Method Article
Bu rapor, oda sıcaklığında safir yüzeyler üzerine itriyum demir garnet kalın film aerosol birikimi gerçekleştirmek için özel olarak inşa edilen sistemin kullanımı anlatılmaktadır. yatırılan filmler tekniğin yetenekleri temsili bakışını vermek için taramalı elektron mikroskobu, profilometri ve ferromanyetik rezonans kullanılarak karakterize edilir.
Aerosol biriktirme (AD), dökme% 95 daha büyük yoğunluklara sahip kalınlığında birkaç yüz mikrometre kadar tabakalar üretebilen bir kalın film kaplama işlemdir. MS birincil avantajı, yerleştirme, oda sıcaklığında tamamen yer almasıdır; böylece farklı erime sıcaklıklarına sahip malzeme sistemlerde film büyümesini sağlayan. Bu rapor tozu hazırlamak için ve özel olarak oluşturulmuş sistemini kullanarak AD gerçekleştirmek için detaylı işlem adımları açıklanır. Temsilci karakterizasyon sonuçları bu sistemde yetiştirilen filmler için elektron mikroskobu, profilometri ve ferromanyetik rezonans taramalı sunulmuştur. Sistemin yetenekleri temsilcisi genel olarak, odak açıklanan protokol ve sistem kurulumu aşağıdaki üretilen bir numunenin verilir. Sonuçlar bu sistem başarılı bir şekilde tek 5 dk biriktirme r sırasında 11 mikron kalınlığında itriyum demir lal filmler> yığın yoğunluğu% 90 yatırabilirsiniz göstermektedirun. Geliştirilmiş kalınlığı ve filmin pürüzlülüğü varyasyonlar için, aerosol ve parçacık seçimi daha iyi kontrol elde yöntemlerin bir tartışma sağlanmıştır.
Aerosol biriktirme (AD), dökme 1.% 95 daha büyük yoğunluklara sahip kalınlığında birkaç yüz mikrometre kadar tabakalar üretebilen bir kalın film kaplama işlemdir. yerleştirme işlemi etkisi, kırık veya deformasyon, yapışma ve partiküllerin yoğunlaştırılması sürekli bir süreç boyunca meydana geldiğine inanılmaktadır. 1 birçok adımda, parçacık darbe ve yoğunlaştırma gösteren bir dizi adım bu işlemi göstermektedir, Şekil. Gösterildiği gibi, parçacıklar 100-500 m / sn arasında, tipik bir hız ile alt tabakaya doğru hareket eder. Alt tabaka ile ilk parçacıklar darbe gibi onlar kırılma ve substrata yapışır. Bu ankraj tabaka yüzey ve yığın film arasında mekanik yapışma sağlar. Sonraki etkiler ortaya gibi altta yatan parçacıklar yapışmış, giderek parçalanmış ve daha yoğunlaştırılmış bulunmaktadır. Sürekli darbe, kırık ve yoğunlaştırma süreci yatan filmi sıkıştırmak ve Crys bağ işleritallites dökme malzemenin% 95'in ulaşan bir yoğunluğu olan bir film üretmek.
