A.C. is grateful to KoreaTech for financial support.

1.インストゥルメンタルセットアップとキャリブレーション<ol><li> インストゥルメンタルセットアップ <ol><li> 0,1≥180 kHzの、品質係数Q≥300、および曲げ剛性k≥40 N / mのfは最初のフリー共振周波数にタイプDT-NCLRまたはCDT-NCLRの硬いダイヤモンド被覆カンチレバーを使用してください。 </li><li> AFMの製造元から提供されているクランプホルダーに選択されたカンチレバーをマウントします。その長軸がAFMの高速走査方向に対して垂直になるようにカンチレバーを配置するために特別な注意を払ってください。また、二成分エポキシ接着剤を使用して、AFMの製造元から提供されているカンチレバーホルダーにカンチレバーを接着。 </li><li> AFMヘッド上にカンチレバーホルダーをマウントし、AFMカンチレバーに集中するAFMシステムで通常利用可能な光学顕微鏡を使用しています。カンチレバーの長軸が高速走査方向に垂直であることを再確認してください。ない場合は、バックに行きますセクション1.1.2。 </li><li>それは、カンチレバーの最後に反映されるように、レーザービームの位置を合わせます。フォトダイオードの電圧の和を監視し、和信号を最大化するために微調整を行っています。典型的な和信号の値が2 [V]の範囲であります</li><li>縦と横方向の変位に対応する電圧がほぼゼロであるフォトダイオードの中心に反射されたレーザスポットを持参するように、ミラーの水平方向と垂直方向の傾斜角度を調整します。 </li></ol></li><li> 較正 <ol><li>カンチレバーの0,1 fの最初のフリーの曲げ共振を決定するために、周波数掃引を実行します。 </li><li> 19に従って計算カンチレバーkの曲げ剛性を決定します （1） <img alt="式（1）" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq1.jpg" /> Eはヤング率でありcantilの幅wは、Lは 、カンチレバーの長さでありますこれまで、およびtは厚さです。この目的のために、よりよい精度のために、光学顕微鏡または走査型電子顕微鏡によるカンチレバーの長さと幅を測定します。によると、0,1 fはその最初のフリーの曲げ共振周波数からカンチレバーの厚さを計算します （2） <img alt="式（2）" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq2.jpg" /> ここで、ρは質量密度です。 </li><li> AFMの設定メニューで実験に使用される特定のカンチレバー型用のフォトダイオードの感度のデフォルト値を選択します。 アプローチ]ボタンをクリックすることで、荷重Fで基準サンプルと接触さカンチレバー先端を持参のn = 10 nNの。 </li><li> AFMソフトウェアの力分光法メニューを開き、50 nmおよび0.3ミクロン/秒のzスキャナ後退/拡張にz軸スキャナの相対的な後退と拡張子を設定します。そう、力 - 距離曲線の記録はなります離れた試料表面から50 nmまでのzスキャナの後退の最初で構成し、同じ距離のアプローチや陥没の一連の。 </li><li>試料の変形の影響を回避するために、そのようなナノ結晶ダイヤモンドやサファイアなどの滑らかで非準拠表面上1.2.4で提案セットパラメータと力距離曲線を記録します。これを行うには、AFMソフトウェアの力分光法メニューの取得]ボタンをクリックします。 </li><li> AFMソフトウェアのキャリブレーションメニューで、線形関数と力 - 距離曲線の反発部分を取り付けます。フィッティングラインの逆勾配は、フォトダイオードの感度Sに相当します。 実行キャリブレーション]ボタンをクリックすることで、AFMソフトウェアのキャリブレーションメニューで、機器・ソフトウェアのデフォルト値に決定された値を代入します。 </li></ol></li></ol> 2.試料の調製注：THIで測定されたサンプルsの実験は、物理蒸着法によって雲母上に成長させた厚さ100nm、原子的に平滑な金（111）薄膜で構成されています。 <ol><li>両面カーボンテープを用いて、機器の製造元から提供されている磁気サンプルホルダーにサンプルをマウントします。カーボンテープをリラックスさせるように、測定中の試料のドリフトを回避するために、測定の前に1日のサンプルをマウントします。また、通常は数分以内に乾燥銀ペイント、とホルダーにサンプルをマウントします。 </li><li> X / Yスキャナ上に磁気試料ホルダーをマウントします。 </li></ol> 3.測定手順<ol><li>オフ共鳴し、これらの値が自動的にこの特定のカンチレバーのための機器・ソフトウェアによって設定されていることをA = 20 nmのノートでの振動振幅（この実験では、F = 190.67 kHz単位で）わずかに発振周波数を設定します。 セットポイント = 5 nmで手動で発振セットポイントを設定します。 </li><li>ドローAFMのステップモータを使用して、試料表面に向かってカンチレバー。力センサは、試料表面と衝突しないことを確認してください。粗アプローチの間に焦点が合ってカンチレバーを維持し、試料表面が完全な焦点になる前に粗大なアプローチを停止します。 </li><li>自動的にアプローチ]ボタンをクリックすることで力センサに近づきます。振動の振幅が設定値に達すると、先端は試料表面のトポグラフィーを走査する準備ができています。 </li><li> 5×5から1×1μm²に至るまでの領域上の地形の一連の画像を記録する（利用可能な場合は、X / Y-スキャナを傾けることによって地形信号の傾きを調整します）。同じ領域の連続した画像は、ドリフトの兆候を示さないこと、およびzスキャナの位置はほぼ一定に保たれていることを確認します。そうでない場合は、システムが安定するまで、撮影を続けます。 </li><li>システムが安定しており、滑らかな1×1μm²領域が発見されると、Fを引っ込めますORCEは後退ボタンをクリックすることで、試料表面から数マイクロメートルのセンサー。 </li><li>楽器メニューの力分光法モードを選択し、10nmの力セットポイントで、予め選択された1×1μm²エリアの中央に力センサを移動させます。それが一定になるまでのzスキャナの位置を監視します。 </li><li>中央予め選択された1×1μm²エリアの中心に対応する点の2×2のグリッドを選択します。 500 nmの2次隣接する点間の距離を設定します。 </li><li> 300ナノメートル/秒の速度で0から150 nmまで変化させると、同じ距離を同じ速度で後退さ相対スキャナ距離を設定します。試料表面に関してカンチレバーの傾斜角を考えると、φは、傾斜角20である垂直スキャナ拡張Z、中に日焼けφ×Zで横スキャナを移動させることでチルト補正を適用します。 注：いくつかのinstにrumentsは、彼らの力分光法やインデントモードでは、カンチレバーの傾きを占めます。これは、この研究で使用したAFMの場合です。 </li><li> AFMのインデントデータの取得を開始するために、機器のソフトウェアで開始ボタンを押してください。 </li><li> AFMの押込測定が完了した後、数マイクロメートル離れて試料表面からの力センサを後退させます。 </li><li>機器のソフトウェアメニューの非接触AFMモードイメージングを選択し、セクション3.1および3.2に記載されている手順を繰り返します。 </li><li>インデントの正確な位置を特定するために、3.3節と同様の1×1μm²表面積にわたってスキャンを実行します。 500×500nm²表面領域上にさらに表面スキャンは、より詳細に画像に残っているインデントを行うことができます。 </li></ol> 4.データ解析<ol><li> 画像処理 <ol><li>高速スキャンディレクトリ内の行を揃えるように記録された地形の画像を処理中央値の差に基づいてection。 Gwyddionの組み込み関数を使用してください。 </li></ol></li><li> Gwyddionのインデント解析機能を使用して、投影面積にインデントのPを計算します。 </li><li> Gwyddionの先端解析機能を用いてインデントのトポグラフィー画像からAFMチップの形状を推定します。そして、先端形状の画像を平均化し、平均先端形状の半開角αを測定します。 </li><li>力-距離曲線は、先端の変位を計算するδ13に従ってにより力-変位曲線に変換します （3） <img alt="式3" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq3.jpg" /> ここで、Zは、相対的なスキャナの位置です。 </li><li>さて、先端の変位対力をプロットします。結果の曲線は、通常、原子論的可塑性のイベントに対応するいくつかの100午後の範囲の長さ、で、いわゆるポップインが表示されます。 thesというの最初を使用電子ポップインはエル 4δ弾性限界で先端の変位を決定します。 </li><li>ヘルツ機能21と力-変位曲線の弾性部分を取り付けます。 （4） <img alt="式4" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq4.jpg" /> Rは、先端半径であり、E &#39;*はで与え、弾力性の減少係数であります<img alt="式（5）" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq5.jpg" /> 、M S、Tはそれぞれ、サンプルの先端の押し込み弾性率であると。この場合には、適合パラメータであります<img alt="式6" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq6.jpg" /> 。 </li><li>フィット関数および実験曲線21の間の面積の差から塑性Wの可塑性の仕事を計算するように塑性政権にフィット機能を拡張します。 </li><li> 、1に係る試料の硬度を算出する2 （5） <img alt="式（7）" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq7.jpg" /> そして （6） <img alt="式8" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq8.jpg" /> F nは、maxは最大荷重がある場合、pは 4.2節で計算されたインデントの投影面積は、αは、4.3節で計算された先端の半開角であり、δ エルは、最初の可塑性における先端変位でありますイベントは、δmaxは最大の先端変位（4.4節を参照）です。 </li></ol>

<ol>
	<li>Tabor, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> The hardness of metals. , (1951).</li><li>Fischer-Cripps, A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Nanoindentation. , (2004).</li><li>Michalke, T. A., Houston, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dislocation+Nucleation+at+Nano-Scale+Mechanical+Contacts.">Dislocation Nucleation at Nano-Scale Mechanical Contacts.</a> Acta Mater. 46 (2), 391-396 (1998).</li><li>Kiely, J. D., Houston, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanomechanical+Properties+of+Au(111)+(001),+and+(110)+Surfaces.">Nanomechanical Properties of Au(111) (001), and (110) Surfaces.</a> Phys. Rev. B. 57 (19), 12588 (1998).</li><li>Kiely, J. D., Jarausch, K. F., Houston, J. E., Russell, P. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Initial+Stages+of+Yield+in+Nanoindentation.">Initial Stages of Yield in Nanoindentation.</a> J. Mater. Res. 14 (19), 2219-2227 (1999).</li><li>Egberts, P., Bennewitz, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic+Scale+Nanoindentation:+Detection+and+Indentification+of+Single+Glide+Events+in+Three+Dimensions+by+Force+Microscopy.">Atomic Scale Nanoindentation: Detection and Indentification of Single Glide Events in Three Dimensions by Force Microscopy.</a> Nanotechnology. 22 (42), 425703-1-425703-9 (2011).</li><li>Filleter, T., Bennewitz, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanometer+Scale+Plasticity+of+Cu(100).">Nanometer Scale Plasticity of Cu(100).</a> Nanotechnology. 18 (4), 044004-1-044004-4 (2007).</li><li>Asenjo, A., Jaafar, M., Carrasco, E., Rojo, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dislocation+mechanisms+in+the+first+stage+of+plasticity+of+nanoindented+Au(111)+surfaces.">Dislocation mechanisms in the first stage of plasticity of nanoindented Au(111) surfaces.</a> Phys. Rev. B. 73 (7), 075431 (2006).</li><li>Paul, W., Oliver, D., Miyahara, Y., Gruetter, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Minimum+threshold+for+incipient+plasticity+in+the+atomic-scale+nanoindentation+of+Au(111).">Minimum threshold for incipient plasticity in the atomic-scale nanoindentation of Au(111).</a> Phys. Rev. Lett. 110 (13), 135506 (2013).</li><li>Kracke, B., Damaschke, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurement+of+nanohardness+and+nanoelasticity+of+thin+gold+films+with+scanning+force+microscope.">Measurement of nanohardness and nanoelasticity of thin gold films with scanning force microscope.</a> Appl. Phys. Lett. 77 (3), 361-363 (2000).</li><li>Sansoz, F., Gang, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+force-mapping+method+for+quantitative+hardness+measurements+by+atomic+force+microscopy+with+diamond-tipped+sapphire+cantilevers.">A force-mapping method for quantitative hardness measurements by atomic force microscopy with diamond-tipped sapphire cantilevers.</a> Ultramicroscopy. 111, 11-19 (2010).</li><li>Silva, E. C. C. M., Van Vliet, K. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Robust+approach+to+maximize+the+range+and+accuracy+of+force+application+in+atomic+force+microscopes+with+non-linear+position-sensitive+detectors.">Robust approach to maximize the range and accuracy of force application in atomic force microscopes with non-linear position-sensitive detectors.</a> Nanotechnolgy. 17 (21), 5525-5529 (2006).</li><li>Caron, A., Bennewitz, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lower+Nanometer-Scale+Size+Limit+for+the+Deformation+of+a+Metallic+Glass+by+Shear+Transformations+Revealed+by+Quantitative+AFM+Indentation.">Lower Nanometer-Scale Size Limit for the Deformation of a Metallic Glass by Shear Transformations Revealed by Quantitative AFM Indentation.</a> Beilstein J. Nanotechnol. 6, 1721-1732 (2015).</li><li>Andriotis, O. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanomechanical+assesment+of+human+and+murine+collagen+fibrils+via+atomic+force+microscopy+cantilever-based+nanoindentation.">Nanomechanical assesment of human and murine collagen fibrils via atomic force microscopy cantilever-based nanoindentation.</a> J. Mech. Behavior Biomed. Mater. 39, 9-26 (2014).</li><li>Bischel, M. S., Vanlandingham, M. R., Eduljee, R. F., Gillespie, J. W., Schultz, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+use+of+nanoscale+indentation+with+the+AFM+in+the+identification+of+phases+in+blends+of+linear+low+density+polyethylene+and+high+density+polyethylene.">On the use of nanoscale indentation with the AFM in the identification of phases in blends of linear low density polyethylene and high density polyethylene.</a> J. Mater. Sci. 35 (1), 221-228 (2000).</li><li>Zhang, L., Wang, W., Zheng, L., Wang, X., Yan, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantitative+characterization+of+mechanical+property+of+annealed+monolayer+colloidal+crystal.">Quantitative characterization of mechanical property of annealed monolayer colloidal crystal.</a> Langmuir. 32 (2), 451-459 (2016).</li><li>Ne&#269;as, D., Klapetek, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gwyddion:+An+open-source+software+for+SPM+data+analysis.">Gwyddion: An open-source software for SPM data analysis.</a> Cent. Eur. J. Phys. 10 (1), 181-188 (2012).</li><li>Hahn, B. H., Valentine, D. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Essential Matlab for Engineers and Scientists. , (2013).</li><li>Nonnenmacher, M., Greschner, J., Wolter, O., Kassing, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scanning+Force+Microscopy+with+Micromachined+Silicon+Sensors.">Scanning Force Microscopy with Micromachined Silicon Sensors.</a> J. Vac. Sci. Technol. B. 9 (2), 1358-1362 (1991).</li><li>Cannara, R. J., Brukman, M. J., Carpick, R. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cantilever+tilt+compensation+for+variable-load+atomic+force+microscopy.">Cantilever tilt compensation for variable-load atomic force microscopy.</a> Rev. Sci. Instrum. 76 (5), 053706 (2005).</li><li>Johnson, K. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Contact Mechanics. , (1985).</li><li>Mohr, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Young's+Modulus,+Fracture+Strength,+and+Poisson's+Ratio+of+Nanocrystalline+Diamond+Films.">Young's Modulus, Fracture Strength, and Poisson's Ratio of Nanocrystalline Diamond Films.</a> J. Appl. Phys. 116 (12), 124308-1-124308-10 (2014).</li><li>Arnault, J. C., Mosser, A., Zamfirescu, M., Pelletier, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+recovery+measurements+performed+by+atomic+force+microscopy+and+standard+nanoindentation+on+a+Co(10.1)+monocrystal.">Elastic recovery measurements performed by atomic force microscopy and standard nanoindentation on a Co(10.1) monocrystal.</a> J. Mater. Res. 17 (6), 1258-1265 (2002).</li><li>Cao, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoindentation+measurements+of+the+mechanical+properties+of+polycrystalline+Au+and+Ag+thin+films+on+silicon+substrates:+Effect+of+grain+size+and+film+thickness.">Nanoindentation measurements of the mechanical properties of polycrystalline Au and Ag thin films on silicon substrates: Effect of grain size and film thickness.</a> Mater. Sci. Eng. A. 457 (1-2), 232-240 (2006).</li><li>Lilleodden, E. T., Nix, W. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microstructural+length-scale+effects+in+the+nanoindentation+behavior+of+thin+gold+films.">Microstructural length-scale effects in the nanoindentation behavior of thin gold films.</a> Acta Mater. 54 (6), 1583-1593 (2006).</li><li>Corcoran, S. G., Colton, R. J., Lilleodden, E. T., Gerberich, W. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Anomalous+plastic+deformation+at+surfaces:+Nanoindentation+of+gold+single+crystals.">Anomalous plastic deformation at surfaces: Nanoindentation of gold single crystals.</a> Phys. Rev. B. 55 (24), R16057 (1997).</li><li>Van Vliet, K. J., Li, J., Zhu, T., Yip, S., Suresh, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantifying+the+early+stages+of+plasticity+through+nanoscale+experiments+and+simulations.">Quantifying the early stages of plasticity through nanoscale experiments and simulations.</a> Phy. Rev. B. 67 (10), 104105 (2003).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

