ניתוח עופרת של קרקע באמצעות ספקטרוסקופיית ספיגה אטומית

Overview

מקור: מעבדות של מרגרט וורקמן וקימברלי פריי - אוניברסיטת דפול

עופרת מתרחשת באופן טבעי בקרקע, ברמות הנעות בין 10-50 ppm. עם זאת, עם השימוש הנרחב בעופרת בצבע ובבנזין בנוסף לזיהום על ידי התעשייה, קרקעות עירוניות לעתים קרובות יש ריכוזים של עופרת גבוהים באופן משמעותי מרמות הרקע - עד 10,000 ppm במקומות מסוימים. בעיות מתמשכות נובעות מהעובדה שעופרת אינה מתכלה, ובמקום זאת נשארת בקרקע.

סיכונים בריאותיים חמורים קשורים להרעלת עופרת, שבה ילדים נמצאים בסיכון גבוה במיוחד. מיליוני ילדים בארה"ב חשופים לאדמה המכילה עופרת. חשיפה זו עלולה לגרום לבעיות התפתחותיות והתנהגותיות אצל ילדים. בעיות אלה כוללות לקויות למידה, חוסר תשומת לב, צמיחה מאוחרת ונזק מוחי. הסוכנות להגנת הסביבה קבעה סטנדרט עופרת בקרקע ב-400 ppm לאזורי משחק ו-1,200 ppm לאזורים שאינם משחקים.

עופרת היא גם דאגה באדמה, כאשר הוא משמש לגינון. צמחים תופסים עופרת מהאדמה. לכן, ירקות או עשבי תיבול הגדלים באדמה מזוהמת יכול להוביל להרעלת עופרת. בנוסף, חלקיקי קרקע מזוהמים ניתן לנשום בזמן גינון או הביא לתוך הבית על בגדים והנעלה. מומלץ כי קרקעות עם רמות עופרת גבוהות מ 400 ppm לא צריך לשמש לגינון. מומלץ עוד כי קרקע עם רמות עופרת בין 100 ל 400 ppm לא לשמש ירקות עלים או עשבי תיבול, כי עופרת ניתן לאחסן בעלים. בנימה דומה, ירקות שורש לא צריך לגדול באדמה זו, כי עופרת יכול גם לצבור שורשים צמחיים.

Principles

ספקטרומטריה לספיגה אטומית (Atomic Absorpti) היא טכניקת ניתוח אלמנטרית המספקת מידע כמותי על למעלה מ-50 יסודות שונים. ריכוזים נמוכים כמו חלקים למיליארד (ppb) ניתן לקבוע עבור אלמנטים מסוימים, עם חלקים למיליון (ppm) להיות נפוץ יותר עבור מתכות שונות. לשיטה זו יש מספר יתרונות על פני אחרים. לדוגמה, טכניקה זו מודדת את הריכוז הכולל של אלמנט, ללא קשר לצורתו. בנוסף, אורך הגל המשמש הוא ספציפי לאלמנט הנבדק, ולכן אין הפרעה של אלמנטים אחרים במדגם, מה שהופך אותו טכניקה מהירה וקלה.

AAS מבוסס על ספיגת אורכי גל נפרדים של אור על ידי אטומים קרקעיים, שלב הגז. מנורת קתודה חלולה משמשת לפלוט אור בתדר הספציפי. אטומים של אלמנטים שונים סופגים אורכי גל אופייניים של אור. האנרגיה הנקלטת מרגשת את האלקטרונים ברכיב המטרה ממצב הקרקע שלהם למצב אנרגיה גבוה יותר. כמות האור הנספגת פרופורציונלית לריכוז היסוד במדגם. באמצעות עקומה סטנדרטית, ניתן לקבוע את ריכוז הרכיב במדגם.

Procedure

1. איסוף והכנת קרקעות

באזורים ללא הפרעה, לאסוף אדמה מן העליון 1-2 סנטימטרים של האדמה. אם אתם טועמים גינות ירק, אספו דגימות עמוקות של 15 ס"מ. השתמש אוגר אדמה כדי לאסוף ליבת קרקע בקוטר 1 אינץ 'מאזור המדגם.
מערבבים את המדגם ביסודיות על ידי רועד במשך 2 דקות מסננת באמצעות מסננת USS #10.
ייבשו את האדמה בתנור של 40 מעלות צלזיוס למשך 24 שעות.

2. עיכול מדגם

באמצעות איזון אנליטי, לשקול 1 גרם של דגימת הקרקע ומניחים בצינור העיכול. הקלט את משקל המדגם לארבעה מקומות עשרוניים.
בשכונה, להוסיף 5 מ"ל של מים לצינור העיכול.
הוסף 5 מ"ל של HNO₃ מרוכז לצינור העיכול.
מערבבים את התסיסה עם מוט ערבוב. מכסים את צינור העיכול עם פקק זכוכית דמעה.
שים את צינור העיכול בעיכול הבלוק וחמם את המדגם ל 95 °C (70 °F) ורפלוקס במשך 10 דקות ללארותחים (איור 1). זכור כי זה מכיל חומצה מרוכזת.
תן לצינורות להתקרר. הוסף 5 מל של HNO₃ מרוכז לצינור העיכול, להחליף את טיפה, reflux במשך 30 דקות נוספות. אם נוצרים אדים חומים, חזור על שלב זה שוב ושוב עד שלא ניתנים אדים חומים על ידי המדגם.
לאדות את הפתרון לנפח 5 מ"ל ללא רותחים.
אפשר הצינורות להתקרר, ולאחר מכן להוסיף 2 מ"ל של מים מזוקקים ו 3 מ"ל של 30% H₂O₂. לכסות עם פקק זכוכית וחום כדי להתחיל את התגובה מי חמצן. ודא כי הפתרון אינו רותח. מחממים עד שהבעבע מפסיקים ומאפשרים להתקרר.
ממשיכים להוסיף 30% H₂O₂ במרווחים של 1 מ"ל, מתחממים עד שהבעבע הוא מינימלי. אל תוסיף יותר מ-10 מ"ל מתוך 30% H₂O₂.
מכסים את המדגם עם פקקי דמעות זכוכית ומחממים עד שהנפח מצטמצם ל -5 מ"ל ללא רתיחה.
הוסיפו HCl מרוכז 10 מ"ל לדגימה וכסו עם פקק דמעת הזכוכית. מחממים ל-95 מעלות צלזיוס ורפלוקס במשך 15 דקות.
תן לצינורות להתקרר. אם יש חלקיקים, לסנן את המדגם באמצעות מסנן סיבי זכוכית ולאסוף סינון בבקבוק נפחי 100 מ"ל. לדלל את נפח המדגם ל 100 מ"ל עם מים מזוקקים.

איור 1. צינורות עיכול בעיכול בלוק.

3. ניתוח דגימות באמצעות ספקטרומטר ספיגה אטומית

הפעל את המחשב ואת הספקטרומטר.
הגדר פרמטרים במכשיר. (פרמטרים ונהלים עשויים להשתנות בהתאם למותג המכשיר המשמש.) הגדר את לחץ האצטילן >700 kPa (~ 100 פסאיי), שסתום אצטילן להגדיר 11 פסאיי, ואת שסתום האוויר 45 פסאיי.
פתיחת תוכנת SpectraAA
פתח גליון עבודה חדש.
בחר "הוסף שיטה" ולחץ על Pb כדי לבצע ניתוח הפניות.
הגדר פרמטרים מסוג/מצב לדברים הבאים:
1. סוג = להבה
2. אלמנט = Pb
3. מצב דגימה = ידני
4. מצב מכשיר = ספיגה
5. סוג להבה = אוויר/אצטילן
6. זרימת אוויר = 13.5
7. זרימת אצטילן = 2.0
8. סוג דילול מקוון = SIPS
הגדר את הפרמטרים 'מידות' לפרמטרים הבאים:
1. מצב מדידה = PROMT
2. מצב כיול = ריכוז
3. כפול: מדידה = 10
4. זמנים: השהיית קריאה = 10
5. שכפולים: רגיל = 3
6. שכפולים: דוגמה = 3
7. דיוק (%): סטנדרטי = 1.0
8. דיוק (%): מדגם = 1.0
הגדר את הפרמטרים האופטיים לפרמטרים הבאים:
1. מיקום מנורה = #4
2. זרם מנורה (mA) = 10.0 mA
3. אורך גל = 217.0 ננומטר
4. חריץ = 1.0 ננומטר
5. רקע = BC כבוי
הגדר את הפרמטרים SIPS לפרמטרים הבאים:
1. קצב ספיגת נבולייזר = 5.0 מ"ל לדקה
2. משאבה ימנית = אין
3. תוספות סטנדרטיות = בטל את הבחירה
4. מצב כיול = ריכוזי יתד אוטומטיים
5. כיול משאבה כפולה = בטל את הבחירה
תחת הכרטיסיה תקנים, רשימת תקנים מאכלסת באופן אוטומטי עבור הבדיקה הספציפית. תקן Pb של 1,000 ppm לספקטרומטריה לספיגה אטומית שנרכשה מחברת אספקה כימית משמש ומדולל באופן אוטומטי על ידי המכשיר. עקומת כיול חדשה נוצרת בכל פעם שפעילה קבוצה חדשה של דוגמאות.
צא מתפריט עריכת שיטה ולחץ על הכרטיסיה "תוויות". מידע קלט לגבי שמות לדוגמה ומספר הדגימות.
באמצעות הכרטיסיה "ניתוח", השתמש בלחצן "בחר" כדי לסמן את הדגימות שיש לנתח.
הפעל את הלהבה על-ידי לחיצה על כפתור ההצתה במכשיר.
אפס את המכשיר על ידי שאיפת ריק והקשה על המקשים "Alt" ו- "Read" בו-זמנית.
הנח את צינורות המשאבה בתמיסה הריקה ולחץ על "התחל". לאחר ביצוע הכיול, הנח את צינורות המשאבה במדגם ולחץ על מקש "קרא". המשך עבור כל הדגימות.
כבה את המכשיר על-ידי לחיצה על לחצן כיבוי ההפעלה האדום במכשיר. כבה את כל מיכלי הדלק והסר את כל הדגימות.

Results

התוכנה יוצרת את עקומת הכיול וקובעת באופן אוטומטי את ריכוז ה- Pb בדגימות (איור 2).

איור 2. עקומת הכיול וריכוז ה- Pb בדגימות נקבעים באופן אוטומטי על ידי התוכנה.

הערכים שניתנו בגליון העבודה הם mg/L של Pb בפתרון לדוגמה. יש לבצע חישובים נוספים כדי להמיר מספר זה ל- ppm של Pb בדגימת הקרקע.

דוגמה:

עבור מדגם קרקע ששקל 1.2523 גרם לפני העיכול נמדד על ידי AAS יש 6.0 מ"ג / ליטר של Pb במדגם פתרון 100 מ"ל (טבלה 1).

Equation 1

רמת עופרת קרקע (ppm)	רמת זיהום
פחות מ-150	אף אחד לא נמוך מאוד
150-400	נמוך
400-1,000	בינוני
1,000-2,000	גבוה
גדול מ- 2,000	גבוה מאוד

טבלה 1. רמות עופרת הקרקע נמדדות ב- ppm וברמות הזיהום המתאימות.

Application and Summary

ספקטרומטריה לספיגה אטומית היא טכניקה שימושית לניתוח מגוון רחב של דגימות סביבתיות(למשל,מים, אדמה, בוצה ומשקעים) עבור מספר רב של אלמנטים(למשל,מתכות כבדות). ניסוי זה מדגיש את השימוש בלהבה AAS כדי לקבוע את תוכן Pb באדמה. עם זאת, זה יכול לשמש גם כדי למדוד ריכוזים של Cu, פה, Mn, K, Na, Mg, ו Zn בקרקעות.

