPDM (48 중량 %의 에틸렌, 5.5 중량 %의 ENB) 18.1 g 피드. </li><li> 퍼 옥사이드 디 (tert- 부틸 퍼 옥시 이소 프로필) 벤젠) 또는 80 % 순수한, 표준 세미 효율적인 황 가황 시스템의 1.88 PHR 1.25 PHR 피드 및 70 ° C에서 3 분간 고무와 함께 혼합한다. </li><li> 압축 형 175 ° C에서 30 분, 그것을 치료하는 100 바 뜨거운 언론에서 얻어진 화합물. </li><li> 쇼어 A 경도를, 영률, 파단 연신율 1.12-14에 설명 된 것과 같은 방법으로 설정 한 최대 인장 강도 압축을 결정한다. </li></ol> 4. C로스 링크 밀도 결정 <ol><li> 약 50 mg을 사용하여 위의 압축 성형, 가교 고무의 조각을 잘라. <ol><li> 정밀 (0 W) 20 mL 유리 바이알에 칭량하여 고무 샘플의 초기 중량을 결정한다. </li><li> 카린 15 ㎖에 현탁 고무를 담가. </li></ol></li><li> 무게가 더 이상 증가하지 않고, 평형 팽윤이 (약 3 일간)에 도달 할 때까지 고무의 데 카린 중에서 팽윤하자. </li><li> 조심스럽게 유리 병 밖으로 부어 샘플을 조심스럽게 압박하지 않고 표면에서 용매를 제거하기 위해 종이 티슈로 표면을 가볍게 두 드리. </li><li> (1 W) 새로운 샘플 바이알에 부어 고무 샘플을 단다. </li><li> 일정한 중량에 도달 할 때까지 80 ℃에서 진공 오븐에서 팽윤 된 샘플을 건조시키고 (W 2) 샘플의 건조 중량을 결정한다. </li><li> 2 / × 100 0 W % W의 겔 함량을 구하는 </li><li> 교차 -을 결정결합 밀도 ([XLD] 몰 / cm 3)에 플로리-Rehner 보낸 식 42, 43을 사용하여, [XLD] = (LN (1-V R) + V의 R + χV R (2)) / (2V S (0.5V의 R V S 용매 (카린의 몰 부피 -V R 1/3)) : 23 ° C에서 154 ㎖ / 몰), χ 상호 작용 매개 변수 (카린-EPDM : 0.121 + 0.278V R 44)과 V R 대한 860kg / m 3 인 밀도 (ρ) 2 / (2 W + (1 -W 2) ρ의 ∙ W EPM을-g-퓨란 / ρ 카린) W에서 확인할 수 있습니다 부어 샘플 고무의 체적 분율 각각 EPM-g-퓨란 및 896kg / 카린에 대한 m 3. </li></ol>

The author Martin van Duin is an employee of LANXESS Elastomers B.V. that produces EPM-g-MA rubbers used in this Article.

시판 EPM-g-MA 고무 열 가역적 가교 간단한 2 단계 접근했다. 말 레이트 고무 먼저 고무 백본에 푸란 그룹을 접목하는 FFA으로 수정되었습니다. 그 결과 대기 중 퓨란은 딜스 - 알더 디엔 등의 반응을 보여줍니다. 지방족 BM 푸란 두 부분 사이의 열 가역 다리 결과 가교제로서 사용 하였다. 두 반응은 적외선 분광법, 원소 분석에 따라 좋은 변환 (&gt; 80 %)에 성공했다. 가교는 팽윤 용해성 시험을 100 %의 겔 함량을 산출하여 도시 하였다. 기술 된 프로토콜의 성공적인 실행을 위해, 각각의 성분이 심하게 준비하는 것이 중요하다. 불행하게도, 여기에서 기술 된 방법을 이용하여 재가공 고무의 제조는 대량 쉽게 스케일링을 허용하지 않는다. 이 재가공 고무 제품을 제조하는 다른 방법이 없었다 비록 DES공개 문헌 cribed는 EPM 고무 상에 말레 산 무수물의 공지 된 자유 라디칼 그 래프팅와 유사하게,이 점에서 인출 할 수있다. 고무 32 용융 변형 용매 중간체의 정제 또는 필요없는 유망한 대안 건조 단계 및 용융 혼합기 또는 압출기로 창고에 실행될 수있다. 이러한 재가공 고무의 생산은 더 많은 시간이 될하고 용융 처리를 통해 실행될 수 있다면 비용 효과적인 것이다. 한편, 기재에있어서의 반응을 더 제어하고보다 잘 정의 된 최종 제품을 허용한다. 재가공 고무 및 재활용 방법 (예 devulcanization)쪽으로 전류 방식의 비교 더 일반적인 레벨에서, 물질 전에 가교 및 형성된 가교 비교적 실패 것을 수정할 수있는 것을 주목해야 낮은 온도 (&gt; 180%). 그럼에도 불구하고,이 방법devulcanized 고무의 재활용 심각 버진 성분과 조합하여 몇 퍼센트의 재사용까지 제한되는 반면, &#39;요람에서 크래들 &quot;재활용 고무 제품의 제조에 허용 않는다. 54 (55) 의 가교 밀도 팽창 시험에서 결정된 대응 FT-IR 및 EA에서 결정된 바와 같이 DA의 EPM-g 푸란 가교. 결과 값은 문헌에서보고 느슨하게 가교, 고 무상 네트워크 특성이고 황 및 과산화물 경화 EPDM 잇몸 (1-5 X 10-4 몰 / cm 3)의 전형적인 가교 밀도에 대응한다. 53 54 검찰의 가교 샘플의 가교 밀도 특성의 비교를 허용 황 및 과산화물 경화 EPDM 참조의 것과 비슷하다. 마지막으로, 쇼어 A 경도, Young&#39;s 계수, 파단 연신율, 인장 강도와 압축은 모든 indicat 설정BM의 첨가시에 탄성 고무 네트워크에 점성 중합체의 변환 전자. 이러한 기계적 특성 sulphur- 과산화물 경화 참조 샘플들에 대응하고는 열 가역적 가교 고무 재 처리 후에도 유지되었다. 물질의 재 처리는 속성의 상당한 손실없이 최대 5 회 실시 하였다. 제시된 결과는 고무 재활용의 도구 상자를 보완 딜스 - 알더 반응을하는 (복고풍)를 통해 (EPM) 고무의 (양면) 가교를위한 새로운 경로를 제공합니다. 이들은 고무 제품의 다양한 이러한 가교 전략 (이들 수반 수도 재활용)의 적용을 향한 길을 열어.

유황 가황 과산화물 경화은 용융 재 않도록 불가역 화학 가교를 산출 고무 산업에서 주요 산업 가교 기술이다. 1, 방법 2 A &#39;크래들 크래들&#39;가교 고무 재활용은 재료가 필요하다는 고온에서 열가소성의 가공성 완전한 재활용을 갖는 반면, 서비스 조건에서 영구적 가교 고무와 유사한 동작합니다. 이러한 재활용을 달성하는 방법은 (미래의 산업 적용면에서 가장 가능한) 온도와 같은 외부 자극에 반응 가역적 가교와 고무 네트워크를 사용한다. 3-5 비교적 낮은 서비스에서 이러한 가교의 형성을 (일본어 이외의 가교 결합 화합물의 처리 온도와 유사) 고온에서 분해가 그들의 연구를 허용하는 동안의 온도는 고무의 기계적 동작에 필요한재료의 ecycling. 일부 특정 물질은 가역적으로 에스테르 교환 반응을 통해 냉동실 중축 합 반응 6을 통해 소위 가역 네트워크 토폴로지에 의해 소위 동적 공유 네트워크를 이용하여 가교 결합. 7-9 이러한 방법의 단점은 설계의 필요성이있을 수 있으며 이미 원하는 특성이 기존의 상업용 고무를 수정하기보다는 새로운 중합체를 합성. 기술 보온성 가역적하는 가교 고무는 열 활성화 된 디설파이드 재구성 통해 수소 결합, 이온 성 상호 작용 및 공유 결합을 포함한다. 10-13, 최근 열 가역 가교 딜스 - 알더 통해 (DA) 화학 물질이 개발되었다. 14 -21 다 화학 중합체의 광범위한 적용과 DA 반응은 비교적 빠른 반응 속도 및 온화한 반응 조건을 허용 특히 때문에, 대중적인 선택을 대표 할 수있다. 17, 22-24 토륨EIR 낮은 결합과 높은 디커플링 온도는 가역적 인 고분자 가교에 대한 퓨란 및 말레이 미드 훌륭한 후보자를합니다. 18 ~ 20, 25 ~ 28 본 연구의 목적은 산업 고무 제품 (도 1)를위한 열 가역적 가교 도구로서 DA 화학의 사용 방법을 제공하는 것이다. 5 우선, 에틸렌 등의 포화 탄화수소 탄성 중합체의 반응성 / 프로필렌 고무 (EPM)이 증가되어야한다. 이 작업을 용이하게 상업적으로 관련 예는 무수 말레인산 (MA)의 과산화수소 시작 자유 라디칼 이식이다. 둘째, 푸란 그룹이 펜던트 무수물로 푸르 푸릴 (FFA)을 삽입하여 이러한 말레 EPM 고무에 이식 할 수 있습니다 29-34 이미 드를 형성한다. (35) (36)는 마지막으로, 따라서 고무 백본에 부착 된 푸란 잔기이어서 전자 - 풍부 다이 엔과 같이 열 가역 DA 화학 반응에 참여할 수있다. (25) (37), 전자 포비스 말레이 미드 (BM)이 가교 반응에 적합한 친 디엔이다.도 19, 26, 38 <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/54496/54496fig1.jpg" /> 그림 1. 반응식. 푸란 이식 (5에서 허가 재판) EPM-g-MA 고무의 비스 말레이 미드 가교. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54496/54496fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="599">
	<tbody>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">ENB-EPDM</td>
			<td style="width:97px;">LANXESS Elastomers B.V.</td>
			<td style="width:119px;">Keltan 8550C</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">EPM-g-MA</td>
			<td style="width:97px;">LANXESS Elastomers B.V.</td>
			<td>Keltan DE5005</td>
			<td>Vacuum oven for one hour at 175 &#176;C&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">furfurylamine</td>
			<td style="width:97px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">F20009</td>
			<td>Freshly distillated before use</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">di-dodecylamine</td>
			<td style="width:97px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">36784</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">maleic anhydride</td>
			<td style="width:97px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">M0357</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">octadecyl-1-(3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate</td>
			<td style="width:97px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">367079</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">bis(tert.-butylperoxy-iso-propyl) benzene</td>
			<td style="width:97px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">531685</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">tetrahydrofuran</td>
			<td style="width:97px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">401757</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">decalin</td>
			<td style="width:97px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">294772</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">acetone</td>
			<td style="width:97px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">320110</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

the preparation and properties of thermo-reversibly cross-linked rubber via diels-alder chemistry

고무 제품의 가교 도구 딜스 알더 열 가역 화학 제를 사용하는 방법이 설명된다. 본 연구에서는 무수 말레 산으로 이식 상업 에틸렌 - 프로필렌 고무, 열 가역적으로 두 단계로 가교이다. 보류중인 무수물 부분은 먼저 고무 백본에 푸란 그룹을 접목하는 푸르 푸릴으로 수정됩니다. 이러한 펜던트 푸란 기는 다음되는 딜스 - 알더 반응을 통해 결합 비스 말레이 미드와 가교. 두 반응은 실험 조건의 넓은 범위에서 수행 될 수 있고, 용이하게 대량으로 적용될 수있다. 얻어진 딜스 - 알더 가교 고무의 재료 특성은 과산화물 경화 에틸렌 / 프로필렌 / 디엔 고무 (EPDM) 기준과 유사하다. 크로스 링크는 역 딜스 - 알더 반응을 통해 (&gt; 150 ° C) 고온에서 분해 및 저온에서의 열 어닐링 (50-70 °의 C)에 의해 개질 될 수있다. 시스템의 가역성은 재치를 증명했다H 적외선 분광법, 용해성 시험 및 기계적 성질. 재료의 재활용은 통상적으로 가교 결합 된 고무 불가능하다 유사한 기계적 특성을 표시하는 새로운 샘플로 성형 작은 부분 및 압축에 가교 샘플을 절단하여, 즉 실용적인 방법으로 도시 하였다.

EPM-g 푸란 및 가교 비스 말레이 미드로에 EPM-g-MA의 성공적인 변형 적외선 분광법 (FTIR) (도 2)를 푸리에 변환하여 나타낸다. EPM-g 푸란 생성물 퓨란 기의 존재는 CC 지방족 스트레칭 피크의 분할 (추론 될 수있다 <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCC.jpg" /> = 1,050cm-1)이 푸란 피크로 ( <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-asCOC.jpg" /> = 1,073cm -1 <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCOC.jpg" /> = 1,013cm-1)의 C = C 신축 진동 푸란의 외관 ( <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCC.jpg" /> = 1,504cm-1) 및 599cm -1. 15, 37, 37는 1436과 1,345cm에서 피크를 스트레칭 푸란 고리 -1하지 않을 수 없다 오의 변형 진동그들은 1,450cm -1과 1,350cm -1. 15 BM의 통합에 고무 백본의 큰 중복 CH 2 -vibrations으로 숨겨져 있습니다으로 bserved의 모양에서 유추 할 수있다 <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_delta_ip_DAring.jpg" /> -1 특성 숙신이 미드 밴드의 1,190cm (에 <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCNC.jpg" /> = 1,385cm -1, <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_delta_ip_HNC.jpg" /> = 1,311cm -1 <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_delta_asoop_OCN.jpg" /> = 620cm -1). 45, 46 퓨란 관련 흡수 ( <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCOC.jpg" /> ) 가교과에 감소 <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCO.jpg" /> 1,770cm 주위 초 흡수의 결과로 카본 대역 증가 -1<html> 그는 사이클로 인한 숙신 링에 기인한다. 25 FTIR 및 원소 분석 변형 및 가교 전환 (표 1)을 결정하는 데 사용 하였다. FT-IR 및 EA 전환의 가교 밀도를 결정하는데 사용 된 DA의 EPM-g 푸란 / cm (3) 1.8 × 10-4 ± 3 × 10-5 몰였다 가교. 테스트 (프로토콜 4) 팽윤에 따르면, 모든 가교 샘플의 겔 함량은 약 100 % 및 DA 가교 EPM-g 푸란의 가교 밀도 × 10 × 10 -4 ± 2 2.1이었다 - 5 몰 / cm 3. 황 - 과산화물 경화 EPDM 기준 시스템의 가교 밀도는 각각 1.7 × 10 -4 ± 6 × 10-6 1.8 × 10-4 ± 8 × 10-6 몰 / cm 3 각각 것으로 나타났다 . t &quot;FO : 유지-together.within 페이지 =&quot;1 &quot;&gt; <img alt="그림 2" src="/files/ftp_upload/54496/54496fig2.jpg" /> . 왼쪽 그림 2. FT-IR 흡수 스펙트럼 스펙트럼 : EPM-g-MA (적색) 및 EPM-g-푸란 (검정) 수정 및 오른쪽 : 비 가교 EPM-g-푸란 (검은 색)과 딜스 - 알더는 EPM-g-푸란 (5에서 허가 재판) (파란색) 연결된 크로스. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54496/54496fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td></td><td> 중량 % N </td><td> 중량 % C </td><td> 중량 % H </td><td> FT-IR 변환 (%) </td><td> EA 변환 (%) </td></tr><tr><td> EPM-g-MA </td><td> &lt;0.01 </td><td> 84.7 </td><td> 14.3 </td><td></td><td> - </td></tr><tr><td> EPM-g 푸란 </td><td> 0.3 </td><td> 84.8 </td><td> 14.2 </td><td> (96) </td><td> 93 </td></tr><tr><td> DA는 가교 EPM-g 푸란 </td><td> 0.4 </td><td> 84.2 </td><td> (14) </td><td> (72) </td><td> (80) </td></tr></tbody></table> 표 1. 반응 전환. 원소 분석 및 FT-IR의 결과 (5의 허가 적용). 검찰 가교 EPM-g 푸란 생성물의 탈 가교가 송신 FT-IR (도 3)으로 하였다. 같은 각각 1,504 및 1,013cm -1 50 ° C에서 열처리에 따라 감소하고 175 ℃에서 압축 성형 후 증가에 일부 특성 푸란 봉우리. 이 가교 및 해제 가교가 이식 푸란 그룹 사이의 가역적 인 DA 반응을 통해 발생을 나타냅니다상기 BM 추가의 가교제. 47 용해도 시험은 가교 결합 및 해제 가교의 효과를 관찰하기위한 실용적인 방법이다. EPM-g-퓨란은 23 ° C에서 카린 (5 중량 %)에 용해. 가교 동일한 재료 BM과 동일한 조건 하에서 불용성 명확하다. 가교 반응의 가역성 열은 175 ℃로 가열 후 1 시간 동안 제품을 용해하여 도시 하였다. 마지막으로, 물질의 재가공 성을 테스트하는 실용적인 방법은 분쇄 또는 가교 고무 절단 압축 160 ° C에서 30 분 동안 100 바을 성형하는 것이다. 얻어진 재 처리 물질은 2.0 × 10 -4 ± 2 × 10-5 몰 / cm 3의 가교 밀도를 갖는 것으로 밝혀졌다. EPDM을 고무 되돌릴 때 코 히어 런트 샘플을 (도 4)을 생성하지 않고 동일한 조건 하에서 절단 조각을 재 성형, 과산화물 가교 결합. 그림 3. FT-IR 흡수 스펙트럼. EPM-g-퓨란 및 DA (드 / 재)의 스펙트럼 가교 EPM-g-푸란 (5에서 허가 재판). <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54496/54496fig3large.jpg" target="_blank">여기를 클릭하십시오이의 더 큰 버전을 볼 수 있습니다 그림.</a> <img alt="그림 4" src="/files/ftp_upload/54496/54496fig4.jpg" /> 그림 4. 재 처리 고무 샘플. 모두 같은 조건에서 처리됩니다 thermoreversibly 가교 및 sulphur- 및 과산화물 경화 고무의 샘플 바. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54496/54496fig4large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> 경도 증가하고 완검찰 가교 EPM-g 푸란 (도 5)에 비 - 가교 EPM-g-MA 및 EPM-g 푸란 전구체로 갈 때 ression 세트는 감소한다. 이것은 분명히 가교시에 발생하는 네트워크로 탄성 점착성 중합체의 전환율을 나타낸다. 각각 44 쇼어 A 5 % 재가공 샘플의 경도 및 압축 세트는 원래 DA 가교 샘플의 것과 비교한다. 황 및 과산화물 가교 EPDM 고무의 경도 및 압축 세트는 각각 60 및 61 쇼어 A, 5 %, 8 %였다. 이 비가 역적 가교 샘플이 더 높은 경도 값을 가질 수 있지만, 그들의 압축 세트는 DA 가교 샘플이 약간 떨어진다. 개질 EPM-g 푸란 (도 6)에 비 - 가교 EPM-g-MA로부터 갈 때 파단 신도가 감소한다. 이러한 차이는 보류 conjugat의 시너지 효과에 의해 설명 될 수 있습니다푸란기를 에디션. 48 높아졌기 강성 π 스태킹 안정화 및 매우 낮은 수준의 라디칼 가교 조제 퓨란 사이 것은 어느 정도의 고무 탄성을 감소시키기에 충분한 수 있었다. 가교 EPM-g 푸란 시료 상당히 높은 인장 계수 및 비 - 가교 된 전구체에 비해 체류 값에서 낮은 신장률을 나타낸다. 이러한 높은 인장 계수 및 낮은 신장 가교 고무위한 표시이다. (49), (50) 또한 재활용 가교 고무 이러한 가교 고무는 재 성형하거나 재가공 할 수 있다는 것을 나타내는, 가교 고무의 이러한 특징적인 성질을 유지하는 것으로 보인다 에 관계없이 높은 계수, 낮은 신장. 중간 응력 - 변형 곡선은 보여 열 가역적 DA 가교 고무 전에 재 처리 한 후, 높은 스트레스 및보다 낮은 변형률에서 수율 비 교차 연결된 EPM-g-MA 및 EPM-g 푸란 그 전구체. 이 차이는 삽화입니다<html> 과산화물 및 황 경화 EPDM 샘플들에 의해 도시 된 바와 같이, 51. 가교 결합 및 비 - 가교 결합 된 고무의 다른 동작에 대해 52이 과산화물 포지티브, 및 황 경화 기준 샘플은 다 교차보다 약간 높은 영률을 나타 그들은 유사한 교차 결합 밀도를 측정 하였다하더라도 고무 연계. 그러나, DA 가교 샘플의 파단시 인장 강도, 신도는 적어도 과산화물 및 황 경화 된 샘플들만큼 좋다. <img alt="그림 5" src="/files/ftp_upload/54496/54496fig5.jpg" /> 그림 5. 경도 및 압축 세트. 비 가교 EPM-g-MA 및 EPM-g-퓨란, DA의 가교 EPM-g-퓨란과 비가 역적으로 황 및 과산화물 경화 EPDM 고무에 대한 검색 결과. 오차 막대 (5에서 허가 재판) 표준 편차를 나타냅니다.로드 / 54496 / 54496fig5large.jpg &quot;대상 =&quot;_ 빈 &quot;&gt;이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오. <img alt="그림 6" src="/files/ftp_upload/54496/54496fig6.jpg" /> 도 6 인장 시험. 검색 결과 EPM-g-MA (1), EPM-g 푸란 (2), DA 가교 EPM-g 푸란 (3) 및 재가공, DA 가교 EPM-g 푸란 (4) 함께 황 (5) peroxide- (6) 경화 EPDM과 함께. 중간 응력 - 변형률 그래프 (왼쪽)과 대응 영률, 브레이크 (오른쪽)에서의 인장 강도 및 신장. 오차 막대는 표준 편차를 나타낸다. (5 허가 재판) <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54496/54496fig6large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>

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The Preparation and Properties of Thermo-reversibly Cross-linked Rubber Via Diels-Alder Chemistry

A simple two-step approach involving rubber modification and cross-linking yields fully reworkable, elastic rubber products.

열 가역적 가교 고무 통해 딜스 - 알더 화학의 준비 및 등록

A method for using Diels Alder thermo-reversible chemistry as cross-linking tool for rubber products is demonstrated. In this work, a commercial ...

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Dienes, Conjugated Pi Systems, and Pericyclic Reactions

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13.5K 조회수.  University of Groningen. A simple two-step approach involving rubber modification and cross-linking yields fully reworkable, elastic rubber products. 

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Microwave-assisted Intramolecular Dehydrogenative Diels-Alder Reactions for the Synthesis of Functionalized Naphthalenes/Solvatochromic Dyes

Functionalized naphthalenes have applications in a variety of research fields ranging from the synthesis of natural or biologically active molecules to the preparation of new organic dyes. Although numerous strategies have been reported to access naphthalene scaffolds, many procedures still present limitations in terms of incorporating functionality, which in turn narrows the range of available substrates. The development of versatile methods for direct access to substituted naphthalenes is therefore highly desirable.
The Diels-Alder (DA) cycloaddition reaction is a powerful and attractive method for the formation of saturated and unsaturated ring systems from readily available starting materials. A new microwave-assisted intramolecular dehydrogenative DA reaction of styrenyl derivatives described herein generates a variety of functionalized cyclopenta[b]naphthalenes that could not be prepared using existing synthetic methods. When compared to conventional heating, microwave irradiation accelerates reaction rates, enhances yields, and limits the formation of undesired byproducts.
The utility of this protocol is further demonstrated by the conversion of a DA cycloadduct into a novel solvatochromic fluorescent dye via a Buchwald-Hartwig palladium-catalyzed cross-coupling reaction. Fluorescence spectroscopy, as an informative and sensitive analytical technique, plays a key role in research fields including environmental science, medicine, pharmacology, and cellular biology. Access to a variety of new organic fluorophores provided by the microwave-assisted dehydrogenative DA reaction allows for further advancement in these fields.

Microwave-assisted intramolecular dehydrogenative Diels-Alder (DA) reactions provide concise access to functionalized cyclopenta[b]naphthalene building blocks. The utility of this methodology is demonstrated by one-step conversion of the dehydrogenative DA cycloadducts into novel solvatochromic fluorescent dyes via Buchwald-Hartwig palladium-catalyzed cross-coupling reactions.

작용 Naphthalenes / Solvatochromic의 염료의 합성을위한 전자 레인지를 이용한 분자 Dehydrogenative Diels-앨더 반응

Functionalized naphthalenes have applications in a variety of research fields ranging from the synthesis of natural or biologically active molecules to ...

연구

화학

Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high surface area microporous materials, such as metal-organic frameworks (MOFs), unique challenges present themselves for PECVD treatments. Herein the protocol for development of a MOF that was previously unstable to humid conditions is presented. The protocol describes the synthesis of Cu-BTC (also known as HKUST-1), the treatment of Cu-BTC with PECVD of perfluoroalkanes, the aging of materials under humid conditions, and the subsequent ammonia microbreakthrough experiments on milligram quantities of microporous materials. Cu-BTC has an extremely high surface area (~1,800 m2/g) when compared to most materials or surfaces that have been previously treated by PECVD methods. Parameters such as chamber pressure and treatment time are extremely important to ensure the perfluoroalkane plasma penetrates to and reacts with the inner MOF surfaces. Furthermore, the protocol for ammonia microbreakthrough experiments set forth here can be utilized for a variety of test gases and microporous materials.

Herein the procedures for plasma enhanced chemical vapor deposition of perfluoroalkanes on microporous materials such as metal-organic frameworks to enhance their stability and hydrophobicity are described. Furthermore, breakthrough testing of milligram quantities of samples is described in detail.

플라즈마 통해 소수성 유기 금속 프레임 워크의 제조 암모니아의 제거에 대한 퍼플 루오로 알칸의 화학 증착을 강화

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

Preparation and Use of Carbonyl-decorated Carbenes in the Activation of White Phosphorus

Here we present a protocol for the synthesis of two distinct carbonyl-decorated carbenes. Both carbenes can be prepared using nearly identical procedures in multi-gram scale quantities. The goal of this manuscript is to clearly detail how to handle and prepare these unique carbenes such that a synthetic chemist of any skill level can work with them. The two carbenes described are a diamidocarbene (DAC, carbene 1) and a monoamidoaminocarbene (MAAC 2). These carbenes are highly electron-deficient and as such display reactivity profiles that are atypical of more traditional N-heterocyclic carbenes. Additionally, these two carbenes only differ in their electrophilic character and not their steric parameters, making them ideal for studying how carbene electronics influence reactivity. To demonstrate this phenomenon, we are also describing the activation of white phosphorus (P4) using these carbenes. Depending on the carbene used, two very different phosphorus-containing compounds can be isolated. When the DAC 1 is used, a tris(phosphaalkenyl)phosphane can be isolated as the exclusive product. Remarkably however, when MAAC 2 is added to P4 under identical reaction conditions, an unexpected carbene-supported P8&#160;allotrope of phosphorus is isolated exclusively. Mechanistic studies demonstrate that this carbene-supported P8allotrope forms via a [2+2] cycloaddition dimerization of a transient diphosphene which has been trapped by treatment with 2,3-dimethyl-1,3-butadiene.

Here, we present a protocol for the synthesis of two carbonyl-decorated carbenes. The protocol makes these interesting compounds readily available to chemists of all skill levels. In addition to the synthesis of these two carbenes, their use in the activation of white phosphorus is also described.

화이트 인의 활성화에 카르 보닐 장식 카르 벤의 제조 및 사용

Here we present a protocol for the synthesis of two distinct carbonyl-decorated carbenes. Both carbenes can be prepared using nearly identical procedures ...

Facile and Efficient Preparation of Tri-component Fluorescent Glycopolymers via RAFT-controlled Polymerization

Synthetic glycopolymers are instrumental and versatile tools used in various biochemical and biomedical research fields. An example of a facile and efficient synthesis of well-controlled fluorescent statistical glycopolymers using reversible addition-fragmentation chain-transfer (RAFT)-based polymerization is demonstrated. The synthesis starts with the preparation of &#946;-galactose-containing glycomonomer 2-lactobionamidoethyl methacrylamide obtained by reaction of lactobionolactone and N-(2-aminoethyl) methacrylamide (AEMA). 2-Gluconamidoethyl methacrylamide (GAEMA) is used as a structural analog lacking a terminal &#946;-galactoside. The following RAFT-mediated copolymerization reaction involves three different monomers: N-(2-hydroxyethyl) acrylamide as spacer, AEMA as target for further fluorescence labeling, and the glycomonomers. Tolerant of aqueous systems, the RAFT agent used in the reaction is (4-cyanopentanoic acid)-4-dithiobenzoate. Low dispersities (&#8804;1.32), predictable copolymer compositions, and high reproducibility of the polymerizations were observed among the products. Fluorescent polymers are obtained by modifying the glycopolymers with carboxyfluorescein succinimidyl ester targeting the primary amine functional groups on AEMA. Lectin-binding specificities of the resulting glycopolymers are verified by testing with corresponding agarose beads coated with specific glycoepitope recognizing lectins. Because of the ease of the synthesis, the tight control of the product compositions and the good reproducibility of the reaction, this protocol can be translated towards preparation of other RAFT-based glycopolymers with specific structures and compositions, as desired.

An efficient, three-step synthesis of RAFT-based fluorescent glycopolymers, consisting of glycomonomer preparation, copolymerization, and post-modification, is demonstrated. This protocol can be used to prepare RAFT-based statistical glycopolymers with desired structures.

RAFT 중합 제어를 통해 트라이 구성 요소 형광 Glycopolymers의 손쉬운 및 효율적인 준비

Synthetic glycopolymers are instrumental and versatile tools used in various biochemical and biomedical research fields. An example of a facile and ...

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

The chemical linking or bioconjugation of proteins to fluorescent dyes, drugs, polymers and other proteins has a broad range of applications, such as the development of antibody drug conjugates (ADCs) and nanomedicine, fluorescent microscopy and systems chemistry. For many of these applications, specificity of the bioconjugation method used is of prime concern. The Michael addition of maleimides with cysteine(s) on the target proteins is highly selective and proceeds rapidly under mild conditions, making it one of the most popular methods for protein bioconjugation.
We demonstrate here the modification of the only surface-accessible cysteine residue on yeast cytochrome c with a ruthenium(II) bisterpyridine maleimide. The protein bioconjugation is verified by gel electrophoresis and purified by aqueous-based fast protein liquid chromatography in 27% yield of isolated protein material. Structural characterization with MALDI-TOF MS and UV-Vis is then used to verify that the bioconjugation is successful. The protocol shown here is easily applicable to other cysteine - maleimide coupling of proteins to other proteins, dyes, drugs or polymers.

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

This protocol details the important steps required for the bioconjugation of a cysteine containing protein to a maleimide, including reagent purification, reaction conditions, bioconjugate purification and bioconjugate characterization.

The chemical linking or bioconjugation of proteins to fluorescent dyes, drugs, polymers and other proteins has a broad range of applications, such as the ...

Preparation of Chitosan-based Injectable Hydrogels and Its Application in 3D Cell Culture

The protocol presents a facile, efficient, and versatile method to prepare chitosan-based hydrogels using dynamic imine chemistry. The hydrogel is prepared by mixing solutions of glycol chitosan with a synthesized benzaldehyde terminated polymer gelator, and hydrogels are efficiently obtained in several minutes at room temperature. By varying ratios between glycol chitosan, polymer gelator, and water contents, versatile hydrogels with different gelation times and stiffness are obtained. When damaged, the hydrogel can recover its appearances and modulus, due to the reversibility of the dynamic imine bonds as crosslinkages. This self-healable property enables the hydrogel to be injectable since it can be self-healed from squeezed pieces to an integral bulk hydrogel after the injection process. The hydrogel is also multi-responsive to many bio-active stimuli due to different equilibration statuses of the dynamic imine bonds. This hydrogel was confirmed as bio-compatible, and L929 mouse fibroblast cells were embedded following standard procedures and the cell proliferation was easily assessed by a 3D cell cultivation process. The hydrogel can offer an adjustable platform for different research where a physiological mimic of a 3D environment for cells is profited. Along with its multi-responsive, self-healable, and injectable properties, the hydrogels can potentially be applied as multiple carriers for drugs and cells in future bio-medical applications.

Here we describe a facile preparation of chitosan-based injectable hydrogels using dynamic imine chemistry. Methods to adjust the hydrogel&#8217;s mechanical strength and its application in 3D cell culture are presented.

주 사용 Hydrogels 키토 산 기반 및 3D 세포 배양에서의 응용의 준비

The protocol presents a facile, efficient, and versatile method to prepare chitosan-based hydrogels using dynamic imine chemistry. The hydrogel is ...

Determination of Thermodynamic Properties of Alkaline Earth-liquid Metal Alloys Using the Electromotive Force Technique

A novel electrochemical cell based on a CaF2 solid-state electrolyte has been developed to measure the electromotive force (emf) of binary alkaline earth-liquid metal alloys as functions of both composition and temperature in order to acquire thermodynamic data. The cell consists of a chemically stable solid-state CaF2-AF2 electrolyte (where A is the alkaline-earth element such as Ca, Sr, or Ba), with binary A-B alloy (where B is the liquid metal such as Bi or Sb) working electrodes, and a pure A metal reference electrode. Emf data are collected over a temperature range of 723 K to 1,123 K in 25 K increments for multiple alloy compositions per experiment and the results are analyzed to yield activity values, phase transition temperatures, and partial molar entropies/enthalpies for each composition.

This protocol describes the measurement of the electromotive force of alkaline-earth elements in liquid metal alloys at high temperatures (723-1,123 K) to determine their thermodynamic properties, including activity, partial molar entropy, partial molar enthalpy, and phase transition temperatures, over a wide composition range.

A novel electrochemical cell based on a CaF2 solid-state electrolyte has been developed to measure the electromotive force (emf) of binary alkaline ...

Preparation of Stable Bicyclic Aziridinium Ions and Their Ring-Opening for the Synthesis of Azaheterocycles

Bicyclic aziridinium ions were generated by the removal of an appropriate leaving group through internal nucleophilic attack by nitrogen atom in the aziridine ring. The utility of bicyclic aziridinium ions, specifically 1-azoniabicyclo[3.1.0]hexane and 1-azoniabicyclo[4.1.0]heptane tosylate highlighted in the aziridine ring openings by the nucleophile with the release of the ring strain to yield the corresponding ring-expanded azaheterocycles such as pyrrolidine, piperidine and azepane with diverse substituents on the ring in regio- and stereospecific manner. Herein, we report a simple and convenient method for the preparation of the stable 1-azabicyclo[4.1.0]heptane tosylate followed by selective ring opening via a nucleophilic attack either at the bridge or at the bridgehead carbon to yield piperidine and azepane rings, respectively. This synthetic strategy allowed us to prepare biologically active natural products containing piperidine and azepane motif including sedamine, allosedamine, fagomine and balanol in highly efficient manner.

Bicyclic aziridinium ions such as 1-azoniabicyclo[4.1.0]heptane tosylate were generated from 2-[4-tolenesulfonyloxybutyl]aziridine, which was utilized for the preparation of substituted piperidines and azepanes via regio- and stereospecific ring-expansion with various nucleophiles. This highly efficient protocol allowed us to prepare diverse azaheterocycles including natural products such as fagomine, febrifugine analogue and balanol.

Azaheterocycles의 합성에 대 한 안정적인 Bicyclic Aziridinium 이온과 그들의 반지 개통 준비

Bicyclic aziridinium ions were generated by the removal of an appropriate leaving group through internal nucleophilic attack by nitrogen atom in the ...

Disentangling High Strength Copolymer Aramid Fibers to Enable the Determination of Their Mechanical Properties

Traditionally, soft body armor has been made from poly(p-phenylene terephthalamide) (PPTA) and ultra-high molecular weight polyethylene. However, to diversify the fiber choices in the United States body armor market, copolymer fibers based on the combination of 5-amino-2-(p-aminophenyl) benzimidazole (PBIA) and the more conventional PPTA were introduced. Little is known regarding the long-term stability of these fibers, but as condensation polymers, they are expected to have potential sensitivity to moisture and humidity. Therefore, characterizing the strength of the materials and understanding their vulnerability to environmental conditions is important for evaluating their use lifetime in safety applications. Ballistic resistance and other critical structural properties of these fibers are predicated on their strength. To accurately determine the strength of the individual fibers, it is necessary to disentangle them from the yarn without introducing any damage. Three aramid-based copolymer fibers were selected for the study. The fibers were washed with acetone followed by methanol to remove an organic coating that held the individual fibers in each yarn bundle together. This coating makes it difficult to separate single fibers from the yarn bundle for mechanical testing without damaging the fibers and affecting their strength. After washing, fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy was performed on both washed and unwashed samples and the results were compared. This experiment has shown that there are no significant variations in the spectra of poly(p-phenylene-benzimidazole-terephthalamide-co-p-phenylene terephthalamide) (PBIA-co-PPTA1) and PBIA-co-PPTA3 after washing, and only a small variation in intensity for PBIA. This indicates that the acetone and methanol rinses are not adversely affecting the fibers and causing chemical degradation. Additionally, single fiber tensile testing was performed on the washed fibers to characterize their initial tensile strength and strain to failure, and compare those to other reported values. Iterative procedural development was necessary to find a successful method for performing tensile testing on these fibers.

The primary goal of the study is to develop a protocol to prepare consistent specimens for accurate mechanical testing of high strength copolymer aramid fibers, by removing a coating and disentangling the individual fiber strands without introducing significant chemical or physical degradation.

그들의 기계적 특성의 결정 수 있도록 고 강도 공중 합체 Aramid 섬유 disentangling

Traditionally, soft body armor has been made from poly(p-phenylene terephthalamide) (PPTA) and ultra-high molecular weight polyethylene. However, to ...

Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) with a 4.6 nm pore size, and ordered silica porous matrix, SBA-15, with a 5.3 nm pore size. This work describes the surface properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the differently ordered porous materials with similar pore sizes. For this purpose, OMC and SBA-15 with highly ordered nanoporous structures are synthesized via impregnation of the silica matrix by applying a carbon precursor and by the sol-gel method, respectively. The porous structure of investigated systems is characterized by an N2 adsorption-desorption analysis at 77 K. To determine the electrochemical character of the surface of synthesized materials, potentiometric titration measurements are conducted; the obtained results for OMC shows a significant pHpzc shift toward the higher values of pH, relative to SBA-15. This suggests that investigated OMC has surface properties related to oxygen-based functional groups. To describe the surface properties of the materials, the contact angles of liquids penetrating the studied porous beds are also determined. The capillary rise method has confirmed the increased wettability of the silica walls relative to the carbon walls and an influence of the pore roughness on the fluid/wall interactions, which is much more pronounced for silica than for carbon mesopores. We have also studied the melting behavior of D2O confined in OMC and SBA-15 by applying the dielectric method. The results show that the depression of the melting temperature of D2O in the pores of OMC is about 15 K higher relative to the depression of the melting temperature in SBA-15 pores with a comparable 5 nm size. This is caused by the influence of adsorbate/adsorbent interactions of the studied matrices.

Here we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon (with a 4.6 nm pore size) and SBA-15 (with a 5.3 nm pore size). The work describes the surface and textural properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the materials.

합성된 성공 탄소 그리고 실리 카 매트릭스의 표면 특성

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) ...