מקור: המעבדה של ד"ר ניקולס לידבייטר — אוניברסיטת קונטיקט
זיקוק הוא אולי טכניקת המעבדה הנפוצה ביותר המועסקת על ידי כימאים לטיהור נוזלים אורגניים. תרכובות בתערובת עם נקודות רתיחה שונות נפרדות לרכיבים בודדים כאשר התערובת מזוקקת בקפידה. שני סוגי זיקוק העיקריים הם "זיקוק פשוט" ו "זיקוק שברים", ושניהם נמצאים בשימוש נרחב במעבדות כימיה אורגנית.
זיקוק פשוט משמש כאשר הנוזל הוא (א) טהור יחסית (המכיל לא יותר מ 10% מזהמים נוזליים), (ב) יש מרכיב לא נדיף, כגון מזהם מוצק, או (ג) מעורבב עם נוזל אחר עם נקודת רתיחה שונה על ידי לפחות 25 °C (70 °F). זיקוק שבר משמש בעת הפרדת תערובות של נוזלים שנקודות הרתיחה שלהם דומים יותר (מופרדים על ידי פחות מ 25 °C (5 °F).
וידאו זה יפרט את זיקוק השבר של תערובת של שני ממיסים אורגניים נפוצים, cyclohexane ו toluene.
כדי להפריד שני נוזלים או יותר על ידי זיקוק פשוט, הם מחוממים תחילה בקבוקון. הנוזל הנדיף יותר (הנוזל עם נקודת הרתיחה התחתונה) יתאדה בדרך כלל תחילה, והאדים יעברו לעמוד עיבוי, שם הוא יוכל להפוך לנוזל (עיבוי) על קירות הזכוכית הקרים ולאחר מכן לטפטף לתוך כלי איסוף(איור 1).
איור 1. מנגנון לתזקיק פשוט.
בזיקוק חלקי, תערובת של נוזלים מבושלת והאדים המתקבלים נעים במעלה צינור זכוכית הנקרא "עמוד פירוק" ונפרדים. עמוד הפירוק ממוקם בין הבקבוק המכיל את התערובת לבין מתאם "Y", והוא בדרך כלל מלא בחרוזי זכוכית או פלסטיק, אשר משפר את ההפרדה בין הנוזלים מזוקקים. זיקוק חלקי מוביל להפרדה טובה יותר מאשר זיקוק פשוט מכיוון שקדוזי הזכוכית בעמודת הפירוק מספקים 'לוחות תיאורטיים' שעליהם האדים יכולים לדחוס, לחדש ולאחר מכן ליישב מחדש, ולמעשה מזקקים את התערובת שוב ושוב. לוח תיאורטי אחד שווה מחזור עיבוי-אידוי אחד, אשר שווה ערך ל זיקוק אחד פשוט. הנוזלים הנדיפים יותר ינוזלו בהדרגה לכיוון החלק העליון של עמוד הפירוק, בעוד נוזלים רותחים נמוכים יותר יישארו לכיוון החלק התחתון, מה שיעניק הפרדה טובה יותר בין הנוזלים. האדים מגיעים בסופו של דבר למגד, שם הוא מקורר ואז מטפטף לתוך כלי האיסוף.
ניתן להשתמש בעקומת הרכב נקודת רתיחה (איור 2) כדי לחזות את מספר הלוחות התיאורטיים הדרושים להשגת ההפרדה הרצויה. נתונים עבור העקומה מתקבלים על ידי לקיחת תערובות של הרכב משתנה, חימום אותם לנקודת הרתיחה, רישום הטמפרטורה, וניתוח הרכב האדים מעל כל תערובת. העקומה התחתונה מייצגת את הרכב הנוזל והעקומה העליונה מייצגת את הרכב האדים. במקרה של ניסוי זה, התערובת ההתחלתית הייתה 50% ציקלוהקסן ו -50% טולואן. על ידי התחלה בציר X בנקודה 50:50, ציור קו ישר אל העקומה הנוזלית, ואז קו אופקי ישר מעל לעקומת האדים ולאחר מכן בחזרה לציר X, ניתן לראות כי במהלך זיקוק פשוט של 50% cyclohexane : 50% תערובת טולואן, הטיפה הראשונה של זיקוק יהיה מורכב כ 80% cyclohexane ו 20% טולואן.
