Bu araştırma bir DOE ofis, bilim Kullanıcı tesis sözleşme altında değil gelişmiş ışık kaynağının kaynakları kullanılır. DE-AC02-05CH11231. Ayrıca Drs. L. Dobrzhinetskaya ve E. o'Bannon moissanite örnek katkıda bulunmak için onun zeytin Salyangoz kabuğu veri için C. Stewart, H. Zeytin Salyangoz kabuğu hazırlama Shen ve G. Zhou ve Prof. Dr. K. Chen zeytin salyangoz EDS ölçümler için kabul etmek istiyorum kabuk.

1. Beamline ve veri toplama ayarlamak
Not: Kalibrasyon standartları ve örnekleri işleme yönteminde yalan temel fark ile aynı şekilde toplanır.
<ol><li>Örnek dağ ve deneysel hutch kapatın.
	<ol>
<li>Bir örnek bir kinematik Bankası üst yarısı eklemek ( Tablo malzemelerigörmek) öyle ki dikey olarak yatırım getirisi nedir yerlerinden tabanına göreli en az 15 mm tarafından. Not: Beamline örnekleri < 20 mm kalınlığında ile kullanmak için standart bir blok var. Kinematik Bankası yarısı beamline sahne sistemde yüklü kalıcı olarak alt.</li>
		<li>Örnek yerleştirin, deneysel kafesi içinde sahne üzerine kurabilirsiniz. Deneysel hutch kapatın.</li>
	</ol></li>
	<li>Beamline denetim ve veri toplama yazılımı açın.
	<ol>
<li>Beamline denetim programı açın. Programı başlatmak için üst sol köşesinde yer alan oku tıklatın. Tüm sinyal lambaları için yazılım başlatılmış olduğu belirten yeşil açmak için sağ tarafta bekle.</li>
		<li>Bu bileşen için kontrol paneli başlatmak için herhangi bir beamline bileşeni tıklatın. Bu öncelikle çeviri sahne ve yarık denetimleri için geçerlidir.</li>
		<li>X-ışını kırınım tarama yazılımı--dan okul sırası başlatılamıyor. Not: sadece beamline kontrol program tamamen açık sonra bunu yapmanız gerekir, aksi takdirde programları doğru olarak iletişim kuramıyor ve eşleme yordam çalışmaz.</li>
	</ol></li>
	<li>Örnek x-ışını demetinin odak noktasına getirin.
	<ol>
<li>Hizalama lazeri "lazer" etiketli düğmeyi tıklatarak açın.</li>
		<li>Üst x, y ve z aşamaları sahne hizalama menüsü kullanarak ve yukarı ve aşağı oklarını örnek kaba hizalama kameranın yaklaşık görsel odak içinde ROI getirmek için çevirmek. Her motor olabilir mesafeyi ayarlamak istediğiniz değeri yazarak koştu. Not: Aşamaları motorlu ve beamline yazılımı ile kontrol edilir.</li>
		<li>Lazer nokta işareti üstünde belgili tanımlık perde ile hizalanır kadar güzel-odak fotoğraf makinesi bakarken, üst z motoru çevirmek. Not: Bu manevra her örnek için sürekli olarak gerçekleştirdiyseniz, tüm örnek dedektörü parametreleri aynı kalır.</li>
	</ol></li>
	<li>Her iki beyaz (renkliden) ışık veya monokromatik modu seçin.
	<ol>
<li>Son odak demagnification tanımlamak ve böylece boyutu üzerinde örnek ışınlamak için deneysel hutch girişinde yırtmaçlı rulo. Not: Onlar KB aynalar bulunan bir dizi ile odaklanan önce röntgen için bir kaynak noktası olarak işlev monokromatör aşağı. Rulo yarık boyutu akı (örneğin, tek renk modunda) artırmak için artan ışın boyutu örnek üzerinde pahasına artırılabilir.</li>
		<li>Bu ayarı kullanılır doğru rulo yırtmaçlı sağlamak: 8 µm x 16 µm beyaz ışın uygulamalar veya monokromatik uygulamalar için 100 µm x 100 µm.</li>
		<li>Tek renk modunda gerçekleştirilen deneyler için istenen enerji boyutu yarık rulo artan önce 6000 ve 22.000 eV arasında bir enerji yazarak monokromatör hareket ettirin.</li>
	</ol></li>
	<li>Önceden odaklanma M201 ayna kullanarak ışın yoğunluğunu ayarlayın.
	<ol>
<li>Motorlar için giderek denetim menüsünü açın | Görüntü. M201 adım motorlar listeden seçin. İyon odası (IC) sayısı değeri maksimize kadar 5 sayısı artışlarla dürtmek.</li>
		<li>Motor uzun bir tepki, bu yüzden yavaş yavaş bu yordamı gerçekleştirmek vardır.</li>
	</ol></li>
	<li>XRF kullanarak örnek göster.
	<ol>
<li>Başlatma floresans eşlemesinden tarar | XRF tarama menü. XRF ölçüm için dosya adı ve klasör konumu için doğru belirtimleri değiştirmek.</li>
		<li>Faiz, 8 unsurları enerjiler belirli bir öğenin ana emisyon satırlardan birini kapsayan 2-20 keV arasında bir dizi yazarak ekleyin. Not: tek renkli modda işletim sistemi, temel enerji aralığı en az ~ 1 keV monokromatik enerji aşağıda floresans süreci teşvik amacıyla floresans satırı oluşturmak için kullanılan olması gerekir (bkz: Beckhoff vd. 16).</li>
		<li>Üst x ve y motorları kullanarak, dikdörtgen bir alan nerede eşleme götürmek için iki karşıt köşe sahne yazılımımı gerçekleşecek tanımlarsınız. Onları başlangıç ve bitiş konumlarını ayarlar menüsünde geçerli Pos için ayarla ' ı tıklatarak ayarlayın. Not: Harita Etap seyahat aralığında herhangi bir boyutta olabilir.</li>
		<li>Hız veya tarama için Işınma Zamanı girin. Harita harita tanımlamak için seçmiş olduğunuz çapraz olarak ters köşe görmek İçin başlangıç ve Bitiş için düğmeler tuşuna basarak örnek için yatırım getirisi kapsar doğrulayın.</li>
		<li>Tarama Başlat düğmesini tıklatarak başlatın. Bu noktada, tüm noktaları taranan kadar ölçüm devam edecek. Not: Program nerede her satır bir motor pozisyonla karşılık gelir ve bir okuma motor, toplam gelen ışın yoğunluğu, ölçülen öğe yoğunluğu, bunlar daha sonra herhangi bir replotted vb gibi her sütunun karşılık gelen değerler, bir metin dosyasına kaydetmek grafik programı. Ölçüm program ayrıca gerçek zamanlı olarak öğe haritalar görüntüler.</li>
	</ol></li>
	<li>X-ışını kırınım kullanarak örnek göster.
	<ol>
<li>X-ışını kırınım tarama penceresinde hangi içinde tüm veri yazılır ana klasör oluşturmak veri toplama işlemi için bir Kullanıcı adı yazın.</li>
		<li>Bir örnek adı alanına yazın. Not: Tüm kırınım desen örneği için bu ad bir klasörde olacak ve onlar-ecek var olmak etiket sample_name_xxxxx.tif, xxxxx genellikle 00001 başlayan numaralar, bir dizi nerede.</li>
		<li>"Üst X" ve "Üst Y" x ve y motorlar tarama seçili olduğuna emin olun. Sistem çok fazla kullanılabilir beamline motorlar, gerçekleştirilen deneme türüne bağlı olarak taramak için tasarlanmıştır. Çoğu durumda, inceden inceye gözden geçirmek ya da xy xz, veya tek renkli enerji gerçekleştirilecek (tek kristal tepe pozisyonları; eşlemek için bir 1 D tarama bu).</li>
		<li>Türü, x ve y başlangıç ve bitiş konumları harita için.</li>
		<li>X yazın ve adım boyutları ve desen çekim hızı y. Not: ışın akı büyüklük tek renkli tarama daha büyük olduğu için tek kristal taramaları tam beyaz ışını kullanarak daha hızlı devam. Tek renkli tarama Etkilenmeler (toz difraksiyon gelince gibi) > 10 s olma eğilimindedir, ancak sonuç olarak, tek kristal desen Etkilenmeler < 1 s, olma eğilimindedirler. Adım boyut ve pozlama süresi girilir sonra program tahsil edilecek tüm harita için gerekli toplam tarama saat tahmin eder.</li>
		<li>Eşleme başlatmak için Yürüt düğmesini tıklatın. Not: Program şimdi otomatik olarak belirtilen motor pozisyon/harita piksel taşımak ve kırınım deseni kaydetmek, sonra harita tamamen .tif dosyaları bir dizi kaydedilir kadar her piksel ile ilerleme.</li>
	</ol></li>
</ol>2. süreç veri Beamline geliştirilen kullanarak x-ışını Microdiffraction analiz yazılımı (Noel)17
<ol><li>Yük düzenleri
	<ol>
<li>Açık XMAS17. Dosya giderek bir kırınım deseni yüklemek | Resim yüklemek ve bir model seçerek. Görüntü giderek dedektörü arka plan çıkarmak | Uygun ve arka plan çıkarmak.</li>
		<li>Parametreleri giderek bir kalibrasyon dosyasını yüklemek | Kalibrasyon parametreleri. Yük Calib üzerinde tıklatın ve uygun kalibrasyon parametre dosyası seçin. Not: Kalibrasyon parametre dosyası (ki her zaman sabittir) piksel boyut oranı, dedektör mesafe Dedektör merkezi arasındaki (örnek focal point) gibi bilgileri içerecektir dedektörü açısal pozisyon, xcent (x Dedektör merkezi), ycent (içinde y Dedektör merkezi), pitch, yaw ve dedektör, örnek yönlendirme yanı sıra dalga boyu monokromatik ışık kullanarak rulo.</li>
	</ol></li>
	<li>İşlem tek kristal veri.
	<ol>
<li>Dizin desenleri<ol>
<li>Parametreleri giderek standart kristal yapısı dosyasını (.cri) yüklemek | Crystal Structure ve uygun dosyayı seçerek. Stres değerlerin hesaplanması gerekir yoksa üçüncü sipariş elastik tansör matris malzeme için içeren bir sertlik dosyası (.stf) yükleyin. Not: .cri dosya alanı Grup numarası içerir, altı parametreleri, Wyckoff atomik pozisyonları ve atom türleri, kesirli koordinatları ve occupancies sayısı örgü.</li>
			<li>Kristal tahıl yönlendirme hesaplamak için parametreleri gidin | Kristal yönlendirme parametrelerini Laue. "Hkl uçak normal" için uçak ve uçak yönlendirme dışında yazın.</li>
			<li>Örnek doruklarına analiz giderek bulmak | Tepe arama.<ol>
<li>En yüksek eşik (Örneğin, sinyal/noise oranı) 5 ve kırınım deseni yoğunluğuna bağlı olarak 50 arasında bir değer seçin.</li>
				<li>' I tıklatın Git! tepe arama başlatmak için düğmeyi. Program tarafından aldı değil herhangi bir doruklarına ekleyebilir ve herhangi bir ölü doruklarına kaldırabilirsiniz.</li>
			</ol>
</li>
			<li>Analiz giderek dizin oluşturma başlatmak | Dizin oluşturma Laue.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Zorlanma ve/veya stres belirlemek.<ol>
<li>Stres sayısal gerekmez yoksa, bu adımı atlayın. Aksi takdirde, parametreleri gidin | Kristal yapısı ve kristal yapısı ile ilişkili sertlik dosyasını (.stf) yükleyin. Not: Dosya üçüncü dereceden sertlik tansör matris belirli malzeme için oluşur. Örnekler XMAS yazılım ile sağlanır.</li>
			<li>Stres parametreleri seçin.<ol>
<li>Parametreleri gidin | Zorlanma/kalibrasyon Laue arıtma parametreleri. Kalibrasyon parametreleri için sağ tarafta deneysel sistem ve zorlanma arıtma parametreleri sol tarafında yeni bir pencere açılacaktır.</li>
				<li>Örnek için uygun zorlanma arıtma parametreleri seçin.</li>
				<li>Arıtma kristal yönlendirmesini isterseniz yönlendirme kutusunda da seçilir, emin olun.</li>
			</ol>
</li>
			<li>Analiz giderek zorlanma hesaplama başlatmak | Zorlanma arıtma/kalibrasyon.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Hesaplamak ve 2D haritalar görüntüler.<ol>
<li>Otomatik analizi analiz yordamdan açın | Ayarla Laue desenleri otomatik olarak analiz. Yeni bir pencere açılacaktır.<ol>
<li>Görüntü dosyaları parametrelerialtında tıklatın... düğmesini tıklatın ve harita dizideki ilk dosyayı seçin. Sonunda Sanayi altında için sıradaki son dosyanın numarası girin; adım genellikle 1 olarak ayarlanır. Eğer bu doğruysa, # noktaları şimdi harita piksel sayısı olmalıdır. Dosya parametrelerini kaydetaltında bir dosya adı girin. Not: söz konusu olduğunda küme hesaplamalar okundukça değil yolu, göz ardı edilemez.</li>
				<li>NERSC parametreleri ayarlayın.<ol>
<li>NERSC dizinialtında Kullanıcı dizini yazın. Ne zaman Kullanıcı küme giriş--dan NERSC solicits atanır.</li>
					<li>Yansıma dizinialtında verileri şu anda konumlandırıldığı kümede dosya konumunu girin.</li>
					<li>Dizine kaydedinaltında işlenen dosyaların kaydedileceği kümede dosya konumunu girin.</li>
					<li>NF'yi düğümlerininaltında ne kadar çok düğüm hesaplama için kullanılacak girin. Not: Toplam harita puan sayısı düğümlerin sayısına bölünebilir olmalıdır.</li>
					<li>Yönerge dosyası oluşturmak ve kaydetmek için NERSC dosyası oluşturma seçeneğini tıklatın. Bu dosya bir .dat biçiminde olacaktır.</li>
				</ol>
</li>
			</ol>
</li>
			<li>.Dat dosya NERSC kümeye yükleme. Not: Genellikle, bu bir veri aktarım programı gibi WinSCP ile yapılır.</li>
			<li>Koşmak belgili tanımlık executable eğe XMASparamsplit_new.exe (NERSC hesaba oturum), bir terminal penceresinden. İstendiğinde, NERSC .dat dosyanın adını yazın. Not: Program şimdi yürütmek ve düğümler sırayla her görüntü dosyasını işlemek için atanır. Bir düğüm hesaplama tamamlandıktan sonra verileri "örnek adı".seq. .seq yerel makineye dosya kopyalama adlı bir dizi dosyaya eklenir.</li>
			<li>.Seq dosyasını açın.<ol>
<li>XMAS, analiz tıklatın | Okuma analiz sıralı listesi. Bu yeni bir pencere açılacaktır.</li>
				<li>Struc yüklemek tıklatın ve yerel makineden .seq dosya seçim .seq listesini yükle.</li>
				<li>Harita ekranüzerinde tıklatarak görüntüleyin; Bu yeni bir pencere açılacaktır. Hangi sütunun 2D z Arsa z değerlere karşılık gelir seçmek için aþaðý açýlan menüsünden seçin.</li>
				<li>Verileri vermek için liste olarak kaydet ' i tıklatın ve bir .txt veya .dat dosyası olarak kaydedin. Not: Bu dosyanın içeriğini sonra başka bir çizim programa isterseniz karşıya.</li>
			</ol>
</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>Toz difraksiyon verileri işlemek. Not: Mümkün analizleri birkaç farklı türü vardır. Bunlar genel olarak üç farklı kategoriye ayrılır: belirli bir dönem için bir temsilci tepe kullanarak veya bir tepe tercih edilen yönünü eşleme faz dağıtım eşleme bir şablonun üzerine 2θ, entegrasyon.<ol>
<li>Tüm desen 2θ bir fonksiyonu entegre.<ol>
<li>Analiz gidin | Integration 2theta boyunca. Desen her pikselin üzerinde uçan ve görüntülenen 2θ değeri okunurken bulunabilir desen açıları kapsayan 2θ aralığı seçin.</li>
			<li>χ (azimut) aralığı seçin. Not: Burada, güvenmek üstünde Kullanıcı tercih seçili veya yalnızca belirli bölgeler ya da tüm Azimut aralığı olabilir.</li>
			<li>Entegre etmek için git' i tıklatın. Desen kaydetmek için Kaydet ' i tıklatın.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Faz mekanlar 2θ arasında bir zirve entegre ve 2D bir harita eşleyerek eşleyin.<ol>
<li>Olduğu gibi (ama bu sefer yalnızca bir alt kümesini tüm desen için sınırlı) önceki adımı 2θ ve χ aralıkları seçin. Not: Genellikle tek bir tepe, faiz, belirli bir aşaması temsilcisi seçilir. İdeal tepe diğer aşamalarında ile herhangi bir örtüştüğü için beklenir değil.</li>
			<li>Uygun bir işlev (Gauss veya Lorentzian) seçin ve Git düğmesini tıklatarak zirveye uygun. Uygun devam etmeden önce iyi olduğundan emin olun.</li>
			<li>Faz konumu harita gitmek Otomatik Analizi | Ayarla chi-twotheta analiz; Yeni bir pencere açılacaktır. Yolu, başlangıç ve bitiş numaraları ve bir sonuç dosya adı seçin, sonra tarama başlatmak için oku tıklatın. Not: Program şimdi her desen daha önce uygun tepe göster ve yoğunluğu, genişlik, pozisyon ve d-Aralık sonuç dosyasının üzerine eşlenen tepe oturum. Elde edilen dosya (genellikle bir metin dosyası) herhangi bir çizim programına yüklenebilir ve Kullanıcı tarafından çizilen.</li>
		</ol>
</li>
		<li>χ arasında bir zirve entegre ve 2D bir harita arasında eşleme tarafından tercih edilen yönlendirme eşleyin.<ol>
<li>Analiz gidin | Entegrasyon Chi boyunca. Yeni bir pencere açılacaktır. Daha önce olduğu gibi tercih edilen yönlendirme görüntüleme en üst kapak 2θ ve χ aralıkları seçin.</li>
			<li>Uygun bir işlev (Gauss veya Lorentzian) seçin ve devam butonuna basarak uygun. Not: Program şimdi χ birkaç depo bölmek ve toplam yoğunluk arasında her depo gözü belirtilen 2θ aralığında hesaplayacaktır. Sonuç bir komplo yoğunluk χ bir fonksiyonu olarak olacaktır. Ne zaman uygun, bu en yüksek yoğunluk açısal yönünü belirtir.</li>
			<li>Tüm dosyalardaki harita gitmek Otomatik Analizi | Ayarla sahne-chi analiz. Yolu, başlangıç ve bitiş numaraları ve bir sonuç dosya adı seçin, sonra tarama başlatmak için oku tıklatın. Not: Program aynı tepe tüm modelleri göster ve motor pozisyon bir fonksiyonu olarak sonuçları içeren bir metin dosyası oluşturun. Bunlar daha sonra herhangi bir çizim programında çizilebilir.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
</ol>

<ol>
	<li>Li, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+synchrotron+study+of+defect+and+strain+inhomogeneity+in+laser-assisted+three-dimensionally-printed+Ni-based+superalloy.">A synchrotron study of defect and strain inhomogeneity in laser-assisted three-dimensionally-printed Ni-based superalloy.</a> Applied Physics Letters. 107 (18), 181902 (2015).</li><li>Zhou, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-time+microstructure+imaging+by+Laue+microdiffraction:+A+sample+application+in+laser+3D+printed+Ni-based+superalloys.">Real-time microstructure imaging by Laue microdiffraction: A sample application in laser 3D printed Ni-based superalloys.</a> Scientific Reports. 6, 28144 (2016).</li><li>Tippabhotla, S. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synchrotron+X-ray+Micro-diffraction+-+Probing+Stress+State+in+Encapsulated+Thin+Silicon+Solar+Cells.">Synchrotron X-ray Micro-diffraction - Probing Stress State in Encapsulated Thin Silicon Solar Cells.</a> Procedia Engineering. 139, 123-133 (2016).</li><li>Xu, C. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elemental+Topological+Dirac+Semimetal:+&#945;-Sn+on+InSb(111)+.">Elemental Topological Dirac Semimetal: &#945;-Sn on InSb(111) .</a> Phys Rev Lett. 118 (14), 146402 (2017).</li><li>Chen, X., Tamura, N., MacDowell, A., James, R. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-situ+characterization+of+highly+reversible+phase+transformation+by+synchrotron+X-ray+Laue+microdiffraction.">In-situ characterization of highly reversible phase transformation by synchrotron X-ray Laue microdiffraction.</a> Appl Phys Lett. 108 (21), 211902 (2016).</li><li>Zhou, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reversal+in+the+Size+Dependence+of+Grain+Rotation.">Reversal in the Size Dependence of Grain Rotation.</a> Phys Rev Lett. 118 (9), 096101 (2017).</li><li>Stan, C. V., Beavers, C. M., Kunz, M., Tamura, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=X-Ray+Diffraction+under+Extreme+Conditions+at+the+Advanced+Light+Source.">X-Ray Diffraction under Extreme Conditions at the Advanced Light Source.</a> Quantum Beam Science. 2 (1), 4 (2018).</li><li>Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Residual+stress+preserved+in+quartz+from+the+San+Andreas+Fault+Observatory+at+Depth.">Residual stress preserved in quartz from the San Andreas Fault Observatory at Depth.</a> Geology. 43 (3), 219-222 (2015).</li><li>Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evidence+for+high+stress+in+quartz+from+the+impact+site+of+Vredefort,+South+Africa.">Evidence for high stress in quartz from the impact site of Vredefort, South Africa.</a> Eur J Mineral. 23 (2), 169-178 (2011).</li><li>Jackson, M. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Material+and+Elastic+Properties+of+Al-Tobermorite+in+Ancient+Roman+Seawater+Concrete.">Material and Elastic Properties of Al-Tobermorite in Ancient Roman Seawater Concrete.</a> J Am Ceram Soc. 96 (8), 2598-2606 (2013).</li><li>Jackson, M. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phillipsite+and+Al-tobermorite+mineral+cements+produced+through+low-temperature+water-rock+reactions+in+Roman+marine+concrete.">Phillipsite and Al-tobermorite mineral cements produced through low-temperature water-rock reactions in Roman marine concrete.</a> Am Mineral. 102 (7), 1435-1450 (2017).</li><li>Gilbert, P. U. P. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nacre+tablet+thickness+records+formation+temperature+in+modern+and+fossil+shells.">Nacre tablet thickness records formation temperature in modern and fossil shells.</a> Earth Planet Sc Lett. 460, 281-292 (2017).</li><li>Mass, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Amorphous+calcium+carbonate+particles+form+coral+skeletons.">Amorphous calcium carbonate particles form coral skeletons.</a> P Natl Acad Sci. 114 (37), E7670-E7678 (2017).</li><li>Marcus, M. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Parrotfish+Teeth:+Stiff+Biominerals+Whose+Microstructure+Makes+Them+Tough+and+Abrasion-Resistant+To+Bite+Stony+Corals.">Parrotfish Teeth: Stiff Biominerals Whose Microstructure Makes Them Tough and Abrasion-Resistant To Bite Stony Corals.</a> ACS Nano. 11 (12), 11856-11865 (2017).</li><li>Kunz, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+dedicated+superbend+x-ray+microdiffraction+beamline+for+materials,+geo-,+and+environmental+sciences+at+the+advanced+light+source.">A dedicated superbend x-ray microdiffraction beamline for materials, geo-, and environmental sciences at the advanced light source.</a> Rev Sci Instrum. 80 (3), 035108 (2009).</li><li>Beckhoff, B., Kanngie&#223;er, B., Langhoff, N., Wedell, R., Wolff, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis. , (2007).</li><li>Tamura, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=XMAS:+A+Versatile+Tool+for+Analyzing+Synchrotron+X-ray+Microdiffraction+Data.">XMAS: A Versatile Tool for Analyzing Synchrotron X-ray Microdiffraction Data.</a> Strain and Dislocation Gradients from Diffraction. , 125-155 (2014).</li><li>Dobrzhinetskaya, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Moissanite+(SiC)+with+metal-silicide+and+silicon+inclusions+from+tuff+of+Israel:+Raman+spectroscopy+and+electron+microscope+studies.">Moissanite (SiC) with metal-silicide and silicon inclusions from tuff of Israel: Raman spectroscopy and electron microscope studies.</a> Lithos. , (2017).</li><li>Thibault, N. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Morphological+and+structural+crystallography+and+optical+properties+of+silicon+carbide+(SiC):+Part+II:+Structural+crystallography+and+optical+properties.">Morphological and structural crystallography and optical properties of silicon carbide (SiC): Part II: Structural crystallography and optical properties.</a> American Mineralogist. 29 (9-10), 327-362 (1944).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Electron Backscatter Diffraction in Materials Science. , (2009).</li></ol>

Yazarlar ifşa gerek yok.

ALS beamline 12.3.2 bir yöntemi kombine x-ışını kırınım ve XRF analiz kristal örnekleri mevcut. Ne Laue kırınım, toz difraksiyon ne de XRF süre kendilerini roman yöntemleri, beamline 12.3.2 birleştirir onları yanı sıra bir mikron çaplı röntgen ışını boyutu, dedektör pozlama Tetikleyiciler ve kapsamlı bir korelasyon tarama bir sahne sistemi Laboratuvar cihazları üzerinde mümkün olmazdı deneyler için izin vermek için analiz yazılımı. Foton akı beamline, büyüklükte birkaç emir Laboratuvar cihazları üzerinde ulaşılabilir olduğunu daha yüksek olduğunu. Ayrıca, tipik Laue kırınım Laboratuvar cihazları sadece tek kristalleri üzerinde yön tayini için tasarlanmıştır, ancak laboratuvar toz diffractometers toplu ölçümleri için sadece tasarlanmıştır herhangi bir ölçekte eşlemenin aciz ve ışın boyutları mikron boyutunda birkaç yüz kez fazla. Başka bir önemli yararı iletişim kuralında ele değil, bu beamline in situ deneyler olabilir ve düzenli olarak yapılan var. Beamline Isıtma ve soğutma yeteneklere sahiptir ve büyük çalışma mesafesi tipik örnek boyutuyla enstrümanın da diamond anvil hücre, kendi dönemlerinde getirmek ve Laue veya toz difraksiyon bu gerçekleştirmek kullanıcıların sağlar şekilde6.
Kombine XRF/Laue ölçümler E/WDS ve EBSD kullanarak SEM ölçüleri için karşılaştırılabilir. Bu teknikleri yaygın olarak geoscience içinde istihdam edilmektedir ve faz kimlik ve belirleyici açısal çözünürlük20için kullanılabilir. Ancak, beamline 12.3.2 SEM E/WDS ve EBSD ile birçok avantajı vardır. Burada açıklanan yordamı verilerde standart sıcaklık ve basınç toplanan örnekleri bir vakum sistemi ile gerektiği şekilde yerleştirilmesi için özel bir hazırlık yapılması gerekir geliyor, yani bir SEM EBSD örnek yüzeye çok hassas ve bu yüzden parlatma yüzey kristal kafes yok sırada daha fazla özen gerektirir. Buna ek olarak, Laue kırınım biraz toplu yöntemi biridir; Her ne kadar diffracted sinyal çoğunu ilk ~ 10 µm gelecek röntgen ışını penetrasyon olduğu kadar 100 µm, ulaşabilirsiniz. İletken bir kat zaten uygulanmışsa, (kaplama polikristalin ve tutarlı bir sinyal beyaz ışın modunda oluşturmak değil gibi) örnek kırınım hala kolayca Laue kırınım durumunda görülebilir, EBSD söz konusu olduğunda zor olabilir ama. Ayrıca, EBSD ağır plastik deformasyon yaşamış örnekleri için mümkün olmayabilir ama Laue kırınım rutin olarak bu tür örnekleri (Şekil 3) gerçekleştirilir. Her iki yöntem hızlı; iyi kristalize bir örnek için 10.000 Laue kadar saat için desen toplanabilir. Ancak, bu bir laboratuvar SEM, potansiyel olarak daha yüksek maliyetleri karşısında sinkrotron anda miktarda üzerinde kısıtlamalar Laue kullanarak downsides dahil (sinkrotron zaman kullanıcılara ücretsiz olmakla birlikte, fiziksel erişim tarafından kapsanmayan bazı seyahat maliyetleri gerektirebilir sinkrotron tesis), (Laboratuvar E/WDS sistemlerinde ortak olan) kantitatif elemental tayin gerçekleştirme zorluk ve yazılım geliştirme ekipleri genellikle çok daha büyük olduğu gibi sonunda, daha Kullanıcı dostu daha XMAS, SEM yazılım olabilir ticari yazılım ürünleri için.
Teknik içinde birkaç adım kritik öneme sahiptir. Uygun kalibrasyon doğru zorlanma veya d-Aralık sonuç gerekliyse önemlidir. Odak noktası farklı mesafelerde odak önce gerçekleştirilen diğer deney ve kalibrasyon prosedürü bağımsız olay demet genişliği ölçerek belirlenir. Kalibrasyon işlemi sırasında örnek aynı yükseklikte (z) (sentetik silikon, sentetik kuvars, itriyum alüminyum Granat veya Alümina toz, gerçekleştirilen deneme türüne bağlı olarak kullanılan calibrants olan) calibrant olarak yükseltilmiş olması gerekir . Ancak, örnekleri sığ veya bakarak bir açıyla yerleştirilmiş olması durumunda, Z yönünde küçük bir deplasman Y oldukça büyük bir deplasman neden ve sonuç olarak önemli bir değişime göre odak diffracting örnek olarak, Gelin ışın. Nerede konum hataları gözlenen durumlarda, bulduğumuz bir örnek harita bir ortalama bir dış calibrant yerine ortalama göreli olarak sonra olmak eşlenen suşları ile makul bir örnek dedektörü calibrant işlev görebilir. Bu örnek geometri çoğunlukla için büyük zaman sınırlı Jeofizik uygulamalarında daha az yaygındır (> 4 Å) d serisinde monokromatik ışık kullanarak bir yansıtıcı geometride ölçülen gerekir. Sapmalar ile mineral için "bilinen" Dedektör pozisyonda gelen herhangi bir sapma indeksleme ve zorlanma hesaplamadaki calibrant doruklarına açısal ilişkilerinizden çıkarıldığımı kalibrasyon işlemi sırasında örnek unstrained, kabul edilir örnek. Örnek zorlanma hesaplandığında, dedektör parametreleri herhangi bir sapma örnek deviatoric zorlanma bir sonucu olarak kabul edilir bu yüzden iyi bilinen olduğu varsayılır. Sonuç olarak, arıtma iki tür son derece correlated ve tek tip bir defada kullanılmalıdır.
Ayrıca verileri işlerken özen göstermelidir. XMAS arkasında matematiksel işlemler ayrıntılarını Tamura17' bulunabilir. İndeksleme ve zorlanma arıtma yapılmaktadır her zaman program ayrı bir pencere tepe hkl, pik enerji, yoğunluk, kristal, deviatoric zorlanma parametreleri, vb yönünü gibi bilgilerin büyük miktarda Eğer açılır doğru sertlik tansör kullanıldı, program stres gerginlik ilişki, çeşitli stres tensors ve aynı zamanda, MPa birimlerinde görüntülenir değerleri hesaplamak için kullanır. Bu işlemlerin otomatik zaman üç farklı yöntem bulunması. Otomasyon NERSC yöntemi burada sunulan iken, bir yerel makinede veya yerel kümede devam edebilirsiniz. Her durumda, çıktı hemen bireysel indeksleme gibi aynı bilgileri içeren bir .seq dosya olacak ve zorlanma arıtma windows çıktı, ama böylece her satır için bir diffracted piksel karşılık gelen tablo. Genel olarak, Otomasyon programını iyi ilk tahminler üzerinde iyi sonuçlar sağlamak için kullanır. Örneğin, moissanite (Şekil 2b) söz konusu olduğunda, piksel 6 H SiC bölgede çok sayıda çakışık tepeler (40 +) ile 4 H SiC olarak dizine. Dizin oluşturulmuş tepeler (Şekil 2b) Haritaya bakarken, 6 H SiC bölge doğru basit gerçeği doğru dizin oluşturulmuş bölge piksel başına 70'den fazla doruklarına uygun dizine değil ki açıktır. 4 H SiC dizine zaman, o tüm tepeler olduğunu görülebilir uyum (Şekil 2B), kristal yapısı bir uyumsuz olduğunu gösterir. Uyumsuz alan örnek el ile incelendiğinde örnek polikristalin açıkça olur. 4H SiC kristal doruklarına görsel olarak tanımlanması ve geniş olduğu gibi Şekil 2 cDedektör görüntüde aynı pozisyonlarda. Başka daha güçlü şiddeti, desen üstte yatıyor. Bu desen dizini 6 H-SiC (Şekil 2B). Bu iki bölgenin örnek içinde ve onların yakından ilgili birim arasındaki kontrast bakım dizin oluştururken alınması gerektiğini göstermek için hizmet hücreleri; zirveleri yüksek sayıda (aynı derecede içinde nerede 4 H SiC hatalı eşleştirilmiş ~ 40 tepeler için harf) dizine bile, model hala yanlış olabilir ve el ile doğrulama gereklidir. Oran eklenmemiş yansımaları ve/veya (tahmin ama bulunamadı) eksik yansımaları misindexation hakkında iyi bir bilgi vermez. Ancak, el ile doğrulama Bu alan (hangi görünür doruklarına farklı sayıda olabilir) farklı bir yönelim tabi olup olmadığını belirlemek için gerekli oldu, plastically deforme olmuş ya da (ki en yüksek bulma belaya neden olabilir nanocrystalline iletişim kuralı), ya da burada olduğu gibi misindexed. Bu örnekte, sonuçlar hakkında örnek çizilir önce ilk otomatik eşleme sonuçları ek doğrulama gerektirebilir gösterilmiştir.
Şekil 5 de ortaya çıkabilecek önemli konuların sayısını gösterir. Örneğin, Fe XRF sinyal correlate yönlendirmeyle ve d-Aralık için ilk araziler hangi o varyasyonları nedeniyle kompozisyon değişim olduğunu göstermektedir görünür. Ancak, SEM/enerji-dağıtıcı spektroskopisi (nezaket Xi'an Jiaotong Üniversitesi, Xi'an, Çin ve Kai Chen grup) kullanarak belirlediğinizde, kompozisyon varyasyon görülmüştür değil. Bu XRF değişimler alışılmadık veya beklenmeyen sinyal el ile doğrulanması gereken gösterir. Bu durumda, biz bireysel XRF spectra yeniden ölçülen ve yoğunluk artışı nedeniyle biraz Fe sinyal ile aynı zamana denk geldi bir kırınım ızgara olarak görev kabuk farklı odaklı katmanları olduğunu tespit ettik. Bu ölçüm hatası nedeni genel olarak iki kat olduğunu. XRF sinyal (gelen kırınım, gibi bir kırınım ızgara tarafından neden olabilir) elastik bir sinyal dedektörü tarafından aldı artan bir olasılık bir renkliden (beyaz) ışın kullanarak akımıdır ilk nedenidir. İkinci neden veri hangi XRF elde şekilde ile yatıyor: XRF harita otomatik, ham spectra her bir piksel için kaydedilmez. Daha doğrusu, belirli bir spektral Aralık üzerinde toplam sayıları her bir piksel için tablo ve .txt çıktı dosyasında kaydedilen. Bu belirli harita söz konusu olduğunda, Fe sinyal aslında 6.200-7,316 eV, XRF dedektörü hedefleniyor öyle ki bu aralıktaki herhangi bir enerji diffracts bir ızgara ani bir algılanan Fe konsantrasyon neden olur bu yüzden arasında toplam yoğunluk ölçer. Bu kadar başka bir potansiyel yanlış adım getiriyor: elemental aralığı olmalı dikkatli bir şekilde kabul ve önce başına böyle bir şekilde ölçüm seçilen seçilen doruklarına örnek içeren diğer olası öğeler ile örtüşmeyen. Ayrıca, belirli piksel XRF spektrumun manuel doğrulama spectra belirli öğeler için makul bak olup olmadığını gözlemlemek kullanıcılar sağlar. Alternatif olarak, bir tek renkli floresan tarama bu spike neden kırınım tepe oluşturmamanız, ama tek renkli taramalar alt akı nedeniyle çok daha yavaş.
Şekil 5 c-d, bir veya iki satır çoğunlukla eksik piksel görülebilir; Bu veri noktaları toplanmıştır ama bu belirli kalıpları için en uygun programı başarısız oldu. X-ışını demeti uzun ölçüm sürüklendi çünkü bu durumda, XMAS tümleştirme protokolüyle foton akı bir düşüş lider mücadele etti. Bu el ile daha sonra en yüksek yoğunluk arttı veri toplama sırasında giderilmiştir (Şekil 5e). Işın sinyal gürültü oranı verilerinin işlenmesi için yeterli büyüklükte olduğundan emin olmak için veri toplama işlemi boyunca izlenmesi önemlidir. Veri toplama yazılımı otomatik olarak durdurmak veya Kullanıcı tarafından belirlenen eşiğin altında daldırma IC sayar koleksiyon yeniden yeteneğine sahiptir.
Gelecekteki gelişimi azalan ışın boyutu, azalan toplama zamanı, artan ışın istikrar ve optik sistemi geliştirmeleri daha iyi örnek görselleştirme veri toplama sırasında ele alınacak. Ayrıca bağımsız ve gelişmiş yazılım bir üçüncü parti yazılım için Kullanıcı erişimini bağımlı değildir veri analizi için yeni bir platform geliştirme üzerinde çalışıyoruz (Örneğin, şu anda XMAS gerektiriyor IDL çalışma zamanı sürümünü kendi veri görselleştirme için arabirimi).

Kristal örnekleri sık sık mikron ölçekte heterojenite görüntüler. Geoscience, mineraller, onların kristal yapısı ve faz ilişkilerini 2D sistemlerindeki tanımlaması fizik ve kimya belirli bir sistemin anlamak için önemlidir ve dağınık şekilde çözülmüş, nicel bir teknik gerektirir. Örneğin, mineraller arasındaki ilişkileri aşama dağıtım yerelleştirilmiş bir 2D bölgesi içinde temel incelenebilir. Bu tarih ve kayalık bir vücut içinde gerçekleşen kimyasal etkileşim üzerinde etkileri olabilir. Alternatif olarak, tek bir mineral malzeme yapısı incelenebilir; Bu mineral olabilir veya şu anda (örneğin in situ deformasyon deney diamond anvil hücre gibi bir cihaz ile durumunda olduğu gibi) için tabi deformasyon türlerini belirleyebilir. Geoscience içinde bu analizleri kez enerji ya da dalga boyu dağıtıcı x-ışını spektroskopisi (E/WDS) ve Elektron Saçılım kırınım (EBSD) ile elektron mikroskobu (SEM) tarama kombinasyonu kullanılarak gerçekleştirilir. Ancak, numune hazırlama içeren kapsamlı parlatma ve vakum ölçümleri için montaj zor olabilir. Ayrıca, EBSD da her zaman iyileştirme, erozyon veya sıkıştırma yaşamış olabileceğiniz jeolojik malzeme için durum böyle değil nispeten unstrained kristalleri, gerektiren bir yüzey tekniktir.
2B x-ışını microdiffraction ve XRF haritalama, kullanarak dağınık şekilde çözülmüş karakterizasyonu olarak beamline 12.3.2 ALS mevcuttur kristal boyutu ölçek üzerinde nerede tek veya çok fazlı sistemi geniş bir alan haritaların yapımı bir yoldur hızlı ve doğru sözlü bir mikron yüzlerce kaç nanometre (durumunda polikristalin örnekleri). Bu yöntem için yaygın olarak kullanılan diğer tekniklerle karşılaştırıldığında pek çok avantajı vardır. EBSD gibi diğer 2D kristal eşleştirme teknikleri aksine microdiffraction örnekleri ortam koşullarında ölçülebilir ve hiçbir vakum odası olarak böylece özel bir hazırlık gerek yoktur. Microdiffraction ağır baskı veya plastik deformasyon yaşamış olanlar yanı sıra bozulmamış kristalleri için uygundur. İnce kesitler malzemeleri epoksi içinde gömülü olduğu gibi yaygın olarak, incelenir, ya da düz gibi örnekleri değiştirilmemiş kayalar veya tahıl. Veri toplama ve daha az 0.1 s/piksel XRF için hızlı, genellikle az 0.5 s/piksel Laue kırınım için daha az toz difraksiyon için 1 dk/piksel var. Verileri geçici olarak yerel depolama ve daha kalıcı olarak hangi indirmek kolaydır Ulusal Enerji Araştırma bilimsel bilgi işlem (NERSC) Merkezi yerel olarak depolanır. Veri işleme kırınımı için yerel bir küme üzerinde veya altında 20 min NERSC kümede gerçekleştirilebilir. Bu veri toplama ve Analizi hızlı üretilen iş ve geniş bir alan ölçümleri üzerinde kısa bir sağlar Laboratuvar cihazları için karşılaştırıldığında zaman dönem.
Bu yöntem çok çeşitli uygulamalar vardır ve yoğun, özellikle malzeme biliminde kullanılan ve mühendislik 3D yazdırılmasını her şeyi analiz,1,2, güneş paneli deformasyon3, zorlanma metal Topolojik malzemeler4, bellek alaşım faz5, nanocrystalline malzemeler6,7yüksek basınç davranışındaki geçişler. Son geoscience projeleri çeşitli kuvars örnekleri8,9 volkanik cementitious işlemleri10,11ve ayrıca kalsit ve aragonit içinde gibi biominerals gerilme analizi dahil kabukları ve mercan12,13 ya da diş14ve göktaşı faz dağılımı, yeni mineraller tanımlaması mineral yapısı üzerinde ek çalışmalar apatit ve plastik deformasyon yanıt olarak yüksek basınç Silis da topladık. Beamline 12.3.2 kullanılan teknikler örnekleri, kimse mineralojik ya da laboratuar topluluklar ile ilgili geniş bir yelpazesi için geçerlidir. Burada beamline 12.3.2 ve kombine XRF ve Laue/toz microdiffraction teknik geoscience alanı kullanışlılığı göstermek için mevcut çeşitli uygulamalar için veri toplama ve Analizi Protokolü anahat.
Deneysel detaya girmeden önce uç istasyon kuruluşu görüşmek üzere konu ile ilgili (bkz Şekil 1 ve Şekil 4 içinde Kunz vd. 15). röntgen ışını depolama yüzüğü çıkar ve bir simit ayna (M201), hangi amacın deneysel hutch girişinde kaynak yönlendirmesi kullanarak yönlendirilir. Bir ikincil kaynak noktası olarak işlev rulo yırtmaçlı bir grup üzerinden geçer. O zaman (veya değil) monochromatized deneme türüne bağlı olarak, daha önce yırtmaçlı ikinci bir grup üzerinden geçen ve mikron boyutlarda bir dizi Kirkpatrick Baez (KB) aynalar ile odaklı olmak. Işın daha sonra kimin sinyal ışın yoğunluğunu belirlemek için kullanılan bir iyon odası geçer. İyon odasına bağlı--dan belgili tanımlık bulmak çarpan dağınık sinyali engelliyor bir iğne deliği var. Odaklanmış ışın demeti sonra örnek karşılaşır. Örnek 8 motorlar oluşan bir sahne üzerine yerleştirilir: kaba (alt) x, y, z motorlar, iyi (üst) x, y, z motorlar bir dizi ve iki döndürme motorları (Φ ve χ) bir dizi. Üç optik kameralar ile görüntülenmeyecektir: bir iyon odası, yüksek zoom ile bir üst yerleştirilen düşük zoom ile yerleştirilmiş bir düzlemde bir yaklaşık 45° açı röntgen ışını ve ikinci yüksek zoom kamera yerleştirilmiş t ile ilgili olarak 90 ° açıyla o röntgen ışını. Bu sonuncusu dikey odaklı örnekleri için en iyi (böyle bir iletim modu deneme gelince), ve görüntüleme için iğne deliği ve sondaj bağlı bir kama şeklindeki ayna kullanarak gerçekleştirilir. X-ışını kırınım Dedektör üzerinde büyük bir döner sahne bulunur ve dedektör dikey deplasman ve açısını kontrol edilebilir. XRF toplamak için bir silikon drift dedektörü de vardır. Örnekleri olabilir faiz (ROI) maruz kalan bölge düz (mikron ölçek üzerinde) olduğu sürece herhangi bir şekilde hazırlanmış ve ele geçen veya fazla ~ 50-100 arasında kaplı µm x-ışını şeffaf malzeme polimid teyp gibi.
Aşağıda özetlenen yordamı yansıtıcı geometride yer alır ve z yönünde normal örnek ve x ve y are yatay ve dikey tarama yönergeleri, anılan sıraya göre varsayar bir deney açıklar. Sahne ve dedektör sistemi esneklik nedeniyle, ancak, iletim geometride bazı deneyler yapılmaktadır nerede x ve z yön vardır yatay ve dikey tarama yönergeleri, y için doğrudan paralel olmakla birlikte (bkz: Jackson kiriş vd 10 , 11).

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="784">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:285px;">ThorLabs KB3x3 kinematic base, top half</td>
			<td style="width:213px;">ThorLabs</td>
			<td style="width:119px;">KBT3X3</td>
			<td style="width:167px;">Several of these bases are available for borrowing. The base must be the imperial and not the metric type, otherwise it will not properly fit on the stage.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:285px;">Scotch double sided tape</td>
			<td style="width:213px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Available at any office supply store, and also at the beamline</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:285px;">Polyimide/Kapton tape</td>
			<td style="width:213px;">Dupont</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Several widths are commercially available. Any width that is enough to cover the sample is fine.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:285px;">Samples</td>
			<td style="width:213px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Provided by user, site of interest should be polished if larger mapping is desired.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:285px;">Software: XMAS</td>
			<td style="width:213px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Downloadable here https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:285px;">Software: IDL 6.2</td>
			<td style="width:213px;">Harris Geospatial Solutions</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:285px;">X-ray Diffraction Detector</td>
			<td>DECTRIS Pilatus 1M&#160;</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>hybrid pixel array detector</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Huber stage</td>
			<td style="width:213px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>stage for detector</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Vortex silicon drift detector&#160;</td>
			<td style="width:213px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>silicon drift detector</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">IgorPro v. 6.37</td>
			<td style="width:213px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Plotting software</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synchrotron x-ray microdiffraction and fluorescence imaging of mineral and rock samples

Bu raporda, biz edinme ve x-ışını microfluorescence (μXRF) ve Laue işlemek için detaylı bir açıklayınız ve toz microdiffraction iki boyutlu (2D) beamline, gelişmiş ışık kaynağı (ALS), Lawrence Berkeley Ulusal 12.3.2 haritalar Laboratuvar. Ölçümleri daha az 10 herhangi bir örnek üzerinde gerçekleştirilen cm x 10 cm x 5 cm, düz bir maruz yüzey ile. Deneysel geometri standart malzeme (XRF ve Si, kuvars veya Al2O3 difraksiyon için gibi kristal örnekleri için elemental standartları) kullanılarak kalibre edilmiş. Örnekleri x-ışını microbeam odak noktası hizalanır ve her bir pikselin bir harita bir ölçü, Örneğin, bir XRF spektrum veya bir kırınım deseni kaynakçalara raster taramalar gerçekleştirilir. Verileri daha sonra şirket içinde geliştirilen yazılım metin dosyaları, her satır bir piksel konuma kaynakçalara çıkışları XMAS kullanılarak işlenir. Moissanite ve bir zeytin Salyangoz kabuğu temsilcisi veri veri kalitesi, toplama ve analiz stratejileri göstermek için sunulmuştur.

Laue Microdiffraction
Bir son ölçüm ve analiz bir doğal moissanite (SIC) örnek18tarihinde gerçekleştirilen almıştır. Örnek bir parçası olan o zaman kesmek ve ROI ortaya çıkarmak için cilalı bir epoksi eklenti gömülü tüf oluşuyordu. Üç moissanite tahıl optik mikroskobu ve Raman spektroskopisi (Şekil 1a) kullanarak tespit edilmiştir. Tahıl, SiC 2 (Şekil 1b), biri yerel silisyum (Si)18içeren düşünülüyordu. Silikon karbid aşaması ve silikon örnek crystallinity tanımlamak için x-ray ölçüm hedefi oldu.
Örnek çift taraflı bant kullanarak bir cam slayt bantlanmış ve slayt sonra geleneksel aşamalı blok bağlıydı. Bir silikon standart dedektörü geometri yordamda açıklandığı şekilde ayarlamak için kullanılan bu yerleştirildi. Silikon standart bir unstrained, laboratuar yetiştirilen silikon tek kristal (001) yüz ortaya çıkarmak için kesme oluşuyordu. Örnek ve standart χ sahnede yerleştirildi 45 ° = ve dedektör 90 ° x-ışını ışın yayma yön göre yerleştirildi.
Kaba örnek pozisyon kamera hizalama sistemi üzerinde beamline kullanarak yer alıyordu. Örnek sonra XRF (Şekil 1 c) kullanarak eşlendi. Silikon ve karbon XRF dedektörü tarafından algılanması çok hafif olduğundan, çevredeki matris Ca ve Fe zengin olduğu gibi kristal konumunu XRF şiddeti, bir eksikliği dayalı belirlendi. XRF harita doğru XRD haritanın sınırlarını belirlemek için kullanıldı.
1,064 µm x 1,080 µm harita 8 µm adım boyu x ve y yönde kullanarak tanımlanmıştır. 17,955 Laue x-ışını kırınım desenleri toplam 0.5 s çekim hızı kullanılarak kaydedildi. Moissanite dizin oluşturma iki en sık bulunan doğal silisyum karbür polytypes, 4 H SiC ve 6 H SiC-XMAS yazılım ve yerel XMAS bilgi işlem küme kullanarak, yapılmaya çalışıldı. İşleme veri kümesinin altında bu şekilde 20 dk aldı.
Hem 4H SiC ve 6H SiC vardır altıgen (P63mc) c eksen boyunca Si ve C katmanları katman her yapı (4 6 karşı) sayısını ve bu nedenle uzunluğu temel fark ile dönüşümlü oluşan kristal yapıları c eksen (4 H SIC: bir 3.073 Å, c = 10.053 = Å; 6 H SiC: bir 3.073 Å, c = 15.07 = Å)19. En yüksek yoğunluk (Şekil 2a) ilk muayene açıkça mikroskobu ve Şekil1 moissanite görüntüsünü XRF ile karşılık gelir. İlk denemesini indeksleme de 4 H SiC bir başlangıç modeli (Şekil 2b) kullanılarak yapılmıştır. El ile bir desen örneğinin vücuttan analizini 4 H-uydurma bir SiC olduğunu gösterir iyi (Şekil 2 c), ve bu sonuçlar eşlenirken, kristal çoğunu kolayca 4 H-SiC (Şekil 2b) dizine alınması olduğunu açıktır. El ile muayene ettiğinde, sağ alt bölgesine gösterir örnek polikristalin ve daha iyi olarak 6 h SiC dizin oluşturulur (Şekil 2B).
6 H SiC dizin oluşturma (Şekil 3a) Haritaya bakarken, bir alan düşük dizin oluşturma başarı sahip olarak dikkat çekiyor. Yakından incelenmesi üzerine, birkaç örtüşen kırınım kalıp geniş ve düzensiz kırınım zirveleri ile (Şekil 3b-d) görülebilir. Bu dizin silikon olarak; en az üç crystallites, aynı bölgede (Şekil 3) üst üste dizin oluşturulabilir. Yakın muayene bireysel zirvesinin her tahıl birkaç subgrains oluştuğundan ve 3D tepe şekil (g),-3e rakamtarafından gösterdi önemli plastik deformasyon silikon mevcut görülebilir.
Toz Microdiffraction
Bir zeytin Salyangoz kabuğu (Oliva fulgurator, Grand Cayman Adaları'ndaki) kırınım Haritası şiddetindeydi transect. Kabuk sonra kesti ve kabaca kabuk ortaya çıkarmak için cilalı bir epoksi puck içinde monte edilmiştir. Örnek sonra sahneye çift taraflı bant ve χ sahne dönüşü ile bağlı olduğu 15 ° = ve faiz (Şekil 4) potansiyel aşaması belirlemek için bir test yayını kaydedildi. XRF harita örnek motor koordinatları (Şekil 5a-b) bulmak için Ca ve Fe kullanmayı çekildi.
Kırınım için dedektör ile ilgili örnek ve ışın 50 ° 8'e monochromated yerleştirildi keV (1.5498 Å). Toz difraksiyon desenleri bir 2,380 x 460 µm alana 10 s çekim hızı kullanarak 20 µm adımda alınan. 2,737 toplanan toz difraksiyon desen açıkça aragonit tüm ölçüm boyunca maç. (040) Genişlik, d-Aralık ve maksimum yoğunluk (olarak doku nitel bir ölçüsü) χ azimut açısı her model için hesaplanan ve çizilen, belirli yönleri ve zirve pozisyon/d-aralığı (Şekil 5 c- arasında bir korelasyon gösteren f). Hesaplama XMAS otomatik olarak gerçekleşir ve bu veri kümesi altında 1,5 saat içinde bir masaüstü bilgisayarda işlendi.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57874/57874fig1.jpg"> Resim 1 . Moissanite örnek (bir) Moissanite örnek gömülü epoksi puck. Üç moissanite kristalleri optik tespit edilebilir. bölgenin ilgi (b) yüksek büyütme mikroskop görüntüsü. (c) x-ışını floresans (XRF) harita örnek. XRF 2.000-20.000 eV üzerinden tüm yoğunluk ölçer. Si ve C Kα1 emisyon satırlık 1,740 ve 277 eV, sırasıyla olduğundan, moissanite örnek tarafından ölçülen yoğunluğu eksikliği tespit edilebilir. <a href="/files/ftp_upload/57874/57874fig1large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57874/57874fig2.jpg"> Resim 2 . Tek kristal sonuçları moissanite için dizin oluşturma. (bir) ortalama en yüksek yoğunluk tüm ölçülen desen üzerinde. Moissanite ana hatları kolayca görülebilir. Diğer yoğun bölgeler diğer silikat karşılık veya çevresindeki ana bilgisayar matris parçası olan aşamaları karbonat. (b) dizine alınan 4 H SiC aşamasında doruklarına sayısı. Örnek farklılıklar arasında şekil (a) ve (b) örnek maruz yüzey aşağıdan moissanite kırınımı nedeniyle vardır. (c) dizin oluşturma kristal ana gövdesinden bir desen. Kareler: doruklarına modeli tarafından uygun. Daireler: doruklarına modeli tarafından beklenen ama kırınım deseni içinde bulunamadı. 4H SiC daha uygun ve uygun tüm tepeler tahmin hiçbir ek zirveleri ile gözlenen sağlar. (d) dizin oluşturma bir desen örnek uygun fakir bölgesinden. Burada, 6H SiC daha iyi bir eşleşme sağlar. Tek-kristal ana hatları üzerinden 4H SiC desen de, daha güçlü 6 H SiC deseni temel görülebilir. <a href="/files/ftp_upload/57874/57874fig2large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57874/57874fig3.jpg"> Şekil 3 . Plastically Dizin deforme tahıllı sı. XMAS17tarafından dizine (bir) sayı, 6 H-SiC tepeler. Nerede silikon doruklarına en yoğun ve silikon örnek yüzeyinde maruz alanı siyah olarak sıraladı. (b-d) Üç Si tahıl özetlenen alanı içinde gözlenen içinde (a). desen içeren (-113) en yüksek tahıl (c) ve (1-13) tepe tahıl (d), (e) ayrıntılı görünümü. Oklar için görünüm yönünü gösterir: (f), dikey; (g), yatay. (F) mevcut büyütmede ve (g) (sinyal gürültü = 25), doruklarına subgrains silikon bu örnekteki plastik deformasyon nedeniyle oluşumu gösteren bu iki, üsleri, birkaç yerel maxima vardır görülebilir. <a href="/files/ftp_upload/57874/57874fig3large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57874/57874fig4.jpg"> Şekil 4 . Aragonit desenleri zeytin Salyangoz kabuğu'nda. (bir) Raw zeytin Salyangoz kabuğu desenle, aragonit desen (kırmızı) yerleştirilmiştir. 2θ ve χ tümleştirme yön gösterilir. (b) 1 D entegre zeytin Salyangoz kabuğu desen. λ = 1.54982. <a href="/files/ftp_upload/57874/57874fig4large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57874/57874fig5.jpg"> Şekil 5 . Zeytin Salyangoz kabuğu harita. Normalleştirilmiş x-ışını floresans (XRF) (bir) Ca ve (b) Fe. Aragonit (040) en yüksek (c) Genişlik, (d) d-Aralık, (e) entegre yoğunluk ve (f) χ açı. Beyaz piksel için eksik piksel karşılık gelir. Siyah bir çubuk üzerinde M201 ayna retuned harita konuma karşılık gelir. <a href="/files/ftp_upload/57874/57874fig5large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples at JoVE.com

Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples

Biz dışarı hızlı iki boyutlu x-ışını floresans ve x-ışını microdiffraction eşleme örnekleri Laue (renkliden radyasyon) ya da (tek renkli radyasyon) toz difraksiyon kullanarak tek kristal veya toz taşımak istedim beamline kurulumunu açıklayan. Elde edilen haritalar zorlanma, yönlendirme, faz dağıtım ve plastik deformasyon hakkında bilgi vermek.

Sinkrotron x-ışını Microdiffraction ve Mineral ve kaya örneklerini floresans görüntüleme

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder ...

synchrotron-x-ray-microdiffraction-fluorescence-imaging-mineral-rock

Nanyang Technological University

Research

Education

JoVE Journal

JoVE Core

Chemistry

Engineering

Electronic Structure of Atoms

SCIENTISTS IN ACTION

8.9K Görüntüleme.  Lawrence Berkeley National Laboratory. Biz dışarı hızlı iki boyutlu x-ışını floresans ve x-ışını microdiffraction eşleme örnekleri Laue (renkliden radyasyon) ya da (tek renkli radyasyon) toz difraksiyon kullanarak tek kristal veya toz taşımak istedim beamline kurulumunu açıklayan. Elde edilen haritalar zorlanma, yönlendirme, faz dağıtım ve plastik deformasyon hakkında bilgi vermek.

Video: Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples

Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary interiors, design materials with novel properties, understand the mechanical behavior of materials exposed to very high stresses as in explosions or impacts. Synthesis and structural analysis of materials at extreme conditions of pressure and temperature entails remarkable technical challenges. In the laser heated diamond anvil cell (LH-DAC), very high pressure is generated between the tips of two opposing diamond anvils forced against each other; focused infrared laser beams, shined through the diamonds, allow to reach very high temperatures on samples absorbing the laser radiation. When the LH-DAC is installed in a synchrotron beamline that provides extremely brilliant x-ray radiation, the structure of materials under extreme conditions can be probed in situ. LH-DAC samples, although very small, can show highly variable grain size, phase and chemical composition. In order to obtain the high resolution structural analysis and the most comprehensive characterization of a sample, we collect diffraction data in 2D grids and combine powder, single crystal and multigrain diffraction techniques. Representative results obtained in the synthesis of a new iron oxide, Fe4O5 1 will be shown.

The laser heated diamond anvil cell combined with synchrotron micro-diffraction techniques allows researchers to explore the nature and properties of new phases of matter at extreme pressure and temperature (PT) conditions. Heterogeneous samples can be characterized in situ under high pressure by 2D mapping and combined powder, single-crystal and multigrain diffraction approaches.

Aşırı basınç ve Sıcaklıklarda sentezi ve mikrodifraksiyon

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

Mühendislik

Reservoir Condition Pore-scale Imaging of Multiple Fluid Phases Using X-ray Microtomography

X-ray microtomography was used to image, at a resolution of 6.6 &#181;m, the pore-scale arrangement of residual carbon dioxide ganglia in the pore-space of a carbonate rock at pressures and temperatures representative of typical formations used for CO2 storage. Chemical equilibrium between the CO2, brine and rock phases was maintained using a high pressure high temperature reactor, replicating conditions far away from the injection site. Fluid flow was controlled using high pressure high temperature syringe pumps. To maintain representative in-situ conditions within the micro-CT scanner a carbon fiber high pressure micro-CT coreholder was used. Diffusive CO2 exchange across the confining sleeve from the pore-space of the rock to the confining fluid was prevented by surrounding the core with a triple wrap of aluminum foil. Reconstructed brine contrast was modeled using a polychromatic x-ray source, and brine composition was chosen to maximize the three phase contrast between the two fluids and the rock. Flexible flow lines were used to reduce forces on the sample during image acquisition, potentially causing unwanted sample motion, a major shortcoming in previous techniques. An internal thermocouple, placed directly adjacent to the rock core, coupled with an external flexible heating wrap and a PID controller was used to maintain a constant temperature within the flow cell. Substantial amounts of CO2 were trapped, with a residual saturation of 0.203 &#177; 0.013, and the sizes of larger volume ganglia obey power law distributions, consistent with percolation theory.

We present a methodology for the imaging of multiple fluid phases at reservoir conditions by the use of x-ray microtomography. We show some representative results of capillary trapping in a carbonate rock sample.

Çoklu Akışkan Aşama Rezervuar Durumu Gözenek ölçekli Görüntüleme X-ışını Microtomography kullanma

X-ray microtomography was used to image, at a resolution of 6.6 &#181;m, the pore-scale arrangement of residual carbon dioxide ganglia in the pore-space ...

Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial resolution, and is even capable of providing atomically resolved elemental maps. In this technique, a highly focused electron beam is incident upon a thin sample and the energy of emitted X-rays is measured in order to determine the atomic species of material within the beam path. This elementally sensitive spectroscopy technique can be extended to three dimensional tomographic imaging by acquiring multiple spectrum images with the sample tilted along an axis perpendicular to the electron beam direction.
Elemental distributions within single nanoparticles are often important for determining their optical, catalytic and magnetic properties. Techniques such as X-ray tomography and slice and view energy dispersive X-ray mapping in the scanning electron microscope provide elementally sensitive three dimensional imaging but are typically limited to spatial resolutions of &gt; 20 nm. Atom probe tomography provides near atomic resolution but preparing nanoparticle samples for atom probe analysis is often challenging. Thus, elementally sensitive techniques applied within the scanning transmission electron microscope are uniquely placed to study elemental distributions within nanoparticles of dimensions 10-100 nm.
Here, energy dispersive X-ray (EDX) spectroscopy within the STEM is applied to investigate the distribution of elements in single AgAu nanoparticles. The surface segregation of both Ag and Au, at different nanoparticle compositions, has been observed.

The use of energy dispersive X-ray tomography in the scanning transmission electron microscope to characterize elemental distributions within single nanoparticles in three dimensions is described.

Bireysel Nanopartiküller 3D Elemental Haritalama için Enerji Dağılımı X-ışını Tomografi

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

Sinkrotron merkezli Sert X-ışını Microtomography kullanılması Akü Arıza Analizi

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Measurement of X-ray Beam Coherence along Multiple Directions Using 2-D Checkerboard Phase Grating

A procedure for a technique to measure the transverse coherence of synchrotron radiation X-ray sources using a single phase grating interferometer is reported. The measurements were demonstrated at the 1-BM bending magnet beamline of the Advanced Photon Source (APS) at Argonne National Laboratory (ANL). By using a 2-D checkerboard &#960;/2 phase-shift grating, transverse coherence lengths were obtained along the vertical and horizontal directions as well as along the 45&#176; and 135&#176; directions to the horizontal direction. Following the technical details specified in this paper, interferograms were measured at different positions downstream of the phase grating along the beam propagation direction. Visibility values of each interferogram were extracted from analyzing harmonic peaks in its Fourier Transformed image. Consequently, the coherence length along each direction can be extracted from the evolution of visibility as a function of the grating-to-detector distance. The simultaneous measurement of coherence lengths in four directions helped identify the elliptical shape of the coherence area of the Gaussian-shaped X-ray source. The reported technique for multiple-direction coherence characterization is important for selecting the appropriate sample size and orientation as well as for correcting the partial coherence effects in coherence scattering experiments. This technique can also be applied for assessing coherence preserving capabilities of X-ray optics.

The measurement protocol and data analysis procedure are given for obtaining transverse coherence of a synchrotron radiation X-ray source along four directions simultaneously using a single 2-D checkerboard phase grating. This simple technique can be applied for complete transverse coherence characterization of X-ray sources and X-ray optics.

2-D Dama Faz GRATING kullanarak birden çok Directions boyunca X-ışını Işın Tutarlılık Ölçümü

A procedure for a technique to measure the transverse coherence of synchrotron radiation X-ray sources using a single phase grating interferometer is ...

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic electrolyte, and an O2-breathing cathode. The aprotic electrolyte is a solution of lithium salt with aprotic solvent; and porous carbon is commonly used as the cathode substrate. To improve the performance, an electrocatalyst is deposited onto the porous carbon substrate by certain deposition methods, such as atomic layer deposition (ALD) and wet-chemistry reaction. The as-prepared cathode materials are characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray absorption near edge structure (XANES). A Swagelok-type cell, sealed in a glass chamber filled with pure O2, is used for the electrochemical test on a battery test system. The cells are tested under either capacity-controlled mode or voltage controlled mode. The reaction products are investigated by electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, and Raman spectroscopy to study the possible pathway of oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER). This protocol demonstrates a systematic and efficient arrangement of routine tests of the aprotic Li-O2 battery, including the electrochemical test and characterization of battery materials.

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here.

Protonsuz Li-O Elektrokimyasal Testi Protokol ve Karakterizasyonu<sub&gt; 2</sub&gt; Pil

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

Dynamic Pore-scale Reservoir-condition Imaging of Reaction in Carbonates Using Synchrotron Fast Tomography

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve geologic seals and allow CO2 to escape. However, the dissolution processes at reservoir conditions are poorly understood. Thus, time-resolved experiments are needed to observe and predict the nature and rate of dissolution at the pore scale. Synchrotron fast tomography is a method of taking high-resolution time-resolved images of complex pore structures much more quickly than traditional &#181;-CT. The Diamond Lightsource Pink Beam was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 hours. The images were segmented and the porosity and permeability were measured using image analysis and network extraction. Porosity increased uniformly along the length of the sample; however, the rate of increase of both porosity and permeability slowed at later times.

Synchrotron fast tomography was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 h.

Sinkrotron Hızlı Tomografi ile Karbonat içinde Reaksiyon Dinamik Gözenek ölçekli Rezervuar-koşul Görüntüleme

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve ...

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography (CT) and Light Microscopy (LM) Correlated with Scanning Electron Microscopy (SEM)

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of micro-characterization, plays an important role. Commonly, different techniques like X-ray computed tomography (CT), light microscopy (LM) and scanning electron microscopy (SEM) are used separately. Similarly, the results have to be treated for each technique independently. Here a comprehensive study is shown which demonstrates the potentials leveraged by linking CT, LM and SEM. In depth characterization is performed on a white emitting LED, which can be operated throughout all characterization steps. Major advantages are: planned preparation of defined cross sections, correlation of optical properties to structural and compositional information, as well as reliable identification of different functional regions. This results from the breadth of information available from identical regions of interest (ROIs): polarization contrast, bright and dark-field LM images, as well as optical images of the LED cross section in operation. This is supplemented by SEM imaging techniques and micro-analysis using energy dispersive X-ray spectroscopy.

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography CT and Light Microscopy LM Correlated with Scanning Electron Microscopy SEM

A workflow for comprehensive micro-characterization of active optical devices is outlined. It contains structural as well as functional investigations by means of CT, LM and SEM. The method is demonstrated for a white LED which can be still be operated during characterization.

(SEM) X-ışını Bilgisayarlı Tomografi (BT) ve Taramalı Elektron Mikroskobu ile İlişkili Işık Mikroskopi (LM) bir kombinasyonu ile LED&#39;lerin Derinliği Analizlerinde

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of ...

Advanced Compositional Analysis of Nanoparticle-polymer Composites Using Direct Fluorescence Imaging

The fabrication of polymer-nanoparticle composites is extremely important in the development of many functional materials. Identifying the precise composition of these materials is essential, especially in the design of surface catalysts, where the surface concentration of the active component determines the activity of the material. Antimicrobial materials which utilize nanoparticles are a particular focus of this technology. Recently swell encapsulation has emerged as a technique for inserting antimicrobial nanoparticles into a host polymer matrix. Swell encapsulation provides the advantage of localizing the incorporation to the external surfaces of materials, which act as the active sites of these materials. However, quantification of this nanoparticle uptake is challenging. Previous studies explore the link between antimicrobial activity and surface concentration of the active component, but this is not directly visualized. Here we show a reliable method to monitor the incorporation of nanoparticles into a polymer host matrix via swell encapsulation. We show that the surface concentration of CdSe/ZnS nanoparticles can be accurately visualized through cross-sectional fluorescence imaging. Using this method, we can quantify the uptake of nanoparticles via swell encapsulation and measure the surface concentration of encapsulated particles, which is key in optimizing the activity of functional materials.

Here we present a reliable method to monitor the incorporation of nanoparticles into a polymer host matrix via swell encapsulation. We show that the surface concentration of cadmium selenide quantum dots can be accurately visualized through cross-sectional fluorescence imaging.

Doğrudan Floresan Görüntüleme kullanma Nanoparçacık-polimer kompozitler Gelişmiş Bileşim Analizi

The fabrication of polymer-nanoparticle composites is extremely important in the development of many functional materials. Identifying the precise ...

Applying X-ray Imaging Crystal Spectroscopy for Use as a High Temperature Plasma Diagnostic

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas; for example electron temperature and density can be inferred from line intensity ratios. By using a Johann spectrometer viewing the plasma, it is possible to construct profiles of plasma parameters such as density, temperature, and velocity with good spatial and time resolution. However, benchmarking atomic code modeling of X-ray spectra obtained from well-diagnosed laboratory plasmas is important to justify use of such spectra to determine plasma parameters when other independent diagnostics are not available. This manuscript presents the operation of the High Resolution X-ray Crystal Imaging Spectrometer with Spatial Resolution (HIREXSR), a high wavelength resolution spatially imaging X-ray spectrometer used to view hydrogen- and helium-like ions of medium atomic number elements in a tokamak plasma. In addition, this manuscript covers a laser blow-off system that can introduce such ions to the plasma with precise timing to allow for perturbative studies of transport in the plasma.

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas. This manuscript presents the operation of a high wavelength resolution spatially imaging X-ray spectrometer used to view hydrogen- and helium-like ions of medium atomic number elements in a tokamak plasma.