Pulizia della vetreria

Fonte: Vy M. Dong e Daniel Kim, Dipartimento di Chimica, Università della California, Irvine, CA

La sintesi organica consiste nel trasformare un reagente prontamente disponibile in un prodotto più prezioso. Avere vetreria pulita è fondamentale per l'efficienza di questo processo. La vetreria sporca può potenzialmente influenzare la reazione e rendere più difficile l'isolamento del prodotto finale. Pertanto, un chimico sintetico deve mantenere la vetreria immacolata. I metodi descritti qui descriveranno in dettaglio diverse tecniche di pulizia del vetro che vengono regolarmente utilizzate per rimuovere sostanze organiche, metalli, grassi e sali.

La pulizia dei bicchieri è una parte importante della chimica sintetica. I chimici devono poter contare su vetreria pulita per la loro reazione. Valutare la vetreria a occhio non è sufficiente per confermare se la vetreria è pulita. Se non sei sicuro della natura della vetreria, puliscila. È sempre meglio prendersi qualche minuto in più per avere vetreria pulita piuttosto che passare ore a rimuovere contaminanti o avere risultati irriproducibili.

Anche la pulizia della vetreria è un fattore importante. Il livello di pulizia della vetreria dipende dal tipo di lavoro svolto. La pulizia eccessiva può sprecare tempo e denaro. Comprendere la chimica può aiutare a valutare quanta pulizia è necessaria per la vetreria. Di seguito sono riportati i passaggi di pulizia più basilari necessari per la maggior parte delle reazioni di chimica organica.

Un principio di base è che "come" dissolve "come". Le soluzioni polari dissolvono i materiali polari e le soluzioni non polari dissolvono il grasso non polare. Non esiste un singolo passaggio in grado di pulire qualsiasi vetreria in qualsiasi condizione. Invece, una comprensione di base del metodo e di ciò che può pulire è importante.

Una raccomandazione è quella di pulire la vetreria subito dopo il suo utilizzo. I chimici sono impegnati e generalmente bilanciano molte attività, ma la pulizia della vetreria tra le reazioni o mentre una reazione è in esecuzione è di solito un buon uso del tempo.

Per motivi di sicurezza, ogni elemento di vetreria deve essere ispezionato. I vetri rotti sono pericolosi e devono essere riparati o scartati. I palloni e altri oggetti di vetro che vengono comunemente messi sotto vuoto o pressione dovrebbero essere ispezionati per le crepe delle stelle. Si tratta di punti deboli sul vetro che potrebbero creare improvvise esplosioni o implosioni se posti sotto pressione. È buona norma utilizzare la protezione degli occhi anche quando si puliscono i bicchieri con semplice acqua e sapone. I guanti offrono anche una buona protezione, soprattutto quando si maneggiano soluzioni detergenti difficili.

Per lo smaltimento dei rifiuti, tutte le soluzioni organiche, i reagenti organici e qualsiasi carta o solido organico contaminato non devono essere scartati nel lavandino o nella spazzatura. Smaltire tutto il materiale organico nei contenitori di sicurezza, che vengono gestiti dal team Environmental Health & Safety (EH & S) del sito; tutti i liquidi organici devono essere collocati in un contenitore per liquidi opportunamente etichettato (che viene anche raccolto da EH & S). L'acqua utilizzata per lavare i bicchieri e strofinare con sapone può andare giù per lo scarico.

Rimuovere il grasso dalle giunture dei bicchieri è importante. La maggior parte dei grassi organici può essere rimossa da solventi non polari come esani o acetato di etile. Poiché l'acetato di etile è un solvente molto più ecologico(cioèpiù sicuro, meno tossico, a basso impatto ambientale), è la scelta preferita. Se il grasso rimane ancora, un bagno di base rimuoverà la maggior parte dei grassi dalle articolazioni o dai rubinetti.

Prima di utilizzare qualsiasi prodotto a base d'acqua, tutti gli articoli in vetro devono essere risciacquati con solvente organico che viene poi smaltito in un contenitore per rifiuti organici. È preferibile utilizzare un solvente polare verde come l'acetone. Ciò contribuirà a rimuovere la maggior parte dei residui organici da un pallone prima del lavaggio. Quando usi solventi organici, ricorda che il simile si dissolve come. Gli esani sono un esempio di solvente non polare comunemente usato. I solventi polari frequentemente usati includono: isopropanolo (alcool per sfregamento), acetone, acetato di etile e cloruro di metilene (diclorometano).

Una volta rimossi i bicchieri, produrre acqua saponata mescolando reagenti per la pulizia di bicchieri in polvere o liquidi con acqua di rubinetto. Spazzole di diverse dimensioni aiuteranno a raggiungere e pulire l'interno della vetreria curva. Se i bicchieri non vengono puliti immediatamente, una piccola vasca di questa acqua saponata può essere utilizzata per l'ammollo a lungo termine. L'uso di acqua più calda aiuta a sciogliere e rimuovere sali e grasso bloccato. L'acqua saponata può essere risciacquata con acqua del rubinetto, seguita da acqua deionizzata. Quindi l'acqua può essere rimossa con acetone.

I pulitori ad ultrasuoni sono ottimi per grasso o residuo estremamente bloccati. Se il lavaggio tradizionale con un pennello fallisce, riempire la vetreria con acqua calda e sapone e metterla in un sonicatore aiuterà a sciogliere le particelle di sporco.

Un bagno di base può essere preparato e utilizzato per rimuovere il grasso. Oltre ai bicchieri, un bagno di base può essere utilizzato per altri oggetti sporchi come barre di agitazione o spatole. Poiché un bagno di base è caustico e può rimuovere il vetro, i bicchieri finemente calibrati non devono essere puliti con questo metodo. Materiali come palloni volumetrici, parti sottovuoto come rubinetti a vuoto o fritte di vetro non devono essere puliti con questo metodo.

Acidi e ossidanti possono rimuovere sali, metalli e reagenti organici. Tutti gli acidi devono essere utilizzati all'interno di una cappa aspirante ben ventilata. Gli oggetti che non possono essere puliti da un bagno di base come palloni volumetrici o fritte di vetro possono essere utilizzati con questo metodo.

Infine, alcune reazioni richiedono condizioni di cancellazione dell'acqua. In questi casi, è importante rimuovere qualsiasi traccia di acqua dall'interno del pallone di reazione. Anche se appare asciutto, può esserci un piccolo rivestimento sottile dall'umidità dell'aria. Questo può essere rimosso a fuoco elevato posizionando la vetreria in un forno o riscaldando sotto vuoto.

La pulizia della vetreria è un processo in più fasi. La procedura più comune che sarà efficace contro la maggior parte dei bicchieri sporchi sarà quella di risciacquare prima con un solvente organico, e poi in secondo luogo, lavare e strofinare con acqua calda e sapone. Quindi i bicchieri devono essere risciacquati con acqua del rubinetto, acqua deionizzata e infine con acetone prima di essere posizionati su un rack per asciugare all'aria. Quando questo non riesce a pulire la vetreria, a seconda dell'esperimento e del tipo di vetreria, potrebbe essere necessario eseguire ulteriori passaggi per pulire con acido o base (o entrambi). Pulire la vetreria è un'arte e sviluppare la conoscenza di quali solventi o soluzioni detergenti utilizzare migliorerà con l'esperienza e il tempo.

Considerazioni generali: Mentre alcune delle seguenti soluzioni detergenti sono innocue per il contatto con la pelle, è sempre consigliabile indossare guanti resistenti alle sostanze chimiche, un cappotto di sicurezza da laboratorio e una protezione per gli occhi.

1. Procedura generale per tutti i bicchieri

NOTA: questo metodo si applica a barre di agitazione, spatole, imbuti e altre apparecchiature riutilizzabili. Può anche essere utilizzato con uno qualsiasi degli altri metodi di lavaggio descritti di seguito.

1. Per rimuovere eventuali oli organici in eccesso, sciacquare brevemente la vetreria con un solvente organico come l'acetone. Il risciacquo dell'acetone dovrebbe andare nei rifiuti organici.
2. Con acqua calda del rubinetto, utilizzare un pennello appropriato e acqua saponata per strofinare l'interno della vetreria curva.
3. Rimuovere i saponi usando acqua calda del rubinetto.
4. Per evitare macchie di acqua dura, utilizzare acqua deionizzata o acqua ad osmosi inversa per lavare via l'acqua del rubinetto.
5. Risciacquare nuovamente con acetone per rimuovere l'acqua. Questo passaggio aiuta ad accelerare il processo di essiccazione del vetro.

2. Lavaggio acido generale

NOTA: Alcuni residui organici, sali metallici e basi bloccate possono essere rimossi utilizzando una soluzione acida delicata. Al termine, gli acidi non ossidanti possono essere diluiti e scartati nello scarico(ad esempio,acido cloridrico). Altri acidi come l'acido acetico, che è un acido organico, dovrebbero essere neutralizzati e aggiunti ai contenitori di rifiuti liquidi a base d'acqua. Di solito il bicarbonato di sodio viene utilizzato per estinguere e neutralizzare gli acidi perché ha un proprio indicatore visivo: la reazione del bicarbonato di sodio e dell'acido produce gas CO_2, e quindi gorgogliare indica che c'è ancora acido in soluzione. Una volta aggiunto bicarbonato di sodio e non si osserva alcun gorgogliamento, la soluzione viene neutralizzata. Tutto questo può essere posto in rifiuti acquosi.

1. Produrre una soluzione di HCl (aq.) da 1 M o un acido acetico al 5% v/v in acqua deionizzata o ad osmosi inversa.
2. All'interno di una cappa aspirante, aggiungere parte della soluzione detergente acida alla vetreria e ruotare la soluzione per coprire le aree sporche. A volte è utile usare una spazzola per la pulizia, un pipetto, una spatola o una sonicazione.
3. Neutralizzare il lavaggio acido prima di aggiungerlo ai rifiuti acquosi (una soluzione di bicarbonato di sodio neutralizzerà l'acido).
4. Pulire la vetreria secondo il metodo generale sopra.

3. Bagno di base

Nota: In generale, se c'è un pezzo di bicchiere che non può essere pulito con acqua acida e sapone, immergere la vetreria in un bagno di base può aiutare. Il bagno di base è fortemente essenziale e caustico. Bisogna fare attenzione a prevenire eventuali fuoriuscite. Tuttavia, piccole quantità possono essere lavate via completamente usando acqua. Le fuoriuscite gravi possono essere neutralizzate con acido acetico e ripulite. Il bagno di base deve essere neutralizzato e scartato con rifiuti acquosi.

NOTA: le fritte di vetro non devono essere pulite con un bagno di base.

1. In un secchio di pulizia designato(ad esempio,secchio di vernice da 6 galloni), aggiungere una soluzione di circa 2 M di KOH (idrossido di potassio) in IPA (alcool isopropilico; 2-propanolo). L'IPA può essere sostituito con metanolo o etanolo. Utilizzare un tappo per ritardare l'evaporazione.
2. Pulire la vetreria secondo il metodo generale sopra.
3. Immergere accuratamente la vetreria nel bagno di base assicurandosi di rimuovere quanta più aria possibile (è meglio immergere durante la notte).
4. Quando si rimuove la vetreria dal secchio, versare di nuovo nel secchio qualsiasi soluzione da bagno di base all'interno della vetreria. Quindi prendere la vetreria e risciacquare l'eventuale soluzione di base rimanente nel lavandino con acqua deionizzata o ad osmosi inversa.
5. Asciugare con acetone.

4. Aqua Regia

Nota: Aqua regia è noto per le sue proprietà nella dissoluzione dei metalli. Questo lavaggio acido è fortemente acido, ossidante e caustico. Bisogna fare attenzione a prevenire eventuali fuoriuscite o contatto con la pelle. Piccole quantità che contattano la pelle causeranno prurito e devono essere lavate via completamente risciacquando l'area sott'acqua per 15 minuti. Le fuoriuscite gravi possono essere neutralizzate con NaHCO₃ (bicarbonato di sodio) e ripulite. Aqua regia produce fumi e deve essere maneggiato all'interno di una cappa aspirante. Può anche corrodere l'acciaio inossidabile. Aqua regia deve essere neutralizzato con bicarbonato di sodio prima di aggiungerlo ai rifiuti acquosi.

1. Fare piccoli lotti di aqua regia utilizzando un rapporto 3:1 tra acidonitrico e acido cloridrico (HNO 3:HCl).
   NOTA: Entrambi gli acidi sono chiari ma al momento della miscelazione fumerà e diventerà arancione scuro.
2. Aggiungere aqua regia con pipetta o versando con cura e ruotare per sciogliere i metalli residui.
3. Rimuovere la maggior parte dell'aqua regia versandola in un secondo contenitore che verrà trattato e smaltito in rifiuti acquosi.
4. Pulire i bicchieri secondo il metodo generale come descritto sopra.

5. Pulizia dei giunti di vetro sradicati

Nota: i giunti di terra possono facilmente bloccarsi. Un modo per prevenire questo problema è assicurarsi che tutte le articolazioni siano pulite. Una volta puliti, i giunti in vetro smerigliato sono di aspetto bianco smerigliato. Le giunture chiare di solito indicano piccole quantità di oli e grassi che possono contaminare i dati spettroscopici e il composto desiderato.

1. Pulire i giunti in vetro sradicato dopo aver pulito la vetreria con uno dei metodi sopra riportati.
2. Pulire l'interno dei giunti di vetro sradicato (questo può essere complicato). Il modo migliore è usare un tovagliolo di carta imbevuto di acetato di etile (EtOAc) e una piccola spatola.
3. Pulire facilmente l'esterno dei giunti in vetro sradiato utilizzando un asciugamano di carta imbevuto di acetato di etile.
4. Bagnare la punta di un tovagliolo di carta con EtOAc e utilizzare la spatola per raggiungere i bordi dell'articolazione.
5. Osserva che l'acetato di etile evapora in pochi secondi e rivela un giunto di vetro smerigliato bianco smerigliato.
   NOTA: qualsiasi altro solvente volatile funzionerà, come gli esani. Tuttavia, l'acetato di etile è molto più verde e più sicuro da usare rispetto agli esani.

6. Rimozione dell'acqua

Nota: alcune reazioni sono molto sensibili all'acqua. Anche l'umidità dell'aria può portare a una reazione fallita. Pertanto, è importante allontanare l'acqua e tenere l'aria esterna lontana dall'interno della vetreria. Alcuni bicchieri come i condensatori a riflusso sono fragili e non possono essere posti sotto vuoto; per questo motivo si preferisce un forno. Tieni presente che i morsetti keck che fissano i giunti tra due raccordi in vetro sono solitamente fatti di plastica e si scioglieranno se messi sotto calore.

1. Utilizzare uno dei tre metodi per riscaldare la vetreria abbastanza da rimuovere l'acqua:
   un. Un forno (questo è usato per vetreria)
   b. Una pistola termica
   c. Sopra una fiamma calda
2. Se si riscalda utilizzando una pistola termica o una fiamma, posizionare la vetreria sotto vuoto (con la barra di agitazione). Questo estrae il vapore acqueo dal pallone durante l'essiccazione.
3. Se si utilizza un forno, posizionare la vetreria con la barra di agitazione nel forno e lasciare per circa 30-60 minuti (o più). Quando si rimuove, utilizzare guanti da forno e tappare rapidamente la vetreria con un setto e fare scorrere l'azoto attraverso la vetreria mentre è ancora calda. L'azoto aiuta a rimuovere l'aria esterna, che contiene una piccola quantità di vapore acqueo; è importante eseguire questo passaggio mentre la vetreria è calda perché il vapore acqueo sarà ancora in fase gassosa. Se lasciato raffreddare, il vapore acqueo si condenserà sulla superficie del vetro.
4. Maneggiare in modo sicuro la vetreria per la configurazione della reazione una volta che la vetreria si raffredda al tatto (a questo punto, l'interno della vetreria sarà arricchito in un gas inerte e non dovrebbe contenere acqua).

La vetreria pulita è semplice e fondamentale nella pratica della chimica organica. La conoscenza di come rimuovere macchie, residui e contaminanti difficili fornisce la sicurezza di utilizzare la vetreria senza preoccuparsi di contaminazione.

Seguendo le linee guida per la pulizia dei bicchieri, il chimico può concentrarsi sulla chimica e preoccuparsi meno della contaminazione da vetreria. Il protocollo di cui sopra ha dimostrato come pulire i bicchieri usando acqua calda e saponata, lavaggio acido, bagno di base e aqua regia e come asciugare i bicchieri, nonché consigli per la pulizia delle giunture in vetro macinato. Anche lo smaltimento delle soluzioni detergenti è stato discusso brevemente. Queste procedure di pulizia del vetro funzionano per tutti i tipi di articoli in vetro, inclusi, a titolo esemplificativo ma non esaustivo: palloni a fondo tondo, palloni Erlenmeyer, imbuti separatori, colonne per cromatografia, barre di agitazione, spatole, imbuti, filtri, cilindri graduati, becher, fiaschi Schlenk e provette.

Garantire una vetreria pulita può far rispettare le buone pratiche al di là del banco del chimico organico. Avere attrezzature pulite in generale è importante per tutti i tipi di applicazioni all'interno e all'esterno della chimica e della scienza. In ogni caso, è importante considerare il materiale dell'articolo da pulire e gli strumenti necessari per la pulizia.

Utilizziamo semplici soluzioni acide e base per pulire i materiali nella vita di tutti i giorni. Ad esempio, gli chef hanno bisogno di pentole e padelle pulite, e mentre queste pentole e padelle non hanno bisogno di acetone per la finitura, di solito l'acqua calda e saponata può rimuovere il grasso appiccicoso. È interessante notare che alcune persone suggeriscono di far bollire una pentola sporca con aceto per ottenere una forte pulizia, e non è troppo sorprendente che l'acido acetico sia l'ingrediente principale dell'aceto. Inoltre, il bicarbonato di sodio è carbonato di sodio e un comune strumento di pulizia domestico.

Un altro esempio di un'applicazione in cui avere attrezzature e vetreria pulite è essenziale è l'analisi di quantificazione per coloro che si trovano in un campo analitico. La contaminazione incrociata o la strumentazione sporca possono dare origine a dati inaffidabili, che interessano molte aree di lavoro diverse; questo potrebbe essere in ospedali, cliniche, una scena del crimine o su una linea di produzione.

Infine, i prodotti per la pulizia sono venduti sul mercato per l'uso quotidiano per gli articoli in vetro, con l'ulteriore scopo di pulire piastrelle, finestre e specchi del bagno. Questi sono a volte pieni di sostanze organiche e possono essere leggermente acidi o basici. Questa combinazione può rimuovere macchie di grasso e acqua.