TJAS ve SJH finansman desteği İngiltere Mühendislik ve Fizik Bilimleri Araştırma Konseyi (Hibe numaraları EP / G035954 / 1 ve EP / L01548X / 1) teşekkür ederim. Yazarlar Nükleer İleri İmalat Araştırma Merkezi araştırma yeteneği ile ilişkili Titan G2 80-200 S / TEM için fon sağlanması için HM Hükümeti (UK) dan destek için teşekkürlerimizi sunarız.

1. Nanoparçacık Sentezi <ol><li> Oda sıcaklığında, etilen glikol 75 ml Polivinil-pirolidon (PVP) (MW = 10,000 g / mol), 10 g çözülür. Bu çözeltiye AgNO 3 400 mg ekleyin. </li><li> Iyodinin 3&#39;e kadar karıştırın Çözelti, 1 ° C dk&#39;lık sabit bir hızda 100 ° C&#39;ye kadar bir sıcak plaka üzerinde, daha sonra ısı çözülmüş ve -1. Reaksiyon, 1.5 saat boyunca 100 ° C &#39;de devam edelim. </li><li> Oda sıcaklığına kadar damıtılmış su ve serin 175 ml ilave edilir. 8,000 x g&#39;de santrifüjleyin, damıtılmış su, 50 ml süpernatan ve yeniden disperse nano partikülleri çıkarın. üç kez tekrarlayın. </li><li> Oda sıcaklığında, etilen glikol, 500 ml PVP, 500 mg (55.000 g / mol) içinde çözülür. 1000 ml&#39;lik yuvarlak tabanlı bir şişeye bir önceki adımdan bu çözüm, Ag nanoparçacık süspansiyonu 27.8 ml ekleyin. 10 dakika boyunca 100 ° C &#39;de balon ısıtın. </li><li> (Sulu) - AuCl 4 0.2 mM çözelti oluşturmak için suda 1.000 ml hidrojen tetra trihidrat ekleme </sub&gt;. Her bir oyuğa 100, 200, 300 ya da 0.2 mM AuCl 4 400 ml&#39;lik eş payları, - (% olarak Au% 7 Ag 93), ortalama bir bileşim Ag93Au7 arasında AgAu nano-tanecikleri elde etmek için, önceki basamakta elde edilen çözelti, Ag82Au18 için (sulu) damla damla ( sırasıyla% Au 18at%), Ag78Au22 (%% olarak Au 22) ve Ag66Au34 de Ag 78 (% olarak% at Ag 66 Au 18) Ag 82. </li><li> Oda sıcaklığına soğutun ve daha sonra 8000 x g&#39;de, damıtılmış su, 50 ml yüzer ve dağılma çıkarılması damıtılmış su ile arka arkaya santrifüjleme mermi üç kez yıkayın. Dİ su 10 ml nanoparçacık solüsyonunun 0.05 ml ilave edilir. </li></ol> 2. TEM Numune Hazırlama <ol><li> Pipet yaklaşık 0.05 ml holey / sürekli karbon TEM ızgara üzerine nanoparçacık çözümün. numunenin EDX spektrumu Cu veya Au ile herhangi bir çıkar örtüşen zirveleri yoksa bir Cu veya Au ızgara yeterli olacaktır, ancak sahte X-ışınları sınırlamak için Berilyum TEM ızgaraları için kullanılan bir metal desteği kullanın. Büyük Beni kullanınsh boyutları (örneğin, 200 mesh) ızgara gölgeleme olasılığını en aza indirmek için. </li><li> nanoparçacık solüsyonu kuruduktan sonra saf metanol ya da etanol içinde ızgaraları yıkanarak TEM ızgaraları temizleyin. anti-kapiller geçit cımbız kullanarak tutulurken Pipet 10-20 TEM ızgara üzerine düşer. ızgara kenarına hafifçe dokundu filtre kağıdı kullanılarak ızgara her damla sonra herhangi bir aşırı sıvı çıkarın. </li><li> (Tercihen vakumda) yaklaşık 80 ° C de tavlama levhasının çıkarılması ya da herhangi bir diğer bulaşma hareketsiz elektron ışını altında kirlenmesini azaltır. </li></ol> Dedektör Gölgeleme 3. Karakterizasyonu <ol><li> sonra TEM destek tomografi tutucu içine ızgara ve üzerine yük nanopartiküller TEM içine yuvasını. </li><li> Uygun istikrarlı bir değer (aşağıda yaklaşık 1,8 x 10 -7 Torr) ulaşmak için mikroskop vakum bekleyin. Açık kolon valfleri ve elektron demeti sağlanması mikroskobu flüoresan SC görülebilirreen. </li><li> STEM hizalayın. Not: Burada, Titan G2 sonda tarafı sapmalarını hizalamaların açıklanan 2020 tomografi sahibiyle birlikte 200 kV çalıştırılan KÖK enstrüman düzeltildi. diğer mikroskoplar için optimal uyum prosedürleri tarif edilenlerden biraz farklı olabilir. <ol><li> KÖK kırınım modunda, eucentric yüksekliğe örnek getirmek için bir out-of-odak gölge resim kullanın. Bunu yapmak için, Arama sekmesinde Alpha Wobbler düğmesine basarak ± 15 ° arasında sahne eğin ve z yüksekliğini ayarlayarak numunedeki özelliklerin herhangi hareketi en aza indirmek. </li><li> kiriş numune bir delik üzerinde olacak şekilde örnek hareket ettirin ve bir altındakiler açıklığın gölge merkezleme uygun kondansatör açıklık doğru hizalanmış olduğundan emin olun prob imajını duruldu. yoğunluğu sallantı ve ışın eğim hiza kontrol etmek için hareket etmiyor odaklanmış probu sağlamak. </li><li> Amorf karbon alan görünümünde olduğu için örnek taşı ve odak olarakRonchigram elde etmek için kırılma modunda değilim. Yalpalama odak Ronchigram içinde sapmaları gözlemlemek ve bu (örneğin, astigmat ve eksenel komaya) gerekirse düzeltmek için. </li></ol></li><li> &#39;Arama&#39; sekmesinde &#39;Show Parçalar&#39; seçerek ve görüntüleme iken ızgara kare hatlarını takip ederek ızgara kare (grid merkezine bir kapat) anahat iz. Bu basit sonraki ölçümler destek ızgara gölgeleme olasılığını azaltmak için ızgara meydanın ortasında olan nanopartiküller için yapılır sağlamak için yapar. iktisap dedektörleri bir çift tilt açılarındaki numunenin çok daha büyük bir aralığı üzerinde gölgeli olacak bir ızgara bar yakın bir parçacığa yapılırsa. </li><li> Izgara meydanın orta kısmı içinde bir temsilci parçacık bulun. sahibinin maksimum eğim aralığı yatırın nanoparçacık GRI tarafından gizlenmiş olmadığından emin olmak için görüntüleme iken (genellikle 70 ° ±)Büyük tutucu yatırır de d barlar. </li><li> 5-10 ° arasında açısal artışlarını kullanarak (genellikle 70 ° ±) tilt açıları tam kapsamlı üzerinde sabit bir kazanım süresi (örneğin, 5 dk) kullanılarak HAADF ve EDX spektrumu görüntüler elde. Birincisi, görüntüleme bölmesinde Edinme tıklayarak bir bakış HAADF görüntü kazanır. Bu görüntü ve basın Edinme üzerinde kutuyu sürükleyerek nano etrafında bir eşleme penceresini seçin. </li><li> (RAW dosyaları gibi) görüntü işleme yazılımı spektral datacubes açarak veri toplama için zaman aralıklarını belirlemek için EDX spektrumu görüntüleri karakteristik X-ışını sayılarını ayıklayın. Sonra, slice2D ve toplam işlevlerini kullanarak ilgi doruklarına enerji kanallara karşılık gelen datacube dilimleri yoğunluğunu Özetle, komut dosyaları gibi ek kod 1-3 dahildir. </li></ol> 4. EDX Tomografi Edinme <ol><li> Tekrarlayın ilgi nanoparçacık örnek için 3,1-3,5 adımları. </li><li> HAADF a EdinmeND açıları tenteli numune aralığı için önceki bölümde detektör gölgeleme karakterizasyonu belirlenen zaman aralıkları ile EDX spektrumu görüntüler adım 3.6 ile aynı şekilde, (genellikle 70 ° ±). </li></ol> 5. Yeniden ve Görselleştirme <ol><li> Aşağıdaki yöntemlerden birini kullanarak mrc dosya formatına dönüştürür HAADF görüntüleri eğim serisi derleme: <ol><li> Bir &#39;Görüntü Sırası &quot;olarak HAADF TIFS aldıktan sonra görüntü görselleştirme yazılımları 12 (Dosya&gt; Farklı Kaydet&gt; MRC yazar) MRC yazar kullanın. </li><li> Alternatif olarak, tomografi yazılım paketi 13 tif_to_mrc işlevini kullanın. </li></ol></li><li> seçilen yazılımda Çapraz korelasyon HAADF görüntüleri tilt serisi kaba bir uyum elde etmek için. ya bir .sft dosyası olarak veya dosya xcorr.txt olarak hizalama verileri kaydetmek. tomografi yazılımı Arası Korelasyon bölmesinde keskin tepe sağlayan Kurulum Filtre penceresinde bir filtre ayarlayabilirsiniz. &lt;ol&gt; <li> Hesapla Hizalama tüm eğim serisi için çapraz korelasyon gerçekleştirmek için pencereyi kaydırır sonradan, basın devam edin. Yerel kaymalar 1 pikselin altına kadar metin olarak her aşamada tüm vardiya dosyaları kaydetmek için sağlanması, uyum tekrarlayın. Not: çapraz korelasyon yaparken kullanılan filtrenin dikkatli kurulum eğim serisi verilerinin iyi bir uyum sağlamak için bazen gereklidir. </li></ol></li><li> Görüntü işleme yazılımı olarak, kazanılmış spektral datacubes yüklemek ve slice3d ve toplam betik fonksiyonları kullanarak ilgi elemanlarına karşılık gelen enerji kanalları özetlenebilir dilimleri haritaları çıkarmak, scriptler ek kod 4 ve 5 olarak dahil. </li><li> çıkarılan EDX element haritalara HAADF görüntüleri belirlenen hizalamalarını uygulayın. &quot;Hizalama Veri adlı Kullanım Shifts&quot; seçerek Uygula Hizalama sekmesinde tomografi yeniden yazılımında bu gerçekleştirin. </li><li> Gerekirse, eğim ekseni ayarı yapmaktomografi rekonstrüksiyonu HAADF resim serisi yazılım ve &quot;Tilt Eksen Ayarı Görev kullan düzeltmeleri&quot; kontrol ederek HAADF görüntüleri ve EDX haritalar da uygulanır sekmesi &#39;Hizalama Uygula&#39;. </li><li> yeniden boyutları tüm unsurları için aynı olmasının sağlanması, bir tomografi yazılım paketi içinde uygulanan eşzamanlı iteratif rekonstrüksiyon tekniği (SIRT) algoritması kullanılarak ekstre EDX element sinyallerin her biri için tomografik veri seti yeniden yapılandırma. Tomografi yeniden yazılımında, basın devam edin (hacim, 20 yineleme, vb boyutu) Yeniden İnşa Ses penceresinde parametrelerini ayarlamak. imar parametreleri, her eleman için aynı olduğundan emin olun. </li><li> Görüntü görselleştirme yazılımları 12 Görüntü&gt; Yığınlar&gt; Dik Görüntüleme seçerek ayrı element rekonstrüksiyonlar orthoslices ayıklayın. </li><li> Construct ve daha fazla orthoslices, hacim ve yüzey yeniden görselleştirmekgörselleştirme yazılımı kullanarak rekonstrüksiyon gelen nderings. tüm element rekonstrüksiyon yükleyin ve bu genellikle REC dosyaları transfer değil gibi ölçek doğru ayarlanmış olduğundan emin olun. <ol><li> Nesne havuzu ve sağ tıklama yeniden yapılanma nesnesini seçin ve bir orthoslice ayıklamak için orthoslice modülünü seçin. Bir hacim render ayıklamak için yeniden yapılanma ve select volume rendering sağ tıklayın. yeniden yapılanma ve seçme isosurface üzerinde sağ tıklayarak bir isosurface ayıklayın. eşikleme üzerinden otomatik segmentasyon daha güçlü bir yöntemdir ancak sinyal gürültü oranı olduğu yoksul manuel segmentasyon isosurface görselleştirme nanoparçacık hacmi dışından gürültülü vokseller kaldırmak için gerekli olabilir: Not. </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Midgley, P. A., Weyland, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=3D+electron+microscopy+in+the+physical+sciences:+the+development+of+Z-contrast+and+EFTEM+tomography.">3D electron microscopy in the physical sciences: the development of Z-contrast and EFTEM tomography.</a> Ultramicroscopy. 96, 413-431 (2003).</li><li>Mobus, G., Doole, R. C., Inkson, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spectroscopic+electron+tomography.">Spectroscopic electron tomography.</a> Ultramicroscopy. 96, 433-451 (2003).</li><li>Kotula, P., Brewer, L., Michael, J., Giannuzzi, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Computed+Tomographic+Spectral+Imaging:+3D+STEM-EDS+Spectral+Imaging.">Computed Tomographic Spectral Imaging: 3D STEM-EDS Spectral Imaging.</a> Microsc. Microanal. 13, 1324-1325 (2007).</li><li>Lepinay, K., Lorut, F., Pantel, R., Epicier, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemical+3D+tomography+of+28+nm+high+K+metal+gate+transistor:+STEM+XEDS+experimental+method+and+results.">Chemical 3D tomography of 28 nm high K metal gate transistor: STEM XEDS experimental method and results.</a> Micron. 47, 43-49 (2013).</li><li>Genc, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=XEDS+STEM+tomography+for+3D+chemical+characterization+of+nanoscale+particles.">XEDS STEM tomography for 3D chemical characterization of nanoscale particles.</a> Ultramicroscopy. 131, 24-32 (2013).</li><li>Goris, B., Polavarapu, L., Bals, S., Van Tendeloo, G., Liz-Marzan, L. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Monitoring+galvanic+replacement+through+three-dimensional+morphological+and+chemical+mapping.">Monitoring galvanic replacement through three-dimensional morphological and chemical mapping.</a> Nano Lett. 14, 3220-3226 (2014).</li><li>Goris, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Three-dimensional+elemental+mapping+at+the+atomic+scale+in+bimetallic+nanocrystals.">Three-dimensional elemental mapping at the atomic scale in bimetallic nanocrystals.</a> Nano Lett. 13, 4236-4241 (2013).</li><li>Jarausch, K., Thomas, P., Leonard, D. N., Twesten, R., Booth, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Four-dimensional+STEM-EELS:+Enabling+nano-scale+chemical+tomography.">Four-dimensional STEM-EELS: Enabling nano-scale chemical tomography.</a> Ultramicroscopy. 109, 326-337 (2009).</li><li>von Harrach, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comparison+of+the+Detection+Limits+of+EDS+and+EELS+in+S/TEM.">Comparison of the Detection Limits of EDS and EELS in S/TEM.</a> Microsc. Microanal. 16, 1312-1313 (2010).</li><li>Tedsree, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+production+from+formic+acid+decomposition+at+room+temperature+using+a+Ag-Pd+core-shell+nanocatalyst.">Hydrogen production from formic acid decomposition at room temperature using a Ag-Pd core-shell nanocatalyst.</a> Nat. Nanotechnol. 6, 302-307 (2011).</li><li>Slater, T. J. A., Camargo, P. H., Burke, M. G., Zaluzec, N. J., Haigh, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+the+limitations+of+the+Super-X+energy+dispersive+x-ray+spectrometer+as+a+function+of+specimen+tilt+angle+for+tomographic+data+acquisition+in+the+S/TEM.">Understanding the limitations of the Super-X energy dispersive x-ray spectrometer as a function of specimen tilt angle for tomographic data acquisition in the S/TEM.</a> J. Phys. Conf. Ser. 522, 012025 (2014).</li><li>Schindelin, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fiji:+an+open-source+platform+for+biological-image+analysis.">Fiji: an open-source platform for biological-image analysis.</a> Nat. Methods. 9, 676-682 (2012).</li><li>Kremer, J. R., Mastronarde, D. N., McIntosh, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Computer+visualization+of+three-dimensional+image+data+using+IMOD.">Computer visualization of three-dimensional image data using IMOD.</a> J. Struct. Biol. 116, 71-76 (1996).</li><li>von Harrach, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+integrated+Silicon+Drift+Detector+System+for+FEI+Schottky+Field+Emission+Transmission+Electron+Microscopes.">An integrated Silicon Drift Detector System for FEI Schottky Field Emission Transmission Electron Microscopes.</a> Microsc. Microanal. 15, 208-209 (2009).</li><li>Slater, T. J. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Correlating+Catalytic+Activity+of+Ag-Au+Nanoparticles+with+3D+Compositional+Variations.">Correlating Catalytic Activity of Ag-Au Nanoparticles with 3D Compositional Variations.</a> Nano Lett. 14, 1921-1926 (2014).</li><li>Lewis, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-time+imaging+and+elemental+mapping+of+AgAu+nanoparticle+transformations.">Real-time imaging and elemental mapping of AgAu nanoparticle transformations.</a> Nanoscale. 6, 13598-13605 (2014).</li></ol>

Yazarlar ifşa hiçbir şey yok.

Burada sunulan protokol üç boyutlu olarak bir çok eleman nanoparçacık element dağılımını belirlemek için bir yöntem sağlar. Burada sunulan AgAu nanopartiküllerin durumunda, her iki eleman yüzey ayrımı açıkça tanımlanmış ve üç bileşenli bir birleştirme reaksiyonunda katalitik verim korelasyon olduğu gösterilmiştir. Bu açıkça nanoparçacık sistemlerin fiziksel ve kimyasal özelliklerini açıklamak için yardımcı bu tekniğin kullanımını gösterir. hep TEM olduğu gibi, bakım mümkün olan en iyi sonuçları elde etmek için numune hazırlama alınmalıdır. Kapsamlı yıkama ve nanoparçacık çözümü yatırma sonra şebekelerinin tavlama EDX tomografi için gereken büyük elektron dozu karbon bulaşma birikmesini önlemek için özellikle önemlidir. Kullanılan büyük bir doz da özellikle ince kesitler üzerinde ise delik arasında bulunan genellikle karbon filmleri holey ciddi hasara neden olabilirs, ancak silisyum nitrür destek filmler nanopartiküller 16 oksidasyonunu iyilik yapabilirsiniz. dedektör formu, büyüklüğü, düzeltilmesi tekniği gelecek element dağılımları kantitatif eşleme için uygulanacak özellikle, doğru yeniden üretilmesi için önemlidir. Bu dedektör gölgeleme doğru karakterizasyonu yoluyla elde ve daha sonra nanopartikülüne elektron dozu değişen olabilir. Alternatif olarak, gölgeleme kazanılmasından sonra bir düzeltme faktörü ile spektrum görüntüleri çarpılarak telafi edilebilir. Bununla birlikte, üç boyutlu sayısal bilgi sağlamak için bu tekniği uygulayarak nedeniyle her spektrum görüntü elde X-ışını sayılarını sınırlandırmaktadır nanopartiküllerin elektron ışını hasar henüz mümkün değildir. Kalibrasyon belirli bir mikroskop-dedektör-tutucu kombinasyonu için eğim açısının bir fonksiyonu olarak EDX dedektör gölgeleme telafi etmek için gereklidir. shadowing ilk olarak bileşimin eğim elde etmek için gerekli süre boyunca elektron ışını altında stabil olduğu zaman, bu kriteri yerine getirmek zorundadır farklı numune tilt açıları ve bireysel küresel nanopartiküller için x-ışını sayısında herhangi bir varyasyon veren bir örnek kullanarak belirlenmelidir dizi. Buna ek olarak, kristalin nanopartiküller için, istenen eğim hangi elektron ışını nanoparçacık büyük bir bölgesi ekseni çıkarılmalıdır boyunca yönlendirilmiş olan ve nanoparçacık önemli bir X-ışını emilimini önlemek için yeterince küçük olmalıdır açıları. Tek bir Nanopartikülün EDX spektrumu görüntüleri sabit bir kazanım süresi kullanılarak olası örnek eğim açılarının tam aralığında elde edilir, bu nedenle, ölçülen karakteristik X-ışını yoğunluğu herhangi bir varyasyon yalnız gölgelendirme detektör nedeniyle olacaktır. satın alma süreleri ve bu nedenle doz, daha sonra toplam sinyal sayısı con yaklaşık olarak yani gölgelendirme telafi etmek için sonraki alımlar değiştirilmektedirtilt serisinde edinilmiş tüm spektrum görüntüler için olsun.Parçalarımın. görüntüleme modları HAADF karşılaştırıldığında veya yılan, EDX tomografik veri toplama onun çok erken aşamalarda devam etmektedir. yüksek katı açıları ile X-ışını dedektörleri tanıtımı, genellikle iki boyutlu EDX görüntüleme için olduğu gibi EDX tomografisinin önemli bir sınırlama rağmen, düşük sinyal olduğunu. Buna rağmen, EDX spektroskopisi bazı nanoparçacık sistemleri için yılanbalığı üzerinde tutulabileceği bir avantaj oldukça büyük nanopartiküller ağır elementlerin küçük miktarlarda tespitinde bulunuyor. Büyük çok bileşenli nanopartiküller (&gt; 100 nm) daha fazla sayar sağlamak ve daha az sorunlar spektral çakışmaları dekonvolüsyonuna ile olduğu gibi genellikle iyi EDX çalışmalara uygundur, ancak bakım küçük emilimini geçmesi yüksek enerjili X-ışını zirveleri kullanmaya dikkat edilmelidir. Genel olarak, EDX tomografi üç boyutlu nanopartiküller içinde element dağılımları belirleme mükemmel bir yöntemdir, bussesöf önemli hasar vermeden nispeten yüksek elektron dozu dayanabilir nanopartiküller ile sınırlıdır. KÖK ve tomografik numune sahiplerinin daha fazla optimizasyon içinde X-ışını dedektörleri katı açıları daha da artar bu tekniğin daha da ilerletmek ve bireysel nanopartiküllerin karakterizasyonu önemli bir yöntem haline sağlayacaktır.

Bu yöntemin amacı, bir nano partiküller içindeki unsurların üç boyutlu dağılımı doğru biçimde tespit sağlamaktır. Bu tarama elektron mikroskobu (STM) yapılan bir tomografik yeniden ile bağlantılı olarak enerji dağıtıcı X-ışını (EDX) spektroskopisi kullanılarak gerçekleştirilir. Enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi uzun ölçmek ve mekansal transmisyon elektron mikroskobu örneklerinde bulunan elementleri eşleştirmek için bir teknik olarak kullanılmaktadır. Kristalin malzemelerin 1 üç boyutlu görüntüleme için yüksek açılı halka şeklindeki karanlık alan (HAADF) KÖK tomografi gelişine, enerji dağılımlı X-ışını tomografisi de üç boyutta 2 element dağılımlarının tespitine imkan vermek bir yöntem olarak önerilmiştir. Ancak, erken çalışmalar nedeniyle transmisyon elektron mikroskobu içinde X-ışını dedektörleri tasarımına sınırlı idi. Özellikle bu geleneksel dededektör tasarımlar nispeten düşük toplama verimliliği vardı ve eğim geniş bir ürün yelpazesi hiçbir sinyal ölçülen numune tutucu 2,3 dan gölgeleme nedeniyle açıları. (Tarama) transmisyon elektron mikroskobu içinde X-ışını dedektörleri yeni geometrik tasarımlar tanıtımı enerji dağıtıcı X-ışını tomografisi uygulanabilir bir teknik yapmış ve son çalışmalar 4-6 bir dizi yol açmıştır. HAADF KÖK görüntüleme yaygın olarak kullanılan elektron tomografi görüntüleme modu ve HAADF sinyal yoğunluğu atom numarası hassasiyetine göre belirli durumlarda kompozisyon bilgileri verebilmektedir. Örneğin, HAADF tomografisi gibi ayn element bölgelerine Nanopartiküllerin çalışma için uygundur ve iyi çekirdek-kabuk morfolojileri 7 tanımlanmıştır, ancak elemanlar daha karmaşık bir dağılıma sahip olduğunda kullanılamaz. Elektron enerji kaybı Spektroskopisi (DD), üç boyutlu bir eleme saptanması için tamamlayıcı bir yaklaşım sağlarKÖK 8 içinde ntal dağılımlar. Bu teknikte olay elektron ışınının enerji kayıpları örneğin bileşimin belirlenmesi için kullanılır ve bu genellikle EDX spektroskopisi 9 elde edilir daha yüksek sinyal-gürültü oranı avantajına da sahiptir. EELS dezavantajı çoklu saçılma hususlar numune kalınlığına sıkı sınırlamalar koyma olduğunu ve çeşitli durumlarda analiz gecikmiş başlangıçlı kenarları veya örtüşen spektral özelliklerin varlığı ile karmaşıktır. Böylece, EDX spektroskopisi genellikle daha iyi gibi genellikle katalitik veya plasmonik nanoparçacık sistemleri 9 ile ilişkili olanlar gibi ağır elementler okuyan uygundur. tam bir spektrum görüntü spektroskopisi EDX toplanır Buna ek olarak, bunun nedeni örtüşen veya dışarıda olmanın elementer bilgi frekansa enerji filtrelenmiş transmisyon elektron mikroskobu (EFTEM) ve EELS daha zor olan, geriye dönük beklenmedik unsurları tespit etmek basittirveri kümesinin spektral aralığı. EDX tomografi için ideal bir numune geometrisi daha iğne şeklindeki örnek bir vakumlu içinde süspansiyon haline getirilmiş ve tomografik yatırma ekseni 4 boyunca yönlendirilmiş oluşur. Bu durum, numune veya numune tutucu biri tarafından herhangi bir eğim açısında EDX dedektörleri hiçbir gölge olduğunu garanti eder. Ancak, nanoparçacık sistemleri için gerekli olan iğne şeklindeki örneklerin montajı zorlu 10 ve numune hazırlama genellikle sadece ince bir karbon filmi TEM destek ızgara üzerine nanopartiküller transfer oluşur. Bu ızgaralar geniş açılara eğilebilir böylece tomografi numune tutucu özel olarak tasarlanmış birlikte kullanılan tilt açılarındaki numunenin bu aralık içinde EDX dedektörleri ama gölgelenmesi (75 ° ± ≈) kaçınılmaz ve elde edilen tomografi kalitesi düşebilir yeniden yapılanma. Bu gölgeleme belirli bir mikroskop-dedektör-tutucu kurulum özelliğidir ve bu nedenle caydırmak olabiliredinimi 11 önce uygun bir kalibrasyon numunesinin ölçümü ile mayınlı. Tek küresel nanopartiküller, tüm eğme açılarda sabit kalması, bu örneklerden X-ışını sayısı yoğunluğu olarak ideal bir kalibrasyon numune vardır. dedektör gölgeleme sonra ya her açıda veya veri kazanılmasından sonra düzeltme katsayısı ile çarpılarak elde etme zamanı değiştirilerek telafi edilebilir. sinyal gürültü oranını maksimize ederken bu elektron dozu en aza indirir olarak eski yaklaşım kullanılmaktadır.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Titan G2 80-200 STEM</td>
			<td>FEI</td>
			<td></td>
			<td>With Super-X detector</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2020 tomography holder</td>
			<td>Fischione</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon film on 200 mesh copper grid</td>
			<td>Agar Scientific</td>
			<td>AGS160</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EDX Acquisition software</td>
			<td>Bruker</td>
			<td></td>
			<td>Esprit</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tomographic alignment and reconstruction software</td>
			<td>FEI</td>
			<td></td>
			<td>Inspect3D, alternatives available</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tomographic alignment and reconstruction software package</td>
			<td>University of Colorado</td>
			<td></td>
			<td>IMOD, alternatives available</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Visualisation software</td>
			<td>FEI</td>
			<td></td>
			<td>Avizo, alternatives available</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Image processing software</td>
			<td>Gatan</td>
			<td></td>
			<td>Digital Micrograph, alternatives available</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Image visualisation software</td>
			<td>Open Source</td>
			<td></td>
			<td>Fiji, alternatives available</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polyvinyl-pyrrolidone</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>856568</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethylene glycol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>V900208</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silver nitrate</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>209139</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Benchtop Centrifuge</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td>75007200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Round bottom flask</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>Z41,452-2</td>
			<td>1000mL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogen tetrachloroaurate trihydrate</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>520918</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

energy dispersive x-ray tomography for 3d elemental mapping of individual nanoparticles

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial resolution, and is even capable of providing atomically resolved elemental maps. In this technique, a highly focused electron beam is incident upon a thin sample and the energy of emitted X-rays is measured in order to determine the atomic species of material within the beam path. This elementally sensitive spectroscopy technique can be extended to three dimensional tomographic imaging by acquiring multiple spectrum images with the sample tilted along an axis perpendicular to the electron beam direction.
Elemental distributions within single nanoparticles are often important for determining their optical, catalytic and magnetic properties. Techniques such as X-ray tomography and slice and view energy dispersive X-ray mapping in the scanning electron microscope provide elementally sensitive three dimensional imaging but are typically limited to spatial resolutions of &gt; 20 nm. Atom probe tomography provides near atomic resolution but preparing nanoparticle samples for atom probe analysis is often challenging. Thus, elementally sensitive techniques applied within the scanning transmission electron microscope are uniquely placed to study elemental distributions within nanoparticles of dimensions 10-100 nm.
Here, energy dispersive X-ray (EDX) spectroscopy within the STEM is applied to investigate the distribution of elements in single AgAu nanoparticles. The surface segregation of both Ag and Au, at different nanoparticle compositions, has been observed.

Titan G2 ChemiSTEM bir 2020 tomografi tutucu gölgeleme dedektör karakterizasyonu Şekil 1A görüntülenir. Burada kullanılan dedektörleri dört dedektörleri daha büyük 0.6 sR 14 bir detektör katı açı ile sonuçlanan, optik eksen etrafında 90 ° &#39;lik eşit azimutsal açılarda kullanıldıkları Super-X detektör vardır. Dedektörlerin Karakterizasyonu Şekil 1B görüntülenen kompanse tomografik edinme kez belirlenmesini sağladı. Şekil 1C&#39;de gösterildiği gibi, bu alıcı kez uygulanmasından sonra her bir eğim açısında sayısı, tek nanopartiküller için kabaca sabit kalmalıdır. galvanik yedek reaksiyonu ile sentezlenen Bimetalik AgAu nanopartiküller, KÖK içinde EDX tomografi kullanılarak incelenmiştir. Bu reaksiyonda, AuCl 4 içinde bir l - olduğuAg nanoparçacık tohumları ilave edildi. Au, ilk tohum bimetalik bileşimi ve boşaltmalı sonuçlanan oksitlenir Ag nanopartiküllerin yüzeyi üzerinde azaltılır. Daha önce, Ag, Au, sadece bağlı boşaltmalı ve dökme bileşim değişimlerine olan katalitik ve optik özellikleri varyasyonlar bu süreç boyunca ve homojen bir alaşım oluşturduğu düşünülmektedir. Bununla birlikte, üç boyutlu bir element eşleme galvanik reaksiyon (Şekil 2) ile sentezlenir AgAu nanopartiküller olan EDX Tomografi yüzey ayrışımı kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Düşük Au kompozisyonlar da nanopartiküller açık Au yüzey ayrımı görüntüler. Ancak, Au içerik arttıkça bu yüzey ayrımı net Ag yüzey ayrımı (Şekil 3) var bu yüzden en yüksek Au içeriği için geçer. Yüzey ayrıştırma Bu anahtarlama farklıdır tarafından sentezlenen üç bileşenli bir birleştirme reaksiyonunda propargilamin verimle değişikliklerle ilişkilidirBu AgAu nanopartiküllerin ent bileşimler. Elektron demetinin yönüne normal yeniden aracılığıyla Dilimler standart iki boyutlu element haritalara bir karşılaştırma sağlar. Başlangıç ​​haritaları ışın doğrultusu boyunca toplanır yapısına ilişkin bilgi içerir ve bu çoğu zaman üst ve alt dahil edilmesi, burada incelenmiştir nanopartiküller bağlı Agau durumunda, farklı bileşimlerin bölgeleri üst üste ya da yorumlamak zor olabilir çıkıntı yüzeyler (Şekil 3A-C). Rekonstrüksiyonu ve dilim alınması parçacıkların üst ve alt yüzeyleri ile ilişkili yoğunluğu kaldırılmasını sağlar ve bu nedenle, bu durumda (Şekil 3B-F) yüzey ayrımı daha net bir görüntü elde edilir. <img alt="Şekil 1" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig1.jpg" /> <strong&gt; Şekil 1. Tek bir AgAu nanoparçacık kullanarak dedektör gölgeleme Karakterizasyonu. (A) Tek AgAu nanopartikül gelen eğim açısının bir fonksiyonu olarak Ag ve Au X-ışını zirveleri sayar bir dizi satın alma süresi (5 dakika) istihdam. (B) satın alma süreleri (A) belirlenir ve daha sonra eğim serisi elde etmek için kullanılır. (C) tek bir AgAu nanopartikül Eğim açılarının bir fonksiyonu olarak Ag ve Au X-ışını zirveleri sayısı (B) toplama zamanı kullanılarak. sayar tüm eğim açıları üzerinde kabaca sabit kalır. Slater ve ark., 15 den. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/52815/52815fig1large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="şekil 2" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig2.jpg" /> Şekil 2. </strong&gt; Au yeniden yoluyla düşük Au içeriği AgAu nanoparçacık. (A) Orthoslice yeniden düzenlemesi. Ag yeniden yoluyla (B) Orthoslice. Orthoslices (A) ve bu nanopartikül açık Au yüzey ayrımı görüntüleme (B) yoluyla alınan (C) Hat profilleri. Ag ve Au rekonstrüksiyonlar (D) Yüzey görselleştirme. Slater ve ark., 15 den. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/52815/52815fig2large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 3," src="/files/ftp_upload/52815/52815fig3.jpg" /> Yüksek Au içeriği AgAu Nanopartikülün Şekil 3. Yeniden. (A) 2D EDX Au haritası ve (B) Ag 2B EDX haritası. (C) Çizgi profil2B EDX haritaları (A) ve 2D bu nanopartikül yüzey ayrımı belirlenmesinde zorluk gösteren (B) aracılığıyla alınan e yalnız eşler. Au yeniden yoluyla (D) Orthoslice. Ag yeniden yoluyla (E) Orthoslice. Bu nanopartikül açık Ag yüzey ayrımı sergileyen orthoslices (D) ve (E) yoluyla alınan (F) Hat profilleri. Ag ve Au rekonstrüksiyonlar (G) Yüzey görselleştirme. Slater ve ark., 15 den. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/52815/52815fig3large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles at JoVE.com

Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles

The use of energy dispersive X-ray tomography in the scanning transmission electron microscope to characterize elemental distributions within single nanoparticles in three dimensions is described.

Bireysel Nanopartiküller 3D Elemental Haritalama için Enerji Dağılımı X-ışını Tomografi

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial ...

energy-dispersive-x-ray-tomography-for-3d-elemental-mapping

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

11.7K Görüntüleme.  University of Manchester. The use of energy dispersive X-ray tomography in the scanning transmission electron microscope to characterize elemental distributions within single nanoparticles in three dimensions is described.

Video: Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles

Reservoir Condition Pore-scale Imaging of Multiple Fluid Phases Using X-ray Microtomography

X-ray microtomography was used to image, at a resolution of 6.6 &#181;m, the pore-scale arrangement of residual carbon dioxide ganglia in the pore-space of a carbonate rock at pressures and temperatures representative of typical formations used for CO2 storage. Chemical equilibrium between the CO2, brine and rock phases was maintained using a high pressure high temperature reactor, replicating conditions far away from the injection site. Fluid flow was controlled using high pressure high temperature syringe pumps. To maintain representative in-situ conditions within the micro-CT scanner a carbon fiber high pressure micro-CT coreholder was used. Diffusive CO2 exchange across the confining sleeve from the pore-space of the rock to the confining fluid was prevented by surrounding the core with a triple wrap of aluminum foil. Reconstructed brine contrast was modeled using a polychromatic x-ray source, and brine composition was chosen to maximize the three phase contrast between the two fluids and the rock. Flexible flow lines were used to reduce forces on the sample during image acquisition, potentially causing unwanted sample motion, a major shortcoming in previous techniques. An internal thermocouple, placed directly adjacent to the rock core, coupled with an external flexible heating wrap and a PID controller was used to maintain a constant temperature within the flow cell. Substantial amounts of CO2 were trapped, with a residual saturation of 0.203 &#177; 0.013, and the sizes of larger volume ganglia obey power law distributions, consistent with percolation theory.

We present a methodology for the imaging of multiple fluid phases at reservoir conditions by the use of x-ray microtomography. We show some representative results of capillary trapping in a carbonate rock sample.

Çoklu Akışkan Aşama Rezervuar Durumu Gözenek ölçekli Görüntüleme X-ışını Microtomography kullanma

X-ray microtomography was used to image, at a resolution of 6.6 &#181;m, the pore-scale arrangement of residual carbon dioxide ganglia in the pore-space ...

Mühendislik

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

Sinkrotron merkezli Sert X-ışını Microtomography kullanılması Akü Arıza Analizi

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Measurement of X-ray Beam Coherence along Multiple Directions Using 2-D Checkerboard Phase Grating

A procedure for a technique to measure the transverse coherence of synchrotron radiation X-ray sources using a single phase grating interferometer is reported. The measurements were demonstrated at the 1-BM bending magnet beamline of the Advanced Photon Source (APS) at Argonne National Laboratory (ANL). By using a 2-D checkerboard &#960;/2 phase-shift grating, transverse coherence lengths were obtained along the vertical and horizontal directions as well as along the 45&#176; and 135&#176; directions to the horizontal direction. Following the technical details specified in this paper, interferograms were measured at different positions downstream of the phase grating along the beam propagation direction. Visibility values of each interferogram were extracted from analyzing harmonic peaks in its Fourier Transformed image. Consequently, the coherence length along each direction can be extracted from the evolution of visibility as a function of the grating-to-detector distance. The simultaneous measurement of coherence lengths in four directions helped identify the elliptical shape of the coherence area of the Gaussian-shaped X-ray source. The reported technique for multiple-direction coherence characterization is important for selecting the appropriate sample size and orientation as well as for correcting the partial coherence effects in coherence scattering experiments. This technique can also be applied for assessing coherence preserving capabilities of X-ray optics.

The measurement protocol and data analysis procedure are given for obtaining transverse coherence of a synchrotron radiation X-ray source along four directions simultaneously using a single 2-D checkerboard phase grating. This simple technique can be applied for complete transverse coherence characterization of X-ray sources and X-ray optics.

2-D Dama Faz GRATING kullanarak birden çok Directions boyunca X-ışını Işın Tutarlılık Ölçümü

A procedure for a technique to measure the transverse coherence of synchrotron radiation X-ray sources using a single phase grating interferometer is ...

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic electrolyte, and an O2-breathing cathode. The aprotic electrolyte is a solution of lithium salt with aprotic solvent; and porous carbon is commonly used as the cathode substrate. To improve the performance, an electrocatalyst is deposited onto the porous carbon substrate by certain deposition methods, such as atomic layer deposition (ALD) and wet-chemistry reaction. The as-prepared cathode materials are characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray absorption near edge structure (XANES). A Swagelok-type cell, sealed in a glass chamber filled with pure O2, is used for the electrochemical test on a battery test system. The cells are tested under either capacity-controlled mode or voltage controlled mode. The reaction products are investigated by electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, and Raman spectroscopy to study the possible pathway of oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER). This protocol demonstrates a systematic and efficient arrangement of routine tests of the aprotic Li-O2 battery, including the electrochemical test and characterization of battery materials.

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here.

Protonsuz Li-O Elektrokimyasal Testi Protokol ve Karakterizasyonu<sub&gt; 2</sub&gt; Pil

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

Dynamic Pore-scale Reservoir-condition Imaging of Reaction in Carbonates Using Synchrotron Fast Tomography

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve geologic seals and allow CO2 to escape. However, the dissolution processes at reservoir conditions are poorly understood. Thus, time-resolved experiments are needed to observe and predict the nature and rate of dissolution at the pore scale. Synchrotron fast tomography is a method of taking high-resolution time-resolved images of complex pore structures much more quickly than traditional &#181;-CT. The Diamond Lightsource Pink Beam was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 hours. The images were segmented and the porosity and permeability were measured using image analysis and network extraction. Porosity increased uniformly along the length of the sample; however, the rate of increase of both porosity and permeability slowed at later times.

Synchrotron fast tomography was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 h.

Sinkrotron Hızlı Tomografi ile Karbonat içinde Reaksiyon Dinamik Gözenek ölçekli Rezervuar-koşul Görüntüleme

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve ...

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography (CT) and Light Microscopy (LM) Correlated with Scanning Electron Microscopy (SEM)

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of micro-characterization, plays an important role. Commonly, different techniques like X-ray computed tomography (CT), light microscopy (LM) and scanning electron microscopy (SEM) are used separately. Similarly, the results have to be treated for each technique independently. Here a comprehensive study is shown which demonstrates the potentials leveraged by linking CT, LM and SEM. In depth characterization is performed on a white emitting LED, which can be operated throughout all characterization steps. Major advantages are: planned preparation of defined cross sections, correlation of optical properties to structural and compositional information, as well as reliable identification of different functional regions. This results from the breadth of information available from identical regions of interest (ROIs): polarization contrast, bright and dark-field LM images, as well as optical images of the LED cross section in operation. This is supplemented by SEM imaging techniques and micro-analysis using energy dispersive X-ray spectroscopy.

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography CT and Light Microscopy LM Correlated with Scanning Electron Microscopy SEM

A workflow for comprehensive micro-characterization of active optical devices is outlined. It contains structural as well as functional investigations by means of CT, LM and SEM. The method is demonstrated for a white LED which can be still be operated during characterization.

(SEM) X-ışını Bilgisayarlı Tomografi (BT) ve Taramalı Elektron Mikroskobu ile İlişkili Işık Mikroskopi (LM) bir kombinasyonu ile LED&#39;lerin Derinliği Analizlerinde

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of ...

Applying X-ray Imaging Crystal Spectroscopy for Use as a High Temperature Plasma Diagnostic

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas; for example electron temperature and density can be inferred from line intensity ratios. By using a Johann spectrometer viewing the plasma, it is possible to construct profiles of plasma parameters such as density, temperature, and velocity with good spatial and time resolution. However, benchmarking atomic code modeling of X-ray spectra obtained from well-diagnosed laboratory plasmas is important to justify use of such spectra to determine plasma parameters when other independent diagnostics are not available. This manuscript presents the operation of the High Resolution X-ray Crystal Imaging Spectrometer with Spatial Resolution (HIREXSR), a high wavelength resolution spatially imaging X-ray spectrometer used to view hydrogen- and helium-like ions of medium atomic number elements in a tokamak plasma. In addition, this manuscript covers a laser blow-off system that can introduce such ions to the plasma with precise timing to allow for perturbative studies of transport in the plasma.

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas. This manuscript presents the operation of a high wavelength resolution spatially imaging X-ray spectrometer used to view hydrogen- and helium-like ions of medium atomic number elements in a tokamak plasma.

Yüksek Sıcaklık Plazma Tanı olarak Kullanım için X-ışını Görüntüleme Kristal Spektroskopisi Uygulanması

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas; for example electron temperature and density can be inferred from line ...

Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder microdiffraction two-dimensional (2D) maps at beamline 12.3.2 of the Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory. Measurements can be performed on any sample that is less than 10 cm x 10 cm x 5 cm, with a flat exposed surface. The experimental geometry is calibrated using standard materials (elemental standards for XRF, and crystalline samples such as Si, quartz, or Al2O3 for diffraction). Samples are aligned to the focal point of the x-ray microbeam, and raster scans are performed, where each pixel of a map corresponds to one measurement, e.g., one XRF spectrum or one diffraction pattern. The data are then processed using the in-house developed software XMAS, which outputs text files, where each row corresponds to a pixel position. Representative data from moissanite and an olive snail shell are presented to demonstrate data quality, collection, and analysis strategies.

We describe a beamline setup meant to carry out rapid two-dimensional x-ray fluorescence and x-ray microdiffraction mapping of single crystal or powder samples using either Laue (polychromatic radiation) or powder (monochromatic radiation) diffraction. The resulting maps give information about strain, orientation, phase distribution, and plastic deformation.

Sinkrotron x-ışını Microdiffraction ve Mineral ve kaya örneklerini floresans görüntüleme

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder ...

Pore-scale Imaging and Characterization of Hydrocarbon Reservoir Rock Wettability at Subsurface Conditions Using X-ray Microtomography

In situ wettability measurements in hydrocarbon reservoir rocks have only been possible recently. The purpose of this work is to present a protocol to characterize the complex wetting conditions of hydrocarbon reservoir rock using pore-scale three-dimensional X-ray imaging at subsurface conditions. In this work, heterogeneous carbonate reservoir rocks, extracted from a very large producing oil field, have been used to demonstrate the protocol. The rocks are saturated with brine and oil and aged over three weeks at subsurface conditions to replicate the wettability conditions that typically exist in hydrocarbon reservoirs (known as mixed-wettability). After the brine injection, high-resolution three-dimensional images (2 &#181;m/voxel) are acquired and then processed and segmented. To calculate the distribution of the contact angle, which defines the wettability, the following steps are performed. First, fluid-fluid and fluid-rock surfaces are meshed. The surfaces are smoothed to remove voxel artefacts, and in situ contact angles are measured at the three-phase contact line throughout the whole image. The main advantage of this method is its ability to characterize in situ wettability accounting for pore-scale rock properties, such as rock surface roughness, rock chemical composition, and pore size. The in situ wettability is determined rapidly at hundreds of thousands of points. 
The method is limited by the segmentation accuracy and X-ray image resolution. This protocol could be used to characterize the wettability of other complex rocks saturated with different fluids and at different conditions for a variety of applications. For example, it could help in determining the optimal wettability that could yield an extra oil recovery (i.e., designing brine salinity accordingly to obtain higher oil recovery) and to find the most efficient wetting conditions to trap more CO2 in subsurface formations.

This protocol is presented to characterize the complex wetting conditions of an opaque porous medium (hydrocarbon reservoir rock) using three-dimensional images obtained by X-ray microtomography at subsurface conditions.

Gözenek ölçekli görüntüleme ve hidrokarbon rezervuar Rock Wettability x-ışını Microtomography kullanarak yeraltı koşulları, karakterizasyonu

In situ wettability measurements in hydrocarbon reservoir rocks have only been possible recently. The purpose of this work is to present a protocol to ...

An Efficient Method for Selective Desalination of Radioactive Iodine Anions by Using Gold Nanoparticles-Embedded Membrane Filter

Here, we demonstrate a detail protocol for the preparation of nanomaterials-embedded composite membranes and its application to the efficient and ion-selective removal of radioactive iodines. By using citrate-stabilized gold nanoparticles (mean diameter: 13 nm) and cellulose acetate membranes, gold nanoparticle-embedded cellulose acetate membranes (Au-CAM) have easily been fabricated. The nano-adsorbents on Au-CAM were highly stable in the presence of high concentration of inorganic salts and organic molecules. The iodide ions in aqueous solutions could rapidly be captured by this engineered membrane. Through a filtration process using an Au-CAM containing filter unit, excellent removal efficiency (&gt;99%) as well as ion-selective desalination result was achieved in a short time. Moreover, Au-CAM provided good reusability without significant decrease of its performances. These results suggested that the present technology using the engineered hybrid membrane will be a promising process for the large-scale decontamination of radioactive iodine from liquid wastes.

An efficient method for the rapid and ion-selective desalination of radioactive iodine in several aqueous solutions is described by using gold nanoparticles-immobilized cellulose acetate membrane filters.