איור 2. עקומת נקודת רתיחה עבור cyclohexane ו toluene מראה זיקוק אחד פשוט.
זיקוק שבר הוא בעצם מספר זיקוקים פשוטים המבוצעים ברצף, המספר נקבע על ידי מספר הלוחות התיאורטיים. ניתן להשתמש בעקומת הרכב נקודת הרתיחה כדי לקבוע את מספר הלוחות התיאורטיים הנדרשים כדי לקבל מידה מסוימת של הפרדה (איור 3). החל מתערובת שהיא 50% ציקלוהקסאן ו-50% טולואן, עמודת פירוק עם יעילות השווה לשתי לוחות תיאורטיים תגרום לתזקק שהוא 95% ציקלוהקסן טהור. לוח תיאורטי שלישי יגרום תזקיק כי הוא כ 99% cyclohexane טהור. עם זאת, בפועל, המצב אינו פשוט. ככל שהזיקוק מתקדם והתערובת בבקבוק הזיקוק מועשרת יותר ויותר בטוטולין — מה שבעצם מביא לתערובת התחלתית חדשה שנמצאת עוד יותר ימינה על עקומת הרכב הנוזלי. על מנת להשיג cyclohexane טהור, לוחות תיאורטיים יותר נדרשים, אבל היעילות של עמודת הפירוק קבועה, ולכן נקודה מושגת שבה הוא כבר לא יכול לספק את מידת ההפרדה הנדרשת, וכתוצאה מכך זיקוק המכיל עקבות מזהמים יותר של טולואן.
איור 3. עקומת נקודת רתיחה עבור cyclohexane טולואן מראה שלוש לוחות תיאורטיים.
עקומת זיקוק, המתווה טמפרטורה לעומת נפח הזיקוק, מוצגת באיור 4. זיקוק מתרחשת בתחילה על 82 °C (70 °F), נקודת הרתיחה של cyclohexane. הטמפרטורה היציבה יחסית מראה כי חומר כמעט טהור מזקק בתקופה זו. הטמפרטורה עולה ומגיע לרמה אחרת סביב 110 °C (50 °F), נקודת הרתיחה של טולואן. בין שתי הרמות הטמפרטורה עולה בהדרגה, לא באופן מיידי. זכור כי ככל שהזיקוק ממשיך והציקלוהקסאן מוסר, לוחות תיאורטיים יותר נדרשים כדי להשיג את הטוהר הרצוי. בשלב מסוים עמודת הפירוק נמצאת במספר הלוחות המרבי שלה וכבר לא יכולה להפריד ביעילות את התערובת, כלומר יהיה זיקוק המכיל הן את רכיבי cyclohexane והן את רכיבי טולואן. עם זאת, לאחר שכל הציקלוהקסאן זוקק, טולואן טהור מתחיל לזקק כפי שמעידים רמת הטמפרטורה השנייה. כדי להשיג את זיקוק אופטימלי, קצב זיקוק חייב להיות קבוע ואיטי יחסית.
איור 4. עקומת זיקוק חלקית עבור ציקלוהקסן וטולן.
1. הקמת מנגנון זיקוק חלקי
מנגנון זיקוק חלקי | כמות |
עמידות תגמול (טבעת עומדת) | 2 |
שקע בורג | 1 |
מלחציים | 4 |
מהדקי קק | 4 |
מוט ערבוב מגנטי | 1 |
עמודת פירוק | 1 |
מתאם "Y" | 1 |
מדחום ומתאם מדחום | 1 |
בקבוקון תחתון עגול 100 מ"ל | 1 |
מחזק עם מפרצון מים וצינורות שקע | 1 |
מתאם קולקציה | 1 |
צילינדרים בוגרי 25 מ"ל | 3 |
גלימת חימום | 1 |
צלחת ערבוב | 1 |
טבלה 1. רכיבי מנגנון זיקוק חלקי.
