Texas Instruments (TI) Üniversitesi Araştırma ortaklık programı mali desteği minnetle kabul edilmektedir. Yazarlar ayrıca minnetle bu çalışmanın ilk aşamasında yardımcı Chien-Fan Chen enerji ve ulaşım Bilimleri Laboratuvarı, makine mühendisliği, Texas A & M Üniversitesi'nde, kabul.

<ol>
	<li>Whittingham, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lithium+batteries+and+cathode+materials.">Lithium batteries and cathode materials.</a> Chemical Reviews. 104 (10), 4271-4301 (2004).</li><li>Schipper, F., Aurbach, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Brief+Review:+Past,+Present+and+Future+of+Lithium+Ion+Batteries.">A Brief Review: Past, Present and Future of Lithium Ion Batteries.</a> Russian Journal of Electrochemistry. 52 (12), 1095-1121 (2016).</li><li>Stein, M., Chen, C. F., Robles, D. J., Rhodes, C., Mukherjee, P. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Non-aqueous+Electrode+Processing+and+Construction+of+Lithium-ion+Coin+Cells.">Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells.</a> Journal of Visualized Experiments. (108), e53490 (2016).</li><li>Juarez-Robles, D., Chen, C. F., Barsoukov, Y., Mukherjee, P. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Impedance+Evolution+Characteristics+in+Lithium-Ion+Batteries.">Impedance Evolution Characteristics in Lithium-Ion Batteries.</a> Journal of the Electrochemical Society. 164 (4), 837-847 (2017).</li><li>Wu, Q. W., Lu, W. Q., Prakash, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+a+commercial+size+cylindrical+Li-ion+cell+with+a+reference+electrode.">Characterization of a commercial size cylindrical Li-ion cell with a reference electrode.</a> Journal of Power Sources. 88 (2), 237-242 (2000).</li><li>Wu, M. S., Chiang, P. C. J., Lin, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+investigations+on+advanced+lithium-ion+batteries+by+three-electrode+measurements.">Electrochemical investigations on advanced lithium-ion batteries by three-electrode measurements.</a> Journal of the Electrochemical Society. 152 (1), 47-52 (2005).</li><li>Jansen, A. N., Dees, D. W., Abraham, D. P., Amine, K., Henriksen, G. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Low-temperature+study+of+lithium-ion+cells+using+a+LiySn+micro-reference+electrode.">Low-temperature study of lithium-ion cells using a LiySn micro-reference electrode.</a> Journal of Power Sources. 174 (2), 373-379 (2007).</li><li>Belt, J. R., Bernardi, D. M., Utgikar, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+and+Use+of+a+Lithium-Metal+Reference+Electrode+in+Aging+Studies+of+Lithium-Ion+Batteries.">Development and Use of a Lithium-Metal Reference Electrode in Aging Studies of Lithium-Ion Batteries.</a> Journal of the Electrochemical Society. 161 (6), 1116-1126 (2014).</li><li>McTurk, E., Birkl, C. R., Roberts, M. R., Howey, D. A., Bruce, P. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Minimally+Invasive+Insertion+of+Reference+Electrodes+into+Commercial+Lithium-Ion+Pouch+Cells.">Minimally Invasive Insertion of Reference Electrodes into Commercial Lithium-Ion Pouch Cells.</a> Ecs Electrochemistry Letters. 4 (12), 145-147 (2015).</li><li>Garcia, G., Schuhmann, W., Ventosa, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Three-Electrode,+Battery-Type+Swagelok+Cell+for+the+Evaluation+of+Secondary+Alkaline+Batteries:+The+Case+of+the+Ni-Zn+Battery.">A Three-Electrode, Battery-Type Swagelok Cell for the Evaluation of Secondary Alkaline Batteries: The Case of the Ni-Zn Battery.</a> Chemelectrochem. 3 (4), 592-597 (2016).</li><li>Solchenbach, S., Pritzl, D., Kong, E. J. Y., Landesfeind, J., Gasteiger, H. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Gold+Micro-Reference+Electrode+for+Impedance+and+Potential+Measurements+in+Lithium+Ion+Batteries.">A Gold Micro-Reference Electrode for Impedance and Potential Measurements in Lithium Ion Batteries.</a> Journal of the Electrochemical Society. 163 (10), 2265-2272 (2016).</li><li>Waldmann, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Interplay+of+Operational+Parameters+on+Lithium+Deposition+in+Lithium-Ion+Cells:+Systematic+Measurements+with+Reconstructed+3-Electrode+Pouch+Full+Cells.">Interplay of Operational Parameters on Lithium Deposition in Lithium-Ion Cells: Systematic Measurements with Reconstructed 3-Electrode Pouch Full Cells.</a> Journal of the Electrochemical Society. 163 (7), 1232-1238 (2016).</li><li>Costard, J., Ender, M., Weiss, M., Ivers-Tiffee, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Three-Electrode+Setups+for+Lithium-Ion+Batteries+II.+Experimental+Study+of+Different+Reference+Electrode+Designs+and+Their+Implications+for+Half-Cell+Impedance+Spectra.">Three-Electrode Setups for Lithium-Ion Batteries II. Experimental Study of Different Reference Electrode Designs and Their Implications for Half-Cell Impedance Spectra.</a> Journal of the Electrochemical Society. 164 (2), 80-87 (2017).</li><li>Dees, D. W., Jansen, A. N., Abraham, D. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Theoretical+examination+of+reference+electrodes+for+lithium-ion+cells.">Theoretical examination of reference electrodes for lithium-ion cells.</a> Journal of Power Sources. 174 (2), 1001-1006 (2007).</li><li>Ender, M., Weber, A., Ivers-Tiffee, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+Three-Electrode+Setups+for+AC-Impedance+Measurements+on+Lithium-Ion+Cells+by+FEM+simulations.">Analysis of Three-Electrode Setups for AC-Impedance Measurements on Lithium-Ion Cells by FEM simulations.</a> Journal of the Electrochemical Society. 159 (2), 128-136 (2012).</li><li>La Mantia, F., Wessells, C. D., Deshazer, H. D., Cui, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reliable+reference+electrodes+for+lithium-ion+batteries.">Reliable reference electrodes for lithium-ion batteries.</a> Electrochemistry Communications. 31, 141-144 (2013).</li><li>Nakahara, K., Nakajima, R., Matsushima, T., Majima, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+particulate+Li4Ti5O12+having+excellent+characteristics+as+an+electrode+active+material+for+power+storage+cells.">Preparation of particulate Li4Ti5O12 having excellent characteristics as an electrode active material for power storage cells.</a> Journal of Power Sources. 117 (1-2), 131-136 (2003).</li><li>Shi, Y., Wen, L., Li, F., Cheng, H. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanosized+Li4Ti5O12/graphene+hybrid+materials+with+low+polarization+for+high+rate+lithium+ion+batteries.">Nanosized Li4Ti5O12/graphene hybrid materials with low polarization for high rate lithium ion batteries.</a> Journal of Power Sources. 196 (20), 8610-8617 (2011).</li><li>Dolle, M., Orsini, F., Gozdz, A. S., Tarascon, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+reliable+three-electrode+impedance+measurements+in+plastic+Li-ion+batteries.">Development of reliable three-electrode impedance measurements in plastic Li-ion batteries.</a> Journal of the Electrochemical Society. 148 (8), 851-857 (2001).</li><li>Zaghib, K., Simoneau, M., Armand, M., Gauthier, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+study+of+Li4Ti5O12+as+negative+electrode+for+Li-ion+polymer+rechargeable+batteries.">Electrochemical study of Li4Ti5O12 as negative electrode for Li-ion polymer rechargeable batteries.</a> Journal of Power Sources. 81, 300-305 (1999).</li><li>Delacourt, C., Ridgway, P. L., Srinivasan, V., Battaglia, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurements+and+Simulations+of+Electrochemical+Impedance+Spectroscopy+of+a+Three-Electrode+Coin+Cell+Design+for+Li-Ion+Cell+Testing.">Measurements and Simulations of Electrochemical Impedance Spectroscopy of a Three-Electrode Coin Cell Design for Li-Ion Cell Testing.</a> Journal of the Electrochemical Society. 161 (9), 1253-1260 (2014).</li></ol>

Yazarlar ifşa gerek yok.

Basınç sıkma hücre hazırlık ve çalışma hücreleri başarı oranı önemli bir rol oynar. Hücre bir çok yüksek basınçta sıkışmasını (> 800 PSI), referans elektrot başvuru nedeniyle cep kapaklı azaltilabilmektedir haline tel pozisyon arasında kap ve conta. Bu arabirimin geçiş tel okuma bir harici ölçüm cihazı referans elektrot bağlanmak için bir gereklilik olduğunu unutmayın. Hücre basınç çok düşükse (< 700 PSI), hücre elektrolit kaçağı neden olabilir eksik sıkma ile sorunları var ve Hava penetrasyon sonra hücreyi etkisiz argon ortamdan kaldırılır. Bu sızıntı veya kısaltma sorunları önlemek için hücre sıkma için optimum basınç yaklaşık 750 psi olduğunu bulundu. Başvuru tel kısa devre ile bu sorunları engellemek için ek araçlar sağlamak için conta tel hücre sınırını keseceği yerleştirilir ek kare ayırıcı İnşaat sürecinde önemli bir adım olur. Bu ayırıcı iç kısa devre önlenmesine yardımcı olan ek yalıtım katmanı sağlar. Buna ek olarak, biraz farklı kıvırcıklaştırma baskılar hazırlık ve çalışma hücre için gerekli olabilir. Hazırlık hücre iki lityum bir metal folyo-ki döküm bir elektrot daha önemli ölçüde daha kalın diskler kullanılır çalışma hücresindeki kullanır.
Hazırlık hücreye referans elektrot lithiation sonra referans elektrot çıkarılan ve çalışma hücreye yeniden. Bu işlem sırasında aşırı özen göstermelidir. Genel olarak, referans elektrot düzgün hazırlanan olmamalıdır malzeme tel düzleştirilmiş bölümüne yapışma ile ilgili herhangi bir sorun. Her durumda, ne zaman referans elektrot hazırlık hücreden kaldırılır ve çalışma hücrede kullanılan arasındaki süreyi indirilmelidir. Referans elektrot yerleştirilir herhangi bir yüzey üzerinde veya dışında önemli bir miktar için dinlenmek için izin. Çünkü mümkün yorulduk ve tel kırma dağılımında tel manipülasyon minimize idealdir.
Üç elektrot yassõ oluştururken diğer bir önemli faktör hücre düzgün kapatılıyor. Tel kapağı ve conta arasında sandviç olduğunu çünkü, var. potansiyel hücre elektrolit kaçağı veya Hava penetrasyon için izin verebilir hücredeki küçük bir ihlali Bu düzeltilmesi değil, empedans ölçümlerde bozulma görülebilir ve tüm hücre reaksiyonları ile belgili tanımlık çevre nedeniyle özellikle hangi fabrikasyon olduğunu atıl torpidoda dışında uzun bir süre sonra başarısız olabilir. Çünkü tamamen dış çevrenin hücreden mühürler hücre inşaat yordamda, iletken olmayan epoksi kullanımı çok önemlidir. İlginç bir gözlem hücre için yeterince yüksek basınç sıkışmasını değil, epoksi değil düzgün sertleşmesine ve bazen kadar balonu olacak olmasıdır. Bu kadar kötü elektrolit neden ve epoksi veya daha yüksek iç basıncı yavaş yavaş sızıntı ve baloncuklar formu için neden hücre ile karışık. Not epoksi, sırasında ve sonrasında sertleştirme, elektrolit içinde batırılmış ve herhangi bir tepki açık belirtisi gözlendi. Uygun bir şekilde kullanıldığında, epoksi kapalı hücre 1s torpidoda kaldırma önce içinde en az kuru izin. Daha sonra epoksi atmosferik bir ortamda sağlamlaştırmak. Bağlı olarak kullanılan epoksi, 24 h veya epoksi tam olarak tedavi etmek için daha fazla sürebilir ve bu işlem sırasında hücre dinlenmek için izin verilmelidir. Hücre değil kapalı ya da mühürleme işlemi yeterli değil olay bu, hücrenin ortama sızıntı olacaktır. Bir süre sonra hücre renklerini değiştirmek için başlayabilir. Bazı örnekler kötü kapalı hücre Şekil 5' te görülebilir.
Üç elektrot madeni para hücre oluştururken ana bilgisayar elektrotlar şeklinde hücrenin performansı üzerinde büyük etkisi olabilir. Çeşitli olası şekilleri Şekil 4' te görülebilir. İdeal bir durumda, referans elektrot elektrot merkezinde gelebileceğini söyledi. Oluşabilecek bazı sorunlar nedeniyle referans elektrot konumunu hücre içinde bir dengesiz basınç dağılımı gerektirir. Gerçeğini referans elektrot alanının bir bölümünü engelleme nedeniyle bir başka konu referans elektrot ana bilgisayar elektrotlar arasında varlığını suni artış hücre empedans oluşturmasıdır. Bazı yapılandırmalar (Şekil 4C - 4F) küçük bir alan içinde başvuru oturabilir miyim oyma tarafından bu sorunu azaltmak girişimi. Bu hücre kapasitesini azaltır hem de üretim süreci içinde karmaşıklık getirir bir sorundur.
Üç elektrot hücre elektrokimyasal test ölçüm için bağlanırken, referans elektrot bağlantısı nedeniyle kullanılan bakır tel çapı küçük çok hassas olabilir. Tel çapı ve bunlardan biri arasında iki düzlemsel elektrot disk alanının bir tıkanma olabilir cep performans üzerinde herhangi bir etkileri azaltmak için küçük olması gerektiğini unutmayın. Bu bağlantı duyarlılık nedeniyle, bakır tel maruz sonu kendi üzerinde geri bağlantı için yüzey alanını artırmak için birden çok kez viraj daha avantajlıdır. Eğer bu yapılmazsa, referans elektrot kısa devre veya hatta hücre beklendiği gibi çalışıyorsa, başarısız görünebilir.
Üç elektrot yassõ kullanmanın bir işlemin tamamı el ile yapılır kısıtlamadır. Uygulama belirli bir miktar para hücreleri tutarlı ve güvenilir sonuçlar üretmek için oluştururken gereklidir. Yanlışlıkla referans elektrot, çalışma elektrot ve/veya sayaç elektrot hücre içindeki konumunun kayması söz konusu olduğunda, empedans ve potansiyel kaynaklar bozuk veya geçersiz hale gelebilir. Çünkü bu hücre amacı sadece referans tarafından kısmi lithiation hazırlamak için ve Plato voltaj (genellikle ~1.565 V Bu lityum titanate elektrotları için değerini belirlemek için bu kadar hazırlık hücre için önemli değildir yordam).
Empedans bozulma anot için gözlem yoluyla hücre başarısını belirlemek için iyi bir yöntem olduğunu. Düzgün mühürlü bir hücre veya bir zavallı elektrot hizalama durumunda indüktif empedans döngüler anot empedans çekerken sık görülür. Bu döngü daha kolayca fark hücrenin tam olarak ne zaman vardır (hücrede ilk inşayani) taburcu, böylece onlar için herhangi bir hücre Bisiklete binme önce test edilebilir. Anot empedans spectra distorsiyon ile örneği Şekil 9' da gösterilmiştir.

Lityum piller kökeni keyfi çok geri geçmişe, büyük ölçekli üretim ve ticarileştirilmesi çoğunun bugünün yaygın olarak izlenebilmektedir rağmen bulunan lityum-iyon piller 1980'li yıllarda başladı. Birçok bir örnek olmak Lityum kobalt oksit (LiCoO2), bu döneminde geliştirilen malzemelerin kullanım bugün1' hala yaygın olarak bulunur. Birçok mevcut çalışmalar azaltılması veya diğer daha düşük maliyet ve daha çevre iyi huylu metaller, yerine kobalt kullanımı gibi ortadan kaldırarak doğru yerleştirilen bazı vurgu ile diğer çeşitli metal oksit yapıları geliştirilmesi odaklanmıştır Mangan veya nikel2. Lityum-iyon pilleri kullanılan malzemelerin sürekli olarak değişen manzara hem performans hem de Emanet karakterize bir etkili ve doğru yöntem gerektirir. Çünkü herhangi bir pil işleyişi ile birleştiğinde elektrokimyasal yanıt pozitif ve negatif elektrot içerir, tipik iki elektrot piller elektrotlar bağımsız olarak karakterize edememek kısa düşmek. Yoksul karakterizasyonu ve anlayış sonraki eksikliği sonra tehlikeli durumlar veya genel Pil performansının düşmesine olayları varlığı nedeniyle neden olabilir. Önceki araştırma amaçlı işleme teknikleri için tipik iki elektrot hücre3standartlaştırılması. Standart hücre yapılandırmaları eksiklikleri geliştirir bir yöntem üç elektrot hücredir.
Üç elektrot Kur iki elektrot yanıt decouple ve akü işlemi temel fizik içine daha fazla fikir sağlamak için bir yöntemdir. Üç elektrot kurulumunda bir referans elektrot anot ve katot ek olarak tanıtıldı. Bu referans elektrot daha sonra işlemi sırasında dinamik olarak anot ve katot potansiyelini ölçmek için kullanılır. Hiçbir geçerli referans elektrot geçirilir ve bu nedenle, bir tekil ve ideal olarak istikrarlı, gerilim sağlar. Üç elektrot kurulumu kullanarak, tam hücre voltajı, katot potansiyeli ve anot potansiyeli aynı anda işlem sırasında toplanabilir. Potansiyel ölçümleri yanı sıra elektrot empedans katkıları ücret4hücre durumunu bir fonksiyonu olarak karakterize edilebilir.
Üç elektrot kurulumları çok bozulma olayları Lityum-iyon pil, Lityum metal lityum kaplama olarak da bilinen, electrodeposition gibi çalışmak için yararlıdır. Diğer gruplar üç elektrot kurulumları5,6,7,8,9,10,11,12, teklif etmiş 13 ama genellikle doğal olarak kararsız lityum metal başvurmak ve özel, kurulumları için düşük güvenilirlik önde gelen bir araya zor içerir. Lityum kaplama gerçekleşir ana bilgisayar elektrot yapısına enterkalasyon ne zaman yerine, Lityum yapısı yüzeyde yatırılır. Bu mevduat yaygın morfolojisi (nispeten) Tekdüzen metalik katman (kaplama) veya küçük dendritik yapıları varsayıyorum. Kaplama performans Bisiklete binme engelleyen için güvenlik sorunları neden değişen etkileri olabilir. Fenomenolojik bir bakış açısından, lityum kaplama ana bilgisayar elektrot yapısına etkili bir şekilde intercalate için lityum bir yetersizliği nedeniyle oluşur. Kaplama oranı, şarj (SOC) durumunu yüksek elektrot veya bu üç faktör12bir arada şarj yüksek düşük sıcaklıkta meydana gelme eğilimi. Düşük sıcaklıkta, elektrot içinde katı hal difüzyon yüzünden sıcaklık Arrhenius Yayınım bağımlılığını da azalır. Alt katı hal difüzyon Lityum Elektrot-Elektrolit arayüzüne birikmesi ve lityum sonraki birikimi ile sonuçlanır. Bir yüksek şarj neyse, benzer bir fenomen ortaya çıkar. Lityum elektrot yapısına çok hızlı bir şekilde intercalate dener ama yapamaz ve böylece kaplama. Daha yüksek bir SOC ortalama Lityum yapıya intercalate için daha az kullanılabilir alan olduğunu ve böylece yüzeyde yatırmak için daha uygun olur.
Onlar neden emniyet endişe nedeniyle özellikle önem Lityum dendrites vardır. Eğer dendrites bir hücre içinde onları büyümek ve ayırıcı pierce anot ve katot arasında dahili bir kısa yol bir potansiyel vardır. Bu iç kısa kez termal kaçak ve hatta hücrenin bir patlama sonucu yanıcı elektrolit olarak sıcaklıklar çok yüksek lokalize yol açabilir. Dendrite oluşumu ile ilgili başka bir sorun reaktif Lityum artan yüzey alanıdır. Yeni yatırılan Lityum elektrolit ile tepki ve hangi-ecek götürmek artan kapasite kaybına ve zavallı Bisiklet performans için artan katı elektrolit Interphase (SEI), oluşmasına neden olur.
Üç elektrot sistem tasarımı ile ilgili bir sorun uygun referans elektrot seçimidir. Lojistik, konumu ve boyutu başvurusuna ilişkin pozitif ve negatif elektrotlar sisteminden doğru sonuçlar elde önemli bir rol oynayabilir. Pozitif ve negatif elektrot hücre İnşaat ve elde edilen kenar efektleri sırasında kayma hatası14,15okuma başvurusu tanıtabilirsiniz bir örnektir. Malzeme seçimi açısından referans elektrot istikrarlı ve güvenilir bir gerilim ve yüksek sigara polarizability. Genellikle bir referans elektrot birçok araştırma grupları tarafından kullanılır, Lityum metal pasif yüzey film üzerinde bağlıdır bir potansiyele sahiptir. Bu temizlenmiş çünkü sorunlar oluşturabilir ve farklı potansiyeller16yaşında Lityum elektrotlar görüntüler. Uzun vadeli yaşlanma etkileri incelendiği zaman bunu bir sorun haline gelir. Araştırma Solchenbach vd tarafından Bu istikrarsızlık konulardan bazıları Lityum ve11onların başvuru kullanma ile Alaşımlandırma altın tarafından ortadan kaldırmak çalıştı. Diğer araştırma deneysel eğitim gördü ve elektrokimyasal potansiyel Yaylası geniş çevresinde gösterir Lityum titanate dahil olmak üzere farklı malzeme baktı var 1,5-1,6 V17 (% ~ 50 SOC). Bu plato özellikle için şarj durumunu elektrot'ın yanlışlıkla pertürbasyon durumunda istikrarlı bir potansiyel korumaya yardımcı olur. LTO, karbon bazlı iletken katkı maddeleri de dahil olmak üzere potansiyel kararlılığını bile farklı C-fiyatlar ve sıcaklıklar korunur. 18 bu referans elektrot seçimi üç elektrot hücre tasarımında önemli bir adımdır vurgulamak önemli olan.
Birçok araştırma grupları deneysel üç elektrot hücre Kur önerdi. Dolle vd. ince plastik hücreleri ile lityum titanate bakır tel referans elektrot empedans Bisiklete binme ve depolama yüksek sıcaklıklar19nedeniyle değişimler çalışırdım. McTurk ve ark. nereye lityum kaplama bakır tel noninvaziv ekleme teknikleri9önemini göstermek için ana amaç ile ticari kese hücre eklenmiş bir tekniği istihdam. Solchenbach vd. değiştirilmiş bir Swagelok tipi T-hücre ve (daha önce de belirttiğimiz) altın bir mikro-referans elektrot empedans ve potansiyel ölçümleri için kullanılır. 11 Waldmann vd. ticari hücrelerden elektrotlar hasat ve kendi üç elektrot kese hücrelerine Lityum ifade12eğitim kullanmak için yeniden. Costard ve ark. farklı referans elektrot malzeme ve yapılandırmaları13etkinliğini test etmek için bir kurum içi deneysel üç elektrot hücre konut geliştirdi.
Bu araştırma grupların çoğu saf lityum metal özellikle uzun süreli kullanımı ile İstikrar ve SEI büyüme ile endişeleri olabilir, başvuru olarak kullanın. Diğer sorunlar karmaşık ve zaman alıcı değişiklikler varolan veya ticari kurulumları için içerir. Bu yazıda, Şekil 1' de gösterildiği gibi üç elektrot Li-Ion madeni para hücre elektrokimyasal testler için oluşturmak için bir güvenilir ve düşük maliyetli teknik sunulur. Bu üç elektrot Kur standart madeni para hücre bileşenleri, bakır tel ve lityum titanate tabanlı referans elektrot (bkz. Şekil 2) kullanarak oluşturulabilir. Bu yöntem does değil istemek herhangi bir özel ekipman veya ayrıntılı değişiklikler ve Standart laboratuvar ölçekli elektrokimyasal yordamlar ve malzemeleri ticari satıcıları tarafından takip eder.

