A.C. is grateful to KoreaTech for financial support.

1. Enstrümantal Kurulum ve Kalibrasyon <ol><li> Enstrümantal kurulum <ol><li> 0,1 ≥ 180 kHz, bir kalite faktörü Q ≥ 300 ve bükülme sertliği k ≥ 40 N / m f ilk serbest rezonans frekansı ile tipi DT-NCLR veya CDT-NCLR bir sert elmas kaplı konsol kullanın. </li><li> AFM üreticisi tarafından sağlanan bir sıkıştırma tutucu üzerine seçilen konsol monte edin. uzun eksen AFM hızlı tarama yönüne dik olacak şekilde konsol yerleştirmek için özel özen gösterin. Alternatif olarak, iki bileşenli epoksi yapıştırıcı kullanarak AFM üreticisi tarafından sağlanan bir konsol tutucu üzerine konsol tutkal. </li><li> AFM kafasına üzerine konsol tutucu monte edin ve AFM konsol üzerinde durulması AFM sistemi ile normalde mevcut optik mikroskop kullanıyoruz. konsol uzun ekseni hızlı tarama yönüne dik olduğunu iki kere kontrol edin. Değilse, geri dönmekBölüm 1.1.2. </li><li> bu konsolun sonunda yansır ve böylece lazer ışını aynı hizaya getirin. fotodiyot gerilim toplamı Monitör ve toplam sinyalini en üst düzeye çıkarmak için bir ince ayar yapmak. Tipik toplamı sinyal değerleri 2 V aralığında </li><li> düşey ve yatay değiştirmesine karşılık gelen gerilimleri neredeyse sıfır fotodiyot, merkezine yansıyan lazer nokta getirmek amacıyla aynanın yatay ve dikey eğim açıları ayarlayın. </li></ol></li><li> ayarlama <ol><li> Konsolun 0,1 f ilk serbest bükülme rezonans belirlemek için bir frekans taraması gerçekleştirin. </li><li> 19&#39;a göre hesaplanan dirsekli k bükülme sertliğini belirlemek (1) <img alt="denklem 1" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq1.jpg" /> E, Young oran olduğu Cantil genişliği W, L, konsol uzunluğuŞimdiye kadar, ve t kalınlığının olduğunu. Bu amaçla, daha iyi doğruluk için optik mikroskop ya da taramalı elektron mikroskobu ile konsol uzunluğu ve genişliği ölçün. Göre, 0,1 f ilk serbest bükülme rezonans frekansından konsolun kalınlığını hesaplamak (2) <img alt="denklem 2" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq2.jpg" /> burada ρ kütle yoğunluğudur. </li><li> Özellikle konsol türü için fotodiyot duyarlılık varsayılan değeri seçin AFM kurmak menüsünde deney için kullanılacak. Yaklaşım butonuna tıklayarak 10 nN bir yük F referans numune ile temas konsol ucu getir n =. </li><li> AFM yazılımı kuvvet spektroskopisi menüsünü açın ve 50 nm ve 0.3 mm / saniyeye z-tarayıcı geri çekilme / uzantısı z-tarayıcının göreceli geri çekilmesini ile uzantısı ayarlayın. Böylece kuvvet-mesafe eğrisi kayıt olacak yapıyoruzaklıkta numune yüzeyinden ve daha sonra aynı mesafe yaklaşım ve geri çekme dizisi, 50 nm&#39;ye kadar, Z-tarayıcı bir geri çekme ilk oluşmaktadır. </li><li> numune deformasyonu etkileri önlemek için, bu tür nano kristalin elmas veya safir gibi pürüzsüz ve uyumlu olmayan bir yüzeye 1.2.4 önerilen grubu parametreleri ile bir güç bir mesafe eğrisi kaydedilir. Bunu yapmak için AFM yazılım kuvvet spektroskopisi menüsünde acquire butonuna tıklayın. </li><li> AFM yazılım kalibrasyon menüsünde, bir lineer fonksiyonu ile kuvvet-mesafe eğrisi itici kısmını takın. Uydurma hattının ters eğim fotodiyot duyarlılık S karşılık gelir. Yürütmek Kalibrasyon düğmesini tıklayarak AFM yazılım kalibrasyon menüsünde cihaz yazılımının varsayılan değerine belirlenen değeri değiştirin. </li></ol></li></ol> 2. Numune Hazırlama Not: thi ölçülen numunedeneyiyle fiziksel buhar çöktürme sayesinde mika üzerinde büyütülmüş 100 nm-kalınlıkta, atomik olarak pürüzsüz Au (111) ince bir film oluşur. <ol><li> Çift taraflı C bant vasıtası ile cihaz üreticisi tarafından sağlanan manyetik bir numune tutucu üzerine örnek monte edin. Karbon bant dinlenmek edelim amacıyla ölçümler sırasında numune sürüklenmesini önlemek için, ölçümlerden önce örnek bir gün takın. Alternatif olarak, genellikle birkaç dakika içinde kurur gümüş boya ile tutucuya örnek monte edin. </li><li> X / Y tarayıcı üzerine manyetik örnek tutucu monte edin. </li></ol> 3. Ölçüm Prosedürü <ol><li> Off-rezonans ve bu değerler otomatik olarak bu özel konsol için cihaz yazılımı tarafından ayarlandığını A = 20 nm Not at salınım genliği (bu deney f = 190,67 kHz olarak) hafif salınım frekansı ayarlayın. Bir ayar noktası = 5 nm manuel salınım ayar noktasını ayarlayın. </li><li> ÇekmekAFM adım motor kullanılarak numune yüzeyine doğru konsol. kuvvet sensörü numune yüzeyi ile çarpışmak olmadığından emin olun. kaba yaklaşma sırasında odak konsol tutmak ve örnek yüzeyi mükemmel odakta önce kaba bir yaklaşım durdurun. </li><li> Otomatik yaklaşma butonuna basarak kuvvet sensörü yaklaşmaktadır. salınım genliği ayarlanan noktaya ulaştığında, uç örnek yüzeyinin topografya taramaya hazır. </li><li> 5 x 5 ila 1 x 1 μm² değişen alanlarda topografya görüntüleri bir dizi kaydedin (varsa, x / y-tarayıcı eğerek topografya sinyalinin eğimini ayarlamak). Aynı bölgede art arda görüntüler sürüklenme herhangi bir işaret sergilemek olmadığını ve z-tarayıcı pozisyonu neredeyse sabit kalır emin olun. Bu durum söz konusu değilse sistem stabilize oluncaya kadar, görüntüleme devam edin. </li><li> Sistem stabilize ve pürüzsüz 1 x 1 μm² alanı tespit edildikten sonra, f geriorce geri çekme düğmesine tıklayarak numune yüzeyinden birkaç mikrometre sensör. </li><li> Alet menüsünde kuvvet spektroskopisi modunu seçin ve 10 nm kuvvet set-noktası ile, önceden seçilmiş 1 x 1 μm² alanının ortasında kuvvet sensörü hareket ettirin. o sabit kalana kadar z-tarayıcının pozisyonunu izlemek. </li><li> merkez önceden seçilmiş 1 x 1 μm² alanının merkezine tekabül puan 2 x 2 ızgara seçin. 500 nm&#39;de iki sonraki komşu nokta arasındaki mesafeyi ayarlayın. </li><li> 300 nm / sn arasında bir hızla 0 150 nm arasında değişir göre tarayıcı bir mesafede bulunan ve aynı uzaklık boyunca aynı hızda geri çekilmesi için. Numune yüzeyine ilişkin konsolun eğim açısını göz önüne alındığında, φ eğim açısı 20 olan bir dikey tarayıcı uzantısı Z sırasında tan φ × Z yanal tarayıcıyı hareket ettirerek bir eğim düzeltme uygulamak. NOT: Bir kaç instruments kendi kuvvet spektroskopisi veya girinti modunda konsol tilt hesap; bu çalışmada kullanılan AFM için geçerli. </li><li> AFM girinti veri alma başlamak için cihaz yazılımı start düğmesine basın. </li><li> AFM girinti ölçümleri tamamlandıktan sonra, birkaç mikrometre uzakta numune yüzeyinden kuvvet sensörü geri çekin. </li><li> enstrüman yazılım menüsünde temassız AFM modu görüntüleme seçin ve Bölüm 3.1 ve 3.2 açıklanan prosedürü tekrarlayın. </li><li> yani girintiler tam konumunu bulmak için Bölüm 3.3 ile aynı 1 x 1 μm² yüzey alanı üzerinde bir tarama gerçekleştirin. 500 X 500 nm² yüzey alanı üzerine, başka bir yüzey tarama daha fazla ayrıntı görüntüsü kalan girintileri gerçekleştirilebilir. </li></ol> 4. Veri Analizi <ol><li> Görüntü işleme <ol><li> hızlı tarama dir çizgileri hizaya şekilde kaydedilmiş topografya görüntüleri işlemekmedyan farka dayalı ection. Gwyddion yerleşik işlevini kullanın. </li></ol></li><li> Yansıtılan parkı Gwyddion bir girinti analizi fonksiyonunu kullanarak girintiler bir p hesaplayın. </li><li> Gwyddion ucu analizi işlevini kullanarak girintiler topografyası görüntüleri AFM ucu şeklini tahmin edin. Sonra ucu şekli görüntüleri ortalama ve ortalama uç şekli yarım açılma açısı a&#39;yı ölçün. </li><li> Uç deplasman hesaplanması δ 13&#39;e göre göre kuvvet-deplasman eğrileri içine kuvvet mesafe eğrileri dönüştürme (3) <img alt="denklem 3" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq3.jpg" /> burada Z göreli tarayıcı konumudur. </li><li> Şimdi, ucu yerinden karşı kuvvet arsa. Nihai eğri, genellikle atomik plastisite olaylara karşılık gelen çok sayıda 100 um aralığında uzunluklara sahip olarak adlandırılan açılır bileşenleri gösterir. thes ilk kullanıne pop-ins el 4 δ elastik sınırında uç deplasman belirlemek için. </li><li> Hertz fonksiyonu 21 kuvvet-deplasman eğrisi elastik kısmını takın. (4) <img alt="denklem 4" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq4.jpg" /> R ucu yarıçapı ve E &#39;* tarafından verilen, elastisite azaltılmış modülü olan <img alt="Denklem 5" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq5.jpg" /> M s, t sırasıyla, numunenin ve ucu girinti modülü olmak. Bu durumda, uygun bir parametredir <img alt="Denklem 6" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq6.jpg" /> . </li><li> Uygun fonksiyon ve deneysel eğri 21 arasındaki alansal farktan plastisite W plastisite çalışmalarını hesaplamak için plastisite rejimi içine uygun fonksiyon uzatın. </li><li> 1&#39;e göre olan 2 örnek sertliğini hesaplamak (5) <img alt="Denklem 7" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq7.jpg" /> ve (6) <img alt="Denklem 8" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq8.jpg" /> F n maksimum maksimal uygulanan yükü olduğu, p Kısım 4.2 hesaplanan girinti öngörülen bölge, α Bölüm 4.3&#39;te hesaplanan ucun yarım açılış açısı olduğunu, δ El ilk plastisite de ucu deplasman olduğunu olay, ve δ max maksimal uç deplasman (Bölüm 4.4 bakınız) &#39;dir. </li></ol>

<ol>
	<li>Tabor, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> The hardness of metals. , (1951).</li><li>Fischer-Cripps, A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Nanoindentation. , (2004).</li><li>Michalke, T. A., Houston, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dislocation+Nucleation+at+Nano-Scale+Mechanical+Contacts.">Dislocation Nucleation at Nano-Scale Mechanical Contacts.</a> Acta Mater. 46 (2), 391-396 (1998).</li><li>Kiely, J. D., Houston, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanomechanical+Properties+of+Au(111)+(001),+and+(110)+Surfaces.">Nanomechanical Properties of Au(111) (001), and (110) Surfaces.</a> Phys. Rev. B. 57 (19), 12588 (1998).</li><li>Kiely, J. D., Jarausch, K. F., Houston, J. E., Russell, P. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Initial+Stages+of+Yield+in+Nanoindentation.">Initial Stages of Yield in Nanoindentation.</a> J. Mater. Res. 14 (19), 2219-2227 (1999).</li><li>Egberts, P., Bennewitz, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic+Scale+Nanoindentation:+Detection+and+Indentification+of+Single+Glide+Events+in+Three+Dimensions+by+Force+Microscopy.">Atomic Scale Nanoindentation: Detection and Indentification of Single Glide Events in Three Dimensions by Force Microscopy.</a> Nanotechnology. 22 (42), 425703-1-425703-9 (2011).</li><li>Filleter, T., Bennewitz, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanometer+Scale+Plasticity+of+Cu(100).">Nanometer Scale Plasticity of Cu(100).</a> Nanotechnology. 18 (4), 044004-1-044004-4 (2007).</li><li>Asenjo, A., Jaafar, M., Carrasco, E., Rojo, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dislocation+mechanisms+in+the+first+stage+of+plasticity+of+nanoindented+Au(111)+surfaces.">Dislocation mechanisms in the first stage of plasticity of nanoindented Au(111) surfaces.</a> Phys. Rev. B. 73 (7), 075431 (2006).</li><li>Paul, W., Oliver, D., Miyahara, Y., Gruetter, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Minimum+threshold+for+incipient+plasticity+in+the+atomic-scale+nanoindentation+of+Au(111).">Minimum threshold for incipient plasticity in the atomic-scale nanoindentation of Au(111).</a> Phys. Rev. Lett. 110 (13), 135506 (2013).</li><li>Kracke, B., Damaschke, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurement+of+nanohardness+and+nanoelasticity+of+thin+gold+films+with+scanning+force+microscope.">Measurement of nanohardness and nanoelasticity of thin gold films with scanning force microscope.</a> Appl. Phys. Lett. 77 (3), 361-363 (2000).</li><li>Sansoz, F., Gang, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+force-mapping+method+for+quantitative+hardness+measurements+by+atomic+force+microscopy+with+diamond-tipped+sapphire+cantilevers.">A force-mapping method for quantitative hardness measurements by atomic force microscopy with diamond-tipped sapphire cantilevers.</a> Ultramicroscopy. 111, 11-19 (2010).</li><li>Silva, E. C. C. M., Van Vliet, K. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Robust+approach+to+maximize+the+range+and+accuracy+of+force+application+in+atomic+force+microscopes+with+non-linear+position-sensitive+detectors.">Robust approach to maximize the range and accuracy of force application in atomic force microscopes with non-linear position-sensitive detectors.</a> Nanotechnolgy. 17 (21), 5525-5529 (2006).</li><li>Caron, A., Bennewitz, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lower+Nanometer-Scale+Size+Limit+for+the+Deformation+of+a+Metallic+Glass+by+Shear+Transformations+Revealed+by+Quantitative+AFM+Indentation.">Lower Nanometer-Scale Size Limit for the Deformation of a Metallic Glass by Shear Transformations Revealed by Quantitative AFM Indentation.</a> Beilstein J. Nanotechnol. 6, 1721-1732 (2015).</li><li>Andriotis, O. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanomechanical+assesment+of+human+and+murine+collagen+fibrils+via+atomic+force+microscopy+cantilever-based+nanoindentation.">Nanomechanical assesment of human and murine collagen fibrils via atomic force microscopy cantilever-based nanoindentation.</a> J. Mech. Behavior Biomed. Mater. 39, 9-26 (2014).</li><li>Bischel, M. S., Vanlandingham, M. R., Eduljee, R. F., Gillespie, J. W., Schultz, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+use+of+nanoscale+indentation+with+the+AFM+in+the+identification+of+phases+in+blends+of+linear+low+density+polyethylene+and+high+density+polyethylene.">On the use of nanoscale indentation with the AFM in the identification of phases in blends of linear low density polyethylene and high density polyethylene.</a> J. Mater. Sci. 35 (1), 221-228 (2000).</li><li>Zhang, L., Wang, W., Zheng, L., Wang, X., Yan, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantitative+characterization+of+mechanical+property+of+annealed+monolayer+colloidal+crystal.">Quantitative characterization of mechanical property of annealed monolayer colloidal crystal.</a> Langmuir. 32 (2), 451-459 (2016).</li><li>Ne&#269;as, D., Klapetek, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gwyddion:+An+open-source+software+for+SPM+data+analysis.">Gwyddion: An open-source software for SPM data analysis.</a> Cent. Eur. J. Phys. 10 (1), 181-188 (2012).</li><li>Hahn, B. H., Valentine, D. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Essential Matlab for Engineers and Scientists. , (2013).</li><li>Nonnenmacher, M., Greschner, J., Wolter, O., Kassing, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scanning+Force+Microscopy+with+Micromachined+Silicon+Sensors.">Scanning Force Microscopy with Micromachined Silicon Sensors.</a> J. Vac. Sci. Technol. B. 9 (2), 1358-1362 (1991).</li><li>Cannara, R. J., Brukman, M. J., Carpick, R. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cantilever+tilt+compensation+for+variable-load+atomic+force+microscopy.">Cantilever tilt compensation for variable-load atomic force microscopy.</a> Rev. Sci. Instrum. 76 (5), 053706 (2005).</li><li>Johnson, K. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Contact Mechanics. , (1985).</li><li>Mohr, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Young's+Modulus,+Fracture+Strength,+and+Poisson's+Ratio+of+Nanocrystalline+Diamond+Films.">Young's Modulus, Fracture Strength, and Poisson's Ratio of Nanocrystalline Diamond Films.</a> J. Appl. Phys. 116 (12), 124308-1-124308-10 (2014).</li><li>Arnault, J. C., Mosser, A., Zamfirescu, M., Pelletier, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+recovery+measurements+performed+by+atomic+force+microscopy+and+standard+nanoindentation+on+a+Co(10.1)+monocrystal.">Elastic recovery measurements performed by atomic force microscopy and standard nanoindentation on a Co(10.1) monocrystal.</a> J. Mater. Res. 17 (6), 1258-1265 (2002).</li><li>Cao, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoindentation+measurements+of+the+mechanical+properties+of+polycrystalline+Au+and+Ag+thin+films+on+silicon+substrates:+Effect+of+grain+size+and+film+thickness.">Nanoindentation measurements of the mechanical properties of polycrystalline Au and Ag thin films on silicon substrates: Effect of grain size and film thickness.</a> Mater. Sci. Eng. A. 457 (1-2), 232-240 (2006).</li><li>Lilleodden, E. T., Nix, W. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microstructural+length-scale+effects+in+the+nanoindentation+behavior+of+thin+gold+films.">Microstructural length-scale effects in the nanoindentation behavior of thin gold films.</a> Acta Mater. 54 (6), 1583-1593 (2006).</li><li>Corcoran, S. G., Colton, R. J., Lilleodden, E. T., Gerberich, W. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Anomalous+plastic+deformation+at+surfaces:+Nanoindentation+of+gold+single+crystals.">Anomalous plastic deformation at surfaces: Nanoindentation of gold single crystals.</a> Phys. Rev. B. 55 (24), R16057 (1997).</li><li>Van Vliet, K. J., Li, J., Zhu, T., Yip, S., Suresh, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantifying+the+early+stages+of+plasticity+through+nanoscale+experiments+and+simulations.">Quantifying the early stages of plasticity through nanoscale experiments and simulations.</a> Phy. Rev. B. 67 (10), 104105 (2003).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

Bir yöntem olup, bir elmas kaplanmış AFM ucu olan bir Au (111) üzerinde, ince film yüzeyine girinti bir dizi gerçekleştirmek için sunulmuştur. Temassız AFM görüntüleme ve AFM girinti aynı kuvvet sensörü ile yapılmıştır. Temassız görüntüleme için şartlar 0,1 ≥ 180 kHz ve AFM çentiğe yüksek kalite faktörü Q ≥ 300 F yüksek bir ilk serbest rezonans frekansı olan, dikey kuvvet çeşitli mikro-newton aralığındadır uygulanacak ve yüksek bükülme sertliğine sahip bir konsol gereklidir. konsol ucu bir diğer gereklilik, mekanik olarak dayanıklı ve aşınmaya karşı dirençli olmasıdır. Bu gereksinimler elmaslı konsollar tarafından yerine getirilmektedir. Bu deneyde, Çeşidi CDT-NCLR bir konsol seçilmiştir. Burada sunulan sonuçlar, iyi yeniden üretilebilir olduğu bulunmuştur. Özellikle, temassız AFM görüntüleri girintiler şekilleri ölçüm temsilcisi üzerine değişmeyen vardıretition ve ilgili kuvvet-deplasman eğrileri çok iyi bir örtüşme gösteriyor. Ancak, iyi tekrarlanabilirlik sağlamak için, enstrümantal termal sürüklenme ve tarayıcı sürünme etkilerini en aza indirmek için kritik öneme sahiptir. Bu cihaz önce girinti ve sonradan önemli ölçüde değişmez kadar tarayıcı pozisyonunun izlenmesi ile görüntü tarama sırasında stabilize sağlayarak elde edilebilir edilir. Sürüklenme ve sürünme etkileri daha yüksek bir deplasman hızında deplasman kontrollü girinti yaparak minimize edilebilir. sunulmuştur deneyde, yer değiştirme hızı, 300 nm / saniye olarak ayarlandı. Ayrıca, bazı cihazlar, maksimum geçerli gerilimini düşürerek z tarayıcının aralığında bir azalma sağlar. stabilize etmek tarayıcı zaman onun deplasman aralığı ile azalır beri mevcut ise, bu seçenek seçilmelidir. Yukarıda gösterildiği gibi, sunulan teknik yumuşak Benim mekanik özelliklerini değerlendirmek için uygundurBu polimerler tals ve diğer yumuşak malzemeler. Böyle nanoindentation gibi geleneksel girinti teknikleri üzerinde bu tekniğin avantajı, AFM araçlarının yüksek derinliği olan ve kuvvet-çözünürlükten ve tamamen tek atomistik plastisite olayların gözlem için izin indenter azaltılmış boyutu ve tayini için geliyor gerçek nanometre ölçeğinde sertlik. Diğer taraftan, sertlik düzeyi yüksek olan örneklerde, geometri farklı ölçümler arasında doğrudan karşılaştırma güçleşir, ölçme üzerine değişebilir. Metallerin durumda, elmaslı AFM ucu girinti 11 birkaç serisi içinde farklı örnek üzerinde yeniden üretilebilir sonuçlar sağladığı kanıtlanmıştır. Tipik bir kuvvet-deplasman eğrisi elastik rejim içinde Hertz fonksiyonu ile donatılmış ve daha plastisite çalışmalarını hesaplamak için genişletildi. Au (111) için girinti modülü çıkarma, ancak, ne RADIU beri, belirsizdirucu apeks ne elmaslı ucu girinti modülü de s karakterize etmek yeterli kesindir. Bununla birlikte, bu sınırlama bir aydınlatılması bu çalışmanın kapsamı dışındadır. Nedeniyle uç kıvrım etkileri, girinti alan AFM görüntüleme sırasında hafife eğilimindedir, bu nedenle sunulan teknik hafifçe sertlik 11 değerlerini hesaplamış sağlar. Bu teknik, girinti derinliği alt-tabaka etkileri önlemek için film kalınlığı daha küçük on kat tutulmalıdır ince film, ölçümü uygulanabilir. , Tekrarlanabilir gerçek nanometre ölçeğinde sertliği ölçmek için bir deney prosedürü sonuçlandırmak ve sunulmuştur tek atomlarla plastisite olayları gözlemlemek için.

For the last 150 years, hardness values have been used to characterize the mechanical behavior of materials and to predict their performance under various loading conditions. The hardness of a material describes the resistance of its surface to the penetration of a harder indenter. For metallic materials, the hardness relates to resistance to plastic flow.
Although the implementation of hardness testing has proven to be relatively easy, the yielded results have long been rather empirical, making them unable to describe the intrinsic properties of the investigated material. The empirical nature of hardness testing results has been a consequence of the use of various indenter geometries, each of which has a different established hardness scale. However, all empirical hardness scales, such as the Brinell hardness (HB) test for spherical indenters and the Vickers (HV) and Knoop (HK) hardness tests for different types of four-sided pyramids, have one thing in common: the hardness number is determined from the ratio of the applied load to the developed area of the remaining indent. In an attempt to relate the hardness of metals to their fundamental mechanical properties, the hardness measured with a spherical indenter has been defined as the ratio of the applied load to the projected area of the remaining indent. This hardness value, also known as the Meyer's hardness (H), is equal to the mean contact pressure and directly relates to the yield strength of non-work-hardening metals1. 
Hardness testing has long been limited to the macro-scale, in which case the sizes of indents have been measured by optical means. The development of instrumented indentation, where force-displacement curves are recorded, has been recognized as a valuable alternative for determining the hardness of a material, although the size of the remaining indent may be too small to be accurately imaged. In this case, the projected area of the indent is calculated from the tip displacement according to a so-called indenter-area function2. Due to this development, the analysis of the curvature of force-displacement curves and of the occurrence of distinct plasticity events in the shape of pop-ins is now widely used to study the mechanisms of plastic deformation at the micrometer scale, such as by means of nanoindentation3.
It is well accepted that the carriers of plastic deformation in metals, i.e., dislocations, operate at the nanometer scale. To understand their modes of operation at the atomic level, new experimental techniques with atomic resolution are needed. Initial investigations of atomistic plasticity events at the interfaces between nanometer-sized single asperities and single crystalline Au surfaces of different orientations have been carried out by interfacial force microscopy (IFM)4, 5. Atomic force microscopy (AFM) indentation has been applied to observe the nucleation and gliding of single dislocations in KBr(100) single crystals6, Cu(100)7, and Au(111)8, 9. There, atomistic plasticity events were observed in the shape of pop-ins, with lengths in the range of 1 &#197;. AFM indentation has also been used to measure the nano-hardness and -elasticity of gold nano-island grown on mica10. In this work, the nano-hardness was found to be smaller than the bulk value and was observed to depend linearly on the indentation area. Also, a detailed measurement protocol has been proposed to determine the hardness of hard surfaces, such as fused quartz and silicon, by AFM indentation with a diamond-tipped sapphire cantilever11. In particular, this method takes into account the non-linearity of the photo-sensitive deflection detectors for large cantilever deflection12. More recently, AFM indentation and non-contact AFM imaging have been combined to quantitatively determine the hardness and the fundamental mechanisms of plastic deformation of a Pt(111) single crystalline surface and Pt-based metallic glass13. For Pt(111), plastic deformation mechanisms at the nanometer scale were found to be consistent with the discrete mechanisms established for larger scales. Further, the nanometer-scale plastic deformation of the metallic glass was found to be not discrete, but rather continuous and highly localized around the indenting tip. These results revealed a lower size limit for metallic glasses, below which shear transformation mechanisms are not activated by indentation. AFM indentation has also been used to determine the hardness values of biological samples (such as collagen fibrils)14, polymers15, and colloidal crystals16.
In the present work, a careful experimental procedure is described that includes the force sensor selection, its calibration, the calibration of the cantilever deflection detection system, and the minimization of instrumental drift for accurate and reproducible force-distance measurements. Also, a method for the data analysis is presented that allows the extraction of force-penetration curves from recorded force-distance curves. Further representative results are shown and discussed in the light of recent findings in the field of plastic deformation of small volumes.
For this experiment, an atomic force microscope (AFM) was used. The cornerstone of an AFM is its micro-fabricated force sensor (usually a cantilever beam), with a sharp tip at the end whose radius is in the range of several nanometers. In the particular configuration of the instrument used for this experiment, the cantilever is mounted onto a piezo-electric z-scanner, while the sample to be investigated is mounted onto a piezo-electric x/y-scanner. During AFM imaging, the force sensor tip is scanned over a sample to register interaction forces with the sample surface that result in a deflection of the cantilever according to Hooke's law. The static or dynamic deflection of the cantilever can be measured with an optical beam deflection detector, consisting of a laser diode, a set of mirrors, and a photodiode that converts the cantilever deflection into a voltage. During imaging, the signal at the photodiode is controlled by a feedback loop so as to keep the interaction forces at the sample surface; this results in adjustments of the z-scanner position, which are recorded and displayed as a topography image.
Prerequisites for the experiment described below are that the piezo-electric scanners of the atomic force microscope are well-calibrated and that the instrument stays in the laboratory at a constant temperature and humidity level. The reader should be aware that, depending on the atomic force microscope model, some of the experimental procedure steps may have to be modified. In particular, all measurements are performed after setting the scanners' ranges to "small"; this function allows for the reduction of the x/y-scanner range to 5 x 5 &#181;m&#178; and the z-scanner range to 4 &#181;m, which ensures a resolution at small scales. This function is not available on all commercial AFM and is not mentioned in the remainder of the text.
For data analysis, the use of the free SPM data analysis software Gwyddion17 and the Matlab software package18 are recommended.
This protocol gives a description of the experimental procedure to be followed in order to perform instrumented hardness measurements by AFM. Since the handling of different commercial AFMs may differ from one model to the other, the reader should refer to the manual provided by the AFM manufacturer for detailed setting procedures and software information. In the following text, in order to reproduce the described experiment, it is assumed that the reader is familiar with the handling of the particular AFM used here.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="573">
	<tbody>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">AFM XE-100</td>
			<td style="width:71px;">Park Instruments</td>
			<td style="width:119px;">discontinued</td>
			<td style="width:167px;">Atomic force microscope</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">CDT-NCLR</td>
			<td style="width:71px;">NanoSensors</td>
			<td style="width:119px;">CDT-NCLR</td>
			<td>Conductive diamond coated non-contact lever</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">100 nm thick Au(111) thin film on Mica</td>
			<td style="width:71px;">Phasis</td>
			<td align="right">20020011</td>
			<td>atomically smooth gold thin film</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

quantitative hardness measurement by instrumented afm-indentation

In this work, a combination of amplitude-modulated non-contact atomic force microscopy and atomic force spectroscopy is applied for instrumented hardness measurements on an Au(111) surface with atomistic resolution of single plasticity events. A careful experimental procedure is described that includes the force sensor selection, its calibration, the calibration of the cantilever deflection detection system, and the minimization of instrumental drift for accurate and reproducible force-distance measurements. Also, a method for the data analysis is presented that allows the extraction of force-penetration curves from recorded force-distance curves. A typical curve displays a clear elastic deformation regime up to the first plasticity event, or pop-in, with a length in the range of one to two Burger's vectors. Later plasticity events exhibit the same magnitude. The work of plasticity is further extracted from the measurements. Finally, the hardness is determined in combination with the indentation curve using non-contact atomic force microscopy images of the remaining indents.

Bu çalışmada, konsol k eğilme sertliği geometrik kiriş teorisi 19 göre hesaplanmıştır. Bu çalışmada kullanılan özel elmas kaplı konsol için, k = 55,69 N / m bulundu. Biz elmas kaplama ihmal unutmayın; Elmas Kaplamanın kalınlığı (onun Young modülü silikon önemli ölçüde daha büyük olmasına rağmen) önemli ölçüde bükülme sertliğini artırmaz, böylece konsol kalınlığından daha küçük iki büyüklük, bir ve. Numune deformasyonu etkileri önlemek için, fotodiyot hassasiyeti, Young modülü E = 759 GPa 22 ile pürüzsüz bir nano kristalin elmas yüzeyi üzerinde önceden kalibre edilmiş bir güç sensörüyle kuvvet-mesafe eğrisi kayıt ile belirlenmiştir. kuvvet sinyali (voltluk birimlerinde photodio birimi kaydedildide sinyali) ve uç deformasyon ve hasarı önlemek için itici güçlerin küçük bir aralıkta. Kuvvet-mesafe eğrisi itici kısmı daha sonra fotodiyot hassasiyeti S gelmesine tekabül eden ters eğimi doğrusal fonksiyonu ile takıldı. Bu deneyde, fotodiyot duyarlılığı G = 23,903 mil / V olduğu belirlenmiştir. fotodiyot doğrusal bir yanıt varsayımı konsol baz yer değiştirme 500 nm&#39;den daha küçük olduğu zaman ile sınırlıdır. Daha büyük yer değiştirmeler Z, foto-duyarlı detektörün doğrusal olmayan durumda ZV PD cevabı 12 polinom üçüncü emridir, üzerinde düşünülmesi gereken. Deneylerde, temel yer değiştirme 150 nm iken, kalibrasyon için baz yer değiştirme, 50 nm olarak belirlenmiştir. Bu durumlarda, fotodiyot tepkisi, doğrusal olarak kabul. <img alt="Şekil 1"src = &quot;/ files / ftp_upload / 54706 / 54706fig1.jpg&quot; /&gt; Şekil 1:. Altın ince film yüzeyinin yüzey topografyası (Sol) (sağda) 1.25 x 1.25 mikron 2 Au ince film yüzey alanı görüntüleyen mikrometre büyüklüğünde temassız AFM topografya 5 x 5 mm 2 görüntü ve büyük teraslar ve monoatomik basamaktan oluşan bir atomik düz Au (111) yüzey sergiler her biri tahıllar. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54706/54706fig1large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> Şekil 1, bir altın ince film yüzeyin temassız AFM topografisi görüntüleri gösterir. ince film yüzeyin mikrometre aralığında tanelerinin oluştuğu bulunmuştur. Her tane büyük teraslar ve monoatomik basamaktan oluşan bir atomik düz Au (111) yüzey sergiler. 2 girinti sırasında neden girintiler göstermektedir7.2 μN bir maksimum dikey kuvvet ile bir AFM ucu tarafından ölçümleri, Şekil 1 &#39;deki ile aynı Au (111) ince film yüzeyi üzerine uygulanır. Aynı zamanda, görüntülenen alanda Topografi farkı farklı konumda dört girinti, bir dizi önce ve sonra Şekil 2 (c) &#39;de gösterilir. Bu kalan bütün ibareler nasıl görüneceğini benzer fazlalaştı. Bu benzerlik ucu istikrar ve ölçümlerin tekrarlanabilirliği kanıtlıyor. <img alt="şekil 2" src="/files/ftp_upload/54706/54706fig2.jpg" /> Şekil 2: Bir atomik olarak pürüzsüz altın ince film yüzeyi üzerinde AFM girintiler AFM girinti ölçümleri için seçilen 1 x 1 um 2 Au ince ince tabaka yüzey alanının (a) Temassız AFM topografisi görüntüsü.. (B) (a) sonra arka arkaya dört AFM girinti Ölçüm aynı yüzey alanının Temassız AFM topografya görüntüdikey kuvvet F n = 7.2 μN kadar ölçülerinin. Görüntüler arasında (c) Topografi farkı (a) ve (b). (D - f) (b) &#39;de gösterilen üç ayrı AFM girintiler Temassız AFM topografya görüntüler. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54706/54706fig2large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 3," src="/files/ftp_upload/54706/54706fig3.jpg" /> Şekil 3: Bir atomik olarak pürüzsüz altın ince film yüzeyi üzerinde bir AFM girinti çıkıntı yapan alanının hesaplanması (Sol) Şekil 2&#39;de gösterilen bireysel AFM girintiler Temassız AFM topografya görüntüleri sol olarak (Sağ) Aynı topografya görüntü.. Panel kırpma sonra serbest SPM veri analiz yazılımı Gwyddion kullanarak öngörülen alanını hesaplamak için kullanılan bir Kaplanmış maskesi ile. projyansıtılmaktadır alanı A, p = 4703,52 Nm 2 olduğu bulunmuştur; Bu sertlik değeri H AFM = 1.53 GPa verir. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54706/54706fig3large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> Şekil 3 tümsek yüzeyine göre negatif topografya değerleri ile bölgeyi maskeleyerek bir girinti öngörülen alanı belirlemek için yordam gösterir. Bu ölçüm kaynaktan, girinti projeksiyon yüzeyi p = 4703,52 nm² olduğu bulunmuştur. Girinti, maksimal yük F n max = 7.2 μN (bakınız Şekil 4) gerçekleştirildi. Bu duruma göre, sertlik gibi hesaplanabilir <img alt="Denklem 9" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq9.jpg" /> . Ölçülen p-değeri ucu kıvrım etkileri Duri tarafından hafife olması muhtemeldir<html> diğer yandan, 23 boşaltma sırasında, bir yandan, ve elastik geri kazanım etkileri, görüntüleme ng. <img alt="Şekil 4," src="/files/ftp_upload/54706/54706fig4.jpg" /> Şekil 4: AFM ile ölçülen kuvvet-mesafe eğrilerinden Girinti eğrileri atomik olarak pürüzsüz Au ince film yüzeyi üzerinde AFM ile ölçülen bir kuvvet-mesafe eğrisi (a) tipik yükleme kısmı.. (B) Kuvvet-deplasman eğrisi Eşitlik (3) (mavi çizgi) ve ilk gözlemlenebilir plastisite olay kadar elastik parçanın Hertz uyum (kırmızı çizgi) göre hesaplanan (pop-in) n F de = 0,908 μN ile uç değiştirme δ el = 3,786 nm Eşitlik göre (ilk pop-in uzunluğu λ olmak pop-in = 543 pm ölçülür) (4). İlgili uygun parametre olarak belirlendieq10.jpg &quot;/&gt; R batıcı yarıçapı ve E nerede * elastikiyet azaltılmış modülü. arasına entegre farktan plastisite W plastisite çalışmalarını hesaplamak amacıyla Hertz uygun eğri, elastik rejimin ötesine unutmayın olduğunu Hertz eğri uydurma ve deneysel sonuç; plastisite W = 11.44 arka arkaya dört kuvvet-penetrasyon eğrilerinin x 10 -15 J (c) Serisi (d), (b) gösteren Pop-gösterilen kuvvet-penetrasyon eğrisi Büyütülmüş görünüm. (oklarla gösterilen) birçok 100 pm aralığında uzunlukları ins. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54706/54706fig4large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> Şekil 4 AFM ile ölçülen kuvvet mesafe eğrileri hesaplanan girinti eğrilerini gösterir. Bu önemlieğrileri daha ölçümlerin tekrarlanabilirliği kanıtlıyor ki, üst üste nasıl not edin. Şekil 4 (b), bir kuvvet-mesafe eğrisi hesaplandı bir kuvvet-yer değiştirme eğrisinin (Şekil 4 (a)), Denklem (3) Hertz uyum ile donatılmış uygun (Denklem (4)) elastik bir kısmı üzerinde. Elastik sınır F n ilk gözlemlenebilir plastisite olay (pop-in), el = 0,908 μN gelen ve el = 3,786 nm (birinci pop-in uzunluğu δ ucu yerinden saptandı pop λ olmak ölçülür içinde = 543 pm). İlgili uygun parametre olarak belirlendi <img alt="Denklem 10" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq10.jpg" /> R batıcı yarıçapıdır ve E * elastisite azaltılmış modül olduğu. O uydurma parametre altın girinti modülü M Au (111), uç tepesinde yarıçapı ve ayıklamak için cazip olsa daelmaslı ucu girinti modülü belirsizdir. Prensip olarak, Indenter özellikleri, bir kalibrasyon numune üzerinde girinti ile kalibre edilebilir. Au (111) girinti modülünün belirlenmesi bu çalışmanın kapsamı dışındadır. 80 GPa, bir Poisson oranı ν Au = 0.45 ve bir ipucu E nc-elmas = 759 GPa ve ν nc-elmas = 0.003, biz kimden hesaplamak = Au için bir elastikiyet modülü (111) E Au varsayarsak <img alt="Denklem 10" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq10.jpg" /> Bir ucu yarıçapı R ≈ 1 nm. Zaten Ref işaret ettiği gibi elde edilen değer, güvenilir olması çok düşük. 8. metallerin elastisite modülü yüzey bölümünün 10 yakınında azaldığı önerilmiştir. Referans önerilen değeri kullanılarak. 8 (E = 30 GPa), biz R = 5.5 nm edinin. Ayrıca, Şekil 4&#39;te kullanılan Hertz uygun fonksiyon (B) küresel bir uç geometrisi varsayar. Ancak,Bu varsayım sadece elastik deformasyon rejimi içinde uç yer değiştirmesi için, girinti ucu, yani çok apeks için de geçerlidir. Aşağıda görüldüğü gibi, daha büyük yer değiştirmeler için, uç artık küresel olarak kabul edilebilir değil, bir Berkovich ucu benzer olabilir. Plastisite W = 11.44 x 10 -15 J.; Hertz eğri uydurma ve deneysel sonuç 21 arasında entegre farktan plastisite W plastisite çalışmalarını hesaplamak amacıyla Hertz uygun eğri, elastik rejimin ötesine olduğunu ileri unutmayın Şekil 4&#39;te gösterilen kuvvet-penetrasyon eğrisi büyütülmüş görünümü (b) ayrıca tek atomlarla plastisite olaylarını tespit etmek için yöntemin üstün çözünürlük gösteren pop-altın Burger vektörü olarak aynı büyüklükte uzunlukları. Ayrıca, AFM ucunun şekli olmayan con tahmin edilmiştir<html> Şekil 2 (d - f) gösterilen AFM görüntüleri, incelik, ücretsiz SPM veri analiz yazılımı Gwyddion kullanarak (Şekil 5 (bkz - c)). Daha sonra, bir ortalama ucu şekli = indenter yarı açısı α olduğu tespit edildiği hesaplandı 67.21 ° (Şekil 5 (d)). Birlikte, Şekil 4&#39;te gösterilen uç değiştirme değerleri, bir sertlik değerine sahip <img alt="denklem 11" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq11.jpg" /> δ max = 18 nm maksimum uç deplasman olduğu, tespit edilmiştir. H Au (111) = 1.5 GPa: Her iki sertlik hesaplamalar hemen hemen aynı değer katar. Nanoindentation ile ölçülen Bu sonuç, altın ince filmler için bildirilen değerlerle iyi bir uyum içinde olduğunu, H NI / Au = 1 -. 2.5 GPa 24, 25 Au AFM girinti sırasında ilk plastisite etkinliğinde ortalama basınç (111) olmuştur bulundu<html> 12 &quot;src =&quot; / files / ftp_upload / 54706 / 54706eq12.jpg &quot;/&gt; GPa 4. Bizim deneysel değerlerden ve birlikte tahmini uç yarıçaplı, biz bulmak <img alt="Denklem 13" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq13.jpg" /> 13.7 GPa. Bu değer, bir kritik kesme stresi tekabül <img alt="Denklem 14" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq14.jpg" /> . 21 Bizim verilerimize, biz bulmak τ = ASENJO ark 8 bulduğu değerler aralığında ancak önceki çalışmalarda, bulunanlara çok daha büyüktür 6.3 GPa, burada τ = 1.7 -. 3.4 GPa 4, 26, 27. Ancak, bu değer varsayılan uç yarıçapının düşük bir değer ile hesaplamış ve ilk plastisite etkinlikte kritik kayma gerilmesi teorik gücü τ theo, Au = 4.3 GPa ile sınırlı olduğunu varsaymak mantıklıdır. <html> /ftp_upload/54706/54706fig5.jpg &quot;/&gt; Şekil 5:. Bir atomik olarak pürüzsüz altın ince film yüzeyinde AFM girintiler temassız AFM topografi görüntüleri İpucu rekonstrüksiyon (a - c) temassız AFM görüntüleri hesaplanan Yeniden İnşa uç şekilleri Şekil 2&#39;de gösterilen (d - f) ücretsiz SPM analiz yazılımı Gwyddion kullanarak. (- C a) (d) &#39;de gösterilen resimlerden ucu şeklini Ortalamalı. (D), ucu yarı açısı α olarak belirlenir kaynaktan = 67.21 °; birlikte, Şekil 4&#39;te gösterilen uç değiştirme değerlerinin, bir sertlik değerine sahip <img alt="denklem 11" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq11.jpg" /> F n, max = 7.2 μN maksimal düşey kuvvet ve δ maksimum olduğu, tespit edilmiştir = 18 nm maksimum uç yer değiştirmesidir.pg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Watch this Scientific Journal Video about Quantitative Hardness Measurement by Instrumented AFM-indentation at JoVE.com

Quantitative Hardness Measurement by Instrumented AFM-indentation

This experimental protocol describes how atomic force microscopy can be used to measure hardness at the true nanometer scale and to detect single atomistic plasticity events.

Enstrumanlı AFM-girinti Kantitatif Sertlik Ölçümü

In this work, a combination of amplitude-modulated non-contact atomic force microscopy and atomic force spectroscopy is applied for instrumented hardness ...

quantitative-hardness-measurement-by-instrumented-afm-indentation

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

9.6K Görüntüleme.  KoreaTech, Korea University of Technology and Education. This experimental protocol describes how atomic force microscopy can be used to measure hardness at the true nanometer scale and to detect single atomistic plasticity events. 

Video: Quantitative Hardness Measurement by Instrumented AFM-indentation

Optical Trap Loading of Dielectric Microparticles In Air

We demonstrate a method to trap a selected dielectric microparticle in air using radiation pressure from a single-beam gradient optical trap. Randomly scattered dielectric microparticles adhered to a glass substrate are momentarily detached using ultrasonic vibrations generated by a piezoelectric transducer (PZT). Then, the optical beam focused on a selected particle lifts it up to the optical trap while the vibrationally excited microparticles fall back to the substrate. A particle may be trapped at the nominal focus of the trapping beam or at a position above the focus (referred to here as the levitation position) where gravity provides the restoring force. After the measurement, the trapped particle can be placed at a desired position on the substrate in a controlled manner. 
In this protocol, an experimental procedure for selective optical trap loading in air is outlined. First, the experimental setup is briefly introduced. Second, the design and fabrication of a PZT holder and a sample enclosure are illustrated in detail. The optical trap loading of a selected microparticle is then demonstrated with step-by-step instructions including sample preparation, launching into the trap, and use of electrostatic force to excite particle motion in the trap and measure charge. Finally, we present recorded particle trajectories of Brownian and ballistic motions of a trapped microparticle in air. These trajectories can be used to measure stiffness or to verify optical alignment through time domain and frequency domain analysis. Selective trap loading enables optical tweezers to track a particle and its changes over repeated trap loadings in a reversible manner, thereby enabling studies of particle-surface interaction.

A protocol for launching and stably trapping selected dielectric microparticles in air is presented.

Havada Dielektrik mikropartiküllerin Optik Tuzak Yükleme

We demonstrate a method to trap a selected dielectric microparticle in air using radiation pressure from a single-beam gradient optical trap. Randomly ...

Mühendislik

Standardized Method for Measuring Collection Efficiency from Wipe-sampling of Trace Explosives

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common procedure for collecting traces of explosives, and standardized measurements of collection efficiency are needed to evaluate and optimize sampling protocols. The approach described here is designed to provide this measurement infrastructure, and controls most of the factors known to be relevant to wipe-sampling. Three critical factors (the applied force, travel distance, and travel speed) are controlled using an automated device. Test surfaces are chosen based on similarity to the screening environment, and the wipes can be made from any material considered for use in wipe-sampling. Particle samples of the explosive 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine (RDX) are applied in a fixed location on the surface using a dry-transfer technique. The particle samples, recently developed to simulate residues made after handling explosives, are produced by inkjet printing of RDX solutions onto polytetrafluoroethylene (PTFE) substrates. Collection efficiency is measured by extracting collected explosive from the wipe, and then related to critical sampling factors and the selection of wipe material and test surface. These measurements are meant to guide the development of sampling protocols at screening venues, where speed and throughput are primary considerations.

Optimized sampling protocols and the development of new wipe materials can be facilitated by standardized measurements of collection efficiency from wipe-sampling. Our approach for sampling trace explosives uses an automated device to control speed, force, and distance during wipe-sampling followed by extraction of collected explosives.

İz Patlayıcı Wipe-örneklemenin toplama verimi ölçümü için standart yöntem

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common ...

Micro/Nano-scale Strain Distribution Measurement from Sampling Moir&#233; Fringes

This work describes the measurement procedure and principles of a sampling moir&#233; technique for full-field micro/nano-scale deformation measurements. The developed technique can be performed in two ways: using the reconstructed multiplication moir&#233; method or the spatial phase-shifting sampling moir&#233; method. When the specimen grid pitch is around 2 pixels, 2-pixel sampling moir&#233; fringes are generated to reconstruct a multiplication moir&#233; pattern for a deformation measurement. Both the displacement and strain sensitivities are twice as high as in the traditional scanning moir&#233; method in the same wide field of view. When the specimen grid pitch is around or greater than 3 pixels, multi-pixel sampling moir&#233; fringes are generated, and a spatial phase-shifting technique is combined for a full-field deformation measurement. The strain measurement accuracy is significantly improved, and automatic batch measurement is easily achievable. Both methods can measure the two-dimensional (2D) strain distributions from a single-shot grid image without rotating the specimen or scanning lines, as in traditional moir&#233; techniques. As examples, the 2D displacement and strain distributions, including the shear strains of two carbon fiber-reinforced plastic specimens, were measured in three-point bending tests. The proposed technique is expected to play an important role in the non-destructive quantitative evaluations of mechanical properties, crack occurrences, and residual stresses of a variety of materials.

A sampling moir&#233; technique featuring 2-pixel and multi-pixel sampling methods for high-accuracy strain distribution measurements at the micro/nano-scale is presented here.

Örneklemeden Mozaik Saçaklardan Mikro / Nano-Ölçekli Gerinim Dağılım Ölçümü

This work describes the measurement procedure and principles of a sampling moir&#233; technique for full-field micro/nano-scale deformation measurements. ...

Generation of Size-controlled Poly (ethylene Glycol) Diacrylate Droplets via Semi-3-Dimensional Flow Focusing Microfluidic Devices

Uniform and size-controllable poly (ethylene glycol) diacrylate (PEGDA) droplets could be produced via the flow focusing process in a microfluidic device. This paper proposes a semi-three-dimensional (semi-3D) flow-focusing microfluidic chip for droplet formation. The polydimethylsiloxane (PDMS) chip was fabricated using the multi-layer soft lithography method. Hexadecane containing surfactant was used as the continuous phase, and PEGDA with the ultraviolet (UV) photo-initiator was the dispersed phase. Surfactants allowed the local surface tension to drop and formed a more cusped tip which promoted breaking into tiny micro-droplets. As the pressure of dispersed phase was constant, the size of droplets became smaller with increasing continuous phase pressure before dispersed phase flow was broken off. As a result, droplets with size variation from 1 &#181;m to 80 &#181;m in diameter could be selectively achieved by changing the pressure ratio in two inlet channels, and the average coefficient of variation was estimated to be below 7%. Furthermore, droplets could turn into micro-beads by UV exposure for photo-polymerization. Conjugating biomolecules on such micro-beads surface have many potential applications in the fields of biology and chemistry.

Generation of Size-controlled Poly ethylene Glycol Diacrylate Droplets via Semi-3-Dimensional Flow Focusing Microfluidic Devices

Here, we present a protocol to illustrate the fabrication processes and verifying experiments of a semi-three-dimensional (semi-3D) flow-focusing microfluidic chip for droplet formation.

Poli (etilen glikol) Diacrylate damlacıklar yoluyla yarı-3 boyutlu akış odaklanarak mikrosıvısal cihazlar boyutu kontrol nesil

Uniform and size-controllable poly (ethylene glycol) diacrylate (PEGDA) droplets could be produced via the flow focusing process in a microfluidic device. ...

Quantitative Analysis of Vacuum Induction Melting by Laser-induced Breakdown Spectroscopy

Vacuum induction melting is a popular method for refining high purity metal and alloys. Traditionally, standard process control in metallurgy involves several steps, include drawing samples, cooling, cutting, transport to the laboratory, and analysis. The whole analysis process requires more than 30 minutes, which hinders on-line process control. Laser-induced breakdown spectroscopy is an excellent on-line analysis method that can satisfy the requirements of vacuum induction melting because it is fast and noncontact and does not require sample preparation. The experimental facility uses a lamp-pumped Q-switched laser to ablate melted liquid steel with an output energy of 80 mJ, a frequency of 5 Hz, a FWHM pulse width of 20 ns, and a working wavelength of 1,064 nm. A multi-channel linear charge coupled device (CCD) spectrometer is used to measure the emission spectrum in real time, with a spectral range from 190 to 600 nm and a resolution of 0.06 nm at a wavelength of 200 nm. The protocol includes several steps: standard alloy sample preparation and an ingredient test, smelting of standard samples and determination of the laser breakdown spectrum, and construction of the elements concentration quantitative analysis curve of each element. To realize the concentration analysis of unknown samples, the spectrum of a sample also needs to be measured and disposed with the same process. The composition of all main elements in the melted alloy can be quantitatively analyzed with an internal standard method. The calibration curve shows that the limit of detection of most metal elements ranges from 20-250 ppm. The concentration of elements, such as Ti, Mo, Nb, V, and Cu, can be lower than 100 ppm, and the concentrations of Cr, Al, Co, Fe, Mn, C, and Si range from 100-200 ppm. The R2 of some calibration curves can exceed 0.94.

During vacuum induction melting, laser-induced breakdown spectroscopy is used to perform real-time quantitative analysis of the main-ingredient elements of a molten alloy.

Lazer kaynaklı arıza spektroskopisi ile vakum Indüksiyon erime niceliksel Analizi

Vacuum induction melting is a popular method for refining high purity metal and alloys. Traditionally, standard process control in metallurgy involves ...

A Random-displacement Measurement by Combining a Magnetic Scale and Two Fiber Bragg Gratings

Long-distance displacement measurements using optical fibers have always been a challenge in both basic research and industrial production. We developed and characterized a temperature-independent fiber Bragg grating (FBG)-based random-displacement sensor that adopts a magnetic scale as a novel transferring mechanism. By detecting shifts of two FBG center wavelengths, a full-range measurement can be obtained with a magnetic scale. For identification of the clockwise and counterclockwise rotation direction of the motor (in fact, the direction of movement of the object to be tested), there is a sinusoidal relationship between the displacement and the center wavelength shift of the FBG; as the anticlockwise rotation alternates, the center wavelength shift of the second FBG detector shows a leading phase difference of around 90&#176; (+90&#176;). As the clockwise rotation alternates, the center wavelength shift of the second FBG displays a lagging phase difference of around 90&#176; (-90&#176;). At the same time, the two FBG-based sensors are temperature independent. If there is some need for a remote monitor without any electromagnetic interference, this striking approach makes them a useful tool for determining the random displacement. This methodology is appropriate for industrial production. As the structure of the whole system is relatively simple, this displacement sensor can be used in commercial production. In addition to it being a displacement sensor, it can be used to measure other parameters, such as velocity and acceleration.

A protocol to create a full-range linear displacement sensor, combining two packaged fiber Bragg grating detectors with a magnetic scale, is presented.

Manyetik Ölçek ve İki Fiber Bragg Gratings Birleştirerek Rastgele Yer Değiştirme Ölçümü

Long-distance displacement measurements using optical fibers have always been a challenge in both basic research and industrial production. We developed ...

Measurement of Dynamic Force Acted on Water Strider Leg Jumping Upward by the PVDF Film Sensor

This study aimed to make an explanation for the phenomenon in nature that water strider usually jumps or glides on the water surface easily but quickly, with its peak locomotion speed reaching 150 cm/s. First of all, we observed the microstructure and hierarchy of water strider legs using the scanning electron microscope. On the basis of the observed morphology of the legs, a theoretical model of the detachment from water surface was established, which explained water striders' capability to slide on water surface effortlessly in terms of energy reduction. Secondly, a dynamic force measurement system was devised using the PVDF film sensor with excellent sensitivity, which could detect the whole interaction process. Subsequently, a single leg in contact with water was pulled upward at different speeds, and the adhesion force was measured at the same time. The results of the departing experiment suggested a deep understanding of the fast jumping of water striders.

The protocol here is dedicated to investigating the free and quick maneuvering of water strider on water surface. The protocol includes observing the microstructure of legs and measuring the adhesion force when departing from water surface at different speeds.

Su Strider bacak yukarı PVDF Film algılayıcı tarafından atlama üzerinde hareket dinamik güç ölçümü

This study aimed to make an explanation for the phenomenon in nature that water strider usually jumps or glides on the water surface easily but quickly, ...

Quantitative Analysis by Thermogravimetry-Mass Spectrum Analysis for Reactions with Evolved Gases

During energy conversion, material production, and metallurgy processes, reactions often have the features of unsteadiness, multistep, and multi-intermediates. Thermogravimetry-mass spectrum (TG-MS) is seen as a powerful tool to study reaction features. However, reaction details and reaction mechanics have not been effectively obtained directly from the ion current of TG-MS. Here, we provide a method of an equivalent characteristic spectrum analysis (ECSA) for analyzing the mass spectrum and giving the mass flow rate of reaction gases as precise as possible. The ECSA can effectively separate overlapping ion peaks and then eliminate the mass discrimination and temperature-dependent effect. Two example experiments are presented: (1) the decomposition of CaCO3 with evolved gas of CO2 and the decomposition of hydromagnesite with evolved gas of CO2 and H2O, to evaluate the ECSA on single-component system measurement and (2) the thermal pyrolysis of Zhundong coal with evolved gases of inorganic gases CO, H2, and CO2, and organic gases C2H4, C2H6, C3H8, C6H14, etc., to evaluate the ECSA on multi-component system measurement. Based on the successful calibration of the characteristic spectrum and relative sensitivity of specific gas and the ECSA on mass spectrum, we demonstrate that the ECSA accurately gives the mass flow rates of each evolved gas, including organic or inorganic gases, for not only single but multi-component reactions, which cannot be implemented by the traditional measurements.

Precise determination of the evolved gases&#39; flow rate is key to study the details of reactions. We provide a novel quantitative analysis method of equivalent characteristic spectrum analysis for thermogravimetry-mass spectrum analysis by establishing the calibration system of the characteristic spectrum and relative sensitivity, for obtaining the flow rate.

Kantitatif analiz Thermogravimetry-kütle spektrum analizi gelişmiş gazları ile tepkiler tarafından

During energy conversion, material production, and metallurgy processes, reactions often have the features of unsteadiness, multistep, and ...

Cutting Procedures, Tensile Testing, and Ageing of Flexible Unidirectional Composite Laminates

Many body armor designs incorporate unidirectional (UD) laminates. UD laminates are constructed of thin (&#60;0.05 mm) layers of high-performance yarns, where the yarns in each layer are oriented parallel to each other and held in place using binder resins and thin polymer films. The armor is constructed by stacking the unidirectional layers in different orientations. To date, only very preliminary work has been performed to characterize the ageing of the binder resins used in unidirectional laminates and the effects on their performance. For example, during the development of the conditioning protocol used in the National Institute of Justice Standard-0101.06, UD laminates showed visual signs of delamination and reductions in V50, which is the velocity at which half of the projectiles are expected to perforate the armor, after ageing. A better understanding of the material property changes in UD laminates is necessary to comprehend the long-term performance of armors constructed from these materials. There are no current standards recommended for mechanically interrogating unidirectional (UD) laminate materials. This study explores methods and best practices for accurately testing the mechanical properties of these materials and proposes a new test methodology for these materials. Best practices for ageing these materials are also described.

The goal of the study was to develop protocols to prepare consistent specimens for accurate mechanical testing of high-strength aramid or ultra-high-molar-mass polyethylene-based flexible unidirectional composite laminate materials and to describe protocols for performing artificial ageing on these materials.

Esnek tek yönlü kompozit laminatlar kesme prosedürleri, çekme testi ve yaşlanma

Many body armor designs incorporate unidirectional (UD) laminates. UD laminates are constructed of thin (&#60;0.05 mm) layers of high-performance yarns, ...

Method Development for Contactless Resonant Cavity Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of data that can be obtained from an individual sample and renders it difficult to produce statistically relevant data for unique and rare materials. Resonant cavity dielectric spectroscopy is a non-destructive, contactless technique which can simultaneously interrogate both sides of a sheeted material and provide measurements which are suitable for statistical interpretations. This offers analysts the ability to quickly discriminate between sheeted materials based on composition and storage history. In this methodology article, we demonstrate how contactless resonant cavity dielectric spectroscopy may be used to differentiate between paper analytes of varying fiber species compositions, to determine the relative age of the paper, and to detect and quantify the amount of post-consumer waste (PCW) recycled fiber content in manufactured office paper.

A protocol for the non-destructive analysis of the fiber content and relative age of paper.

Temassız Rezonans Kavite Dielektrik Spektroskopik Çalışmalar için Yöntem Geliştirme Selülozik Kağıt

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of ...