Yerleştirme işleminin Şekil 1. Çizim. Panel A, 100-500 m / s arasında bir hız ile tipik bir alt-tabakaya doğru hareket üç parçacıkları gösterir. Panel B, ilk parçacık etkisiyle, kırılma ve yapışma sonucunu göstermektedir. Paneller C ve D, ikinci ve üçüncü parçacıkların sonraki etkisi, daha kompakt yatan filmi göstermek ve kristalitleri bağ. Sonuç (Referans 19 izni ile çoğaltılamaz) toplu malzemenin% 95 daha fazla yoğunluğa sahip bir film. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
AD birincil avantajı DEPOS olduğunuition ortam oda sıcaklığında tamamen gerçekleşir; böylece düşük erime sıcaklıklı tabaka üzerine bir yüksek erime sıcaklıklı malzemeden (başlangıç tozu), örneğin, bir film büyümesini sağlayarak. Depozisyon hızı, dakikada birkaç mikrometre kadar olabilir ve depozisyon odasındaki 1-20 Torr, orta vakum koşullarında gerçekleştirilir. süreç çok büyük birikim alanlarına büyütmek ve nihayet, bu conformally yatırabilirsiniz yeteneğini gösterir. 2
Bu tür indüktörler 3, aşınmaya karşı dirençli kaplamalar 4, PİEZOELEKTRİKLER 5, multiferroics 6, 7 magnetoelectrics termistör 8, termoelektrik filmler 9, esnek dielektrikler 10, sert doku implantları ve biyoseramiklerin olarak kullandığı geniş bir yelpazede için AD tarafından incelenmiştir birçok malzeme sistemleri vardır 11, katı elektrolitler 12 ve fotokatalizörlerin 13. Mikrodalga cihazlarına uygulamalar Severa manyetik filmler içinkalınlığında mikrometre l yüzlerce ideal devre elemanları doğrudan entegre olacağını gereklidir. Bu entegrasyonun gerçekleştirilmesi için bir meydan okuma ferrit filmler üretmek için gerekli olan yüksek sıcaklık rejimi böyle yttrium demir granat (YIG) olarak, (Harris ve ark., 14 ile inceleme). Bu nedenle, AD manyetik entegre devre teknolojisi potansiyel yeni gelişmeleri gerçekleştirmek için doğal bir seçim gibi görünüyor. AD'nin düşük maliyetli operasyon, yüksek çökelme hızı ve basitliği ABD'de şimdi Almanya, Fransa, Japonya, Kore araştırmacılar tarafından ilgi mahmuzlu ve gelmiştir.
Şekil 2 aerosol birikimi gerçekleştirmek için temel kurulum özetleyen bir şekildir. Basınç P AC, DC P ve P, H, sırasıyla, aerosol odasına, depozisyon odası ve pompa kafası yerlerde işaretlenmiş izlenir. kütle akış kontrol (MFC) tarafından kontrollü gaz akışı, aerosol girerkamara ve toz aerosollaştınr. biriktirme bölmesi dikdörtgen (0.4 mm x 4.8 mm) bir meme deliği boyunca parçacıkları akımının neden iki bölme arasındaki basınç farkı oluşturmak için pompalanır.
Şekil NRL ADM sistemi 2. Ana bileşenler. Basınç P AC, DC P ve P, H, sırasıyla, aerosol odasına, depozisyon odası ve pompa kafası yerlerde işaretlenmiş izlenir. Ayrıntılar için metne bakınız. (Telif hakkı (2014) Referans 20 çoğaltılamaz Uygulamalı Fizik, Japonya Derneği). Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Bu çalışmada bireysel YIG parçacığın ortalama büyüklüğü 0,5 mm. yığılma etkisi bu nedenleriküçük parçacıklar, yaklaşık 10 um ila yaklaşık 400 um boyut aralığında çok daha büyük yığınlar oluşturmak için. Aglomerat boyutu ve dağıtım hızının kontrol yoğun iyi oluşturulmuş bir film elde etmek gereklidir. Bu depozisyon odasına boyutu seçimi ve homojen bir partikül akışı sağlayan bir aerosol haznesinin konfigürasyonunu gerektirmektedir. tozlu aerosol odasına yüklenmesinden daha büyük 53 um önceden herhangi bir topakların çıkarmak için ön elekten geçirilir. Bu çalışmada kullanılan aerosol bölmesi yapılandırma şekilde gösterilmiş olup, 3. Nitrojen gazı odanın alt tarafta yer alan dört adet giriş memeleri (iki, Şekil 3 'de gösterilmiştir) üzerinden girer. Gaz aglomere parçacığın bir dağılım oluşan aerosol az 53 mikron boyutları üretmek için (yeşil renkte) YIG tozu ile etkileşime girer. Sürekli sallanan bir paslanmaz çelik levha imal aerosol odasının tabanındaki bir karıştırıcı içine hareketli tozu tutmak içinGaz akışı. topaklar sadece topaklar meme girişi girmek için en az 45 mikron boyutunda sağlayan bir 45 mikron filtre etkisi. Meme topakların girişine girdikten sonra büyük bir hız ile hızlandırılır ve çökelmesini gerçekleştirmek için (gösterilmemiştir) depozisyon odasına püskürtülen. Bir paslanmaz çelik çubuk de tıkanma filtre yardımcı olmak için (gösterilmemiştir) bir karıştırıcı tabanına filtrenin alt bağlanır.
Şekil filtresi, giriş memeleri ve gösterilen YIG tozu ile iç aerosol odası yapılandırması 3. İllüstrasyon. Ayrıntılar için metne bakınız.
Bu rapor YIG yoğun filmler üretmek için yukarıda açıklanan özel olarak oluşturulmuş bir sistem kullanarak AD gerçekleştirmek için deneysel prosedür ayrıntıları. Bu sistemde üretilen bir 11 um kalınlıkta film için Örnek sonuçlar Taramalı kullanılarak sunulmuşturg elektron mikroskobu (SEM), kalınlık profilleri ve ferromanyetik rezonans (FMR). Sunulan sonuçlar manyetik özellikleri ya da filmin maddi yapısının derinlemesine bir çalışma olması amaçlanmıştır, ancak bu teknikle üretilen filmlerin bir göstergesi olarak. değil bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.
1. Toz Hazırlama
2. Yüzey Hazırlığı
3. Aerosol Birikimi Sahne
4. Post-biriktirme Muayene
Yerleştirme işlemi tamamlandıktan sonra kaplanmış alt tabakalar depozisyon odasına alınır ve bir optik stereo mikroskop kullanarak kontrol edilir. Örnekler, tipik olarak fırça ve atmosfere yeniden basınçlandırma sırasında kalan aşırı toz çıkarmak için izopropanol ile yıkanır. Film karakterizasyonu, profilometrisi filmin manyetik özelliklerini değerlendirmek için film kalınlığı, tekdüzelik ve pürüzleri ve ferromanyetik rezonans değerlendirmek için filmin morfolojisi değerlendirmek için taramalı elektron mikroskobu kullanılarak burada sunulan temsilcisi sonuçları üzerinde gerçekleştirildi (için başvuru 20 bakınız karakterizasyon yöntemleri hakkında ek ayrıntılar). Bu çalışmada, 3 mm x 3 mm safir substratı yukarıdaki protokol ve sistem kurulumu kullanarak kaplanmıştır. biriktirme süpürme 0.65 mm / sn filmin genelinde bit taramalı ve 75 mm 2 toplam alanı kapsayacak şekilde kurulmuştur.
Şekil 4, filmin üst yüzeyinin bir SEM görüntüsüdür Bireysel partiküllerin (0.5 mikron) başlangıç boyutu çok daha küçük olan birçok küçük taneler gösteren. Bu film, çok az boşluk ile biraz kaba iyi sıkıştırılmış bir yüzey oluşturduğu görüntüden açıkça görülmektedir. Burada sunulan benzer sonuçlar filmleri için biz YIG için teorik yoğunluğun -96 ila% 90 arasında,% kadar yoğunluğu ölçüldü (5.17 g / cm3). Şekil 5'te gösterilen filmin kesit görünüşüdür aynı zamanda filmin yoğun doğasını destekler. örneğin, çökelme sırasında oluşan olarak Şekil 5'de ana görüntü olarak yatırılan numunenin kenarı gösterir, bu filmin bir yarık bölümü değildir. ilave filmin yoğun doğasını gösteren filmin enine kesitinin büyütülmüş bir görünümünü göstermektedir. Biz aynı zamanda şu şekilde biriktirilmiş filmler X-ışını kırınım gerçekleştirilir ve toz başlayan ve kristal yapısı birikimi sırasında değişmez olduğunu bulduk (veriler gösterilmemiştir, bakınız, aynı zamanda 3 ila 20 referanslar).
jove_content "> Şekil 6, bir film aşaması yüksekliğinin bir grafiğidir. numunenin toplam alanı 3 mm x 3 mm (toplam kaplama alanı 75 mm2 idi). Adım filmin bir kısmının çıkarılması ile oluşturulmuş olan alt-tabakanın bir kenarı boyunca. verileri kaplayan kırmızı çizgi film boyunca üç profil taramaları ortalayarak 10,93 um ortalama film kalınlığı gösterir. RMS pürüzlülük burada q = 1.37 um. Bu film, 337 sn oluşturmak için yerleştirme zamanı, 1.95 mm / dakikalık bir depozisyon oranı ile sonuçlanır.Şekil 7, oda sıcaklığında alındığı FMR absorpsiyon türevinin bir grafiğidir: Veri siyah olarak gösterilmiştir. Veri bir Lorentzian türev olarak doğrusal uyum kırmızı gösterilir. Verilerin çizgi kalınlığı 330 Oe ve rezonans alanı 2,810 Oe olduğunu. Sinyal yeri ve şekli diğer yöntemlerle, örneğin darbeli lazer birikimi veya rf magnetron bölücüye tarafından yetiştirilen polikristal YIG için tipik bir spektrumda karşılaştırılabilir 15,16 ing. Lorentz olarak doğrusal bir üniforma filmi 17,18 düşündüren verilere iyi uyum sağlar.