אבץ הוא מיקרונוטריאנט חשוב ונדרש לסינתזת חלבונים. Zn מסייע לווסת את הביטוי של גנים הדרושים כדי להגן על תאים כאשר בתנאי לחץ סביבתיים. מחסור באבץ הוא בעיה גדולה בצמחי יבול ומרעה ברחבי העולם, וכתוצאה מכך ירידה בתפוקה. ההערכה היא כי מחצית מכל הקרקעות המשמשות לייצור דגנים יש מחסור באבץ. זה מוביל למחסור באבץ בתבואה. כתוצאה מכך, מחסור באבץ בבני אדם הוא בעיה תזונתית חמורה ברחבי העולם, המשפיעה על שלל מאוכלוסיית העולם. טווח טיפוסי של אבץ בקרקעות הוא 10 – 300 מ"ג/ק"ג עם ממוצע של 55 מ"ג/ק"ג.

ברזל הוא היסוד הרביעי הנפוץ ביותר על פני כדור הארץ. עם זאת, הוא נמצא בעיקר בצורות שאינן זמינות עבור צמחים, כגון מינרלים סיליקט או תחמוצות ברזל. ברזל מעורב בפוטוסינתזה, היווצרות כלורופיל, קיבוע חנקן ותגובות אנזימטיות רבות בצמחים. מחסור בברזל באדמה הוא נדיר, אבל זה יכול להיות זמין בקרקעות אלקליין יתר על המידה. הסימפטומים של מחסור בברזל בקרקע כוללים עלים שהופכים צהובים וירידה בתפוקה. טווח אופייני של ברזל בקרקעות הוא 100 - 100,000 ppm עם ממוצע של 26,000 ppm.

נחושת היא מיקרונוטריאנט חיוני לצמחים. נחושת מקדמת ייצור זרעים, ממלאת תפקיד בהיווצרות כלורופיל, וחיונית לפעילות אנזימים. מחסור בנחושת ניתן לראות על ידי עלים ירוקים בהירים עד צהובים. קצות העלים מתים בחזרה ומתעוותים. אם המחסור חמור מספיק, הצמיחה של התבואה יכולה להפסיק והצמחים מתים. נחושת זמינה בקרקעות יכולה להשתנות בין 1 ל 200 ppm. זמינות הנחושת קשורה ל- pH הקרקע – ככל שה- pH עולה, הזמינות של נחושת פוחתת.

ספקטרומטריה לספיגה אטומית יכולה לשמש גם על דגימות שאינן סביבתיות, כולל:

ניתוח מים (Ca, Mg, Fe, Al, Ba, Cr)

ניתוח מזון (CD, Pb, Al, Cu, Fe)

תוספים בשמנים (Ba, Ca, Na, Li, Zn, Mg, V, Pb, Sb)

דשנים (K, B, Mo)

דגימות קליניות (דם, סרום, פלזמה, שתן, Ca, Mg, Li, Na, K, Fe, Cu, Zn, Au, Pb)

קוסמטיקה (Pb)

כרייה (Au)

References

Robinson, J.W., Skelly Frame, E.M., Frame II, G.M. Undergraduate Instrumental Analysis. 6^th Ed. Marcel Dekker, New York (2005).
United States Environmental Protection Agency. “Lead based paint poisoning prevention in certain residential structures.” CFR 40 Part 745. http://www.ecfr.gov. (2015).

Tags

Lead Analysis Soil Atomic Absorption Spectroscopy Paint Gasoline Industrial Contamination Health Problems Lead Levels Urban Soil Biodegrade Lead Poisoning Health Risks Environmental Protection Agency Gardening And Play Areas Elemental Analysis Techniques Atomic Absorption Spectroscopy

1. איסוף והכנת קרקעות

באזורים ללא הפרעה, לאסוף אדמה מן העליון 1-2 סנטימטרים של האדמה. אם אתם טועמים גינות ירק, אספו דגימות עמוקות של 15 ס"מ. השתמש אוגר אדמה כדי לאסוף ליבת קרקע בקוטר 1 אינץ 'מאזור המדגם.
מערבבים את המדגם ביסודיות על ידי רועד במשך 2 דקות מסננת באמצעות מסננת USS #10.
ייבשו את האדמה בתנור של 40 מעלות צלזיוס למשך 24 שעות.

2. עיכול מדגם

באמצעות איזון אנליטי, לשקול 1 גרם של דגימת הקרקע ומניחים בצינור העיכול. הקלט את משקל המדגם לארבעה מקומות עשרוניים.
בשכונה, להוסיף 5 מ"ל של מים לצינור העיכול.
הוסף 5 מ"ל של HNO₃ מרוכז לצינור העיכול.
מערבבים את התסיסה עם מוט ערבוב. מכסים את צינור העיכול עם פקק זכוכית דמעה.
שים את צינור העיכול בעיכול הבלוק וחמם את המדגם ל 95 °C (70 °F) ורפלוקס במשך 10 דקות ללארותחים (איור 1). זכור כי זה מכיל חומצה מרוכזת.
תן לצינורות להתקרר. הוסף 5 מל של HNO₃ מרוכז לצינור העיכול, להחליף את טיפה, reflux במשך 30 דקות נוספות. אם נוצרים אדים חומים, חזור על שלב זה שוב ושוב עד שלא ניתנים אדים חומים על ידי המדגם.
לאדות את הפתרון לנפח 5 מ"ל ללא רותחים.
אפשר הצינורות להתקרר, ולאחר מכן להוסיף 2 מ"ל של מים מזוקקים ו 3 מ"ל של 30% H₂O₂. לכסות עם פקק זכוכית וחום כדי להתחיל את התגובה מי חמצן. ודא כי הפתרון אינו רותח. מחממים עד שהבעבע מפסיקים ומאפשרים להתקרר.
ממשיכים להוסיף 30% H₂O₂ במרווחים של 1 מ"ל, מתחממים עד שהבעבע הוא מינימלי. אל תוסיף יותר מ-10 מ"ל מתוך 30% H₂O₂.
מכסים את המדגם עם פקקי דמעות זכוכית ומחממים עד שהנפח מצטמצם ל -5 מ"ל ללא רתיחה.
הוסיפו HCl מרוכז 10 מ"ל לדגימה וכסו עם פקק דמעת הזכוכית. מחממים ל-95 מעלות צלזיוס ורפלוקס במשך 15 דקות.
תן לצינורות להתקרר. אם יש חלקיקים, לסנן את המדגם באמצעות מסנן סיבי זכוכית ולאסוף סינון בבקבוק נפחי 100 מ"ל. לדלל את נפח המדגם ל 100 מ"ל עם מים מזוקקים.

איור 1. צינורות עיכול בעיכול בלוק.

3. ניתוח דגימות באמצעות ספקטרומטר ספיגה אטומית

הפעל את המחשב ואת הספקטרומטר.
הגדר פרמטרים במכשיר. (פרמטרים ונהלים עשויים להשתנות בהתאם למותג המכשיר המשמש.) הגדר את לחץ האצטילן >700 kPa (~ 100 פסאיי), שסתום אצטילן להגדיר 11 פסאיי, ואת שסתום האוויר 45 פסאיי.
פתיחת תוכנת SpectraAA
פתח גליון עבודה חדש.
בחר "הוסף שיטה" ולחץ על Pb כדי לבצע ניתוח הפניות.
הגדר פרמטרים מסוג/מצב לדברים הבאים:
1. סוג = להבה
2. אלמנט = Pb
3. מצב דגימה = ידני
4. מצב מכשיר = ספיגה
5. סוג להבה = אוויר/אצטילן
6. זרימת אוויר = 13.5
7. זרימת אצטילן = 2.0
8. סוג דילול מקוון = SIPS
הגדר את הפרמטרים 'מידות' לפרמטרים הבאים:
1. מצב מדידה = PROMT
2. מצב כיול = ריכוז
3. כפול: מדידה = 10
4. זמנים: השהיית קריאה = 10
5. שכפולים: רגיל = 3
6. שכפולים: דוגמה = 3
7. דיוק (%): סטנדרטי = 1.0
8. דיוק (%): מדגם = 1.0
הגדר את הפרמטרים האופטיים לפרמטרים הבאים:
1. מיקום מנורה = #4
2. זרם מנורה (mA) = 10.0 mA
3. אורך גל = 217.0 ננומטר
4. חריץ = 1.0 ננומטר
5. רקע = BC כבוי
הגדר את הפרמטרים SIPS לפרמטרים הבאים:
1. קצב ספיגת נבולייזר = 5.0 מ"ל לדקה
2. משאבה ימנית = אין
3. תוספות סטנדרטיות = בטל את הבחירה
4. מצב כיול = ריכוזי יתד אוטומטיים
5. כיול משאבה כפולה = בטל את הבחירה
תחת הכרטיסיה תקנים, רשימת תקנים מאכלסת באופן אוטומטי עבור הבדיקה הספציפית. תקן Pb של 1,000 ppm לספקטרומטריה לספיגה אטומית שנרכשה מחברת אספקה כימית משמש ומדולל באופן אוטומטי על ידי המכשיר. עקומת כיול חדשה נוצרת בכל פעם שפעילה קבוצה חדשה של דוגמאות.
צא מתפריט עריכת שיטה ולחץ על הכרטיסיה "תוויות". מידע קלט לגבי שמות לדוגמה ומספר הדגימות.
באמצעות הכרטיסיה "ניתוח", השתמש בלחצן "בחר" כדי לסמן את הדגימות שיש לנתח.
הפעל את הלהבה על-ידי לחיצה על כפתור ההצתה במכשיר.
אפס את המכשיר על ידי שאיפת ריק והקשה על המקשים "Alt" ו- "Read" בו-זמנית.
הנח את צינורות המשאבה בתמיסה הריקה ולחץ על "התחל". לאחר ביצוע הכיול, הנח את צינורות המשאבה במדגם ולחץ על מקש "קרא". המשך עבור כל הדגימות.
כבה את המכשיר על-ידי לחיצה על לחצן כיבוי ההפעלה האדום במכשיר. כבה את כל מיכלי הדלק והסר את כל הדגימות.

Skip to...

0:00

Overview

1:30

Principles of Elemental Analysis by AAS

3:19

Sample Collection and Digestion

5:47

Analysis of the Sample with AAS

7:11

Applications

9:14

Summary

Videos from this collection:

article

Now Playing

ניתוח עופרת של קרקע באמצעות ספקטרוסקופיית ספיגה אטומית

Environmental Science

125.9K Views

article

זיהוי עץ: כיצד להשתמש במפתח דיכוטומי

Environmental Science

81.4K Views

article

סקר עצים: שיטת דגימת רבע ממוקדת נקודה

Environmental Science

49.5K Views

article

שימוש ב- GIS כדי לחקור ייעור עירוני

Environmental Science

12.7K Views

article

תאי דלק ממברנה חילופי פרוטון

Environmental Science

22.2K Views

article

דלקים ביולוגיים: הפקת אתנול מחומר צלולוסי

Environmental Science

53.5K Views

article

בדיקה למזונות מהונדסים גנטית

Environmental Science

90.1K Views

article

עמידות וסך מוצקים במים על פני השטח

Environmental Science

35.9K Views

article

חמצן מומס במים על פני השטח

Environmental Science

56.0K Views

article

חומרים מזינים במערכות אקולוגיות ימיות

Environmental Science

39.0K Views

article

מדידת אוזון טרופוספירי

Environmental Science

26.5K Views

article

קביעת NOx בפליטת רכב באמצעות ספקטרוסקופיית UV-VIS

Environmental Science

30.3K Views

article

ניתוח פחמן וחנקן של דגימות סביבתיות

Environmental Science

29.6K Views

article

ניתוח חומרים מזינים בקרקע: חנקן, זרחן ואשלגן

Environmental Science

216.2K Views

article

ניתוח אוכלוסיות תולעי אדמה בקרקע

Environmental Science

16.6K Views

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved