Research at Argonne National Laboratory was funded by U.S. Department of Energy, FreedomCAR and Vehicle Technologies Office. Use of the Advanced Photon Source and research carried out in the Electron Microscopy Center at Argonne National Laboratory was supported by the U.S. Department of Energy, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, under Contract No. DE-AC02-06CH11357.

Kullanmadan önce tüm ilgili Malzeme Güvenlik Bilgi Formları (MSDS) danışın. ve bu sentezlerde kullanılan kimyasalların çeşitli akut olarak toksik ve kanserojen. Nanomalzemeler kendi toplu meslektaşı ile karşılaştırıldığında ek tehlikeler olabilir. mühendislik kontrolleri (davlumbaz, torpido gözü) ve kişisel koruyucu ekipman kullanımı da dahil olmak üzere bir nano-kristal reaksiyonu yaparken tüm uygun güvenlik uygulamalarını kullanın (koruyucu gözlük, eldiven, laboratuvar önlüğü, tam uzunlukta pantolon, kapalı-toe ayakkabıları). Aşağıdaki prosedürler bölümleri standart hava-ücretsiz taşıma tekniklerini içermektedir. Katot Malzeme 1. Sentezi Not: Katot malzemeleri ya atom, tabaka veya ıslak kimyasal reaksiyon yoluyla sentezlenebilir. <ol><li> Biriktirme Layer Atom (ALD) <ol><li> 12 saat boyunca manyetik karıştırma altında 100 ml 1 M KMnO 4 çözelti içinde gözenekli karbon 5 g dağıtılır. </li><li> th 100 mg yaymakE ALD enstrümanın bir paslanmaz çelik tepsi üzerine karbon tozu okside ve tepsinin üzerinde bir paslanmaz çelik hasır kapağını kelepçe. </li><li> 30 dakika boyunca, 1 Torr basınçta 300 sccm ultra yüksek saflıkta azot taşıyıcı gaz sürekli akışı altında 200 ° C de tepsi karbon tozu tutun. </li><li> aşağıdaki gibi tam bir ALD döngüsü ile karbon tozu davranın. Not: Bu protokolde elektrokatalizörler bir örnek olarak Pd nanopartiküller alın. Reaktifler özel ihtiyaçlarına göre değiştirilebilir. daha fazla saflaştırılmadan bir alınan-Tüm reaktifler kullanılır. <ol><li> 100 dakika süreyle 200 ° C&#39;de paladyum heksafluoroasetilasetonat karbon alt-tabakanın (100 mg) (Pd (hfac) 2,% 99.9) ortaya çıkarın. </li><li> 300 dakika boyunca 1 Torr basınçta 300 sccm ultra yüksek saflıkta azot taşıyıcı gaz sürekli akış tepsiye temizleyin. </li><li> 100 dakika için formalin karbon alt-tabakanın (HCHO 37 wt., H 2 O%) 200 ° C de Açığa. </li><li> tasfiye tO 300 dakika boyunca 1 Torr basınçta 300 sccm ultra yüksek saflıkta azot taşıyıcı gaz sürekli akış tepsisi. </li></ol></li><li> Tekrarlayın ALD döngüsü olarak gerekli. Genellikle 3-10 tekrarlar. </li></ol></li><li> Islak kimyasal reaksiyonu Not: Bu protokolde elektrokatalizörü bir örneği olarak Fe nanopartiküller alın. Reaktifler özel ihtiyaçlarına göre değiştirilebilir. daha fazla saflaştırılmadan bir alınan-Tüm reaktifler kullanılır. <ol><li> 12 saat boyunca manyetik karıştırma altında 100 ml 1 M KMnO 4 çözelti içinde gözenekli karbon 5 g dağıtılır. </li><li> iyonu giderilmiş su ile okside karbon yıkayın. </li><li> Bir cam elyafı ile donatılmış bir filtre şişesi ile yıkandı, karbon filtre, ve daha sonra 12 saat boyunca 110 ° C&#39;de bir fırında kurutulur. </li><li> Deiyonize su, 100 ml kuru karbon dispers sonra manyetik karıştırma altında FeCl3 1 g ekleyin. </li><li> 1 M NaOH çözeltisi kullanılarak yaklaşık pH 9 değerine ayarlar. </li><li> r Stir5 saat boyunca bulamacın esulting, ve daha sonra bir cam elyaf ile donatılmış bir filtre şişesi ile bulamaç filtre. </li><li> iyonu giderilmiş su ve etanol ile yıkamak. Daha sonra, gece boyunca 110 ° C&#39;de bir fırında kurutulur. </li><li> Bir kuvars tüp fırın içinde H2 / Ar karışımı (% 4 H2) sürekli akışı ile 450 ° C &#39;de ürünün ısıyla işlem görmesi. 5 saat süreyle 100 ml / dakika bir akış hızı kullanarak. </li></ol></li></ol> Elektrotlar ve Elektrolit 2. Hazırlık <ol><li> Katot <ol><li> 1 ağırlık oranında bir 4&#39;deki gibi hazırlanmış katod malzeme ve bağlayıcı poli (viniliden flüorür) (PVDF) karıştırın. Not: karışımın toplam katotların miktarına bağlıdır. Her bir parça üzerinde katot malzemesinin yüklenmesi 0.1-1 mg aralığındadır. </li><li> Karışıma 1-metil-2-pirolidinon (NMP) ekleyin ve daha dokulu bulamaç yapmak için iyice karıştırın. Karışımın üç kat ağırlığında NMP ekleyin. </li><li> karbo üzerine ceket bulamaç100 um civarında bir kalınlığa sahip bir doktor bıçağı ile N kağıdı. </li><li> gece boyunca, 100 ° C&#39;de vakumlu bir fırın içinde laminat kurutun. </li><li> 7/16 inç çapında bir delgeç sahip diskler halinde laminat Punch ve tartılır. </li></ol></li><li> protonsuz Elektrolit <ol><li> Gece boyunca, 100 ° C&#39;de vakumlu bir fırın içinde kuru lityum trifluorometansülfonat (SO3 LiCF 3). </li><li> Tetraetilen glikol dimetil eter SO3 LiCF 3 kurutuldu ekle tuz eriyene kadar 1 mol / L&#39;lik bir konsantrasyon ile (TEGDME H2O ~ 10 ppm), daha sonra manyetik karıştırma ile çözelti ilave edin. </li><li> Ar ile dolu Bir eldiven kutusu içinde elektrolit tutun. </li></ol></li><li> Anot <ol><li> 7/16 inç çapında bir delgeç sahip diskler halinde lityum folyo / fiş yumruk. </li></ol></li></ol> 3. Elektrokimyasal Testi <ol><li> Swagelok Hücre Montajı &lt;/ Strong&gt; Not: tertibatının tüm adımları 3.1.9 hariç Ar ile dolu Bir eldiven kutusu içinde çalıştırılır. <ol><li> Şekil 1a gösterildiği gibi Swagelok setini monte edin. anot ucunu sıkın ve katot ucunu gevşetin. </li><li> Anot ucunun paslanmaz çelik çubuğun üstünde lityum metal çip (çap 7/16 inç) bir parça koyun. </li><li> lityum metal anod üzerine cam elyaf ayırıcı (çap 1/2 inç) bir parça koyun. </li><li> Tamamen cam elyaf ayırıcısını ıslak elektrolit 5-7 damla ekleyin. Yavaşça kabarcıklarını çıkarmak için ayırıcısını basın. </li><li> anot bakan aktif malzeme ile, ıslatılmış ayırıcının üstüne katodun bir parça koyun. </li><li> alüminyum mesh (çap 7/16 inç) bir parça ile katot kaplayın. </li><li> Basın alüminyum boru ile yukarıda belirtilen katmanlar, daha sonra katot ucunu sıkın. </li><li> cam bölme bütün Swagelok hücre mühür ve gösterildiği gibi, bir kelepçe ile bölme tamir <stRong&gt; Şekil 1. </li><li> torpido gözünün dışarı tüm hücre atın. ultra yüksek saflıkta oksijen deposu cam bölmeyi bağlayın ve 30 dakika boyunca 1 atm basınçta sürekli bir oksijen akışı ile temizleyin. </li></ol></li><li> Pil Performans Testleri <ol><li> 25 ° C&#39;ye kadar bir termostat ayarlayın. </li><li> termostat içine hücreleri ve elektrotlar (bir kablo ile ekipmana bağlı elektronik klipleri) koyun ve onları düzeltmek. </li><li> Elektronik klipleri karşılık gelen cam odasının katot ve anot klibi. </li><li> Pil test sisteminin işletim yazılımını açın ve kablo ile bağlanan kanalı seçin. </li><li> elektrokimyasal test prosedürünü ayarlayın. Not: 100 mA / g aktif malzeme akım yoğunluğu ayarlama ve 2,2-4,5 V gerilim aralığı <ol><li> deşarj testi için 2.2 V deşarj kesim gerilimi ayarlayın. </li><li> Kapasite kontrollü bisiklet testi için 5 ya da 10 saat deşarj / şarj adım saati ayarlayın. </li&gt; <li> voltaj kontrollü bisiklet testi için, 4.5 V 2.2 V ve şarj kesim geriliminden deşarj kesim gerilimi ayarlar. </li></ol></li><li> yazılım arayüzü üzerinde &quot;run&quot; butonuna tıklayarak yordamı çalıştırın. </li></ol></li><li> Sökme ve hücre temizleme <ol><li> Bir torpido gözünün hücreleri sökün. </li><li> Aşağıdaki karakterizasyonu için cam şişe elektrotlar tutun. torpido gözünün dışarı diğer hücre parçaları aktarın. </li><li> beher aseton çözeltisi (~% 20) ya da deiyonize su içinde Swagelok parça paslanmaz çelik çubuklar, alüminyum tüpler ve alüminyum kafesleri koyun ve 15-30 dakika boyunca ultrasonikasyon ile temizleyin. </li><li> 60-80 ° C&#39;ye ayarlanmış bir termostata parça ve cam odaları kurutun. </li></ol></li></ol> Karakterizasyonu Örneklerinin 4. hazırlanması Not: Örnekler (as hazırlanmış malzemeler için) bir başlık hazırlanır veya torpido gözü hava soğutmalı için (Ar ile doluduyarlı numuneler). <ol><li> SEM ve XPS numuneler <ol><li> örnek sahnede bir karbon bant yapıştırın. Karbon bant numune parçası olarak numune aşamasında kadar büyük ya da küçük olabilir. </li><li> 5 mm yaklaşık 2 numune bir parça kesin ve karbon bant üzerine yapıştırın. Not: Numune herhangi manyetik olmayan örnekler olabilir. elektrokimyasal testler sonucunda örneklerde, karbon bant sopa önce elektrolit çözücü ile yıkayın. </li><li> ölçümden önce bir kavanozda hava duyarlı örnekler Seal. </li><li> Üreticinin talimatlarına göre SEM 34-36 veya XPS 37,38 çalıştırın. </li></ol></li><li> TEM için numuneler <ol><li> Örnek tozunun Değirmen 1 mg. Elektrot örnekleri için freze önce karbon kağıdı aktif maddeleri kazıyın Not:. </li><li> Bir bakır ızgara üzerine numune tozunu yükleyin ve gevşek toz çıkarın. </li><li> Bakır g yükleTEM örnek sahibine kurtulmak. Not: Hava-duyarlı numuneler için mümkün olduğunca hızlı yapılması bu adımı alın. </li><li> TEM gerçekleştirin. 39-41 </li></ol></li><li> Yüksek enerji XRD için numuneler <ol><li> toz örnekleri <ol><li> kil veya tutkal ile bir polimid hortumun bir ucunu mühür. </li><li> tüp içine toz yükleyin. </li><li> Hortumun diğer ucunu mühür. </li></ol></li><li> Disk örnekleri Not: elektrot üzerinde aktif maddeler ölçmek için, başka bir seçenek karbon kağıdı onları kazımak ve adım 4.3.1 takip etmektir. <ol><li> poliamid bant parçası ile örnek parçalar Seal. bant tek parça ortasında örnekleri koyarak ve bant başka bir parça ile kaplanarak Seal. Elektrokimyasal testler sonucunda numuneler için sızdırmazlık önce elektrolit solvent ile yıkayın Not:. </li></ol></li><li> Gelişmiş Ph yüksek enerji XRD 42-44 İşletArgonne National Laboratory in Oton Kaynakları. </li></ol></li><li> XANES için numuneler <ol><li> Toz numuneleri <ol><li> ölçülen elementlerin konsantrasyonu, seyreltik bir madde olarak, siyah bor nitrür (BN) ve karbon kullanarak, yüksek ise örnekleri seyreltilir. Burada, 3-5 ağırlıkça sulandırmak. %. </li><li> 7 mm çapında ve yaklaşık 1 mm kalınlığında disk içine toz basınız KBr basın Kiti kullanılarak ve 7 mm Set Die. </li><li> cam filmi ile diski mühür. </li></ol></li><li> Disk örnekleri <ol><li> cam filmi ile örnek mühür. </li></ol></li><li> Yüksek enerjili Argonne National Laboratory Gelişmiş Foton Sources 45-47 XANES çalıştırın. </li></ol></li><li> ATR-FTIR için numuneler <ol><li> öncesi ve sonrası ölçüm elmas zayıflatılmış toplam yansıma (ATR) ünitesini temizleyin. </li><li> ilgilenen tüm örnekler için elmas ünitesindeki örneklerini koyun. </li><li> Gerçekleştirmek ATR-FTIR spektrometresi. 48,49 </li></ol></li><li> Raman Spectra için numuneler <ol><li> Düz bir tahta üzerinde örnek koymak (cam, paslanmaz çelik, vb.). </li><li> Bir kapak slayt örnek örtün. </li><li> Hava-duyarlı numuneler için set mühür. </li><li> Raman spektrometresi gerçekleştirin. 50,51 </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Abraham, K. M., Jiang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+polymer+electrolyte-based+rechargeable+lithium/oxygen+battery.">A polymer electrolyte-based rechargeable lithium/oxygen battery.</a> J. Electrochem. Soc. 143, 1-5 (1996).</li><li>Bruce, P. G., Freunberger, S. A., Hardwick, L. J., Tarascon, J. -. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Li-O2+and+Li-S+batteries+with+high+energy+storage.">Li-O2 and Li-S batteries with high energy storage.</a> Nat. Mater. 11, 19-29 (2012).</li><li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aprotic+and+Aqueous+Li-O2+Batteries.">Aprotic and Aqueous Li-O2 Batteries.</a> Chem. Rev. 114, 5611-5640 (2014).</li><li>Black, R., Adams, B., Nazar, L. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Non-Aqueous+and+Hybrid+Li-O2+Batteries.">Non-Aqueous and Hybrid Li-O2 Batteries.</a> Adv. Energy Mater. 2, 801-815 (2012).</li><li>Bruce, P. G., Hardwick, L. J., Abraham, K. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lithium-air+and+lithium-sulfur+batteries.">Lithium-air and lithium-sulfur batteries.</a> MRS Bull. 36, 506-512 (2011).</li><li>Christensen, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Critical+Review+of+Li/Air+Batteries.">A Critical Review of Li/Air Batteries.</a> J. Electrochem. Soc. 159, 1-30 (2012).</li><li>Girishkumar, G., McCloskey, B., Luntz, A. C., Swanson, S., Wilcke, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lithium-Air+Battery:+Promise+and+Challenges.">Lithium-Air Battery: Promise and Challenges.</a> J. Phys. Chem. Lett. 1, 2193-2203 (2010).</li><li>Lu, J., Amine, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+Research+Progress+on+Non-aqueous+Lithium-Air+Batteries+from+Argonne+National+Laboratory.">Recent Research Progress on Non-aqueous Lithium-Air Batteries from Argonne National Laboratory.</a> Energies. 6, 6016-6044 (2013).</li><li>Ding, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+carbon+pore+size+on+the+discharge+capacity+of+Li-O2+batteries.">Influence of carbon pore size on the discharge capacity of Li-O2 batteries.</a> J. Mater. Chem. A. 2, 12433 (2014).</li><li>Nimon, V. Y., Visco, S. J., De Jonghe, L. C., Volfkovich, Y. M., Bograchev, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modeling+and+Experimental+Study+of+Porous+Carbon+Cathodes+in+Li-O2+Cells+with+Non-Aqueous+Electrolyte.">Modeling and Experimental Study of Porous Carbon Cathodes in Li-O2 Cells with Non-Aqueous Electrolyte.</a> ECS Electrochem. Lett. 2, 33-35 (2013).</li><li>Ottakam Thotiyl, M. M., Freunberger, S. A., Peng, Z., Bruce, P. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Carbon+Electrode+in+Nonaqueous+Li-O2+Cells.">The Carbon Electrode in Nonaqueous Li-O2 Cells.</a> J. Am. Chem. Soc. 135, 494-500 (2012).</li><li>Park, J. -. B., Lee, J., Yoon, C. S., Sun, Y. -. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ordered+Mesoporous+Carbon+Electrodes+for+Li-O2+Batteries.">Ordered Mesoporous Carbon Electrodes for Li-O2 Batteries.</a> Acs Appl. Mater. Interfaces. 5, 13426-13431 (2013).</li><li>Lei, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+porous+carbon+supported+palladium+nanoparticle+catalysts+by+atomic+layer+deposition:+application+for+rechargeable+lithium-O2+battery.">Synthesis of porous carbon supported palladium nanoparticle catalysts by atomic layer deposition: application for rechargeable lithium-O2 battery.</a> Nano Lett. 13, 4182-4189 (2013).</li><li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+the+size-selective+silver+clusters+on+lithium+peroxide+morphology+in+lithium-oxygen+batteries.">Effect of the size-selective silver clusters on lithium peroxide morphology in lithium-oxygen batteries.</a> Nat. Commun. 5, 4895 (2014).</li><li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+nanostructured+cathode+architecture+for+low+charge+overpotential+in+lithium-oxygen+batteries.">A nanostructured cathode architecture for low charge overpotential in lithium-oxygen batteries.</a> Nat. Commun. 4, 2383 (2013).</li><li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+characterization+of+uniformly+dispersed+Fe3O4/Fe+nanocomposite+on+porous+carbon:+application+for+rechargeable+Li-O2+batteries.">Synthesis and characterization of uniformly dispersed Fe3O4/Fe nanocomposite on porous carbon: application for rechargeable Li-O2 batteries.</a> RSC Adv. 3, 8276-8285 (2013).</li><li>Luo, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pd+nanoparticles+on+ZnO-passivated+porous+carbon+by+atomic+layer+deposition:+an+effective+electrochemical+catalyst+for+Li-O2+battery.">Pd nanoparticles on ZnO-passivated porous carbon by atomic layer deposition: an effective electrochemical catalyst for Li-O2 battery.</a> Nanotechnology. 26, 164003 (2015).</li><li>Freunberger, S. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Lithium-Oxygen+Battery+with+Ether-Based+Electrolytes.">The Lithium-Oxygen Battery with Ether-Based Electrolytes.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50, 8609-8613 (2011).</li><li>Laoire, C. O., Mukerjee, S., Abraham, K. M., Plichta, E. J., Hendrickson, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+Nonaqueous+Solvents+on+the+Electrochemistry+of+Oxygen+in+the+Rechargeable+Lithium-Air+Battery.">Influence of Nonaqueous Solvents on the Electrochemistry of Oxygen in the Rechargeable Lithium-Air Battery.</a> J. Phys. Chem. C. 114, 9178-9186 (2010).</li><li>McCloskey, B. D., Bethune, D. S., Shelby, R. M., Girishkumar, G., Luntz, A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solvents'+Critical+Rope+in+Nonaqueous+Lithium-Oxygen+Battery+Electrochemistry.">Solvents' Critical Rope in Nonaqueous Lithium-Oxygen Battery Electrochemistry.</a> J. Phys. Chem. Lett. 2, 1161-1166 (2011).</li><li>Assary, R. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molecular-Level+Insights+into+the+Reactivity+of+Siloxane-Based+Electrolytes+at+a+Lithium-Metal+Anode.">Molecular-Level Insights into the Reactivity of Siloxane-Based Electrolytes at a Lithium-Metal Anode.</a> ChemPhysChem. 15, 2077-2083 (2014).</li><li>Du, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Compatibility+of+lithium+salts+with+solvent+of+the+non-aqueous+electrolyte+in+Li-O2+batteries.">Compatibility of lithium salts with solvent of the non-aqueous electrolyte in Li-O2 batteries.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 15, 5572-5581 (2013).</li><li>Aleshin, G. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Protected+anodes+for+lithium-air+batteries.">Protected anodes for lithium-air batteries.</a> Solid State Ion. 184, 62-64 (2011).</li><li>Assary, R. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Effect+of+Oxygen+Crossover+on+the+Anode+of+a+Li-O2+Battery+using+an+Ether-Based+Solvent:+Insights+from+Experimental+and+Computational+Studies.">The Effect of Oxygen Crossover on the Anode of a Li-O2 Battery using an Ether-Based Solvent: Insights from Experimental and Computational Studies.</a> ChemSusChem. 6, 51-55 (2013).</li><li>Aurbach, D., Zinigrad, E., Cohen, Y., Teller, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+short+review+of+failure+mechanisms+of+lithium+metal+and+lithiated+graphite+anodes+in+liquid+electrolyte+solutions.">A short review of failure mechanisms of lithium metal and lithiated graphite anodes in liquid electrolyte solutions.</a> Solid State Ion. 148, 405-416 (2002).</li><li>Dey, A. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lithium+Anode+Film+And+Organic+And+Inorganic+Electrolyte+Batteries.">Lithium Anode Film And Organic And Inorganic Electrolyte Batteries.</a> Thin Solid Films. 43, 131-171 (1977).</li><li>Lau, K. C., Lu, J., Luo, X., Curtiss, L. A., Amine, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Implications+of+the+Unpaired+Spins+in+Li-O2+Battery+Chemistry+and+Electrochemistry:+A+Minireview.">Implications of the Unpaired Spins in Li-O2 Battery Chemistry and Electrochemistry: A Minireview.</a> ChemPlusChem. 80, 336-343 (2015).</li><li>Lau, K. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Theoretical+Exploration+of+Various+Lithium+Peroxide+Crystal+Structures+in+a+Li-Air+Battery.">Theoretical Exploration of Various Lithium Peroxide Crystal Structures in a Li-Air Battery.</a> Energies. 8, 529-548 (2015).</li><li>Black, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Screening+for+Superoxide+Reactivity+in+Li-O2+Batteries:+Effect+on+Li2O2/LiOH+Crystallization.">Screening for Superoxide Reactivity in Li-O2 Batteries: Effect on Li2O2/LiOH Crystallization.</a> J. Am. Chem. Soc. 134, 2902-2905 (2012).</li><li>Gallant, B. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+Li2O2+morphology+on+oxygen+reduction+and+evolution+kinetics+in+Li-O2+batteries.">Influence of Li2O2 morphology on oxygen reduction and evolution kinetics in Li-O2 batteries.</a> Energy Environ. Sci. 6, 2518-2528 (2013).</li><li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetism+in+Lithium-Oxygen+Discharge+Product.">Magnetism in Lithium-Oxygen Discharge Product.</a> ChemSusChem. 6, 1196-1202 (2013).</li><li>Xu, J. -. J., Wang, Z. -. L., Xu, D., Zhang, L. -. L., Zhang, X. -. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tailoring+deposition+and+morphology+of+discharge+products+towards+high-rate+and+long-life+lithium-oxygen+batteries.">Tailoring deposition and morphology of discharge products towards high-rate and long-life lithium-oxygen batteries.</a> Nat. Commun. 4, 2438 (2013).</li><li>Zhong, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Transmission+Electron+Microscopy+Observations+of+Electrochemical+Oxidation+of+Li2O2.">In Situ Transmission Electron Microscopy Observations of Electrochemical Oxidation of Li2O2.</a> Nano Lett. 13, 2209-2214 (2013).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Hitachi S-4700 SEM Training &amp; Reference Guide. , (2015).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> SEM Hitachi S4700 User Manual. , (2015).</li><li>Goldstein, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis. , (2003).</li><li>. X-Ray Photoelectron Spectrometer Operation Procedure Available from: <a target="_blank" href="https://nanofabrication.4dlabs.ca">https://nanofabrication.4dlabs.ca</a> (2015)</li><li>Haasch, R. T., Sardela, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Practical Materials Characterization. , 93-132 (2014).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> JEM-2100F Field Emission Transmission Electron Microscope. , (2015).</li><li>Wen, J. -. G., Sardela, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Practical Materials Characterization. , 189-229 (2014).</li><li>Williams, D. B., Carter, C. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Transmission Electron Microscopy. , (2009).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Beamline 11-ID-C: High-energy Diffraction Beamline. , (2015).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Beamline 11-ID-D: Sector 11 - Time Resolved X-ray Spectroscopy and Scattering. , (2015).</li><li>Sardela, M. R., Sardela, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Practical Materials Characterization. , 1-41 (2014).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Beamline 9-BM-B,C: X-ray Absorption Spectroscopy Beamline. , (2015).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Beamline 20-BM-B: X-ray Absorption Spectroscopy Beamline. , (2015).</li><li>Bunker, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Introduction to XAFS: A Practical Guide to X-ray Absorption Fine Structure Spectroscopy. , (2010).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Nicolet FT-IR User's Guide. , (2015).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Nicolet iS5 User Guide. , (2015).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Renishaw inVia Raman Microscope Training Notebook. , (2015).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Renishaw InVia Quick Operation Summary. , (2015).</li><li>Mitchell, R. R., Gallant, B. M., Thompson, C. V., Shao-Horn, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=All-carbon-nanofiber+electrodes+for+high-energy+rechargeable+Li-O2+batteries.">All-carbon-nanofiber electrodes for high-energy rechargeable Li-O2 batteries.</a> Energy Environ. Sci. 4, 2952-2958 (2011).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

Havaya Li-O 2 batarya sisteminin duyarlılığı, özellikle CO2 ve nem dikkate alınarak, protokolde adımlar çok interferents azaltmak ve yan tepkimeleri önlemek için gereklidir. Örneğin, Swagelok-tipte bir hücre O 2 &lt;0,5 ppm H2O &lt;0.5 ppm ile Ar ile dolu Bir eldiven kutusu içinde bir araya getirilir; ve tüm katot malzemeleri, elektrolit çözücü ve tuz, cam elyaf, Swagelok parçalar ve cam bölmeleri nem kirlenmesini azaltmak için montajdan önce kurutulur. Anot uç lityum metal ve O 2 arasındaki doğrudan temastan kaçınmak ve lityum anot korumak için bir paslanmaz çelik çubuk olduğunu. Bütün Swagelok ayar O-ring ve vakum gres ile kapatılmak suretiyle sızdırmaz bir kap garanti saf oksijen-dolu bir cam bölme içine yerleştirilir. Ayrıca, Al-örgü, akım-toplayıcı, kırılgan karbon katot korumaya yardımcı olur. elektrochemical testi olarak hazırlanmış katot malzemeleri Li-O 2 pil üstün bir elektrokimyasal davranışı gösterdiğini ortaya koymaktadır. Buna bağlı olarak, katalizör nanopartiküller eşit yüksek yüzey alanlı karbon destek üzerine dağıtıldı ve gözenekli yapı ve yüzey alanı da bu protokolde kullanılan katalizörler, yerleştirme yöntemleri ile sebat edildi. Sulu olmayan Li-O 2 pilin toplam reaksiyon 2Li olup + O 2 + 2e - → Li 2 O 2 gibi elektrolit ayrışma olarak 2,3,7 yan reaksiyonlar nedeniyle malzeme aktivitesi de meydana gelebilir. ve ara bir hücre kullanılır. Bununla birlikte, bu aşamada araştırmada, yan reaksiyonların ürünleri ve yan ürünleri (LiOH, Li 2 CO 3, vs.) Önemli ölçüde malzeme ve sentez teknolojilerinin iyileştirilmesi ile azaltılmıştır. Şekil 2B de gösterildiği gibi, her ne kadar bypr küçük bir miktar olabiliroducts, miktar XRD ile tespit edilemeyecek kadar düşük. Bu XPS FT-IR ve Raman spektroskopisi gibi bazı yüzey duyarlı teknikler, bu nedenle, özellikle yüzey bölgesinde, küçük ürünler tespit etmek için kullanılır. elektrolit stabilitesi oksijen ortamı ve elektrokimyasal reaksiyonlar çok kritik hiç şüphe yoktur. Eter bazlı elektrolitler (örneğin, TEGDME) Li-O 2 pil araştırma bugünkü aşamasında nispeten istikrarlı. Ancak, onların davranış hala uzun vadeli devir esnasında incelenmesi gerekmektedir; ve istikrarlı elektrolitler için arama araştırma önceliği şu anda olduğu. Bu kütle spektrometrisi (MS) ve titrasyon gibi başka karakterizasyon boşaltım verim kurmak için yöntemler veya yan ürünleri bulunmaktadır. Ancak, mevcut araştırma aşamasında, pil sistemi çok daha istikrarlı ve geri dönüşümlüdür ve yan anlamlı elektrolit ve katot malzemelerinin geliştirilmesi azaltılmıştıroksijen ve deşarj ürünler. 3,13,15 Bu durumda daha istikrarlı olmuştur, hangi MS ve titrasyon deşarj verimi tahmin etmek yeterince duyarlı değildir. Bunun yanı sıra, LiO 2, ara ürün nedeniyle aşırı etkinliği için, iki titrasyon ile tespit edilemez. Bu yazıda, performans testi ve akü malzemeleri ve reaksiyon ürünlerinin karakterizasyonu dahil olmak üzere aprotik Li-O 2 pil rutin testler, sistematik ve verimli bir protokol ortaya koymuştur. katalizörün muntazam bir dağılım içinde, katalizör yükleme sonucu yaklaşımları karbon alt-katmanın yüzey yapısının korunması Nanopartiküllerin. Uygun montaj protokolü aktif maddeleri optimize eder ve elektrokimyasal reaksiyonlar için saf-O 2 ortamı sağlar.

1996 yılında, Abraham ve Jiang 1 gözenekli karbon katot, bir organik elektrolit ve Li metali bir anod ihtiva eden, ilk döner susuz lityum O 2 pil bildirilmiştir. O zamandan bu yana, bağlı başka mevcut enerji depolama sistemleri aşan son derece yüksek teorik enerji yoğunluğu, anotta lityum oksidasyonu ile bir akım akışı ve katot oksijen azalma (indükler Li-O 2 pil, genel reaksiyon Li + O 2 + e - ↔ Li 2 O 2), son zamanlarda büyük ilgi aldı 1-8. Aşağıdaki şartları bir katot malzemesi Li-O yüksek performans ihtiyaçlarını karşılamak mümkün olacaktır 2 pil: (1) hızlı oksijen difüzyon; (2) iyi elektrik ve iyonik iletkenlik; (3) yüksek özgül yüzey alanı; ve (4) stabilite. Hem katodun yüzey alanı ve gözenek kritik. Li-O 2 pillerin elektrokimyasal performans 9-12 gözenekli yapısı O 2 Li katyonlarının reaksiyonundan elde edilen katı deşarj ürünlerinin birikmesini sağlar; ve daha büyük yüzey alanları elektrokimyasal reaksiyonların hızlandırılması elektro katalitik parçacıklar karşılamak için daha fazla aktif bölgeyi sağlar. Bu elektrokatalizörler 13-17. Alt-tabaka orjinal gözenekli yüzey yapısı korunarak, alt-tabaka ve katalizör parçacıklarının iyi kontrol güçlü yapışma temin belirli bir yerleştirme yöntemleri ile katot malzemesinin ilave olarak hazırlanmış maddeler test edilmiştir aprotik Li-O 2 pilin katot olarak Swagelok tipi hücrelerde. Ancak, hücre performansı sadece katot malzeme tipine bağlıdır, fakat aynı zamanda aprotik elektrolit 18-22 ve Li metali anot türüne. 23-26 fazlası etkiler miktarı ve malzeme konsantrasyonu ve bunlar arasında pşarj / deşarj testlerinde kullanılan rocedure. Uygun koşullar ve protokoller optimize etmek ve pil malzemelerinin genel performansını artıracak. Elektrokimyasal testi sonuçlarına ek olarak, pil performansı da bozulmamış malzemeleri ve reaksiyon ürünlerinin karakterize değerlendirilebilir. 27-33 Taramalı elektron mikroskobu (SEM) katot malzeme ve morfoloji yüzey mikroyapı araştırmak için kullanılır deşarj ürünlerinin evrimi. Transmisyon elektron mikroskobu (TEM), kenar yapısı (XANES) yakın X-ışını soğurma, ve X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS), özellikle katalizör nanopartiküller Bunun için, elemanların ince yapı, kimyasal durum ve bileşeni tespit etmek için kullanılabilir. Yüksek enerjili X-ışını kırınımı (XRD) doğrudan kristal tahliye ürünleri tanımlamak için kullanılır. Olası bir elektrolit bozunma zayıflatılmış toplam yansıma Fourier belirlenebilir dönüşümüKızılötesi (ATR-FTIR) ve Raman spektrumları. Bu makale bozulmamış malzeme ve reaksiyon ürünlerinin pil malzeme ve aksesuarları hazırlama, elektrokimyasal performans testi ve karakterizasyon da dahil olmak üzere aprotik Li-O 2 pil rutin testler, sistematik ve verimli bir düzenleme gösteren bir protokoldür. Ayrıntılı video protokolü alanında yeni uygulayıcıları Li-O 2 pillerin performansı test ve karakterizasyonu ile ilgili birçok ortak tuzaklardan kaçınmak yardımcı olmak için tasarlanmıştır.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="830">
	<tbody>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">1-Methyl-2-pyrrolidinone (NMP), 99.5%</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">328634</td>
			<td style="width:63px;"></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Battery test system</td>
			<td style="width:160px;">MACCOR</td>
			<td colspan="2">Series 4000 Automated Test System</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Dimethyl carbonate (DMC), &#8805;99%</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">517127</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Ethyl alcohol, &#8805;99.5%</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">459844</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Formaldehyde solution, 37 wt. % in H2O</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">252549</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Graphitized Carbon black, &#62;99.95%</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">699632</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Iron(III) chloride (FeCl3), 97%</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">157740</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Kapton polyimide tubing</td>
			<td style="width:160px;">Cole-Parmer</td>
			<td>EW-95820-09</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Kapton polymide tape</td>
			<td style="width:160px;">Cole-Parmer</td>
			<td>EW-08277-80</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Kapton window film</td>
			<td style="width:160px;">SPEX Sample Prep</td>
			<td style="width:219px;">3511</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Lithium Chip (99.9% Lithium)</td>
			<td style="width:160px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:219px;">EQ-Lib-LiC25</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Lithium trifluoromethanesulfonate (LiCF3SO3)</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">481548</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Palladium hexafluoroacetylacetonate (Pd(hfac)2), 99.9%</td>
			<td style="width:160px;">Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">401471</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Poly(vinylidene fluoride) (PVDF)</td>
			<td style="width:160px;">Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">182702</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Potassium permanganate (KMnO4), &#8805;99.0%&#160;</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">223468</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Sodium hydroxide (NaOH), &#8805;97.0%</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">221465</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Tetraethylene glycol dimethyl ether (TEGDME), &#8805;99%</td>
			<td style="width:160px;">Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">172405</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Toray 030 carbon paper</td>
			<td>ElectroChem Inc.</td>
			<td>590637</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

protocol of electrochemical test and characterization of aprotic li-o2 battery

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic electrolyte, and an O2-breathing cathode. The aprotic electrolyte is a solution of lithium salt with aprotic solvent; and porous carbon is commonly used as the cathode substrate. To improve the performance, an electrocatalyst is deposited onto the porous carbon substrate by certain deposition methods, such as atomic layer deposition (ALD) and wet-chemistry reaction. The as-prepared cathode materials are characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray absorption near edge structure (XANES). A Swagelok-type cell, sealed in a glass chamber filled with pure O2, is used for the electrochemical test on a battery test system. The cells are tested under either capacity-controlled mode or voltage controlled mode. The reaction products are investigated by electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, and Raman spectroscopy to study the possible pathway of oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER). This protocol demonstrates a systematic and efficient arrangement of routine tests of the aprotic Li-O2 battery, including the electrochemical test and characterization of battery materials.

Şekil 1a Li-O 2 pil testi Swagelok-tipi hücre kurulumunu göstermektedir. Lityum film parçası anot ucunda bir çelik çubuk yerleştirilir. Gözenekli katot, bir alüminyum tüp aracılığıyla saf O 2 açıktır. Cam elyaf ayırıcı ve aprotik bir elektrolit bir emici madde olarak kullanılır; Al-gözenekli bir akım toplayıcı olarak kullanılır. Bütün Swagelok tipi, hücre çok yüksek saflıkta oksijen ile doldurulmuş bir camlı odada kapatılır. derinlemesine çalışma için, birden fazla karakterizasyon yöntemleri olarak hazırlanmış elektrot malzemeleri ve reaksiyon ürünleri de dahil olmak üzere, akü sistemi incelemek için uygulanır. SEM ve TEM görüntüleri numunelerin mikroyapı sunuyoruz. (Şekil 1d) katalizör yükleme (Şekil 1c) önce ve sonra karbon tozu SEM görüntüleri, gözenekli yüzey yapısı da iyi korunmasını göstermektedir. TEM görüntüleri (Şekil 1e) göstermekElektrokatalizör nanopartiküller eşit karbon tabaka üzerinde dağıtmak s; ve iyi kristalleşmiş nanopartiküller Şekil 1f yüksek çözünürlüklü TEM görüntüsü gösterilmektedir. Elektron mikroskobu görüntüleri elektrokatalizörler detay morfolojisi ve yapısı göstermesine rağmen, diğer X-ışını tabanlı karakterizasyon teknikleri kimyasal kompozisyonu ve saçak durumu hakkında daha fazla bilgi verebilir. Şekil 1b&#39;de gösterildiği gibi, valans durumları saptamak için uygulanan 13 XANES spektrumları, elektrokatalizörü, nanopartiküller kısmen hava katotların hazırlanması oksidize olduğunu göstermektedir. Katot malzemeleri (Li + / Li vs) 2,2-4,5 V bir voltaj penceresinde Swagelok tipi hücrelerde test edilen gibi hazırlanmış. Deşarj ve deşarj-şarj için tipik gerilim profilleri Şekil 2a ve b&#39;de gösterilmiştir. electroca varlığı ileHücre 2.2 V&#39;a boşaltıldığı zaman ALD tarafından yüklenen talyst deşarj belirli kapasite elektrokatalizörler (905 mAh / g) olmayan katot ile karşılaştırıldığında, 4000 mAh / g yükselmiştir. Hücre kapasitesi çıplak C katot 4 V (Şekil 2b) şarj potansiyeli ile karşılaştırıldığında önemli gelişmeler olduğu, 500 mAh / g (Şekil 2b) olarak kontrol edilirken yük potansiyeli 3.4 V düşürüldü. daha iyi pil performansını değerlendirmek ve elektrokimyasal reaksiyon mekanizmasını anlamak için, farklı deşarj / şarj aşamalarında örnekler birden çok gelişmiş teknikler kullanılarak karakterizasyonu tabi tutulur. Şekil 2c&#39;de gösterildiği gibi, deşarj katodun SEM görüntüsünde, deşarj ürünleri yaygın olarak kullanılan bir Li-O 2 hücre. 15,52 XRD Li 2 O 2 birincil morfolojisi olarak kabul edilen, toroidal bir şekle sahip bir doğrudan bir kanıt kristal ürünleri belirlemek için. orada biryan reaksiyonlar hücrede en aza düşündürmektedir Li 2 tek tepe O2 ve deşarj katot (Şekil 2d) XRD deseni karbon, yeniden. XPS ve Raman spektrumları farklı şarj / deşarj statüsünde elektrotların yüzey bileşimi tanımlamak için kullanılır. XPS spektrumları (Şekil 3a), Li 2 O 2 ve boşaltıldıktan sonra, katot yüzeyinde LiOH biçimine göre; ve şarj ederek, Li 2 O 2 azalır, ancak geri dönülemez ürün LiOH yüzeyde kalır. Lio 2&#39;nin bir az miktarda, tek-elektron transfer ORR bir ara ürünü, Raman spektroskopisi ile tespit edilir (Şekil 3b). LiO 2 nedeniyle sadece Raman spektroskopisi gibi yüzey duyarlı karakterizasyonu tekniği ile tespit yapar, kolay disproporsiyonasyonu, için yarı kararlı olduğunu. OH ve C titreşim sinyali O bağı =<html> FT-IR spektrumları (Şekil 3C ve d) elektrolit olarak yan reaksiyonlar meydana Li anot yüzeyi veya cam fiber ayırıcı üzerinde eter elektrolitin bulunması ve diğer hidroksit, karbonat ya da karbonil türü gösterir ayrışma ve oksijen geçiş efekti. <img alt="Şekil 1" src="/files/ftp_upload/53740/53740fig1.jpg" /> Şekil 1. Swagelok-tipte bir hücre gibi hazırlanmış malzemeler. (A) bir cam bölme mühürlü bir Swagelok tipi hücre Şemalar. (B) Pd K-kenar ref yeniden basıldı olarak hazırlanmış katot malzeme, spektrumları XANES. 13. (c, d) karbon tozu SEM görüntüleri önce sırasıyla elektrokatalizörü, yükleme sonrası. (E, f) TEM ve sırasıyla elektrokatalizörü ile karbon tozu, bir HRTEM görüntüler..com / files / ftp_upload / 53740 / 53740fig1large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız. <img alt="şekil 2" src="/files/ftp_upload/53740/53740fig2.jpg" /> Şekil taburcu katot deşarj / şarj süreci ve karakterizasyonu 2. Gerilim Profilleri. Sırasıyla 2.2 V ve kapasite kontrollü boşaltım-dolum döngüsünde, bir akıntı (a, b) Gerilim profili. (C, d) SEM görüntüsü ve Swagelok-tipi Li-O 2 pilin şarjı katot yüksek enerjili XRD deseni, sırasıyla. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53740/53740fig2large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 3," src="/files/ftp_upload/53740/53740fig3.jpg" /> Şekil 3. </stRong&gt; karakterizasyonu ile sonuçlanır. Ref yeniden basıldı farklı şarj / deşarj durumu Li 1s zirveleri (a) XPS spektrumları. 13. (b) 2.5 V deşarj-şarj sonra anot ve ayırıcının (c, d) FTIR spektrumları deşarj karbon katot Raman spektrumları sırasıyla. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53740/53740fig3large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery at JoVE.com

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here.

Protonsuz Li-O Elektrokimyasal Testi Protokol ve Karakterizasyonu<sub&gt; 2</sub&gt; Pil

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

protocol-electrochemical-test-characterization-aprotic-li-o2

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

11.4K Görüntüleme.  Argonne National Laboratory. A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here. 

Video: Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

Solid-state Graft Copolymer Electrolytes for Lithium Battery Applications

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 &deg;C), flammable, and volatile organic electrolytes. These organic based electrolyte systems are viable at ambient temperatures, but require a cooling system to ensure that temperatures do not exceed 80 &deg;C. These cooling systems tend to increase battery costs and can malfunction which can lead to battery malfunction and explosions, thus endangering human life. Increases in petroleum prices lead to a huge demand for safe, electric hybrid vehicles that are more economically viable to operate as oil prices continue to rise. Existing organic based electrolytes used in lithium ion batteries are not applicable to high temperature automotive applications. A safer alternative to organic electrolytes is solid polymer electrolytes. This work will highlight the synthesis for a graft copolymer electrolyte (GCE) poly(oxyethylene) methacrylate (POEM) to a block with a lower glass transition temperature (Tg) poly(oxyethylene) acrylate (POEA). The conduction mechanism has been discussed and it has been demonstrated the relationship between polymer segmental motion and ionic conductivity indeed has a Vogel-Tammann-Fulcher (VTF) dependence. Batteries containing commercially available LP30 organic (LiPF6 in ethylene carbonate (EC):dimethyl carbonate (DMC) at a 1:1 ratio) and GCE were cycled at ambient temperature. It was found that at ambient temperature, the batteries containing GCE showed a greater overpotential when compared to LP30 electrolyte. However at temperatures greater than 60 &deg;C, the GCE cell exhibited much lower overpotential due to fast polymer electrolyte conductivity and nearly the full theoretical specific capacity of 170 mAh/g was accessed.

Lithium ion batteries employ flammable and volatile organic electrolytes that are suitable for ambient temperature applications. A safer alternative to organic electrolytes are solid polymer batteries. Solid polymer batteries operate safely at high temperatures (&gt;120 &deg;C), thus making them applicable to high temperature applications such as deep oil drilling and hybrid electric vehicles. This paper will discuss (a) the polymer synthesis, (b) the polymer conduction mechanism, and (c) provide temperature cycling for both solid polymer and organic electrolytes.

Lityum Pil Uygulamaları için solid-state Greft Kopolimer Elektrolit

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 ...

Mühendislik

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen 1-7. The performance of SOFCs and the rates of many chemical and energy transformation processes in energy storage and conversion devices in general are limited primarily by charge and mass transfer along electrode surfaces and across interfaces. Unfortunately, the mechanistic understanding of these processes is still lacking, due largely to the difficulty of characterizing these processes under in situ conditions. This knowledge gap is a chief obstacle to SOFC commercialization. The development of tools for probing and mapping surface chemistries relevant to electrode reactions is vital to unraveling the mechanisms of surface processes and to achieving rational design of new electrode materials for more efficient energy storage and conversion2. Among the relatively few in situ surface analysis methods, Raman spectroscopy can be performed even with high temperatures and harsh atmospheres, making it ideal for characterizing chemical processes relevant to SOFC anode performance and degradation8-12. It can also be used alongside electrochemical measurements, potentially allowing direct correlation of electrochemistry to surface chemistry in an operating cell. Proper in situ Raman mapping measurements would be useful for pin-pointing important anode reaction mechanisms because of its sensitivity to the relevant species, including anode performance degradation through carbon deposition8, 10, 13, 14 ("coking") and sulfur poisoning11, 15 and the manner in which surface modifications stave off this degradation16. The current work demonstrates significant progress towards this capability. In addition, the family of scanning probe microscopy (SPM) techniques provides a special approach to interrogate the electrode surface with nanoscale resolution. Besides the surface topography that is routinely collected by AFM and STM, other properties such as local electronic states, ion diffusion coefficient and surface potential can also be investigated17-22. In this work, electrochemical measurements, Raman spectroscopy, and SPM were used in conjunction with a novel test electrode platform that consists of a Ni mesh electrode embedded in an yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte. Cell performance testing and impedance spectroscopy under fuel containing H2S was characterized, and Raman mapping was used to further elucidate the nature of sulfur poisoning. In situ Raman monitoring was used to investigate coking behavior. Finally, atomic force microscopy (AFM) and electrostatic force microscopy (EFM) were used to further visualize carbon deposition on the nanoscale. From this research, we desire to produce a more complete picture of the SOFC anode.

We present a unique platform for characterizing electrode surfaces in solid oxide fuel cells (SOFCs) that allows simultaneous performance of multiple characterization techniques (e.g. in situ Raman spectroscopy and scanning probe microscopy alongside electrochemical measurements). Complementary information from these analyses may help to advance toward a more profound understanding of electrode reaction and degradation mechanisms, providing insights into rational design of better materials for SOFCs.

Katı Oksit Yakıt Hücreleri Elektrot Yüzeyler Sondalama ve Haritalama

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for synthesizing nanoscopic VB2 is presented as well as step-by-step procedure for applying a zirconium oxide coating to the VB2 particles for stabilization upon discharge. The process for disassembling existing zinc/air cells is shown, in addition construction of the new working electrode to replace the conventional zinc/air cell anode with a the nanoscopic VB2 anode. Finally, discharge of the completed VB2/air battery is reported. We show that using the zinc/air cell as a test bed is useful to provide a consistent configuration to study the performance of the high-energy high capacity nanoscopic VB2 anode.

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A protocol is presented to study multi-electron metal/air battery systems by using previous technology developed for the zinc/air cell. Electrochemical testing is then performed on fabricated batteries to evaluate performance.

VB Fabrikasyon<sub&gt; 2</subElektrokimyasal Test için&gt; / Hava Hücreleri

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

Sinkrotron Radyasyon Teknikleri Kullanarak Lityum İyon ve Sodyum iyon piller için elektrot Malzemelerin Karakterizasyonu

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Emission Spectroscopic Boundary Layer Investigation during Ablative Material Testing in Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution for future high-speed reentry missions. But despite the advancements made since Apollo, heat flux prediction remains an imperfect science and engineers resort to safety factors to determine the TPS thickness. This goes at the expense of embarked payload, hampering, for example, sample return missions. 
Ground testing in plasma wind-tunnels is currently the only affordable possibility for both material qualification and validation of material response codes. The subsonic 1.2MW Inductively Coupled Plasmatron facility at the von Karman Institute for Fluid Dynamics is able to reproduce a wide range of reentry environments. This protocol describes a procedure for the study of the gas/surface interaction on ablative materials in high enthalpy flows and presents sample results of a non-pyrolyzing, ablating carbon fiber precursor. With this publication, the authors envisage the definition of a standard procedure, facilitating comparison with other laboratories and contributing to ongoing efforts to improve heat shield reliability and reduce design uncertainties.
The described core techniques are non-intrusive methods to track the material recession with a high-speed camera along with the chemistry in the reactive boundary layer, probed by emission spectroscopy. Although optical emission spectroscopy is limited to line-of-sight measurements and is further constrained to electronically excited atoms and molecules, its simplicity and broad applicability still make it the technique of choice for analysis of the reactive boundary layer. Recession of the ablating sample further requires that the distance of the measurement location with respect to the surface is known at all times during the experiment. Calibration of the optical system of the applied three spectrometers allowed quantitative comparison. At the fiber scale, results from a post-test microscopy analysis are presented.

Development of new ablative materials and their numerical modeling requires extensive experimental investigation. This protocol describes procedures for material response characterization in plasma flows with the core techniques being non-intrusive methods to track the material recession along with the chemistry in the reactive boundary layer by emission spectroscopy.

Plazmatronun ablatif Malzeme Test sırasında Emisyon Spektroskopik Sınır Tabaka İncelenmesi

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution ...

Fabrication and Characterization of Superconducting Resonators

Superconducting microwave resonators are of interest for a wide range of applications, including for their use as microwave kinetic inductance detectors (MKIDs) for the detection of faint astrophysical signatures, as well as for quantum computing applications and materials characterization. In this paper, procedures are presented for the fabrication and characterization of thin-film superconducting microwave resonators. The fabrication methodology allows for the realization of superconducting transmission-line resonators with features on both sides of an atomically smooth single-crystal silicon dielectric. This work describes the procedure for the installation of resonator devices into a cryogenic microwave testbed and for cool-down below the superconducting transition temperature. The set-up of the cryogenic microwave testbed allows one to do careful measurements of the complex microwave transmission of these resonator devices, enabling the extraction of the properties of the superconducting lines and dielectric substrate (e.g., internal quality factors, loss and kinetic inductance fractions), which are important for device design and performance.

Superconducting microwave resonators are of interest for detection of light, quantum computing applications and materials characterization. This work presents a detailed procedure for fabrication and characterization of superconducting microwave resonator scattering parameters.

Süperiletken Rezonatörler Fabrikasyon ve Karakterizasyonu

Superconducting microwave resonators are of interest for a wide range of applications, including for their use as microwave kinetic inductance detectors ...

Electrochemical Etching and Characterization of Sharp Field Emission Points for Electron Impact Ionization

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. The results of studies in which the etching current and the molarity of the NaOH solution used in the etching process were varied are presented. The investigation of the geometry of the tips, by imaging them with a scanning electron microscope, and by operating them in field emission mode is also described. The field emission tips produced are intended to be used as an electron beam source for ion production via electron impact ionization of background gas or vapor in Penning trap mass spectrometry applications.

A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.

Elektrokimyasal Dağlama ve Elektron Etki İyonizasyon için Sharp Field Emission Noktaları Karakterizasyonu

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. ...

Fabrication of White Light-emitting Electrochemical Cells with Stable Emission from Exciplexes

The authors present an approach for fabricating stable white light emission from polymer light-emitting electrochemical cells (PLECs) having an active layer which consists of blue-fluorescent poly(9,9-di-n-dodecylfluorenyl-2,7-diyl) (PFD) and &#960;-conjugated triphenylamine molecules. This white light emission originates from exciplexes formed between PFD and amines in electronically excited states. A device containing PFD, 4,4&#39;,4&#39;&#39;-tris[2-naphthyl(phenyl)amino]triphenylamine (2-TNATA), Poly(ethylene oxide) and K2CF3SO3 showed white light emission with Commission internationale de l&#39;&#233;clairage (CIE) coordinates of (0.33, 0.43) and a Color Rendering Index (CRI) of Ra = 73 at an applied voltage of 3.5 V. Constant voltage measurements showed that the CIE coordinates of (0.27, 0.37), Ra of 67, and the emission color observed immediately after application of a voltage of 5 V were nearly unchanged and stable after 300 sec.

The authors present a method for fabricating stable white-light-emitting electrochemical cells utilizing emission from exciplexes formed between a blue-emitting fluorene polymer and aromatic amines.

Beyaz Fabrikasyon Exciplexes gelen Kararlı Emisyon ile elektrokimyasal Hücreleri Işık yayan

The authors present an approach for fabricating stable white light emission from polymer light-emitting electrochemical cells (PLECs) having an active ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

Üç elektrot madeni para hücre hazırlık ve Electrodeposition analiz için lityum-iyon pil

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

Optimization, Test and Diagnostics of Miniaturized Hall Thrusters

Miniaturized spacecraft and satellites require smart, highly efficient and durable low-thrust thrusters, capable of extended, reliable operation without attendance and adjustment. Thermochemical thrusters which utilize thermodynamic properties of gases as a means of acceleration have physical limitations on their exhaust gas velocity, resulting in low efficiency. Moreover, these engines demonstrate extremely low efficiency at small thrusts and may be unsuitable for continuously operating systems which provide real-time adaptive control of the spacecraft orientation, velocity and position. In contrast, electric propulsion systems which use electromagnetic fields to accelerate ionized gases (i.e., plasmas) do not have any physical limitation in terms of exhaust velocity, allowing virtually any mass efficiency and specific impulse. Low-thrust Hall thrusters have a lifetime of several thousand hours. Their discharge voltage ranges between 100 and 300 V, operating at a nominal power of &lt;1 kW. They vary from 20 to 100 mm in size. Large Hall thrusters can provide fractions of millinewton of thrust. Over the past few decades, there has been an increasing interest in small mass, low power, and high efficiency propulsion systems to drive satellites of 50-200 kg. In this work, we will demonstrate how to build, test, and optimize a small (30 mm) Hall thruster capable of propelling a small satellite weighing about 50 kg. We will show the thruster operating in a large space environment simulator, and describe how thrust is measured and electric parameters, including plasma characteristics, are collected and processed to assess key thruster parameters. We will also demonstrate how the thruster is optimized to make it one of the most efficient small thrusters ever built. We will also address challenges and opportunities presented by new thruster materials.

Here, we present a protocol to test and optimize space propulsion systems based on miniaturized Hall-type thrusters.

En iyi duruma getirme, Test ve kırılan Hall iticileri teşhis

Miniaturized spacecraft and satellites require smart, highly efficient and durable low-thrust thrusters, capable of extended, reliable operation without ...