この方法は、ダイヤモンドコーティングされたAFMチップのAu（111）薄膜の表面上に一連のくぼみを行うために提示されています。非接触AFM画像及びAFMのインデントは、同一の力センサを用いて行きました。非接触イメージングのための要件は0,1≥180キロヘルツとAFMのインデントに高い品質係数Q≥300 fが高い第一の自由共振周波数であり、適用される垂直方向の力は、いくつかのマイクロニュートンの範囲でありますそして、高い曲げ剛性を有するカンチレバーが必要です。カンチレバー先端の付加的な要件は、機械的に安定であり、耐摩耗性であることです。これらの要件は、ダイヤモンド被覆カンチレバーによって満たされます。この実験では、タイプCDT-NCLRのカンチレバーを選択しました。 ここに示された結果は、十分に再現性があることが見出されています。具体的には、非接触AFM像における窪みの形状を測定担当者時不変ですetition、および対応する力 - 変位曲線は非常に良好なオーバーラップを示しています。しかし、良好な再現性を確保するためには、楽器の熱ドリフトスキャナクリープの影響を最小限に抑えるために重要です。これは、機器の前インデントにし、続いて、それは有意に変化しなくなるまでスキャナの位置を監視することによって、画像読取時に安定化させることにより達成することができるされています。ドリフトとクリープ効果がさらに高い変位速度で変位制御インデントを行うことによって最小限に抑えることができます。提示された実験では、変位速度は、300 nmの/秒に設定しました。さらに、いくつかの機器は、最大適用電圧を低減することにより、Zスキャナの範囲の縮小を可能にします。利用可能な場合は、スキャナが安定するまでの時間は、その変位範囲で減少するので、このオプションは、選択する必要があります。 上で示したように、提示された技術は、ソフト私の機械的特性を評価するのに適していますポリマーなどのTALおよびその他の柔らかい素材、。このようなナノインデンテーションのような従来のインデント技術、オーバーこの技術の利点は、AFM器具の高い深さ優先と力解像度からと完全に単一の原子論可塑性イベントの観察のためにと決意を可能に圧子の縮小から来ています真のナノメートルスケールでの硬度の。一方、硬度の高い試料について、幾何形状は、異なる測定間の直接的な比較は困難で、測定の際に変更することができます。金属の場合には、ダイヤモンド被覆AFMチップはくぼみ11のいくつかのシリーズにわたって異なるサンプルで再現性のある結果を提供することが証明されています。典型的な力 - 変位曲線は、その弾性政権内ヘルツ機能を装備し、さらに可塑性の仕事を計算するために拡張されました。金（111）用のインデント弾性率の抽出は、しかし、どちらもradiu以来、依然として不透明先端の頂点でもダイヤモンド被覆先端のインデント弾性率sが特徴づけることは十分に正確です。それにもかかわらず、この制限の解明はこの仕事の範囲を超えています。 先端畳み込み効果のために、インデント領域がAFMイメージング中に過小評価される傾向があるので、提示された技術は、硬度11のための若干過大評価値を提供します。この技術は、押し込み深さが、基板の影響を回避するために、フィルムの厚さの10倍小さく保たれるべきである薄膜の測定に適用することができます。 結論には、再現性真のナノメートルスケールでの硬度を測定するための単一の原子レベル可塑性事象を観察する実験手順が提示されています。

For the last 150 years, hardness values have been used to characterize the mechanical behavior of materials and to predict their performance under various loading conditions. The hardness of a material describes the resistance of its surface to the penetration of a harder indenter. For metallic materials, the hardness relates to resistance to plastic flow.
Although the implementation of hardness testing has proven to be relatively easy, the yielded results have long been rather empirical, making them unable to describe the intrinsic properties of the investigated material. The empirical nature of hardness testing results has been a consequence of the use of various indenter geometries, each of which has a different established hardness scale. However, all empirical hardness scales, such as the Brinell hardness (HB) test for spherical indenters and the Vickers (HV) and Knoop (HK) hardness tests for different types of four-sided pyramids, have one thing in common: the hardness number is determined from the ratio of the applied load to the developed area of the remaining indent. In an attempt to relate the hardness of metals to their fundamental mechanical properties, the hardness measured with a spherical indenter has been defined as the ratio of the applied load to the projected area of the remaining indent. This hardness value, also known as the Meyer's hardness (H), is equal to the mean contact pressure and directly relates to the yield strength of non-work-hardening metals1. 
Hardness testing has long been limited to the macro-scale, in which case the sizes of indents have been measured by optical means. The development of instrumented indentation, where force-displacement curves are recorded, has been recognized as a valuable alternative for determining the hardness of a material, although the size of the remaining indent may be too small to be accurately imaged. In this case, the projected area of the indent is calculated from the tip displacement according to a so-called indenter-area function2. Due to this development, the analysis of the curvature of force-displacement curves and of the occurrence of distinct plasticity events in the shape of pop-ins is now widely used to study the mechanisms of plastic deformation at the micrometer scale, such as by means of nanoindentation3.
It is well accepted that the carriers of plastic deformation in metals, i.e., dislocations, operate at the nanometer scale. To understand their modes of operation at the atomic level, new experimental techniques with atomic resolution are needed. Initial investigations of atomistic plasticity events at the interfaces between nanometer-sized single asperities and single crystalline Au surfaces of different orientations have been carried out by interfacial force microscopy (IFM)4, 5. Atomic force microscopy (AFM) indentation has been applied to observe the nucleation and gliding of single dislocations in KBr(100) single crystals6, Cu(100)7, and Au(111)8, 9. There, atomistic plasticity events were observed in the shape of pop-ins, with lengths in the range of 1 &#197;. AFM indentation has also been used to measure the nano-hardness and -elasticity of gold nano-island grown on mica10. In this work, the nano-hardness was found to be smaller than the bulk value and was observed to depend linearly on the indentation area. Also, a detailed measurement protocol has been proposed to determine the hardness of hard surfaces, such as fused quartz and silicon, by AFM indentation with a diamond-tipped sapphire cantilever11. In particular, this method takes into account the non-linearity of the photo-sensitive deflection detectors for large cantilever deflection12. More recently, AFM indentation and non-contact AFM imaging have been combined to quantitatively determine the hardness and the fundamental mechanisms of plastic deformation of a Pt(111) single crystalline surface and Pt-based metallic glass13. For Pt(111), plastic deformation mechanisms at the nanometer scale were found to be consistent with the discrete mechanisms established for larger scales. Further, the nanometer-scale plastic deformation of the metallic glass was found to be not discrete, but rather continuous and highly localized around the indenting tip. These results revealed a lower size limit for metallic glasses, below which shear transformation mechanisms are not activated by indentation. AFM indentation has also been used to determine the hardness values of biological samples (such as collagen fibrils)14, polymers15, and colloidal crystals16.
In the present work, a careful experimental procedure is described that includes the force sensor selection, its calibration, the calibration of the cantilever deflection detection system, and the minimization of instrumental drift for accurate and reproducible force-distance measurements. Also, a method for the data analysis is presented that allows the extraction of force-penetration curves from recorded force-distance curves. Further representative results are shown and discussed in the light of recent findings in the field of plastic deformation of small volumes.
For this experiment, an atomic force microscope (AFM) was used. The cornerstone of an AFM is its micro-fabricated force sensor (usually a cantilever beam), with a sharp tip at the end whose radius is in the range of several nanometers. In the particular configuration of the instrument used for this experiment, the cantilever is mounted onto a piezo-electric z-scanner, while the sample to be investigated is mounted onto a piezo-electric x/y-scanner. During AFM imaging, the force sensor tip is scanned over a sample to register interaction forces with the sample surface that result in a deflection of the cantilever according to Hooke's law. The static or dynamic deflection of the cantilever can be measured with an optical beam deflection detector, consisting of a laser diode, a set of mirrors, and a photodiode that converts the cantilever deflection into a voltage. During imaging, the signal at the photodiode is controlled by a feedback loop so as to keep the interaction forces at the sample surface; this results in adjustments of the z-scanner position, which are recorded and displayed as a topography image.
Prerequisites for the experiment described below are that the piezo-electric scanners of the atomic force microscope are well-calibrated and that the instrument stays in the laboratory at a constant temperature and humidity level. The reader should be aware that, depending on the atomic force microscope model, some of the experimental procedure steps may have to be modified. In particular, all measurements are performed after setting the scanners' ranges to "small"; this function allows for the reduction of the x/y-scanner range to 5 x 5 &#181;m&#178; and the z-scanner range to 4 &#181;m, which ensures a resolution at small scales. This function is not available on all commercial AFM and is not mentioned in the remainder of the text.
For data analysis, the use of the free SPM data analysis software Gwyddion17 and the Matlab software package18 are recommended.
This protocol gives a description of the experimental procedure to be followed in order to perform instrumented hardness measurements by AFM. Since the handling of different commercial AFMs may differ from one model to the other, the reader should refer to the manual provided by the AFM manufacturer for detailed setting procedures and software information. In the following text, in order to reproduce the described experiment, it is assumed that the reader is familiar with the handling of the particular AFM used here.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="573">
	<tbody>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">AFM XE-100</td>
			<td style="width:71px;">Park Instruments</td>
			<td style="width:119px;">discontinued</td>
			<td style="width:167px;">Atomic force microscope</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">CDT-NCLR</td>
			<td style="width:71px;">NanoSensors</td>
			<td style="width:119px;">CDT-NCLR</td>
			<td>Conductive diamond coated non-contact lever</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">100 nm thick Au(111) thin film on Mica</td>
			<td style="width:71px;">Phasis</td>
			<td align="right">20020011</td>
			<td>atomically smooth gold thin film</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

quantitative hardness measurement by instrumented afm-indentation

In this work, a combination of amplitude-modulated non-contact atomic force microscopy and atomic force spectroscopy is applied for instrumented hardness measurements on an Au(111) surface with atomistic resolution of single plasticity events. A careful experimental procedure is described that includes the force sensor selection, its calibration, the calibration of the cantilever deflection detection system, and the minimization of instrumental drift for accurate and reproducible force-distance measurements. Also, a method for the data analysis is presented that allows the extraction of force-penetration curves from recorded force-distance curves. A typical curve displays a clear elastic deformation regime up to the first plasticity event, or pop-in, with a length in the range of one to two Burger's vectors. Later plasticity events exhibit the same magnitude. The work of plasticity is further extracted from the measurements. Finally, the hardness is determined in combination with the indentation curve using non-contact atomic force microscopy images of the remaining indents.

この研究では、カンチレバーkの曲げ剛性は、幾何学的なビーム理論19に従って算出しました。この作業で使用される特定のダイヤモンド被覆カンチレバーのために、我々はK = 55.69 N / mのを見つけました。我々はダイヤモンドコーティングを無視していることに注意してください。ダイヤモンドコーティングの厚さは、カンチレバーの厚さよりも小さい二桁のものであるので、（そのヤング率はシリコンのそれよりも有意に大きいが）かなりの曲げ剛性を増加させません。 試料の変形の影響を回避するために、フォトダイオードの感度は、ヤング率E = 759 GPaの22滑らかなナノ結晶ダイヤモンド表面に予め較正力センサを力-距離曲線を記録することによって決定しました。力信号は、（ボルト単位でphotodioの単位を記録しましたド信号）と、先端変形や損傷を避けるために、反発力の小さな範囲にわたって。力-距離曲線の反発部分は、その後、線形関数、フォトダイオードの感度Sに相当するの逆勾配を取り付けました。この特定の実験では、フォトダイオードの感度はS = 23.903 NM / Vであると決定されました。フォトダイオードの線形応答の仮定は、カンチレバーのベースの変位が500nmよりも小さい場合に限定されます。より大きな変位Zは、感光性検出器の非直線性は、ZV PD応答多項式三次の12である場合には、考慮する必要があります。我々の実験では、基地変位が150nmであったキャリブレーションのために、ベース変位が、50nmとしました。これらのケースでは、フォトダイオードの応答が線形であると考えました。 <img alt="図1"SRC = &quot;/ファイル/ ftp_upload / 54706 / 54706fig1.jpg&quot; /&gt; 図1マイクロメートルサイズの表示1.25×1.25ミクロン2のAu薄膜表面積の金薄膜表面の表面形状 （左）×5 5μm2での非接触AFMトポグラフィ画像（右）。大きなテラスと単原子ステップからなる原子的に平坦な金（111）面を示す、それぞれが穀物、。 <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54706/54706fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> 図1は、金薄膜の表面の非接触AFMトポグラフィー像を示します。薄膜表面は、マイクロメートル範囲の粒子からなることが見出されています。各粒子は、大きなテラスと単原子ステップからなる原子的に平坦な金（111）面を示す。 図2は、インデント中に発生インデントを示しています7.2μNの最大垂直力でAFMチップによる測定結果は、 図1と同様のAu（111）薄膜の表面に塗布した。また、撮像領域間の地形差を別個の位置に4つの一連のくぼみの前後図2（c）に表示されます。これは、残りのすべてのインデントがどのように見えるか似て注目に値します。この類似性は、チップの安定性と測定の再現性を証明します。 <img alt="図2" src="/files/ftp_upload/54706/54706fig2.jpg" /> 図2： 原子的に平滑な金薄膜の表面上にAFMインデント AFMインデンテーション測定のために選択された1×1ミクロン2のAu薄膜の表面積の（a）の非接触AFMトポグラフィ画像。 （b）は （a）の後に4つの連続AFM押込みMEASで同じ面積の非接触AFMトポグラフィ画像垂直方向の力F のn = 7.2μNまでurements。 （c）の画像間の地形差（A）および（B）。 （D - F）。（b）に示す3つの個々のAFMのインデントの非接触AFMトポグラフィ画像は、 <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54706/54706fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図3" src="/files/ftp_upload/54706/54706fig3.jpg" /> 図3： 原子的に平滑な金薄膜表面のAFMインデントの投影面積の計算 （左） 図2に示す個々のAFMのインデントの非接触AFMトポグラフィ画像左のように（右）と同じ地形の画像。トリミング後、無料のSPMデータ解析ソフトウェアGwyddionを使用して投影面積を計算するために使用されるオーバレイマスクをパネル。 projのected面積は、p = 4703.52 nmの2であることが判明しました。これは硬度値H AFM = 1.53 GPaのをもたらす。 <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54706/54706fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> 図3は、無傷の表面に対して負の地形値と面積をマスキングすることによってインデントの投影面積を決定するための手順を示しています。この測定から、くぼみの投影面積は、p = 4703.52nm²であることが見出されています。インデントは、最大荷重F nを、最大 = 7.2μN（ 図4参照 ）を用いて行きました。したがって、硬度のように計算することができます。 <img alt="式9" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq9.jpg" /> 。測定されたp -値は、先端コンボリューション・エフェクト・ドゥリによって過小評価される可能性が高いです<html>一方で、他方で、23のアンロード時の弾性回復効果によって、イメージングngの。 <img alt="図4" src="/files/ftp_upload/54706/54706fig4.jpg" /> 図4：AFM により測定された力-距離曲線からインデント曲線原子的に平滑な金薄膜表面に、AFMで測定力-距離曲線の（a）の代表的な積載部。 （b）は Fの最初の観察可能な可塑性イベント（ポップイン）までの弾性部の式（3）（青線）に従って計算力-変位曲線とヘルツフィット（赤線）は、n = 0.908μN、と式（4）に従って、 エル = 3.786 nmのδ先端変位（最初のポップインの長さはλ ポップイン = 543午後であることが測定されています）。対応する適合パラメータであると判断されRは圧子半径及びEであるeq10.jpg &quot;/&gt;、*は、弾力性の減少係数である。間の統合の差から塑性Wの可塑性の仕事を算出するためにヘルツ適合曲線は、弾性政権を超えて延長されることに注意してくださいヘルツフィッティング曲線と実験結果; 可塑 W = 11.44 4つの連続した力浸透曲線の×10 -15 J・（C）シリーズの（d）（b）に示すポップに示す力-侵入曲線の拡大図。 （矢印で示す）は、数百午後の範囲の長さを持つイン。 <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54706/54706fig4large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> 図4は、AFMによって測定される力-距離曲線から計算インデント曲線を示しています。それはすることが重要ですさらに、測定の再現性を証明する、曲線が重なってどのように注意してください。 図4の（b）に示すように 、力-距離曲線から算出した力-変位曲線（ 図4（A））式に従って（3）は、その弾性部の上ヘルツフィット（式（4））が取り付けられています。弾性限界はF nでの最初の観察可能な可塑性イベント（ポップイン）、エル = 0.908μNからとエル = 3.786 nmの（最初のポップアップでの長さδ先端変位で測定したがポップ λであることが測定され、 中 = 543午後）。対応する適合パラメータであると判断され<img alt="式10" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq10.jpg" /> 、Rは圧子の半径であり、E *は、弾力性の減少係数です。フィッティングパラメータからの金のインデント弾性率M のAu（111）、先端の頂点における半径とを抽出したくてもよいがダイヤモンド被覆先端のインデント弾性率は、不明確なままです。原理的には、圧子特性が、キャリブレーションサンプルのインデントによって較正することができます。金（111）のインデント弾性率の決意が、この仕事の範囲を超えています。金（111）E のAu = 80 GPaで、ポアソン比ν のAu = 0.45、および先端のE NC-ダイヤモンド = 759 GPaで、νのNC-ダイヤモンド = 0.003用の弾性率を仮定すると、私たちは、から計算します<img alt="式10" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq10.jpg" /> ≈1nmの先端半径R。すでに文献で指摘したように導出された値は、信頼できることがあまりにも低いです。 8.金属の弾性率は、表面領域10の近傍で減少することが示唆されています。文献で提案されている値を使用しました。 8（E = 30GPaでは）、私たちは、R = 5.5 nmのを得ます。また、 図4で使用されるヘルツフィット関数は、（b）は球状の先端の形状を想定しています。しかしながら、この仮定は唯一の弾性変形政権内の先端変位のため、すなわち 、インデント先端の非常に頂点に適用されます。以下に見られるように、より大きな変位のために、先端はもはや球状であると考えていないではなく、ベルコビッチの先端に似ていることができます。 可塑 W = 11.44×10 -15 J.を、ヘルツフィッティング曲線と実験結果21間の統合の違いから可塑 W可塑性の仕事を算出するためにヘルツ適合曲線は、弾性政権を超えて拡張されていることをさらに注意してください図4に示されている力浸透曲線の拡大図（b）は、さらに金のバーガースベクトルと同じ大きさのオーダーのポップの長さを有する単一の原子レベルの可塑性事象を検出するための方法の優れた解像度を示しています。 また、AFMチップの形状は、非コンから推定しました<html> （ - C）（図5参照 ）フリーSPMデータ解析ソフトウェアGwyddionを使用して、 - （F D）は、図2に示すAFM像を、タクト。その後、平均チップ形状は=圧子の半開口角がαであると決定された、計算された67.21°（ 図5（D）参照します）。一緒に、図4に示す先端変位値、硬度値を有します<img alt="式11" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq11.jpg" /> = 18nmのδmaxは最大の先端の変位であり、測定されました。 H のAu（111）= 1.5 GPaで：両方の硬さの計算はほぼ同じ値を提供します。 = 1ナノインデンテーション、H NI / Auをすることによって測定されるように、この結果は、金薄膜のために報告された値とよく一致している- 。2.5 GPaで24、25のAu（111）上のAFMのインデント時の最初の可塑性のイベントでの平均圧力がされていますであることが見出され<html>私たちの実験値から12 &quot;SRC =&quot; /ファイル/ ftp_upload / 54706 / 54706eq12.jpg &quot;/&gt; GPaで4。と一緒に推定チップ半径で、我々は見つけます<img alt="式13" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq13.jpg" /> 13.7 GPaで。この値は、臨界せん断応力に対応します<img alt="式14" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq14.jpg" /> 21我々のデータから、我々は8アセンホらにより見出された値の範囲内であるτ= 6.3 GPaで、ことがわかりますが、ここで、τ= 1.7以前の研究で見出されたものよりもはるかに大きい- 。、3.4 GPaで4、26。 27。しかし、この値が想定先端半径の下限値で過大評価され、第一の可塑性事象における臨界剪断応力は、理論強度τ テオ、金 = 4.3 GPaでによって制限されると仮定することは合理的です。 <html> /ftp_upload/54706/54706fig5.jpg &quot;/&gt; 図5： 原子的に平滑な金薄膜の表面上にAFMインデントの非接触AFMトポグラフィ画像からヒント再構成 （ - c）は 、非接触AFM像から算出再構築先端形状は、図2に示す（D - F）フリーSPM解析ソフトウェアGwyddionを使用。 （d）は、（ - c）に示す画像から先端形状を平均しました。 （D）から、圧子の半開口角= 67.21°αであると判定されました。併せて、図4に示すチップの変位値、硬度値を有します<img alt="式11" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq11.jpg" /> F nは、maxは = 7.2μNが最大の垂直力およびδmaxのある場合には、決定された= 18 nmのは、最大の先端変位があります。pgの &quot;ターゲット=&quot; _空白 &quot;&gt;この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

Watch this Scientific Journal Video about Quantitative Hardness Measurement by Instrumented AFM-indentation at JoVE.com

Quantitative Hardness Measurement by Instrumented AFM-indentation

This experimental protocol describes how atomic force microscopy can be used to measure hardness at the true nanometer scale and to detect single atomistic plasticity events.

計装AFMインデンテーションによる定量硬度測定

In this work, a combination of amplitude-modulated non-contact atomic force microscopy and atomic force spectroscopy is applied for instrumented hardness ...

quantitative-hardness-measurement-by-instrumented-afm-indentation

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

9.6K ビュー.  KoreaTech, Korea University of Technology and Education. This experimental protocol describes how atomic force microscopy can be used to measure hardness at the true nanometer scale and to detect single atomistic plasticity events. 

ビデオ: Quantitative Hardness Measurement by Instrumented AFM-indentation

Optical Trap Loading of Dielectric Microparticles In Air

We demonstrate a method to trap a selected dielectric microparticle in air using radiation pressure from a single-beam gradient optical trap. Randomly scattered dielectric microparticles adhered to a glass substrate are momentarily detached using ultrasonic vibrations generated by a piezoelectric transducer (PZT). Then, the optical beam focused on a selected particle lifts it up to the optical trap while the vibrationally excited microparticles fall back to the substrate. A particle may be trapped at the nominal focus of the trapping beam or at a position above the focus (referred to here as the levitation position) where gravity provides the restoring force. After the measurement, the trapped particle can be placed at a desired position on the substrate in a controlled manner. 
In this protocol, an experimental procedure for selective optical trap loading in air is outlined. First, the experimental setup is briefly introduced. Second, the design and fabrication of a PZT holder and a sample enclosure are illustrated in detail. The optical trap loading of a selected microparticle is then demonstrated with step-by-step instructions including sample preparation, launching into the trap, and use of electrostatic force to excite particle motion in the trap and measure charge. Finally, we present recorded particle trajectories of Brownian and ballistic motions of a trapped microparticle in air. These trajectories can be used to measure stiffness or to verify optical alignment through time domain and frequency domain analysis. Selective trap loading enables optical tweezers to track a particle and its changes over repeated trap loadings in a reversible manner, thereby enabling studies of particle-surface interaction.

A protocol for launching and stably trapping selected dielectric microparticles in air is presented.

空気中の誘電体微粒子の光学トラップのロード

We demonstrate a method to trap a selected dielectric microparticle in air using radiation pressure from a single-beam gradient optical trap. Randomly ...

工学

Standardized Method for Measuring Collection Efficiency from Wipe-sampling of Trace Explosives

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common procedure for collecting traces of explosives, and standardized measurements of collection efficiency are needed to evaluate and optimize sampling protocols. The approach described here is designed to provide this measurement infrastructure, and controls most of the factors known to be relevant to wipe-sampling. Three critical factors (the applied force, travel distance, and travel speed) are controlled using an automated device. Test surfaces are chosen based on similarity to the screening environment, and the wipes can be made from any material considered for use in wipe-sampling. Particle samples of the explosive 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine (RDX) are applied in a fixed location on the surface using a dry-transfer technique. The particle samples, recently developed to simulate residues made after handling explosives, are produced by inkjet printing of RDX solutions onto polytetrafluoroethylene (PTFE) substrates. Collection efficiency is measured by extracting collected explosive from the wipe, and then related to critical sampling factors and the selection of wipe material and test surface. These measurements are meant to guide the development of sampling protocols at screening venues, where speed and throughput are primary considerations.

Optimized sampling protocols and the development of new wipe materials can be facilitated by standardized measurements of collection efficiency from wipe-sampling. Our approach for sampling trace explosives uses an automated device to control speed, force, and distance during wipe-sampling followed by extraction of collected explosives.

トレース爆発物のワイプサンプリングから収集効率を測定するための標準化された方法

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common ...

Micro/Nano-scale Strain Distribution Measurement from Sampling Moir&#233; Fringes

This work describes the measurement procedure and principles of a sampling moir&#233; technique for full-field micro/nano-scale deformation measurements. The developed technique can be performed in two ways: using the reconstructed multiplication moir&#233; method or the spatial phase-shifting sampling moir&#233; method. When the specimen grid pitch is around 2 pixels, 2-pixel sampling moir&#233; fringes are generated to reconstruct a multiplication moir&#233; pattern for a deformation measurement. Both the displacement and strain sensitivities are twice as high as in the traditional scanning moir&#233; method in the same wide field of view. When the specimen grid pitch is around or greater than 3 pixels, multi-pixel sampling moir&#233; fringes are generated, and a spatial phase-shifting technique is combined for a full-field deformation measurement. The strain measurement accuracy is significantly improved, and automatic batch measurement is easily achievable. Both methods can measure the two-dimensional (2D) strain distributions from a single-shot grid image without rotating the specimen or scanning lines, as in traditional moir&#233; techniques. As examples, the 2D displacement and strain distributions, including the shear strains of two carbon fiber-reinforced plastic specimens, were measured in three-point bending tests. The proposed technique is expected to play an important role in the non-destructive quantitative evaluations of mechanical properties, crack occurrences, and residual stresses of a variety of materials.

A sampling moir&#233; technique featuring 2-pixel and multi-pixel sampling methods for high-accuracy strain distribution measurements at the micro/nano-scale is presented here.

サンプリングモアレ縞からのマイクロ/ナノスケールひずみ分布測定

This work describes the measurement procedure and principles of a sampling moir&#233; technique for full-field micro/nano-scale deformation measurements. ...

Generation of Size-controlled Poly (ethylene Glycol) Diacrylate Droplets via Semi-3-Dimensional Flow Focusing Microfluidic Devices

Uniform and size-controllable poly (ethylene glycol) diacrylate (PEGDA) droplets could be produced via the flow focusing process in a microfluidic device. This paper proposes a semi-three-dimensional (semi-3D) flow-focusing microfluidic chip for droplet formation. The polydimethylsiloxane (PDMS) chip was fabricated using the multi-layer soft lithography method. Hexadecane containing surfactant was used as the continuous phase, and PEGDA with the ultraviolet (UV) photo-initiator was the dispersed phase. Surfactants allowed the local surface tension to drop and formed a more cusped tip which promoted breaking into tiny micro-droplets. As the pressure of dispersed phase was constant, the size of droplets became smaller with increasing continuous phase pressure before dispersed phase flow was broken off. As a result, droplets with size variation from 1 &#181;m to 80 &#181;m in diameter could be selectively achieved by changing the pressure ratio in two inlet channels, and the average coefficient of variation was estimated to be below 7%. Furthermore, droplets could turn into micro-beads by UV exposure for photo-polymerization. Conjugating biomolecules on such micro-beads surface have many potential applications in the fields of biology and chemistry.

Generation of Size-controlled Poly ethylene Glycol Diacrylate Droplets via Semi-3-Dimensional Flow Focusing Microfluidic Devices

Here, we present a protocol to illustrate the fabrication processes and verifying experiments of a semi-three-dimensional (semi-3D) flow-focusing microfluidic chip for droplet formation.

サイズ制御されたポリ (エチレング リコール) レート液滴を介して半 3 次元流れ焦点マイクロ流体デバイスの生成

Uniform and size-controllable poly (ethylene glycol) diacrylate (PEGDA) droplets could be produced via the flow focusing process in a microfluidic device. ...

Quantitative Analysis of Vacuum Induction Melting by Laser-induced Breakdown Spectroscopy

Vacuum induction melting is a popular method for refining high purity metal and alloys. Traditionally, standard process control in metallurgy involves several steps, include drawing samples, cooling, cutting, transport to the laboratory, and analysis. The whole analysis process requires more than 30 minutes, which hinders on-line process control. Laser-induced breakdown spectroscopy is an excellent on-line analysis method that can satisfy the requirements of vacuum induction melting because it is fast and noncontact and does not require sample preparation. The experimental facility uses a lamp-pumped Q-switched laser to ablate melted liquid steel with an output energy of 80 mJ, a frequency of 5 Hz, a FWHM pulse width of 20 ns, and a working wavelength of 1,064 nm. A multi-channel linear charge coupled device (CCD) spectrometer is used to measure the emission spectrum in real time, with a spectral range from 190 to 600 nm and a resolution of 0.06 nm at a wavelength of 200 nm. The protocol includes several steps: standard alloy sample preparation and an ingredient test, smelting of standard samples and determination of the laser breakdown spectrum, and construction of the elements concentration quantitative analysis curve of each element. To realize the concentration analysis of unknown samples, the spectrum of a sample also needs to be measured and disposed with the same process. The composition of all main elements in the melted alloy can be quantitatively analyzed with an internal standard method. The calibration curve shows that the limit of detection of most metal elements ranges from 20-250 ppm. The concentration of elements, such as Ti, Mo, Nb, V, and Cu, can be lower than 100 ppm, and the concentrations of Cr, Al, Co, Fe, Mn, C, and Si range from 100-200 ppm. The R2 of some calibration curves can exceed 0.94.

During vacuum induction melting, laser-induced breakdown spectroscopy is used to perform real-time quantitative analysis of the main-ingredient elements of a molten alloy.

レーザー誘起分解分光法による真空誘導融解の定量分析

Vacuum induction melting is a popular method for refining high purity metal and alloys. Traditionally, standard process control in metallurgy involves ...

A Random-displacement Measurement by Combining a Magnetic Scale and Two Fiber Bragg Gratings

Long-distance displacement measurements using optical fibers have always been a challenge in both basic research and industrial production. We developed and characterized a temperature-independent fiber Bragg grating (FBG)-based random-displacement sensor that adopts a magnetic scale as a novel transferring mechanism. By detecting shifts of two FBG center wavelengths, a full-range measurement can be obtained with a magnetic scale. For identification of the clockwise and counterclockwise rotation direction of the motor (in fact, the direction of movement of the object to be tested), there is a sinusoidal relationship between the displacement and the center wavelength shift of the FBG; as the anticlockwise rotation alternates, the center wavelength shift of the second FBG detector shows a leading phase difference of around 90&#176; (+90&#176;). As the clockwise rotation alternates, the center wavelength shift of the second FBG displays a lagging phase difference of around 90&#176; (-90&#176;). At the same time, the two FBG-based sensors are temperature independent. If there is some need for a remote monitor without any electromagnetic interference, this striking approach makes them a useful tool for determining the random displacement. This methodology is appropriate for industrial production. As the structure of the whole system is relatively simple, this displacement sensor can be used in commercial production. In addition to it being a displacement sensor, it can be used to measure other parameters, such as velocity and acceleration.

A protocol to create a full-range linear displacement sensor, combining two packaged fiber Bragg grating detectors with a magnetic scale, is presented.

磁気スケールと2つのファイバーブラッググレーティングを組み合わせたランダム変位測定

Long-distance displacement measurements using optical fibers have always been a challenge in both basic research and industrial production. We developed ...

Measurement of Dynamic Force Acted on Water Strider Leg Jumping Upward by the PVDF Film Sensor

This study aimed to make an explanation for the phenomenon in nature that water strider usually jumps or glides on the water surface easily but quickly, with its peak locomotion speed reaching 150 cm/s. First of all, we observed the microstructure and hierarchy of water strider legs using the scanning electron microscope. On the basis of the observed morphology of the legs, a theoretical model of the detachment from water surface was established, which explained water striders' capability to slide on water surface effortlessly in terms of energy reduction. Secondly, a dynamic force measurement system was devised using the PVDF film sensor with excellent sensitivity, which could detect the whole interaction process. Subsequently, a single leg in contact with water was pulled upward at different speeds, and the adhesion force was measured at the same time. The results of the departing experiment suggested a deep understanding of the fast jumping of water striders.

The protocol here is dedicated to investigating the free and quick maneuvering of water strider on water surface. The protocol includes observing the microstructure of legs and measuring the adhesion force when departing from water surface at different speeds.

PVDF 膜センサーによる上方ジャンプ アメンボの脚に行動力の測定

This study aimed to make an explanation for the phenomenon in nature that water strider usually jumps or glides on the water surface easily but quickly, ...

Quantitative Analysis by Thermogravimetry-Mass Spectrum Analysis for Reactions with Evolved Gases

During energy conversion, material production, and metallurgy processes, reactions often have the features of unsteadiness, multistep, and multi-intermediates. Thermogravimetry-mass spectrum (TG-MS) is seen as a powerful tool to study reaction features. However, reaction details and reaction mechanics have not been effectively obtained directly from the ion current of TG-MS. Here, we provide a method of an equivalent characteristic spectrum analysis (ECSA) for analyzing the mass spectrum and giving the mass flow rate of reaction gases as precise as possible. The ECSA can effectively separate overlapping ion peaks and then eliminate the mass discrimination and temperature-dependent effect. Two example experiments are presented: (1) the decomposition of CaCO3 with evolved gas of CO2 and the decomposition of hydromagnesite with evolved gas of CO2 and H2O, to evaluate the ECSA on single-component system measurement and (2) the thermal pyrolysis of Zhundong coal with evolved gases of inorganic gases CO, H2, and CO2, and organic gases C2H4, C2H6, C3H8, C6H14, etc., to evaluate the ECSA on multi-component system measurement. Based on the successful calibration of the characteristic spectrum and relative sensitivity of specific gas and the ECSA on mass spectrum, we demonstrate that the ECSA accurately gives the mass flow rates of each evolved gas, including organic or inorganic gases, for not only single but multi-component reactions, which cannot be implemented by the traditional measurements.

Precise determination of the evolved gases&#39; flow rate is key to study the details of reactions. We provide a novel quantitative analysis method of equivalent characteristic spectrum analysis for thermogravimetry-mass spectrum analysis by establishing the calibration system of the characteristic spectrum and relative sensitivity, for obtaining the flow rate.

ガス発生反応の熱重量測定-質量スペクトル解析による定量的解析

During energy conversion, material production, and metallurgy processes, reactions often have the features of unsteadiness, multistep, and ...

Cutting Procedures, Tensile Testing, and Ageing of Flexible Unidirectional Composite Laminates

Many body armor designs incorporate unidirectional (UD) laminates. UD laminates are constructed of thin (&#60;0.05 mm) layers of high-performance yarns, where the yarns in each layer are oriented parallel to each other and held in place using binder resins and thin polymer films. The armor is constructed by stacking the unidirectional layers in different orientations. To date, only very preliminary work has been performed to characterize the ageing of the binder resins used in unidirectional laminates and the effects on their performance. For example, during the development of the conditioning protocol used in the National Institute of Justice Standard-0101.06, UD laminates showed visual signs of delamination and reductions in V50, which is the velocity at which half of the projectiles are expected to perforate the armor, after ageing. A better understanding of the material property changes in UD laminates is necessary to comprehend the long-term performance of armors constructed from these materials. There are no current standards recommended for mechanically interrogating unidirectional (UD) laminate materials. This study explores methods and best practices for accurately testing the mechanical properties of these materials and proposes a new test methodology for these materials. Best practices for ageing these materials are also described.

The goal of the study was to develop protocols to prepare consistent specimens for accurate mechanical testing of high-strength aramid or ultra-high-molar-mass polyethylene-based flexible unidirectional composite laminate materials and to describe protocols for performing artificial ageing on these materials.

柔軟な単方向複合ラミネートの切断手順、引張試験、およびエージング

Many body armor designs incorporate unidirectional (UD) laminates. UD laminates are constructed of thin (&#60;0.05 mm) layers of high-performance yarns, ...

Method Development for Contactless Resonant Cavity Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of data that can be obtained from an individual sample and renders it difficult to produce statistically relevant data for unique and rare materials. Resonant cavity dielectric spectroscopy is a non-destructive, contactless technique which can simultaneously interrogate both sides of a sheeted material and provide measurements which are suitable for statistical interpretations. This offers analysts the ability to quickly discriminate between sheeted materials based on composition and storage history. In this methodology article, we demonstrate how contactless resonant cavity dielectric spectroscopy may be used to differentiate between paper analytes of varying fiber species compositions, to determine the relative age of the paper, and to detect and quantify the amount of post-consumer waste (PCW) recycled fiber content in manufactured office paper.

A protocol for the non-destructive analysis of the fiber content and relative age of paper.

セルロース系紙の非接触共振キャビティ誘電分光研究の方法開発

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of ...