<table><tbody><tr><td>Agate Mortar and Pestle</td><td>VWR</td><td>89037-492</td><td>5 in diameter</td></tr><tr><td>Die Set</td><td>Mayhew</td><td>66000</td><td></td></tr><tr><td>Laboratory Press</td><td>MTI</td><td>YLJ-12</td><td></td></tr><tr><td>Analytical Scale</td><td>Ohaus</td><td>Adventurer AX</td><td></td></tr><tr><td>High-Shear Mixing Device</td><td>IKA</td><td>3645000</td><td></td></tr><tr><td>Argon-filled Glovebox</td><td>MBraun</td><td>LABstar</td><td></td></tr><tr><td>Hydraulic Crimper</td><td>MTI</td><td>MSK-110</td><td></td></tr><tr><td>Battery Cycler</td><td>Arbin Instruments</td><td>BT2000</td><td></td></tr><tr><td>Potentiostat/Galvanostat/EIS</td><td>Bio-Logic</td><td>VMP3</td><td></td></tr><tr><td>Vacuum Oven and Pump</td><td>MTI</td><td>-</td><td></td></tr><tr><td>Copper Wire</td><td>Remington</td><td>PN155</td><td>32 AWG</td></tr><tr><td>Glass Balls</td><td>McMasterr-Carr</td><td>8996K25</td><td>6 mm borosilicate glass balls</td></tr><tr><td>Stirring Tube</td><td>IKA</td><td>3703000</td><td>20 ml</td></tr><tr><td>Celgard 2500 Separator</td><td>MTI</td><td>EQ-bsf-0025-60C</td><td>25 &amp;mu;m thick; Polypropylene</td></tr><tr><td>Stainless Steel CR2032 Coin Cell Kit</td><td>Pred Materials</td><td></td><td>Coin cell kit includes: case, cap, PP gasket</td></tr><tr><td>Stainless Steel Spacer</td><td>Pred Materials</td><td></td><td>15.5 mm diameter &amp;times; 0.5 mm thickness</td></tr><tr><td>Stainless Steel Wave Spring</td><td>Pred Materials</td><td></td><td>15.0 mm diameter &amp;times; 1.4 mm height</td></tr><tr><td>Li-ion Battery Anode - Graphite</td><td>MTI</td><td>bc-cf-241-ss-005</td><td>Cu Foil Single Side Coated by CMS Graphite (241mm L x 200mm W x 50&amp;mu;m Thickness)</td></tr><tr><td>Li-ion Battery Cathode - LiCoO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;</td><td>MTI</td><td>bc-af-241co-ss-55</td><td>Al Foil Single Side Coated by LiCoO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; (241mm L x 200mm W x 55&amp;mu;m Thickness)</td></tr><tr><td>Polyvinylidene Difluoride (PVDF)</td><td>Kynar</td><td>Flex 2801</td><td></td></tr><tr><td>N-Methyl-2-Pyrrolidinone Anhydrous (NMP), 99.5%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>328634</td><td></td></tr><tr><td>CNERGY Super C-65</td><td>Timcal</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Electrolyte (1.0 M LiPF&lt;sub&gt;6&lt;/sub&gt; in EC/DEC, 1:1 by vol.)</td><td>BASF</td><td>50316366</td><td></td></tr><tr><td>Lithium Titanate (Li&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;Ti&lt;sub&gt;5&lt;/sub&gt;O&lt;sub&gt;12&lt;/sub&gt;)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>702277</td><td></td></tr><tr><td>KS6 Synthetic Graphite</td><td>Timcal</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Lithium Metal Ribbon</td><td>Sigma Aldrich</td><td>320080</td><td>0.75 mm thickness</td></tr><tr><td>Epoxy Multipurpose</td><td>Loctite</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Electrical Tape</td><td>Scotch 3M Super 88&amp;nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Isopropyl Alcohol (IPA), ACS reagent, &amp;ge;99.5%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>190764</td><td></td></tr></tbody></table>

three-electrode coin cell preparation and electrodeposition analytics for lithium-ion batteries

Elektrik ve hibrid elektrikli araçlarda bozulması ve sonraki güvenlik sorunları izleme giderek önem kazanmaktadır gibi yüksek enerji ve güç uygulamaları, Lityum-iyon pil kullanımı bulabilirsiniz. Li-iyon hücre Kur gerilim ölçüm pozitif ve negatif terminallerin arasında doğal olarak birleştiğinde etkisi anot ve katot ve sum Toplam hücresini performans için içerir. Buna göre elektrotlar temelde birleştiğinde çünkü belirli bir elektrot ile ilişkili bozulması yönleri izlemek için yeteneği son derece zordur. Üç elektrot Kur bu sorunun üstesinden gelebilir. Üçüncü (başvuru) elektrot tanıtımı, elektroda etkisi decoupled ve elektrokimyasal özellikleri bağımsız olarak ölçülebilir. Referans elektrot (RE) sonra karşı bilinen başvuru, örneğin kalibre kararlı potansiyeli, Lityum metal olması gerekir. Üç elektrot cep bisiklet, çevrimsel voltammetry ve elektrokimyasal empedans spektroskopisi (EIS) gibi elektrokimyasal testleri çalıştırmak için kullanılabilir. Üç elektrot hücre EIS ölçümleri bireysel elektrot empedans tam hücreye katkısını aydınlatmak. Ayrıca, potansiyel anot izleme electrodeposition güvenlik endişeleri neden olabilir lityum kaplama nedeniyle algılanmasını sağlar. Bu hızlı elektrikli araçlar Li-iyon pil şarj etmek için özellikle önemlidir. İzlemek ve bir elektrokimyasal hücre Emanet ve yıkımı yönlerini karakterize için üç elektrot kurulum çok değerli kanıtlayabilirim. Bu kağıt üretmek kolay, güvenilir ve düşük maliyetli 2032-madeni para hücre mimarisi kullanarak üç elektrot madeni para hücre Kur oluşturma için bir rehber sunmayı amaçlamaktadır.

Gerilim için tipik sonuçları ve potansiyel profilleri üç elektrot hücre için Şekil 7' de görülebilir. Bir ideal kurulum, tam hücre voltajı aynı elektrot çift kullanarak iki elektrot hücreden üretilen için aynı olması gerekir. Bu referans elektrot yerleştirilmesi hücre performansını değiştirir olup olmadığını belirlemek için bir yöntemdir. İki ve üç elektrot tam hücre performans (için aynı çalışma ve sayaç elektrotlar) arasında önemli bir fark varsa, o zaman bu referans elektrot yerleştirilmesi hücre davranışını değiştirir ve sonuçlar kabul edilebilir Artık anlamlı.
Şarj işlemi sırasında Lityum anot elektrot katot taşır. Lityum katot mikroyapı kaldırılır, Li/Li+ ile ilgili potansiyel artar. Yapısı sürekli Lityum ile dolu gibi tam tersi anot ile oluşur. Boşaltma sırasında ters durum meydana gelir. Bu değişiklikler potansiyeli Şekil 7' de görülebilir üç elektrot potansiyel profilleri yansıtılır.
Üç elektrot hücre yapısı güçlü bir sonucu lityum kaplama başlangıcı algılama olduğunu. Şekil 8 hızlı bir yassõ pil şarj sırasında bir anot potansiyeli profili bir örneği gösterilir. Yakınlaştırılmış bileşenini kısmından arsa, potansiyel anot şarj işlemi CC sonuna doğru negatif değerler ulaşır görülebilir. Bu hücrede kaplama Lityum varlığının göstergesidir. Bu ölçüm bir standart iki elektrot kurulum kullanırken mümkün değildir.
Üç elektrot kurulum için empedans sonuçları Şekil 9' da gösterilmiştir. Tipik empedans yanıt üç karakteristik bölgelerinden oluşur: yüksek frekans yarım daire, orta frekanslı yarım daire ve düşük frekans difüzyon kuyruk. Arsa, semicircles yarıçapı ve difüzyon kuyruk eğimi Re(Z) kesişimi hücre içinde meydana gelen önemli elektrokimyasal olayları tanımlamak için kullanılabilir.
Başka bir güçlü üç elektrot aracı empedans karakterizasyonu şarj durumunu bir fonksiyonu olarak kullanılır. Bu empedans Lityum electrodeposition de dahil olmak üzere çeşitli bozulması olaylarla ilişkili olabilir. Şekil 10 empedans spectra tam hücre, katot ve bir tek madeni para hücre için anot için toplanan bir örneği gösterilir. Değişen empedans elektrot empedans SOC değişen hücre olarak bireysel katkıları karakterize etmek için kullanılabilir. Anot için empedans, SEI katman ve lityum kaplama ve dendrite oluşumu da dahil olmak üzere çeşitli bozulması olaylar için ilişkili olabilir. Bozuk empedans ölçümleri endüktif döngüler (bkz. Şekil 11) dahil olmak üzere iki farklı faktörler ilişkili olabilir. Hücre elektrolit (bkz Şekil 5) sızıntı ile birlikte kötü bir mühürleme bir endüktif empedans yanıt neden olabilir. Elektrot şekli ve referans elektrot uç konumunu (bkz. Şekil 4) empedans yanıt21endüktif döngüler tetikleyebilir.
Bireysel elektrot potansiyelleri davranışını analiz, geleneksel iki elektrot kurulumları kullanılamaz sağlamak için kullanılabilir. Örneğin, olası profil Yaylası bölgelerinde faz değişiklikleri elektrot yapısındaki temsil edebilir. Bu aşama değişiklikler ek elektrokimyasal, çevrimsel voltammetry gibi sınama ile doğrulanmıştır. Ayrıca, anot potansiyel değerini anot potansiyel bir değeri 0.0 V vs Li/Li+aşağıda ulaştı sonra oluşan kaplama, Lityum belirlemek için diğer yöntemleri ile birlikte kullanılabilir.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57735/57735fig1.jpg"> Resim 1 . Kurum içi üç elektrot hücre Kur. (bir) Bu panel tamamlanmış üç elektrot yassõ fotoğrafı gösterir. (b) Bu panel patladı görüntülemek iç hücre bileşenleri gösterir. <a href="/files/ftp_upload/57735/57735fig1large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57735/57735fig2.jpg"> Resim 2 . Giriş noktası referans elektrot hem de iç düzeni gösterilen üç elektrot madeni para hücre. Bu şekilde, kap saydamdır ve (gösterilmez) dalga bahar sadece üst boşluk Ekleyici yer alan unutmayın. <a href="/files/ftp_upload/57735/57735fig2large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57735/57735fig3.jpg"> Şekil 3 . Referans elektrot yapılandırmaları. (bir) Bu panel bir tutucu öğe (Örneğin, temiz cam kap) bantlanmış bir referans elektrot toplu kurutma için askıya kaplamalı uçları gösterir. Aşağıdaki panelleri referans elektrot yapılandırmaları hemen elektrot tel, (c) bir hazırlık kullanımda hücre ve (d) bir çalışma hücredeki kullanım döküm sonra durum (b) karşılık gelen göster. Paneller çizilmez ölçek. <a href="/files/ftp_upload/57735/57735fig3large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57735/57735fig4.jpg"> Şekil 4 . Üç elektrot madeni para hücre yapımında kullanmak mümkün olan çeşitli elektrotlar. Bu paneller (bir) bir spiral şekli, (b) merkezi bir başvuru, (c) bir anahtar deliği şekli, (d) pizza dilimli şekli, (e) üstünde belgili tanımlık yan ve (f) küçük bir dairesel kesme yanında göstermek. <a href="/files/ftp_upload/57735/57735fig4large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57735/57735fig5.jpg"> Şekil 5 . Düzgün mühürlü üç elektrot madeni para hücre, sızıntı gösteren ve elektrolit ortamı ile sonuç tepkisi. Bu durum altında bu hücre elektrolit elektrik terminalleri pas beri sahibinden kaldırmak için tavsiye edilir. <a href="/files/ftp_upload/57735/57735fig5large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57735/57735fig6.jpg"> Şekil 6. Empedans ölçmek için elektrokimyasal test makine bağlantı. Bağlantı yapılandırmalar gösterilir ()biriçin) bir tam hücre (ZF), (b) bir katot (ZC) ve (c) bir anot (ZA). Bir performans ve üç elektrot hücre Bisiklete binme yapılabilir panel (b) gösterilen katot bağlantısı'nı kullanarak. <a href="/files/ftp_upload/57735/57735fig6large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57735/57735fig7.jpg"> Şekil 7 . Voltaj ölçümleri. Bu paneller bir anot, katot bir ve tam hücre (iki ve üç elektrot hücre) gerilim ölçülerini gösteri sırasında C/10 ve (b) sürekli güncel (CC) C/10 boşaltma, şarj (bir) sürekli güncel, sabit gerilim (CCCV). <a href="/files/ftp_upload/57735/57735fig7large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57735/57735fig8.jpg"> Şekil 8 . Negatif anot potansiyeli hızlı şarj sırasında. Bu panel bir negatif anot hızlı şarj (1 C-oranı sırasında) lityum kaplama olası varlığı gösteren bir üç elektrot yassõ meydana gelen potansiyel gösterir. <a href="/files/ftp_upload/57735/57735fig8large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57735/57735fig9.jpg"> Şekil 9 . Empedans yanıt. Bu paneller tam bir hücre, bir katot ve (bir) bir tam frekans aralığı ve (b) düşük frekans aralığı gösteren bir anot için bir frekans yanıtı çözümleyicisini kullanarak empedans tepki göstermek. <a href="/files/ftp_upload/57735/57735fig9large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57735/57735fig10.jpg"> Şekil 10 . EIS. Bu paneller elektrokimyasal empedans spektroskopisi (bir) tam hücre için karşılık gelen (b) katot göstermek ve (c) anot ölçümü üç elektrot madeni para hücre için bir fonksiyonu olarak SOC. <a href="/files/ftp_upload/57735/57735fig10large.jpg" target="_blank">lütfen burada bir daha büyük görmek için tıklayın Bu rakam sürümü.</a>
<img alt="Figure 11" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57735/57735fig11.jpg"> Şekil 11 . Anot empedans bozulma. Referans elektrot hücre içindeki her bir kayma veya madeni para hücre yakınındaki tel çıkış konumunu yanlış bir mühürleme büyük olasılıkla kaynaklanan bir üç elektrot yassõ için ölçülen bu şekil gösterir anot empedans bozulma. <a href="/files/ftp_upload/57735/57735fig11large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries at JoVE.com

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

Üç elektrot hücre Lityum-iyon piller elektrokimya okumak yararlı olur. Elektrokimyasal bir Kur decoupled ve bağımsız olarak muayene için anot ve katot ile ilişkili olayları sağlar. Burada, analytics kaplama Lityum vurgu ile inşaat ve üç elektrot madeni para hücre kullanımı için bir rehber mevcut.

Üç elektrot madeni para hücre hazırlık ve Electrodeposition analiz için lityum-iyon pil

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

three-electrode-coin-cell-preparation-electrodeposition-analytics-for

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

36.4K Görüntüleme.  Texas A&M University. Üç elektrot hücre Lityum-iyon piller elektrokimya okumak yararlı olur. Elektrokimyasal bir Kur decoupled ve bağımsız olarak muayene için anot ve katot ile ilişkili olayları sağlar. Burada, analytics kaplama Lityum vurgu ile inşaat ve üç elektrot madeni para hücre kullanımı için bir rehber mevcut.

Video: Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

İnşaat ve Lityum İyon pillerin Coin Hücre Testi

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Mühendislik

Solid-state Graft Copolymer Electrolytes for Lithium Battery Applications

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 &deg;C), flammable, and volatile organic electrolytes. These organic based electrolyte systems are viable at ambient temperatures, but require a cooling system to ensure that temperatures do not exceed 80 &deg;C. These cooling systems tend to increase battery costs and can malfunction which can lead to battery malfunction and explosions, thus endangering human life. Increases in petroleum prices lead to a huge demand for safe, electric hybrid vehicles that are more economically viable to operate as oil prices continue to rise. Existing organic based electrolytes used in lithium ion batteries are not applicable to high temperature automotive applications. A safer alternative to organic electrolytes is solid polymer electrolytes. This work will highlight the synthesis for a graft copolymer electrolyte (GCE) poly(oxyethylene) methacrylate (POEM) to a block with a lower glass transition temperature (Tg) poly(oxyethylene) acrylate (POEA). The conduction mechanism has been discussed and it has been demonstrated the relationship between polymer segmental motion and ionic conductivity indeed has a Vogel-Tammann-Fulcher (VTF) dependence. Batteries containing commercially available LP30 organic (LiPF6 in ethylene carbonate (EC):dimethyl carbonate (DMC) at a 1:1 ratio) and GCE were cycled at ambient temperature. It was found that at ambient temperature, the batteries containing GCE showed a greater overpotential when compared to LP30 electrolyte. However at temperatures greater than 60 &deg;C, the GCE cell exhibited much lower overpotential due to fast polymer electrolyte conductivity and nearly the full theoretical specific capacity of 170 mAh/g was accessed.

