资料来源: 实验室的博士尼古拉斯 · 德比 — — 康涅狄格大学
精馏也许是纯化有机液体的化学家所使用的最常见的实验室技术。不同沸点混合物分离成单个组件时仔细蒸馏水混合。精馏过程的两个主要类型是"简单"、"分馏蒸馏",和两个广泛应用于有机合成化学实验室。
简单蒸馏使用时的液体是 (a) 相对纯 (含不超过 10%的液体污染物)、 (b) 具有非易失性组件,如固体的污染物,或 (c) 混合与另一种液体的沸点相差至少 25 ° c。分馏法使用时分离混合物的液体的沸点的相似之处 (隔开少于 25 ° C)。
这个视频将详细介绍的两种常见的有机溶剂,环己烷和甲苯混合物分馏。
用简单蒸馏分离两个或更多的液体,他们是第一次在加热烧瓶。更易挥发的液体 (低沸点液体) 通常会首先,蒸发和蒸气将传递到冷凝的列中,在那里它可以还原成液体 (浓缩) 在凉快玻璃墙,然后滴入收集容器 (图 1)。
图 1。简单的蒸馏装置。
在分馏中液体的混合物煮沸和由此产生的蒸气沿着一根玻璃管,被称为"分馏柱"分开。分馏塔放在之间烧瓶含有混合物和"Y"适配器,和通常充满着玻璃或塑料珠子,从而提高了之间被蒸馏液体分离。分馏导致更好的分离比简单蒸馏,因为玻璃珠在分馏塔提供 '理论板' 的蒸气可以凝结,reevaporate,然后再凝结,本质上蒸馏混合物遍又一遍。一个理论板就相当于一个汽化冷凝周期,相当于一个简单的蒸馏。更易挥发的液体将逐步迈向分馏塔的顶部,低沸点的液体则留到水底,给予液体之间更好的分离。蒸气最终达到凝汽器,在那里它冷却,然后滴进收集容器。
沸点组成曲线 (图 2) 可以用于预测的实现所需的分离所需的理论板数。曲线的数据以得出了不同组成、 加热到沸点,记录温度,并分析的水汽上述每种混合物的成分的混合物。更低的曲线表示液体的组成,上部的曲线表示气相组成。在这个实验中,起始的混合物是环己烷 50%和 50%甲苯。由起价 50: 50 点 x 轴绘制线径直的液体的曲线,然后在水平直行到蒸汽曲线,再到 x 轴,可以看到,在 50%环己烷的简单蒸馏: 将由 50%甲苯混合物,第一滴馏出液组成大约 80%的环己烷和 20%的甲苯。
图 2。沸点-组成曲线环己烷和甲苯显示一个简单的蒸馏。
分馏法基本上是大量简单蒸馏依序执行、 被确定的理论板数的人数。它是分离的可以使用的沸点组成曲线来确定获得一定程度 (图 3) 所需的理论板数。入手是环己烷 50%和 50%甲苯的混合物,两个理论塔板效率等于分馏柱会是 95%纯环己烷的馏出物中。第三个理论塔板会导致约 99%的馏出物中纯环己烷。然而,在实践中,情况不是那么简单的。作为蒸馏所得,蒸馏烧瓶中的混合物变得越来越丰富在甲苯中一样 — — 从根本上说,导致液体的组成曲线上最右边是新的初始混合物。为了获得纯环己烷,需要更多的理论板,但分馏塔的效率固定的,所以到达一个点,它可以不再提供所需的分离,导致包含更多的污染痕迹的甲苯的馏出物中程度。
图 3。沸点-组成曲线环己烷和甲苯显示三个理论塔板。
蒸馏曲线,阴谋与卷的馏出物的温度,如图 4所示。精馏最初发生在约 82 ° C,沸点的环己烷。相对稳定的温度显示几乎纯净的材料蒸馏在这段时间。然后,温度上升,达到另一个高原约 110 ° C,沸点的甲苯。之间的温度逐步升高,两个高原不立即。记得,在蒸馏所得及环己烷清除后,则更多的理论板所需以获得所需的纯度。在一些点分馏塔板其最大数量,可以不再有效分离混合物,意味着将馏出物包含环己烷和甲苯的组件。一旦被蒸馏的环己烷,然而,纯甲苯开始蒸馏二温度高原可见一斑。若要获得最佳的蒸馏,蒸馏率必须是常数和相对较慢。
图 4。环己烷和甲苯分馏曲线。
1.设置的分馏装置
分馏装置 | 数量 |
反驳置物架 (环架) | 2 |
螺旋千斤顶 | 1 |
夹钳 | 4 |
凯克夹具 | 4 |
磁搅拌棒 | 1 |
分馏塔 | 1 |
"Y"适配器 | 1 |
温度计 & 温度计适配器 | 1 |
100 mL 圆底烧瓶 | 1 |
凝汽器水入口和出口管 | 1 |
收集适配器 | 1 |
25 毫升量筒 | 3 |
加热地幔 | 1 |
搅拌板 | 1 |
表 1。分馏装置部件。
注意: 所有的玻璃器皿,除了量筒,应该有毛玻璃接头
图 5。分馏装置。
2.蒸馏的筹备工作
3.执行蒸馏
环己烷甲苯混合物分馏蒸馏
馏出物纯度可以由大量的技术评估。核磁共振波谱法是最好的之一。最初的混合物蒸馏前1H NMR 谱如图 6所示。对甲苯和环己烷的信号都清晰可见。1核磁共振谱的纯环己烷和纯甲苯馏分所示数字 7和8,分别。没有污染物从其他组件被视为在每种情况下,显示了精馏的有效性。
图 6。1-使用核磁共振的环己烷和甲苯蒸馏前的混合物。
图 7。1-使用核磁共振的纯环己烷馏分。
图 8。1-使用核磁共振的纯甲苯蒸馏。
蒸馏约占 95%的所有当前工业分离过程。蒸馏的主要区别表现在实验室规模和那些执行工业上是,前者通常运行以间歇方式,而后者往往连续运行。在连续精馏,起始的混合物,蒸汽和馏出物均保持恒定的构成通过仔细补凝视材料和去除分数从蒸气和液体系统中。使用最广泛的工业应用的连续、 分馏是中石油精炼厂和天然气加工设施。在 36 ° C 以下的温度下,天然气从石油分离。其他的物质,包括石油醚和石脑油,分开前石油上游在 69-74 ° C 的范围内,此时汽油分离。
精馏还发现在食品工业中的应用。它用来生产种类繁多的含酒精的饮料,例如,威士忌、 兰姆酒和白兰地。当水果和植物材料发酵时,产生的乙醇稀溶液。蒸馏发酵的料净化和浓缩,乙醇。各种各样的其他组件,如香酯与其他类型的酒精,也收集在蒸馏过程中,占完成精神的独特的风味。
跳至...
此集合中的视频:
Now Playing
Organic Chemistry
332.8K Views
Organic Chemistry
34.1K Views
Organic Chemistry
166.3K Views
Organic Chemistry
70.3K Views
Organic Chemistry
41.5K Views
Organic Chemistry
55.9K Views
Organic Chemistry
79.1K Views
Organic Chemistry
705.3K Views
Organic Chemistry
157.2K Views
Organic Chemistry
237.1K Views
Organic Chemistry
212.3K Views
Organic Chemistry
32.3K Views
Organic Chemistry
288.4K Views
Organic Chemistry
358.4K Views
Organic Chemistry
246.7K Views
版权所属 © 2025 MyJoVE 公司版权所有,本公司不涉及任何医疗业务和医疗服务。