הערה: כל כלי הזכוכית, למעט הצילינדרים המדורגים, צריכים להיות מפרקי זכוכית טחון
איור 5. מנגנון לתזקיק חלקי.
2. הכנה לזקק
3. ביצוע זיקוק
זיקוק חלקי של תערובת ציקלוהקסן-טולואן
טוהר הזיקוק ניתן להעריך על ידי מספר טכניקות. אחד הטובים ביותר הוא ספקטרוסקופיית NMR. ספקטרום H-NMR אחדשל התערובת הראשונית לפני זיקוק מוצג באיור 6. אותות עבור טולואן ו cyclohexane נראים בבירור. 1 ספקטרום HNMR של תזקיקי טולוהקסן טהורים וטולואן מוצגים באיורים 7 ו-8, בהתאמה. אין מזהמים מן הרכיב השני נראים בכל מקרה, מראה את האפקטיביות של הזיקוק.
איור 6. 1 H-NMR של תערובת של ציקלוהקסן וטולן לפני זיקוק.
איור 7. 1 H-NMR של זיקוק cyclohexane טהור.
איור 8. 1 H-NMR של תזקיק טולואן טהור.
זיקוק מהווה כ -95 % מכלל תהליכי ההפרדה התעשייתית הנוכחיים. ההבדל העיקרי בין זיקוקים המבוצעים בקנה מידה מעבדה ואלה שבוצעו בתעשייה הוא כי הראשון מנוהלים בדרך כלל באופן אצווה חכם, ואילו האחרון מנוהלים לעתים קרובות ברציפות. בזיקוק מתמשך, התערובת ההתחלתית, האדים והתזקיקים נשמרים בהרכב קבוע על ידי חידוש קפדני של חומר הבוהה והסרת שברים הן מן האדים והן הנוזל במערכת. היישום התעשייתי הנפוץ ביותר של זיקוק רציף, חלקי הוא בבתי זיקוק נפט ומתקני עיבוד גז טבעי. בטמפרטורות מתחת ל-36 מעלות צלזיוס, הגז הטבעי נפרד מהנפט. חומרים אחרים, כולל אתר נפט ונפתה, נפרדים לפני הנפט מגיע לטווח 69-74 °C (69°F), ובשלב זה בנ בנטרול הפרדה.
זיקוק גם מוצא יישום בתעשיית המזון. הוא משמש לייצור מגוון רחב של משקאות אלכוהוליים, למשל, ויסקי, רום וברנדי. כאשר פירות וחומרים צמחיים מותססים, פתרון מדלל של אתנול מיוצר. זיקוק החומר המותסס מטהר וריכזו אתנול. מגוון של מרכיבים אחרים, כגון אסטרים ריחניים וסוגים אחרים של אלכוהול, נאספים גם במהלך תהליך זיקוק, אשר מהווה את הטעם הייחודי של הרוח המוגמרת.
Skip to...
Videos from this collection:
Now Playing
Organic Chemistry
332.8K Views
Organic Chemistry
34.1K Views
Organic Chemistry
166.3K Views
Organic Chemistry
70.3K Views
Organic Chemistry
41.5K Views
Organic Chemistry
55.9K Views
Organic Chemistry
79.1K Views
Organic Chemistry
705.3K Views
Organic Chemistry
157.2K Views
Organic Chemistry
237.1K Views
Organic Chemistry
212.3K Views
Organic Chemistry
32.3K Views
Organic Chemistry
288.4K Views
Organic Chemistry
358.4K Views
Organic Chemistry
246.7K Views
Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved