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1. strumentale di set-up e calibrazione <ol><li> Strumentale set-up <ol><li> Utilizzare un cantilever diamantata rigido del tipo DT-NCLR o CDT-NCLR con una prima frequenza di risonanza libera f 0,1 ≥ 180 kHz, un fattore di qualità Q ≥ 300, ed una rigidezza flessionale k ≥ 40 N / m. </li><li> Montare il cantilever selezionato su un supporto di fissaggio fornito dal produttore AFM. Fare particolare attenzione a posizionare il cantilever tale che il suo asse lungo è perpendicolare alla direzione di scansione veloce del AFM. In alternativa, incollare la sbalzo su un supporto a sbalzo fornito dal produttore AFM utilizzando colla epossidica bicomponente. </li><li> Montare il supporto a sbalzo sulla testa AFM e utilizzare il microscopio ottico normalmente disponibile con il sistema di AFM di concentrarsi sul cantilever AFM. Doppia verificare che lungo l&#39;asse della cantilever è perpendicolare alla direzione di scansione veloce. In caso contrario, tornare aSezione 1.1.2. </li><li> Allineare il raggio laser in modo che si riflette alla fine del cantilever. Monitorare la somma tensione sul fotodiodo e condurre una regolazione fine di massimizzare il segnale somma. valori del segnale somma tipici sono dell&#39;ordine di 2 V. </li><li> Regolare angoli di inclinazione orizzontale e verticale dello specchio in modo da portare il punto laser riflessa verso il centro del fotodiodo, in cui le tensioni corrispondenti allo spostamento verticale e laterale sono quasi zero. </li></ol></li><li> Calibrazione <ol><li> Eseguire una scansione di frequenza per determinare la prima piegatura di risonanza libera f 0,1 del cantilever. </li><li> Determinare la rigidezza flessionale del cantilever k, calcolato secondo 19 (1) <img alt="Equazione 1" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq1.jpg" /> dove E è il modulo di Young, L è la lunghezza del cantilever, w è la larghezza del cantilmai, e t è il suo spessore. A tal fine, misurare la lunghezza e la larghezza del cantilever mediante microscopia ottica o microscopia elettronica a scansione per una migliore precisione. Calcolare lo spessore del cantilever dalla sua prima frequenza di piegatura libera di risonanza f 0,1, secondo (2) <img alt="Equazione 2" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq2.jpg" /> dove ρ è la densità di massa. </li><li> Selezionare il valore predefinito della sensibilità fotodiodo per il particolare tipo cantilever da utilizzare per l&#39;esperimento nel menu di impostazione della AFM. Portare la punta a sbalzo in contatto con il campione di riferimento con un carico F n = 10 nN facendo clic sul pulsante approccio. </li><li> Aprire il menu spettroscopia di forza nel software AFM e impostare la retrazione relativa e l&#39;estensione della z-scanner a 50 nm e la z-scanner retrazione / estensione a 0,3 um / sec. In questo modo, la registrazione della curva di forza-distanza saràconsistono prima di una retrazione della z-scanner a 50 nm dalla superficie del campione e poi di una serie di approcci e retrazioni della stessa distanza. </li><li> Registrare una curva di forza distanza con i parametri impostati suggerite in 1.2.4 su una superficie liscia e non conforme, come il diamante nano-cristallina o zaffiro, al fine di evitare effetti di deformazione del campione. Per farlo clicca sul pulsante acquisiscono, nel menu di spettroscopia di forza del software AFM. </li><li> Montare la parte repulsiva della curva forza-distanza con una funzione lineare, nel menu di calibrazione del software AFM. La pendenza inversa della linea raccordo corrisponde alla sensibilità fotodiodo S. Sostituire il valore determinato al valore di default del software dello strumento nel menu di calibrazione del software AFM facendo clic sul pulsante Esegui calibrazione. </li></ol></li></ol> Preparazione 2. campione NOTA: Il campione misurato in this esperimento consiste di un 100-nm di spessore, atomicamente liscia Au (111) a film sottile cresciuto su mica da deposizione di vapore fisico. <ol><li> Montare il campione su un campione di supporto magnetico fornito dal costruttore dello strumento per mezzo di nastro biadesivo carbonio. Al fine di evitare spostamenti del campione durante le misurazioni, montare il campione un giorno prima delle misure, in modo da lasciare il nastro carbonio rilassarsi. In alternativa, montare il campione sul supporto con vernice argento, che di solito si asciuga in pochi minuti. </li><li> Montare il supporto del campione magnetico sullo scanner x / y. </li></ol> 3. Procedura di misurazione <ol><li> Impostare la frequenza di oscillazione leggermente fuori risonanza (in questo esperimento f = 190.67 kHz) e l&#39;ampiezza di oscillazione in A = 20 nm di notare che questi valori vengono impostati automaticamente dal software dello strumento per questo particolare a sbalzo. Impostare il set point di oscillazione manualmente in un set-point = 5 nm. </li><li> Disegnareil cantilever verso la superficie del campione utilizzando il motore passo-passo del AFM. Assicurarsi che il sensore di forza non si scontrano con la superficie del campione. Mantenere il cantilever a fuoco durante approccio grossolano e fermare l&#39;approccio di massima prima che la superficie del campione è a fuoco perfetta. </li><li> Avvicinarsi automaticamente il sensore di forza facendo clic sul pulsante di approccio. Quando l&#39;ampiezza di oscillazione ha raggiunto il set point, la punta è pronto per la scansione la topografia della superficie del campione. </li><li> Registrare una serie di immagini topografiche sulle zone da 5 x 5 a 1 x 1 μm² (se disponibile, regolare la pendenza del segnale topografia inclinando il x / y-scanner). Assicurarsi che le immagini successive della stessa zona non mostrano alcun segno di deriva e che la posizione z-scanner rimane quasi costante. Se questo non è il caso, continuare l&#39;imaging finché il sistema si è stabilizzato. </li><li> Una volta che il sistema si è stabilizzato e un liscio 1 x 1 zona μm² è stato trovato, ritrarre il fOrce sensore di pochi micrometri dalla superficie del campione facendo clic sul pulsante di ritrazione. </li><li> Selezionare la modalità spettroscopia di forza nel menu dello strumento e spostare il sensore di forza al centro del preselezionato 1 x 1 zona μm², con un set-point di 10 nm forza. Monitorare la posizione del z-scanner finché non rimane costante. </li><li> Selezionare la griglia 2 x 2 di punti il ​​cui centro corrisponde al centro della prescelta 1 x 1 zona μm². Impostare la distanza tra due punti vicini prossimi a 500 nm. </li><li> Impostare la distanza dello scanner relativa variare da 0 a 150 nm ad una velocità di 300 nm / sec e quindi ritrarre alla medesima distanza e alla stessa velocità. Data l&#39;angolo di inclinazione del cantilever in relazione alla superficie del campione, applicare una correzione di inclinazione muovendo scanner lateral Z × tan φ durante una verticale estensione scanner Z, dove φ è l&#39;angolo di inclinazione 20. NOTA: Alcuni instruments rappresentano l&#39;inclinazione a sbalzo nella loro modalità di rientro spettroscopia di forza o; questo è il caso per l&#39;AFM usato in questo lavoro. </li><li> Premere il pulsante di avvio del software dello strumento per iniziare l&#39;acquisizione dei dati AFM di rientro. </li><li> Una volta che le misurazioni AFM indentazione sono state completate, ritrarre il sensore di forza di pochi micrometri di distanza dalla superficie del campione. </li><li> Selezionare la modalità di imaging AFM senza contatto nel menu software dello strumento e ripetere la procedura descritta nelle sezioni 3.1 e 3.2. </li><li> Eseguire una scansione sulla stessa 1 x 1 superficie μm² come nella sezione 3.3 in modo da individuare la posizione esatta dei trattini. Ulteriori scansioni superficiali oltre a 500 x 500 nm² superficie possono essere eseguite per l&#39;immagine restanti trattini con maggiore dettaglio. </li></ol> Analisi 4. I dati <ol><li> L&#39;elaborazione delle immagini <ol><li> Elaborare le immagini topografiche registrate in modo da allineare le linee nel dir scansione rapidaessione sulla base di differenza mediana. Utilizzare la funzione built-in di Gwyddion. </li></ol></li><li> Calcolare l&#39;area proiettata A p di rientri utilizzando la funzione di analisi rientro di Gwyddion. </li><li> Stimare la forma della punta AFM dalle immagini topografia di trattini utilizzando la funzione di analisi punta di Gwyddion. Poi la media le immagini forma della punta e misurare la mezza apertura dell&#39;angolo α della forma della punta media. </li><li> Convertire le curve forza-distanza in curve forza-spostamento calcolando lo spostamento punta δ secondo a 13 (3) <img alt="Equazione 3" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq3.jpg" /> dove Z è la posizione dello scanner relativa. </li><li> Ora, tracciare la forza contro lo spostamento punta. La curva risultante visualizza solitamente cosiddetti pop-in, con lunghezze nell&#39;intervallo vari 100 pm, che corrispondono a eventi plasticità atomistiche. Utilizzare la prima toglie pop-in per determinare lo spostamento punta al limite elastico δ el 4. </li><li> Montare la parte elastica della curva forza-spostamento con la funzione di Hertz 21. (4) <img alt="Equazione 4" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq4.jpg" /> dove R è il raggio della punta ed E &#39;* è il modulo di elasticità ridotta, in <img alt="Equazione 5" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq5.jpg" /> Con M s, t essendo il modulo rientro del campione e della punta, rispettivamente. In questo caso, il parametro è calzata <img alt="equazione 6" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq6.jpg" /> . </li><li> Estendere la funzione inseriscono nel regime plasticità in modo da calcolare il lavoro della plasticità W plasticità dalla differenza tra la funzione areale forma e la curva sperimentale 21. </li><li> Calcolare la durezza del campione secondo 1, 2 (5) <img alt="equazione 7" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq7.jpg" /> e (6) <img alt="equazione 8" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq8.jpg" /> dove F n, max è il carico massimo applicato, A p è l&#39;area proiettata del trattino calcolata nella sezione 4.2, α è l&#39;angolo della punta calcolata nella sezione 4.3 semiapertura, δ el è lo spostamento punta al primo plasticità evento, e δ max è lo spostamento punta massima (vedere paragrafo 4.4). </li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

Un metodo è stato presentato per l&#39;esecuzione di una serie di dentellature su Au (111) superficie film sottile con una punta AFM diamantata. l&#39;imaging AFM senza contatto e AFM rientro sono stati eseguiti con lo stesso sensore di forza. I requisiti per l&#39;imaging senza contatto sono una prima frequenza di risonanza alta libera f 0,1 ≥ 180 kHz e un alto fattore di qualità Q ≥ 300. In AFM rientranza, la forza verticale da applicare è nell&#39;intervallo di alcuni microorganismi newton, è richiesta una sbalzo con una rigidità alla flessione. Un ulteriore requisito della punta cantilever è che è meccanicamente stabile e resistente all&#39;usura. Questi requisiti sono soddisfatti dal cantilever diamantati. In questo esperimento, è stato selezionato un sbalzo del tipo CDT-NCLR. I risultati presentati qui si trovano ad essere ben riproducibile. In particolare, le forme dei rientri nelle immagini AFM senza contatto sono invarianti su misura repetition, e le corrispondenti curve forza-spostamento mostrano una buona sovrapposizione. Tuttavia, per garantire una buona riproducibilità, è fondamentale ridurre al minimo le strumentali di deriva e scorrimento scanner effetti termici. Ciò si può ottenere lasciando strumento stabilizzare durante la scansione dell&#39;immagine prima rientranza e successivamente il controllo della posizione dello scanner finché non cambia significativamente. Gli effetti di deriva e scorrimento possono ulteriormente essere minimizzati eseguendo la rientranza spostamento controllato ad una velocità di spostamento elevata. Nell&#39;esperimento presentata, la velocità di spostamento è stata impostata a 300 nm / sec. Inoltre, alcuni strumenti consentono una riduzione della gamma di z-scanner riducendo la tensione massima applicabile. Se disponibile, questa opzione deve essere selezionata, in quanto il tempo per lo scanner per stabilizzare riduce con la sua gamma di spostamento. Come dimostrato sopra, la tecnica presentato è adatto per valutare le proprietà meccaniche di me morbidotals e altri materiali morbidi, come i polimeri. Il vantaggio di questa tecnica rispetto alle tecniche di indentazione convenzionali, quali nanoindentazione, deriva dal maggior depth e la forza risoluzione di strumenti AFM e dalla dimensione ridotta del penetratore che complessivamente consentire l&#39;osservazione di singoli eventi plasticità atomistiche e per la determinazione durezza su scala nanometrica vero. D&#39;altra parte, per i campioni con un alto livello di durezza, la geometria può cambiare sulla misurazione, facendo un confronto diretto tra le diverse misurazioni difficile. Nel caso dei metalli, una punta AFM diamantata ha dimostrato di fornire risultati riproducibili su campioni differenti su diverse serie di rientranze 11. Una tipica curva forza-spostamento è stato dotato di una funzione di Hertz nel suo regime elastico e ulteriormente estesa per calcolare il lavoro della plasticità. L&#39;estrazione del modulo indentazione Au (111), tuttavia, rimane incerta, poiché né il Radius all&#39;apice punta né il modulo di rientro della punta diamantata siano sufficientemente precise per caratterizzare. Tuttavia, una spiegazione di questa limitazione va oltre lo scopo di questo lavoro. A causa degli effetti di convoluzione punta, l&#39;area trattino tende a sottovalutare durante l&#39;imaging AFM, per cui la tecnica presentata fornisce i valori leggermente sovrastimato per la durezza 11. Questa tecnica può essere applicata alla misurazione del film sottile, dove la profondità di indentazione deve essere tenuto dieci volte più piccole dello spessore del film al fine di evitare effetti substrato. Per concludere, una procedura sperimentale per misurare la durezza riproducibile su scala nanometrica vera e osservare singoli eventi di plasticità atomistica è stato presentato.

For the last 150 years, hardness values have been used to characterize the mechanical behavior of materials and to predict their performance under various loading conditions. The hardness of a material describes the resistance of its surface to the penetration of a harder indenter. For metallic materials, the hardness relates to resistance to plastic flow.
Although the implementation of hardness testing has proven to be relatively easy, the yielded results have long been rather empirical, making them unable to describe the intrinsic properties of the investigated material. The empirical nature of hardness testing results has been a consequence of the use of various indenter geometries, each of which has a different established hardness scale. However, all empirical hardness scales, such as the Brinell hardness (HB) test for spherical indenters and the Vickers (HV) and Knoop (HK) hardness tests for different types of four-sided pyramids, have one thing in common: the hardness number is determined from the ratio of the applied load to the developed area of the remaining indent. In an attempt to relate the hardness of metals to their fundamental mechanical properties, the hardness measured with a spherical indenter has been defined as the ratio of the applied load to the projected area of the remaining indent. This hardness value, also known as the Meyer's hardness (H), is equal to the mean contact pressure and directly relates to the yield strength of non-work-hardening metals1. 
Hardness testing has long been limited to the macro-scale, in which case the sizes of indents have been measured by optical means. The development of instrumented indentation, where force-displacement curves are recorded, has been recognized as a valuable alternative for determining the hardness of a material, although the size of the remaining indent may be too small to be accurately imaged. In this case, the projected area of the indent is calculated from the tip displacement according to a so-called indenter-area function2. Due to this development, the analysis of the curvature of force-displacement curves and of the occurrence of distinct plasticity events in the shape of pop-ins is now widely used to study the mechanisms of plastic deformation at the micrometer scale, such as by means of nanoindentation3.
It is well accepted that the carriers of plastic deformation in metals, i.e., dislocations, operate at the nanometer scale. To understand their modes of operation at the atomic level, new experimental techniques with atomic resolution are needed. Initial investigations of atomistic plasticity events at the interfaces between nanometer-sized single asperities and single crystalline Au surfaces of different orientations have been carried out by interfacial force microscopy (IFM)4, 5. Atomic force microscopy (AFM) indentation has been applied to observe the nucleation and gliding of single dislocations in KBr(100) single crystals6, Cu(100)7, and Au(111)8, 9. There, atomistic plasticity events were observed in the shape of pop-ins, with lengths in the range of 1 &#197;. AFM indentation has also been used to measure the nano-hardness and -elasticity of gold nano-island grown on mica10. In this work, the nano-hardness was found to be smaller than the bulk value and was observed to depend linearly on the indentation area. Also, a detailed measurement protocol has been proposed to determine the hardness of hard surfaces, such as fused quartz and silicon, by AFM indentation with a diamond-tipped sapphire cantilever11. In particular, this method takes into account the non-linearity of the photo-sensitive deflection detectors for large cantilever deflection12. More recently, AFM indentation and non-contact AFM imaging have been combined to quantitatively determine the hardness and the fundamental mechanisms of plastic deformation of a Pt(111) single crystalline surface and Pt-based metallic glass13. For Pt(111), plastic deformation mechanisms at the nanometer scale were found to be consistent with the discrete mechanisms established for larger scales. Further, the nanometer-scale plastic deformation of the metallic glass was found to be not discrete, but rather continuous and highly localized around the indenting tip. These results revealed a lower size limit for metallic glasses, below which shear transformation mechanisms are not activated by indentation. AFM indentation has also been used to determine the hardness values of biological samples (such as collagen fibrils)14, polymers15, and colloidal crystals16.
In the present work, a careful experimental procedure is described that includes the force sensor selection, its calibration, the calibration of the cantilever deflection detection system, and the minimization of instrumental drift for accurate and reproducible force-distance measurements. Also, a method for the data analysis is presented that allows the extraction of force-penetration curves from recorded force-distance curves. Further representative results are shown and discussed in the light of recent findings in the field of plastic deformation of small volumes.
For this experiment, an atomic force microscope (AFM) was used. The cornerstone of an AFM is its micro-fabricated force sensor (usually a cantilever beam), with a sharp tip at the end whose radius is in the range of several nanometers. In the particular configuration of the instrument used for this experiment, the cantilever is mounted onto a piezo-electric z-scanner, while the sample to be investigated is mounted onto a piezo-electric x/y-scanner. During AFM imaging, the force sensor tip is scanned over a sample to register interaction forces with the sample surface that result in a deflection of the cantilever according to Hooke's law. The static or dynamic deflection of the cantilever can be measured with an optical beam deflection detector, consisting of a laser diode, a set of mirrors, and a photodiode that converts the cantilever deflection into a voltage. During imaging, the signal at the photodiode is controlled by a feedback loop so as to keep the interaction forces at the sample surface; this results in adjustments of the z-scanner position, which are recorded and displayed as a topography image.
Prerequisites for the experiment described below are that the piezo-electric scanners of the atomic force microscope are well-calibrated and that the instrument stays in the laboratory at a constant temperature and humidity level. The reader should be aware that, depending on the atomic force microscope model, some of the experimental procedure steps may have to be modified. In particular, all measurements are performed after setting the scanners' ranges to "small"; this function allows for the reduction of the x/y-scanner range to 5 x 5 &#181;m&#178; and the z-scanner range to 4 &#181;m, which ensures a resolution at small scales. This function is not available on all commercial AFM and is not mentioned in the remainder of the text.
For data analysis, the use of the free SPM data analysis software Gwyddion17 and the Matlab software package18 are recommended.
This protocol gives a description of the experimental procedure to be followed in order to perform instrumented hardness measurements by AFM. Since the handling of different commercial AFMs may differ from one model to the other, the reader should refer to the manual provided by the AFM manufacturer for detailed setting procedures and software information. In the following text, in order to reproduce the described experiment, it is assumed that the reader is familiar with the handling of the particular AFM used here.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="573">
	<tbody>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">AFM XE-100</td>
			<td style="width:71px;">Park Instruments</td>
			<td style="width:119px;">discontinued</td>
			<td style="width:167px;">Atomic force microscope</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">CDT-NCLR</td>
			<td style="width:71px;">NanoSensors</td>
			<td style="width:119px;">CDT-NCLR</td>
			<td>Conductive diamond coated non-contact lever</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">100 nm thick Au(111) thin film on Mica</td>
			<td style="width:71px;">Phasis</td>
			<td align="right">20020011</td>
			<td>atomically smooth gold thin film</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

quantitative hardness measurement by instrumented afm-indentation

In this work, a combination of amplitude-modulated non-contact atomic force microscopy and atomic force spectroscopy is applied for instrumented hardness measurements on an Au(111) surface with atomistic resolution of single plasticity events. A careful experimental procedure is described that includes the force sensor selection, its calibration, the calibration of the cantilever deflection detection system, and the minimization of instrumental drift for accurate and reproducible force-distance measurements. Also, a method for the data analysis is presented that allows the extraction of force-penetration curves from recorded force-distance curves. A typical curve displays a clear elastic deformation regime up to the first plasticity event, or pop-in, with a length in the range of one to two Burger's vectors. Later plasticity events exhibit the same magnitude. The work of plasticity is further extracted from the measurements. Finally, the hardness is determined in combination with the indentation curve using non-contact atomic force microscopy images of the remaining indents.

In questo lavoro, la rigidità alla flessione del cantilever k è stato calcolato secondo la teoria fascio geometrica 19. Per la particolare sbalzo diamantato utilizzato in questo lavoro, abbiamo trovato k = 55.69 N / m. Si noti che abbiamo trascurato il rivestimento di diamante; lo spessore del rivestimento diamantato è uno a due ordini di grandezza inferiore allo spessore sbalzo e quindi non aumenta significativamente la sua rigidità alla flessione (sebbene modulo di sua Young è significativamente maggiore di quello del silicio). Al fine di evitare effetti di deformazione del campione, la sensibilità del fotodiodo è stato determinato registrando la curva forza-distanza con il sensore di forza precedentemente calibrato su una superficie liscia di diamante nano-cristallino con un modulo di Young E = 759 GPa 22. Il segnale di forza è stato registrato in unità volt (l&#39;unità del photodiode segnale) e su una piccola gamma di forze repulsive per evitare deformazioni punta e danni. La parte repulsiva curva forza-distanza è stato quindi dotato di una funzione lineare, la pendenza inversa dei quali corrisponde alla sensibilità fotodiodo S. In questo esperimento particolare, la sensibilità del fotodiodo è stato determinato in S = 23,903 nm / V. L&#39;assunzione di una risposta lineare del fotodiodo è limitata a quando lo spostamento base del cantilever è inferiore a 500 nm. Per spostamenti grande Z, la non linearità del rivelatore fotosensibile deve essere considerato, nel qual caso la risposta ZV PD è un polinomio di terzo ordine 12. Per la calibrazione, lo spostamento base è stata impostata a 50 nm, mentre nei nostri esperimenti, lo spostamento base era 150 nm. In questi casi, abbiamo considerato la risposta del fotodiodo sia lineare. <img alt="Figura 1"src = &quot;/ files / ftp_upload / 54706 / 54706fig1.jpg&quot; /&gt; Figura 1:. Topografia superficiale di una superficie sottile pellicola d&#39;oro (a sinistra) le immagini senza contatto AFM topografia di un 5 x 5 micron 2 e (a destra) di un micron di dimensioni micrometriche 1.25 x 1.25 2 Au superficie a film sottile che visualizza grani, ognuno dei quali presenta una superficie atomicamente piatta Au (111) costituito da grandi terrazze e passaggi monoatomiche. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54706/54706fig1large.jpg" target="_blank">cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> La figura 1 mostra senza contatto immagini AFM topografia di una superficie sottile pellicola d&#39;oro. La superficie a film sottile è risultato costituito da grani nell&#39;intervallo micrometri. Ogni grano presenta una superficie atomicamente piatta Au (111) costituito da grandi terrazze e passaggi monoatomiche. Figura 2 mostra i trattini causati durante il rientromisurazioni di una punta AFM con una forza verticale massima di 7,2 μN applicato dallo stesso Au (111) superficie film sottile come in figura 1. Inoltre, la differenza topografia tra l&#39;area nell&#39;immagine prima e dopo una serie di quattro incavi in posizioni distinte è visualizzato nella Figura 2 (c). Vale la pena notare quanto simili tutti i restanti trattini guardare. Questa somiglianza attesta la stabilità della punta e la riproducibilità delle misurazioni. <img alt="figura 2" src="/files/ftp_upload/54706/54706fig2.jpg" /> Figura 2: trattini AFM su una superficie sottile pellicola d&#39;oro atomicamente liscia (a) senza contatto AFM topografia immagine di un 1 x 1 micron 2 Au film sottile superficie selezionata per le misure di indentazione AFM.. (B) senza contatto immagine AFM topografia della stessa superficie a (a) dopo quattro mis AFM indentazione consecutivimisura- fino a una forza verticale F n = 7.2 μN. Differenza (c) topografia tra le immagini in (a) e (b). (D - f) le immagini senza contatto AFM topografia di tre singoli trattini AFM mostrati in (b). <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54706/54706fig2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/54706/54706fig3.jpg" /> Figura 3: Calcolo della superficie proiettata di un rientro AFM su una superficie sottile pellicola d&#39;oro atomicamente liscia (Sinistra) immagini senza contatto AFM topografia dei singoli trattini AFM mostrati in figura 2 (a destra) immagine topografica Come nel sinistro.. pannello dopo il ritaglio e con una maschera sovrapposta usata per calcolare l&#39;area proiettata usando la libera SPM software di analisi dei dati Gwyddion. il projzona ette si trova ad essere una p = 4703,52 nm 2; questo produce un valore di durezza H AFM = 1.53 GPa. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54706/54706fig3large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> Figura 3 illustra la procedura per determinare l&#39;area proiettata di un rientro mascherando l&#39;area con valori topografia negativi relativi alla superficie unmarred. Da questa misura, l&#39;area proiettata del trattino è risultato essere un p = 4703,52 nm². Il rientro è stata eseguita con un massimo carico F n, max = 7,2 μN (vedere Figura 4). Pertanto, la durezza può essere calcolato come <img alt="equazione 9" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq9.jpg" /> . Il misurata A p -value rischia di essere sottovalutato da effetti punta convoluzione duri<html> ng di imaging, da un lato, e da effetti di ritorno elastico allo scaricamento 23, dall&#39;altro. <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/54706/54706fig4.jpg" /> Figura 4: Curve rientro esistente tra curve forza-distanza misurata dal AFM (a) carico parte tipica di una curva di forza-distanza misurata da AFM su una superficie a film sottile atomicamente liscia Au.. (B) Curva forza-spostamento calcolata secondo l&#39;equazione (3) (linea blu) e la misura di Hertz (linea rossa) della parte elastica fino al primo evento plasticità osservabile (pop-in) F n = 0.908 μN, con spostamento punta δ el = 3.786 nm (la lunghezza del primo pop-in è misurata per essere λ pop-in = 543 pm) secondo l&#39;equazione (4). Il parametro in forma corrispondente è determinata a essereeq10.jpg &quot;/&gt;, dove R è il raggio penetratore e E * è il modulo di elasticità ridotta. Si noti che la curva di interpolazione hertziano viene esteso oltre il regime elastica in modo da calcolare il lavoro della plasticità W plasticità dalla differenza integrata tra la curva di raccordo Hertz e il risultato sperimentale; W plasticità = 11.44 x 10 -15 J. (c) la serie di quattro curve consecutive forza di penetrazione (d) visualizzazione ingrandita della curva forza-penetrazione mostrato in (b) che mostra pop. ins con lunghezze in diverse serie di 100 ore (indicato dalle frecce). <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54706/54706fig4large.jpg" target="_blank">clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> La figura 4 mostra le curve di indentazione calcolati da curve forza-distanza misurata dal AFM. È importantesi noti come le curve si sovrappongono, che attesta ulteriormente la riproducibilità delle misurazioni. In figura 4 (b), una curva forza-spostamento calcolata da una curva di forza-distanza (Figura 4 (a)) secondo l&#39;equazione (3) è dotato del fit hertziano (equazione (4)) sulla sua parte elastica. Il limite elastico è stato determinato dal primo evento plasticità osservabile (pop-in) a F n, el = 0.908 μN e allo spostamento punta δ el = 3.786 nm (la lunghezza del primo pop-in è misurato per essere λ pop- in = 543 pm). Il parametro in forma corrispondente è determinata a essere <img alt="equazione 10" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq10.jpg" /> , Dove R è il raggio penetratore e E * è il modulo di elasticità ridotta. Mentre può essere tentati di estrarre il modulo indentazione dell&#39;oro M Au (111) dal parametro raccordo, il raggio all&#39;apice punta e laModulo rientro della punta diamantata rimangono incerte. In linea di principio, le proprietà penetratore possono essere calibrate per il rientro su un campione di calibrazione. La determinazione del modulo rientro di Au (111) va oltre lo scopo di questo lavoro. Ipotizzando un modulo di elasticità per Au (111) E Au = 80 GPa, il rapporto di Poisson ν Au = 0.45, e una punta E nc-diamante = 759 GPa e ν nc-diamante = 0.003, calcoliamo da <img alt="equazione 10" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq10.jpg" /> un raggio di punta R ≈ 1 nm. Il valore derivato è troppo bassa per essere credibile, come già sottolineato in Ref. 8. È stato suggerito che il modulo elastico di metalli diminuisce in prossimità della regione superficiale 10. Utilizzando il valore suggerito in Ref. 8 (E = 30 GPa), otteniamo R = 5.5 nm. Inoltre, la funzione di misura hertziane utilizzata nella Figura 4 (b) assume una geometria della punta sferica. Però,questa ipotesi è valida solo per la molto all&#39;apice della punta rientro, vale a dire, per lo spostamento punta all&#39;interno del regime deformazione elastica. Come si vede qui sotto, per gli spostamenti più grandi, la punta non può più essere considerato come sferica, ma piuttosto assomiglia ad una punta di Berkovich. Si noti inoltre che la curva di interpolazione hertziano viene esteso oltre il regime elastica in modo da calcolare il lavoro della plasticità W plasticità dalla differenza tra la curva integrato raccordo hertziane e il risultato sperimentale 21; W plasticità = 11,44 x 10 -15 J. Una vista ingrandita della curva di forza-penetrazione mostrato in Figura 4 (b) illustra ulteriormente la risoluzione eccellente del metodo per rilevare singoli eventi di plasticità atomistico con pop-in lunghezze dello stesso ordine di grandezza come vettore di Burger dell&#39;oro. Inoltre, la forma della punta AFM è stato stimato dal non-con<html> tatto immagini AFM, illustrati nella Figura 2 (d - f), utilizzando la SPM libero software di analisi dei dati Gwyddion (vedi figura 5 (a - c)). Successivamente, una forma punta media è stata calcolata, da cui l&#39;angolo del penetratore semiapertura è risultata di α = 67,21 ° (vedi figura 5 (d)). Insieme con i valori di spostamento punta mostrati in figura 4, un valore di durezza <img alt="equazione 11" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq11.jpg" /> è stato determinato, dove δ max = 18 nm è lo spostamento punta massima. Entrambi i calcoli di durezza offrono praticamente lo stesso valore: H Au (111) = 1.5 GPa. Questo risultato è in buon accordo con i valori riportati per film sottili d&#39;oro come misurato da nanoindentazione, H NI / Au = 1 -. 2.5 GPa 24, 25 La pressione media al primo evento plasticità durante AFM dentellatura su Au (111) è stata trovato per essere<html> 12 &quot;src =&quot; / files / ftp_upload / 54706 / 54706eq12.jpg &quot;/&gt; GPa 4. Dai nostri valori sperimentali e, insieme con il raggio punta stimato, troviamo <img alt="equazione 13" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq13.jpg" /> 13.7 GPa. Questo valore corrisponde ad una sollecitazione di taglio critica <img alt="equazione 14" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq14.jpg" /> . 21 Dai nostri dati, troviamo che τ = 6,3 GPa, che è nella gamma di valori trovato dai Asenjo et al 8, ma è molto più grande di quelli trovati negli studi precedenti, dove τ = 1.7 -. 3,4 GPa 4, 26, 27. Tuttavia, questo valore è sovrastimato dal valore più basso del raggio punta assunto, ed è ragionevole supporre che la tensione tangenziale critica al primo evento plasticità è delimitata dalla forza teorica τ Theo, Au = 4.3 GPa. <html> /ftp_upload/54706/54706fig5.jpg &quot;/&gt; Figura 5:. Tip ricostruzione da non a contatto immagini AFM topografia di trattini AFM su una superficie sottile pellicola d&#39;oro atomicamente liscio (a - c) forme di punta ricostruite calcolati dalle immagini AFM senza contatto illustrati nella Figura 2 (d - f) utilizzando il software gratuito di analisi SPM Gwyddion. (D) Averaged forma della punta rispetto alle immagini riportate in (a - c). Da (d), l&#39;angolo del penetratore semiapertura è determinato per essere α = 67,21 °; insieme con i valori di spostamento punta mostrati in figura 4, un valore di durezza <img alt="equazione 11" src="/files/ftp_upload/54706/54706eq11.jpg" /> è stato determinato, dove F n, max = 7.2 μN è la forza verticale massima e δ max = 18 nm è lo spostamento punta massima.pg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.

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Quantitative Hardness Measurement by Instrumented AFM-indentation

This experimental protocol describes how atomic force microscopy can be used to measure hardness at the true nanometer scale and to detect single atomistic plasticity events.

Misurazione della durezza quantitativa da Instrumented AFM-indentazione

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Nanyang Technological University

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JoVE Journal

Engineering

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Optical Trap Loading of Dielectric Microparticles In Air

We demonstrate a method to trap a selected dielectric microparticle in air using radiation pressure from a single-beam gradient optical trap. Randomly scattered dielectric microparticles adhered to a glass substrate are momentarily detached using ultrasonic vibrations generated by a piezoelectric transducer (PZT). Then, the optical beam focused on a selected particle lifts it up to the optical trap while the vibrationally excited microparticles fall back to the substrate. A particle may be trapped at the nominal focus of the trapping beam or at a position above the focus (referred to here as the levitation position) where gravity provides the restoring force. After the measurement, the trapped particle can be placed at a desired position on the substrate in a controlled manner. 
In this protocol, an experimental procedure for selective optical trap loading in air is outlined. First, the experimental setup is briefly introduced. Second, the design and fabrication of a PZT holder and a sample enclosure are illustrated in detail. The optical trap loading of a selected microparticle is then demonstrated with step-by-step instructions including sample preparation, launching into the trap, and use of electrostatic force to excite particle motion in the trap and measure charge. Finally, we present recorded particle trajectories of Brownian and ballistic motions of a trapped microparticle in air. These trajectories can be used to measure stiffness or to verify optical alignment through time domain and frequency domain analysis. Selective trap loading enables optical tweezers to track a particle and its changes over repeated trap loadings in a reversible manner, thereby enabling studies of particle-surface interaction.

A protocol for launching and stably trapping selected dielectric microparticles in air is presented.

Optical Trappola Caricamento di dielettrico microparticelle in aria

We demonstrate a method to trap a selected dielectric microparticle in air using radiation pressure from a single-beam gradient optical trap. Randomly ...

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Standardized Method for Measuring Collection Efficiency from Wipe-sampling of Trace Explosives

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common procedure for collecting traces of explosives, and standardized measurements of collection efficiency are needed to evaluate and optimize sampling protocols. The approach described here is designed to provide this measurement infrastructure, and controls most of the factors known to be relevant to wipe-sampling. Three critical factors (the applied force, travel distance, and travel speed) are controlled using an automated device. Test surfaces are chosen based on similarity to the screening environment, and the wipes can be made from any material considered for use in wipe-sampling. Particle samples of the explosive 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine (RDX) are applied in a fixed location on the surface using a dry-transfer technique. The particle samples, recently developed to simulate residues made after handling explosives, are produced by inkjet printing of RDX solutions onto polytetrafluoroethylene (PTFE) substrates. Collection efficiency is measured by extracting collected explosive from the wipe, and then related to critical sampling factors and the selection of wipe material and test surface. These measurements are meant to guide the development of sampling protocols at screening venues, where speed and throughput are primary considerations.

Optimized sampling protocols and the development of new wipe materials can be facilitated by standardized measurements of collection efficiency from wipe-sampling. Our approach for sampling trace explosives uses an automated device to control speed, force, and distance during wipe-sampling followed by extraction of collected explosives.

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Micro/Nano-scale Strain Distribution Measurement from Sampling Moir&#233; Fringes

This work describes the measurement procedure and principles of a sampling moir&#233; technique for full-field micro/nano-scale deformation measurements. The developed technique can be performed in two ways: using the reconstructed multiplication moir&#233; method or the spatial phase-shifting sampling moir&#233; method. When the specimen grid pitch is around 2 pixels, 2-pixel sampling moir&#233; fringes are generated to reconstruct a multiplication moir&#233; pattern for a deformation measurement. Both the displacement and strain sensitivities are twice as high as in the traditional scanning moir&#233; method in the same wide field of view. When the specimen grid pitch is around or greater than 3 pixels, multi-pixel sampling moir&#233; fringes are generated, and a spatial phase-shifting technique is combined for a full-field deformation measurement. The strain measurement accuracy is significantly improved, and automatic batch measurement is easily achievable. Both methods can measure the two-dimensional (2D) strain distributions from a single-shot grid image without rotating the specimen or scanning lines, as in traditional moir&#233; techniques. As examples, the 2D displacement and strain distributions, including the shear strains of two carbon fiber-reinforced plastic specimens, were measured in three-point bending tests. The proposed technique is expected to play an important role in the non-destructive quantitative evaluations of mechanical properties, crack occurrences, and residual stresses of a variety of materials.

A sampling moir&#233; technique featuring 2-pixel and multi-pixel sampling methods for high-accuracy strain distribution measurements at the micro/nano-scale is presented here.

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Uniform and size-controllable poly (ethylene glycol) diacrylate (PEGDA) droplets could be produced via the flow focusing process in a microfluidic device. This paper proposes a semi-three-dimensional (semi-3D) flow-focusing microfluidic chip for droplet formation. The polydimethylsiloxane (PDMS) chip was fabricated using the multi-layer soft lithography method. Hexadecane containing surfactant was used as the continuous phase, and PEGDA with the ultraviolet (UV) photo-initiator was the dispersed phase. Surfactants allowed the local surface tension to drop and formed a more cusped tip which promoted breaking into tiny micro-droplets. As the pressure of dispersed phase was constant, the size of droplets became smaller with increasing continuous phase pressure before dispersed phase flow was broken off. As a result, droplets with size variation from 1 &#181;m to 80 &#181;m in diameter could be selectively achieved by changing the pressure ratio in two inlet channels, and the average coefficient of variation was estimated to be below 7%. Furthermore, droplets could turn into micro-beads by UV exposure for photo-polymerization. Conjugating biomolecules on such micro-beads surface have many potential applications in the fields of biology and chemistry.

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Vacuum induction melting is a popular method for refining high purity metal and alloys. Traditionally, standard process control in metallurgy involves several steps, include drawing samples, cooling, cutting, transport to the laboratory, and analysis. The whole analysis process requires more than 30 minutes, which hinders on-line process control. Laser-induced breakdown spectroscopy is an excellent on-line analysis method that can satisfy the requirements of vacuum induction melting because it is fast and noncontact and does not require sample preparation. The experimental facility uses a lamp-pumped Q-switched laser to ablate melted liquid steel with an output energy of 80 mJ, a frequency of 5 Hz, a FWHM pulse width of 20 ns, and a working wavelength of 1,064 nm. A multi-channel linear charge coupled device (CCD) spectrometer is used to measure the emission spectrum in real time, with a spectral range from 190 to 600 nm and a resolution of 0.06 nm at a wavelength of 200 nm. The protocol includes several steps: standard alloy sample preparation and an ingredient test, smelting of standard samples and determination of the laser breakdown spectrum, and construction of the elements concentration quantitative analysis curve of each element. To realize the concentration analysis of unknown samples, the spectrum of a sample also needs to be measured and disposed with the same process. The composition of all main elements in the melted alloy can be quantitatively analyzed with an internal standard method. The calibration curve shows that the limit of detection of most metal elements ranges from 20-250 ppm. The concentration of elements, such as Ti, Mo, Nb, V, and Cu, can be lower than 100 ppm, and the concentrations of Cr, Al, Co, Fe, Mn, C, and Si range from 100-200 ppm. The R2 of some calibration curves can exceed 0.94.

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Vacuum induction melting is a popular method for refining high purity metal and alloys. Traditionally, standard process control in metallurgy involves ...

A Random-displacement Measurement by Combining a Magnetic Scale and Two Fiber Bragg Gratings

Long-distance displacement measurements using optical fibers have always been a challenge in both basic research and industrial production. We developed and characterized a temperature-independent fiber Bragg grating (FBG)-based random-displacement sensor that adopts a magnetic scale as a novel transferring mechanism. By detecting shifts of two FBG center wavelengths, a full-range measurement can be obtained with a magnetic scale. For identification of the clockwise and counterclockwise rotation direction of the motor (in fact, the direction of movement of the object to be tested), there is a sinusoidal relationship between the displacement and the center wavelength shift of the FBG; as the anticlockwise rotation alternates, the center wavelength shift of the second FBG detector shows a leading phase difference of around 90&#176; (+90&#176;). As the clockwise rotation alternates, the center wavelength shift of the second FBG displays a lagging phase difference of around 90&#176; (-90&#176;). At the same time, the two FBG-based sensors are temperature independent. If there is some need for a remote monitor without any electromagnetic interference, this striking approach makes them a useful tool for determining the random displacement. This methodology is appropriate for industrial production. As the structure of the whole system is relatively simple, this displacement sensor can be used in commercial production. In addition to it being a displacement sensor, it can be used to measure other parameters, such as velocity and acceleration.

A protocol to create a full-range linear displacement sensor, combining two packaged fiber Bragg grating detectors with a magnetic scale, is presented.

Misurazione a spostamento casuale combinando una scala magnetica e due griglie in fibra Bragg

Long-distance displacement measurements using optical fibers have always been a challenge in both basic research and industrial production. We developed ...

Measurement of Dynamic Force Acted on Water Strider Leg Jumping Upward by the PVDF Film Sensor

This study aimed to make an explanation for the phenomenon in nature that water strider usually jumps or glides on the water surface easily but quickly, with its peak locomotion speed reaching 150 cm/s. First of all, we observed the microstructure and hierarchy of water strider legs using the scanning electron microscope. On the basis of the observed morphology of the legs, a theoretical model of the detachment from water surface was established, which explained water striders' capability to slide on water surface effortlessly in terms of energy reduction. Secondly, a dynamic force measurement system was devised using the PVDF film sensor with excellent sensitivity, which could detect the whole interaction process. Subsequently, a single leg in contact with water was pulled upward at different speeds, and the adhesion force was measured at the same time. The results of the departing experiment suggested a deep understanding of the fast jumping of water striders.

The protocol here is dedicated to investigating the free and quick maneuvering of water strider on water surface. The protocol includes observing the microstructure of legs and measuring the adhesion force when departing from water surface at different speeds.

Misurazione della forza dinamica ha agito sulla gamba di Strider acqua saltando verso l'alto dal sensore Film PVDF

This study aimed to make an explanation for the phenomenon in nature that water strider usually jumps or glides on the water surface easily but quickly, ...

Quantitative Analysis by Thermogravimetry-Mass Spectrum Analysis for Reactions with Evolved Gases

During energy conversion, material production, and metallurgy processes, reactions often have the features of unsteadiness, multistep, and multi-intermediates. Thermogravimetry-mass spectrum (TG-MS) is seen as a powerful tool to study reaction features. However, reaction details and reaction mechanics have not been effectively obtained directly from the ion current of TG-MS. Here, we provide a method of an equivalent characteristic spectrum analysis (ECSA) for analyzing the mass spectrum and giving the mass flow rate of reaction gases as precise as possible. The ECSA can effectively separate overlapping ion peaks and then eliminate the mass discrimination and temperature-dependent effect. Two example experiments are presented: (1) the decomposition of CaCO3 with evolved gas of CO2 and the decomposition of hydromagnesite with evolved gas of CO2 and H2O, to evaluate the ECSA on single-component system measurement and (2) the thermal pyrolysis of Zhundong coal with evolved gases of inorganic gases CO, H2, and CO2, and organic gases C2H4, C2H6, C3H8, C6H14, etc., to evaluate the ECSA on multi-component system measurement. Based on the successful calibration of the characteristic spectrum and relative sensitivity of specific gas and the ECSA on mass spectrum, we demonstrate that the ECSA accurately gives the mass flow rates of each evolved gas, including organic or inorganic gases, for not only single but multi-component reactions, which cannot be implemented by the traditional measurements.

Precise determination of the evolved gases&#39; flow rate is key to study the details of reactions. We provide a novel quantitative analysis method of equivalent characteristic spectrum analysis for thermogravimetry-mass spectrum analysis by establishing the calibration system of the characteristic spectrum and relative sensitivity, for obtaining the flow rate.

Analisi quantitativa mediante analisi di spettro Termogravimetria-massa per reazioni con i gas evoluti

During energy conversion, material production, and metallurgy processes, reactions often have the features of unsteadiness, multistep, and ...

Cutting Procedures, Tensile Testing, and Ageing of Flexible Unidirectional Composite Laminates

Many body armor designs incorporate unidirectional (UD) laminates. UD laminates are constructed of thin (&#60;0.05 mm) layers of high-performance yarns, where the yarns in each layer are oriented parallel to each other and held in place using binder resins and thin polymer films. The armor is constructed by stacking the unidirectional layers in different orientations. To date, only very preliminary work has been performed to characterize the ageing of the binder resins used in unidirectional laminates and the effects on their performance. For example, during the development of the conditioning protocol used in the National Institute of Justice Standard-0101.06, UD laminates showed visual signs of delamination and reductions in V50, which is the velocity at which half of the projectiles are expected to perforate the armor, after ageing. A better understanding of the material property changes in UD laminates is necessary to comprehend the long-term performance of armors constructed from these materials. There are no current standards recommended for mechanically interrogating unidirectional (UD) laminate materials. This study explores methods and best practices for accurately testing the mechanical properties of these materials and proposes a new test methodology for these materials. Best practices for ageing these materials are also described.

The goal of the study was to develop protocols to prepare consistent specimens for accurate mechanical testing of high-strength aramid or ultra-high-molar-mass polyethylene-based flexible unidirectional composite laminate materials and to describe protocols for performing artificial ageing on these materials.

Procedure di taglio, test delle tàbie e invecchiamento dei laminati compositi unidirezionali flessibili

Many body armor designs incorporate unidirectional (UD) laminates. UD laminates are constructed of thin (&#60;0.05 mm) layers of high-performance yarns, ...

Method Development for Contactless Resonant Cavity Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of data that can be obtained from an individual sample and renders it difficult to produce statistically relevant data for unique and rare materials. Resonant cavity dielectric spectroscopy is a non-destructive, contactless technique which can simultaneously interrogate both sides of a sheeted material and provide measurements which are suitable for statistical interpretations. This offers analysts the ability to quickly discriminate between sheeted materials based on composition and storage history. In this methodology article, we demonstrate how contactless resonant cavity dielectric spectroscopy may be used to differentiate between paper analytes of varying fiber species compositions, to determine the relative age of the paper, and to detect and quantify the amount of post-consumer waste (PCW) recycled fiber content in manufactured office paper.

A protocol for the non-destructive analysis of the fiber content and relative age of paper.

Sviluppo del metodo per studi spettroscopici distesina di cavità senza contatto della carta cellulosica

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of ...