Sign In

ניקוי כלי זכוכית

Overview

מקור: Vy M. דונג ודניאל קים, המחלקה לכימיה, אוניברסיטת קליפורניה, אירווין, קליפורניה

סינתזה אורגנית היא על הפיכת ריאגנט זמין למוצר יקר יותר. כלי זכוכית נקיים חיוניים ליעילות של תהליך זה. כלי זכוכית מלוכלכים עלולים להשפיע על התגובה ולהפוך את הבידוד של המוצר הסופי למאתגר יותר. לכן, כימאי סינתטי חייב לשמור על כלי הזכוכית ללא רבב. השיטות המתוארות כאן יפרטו טכניקות ניקוי זכוכית שונות המשמשות באופן קבוע להסרת אורגנים, מתכות, גריז ומלחים.

Principles

ניקוי כלי זכוכית הוא חלק חשוב בכימיה סינתטית. כימאים חייבים להיות מסוגלים להסתמך על כלי זכוכית נקיים לתגובתם. הערכת כלי זכוכית בעין אינה מספיקה כדי לאשר אם כלי הזכוכית נקיים. אם לא בטוח לגבי אופי כלי הזכוכית, נקה אותו. זה תמיד עדיף לקחת כמה דקות נוספות יש כלי זכוכית נקיים מאשר לבלות שעות הסרת מזהמים או יש תוצאות בלתי ניתנות לערעור.

כמה נקי כלי הזכוכית צריך להיות הוא גם גורם חשוב. רמת הניקיון של כלי הזכוכית תלויה בסוג העבודה המתבצעת. ניקיון יתר יכול לבזבז זמן וכסף. הבנת הכימיה יכולה לסייע בהערכת כמות הניקיון הנדרשת עבור כלי הזכוכית. המכוסים כאן הם צעדי הניקוי הבסיסיים ביותר הדרושים עבור רוב תגובות הכימיה האורגנית.

עיקרון בסיסי אחד הוא ש"לייק" מתמוסס "כמו". פתרונות קוטביים ממיסים חומרי קוטב ופתרונות שאינם קוטביים ממיסים גריז שאינו קוטבי. אין צעד אחד שיכול לנקות כל כלי זכוכית בכל מצב. במקום זאת, חשוב להבין את השיטה ואת מה שהיא יכולה לנקות.

המלצה אחת היא לנקות את כלי הזכוכית מיד לאחר השימוש בו. כימאים עסוקים והם בדרך כלל מאזנים משימות רבות, אבל ניקוי כלי זכוכית בין תגובות או בזמן תגובה פועלת הוא בדרך כלל שימוש טוב של זמן.

מטעמי בטיחות, יש לבדוק כל פריט של כלי זכוכית. כלי זכוכית שבורים מסוכנים ויש לתקן או להשליך אותם. בקבוקונים וכלי זכוכית אחרים כי הם בדרך כלל לשים תחת ואקום או לחץ צריך להיבדק עבור סדקים כוכב. אלה נקודות תורפה על הזכוכית שעלולות ליצור פיצוצים פתאומיים או קריסות אם הם ממוקמים תחת לחץ. מומלץ להשתמש בהגנה על העיניים גם בעת ניקוי כלי זכוכית עם סבון ומים פשוטים. כפפות מספקות הגנה טובה, במיוחד כאשר מטפלים בפתרונות ניקוי קשים.

לסילוק פסולת, אין להשליך את כל הפתרונות האורגניים, ריאגנטים אורגניים וכל נייר מזוהם אורגני או מוצק לכיור או לאשפה. יש להיפטר מכל החומר האורגני בפחי הבטיחות, המטופלים על ידי צוות הבריאות והבטיחות הסביבתית (EH&S) של האתר; כל הנוזלים האורגניים צריכים להיות ממוקמים במיכל נוזלי שכותרתו מתאימה (אשר נאסף גם על ידי EH&S). מים המשמשים לשטיפת כלי הזכוכית וקרצוף עם סבון יכולים לרדת לטמיון.

הסרת שומן המפרקים של כלי זכוכית חשוב. רוב השומן האורגני יכול להיות מוסר על ידי ממיסים שאינם קוטביים כמו hexanes או אצטט אתיל. מאז אתיל אצטט הוא ממס הרבה יותר ירוק(כלומר,בטוח יותר, פחות רעיל, השפעה סביבתית נמוכה), היא הבחירה המועדפת. אם השומן עדיין נשאר, אז אמבטיה בסיס תסיר את רוב השמנים מן המפרקים או stopcocks.

לפני השימוש במוצרים על בסיס מים, יש לשטוף את כל כלי הזכוכית בממס אורגני שנזרק לאחר מכן במיכל פסולת אורגני. שימוש ממס קוטב ירוק כמו אצטון הוא מועדף. זה יעזור להסיר את רוב שאריות אורגניות מבקבוק לפני הכביסה. בעת שימוש בממסים אורגניים, זכור כי כמו מתמוסס כמו. Hexanes הם דוגמה של ממס לא קוטבי כי הוא נפוץ. ממיסים קוטביים בשימוש תכוף כוללים: איזופרופנול (אלכוהול שפשוף), אצטון, אתיל אצטט, ומתילן כלוריד (דיכלורומתאן).

לאחר הסרת כלי הזכוכית, הכינו מי סבון על ידי ערבוב אבקת או כלי זכוכית נוזליים לניקוי ריאגנטים עם מי ברז. מברשות בגודל שונה יסייעו להגיע ולנקות את החלק הפנימי של כלי זכוכית מעוקלים. אם כלי זכוכית לא מנוקים מיד, אמבטיה קטנה של מי סבון זה יכול לשמש להשיהה לטווח ארוך. שימוש במים חמים יותר מסייע להמסה והסרה של מלחים וגריז תקוע. ניתן לשטוף מי סבון במי ברז, במים דה-תיוניים. אז המים ניתן להסיר עם אצטון.

ניקוי אולטרה סאונד הם נהדרים עבור מאוד תקוע על שומן או שאריות. אם קרצוף מסורתי עם מברשת נכשל, אז מילוי כלי זכוכית עם מי סבון חמים והנחת sonicator יעזור לשחרר חלקיקי עפר.

ניתן להכין אמבטיה בסיס ולהשתמש בה להסרת שומן. בנוסף לכלי זכוכית, אמבטיה בסיס יכול לשמש עבור חפצים מלוכלכים אחרים כמו ברים ערבוב או מריות. מאז אמבטיה בסיס הוא קאוסטית והוא יכול להסיר זכוכית, כלי זכוכית מכוילים דק לא צריך להיות ניקה בשיטה זו. חומרים כמו צלוחיות נפחיות, חלקי ואקום כמו פקקי ואקום, או חיפושי זכוכית לא צריך להיות ניקה על ידי שיטה זו.

חומצות וחומרי חמצון יכולים להסיר מלחים, מתכות, ריאגנטים אורגניים. כל החומצות יש להשתמש בתוך מכסה המנוע אדים מאוורר היטב. פריטים שלא ניתן לנקות על ידי אמבט בסיס כמו צלוחיות נפחיות או חיפושי זכוכית יכולים לשמש שיטה זו.

לבסוף, חלק מהתגובות דורשות תנאים ללא מים. במקרים אלה, חשוב להסיר כל עקבות מים מתוך בקבוקון התגובה. גם אם הוא נראה יבש, יכול להיות ציפוי דק קטן מלחות אוויר. זה יכול להיות מוסר בחום גבוה או על ידי הצבת כלי הזכוכית בתנור או על ידי חימום תחת ואקום.

ניקוי כלי זכוכית הוא תהליך רב-שלבי. ההליך הנפוץ ביותר שיהיה יעיל נגד רוב כלי הזכוכית המלוכלכים יהיה לשטוף תחילה עם ממס אורגני, ולאחר מכן שני, לשטוף ולשפשף עם מים חמים, סבון. אז כלי הזכוכית צריך להיות שטוף עם מי ברז, מים deionized, ולבסוף עם אצטון לפני הצבת על מתלה לייבוש אוויר. כאשר זה לא מצליח לנקות את כלי הזכוכית, בהתאם לניסוי ואת סוג כלי זכוכית, צעדים נוספים לנקות עם חומצה או בסיס (או שניהם) ייתכן שיהיה צורך לבצע. ניקוי כלי זכוכית הוא אמנות, ופיתוח הידע של מה ממיסים או פתרונות ניקוי להשתמש ישתפר עם ניסיון וזמן.

Procedure

שיקולים כלליים: בעוד שחלק מפתרונות הניקוי שלהלן אינם מזיקים למגע עם העור, תמיד כדאי ללבוש כפפות עמידות לכימיקלים, חלוק בטיחות במעבדה והגנה על העיניים.

1. נוהל כללי לכל כלי הזכוכית

הערה: שיטה זו חלה על מוטות ערבוב, מריות, משפכים וציוד רב-שימוש חוזר אחר. זה יכול לשמש גם עם כל אחת משיטות הכביסה האחרות המתוארות להלן.

  1. כדי להסיר שמנים אורגניים עודפים, יש לשטוף כלי זכוכית בקצרה עם ממס אורגני כגון אצטון. שטיפה אצטון צריך להיכנס לפסולת אורגנית.
  2. עם מי ברז חמים, השתמש במברשת מתאימה ובמי סבון כדי לקרצף את החלק הפנימי של כלי זכוכית מעוקלים.
  3. הסר סבונים באמצעות מי ברז חמים.
  4. כדי למנוע כתמי מים קשים, השתמש במים דה-יונים או במי אוסמוזה הפוכים כדי לשטוף מי ברז.
  5. יש לשטוף שוב עם אצטון כדי להסיר מים. שלב זה מסייע לזרז את תהליך ייבוש הזכוכית.

2. שטיפת חומצה כללית

הערה: ניתן להסיר כמה שאריות אורגניות, מלחי מתכת ובסיסים תקועים באמצעות תמיסת חומצה קלה. כאשר סיים, חומצות ללא חמצון ניתן לדלדל ולהשליך במורד הניקוז(למשל,חומצה הידרוכלורית). חומצות אחרות כמו חומצה אצטית, שהיא חומצה אורגנית, יש לנטרל ולהוסיף מיכלי פסולת נוזלית על בסיס מים. בדרך כלל נתרן ביקרבונט משמש להרוות ולנטרל חומצות כי יש לו אינדיקטור חזותי משלו: התגובה של סודיום ביקרבונט וחומצה מייצרת CO2 גז, ולכן מבעבע מציין כי יש עדיין חומצה בתמיסה. לאחר הוספת נתרן ביקרבונט ולא נצפה מבעבע, אז הפתרון מנוטרל. כל זה יכול להיות ממוקם בפסולת מימית.

  1. הפוך פתרון 1 M HCl (aq.) או 5% v / v חומצה אצטית במי אוסמוזה deionized או הפוך.
  2. בתוך מכסה המנוע אדים, להוסיף חלק פתרון ניקוי חומצה לכלי זכוכית מערבולת את הפתרון כדי לכסות את האזורים המלוכלכים. לפעמים כדאי להשתמש במברשת ניקוי, צינור, מרית או sonication.
  3. לנטרל את לשטוף חומצה לפני הוספת פסולת מימית (פתרון סודיום ביקרבונט ינטרל את החומצה).
  4. נקה את כלי הזכוכית על פי השיטה הכללית לעיל.

3. אמבט בסיס

הערה: באופן כללי, אם יש חתיכת כלי זכוכית שלא ניתן לנקות על ידי חומצה ומי סבון, השריית כלי הזכוכית באמבט בסיס עשויה לעזור. אמבט הבסיס הוא בסיסי מאוד קאוסטית. יש להזהירות כדי למנוע דליפות. עם זאת, כמויות קטנות ניתן לשטוף לחלוטין באמצעות מים. ניתן לנטרל דליפות חמורות עם חומצה אצטית ולנשוך. יש לנטרל את אמבט הבסיס ולהשליך אותו עם פסולת מימית.

הערה: אין לנקות את פריט הזכוכית באמצעות אמבט בסיס.

  1. בדלי ניקוי ייעודי(למשל,דלי צבע של 6 גלון), מוסיפים תמיסה של כ-2 מ' של KOH (אשלגן הידרוקסידי) ב-IPA (אלכוהול איזופרופיל; 2-פרופנול). IPA ניתן להחליף עם מתנול או אתנול. השתמש במכסה כדי לעכב אידוי.
  2. נקה את כלי הזכוכית על פי השיטה הכללית לעיל.
  3. בזהירות להשרות את כלי הזכוכית באמבט הבסיס הקפדה להסיר אוויר רב ככל האפשר (עדיף להשרות לילה).
  4. בעת הסרת כלי הזכוכית מהדלי, יוצקים בחזרה לדלי כל פתרון אמבט הבסיס בתוך כלי הזכוכית. לאחר מכן לקחת את כלי הזכוכית ולשטוף את כל פתרון הבסיס הנותר בכיור עם deionized או הפוך אוסמוזה מים.
  5. יבש עם אצטון.

4. אקווה רג'יה

הערה: אקווה רג'יה ידועה בתכונותיה במתכות מתמוססות. שטיפה חומצית זו היא חומצית מאוד, חמצון, קאוסטית. יש להזהירות כדי למנוע כל שפיכות או מגע עור. כמויות קטנות שמגעות את העור יגרמו לגירוד ויש לשטוף אותן לחלוטין על ידי שטיפה של האזור שמתחת למים למשך 15 דקות. ניתן לנטרל דליפות רציניות עם NaHCO3 (נתרן ביקרבונט) ולנקות. אקווה רג'יה מייצרת אדים ויש לטפל בה בתוך מכסה המנוע. זה יכול גם להחליד נירוסטה. אקווה regia צריך להיות מנוטרל עם סודיום ביקרבונט לפני הוספת פסולת מימית.

  1. הפוך קבוצות קטנות של אקווה regia באמצעות יחס 3:1 של חומצהחנקתית לחומצה הידרוכלורית (HNO 3:HCl).
    הערה: שתי החומצות ברורות אך עם הערבוב יתענגו ויהפכו לכתום כהה.
  2. מוסיפים רג'יה אקווה על ידי pipette או על ידי מזיגה זהירה, מערבולת כדי להמיס מתכות שיורית.
  3. הסר את רוב regia אקווה על ידי שפיכתו לתוך מיכל שני כי יטופל ולהיפטר בפסולת מימית.
  4. כלי זכוכית נקיים על פי השיטה הכללית כמתואר לעיל.

5. ניקוי מפרקי טחון זכוכית

הערה: מפרקי קרקע יכולים בקלות להיתקע. דרך אחת למנוע בעיה זו היא לוודא שכל המפרקים נקיים. כאשר נקיים, מפרקי הזכוכית הקרקעיים הם לבנים חלביים במראה. מפרקים ברורים בדרך כלל מצביעים על כמויות קטנות של שמנים ושמן שיכולים לזהם נתונים ספקטרוסקופיים ואת התרכובת הרצויה.

Figure 1

  1. נקה את מפרקי הזכוכית הקרקעיים לאחר ניקוי כלי הזכוכית באחת השיטות לעיל.
  2. נקה את החלק הפנימי של מפרקי זכוכית הקרקע (זה יכול להיות מסובך). הדרך הטובה ביותר היא להשתמש במגבת נייר ספוגה אתיל אצטט (EtOAc) ומרית קטנה.
  3. יש לנקות בקלות את החלק החיצוני של מפרקי הזכוכית הטחונים באמצעות מגבת נייר ספוגה באתיל אצטט.
  4. הרטיבו את קצה מגבת הנייר עם EtOAc והשתמשו במרית כדי להגיע לשולי המפרק.
  5. שימו לב שהאתיל אצטט מתאדה בשניות וחושף מפרק זכוכית טחון לבן חלבי.
    הערה: כל ממס נדיף אחר יעבוד, כגון hexanes. עם זאת, אתיל אצטט הוא הרבה יותר ירוק ובטוח לשימוש מאשר hexanes.

6. הסרת מים

הערה: חלק מהתגובות רגישות מאוד למים. אפילו הלחות מהאוויר יכולה להוביל לתגובה כושלת. לכן, חשוב לנסוע מהמים ולשמור על אוויר מבחוץ הרחק מבפנים של כלי הזכוכית. כמה כלי זכוכית כמו מעבים reflux הם שבירים ולא ניתן להציב תחת ואקום; מסיבה זו, תנור עדיף. שימו לב כי מהדקי קק המאבטחים מפרקים בין שני אביזרי זכוכית עשויים בדרך כלל מפלסטיק ויתמוססו אם יונחו תחת חום.

  1. השתמש באחת משלוש השיטות כדי לחמם כלי זכוכית מספיק כדי להסיר מים:
    a. תנור (זה משמש לכלי זכוכית)
    b. אקדח חום
    ג. על להבה חמה
  2. אם מחממים באמצעות אקדח חום או להבה, מניחים את כלי הזכוכית תחת ואקום (עם מוט הערבוב). זה מושך את אדי המים מהבקבוק בזמן הייבוש.
  3. אם משתמשים בתנור, מניחים את כלי הזכוכית עם מוט הערבוב בתנור ומשאירים בערך 30-60 דקות (או יותר). בעת הסרה, להשתמש בכפפות תנור, במהירות מכסה את כלי הזכוכית עם מחיצה לזרום חנקן דרך כלי הזכוכית בזמן שהוא עדיין חם. החנקן מסייע להסיר כל אוויר חיצוני, המכיל כמות קטנה של אדי מים; חשוב לבצע את השלב הזה בזמן כלי הזכוכית חם כי אדי מים עדיין יהיה בשלב הגז. אם יורשה להתקרר, אדי המים יתעבה על משטח הזכוכית.
  4. לטפל בבטחה בכלי הזכוכית להתקנת תגובה ברגע שכלי הזכוכית מתקררים למגע (בשלב זה, החלק הפנימי של כלי הזכוכית יועשר בגז אינרטי ולא צריך להכיל מים).

Results

כלי זכוכית נקיים הם פשוטים ויסודיים בפרקטיקה של כימיה אורגנית. הידע כיצד להסיר כתמים קשים, שאריות, מזהמים מספק את הביטחון להשתמש בכלי זכוכית ללא חשש של זיהום.

Application and Summary

על ידי ביצוע ההנחיות לניקוי כלי זכוכית, הכימאי יכול להתמקד בכימיה ולדאוג פחות לזיהום מכלי זכוכית. הפרוטוקול לעיל הדגים כיצד לנקות כלי זכוכית באמצעות מים חמים, סבון, לשטוף חומצה, אמבט בסיס, אקווה regia, וכיצד לייבש כלי זכוכית, כמו גם עצות לניקוי מפרקי טחון זכוכית. גם סילוק פתרונות ניקוי נדון בקצרה. נהלי ניקוי זכוכית אלה פועלים עבור כל מיני כלי זכוכית כולל, אך לא רק: צלוחיות עגולות, צלוחיות ארלנמאייר, משפכים מפרידים, עמודי כרומטוגרפיה, מוטות ערבוב, מריות, משפכים, מסננים, צילינדרים מדורגים, כוסים, אגפי שלנק ומבחנות.

הבטחת כלי זכוכית נקיים יכולה לאכוף שיטות עבודה טובות מעבר לספסל הכימאי האורגני. ציוד נקי באופן כללי חשוב לכל סוגי היישומים בתוך ומחוץ לכימיה ומדע. בכל מקרה, חשוב לשקול את החומר של הפריט להיות ניקה ואת הכלים הנדרשים לניקוי.

אנו משתמשים בחומצה פשוטה ובפתרונות בסיסיים לניקוי חומרים בחיי היומיום. לדוגמה, שפים זקוקים לעציצים ומחבתות נקיים, ובעוד סירים ומחבתות אלה אינם זקוקים אצטון לסיום, בדרך כלל מים חמים, סבון יכול להסיר שומן דביק. מעניין, יש אנשים מציעים להרתיח סיר מלוכלך עם חומץ כדי להשיג נקי חזק, וזה לא מפתיע מדי כי חומצה אצטית היא המרכיב העיקרי בחומץ. בנוסף, סודה לשתייה היא נתרן פחמתי וכלי ניקוי נפוץ.

דוגמה נוספת ליישום שבו ציוד נקי וכלי זכוכית חיוניים היא ניתוח כימות עבור אלה בתחום אנליטי. זיהום צולב או מכשור מלוכלך יכול להוליד נתונים לא אמינים, המשפיעים על תחומי עבודה רבים ושונים; זה יכול להיות בבתי חולים, מרפאות, זירת פשע, או על קו ייצור.

לבסוף, מוצרי ניקוי נמכרים בשוק לשימוש יומיומי לכלי זכוכית, במטרה הנוספות של ניקוי אריחי אמבטיה, חלונות ומראות. אלה לפעמים מלאים באורגניים ועשויים להיות חומציים או בסיסיים קלות. שילוב זה יכול להסיר כתמי שומן ומים.

Tags

Skip to...

0:00

Overview

0:48

Techniques for Cleaning Glassware

6:10

Applications

Videos from this collection:

article

Now Playing

ניקוי כלי זכוכית

Organic Chemistry II

123.4K Views

article

החלפה נוקלאופילית

Organic Chemistry II

99.5K Views

article

צמצום סוכנים

Organic Chemistry II

43.0K Views

article

תגובת גיניארד

Organic Chemistry II

148.9K Views

article

n-בוטיליתיום טיטריון

Organic Chemistry II

47.7K Views

article

מלכודת דין-סטארק

Organic Chemistry II

100.0K Views

article

אוזונוליזה מאלקנס

Organic Chemistry II

66.9K Views

article

אורגנוקטליזה

Organic Chemistry II

16.6K Views

article

צימוד צולב מזורז פלדיום

Organic Chemistry II

34.3K Views

article

סינתזת פאזה מוצקה

Organic Chemistry II

40.9K Views

article

הידרוגנציה

Organic Chemistry II

49.5K Views

article

פילמור

Organic Chemistry II

93.8K Views

article

נקודת התכה

Organic Chemistry II

149.7K Views

article

ספקטרוסקופיית אינפרא אדום

Organic Chemistry II

214.5K Views

article

פולארימטר

Organic Chemistry II

99.9K Views

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Research

Education

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved