JoVE Logo

Sign In

ניתוח פחמן וחנקן של דגימות סביבתיות

Overview

מקור: מעבדות של מרגרט וורקמן וקימברלי פריי - אוניברסיטת דפול

ניתוח אלמנטרי היא שיטה המשמשת לקביעת הרכב אלמנטרי של חומר. בדגימות סביבתיות כגון קרקעות, מדענים מתעניינים במיוחד בכמויות של שני אלמנטים חשובים מבחינה אקולוגית, חנקן ופחמן. ניתוח אלמנטרי על ידי טכניקת בעירת הבזק עובד על ידי חמצון המדגם עם זרז באמצעות בעירה בתא בטמפרטורה גבוהה. מוצרי הבעירה מצטמצמים לאחר מכן ל- N2 ו- CO2 ומזוהים באמצעות גלאי מוליכות תרמית.

שלא כמו שיטות אחרות לקביעת חנקן כוללת (שיטת Kjeldahl) וקביעת פחמן מוחלטת (שיטות ווקלי-שחור, היינס או לקו), טכניקת בעירת הבזק אינה משתמשת בכימיקלים רעילים ולכן היא הרבה יותר בטוחה לשימוש.

וידאו זה ידגים ניתוח אלמנטרי מבוסס בעירה באמצעות מכשיר פלאש EA 1112 מ תרמו פישר מדעי.

Principles

דגימות הקרקע ממוקמות בדיסק פח ונזרקות לתוך כור החמצון באמצעות דגימת רכב שם היא נשרפת בסביבת חמצן במחיר של יותר מ -900 מעלות צלזיוס בנוכחות זרז חמצון. הפחמן במדגם מומר לפחמן דו חמצני והחנקן מומר לגז חנקן וכמה תחמוצות חנקן.

C + O2 → CO2
4 N + x O2 → N2 + 2 NOX

גז הליום נושא את המוצרים האלה לתוך צינור תגובה שני מלא נחושת המפחיתה את תחמוצות החנקן לגז חנקן ומסירה חמצן עודף. זה הושלם ב 680 °C (50 °F).

NOx + Cu → N2 + קואו
O2 + קו → קואו

זרם הגז זורם דרך מסנן מלא בכלורוט מגנזיום כדי להסיר כל אדי מים לפני שהזרם מגיע לעמוד הכרומטוגרפיה של הגז.

ה- N2 ייצא תחילה מעמודת כרומטוגרפיה של הגז בסביבות 110 s, ולאחר מכן ה- CO2 ייצא בסביבות 190 s. באמצעות עקומה סטנדרטית שנוצרה באמצעות חומצה אספרטית, ניתן לקבוע את %N ו- %C בדגימת הקרקע.

Procedure

1. הכנת דגימות קרקע

  1. דגימות קרקע יבשה ב 60 °C (60 °F) עבור 48 שעות.
  2. מעבירים את האדמה דרך מסננה בגודל 2 מ"מ על 2 מ"מ.
  3. שים כ 5 גרם של הקרקע לתוך מטחנת טחנת הכדור לטחון במשך 2 דקות. חשוב לקבל מדגם הומוגני מאז גודל המדגם שלך יהיה קטן מאוד.
  4. מכניסים אדמה טחנת למיכל קטן ומאחסנים בחיטוי עד שהם מוכנים לשימוש.

2. הגדרת הפרמטרים של המכשיר

  1. הפעל את מכשיר Flash EA 1112 מאחור על-ידי היפוך המתג.
  2. הפעל את המחשב.
  3. לחץ פעמיים על סמל "Eager 300" כדי להפעיל את התוכנה שמפעילה את המכשיר.
  4. לחץ פעמיים על סמל "NC Soils" כדי לפתוח את השיטה המפעילה את התקנת המכשיר עבור קרקעות.
  5. לחמם את המכשיר על ידי פתיחת "עריכת פרמטרים מנתח אלמנטלי" ולחיצה על כפתור "שלח". הפרמטרים צריכים להיות כדלקמן (ראה איורים 1–3):
    א. טמפרטורות: שמאל = 900 °C (50 °F), ימין = 680 °C (50 °F), תנור = 50 °C (50 °F)
    b. זרימת גז: מוביל = 130 מ"ל / דקה, חמצן = 250 מ"ל / דקה, הפניה = 100 מ"ל / דקה
    ג. זמן ריצה מחזורי = 360 s
    ד. השהיית דגימה = 12 שניות
    ה. קצה הזרקת חמצן = 5 s
    ו. גלאי = חוט ב
  6. צור טבלה לדוגמה על-ידי לחיצה על "ערוך טבלה לדוגמה" ולאחר מכן "מלא טבלה לדוגמה". שנה את שם הקובץ לתאריך של היום. הזן את מספר הדוגמאות בכוונתך להפעיל, כולל התקנים והריקים. לאחר מכן לחץ על "החלף" כדי להחליף את הטבלה לדוגמה האחרונה שנוצרה בטבלה לדוגמה החדשה שלך.

3. יצירת עקומה סטנדרטית

  1. באמצעות מלקחיים, להסיר דיסק פח אחד מן האריזה ולעצב אותו לתוך צורת באמצעות מכשיר האיטום המיוחד. הימנעו מלגעת בדיסק הפח באצבעות כדי להימנע מהעברת שמנים מקצות האצבעות. (ראו איורים 4–5)
  2. באמצעות מלקחיים, מניחים את דיסק הפח על האיזון הזעיר ומאפסים את האיזון.
  3. באמצעות מלקחיים, להסיר את דיסק הפח מן האיזון microspatula, למקם כ 1 מ"ג של תקן חומצה אספרטית לתוך דיסק הפח.
  4. שקול את דיסק הפח עם תקן החומצה אספרטית על המיקרו-איזון. הזן משקל זה בטבלת הנתונים בתוכנת Eager 300 במחשב.
  5. לאטום את דיסק הפח עם המלקחיים כך שאף אחד מהסם של חומצה אספרטית לא יישפך ממנו. מניחים את חבילת הפח בדגימה האוטומטית. (ראו איור 6)
  6. חזור על שלבים 3.1 – 3.5, תוך שימוש בכ-5 מ"ג של תקן חומצה אספרטית.
  7. חזור על שלבים 3.1 – 3.5, תוך שימוש בכ-7.5 מ"ג של תקן חומצה אספרטית.
  8. חזור על שלבים 3.1 – 3.5, תוך שימוש בכ-10 מ"ג של תקן חומצה אספרטית.

4. טעינת הדגימה האוטומטית בדגימות קרקע

  1. באמצעות מלקחיים, יש להסיר דיסק פח אחד מהחבילה ולעצב אותו לצורת באמצעות התקן האיטום. אתה לא צריך לגעת בפח עם האצבעות שלך כדי למנוע העברת שמנים מקצות האצבעות שלך.
  2. באמצעות מלקחיים, מניחים את דיסק הפח על האיזון הזעיר ומאפסים את האיזון.
  3. הסר את דיסק הפח מן האיזון micro ומניחים כ 50 מ"ג של האדמה הומוגנית לתוך דיסק פח באמצעות microspatula.
  4. שקלו את דיסק הפח עם דגימת אדמה על האיזון הזעיר. הזן משקל זה בטבלת הנתונים בתוכנת Eager 300 במחשב.
  5. לאטום את דיסק הפח באמצעות המלקחיים כך שהאדמה תכלול. מעבירים את חבילת הפח למגש הדגימה האוטומטית.
  6. חזור על שלבים 4.1 – 4.5 עבור כל הדגימות שלך. מומלץ להריץ ניסויים משולשים של כל מדגם. ניסוי משולש נחשב לכלל אצבע טוב כדי לשלול טעויות ניסיוניות.

5. הפעלת הדגימות

  1. כאשר הטמפרטורות המתאימות הגיעו על המכשיר, האור הירוק "מוכן לטמפרטורה" ידליק. בתחתית המסך במחשב, זה יהיה גם אומר "מוכן לניתוח".
  2. לפני תחילת ההפעלה לדוגמה, לחץ על "קובץ" ו"שמור שיטה" כדי לשמור את הנתונים שהקלטת זה עתה. מומלץ לשמור את השיטה בשם המשפחה ובתאריך.
  3. כדי להתחיל את הריצה, לחץ על החץ הירוק ולדחוף "התחל עכשיו".
  4. זה ייקח בערך 6 דקות לכל מדגם לרוץ.
  5. לאחר השלמת הריצה, אתה יכול לראות את התוצאות על ידי לחיצה על "חישוב מחדש" ולאחר מכן "לסכם תוצאות".

Figure 1
איור 1. פלאש EA 1112 פרמטרים הגדרת מסך 1.

Figure 2
איור 2. פלאש EA 1112 פרמטרים הגדרת מסך 2.

Figure 3
איור 3. פלאש EA 1112 פרמטרים הגדרת מסך 3.

Figure 4
איור 4. הסרת דיסק פח עם מלקחיים.

Figure 5
איור 5. דיסק הפח יצוק לצורת באמצעות מכשיר האיטום.

Figure 6
איור 6. חבילת הפח מונחת בדגימה האוטומטית.

Results

כרומטוגרמה עבור כל דגימה מיוצרת המציגה את כמות החנקן והפחמן במדגם (איור 7).

האזורים שמתחת לעקומה בכל אחת מהפסגות בכרומטוגרמה לדוגמה משווים לעקומות הסטנדרטיות (איורים 8 ו -9), וכמות החנקן והפחמן במדגם מחושבת. בהתבסס על המשקל של המדגם המקורי, %N ו- %C מחושבים (איור 10).

Figure 7
אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.
איור 7. כרומטוגרמה המציגה פסגות חנקן ופחמן.

Figure 8
איור 8. עקומה סטנדרטית לבדיקה עבור חנקן.

Figure 9
איור 9. בדיקת עקומה סטנדרטית לפחמן.

Figure 10
איור 10. חישוב של %N ו- %C, בהתבסס על משקל המדגם המקורי.

Application and Summary

יחס הפחמן לחנקן (C:N) בקרקע הוא יחס בין מסת הפחמן למסת החנקן בדגימת הקרקע. יחס C:N של אדמה וכל דבר לשים על הקרקע (כמו כיסוי שאריות יבול) יכול להשפיע על פירוק שאריות יבול ורכיבה על אופניים מזינים. למיקרואורגניזמים בקרקע יש יחס C:N של כ-8:1. כדי לשמור על יחס זה, הם חייבים לרכוש את הפחמן והחנקן שלהם מהסביבה. עם זאת, מכיוון שחלק מהפחמן שהמיקרואורגניזמים רוכשים חייב לשמש כמקור אנרגיה בנוסף למה שהוא צריך לתחזוקת הגוף, המיקרואורגניזמים דורשים יחס C:N של כ 24:1. אם המלטה של עלים או כיסוי קרקע ביחס C:N של גבוה מ 24:1 ממוקם על הקרקע (למשל .,סטובר תירס עם יחס C:N של 57:1), המיקרואורגניזמים יידרשו להשתמש בחנקן מהאדמה על מנת לפרק את חומר המלטה. התוצאה היא גירעון חנקן באדמה. אם המלטה עלים או כיסוי הקרקע עם יחס C:N של נמוך מ 24:1 ממוקם על הקרקע (למשל,חציר אספסת עם יחס C:N של 13:1), יהיה כמה חנקן שנותר לאחר פירוק של חומר המלטה, אשר ישוחרר לתוך הקרקע כמו חומרים מזינים.

ניתוח אלמנטרי לא רק יכול לשמש כדי לקבוע את יחס C:N של דגימות הקרקע, אבל יכול לשמש גם כדי לקבוע את יחס C:N בחומרים צמחיים, כגון עלי עץ ושאריות יבול. מידע זה חשוב לחקלאים על מנת לעזור להם להחליט באיזה סוג של כיסוי יבול להשתמש. יחס C:N של שאריות היבול שנוספו כדי לכסות את הקרקע משפיע על המהירות שבה השאריות יתפרקו. יש לכך השלכות על השאלה אם הקרקע מוגנת למשך הזמן הרצוי.

Tags

Skip to...

0:00

Overview

1:46

Principles of Elemental Analysis by Flash Combustion

4:23

Sample and Instrument Preparation

5:30

Creating a Standard Curve

6:36

Running the Samples and Analysis

8:04

Applications

10:14

Summary

Videos from this collection:

article

Now Playing

ניתוח פחמן וחנקן של דגימות סביבתיות

Environmental Science

29.5K Views

article

זיהוי עץ: כיצד להשתמש במפתח דיכוטומי

Environmental Science

81.3K Views

article

סקר עצים: שיטת דגימת רבע ממוקדת נקודה

Environmental Science

49.4K Views

article

שימוש ב- GIS כדי לחקור ייעור עירוני

Environmental Science

12.7K Views

article

תאי דלק ממברנה חילופי פרוטון

Environmental Science

22.2K Views

article

דלקים ביולוגיים: הפקת אתנול מחומר צלולוסי

Environmental Science

53.3K Views

article

בדיקה למזונות מהונדסים גנטית

Environmental Science

89.9K Views

article

עמידות וסך מוצקים במים על פני השטח

Environmental Science

35.9K Views

article

חמצן מומס במים על פני השטח

Environmental Science

55.9K Views

article

חומרים מזינים במערכות אקולוגיות ימיות

Environmental Science

39.0K Views

article

מדידת אוזון טרופוספירי

Environmental Science

26.5K Views

article

קביעת NOx בפליטת רכב באמצעות ספקטרוסקופיית UV-VIS

Environmental Science

30.2K Views

article

ניתוח עופרת של קרקע באמצעות ספקטרוסקופיית ספיגה אטומית

Environmental Science

125.8K Views

article

ניתוח חומרים מזינים בקרקע: חנקן, זרחן ואשלגן

Environmental Science

216.1K Views

article

ניתוח אוכלוסיות תולעי אדמה בקרקע

Environmental Science

16.5K Views

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Research

Education

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved