テキサス州計器 (TI) 大学研究パートナーシップ プログラムからの財政支援は、感謝します。著者も感謝して初期段階でこの作品のエネルギーと輸送科学研究室、機械工学、テキサス A からチェン ファン陳の援助 & M 大学を認めます。

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Experimental Study of Different Reference Electrode Designs and Their Implications for Half-Cell Impedance Spectra.</a> Journal of the Electrochemical Society. 164 (2), 80-87 (2017).</li><li>Dees, D. W., Jansen, A. N., Abraham, D. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Theoretical+examination+of+reference+electrodes+for+lithium-ion+cells.">Theoretical examination of reference electrodes for lithium-ion cells.</a> Journal of Power Sources. 174 (2), 1001-1006 (2007).</li><li>Ender, M., Weber, A., Ivers-Tiffee, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+Three-Electrode+Setups+for+AC-Impedance+Measurements+on+Lithium-Ion+Cells+by+FEM+simulations.">Analysis of Three-Electrode Setups for AC-Impedance Measurements on Lithium-Ion Cells by FEM simulations.</a> Journal of the Electrochemical Society. 159 (2), 128-136 (2012).</li><li>La Mantia, F., Wessells, C. D., Deshazer, H. 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圧着圧力セルは、準備と作業セルの両方の成功率の重要な役割を果たします。セルは高すぎる圧力で圧着かどうか (> 800 psi)、参照によるセルのキャップを参照電極が短絡することができますキャップおよびガスケット位置間を配線。このインターフェイスを渡るワイヤーが外部測定デバイスに読書参照電極を接続するための要件であることに注意してください。セル圧が低すぎる場合 (< 700 psi)、セルは電解液漏れを引き起こす可能性があります不完全な圧着の問題を持つことができます、セルの後空気の浸透はアルゴン不活性環境から削除されます。およそ 750 psi 圧着漏れまたは短絡の問題を避けるためにセルの最適な圧力であると分かった。参照線を短絡してこれらの問題を防ぐために追加の手段を提供するためには、建設プロセスの重要なステップは、ワイヤーがセルの境界を交差させるガスケットに沿って配置されている追加平方区切り文字です。この区切り記号は、内部短絡を防ぐために役立つ追加の絶縁層を提供します。さらに、わずかに異なる圧着圧力の準備と作業セルの必要があります。準備セルは、作業セルで使用されている金属箔の上にキャスト電極よりもかなり厚い、ディスク 2 つのリチウムを使用します。
準備セル参照電極のリチオ化、参照電極必要があります抽出され作業セルで再利用します。この過程で、細心の注意が取られなければなりません。一般に、参照電極が正しく準備された場合べきであるワイヤの平坦化されたセクションに物質の付着に関連付けられているすべての問題。いずれの場合も、参照電極を準備セルから削除作業セルで使用する時までの時間の量を最小限に抑える必要があります。参照電極の任意の表面上に配置または外時間のかなりの量の残りの部分を許可しないする必要があります。可能な疲労・ ワイヤーの破損を回避するため、ワイヤーの操作を最小限に抑えることです。
3 電極コインを構築するときの別の重要な考慮事項は、セルを正しくシールです。ワイヤー キャップ、ガスケットを挟みため、セルにセルに電解液漏れや空気の浸透のためにできる小さな違反の可能性があります。これが是正されていない場合、歪みは、インピー ダンス測定で見られるかもしれないし、特にそれが作製した不活性のグローブ ボックス外の長期間の後、環境との反応によりセル全体が失敗します。セルの建設手順外の環境から細胞を完全に密封するので非導べ電性エポキシの使用が不可欠です。1 つの興味深い観察は、セルが十分に高い圧力に圧着できない場合、エポキシがない正しく強化をバブルは、時々。これは電解質を邪悪されてによって引き起こされる可能性があり、エポキシ、またはゆっくり流出や気泡の原因細胞のより高い内部圧力と混合します。エポキシ、時および硬化後電解液にひたっていました、任意の反応の明らかな兆候が認められなかったことに注意してください。エポキシ シール細胞が適切に使用するべき除去前にグローブ ボックス内の 1 時間以上乾燥します。その後、エポキシは、大気環境で強化できます。使用されるエポキシ、によって完全に治すために、エポキシに 24 時間以上かかることがあります、このプロセス中にセルを残りの部分に許可必要があります。セルはシールされておらず、シールのプロシージャは不十分であること、環境にセルのリークが発生します。しばらくして、セルは色を変更する開始可能性があります。不十分な密閉された細胞のいくつかの例は、図 5に示すことができます。
3 電極セルを構築し、ホスト電極の形状は、電池の性能に及ぼす影響を持つことができます。様々 な可能な形状は、図 4に見ることができます。理想的な場合、参照電極は電極の中央に配置されます。発生する可能性がいくつかの問題は、参照電極の位置のためのセル内の不均等な圧力分布を含みます。別の問題は、参照電極面積の一部をブロックしているという事実のためにホスト電極と参照電極の存在が電池のインピー ダンスで人工の増加を作成することです。いくつかの構成 (図 4C - 4 階) は、参照が座ることができる小さな領域を切り開くによってこの問題を軽減しようとします。問題は、このセル容量を減少させると同様、製造プロセスの複雑性が増します。
電気化学の試験測定に 3 電極セルを接続して、参照電極に接続使用する銅の配線の小径のため非常に敏感なできます。線径が小さい 1 つは 2 つの平面電極ディスク間の閉塞かもしれない電池の性能への影響を低減するためにする必要がありますに注意してください。この接続の感度のため、接続の表面積を高めるために複数回それ自身で銅線のはみ出した部分を曲げるに有利です。これを行わないと、リファレンス電極が短絡されるまたは実際にセルが期待どおりに失敗しましたが表示されます。
コインの 3 電極を使用しての 1 つの制限は、全体のプロセスは手作業で。練習量は、一貫性と信頼性の高い結果を生成するためにコイン電池を構築するときに必要です。参照電極や作用電極、対向電極セル内の位置の偶発的なシフトの場合インピー ダンスと潜在的な読みになる歪曲または不正確です。このセルの目標は、単に部分的なリチオ化して参照を準備してプラトー電圧 (通常 ~1.565 V これで用いられるリチウム チタン酸電極の値を確認するため、これは準備セルの重要ではないです。プロシージャの場合)。
セルの成功を判定する 1 つの良い方法は、陽極側のインピー ダンスの歪みの観察を通してです。正しく密封されたセルまたは不良な電極配置の場合誘導インピー ダンス ループは、陽極のインピー ダンスを撮るときで頻繁に見られます。これらのループが簡単に気づいたとき、セルは完全により多く放出されると (つまりセルを初めて構築するとき)、セルの任意のサイクリング前にテストするため。陽極インピー ダンス スペクトル歪みの存在の例を図 9に示します。

リチウム電池の起源遡ることができる任意のところ過去、大規模な生産、今日の多くの実用化に一般的が見つかったリチウム イオン電池は、1980 年代に始めた。リチウム コバルト酸化物 (LiCoO2) をされている 1 つの例は、この時期に開発された材料の多くはまだ一般的使用今日1で発見されます。減らすかなどその他のコストを削減しより環境に優しい金属の代わりにコバルトの使用を排除に向けていくつか重視の様々 な他の金属酸化物構造の開発に向けて多くの現在の研究が注目されています。マンガンやニッケル2。リチウム イオン電池に使用される材料の絶えず変化する風景は、その性能と安全性の両方の特性の効果的かつ正確な方法を必要とします。バッテリの操作には、正と負の両方の電極の電気化学連成応答が含まれているため典型的な 2 つの電極の電池を下回る個別電極を特徴付けること。貧しい人々 の特性と理解の後続の欠如は、危険な状況や劣化現象の存在のためバッテリーの全体的なパフォーマンスの低下につながる可能性があります。前の研究は、典型的な 2 電極セル3の処理技術の標準化めざされてきた。スタンダード セル構成の欠点を改善する方法の 1 つは、3 電極セルです。
3 電極のセットアップは、2 つの電極の応答を分離し、バッテリ動作の基礎的物理学に大きい洞察力を提供する 1 つの方法です。3 電極セットアップ参照電極を陰極と陽極に加え導入します。この参照電極は、操作中に動的にアノードとカソードの電位を測定するために使用されます。参照電極から電流が渡されないし、それ故に、単数形と理想的な安定した電圧を提供します。3 電極のセットアップを使用してのセル電圧、カソード電位と陽極電位の操作中に同時に収集できます。潜在的な測定だけでなく電極のインピー ダンスの貢献はチャージ4の細胞状態の関数として特徴付けられます。
3 電極のセットアップは、リチウム イオン電池、リチウム金属、リチウムのめっきとしても知られている電着などの劣化現象を研究するため非常に便利です。他のグループは、3 電極設定5,6,7,8,9,10、11,12,を提案している13が、彼らは頻繁に参照として本質的に不安定なリチウム金属を使用、カスタム、信頼性が低下につながる設定を集めることは難しいが含まれています。リチウムめっき起こるホスト電極構造に間をインターカ レート代わりに、リチウムは構造体の表面上に堆積します。これらの預金は一般的の (比較的) 均一な金属層 (メッキ) または小さい樹状構造形態を想定しています。めっきは、サイクリング パフォーマンスを阻害する安全性の問題の原因からさまざまな効果を持つことができます。現象学的視点からリチウムめっきはリチウムの効果的にホスト電極構造にインターカ レートすることができないのため発生します。めっきは、低温、高充電率、料金 (SOC) の高い電極状態や12これらの 3 つの要因の組み合わせで発生する傾向があります。低温アレニウス伝導率温度依存性のため、電極内部固相内拡散が減少します。電極-電解質界面でのリチウムの後続の成膜リチウムの蓄積の低い固相内拡散結果。充電率が高いで似たような現象が発生します。リチウム電極構造に非常に迅速にインターカ レートすることができない、このようにめっきです。高い SOC で平均構造にインターカ レートするリチウムの少ない使用可能な領域があるし、表面に有利になります。
リチウム樹状突起は、特に重要な安全上の問題を起こすためです。樹状突起形成細胞の中、それらが成長し、セパレーターを貫通、アノード ・ カソード間の内部ショートを引き起こす可能性があります。この内部のショートは、しばしば熱暴走ともセルの爆発の結果、可燃性電解質の温度が非常に高いローカライズ可能性があります。樹状突起形成に関連する別の問題は、反応性のリチウムの表面積増加です。新しく堆積したリチウムが電解液と反応し、容量損失とサイクリング パフォーマンスの低下につながる増加固体電解質 (SEI) 界面形成を引き起こします。
3 電極システムの設計に関連付けられている 1 つの問題は、適切な参照電極の選択です。立地と参照のサイズに関わる物流、肯定的、否定的な電極システムから正確な結果を取得するのに重要な役割を果たします。1 つの例は細胞構築と結果のエッジ効果の間に正と負の電極のずれが14,15を読んで参照にエラーを紹介することができます。材料の選択の面で参照電極は安定性と信頼性の高い電圧を持っている、高い非分極があります。多くの研究グループで参照電極としてよく利用されるリチウム金属表面被膜に依存する可能性があります。クリーニングされるので、これは問題を作り出すことができる、高齢者リチウム電極表示異なる電位16。長期的な高齢化の影響を検討するとき、これは問題になります。Solchenbachらによる研究がリチウムとその参照11としてそれを使用して合金金によってこれらの不安定性の問題のいくつかを排除しようとしています。他の研究が周り大きい電気潜在的な高原範囲を示し、実験的に検討されているが、チタン酸リチウムを含む異なった材料を見た 1.5 1.6 V17 (~ 50 %soc)。この高原は、特に担当の電極の状態に偶発的な摂動が発生した場合、潜在的で安定を維持するために役立ちます。カーボン系導電性添加剤を含む LTO の潜在的な安定性が異なる C レートと温度でも維持されます。18重要ですを強調する参照電極の選択 3 電極セル設計における重要なステップであります。
多くの研究グループは、実験 3 電極セルの設定を提案しています。Dolleらは、サイクリングと高温19ストレージによるインピー ダンスの変化を勉強するのにリチウム チタン酸銅ワイヤ電極で薄いプラスチック製の電池を使用しました。McTurkらは、リチウム メッキ銅線が非侵襲的挿入テクニック9の重要性を実証することを主な目標と商業ポーチ セルに挿入されたという手法を採用しました。Solchenbachらインピー ダンスと電位測定の変更されたスウェージ ロック タイプの T 細胞 (前述) 金マイクロ参照電極を使用しました。11ヴァルトマンら商業細胞から電極を収穫し、リチウム析出12の研究に使用するため、自分の 3 電極ポーチ細胞を再構築します。Costardらは、異なる参照電極材料および構成13の有効性をテストするための社内実験 3 電極セル住宅を開発しました。
これらの研究グループのほとんどは、特に長期使用で安定性と SEI 成長懸念を持つことができます、参照として純粋なリチウム金属を使用します。その他の問題は、複雑で時間のかかる既存または商業設定修正を加えます。本稿で電気化学的テストの 3 電極リチウム コイン電池を構築するため信頼性が高く、コスト効果の高い手法である.、図 1に示すように、この 3 電極のセットアップは、標準的な硬貨の細胞成分、銅線、およびリチウム チタン酸ベースの参照電極 (図 2を参照) を使用して構築できます。このメソッドは、特別な機器や精巧な変更は必要ありません、商用ベンダーから標準スケール電気化学的検査および材料に続きます。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1225px;" width="1224">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Agate Mortar and Pestle</td>
			<td style="width:163px;">VWR</td>
			<td style="width:147px;">89037-492</td>
			<td style="width:565px;">5 in diameter</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Die Set</td>
			<td style="width:163px;">Mayhew</td>
			<td style="width:147px;">66000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Laboratory Press</td>
			<td style="width:163px;">MTI</td>
			<td style="width:147px;">YLJ-12</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Analytical Scale</td>
			<td style="width:163px;">Ohaus</td>
			<td style="width:147px;">Adventurer AX</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">High-Shear Mixing Device</td>
			<td style="width:163px;">IKA</td>
			<td style="width:147px;">3645000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Argon-filled Glovebox</td>
			<td style="width:163px;">MBraun</td>
			<td style="width:147px;">LABstar</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Hydraulic Crimper</td>
			<td style="width:163px;">MTI</td>
			<td style="width:147px;">MSK-110</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Battery Cycler</td>
			<td style="width:163px;">Arbin Instruments</td>
			<td style="width:147px;">BT2000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Potentiostat/Galvanostat/EIS</td>
			<td style="width:163px;">Bio-Logic</td>
			<td style="width:147px;">VMP3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Vacuum Oven and Pump</td>
			<td style="width:163px;">MTI</td>
			<td style="width:147px;">-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Copper Wire</td>
			<td style="width:163px;">Remington</td>
			<td style="width:147px;">PN155</td>
			<td>32 AWG</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Glass Balls</td>
			<td style="width:163px;">McMasterr-Carr</td>
			<td style="width:147px;">8996K25</td>
			<td>6 mm borosilicate glass balls</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Stirring Tube</td>
			<td style="width:163px;">IKA</td>
			<td style="width:147px;">3703000</td>
			<td>20 ml</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Celgard 2500 Separator</td>
			<td style="width:163px;">MTI</td>
			<td style="width:147px;">EQ-bsf-0025-60C</td>
			<td>25 &#956;m thick; Polypropylene</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Stainless Steel CR2032 Coin Cell Kit</td>
			<td style="width:163px;">Pred Materials</td>
			<td style="width:147px;"></td>
			<td>Coin cell kit includes: case, cap, PP gasket</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Stainless Steel Spacer</td>
			<td style="width:163px;">Pred Materials</td>
			<td style="width:147px;"></td>
			<td>15.5 mm diameter &#215; 0.5 mm thickness</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Stainless Steel Wave Spring</td>
			<td style="width:163px;">Pred Materials</td>
			<td style="width:147px;"></td>
			<td>15.0 mm diameter &#215; 1.4 mm height</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Li-ion Battery Anode - Graphite</td>
			<td style="width:163px;">MTI</td>
			<td>bc-cf-241-ss-005</td>
			<td>Cu Foil Single Side Coated by CMS Graphite (241mm L x 200mm W x 50&#956;m Thickness)</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:351px;">Li-ion Battery Cathode - LiCoO2</td>
			<td style="width:163px;">MTI</td>
			<td>bc-af-241co-ss-55</td>
			<td>Al Foil Single Side Coated by LiCoO2 (241mm L x 200mm W x 55&#956;m Thickness)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Polyvinylidene Difluoride (PVDF)</td>
			<td style="width:163px;">Kynar</td>
			<td style="width:147px;">Flex 2801</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">N-Methyl-2-Pyrrolidinone Anhydrous (NMP), 99.5%</td>
			<td style="width:163px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:147px;">328634</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">CNERGY Super C-65</td>
			<td style="width:163px;">Timcal</td>
			<td style="width:147px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:351px;">Electrolyte (1.0 M LiPF6 in EC/DEC, 1:1 by vol.)</td>
			<td style="width:163px;">BASF</td>
			<td style="width:147px;">50316366</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:351px;">Lithium Titanate (Li4Ti5O12)</td>
			<td style="width:163px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:147px;">702277</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">KS6 Synthetic Graphite</td>
			<td style="width:163px;">Timcal</td>
			<td style="width:147px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Lithium Metal Ribbon</td>
			<td style="width:163px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:147px;">320080</td>
			<td>0.75 mm thickness</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Epoxy Multipurpose</td>
			<td style="width:163px;">Loctite</td>
			<td style="width:147px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Electrical Tape</td>
			<td style="width:163px;">Scotch 3M Super 88&#160;</td>
			<td style="width:147px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Isopropyl Alcohol (IPA), ACS reagent, &#8805;99.5%</td>
			<td style="width:163px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:147px;">190764</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

three-electrode coin cell preparation and electrodeposition analytics for lithium-ion batteries

リチウム イオン電池など電気・ ハイブリッド車の劣化とそれに続く安全上の問題を監視することがますます重要になります。 高エネルギーおよび電源アプリケーションで使用を見つけます。リチウム イオン電池セットアップで正と負の端子間電圧測定では結合した陰極と陽極の効果と合計すると合計セル特性本質的に含まれています。したがって、電極は根本的に結合されているために、関連付けられている特定の電極劣化の側面を監視する機能はきわめて困難です。3 電極のセットアップでは、この問題を克服することができます。3 番目の (参照) 電極を導入し、各電極の影響を分離することができますと電気化学的性質を個別に測定できます。参照電極 (RE) は、たとえば既知の参照に対して校正することができます安定的ポテンシャル、リチウム金属が必要です。3 電極セルは、サイクリング、サイクリックボルタンメトリー、電気化学インピー ダンス分光法 (EIS) などの電気化学的テストを実行する使用できます。3 電極セル EIS 測定は、個々 の電極インピー ダンスにおけるセルへの貢献を解明することができます。さらに、潜在的な陽極の監視による安全上の懸念を引き起こすことができるリチウムめっきの電析の検出をことができます。これは電気自動車向けリチウム イオン電池の高速充電のため特に重要です。監視、電気化学セルの安全及び劣化状況を特徴付けるために 3 電極のセットアップは、非常に貴重な証明できます。本稿は、2032 コイン アーキテクチャを簡単に生成する、信頼性とコスト効果の高い 3 電極コイン セル体制構築へのガイドを提供しています。

3 電極セルの潜在的なプロファイルおよび電圧の典型的な結果を図 7に見ることができます。理想的なセットアップ、セル電圧が同じ電極カップルを使用 2 電極から生産を同一である必要があります。参照電極の挿入が、電池の性能を変更するかどうかを決定する 1 つの方法です。(同じ作業とカウンター電極) のため 2、3 電極セル性能間に有意差がある場合、それといえます参照電極の挿入、セルの動作を変更し、結果がもはや意味があります。
充電プロセス中にリチウムは陰極から陽極電極に移動します。リチウム陰極微細構造から削除される、Li/李+についてその可能性が増加します。反対側は、構造はリチウムで満たされた継続的に陽極で発生します。放電時は、逆の状況が発生します。潜在的にこれらの変更は、図 7に見られる 3 電極の潜在的なプロファイルに反映されます。
3 電極セル セットアップの強力な結果はリチウムめっきの発症の検出です。図 8は、コイン電池の高速充電時に負極電位分布の例を示します。拡大のプロットの部分からこと潜在的な陽極に達する CC の終わりに向かって負の値充電プロセスを見てすることができます。これはめっきセルのリチウムの存在を表しています。この測定は、標準 2 電極のセットアップ プログラムを使用ことはできません。
3 電極のセットアップのためのインピー ダンスの結果は、図 9のとおりです。典型的なインピー ダンス応答は 3 つの特徴的な領域で構成されています: 高周波半円、中周波半円と低周波拡散尾。区、半円の半径と拡散尾の斜面の Re(Z) 切片は、セル内で発生する重要な電気現象の特性評価に使用できます。
3 電極ツールの別の強力な使用は、充電状態の関数としてのインピー ダンス特性です。このインピー ダンスは、リチウムの電析を含む、様々 な劣化現象に関連付けることができます。セル、陰極と 1 つコイン電池用負極表面の収集インピー ダンス スペクトルの例を図 10に示します。変化するインピー ダンスは、SOC の変更セルとして電極インピー ダンスの個々 の貢献の特性評価に使用できます。陽極のインピー ダンスは SEI 層とリチウムのめっきと樹状突起の形成の成長を含む、様々 な劣化現象に関連付けることができます。誘導ループ (図 11参照) を含む歪んだインピー ダンス測定は、2 つの異なる要素に関連付けることができます。電解液漏れ (図 5参照) と共に細胞の悪いシールは、誘導インピー ダンス応答を引き起こすことができます。電極形状および参照電極先端の位置もインピー ダンス応答21誘導ループを誘導できます (図 4参照)。
個々 の電極電位の挙動は、伝統的な 2 電極のセットアップでは、分析を提供するために使用できます。たとえば、潜在的なプロファイルの高原地域は、電極構造の位相変化を表すことができます。これらの相変化は、サイクリックボルタンメトリーなど、その他電気化学的テストで確証できます。また、メッキ、リチウムを決定する他の方法と組み合わせてで一度 0.0 V対Li/李+以下の値に達している潜在的な陽極に発生する潜在的な陽極の値を使用できます。
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57735/57735fig1.jpg"> 図 1.社内の 3 電極セル セットアップします。(、) このパネルが表示されます完了した 3 電極のコインの写真。(b) このパネルは内部細胞成分の分解図を示しています。<a href="/files/ftp_upload/57735/57735fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57735/57735fig2.jpg"> 図 2.3 電極コイン参照電極と内部レイアウトのエントリ ポイントを表示します。この図で、キャップが透明とトップのスペーサーの真上 (図示せず) 波ばねがあるに注意してください。<a href="/files/ftp_upload/57735/57735fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57735/57735fig3.jpg"> 図 3.電極構成を参照します。(、) このパネルは、ホルダーの要素 (例えば、清潔なガラス容器) にテープで参照電極バッチ乾燥のため中断コーティング終了です。次のパネルは、(b) 電極ワイヤー、準備で使用 (c) セル、および (d) に鋳造作業セルで使用後すぐに状況に対応する電極構成の参照を示します。パネルは描画されませんスケール。<a href="/files/ftp_upload/57735/57735fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57735/57735fig4.jpg"> 図 4.3 電極コイン電池の建設に使用することは、種々 の電極。これらのパネル表示 (、)、スパイラル形、中央 (b) 参照、鍵穴 (c)、(d) ピザのスライス形状、(e) 側、および (f) に小さな円形の切り欠きが付いている側面に。<a href="/files/ftp_upload/57735/57735fig4large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57735/57735fig5.jpg"> 図 5.漏れを示す、3 電極コイン電池と電解質環境の結果の反応を正しく密封します。この条件下では、電解質が電気端子を錆つくことができるので、ホルダーからセルを削除することをお勧めします。<a href="/files/ftp_upload/57735/57735fig5large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57735/57735fig6.jpg"> 図 6。インピー ダンスを測定する電気化学的試験機への接続。接続構成が(の示されて) セル (ZF)、(b) 陰極 (ZC) と陽極 (ZA) (c)。パフォーマンスや 3 電極セルのサイクリングを行うことができますパネル (b) に示すように陰極接続を使用します。<a href="/files/ftp_upload/57735/57735fig6large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57735/57735fig7.jpg"> 図 7.電圧測定します。これらのパネルは、(、) 定電流・定電圧 (CCCV) (b) 定電流 (CC) で放電 C/10 C/10 で充電中にアノード、カソード、及び完全セル (2、3 電極セル) の電圧測定を表示します。<a href="/files/ftp_upload/57735/57735fig7large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57735/57735fig8.jpg"> 図 8.急速充電時に負極電位を負。このパネルは、高速充電 (1 C 速度) リチウムめっきの存在の可能性を示す 3 電極コインの中に発生する潜在的な負のアノードを示しています。<a href="/files/ftp_upload/57735/57735fig8large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57735/57735fig9.jpg"> 図 9.インピー ダンス応答します。これらのパネルは、周波数応答アナライザーを使用して、完全な周波数範囲と (b) 低周波の範囲を示す (、) アノード、カソード、完全セルからインピー ダンス応答を示します。<a href="/files/ftp_upload/57735/57735fig9large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57735/57735fig10.jpg"> 図 10.EIS 。電気化学インピー ダンス分光法 (、) 完全セルに対応する (b) 陰極で示し、(c) 陽極コイン 3 電極セルの関数としての測定 SOC<a href="/files/ftp_upload/57735/57735fig10large.jpg" target="_blank">してくださいここをクリックして、大きく表示するのにはこれらのパネルこの図のバージョン</a>。
<img alt="Figure 11" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57735/57735fig11.jpg"> 図 11.アノード インピー ダンスの歪み。3 電極コイン電池は、セルの内部参照電極のいずれかずれやワイヤーの出口の場所の近くのコインの不適切なシーリングによって引き起こされる可能性が高いため測定するこの図を示していますアノード インピー ダンス歪み。<a href="/files/ftp_upload/57735/57735fig11large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。