Lithium ion batteries employ flammable and volatile organic electrolytes that are suitable for ambient temperature applications. A safer alternative to organic electrolytes are solid polymer batteries. Solid polymer batteries operate safely at high temperatures (&gt;120 &deg;C), thus making them applicable to high temperature applications such as deep oil drilling and hybrid electric vehicles. This paper will discuss (a) the polymer synthesis, (b) the polymer conduction mechanism, and (c) provide temperature cycling for both solid polymer and organic electrolytes.

Lityum Pil Uygulamaları için solid-state Greft Kopolimer Elektrolit

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

Sinkrotron Radyasyon Teknikleri Kullanarak Lityum İyon ve Sodyum iyon piller için elektrot Malzemelerin Karakterizasyonu

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

Yerinde Nötron Toz Kırınım olarak Ismarlama Lityum-iyon Piller kullanma

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

Sinkrotron merkezli Sert X-ışını Microtomography kullanılması Akü Arıza Analizi

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

Lityum-ion Coin Hücrelerinin Susuz Elektrot İşleme ve İnşaat

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic electrolyte, and an O2-breathing cathode. The aprotic electrolyte is a solution of lithium salt with aprotic solvent; and porous carbon is commonly used as the cathode substrate. To improve the performance, an electrocatalyst is deposited onto the porous carbon substrate by certain deposition methods, such as atomic layer deposition (ALD) and wet-chemistry reaction. The as-prepared cathode materials are characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray absorption near edge structure (XANES). A Swagelok-type cell, sealed in a glass chamber filled with pure O2, is used for the electrochemical test on a battery test system. The cells are tested under either capacity-controlled mode or voltage controlled mode. The reaction products are investigated by electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, and Raman spectroscopy to study the possible pathway of oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER). This protocol demonstrates a systematic and efficient arrangement of routine tests of the aprotic Li-O2 battery, including the electrochemical test and characterization of battery materials.

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here.

Protonsuz Li-O Elektrokimyasal Testi Protokol ve Karakterizasyonu<sub&gt; 2</sub&gt; Pil

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion batteries for use in devices operating at elevated temperatures require thermally stable and non-flammable electrolytes. Ionic liquids (ILs), which are non-flammable, non-volatile, thermally stable molten salts, are an ideal replacement for flammable and low boiling point organic solvent electrolytes currently used today. We herein describe the procedures to: 1) synthesize mono- and di-phosphonium ionic liquids paired with chloride or bis(trifluoromethane)sulfonimide (TFSI) anions; 2) measure the thermal properties and stability of these ionic liquids by differential scanning calorimetry (DSC) and thermal gravimetric analysis (TGA); 3) measure the electrochemical properties of the ionic liquids by cyclic voltammetry (CV); 4) prepare electrolytes containing lithium bis(trifluoromethane)sulfonamide; 5) measure the conductivity of the electrolytes as a function of temperature; 6) assemble a coin cell battery with two of the electrolytes along with a Li metal anode and LiCoO2 cathode; and 7) evaluate battery performance at 100 &#176;C. We additionally describe the challenges in execution as well as the insights gained from performing these experiments.

Here, we describe protocols to prepare phosphonium-based ionic liquid and lithium bis(trifluoromethane)sulfonimide salt electrolytes, and assemble a non-flammable and high temperature functioning lithium-ion coin cell battery.

İyonik Sıvı Bazlı Elektrolitlerin Sentezi Li-ion Piller, Meclis ve Yüksek Sıcaklığında Performans Ölçümleri

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

In Situ Lithiated Reference Electrode: Four Electrode Design for In-operando Impedance Spectroscopy

Extending operating voltage of Li-ion batteries results in higher energy output from these devices. High voltages, however, may trigger or accelerate multiple processes responsible for long-term performance decay. Given the complexity of physical processes occurring inside the cell, it is often challenging to achieve a full understanding of the root causes of this performance degradation. This difficulty arises in part from the fact that any electrochemical measurement of a battery will return the combined contributions of all components in the cell. Incorporation of a reference electrode can solve part of the problem, as it allows the electrochemical reactions of the cathode and the anode to be individually probed. A variation in the voltage range experienced by the cathode, for example, can indicate alterations in the pool of cyclable lithium ions in the full-cell. The structural evolution of the many interphases existing in the battery can also be monitored, by measuring the contributions of each electrode to the overall cell impedance. Such wealth of information amplifies the reach of diagnostic analysis in Li-ion batteries and provides valuable input to the optimization of individual cell components. In this work, we introduce the design of a test cell able to accommodate multiple reference electrodes, and present reference electrodes that are appropriate for each specific type of measurement, detailing the assembly process in order to maximize the accuracy of the experimental results.

The incorporation of reference electrodes in a Li-ion battery provides valuable information to elucidate degradation mechanisms at high voltages. In this article, we present a cell design that accommodates multiple reference electrodes, along with the assembly steps to assure maximum accuracy of the data obtained in electrochemical measurements.

İn Situ Lithiated referans elektrot: Dört elektrot tasarım operando empedans spektroskopisi için

Extending operating voltage of Li-ion batteries results in higher energy output from these devices. High voltages, however, may trigger or accelerate ...

Kimya

Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between two graphene sheets, and the facile synthesis of one-dimensional nanostructures using electrospinning. The GLC enables in situ transmission electron microscopy (TEM) for the lithiation dynamics of electrode materials. The in situ GLC-TEM using an electron beam for both imaging and lithiation can utilize not only realistic battery electrolytes, but also the high-resolution imaging of various morphological, phase, and interfacial transitions.

Here, we present a protocol for the fabrication and preparation of a graphene liquid cell for in situ transmission electron microscopy observation, along with a synthesis of electrode materials and electrochemical battery cell tests.

Lityum-iyon pil malzeme gözlenmesi için Graphene sıvı hücreleri hazırlanması

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...