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Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

3 電極セルのリチウム イオン電池の電気化学の勉強に役に立ちます。このような電気化学的セットアップにより、陰極と陽極を分離して個別に検索に関連付けられている現象です。リチウムの分析をめっきに重点を置いて建設とコインの 3 電極の使用のためのガイドを紹介します。

3 電極コイン セル準備およびリチウム イオン電池用電着分析

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

three-electrode-coin-cell-preparation-electrodeposition-analytics-for

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

36.3K ビュー.  Texas A&M University. 3 電極セルのリチウム イオン電池の電気化学の勉強に役に立ちます。このような電気化学的セットアップにより、陰極と陽極を分離して個別に検索に関連付けられている現象です。リチウムの分析をめっきに重点を置いて建設とコインの 3 電極の使用のためのガイドを紹介します。

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Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

リチウムイオン電池のコイン細胞の構築とテスト

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

工学

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

放射光技術を用いたリチウムイオンとナトリウムイオン電池用電極材料のキャラクタリゼーション

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Preparation and Use of Photocatalytically Active Segmented Ag|ZnO and Coaxial TiO2-Ag Nanowires Made by Templated Electrodeposition

Photocatalytically active nanostructures require a large specific surface area with the presence of many catalytically active sites for the oxidation and reduction half reactions, and fast electron (hole) diffusion and charge separation. Nanowires present suitable architectures to meet these requirements. Axially segmented Ag|ZnO and radially segmented (coaxial) TiO2-Ag nanowires with a diameter of 200 nm and a length of 6-20 &#181;m were made by templated electrodeposition within the pores of polycarbonate track-etched (PCTE) or anodized aluminum oxide (AAO) membranes, respectively. In the photocatalytic experiments, the ZnO and TiO2 phases acted as photoanodes, and Ag as cathode. No external circuit is needed to connect both electrodes, which is a key advantage over conventional photo-electrochemical cells. For making segmented Ag|ZnO nanowires, the Ag salt electrolyte was replaced after formation of the Ag segment to form a ZnO segment attached to the Ag segment. For making coaxial TiO2-Ag nanowires, a TiO2 gel was first formed by the electrochemically induced sol-gel method. Drying and thermal annealing of the as-formed TiO2 gel resulted in the formation of crystalline TiO2 nanotubes. A subsequent Ag electrodeposition step inside the TiO2 nanotubes resulted in formation of coaxial TiO2-Ag nanowires. Due to the combination of an n-type semiconductor (ZnO or TiO2) and a metal (Ag) within the same nanowire, a Schottky barrier was created at the interface between the phases. To demonstrate the photocatalytic activity of these nanowires, the Ag|ZnO nanowires were used in a photocatalytic experiment in which H2 gas was detected upon UV illumination of the nanowires dispersed in a methanol/water mixture. After 17 min&#160;of illumination, approximately 0.2 vol% H2 gas was detected from a suspension of ~0.1 g of Ag|ZnO nanowires in a 50 ml 80 vol% aqueous methanol solution.

Preparation and Use of Photocatalytically Active Segmented Ag|ZnO and Coaxial TiO2-Ag Nanowires Made by Templated Electrodeposition

Procedures are outlined to prepare segmented and coaxial nanowires via templated electrodeposition in nanopores. As examples, segmented nanowires consisting of Ag and ZnO segments, and coaxial nanowires consisting of a TiO2 shell and a Ag core were made. The nanowires were used in photocatalytic hydrogen formation experiments.

ZnOと同軸のTiO |光触媒活性セグメント化銀の調製および使用<sub&gt; 2</subテンプレート化電製&gt; - 銀ナノワイヤー

Photocatalytically active nanostructures require a large specific surface area with the presence of many catalytically active sites for the oxidation and ...

The Preparation of Electrohydrodynamic Bridges from Polar Dielectric Liquids

Horizontal and vertical liquid bridges are simple and powerful tools for exploring the interaction of high intensity electric fields (8-20 kV/cm) and polar dielectric liquids. These bridges are unique from capillary bridges in that they exhibit extensibility beyond a few millimeters, have complex bi-directional mass transfer patterns, and emit non-Planck infrared radiation. A number of common solvents can form such bridges as well as low conductivity solutions and colloidal suspensions. The macroscopic behavior is governed by electrohydrodynamics and provides a means of studying fluid flow phenomena without the presence of rigid walls. Prior to the onset of a liquid bridge several important phenomena can be observed including advancing meniscus height (electrowetting), bulk fluid circulation (the Sumoto effect), and the ejection of charged droplets (electrospray). The interaction between surface, polarization, and displacement forces can be directly examined by varying applied voltage and bridge length. The electric field, assisted by gravity, stabilizes the liquid bridge against Rayleigh-Plateau instabilities. Construction of basic apparatus for both vertical and horizontal orientation along with operational examples, including thermographic images, for three liquids (e.g., water, DMSO, and glycerol) is presented.

Horizontal and vertical electrohydrodynamic liquid bridges are simple and powerful tools for exploring the interaction of high intensity electric fields and polar dielectric liquids. The construction of basic apparatus and operational examples, including thermographic images, for three liquids (e.g., water, DMSO, and glycerol) is presented.

ポーラー液体誘電体から電気流体橋の調製

Horizontal and vertical liquid bridges are simple and powerful tools for exploring the interaction of high intensity electric fields (8-20 kV/cm) and ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

その場中性子粉末回折ではカスタムメイドのリチウムイオン電池を使用して、

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

シンクロトロンベースのハードX線マイクロトモグラフィーを用いて電池の故障解析

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

リチウムイオンコイン電池の非水系電極加工および建設

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion batteries for use in devices operating at elevated temperatures require thermally stable and non-flammable electrolytes. Ionic liquids (ILs), which are non-flammable, non-volatile, thermally stable molten salts, are an ideal replacement for flammable and low boiling point organic solvent electrolytes currently used today. We herein describe the procedures to: 1) synthesize mono- and di-phosphonium ionic liquids paired with chloride or bis(trifluoromethane)sulfonimide (TFSI) anions; 2) measure the thermal properties and stability of these ionic liquids by differential scanning calorimetry (DSC) and thermal gravimetric analysis (TGA); 3) measure the electrochemical properties of the ionic liquids by cyclic voltammetry (CV); 4) prepare electrolytes containing lithium bis(trifluoromethane)sulfonamide; 5) measure the conductivity of the electrolytes as a function of temperature; 6) assemble a coin cell battery with two of the electrolytes along with a Li metal anode and LiCoO2 cathode; and 7) evaluate battery performance at 100 &#176;C. We additionally describe the challenges in execution as well as the insights gained from performing these experiments.

Here, we describe protocols to prepare phosphonium-based ionic liquid and lithium bis(trifluoromethane)sulfonimide salt electrolytes, and assemble a non-flammable and high temperature functioning lithium-ion coin cell battery.

イオン液体系電解質、リチウムイオン電池の組立、および高温でのパフォーマンスの測定の合成

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

その場でテスト用 LiPON ベース固体リチウム イオン Nanobatteries の集束イオンビーム ビーム加工

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between two graphene sheets, and the facile synthesis of one-dimensional nanostructures using electrospinning. The GLC enables in situ transmission electron microscopy (TEM) for the lithiation dynamics of electrode materials. The in situ GLC-TEM using an electron beam for both imaging and lithiation can utilize not only realistic battery electrolytes, but also the high-resolution imaging of various morphological, phase, and interfacial transitions.

Here, we present a protocol for the fabrication and preparation of a graphene liquid cell for in situ transmission electron microscopy observation, along with a synthesis of electrode materials and electrochemical battery cell tests.

グラフェン液セルのリチウム イオン電池材料の観察のための準備

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...

3 電極コイン セル準備およびリチウム イオン電池用電着分析

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