Film sonrası birikimi üst yüzeyinin Şekil 4. SEM görüntüsü. Görüntü yoğun sıkıştırılmış ve 0,5 mikron bireysel başlangıç tanecik boyutu çok daha küçük olan pek çok taneleri ile bir film göstermektedir. Bu büyük halini görmek için tıklayınız rakam.
Safir alt-tabaka üzerinde film enine kesit Şekil 5: SEM görüntüsü. Içerlek filmin enine kesitinin büyütülmüş görünüşüdür.ghres.jpg "target =" _ blank "> bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil 6. Numunenin 3 mm toplam uzunluğunun 2.25 mm arasında kalınlığı değişimini gösteren, Şekil 4 ve Şekil 6'da filmin temsili bir aşama profili. 10,93 um ortalama kalınlığı verileri kaplayan kırmızı bir çizgi olarak gösterilmiştir. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Oda sıcaklığında alınan filmin Şekil 7. Ferromanyetik rezonans türev eğrisi. Spektrum düzgün bir homojen bir film gösteren bir Lorentz işlev tarafından iyi seçimdir. linewidth 330 Oe olduğunu. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil 4'te SEM görüntüsü belirgin kırılma ve yoğunlaştırma yerleştirme işlemi sırasında meydana gelen olduğunu gösterir. görüntü boşluk ve tanelerin küçük göstermektedir filmin üst yüzeyinin alınır. Şekil 1 'de parçacık 2 ve 3 etki ile gösterildiği gibi gözlemlenebilir bölgesi takip eden parçacıkların daha etkisi ve yoğunlaştırma işlemi yarar değildir, bu nedenle biriken malzemenin son ve. numunenin hacmi içinde film yoğunluğu can kesitin daha yüksek bir büyütme girintinin ile birlikte, Şekil 5. Bu görüntüde kesit görüntüsü tarafından görülebilir, yoğun bir film bir başka kanıtıdır.
SEM görüntüsünde görülen pürüzlülük de profil taramaları kantitatif teyit edilir. bu filmlerin pürüzlülük birikimi yüksek oranda (/ dak 1.95 mikron) bağlı olabilir. Bu filmlerin diğer oluşan mümkündüryavaş yavaş tam kırılma partikülleri etkinleştirmek ve ek partiküller gelmeden uygun, ama film pürüzlülüğü artış da film kalınlığının 21 artış temelde ilişkili olabilir olacaktır. film boyunca kalınlığındaki düşüş depozisyon odasına partikül akışı tüm çökelme esnasında sabit olmadığını göstermektedir. Olası nedenler aerosol toz kaybı, aerosol odasının dibinde toz topaklanma ve / veya filtre tıkanma kaynaklanıyor olabilir. Tamamen kuruyan ve tozlar elenmesi ve Şekil içinde gösterilmekte olduğu üzere, aerosol bölmeyi modifiye 3 iyileştirmek ve çökelme oranı ve film bütünlüğü kontrol etmek için önlemler stratejilerdir.
Bu örnek için FMR spektrumu YIG film diğer teknikler ile yetiştirilen polikristalin YIG filmler tipik bir rezonans alanı ve olarak doğrusal olduğunu gösterir. AD yatırılan filmin çizgi kalınlığı diğer bildirdi polikristal biraz daha geniştiryaklaşık 100-200 Oe 16 ile filmler. Bu, filmin, nano-kristalin makyaj muhtemeldir. Tek kristal YIG filmleri bile karşılaştırılabilir kalınlıkları 22 için en az 1 Oe tipik FMR çizgi genişliğine sahip olduğunu unutmayın. Bu filmi Lorentz olarak doğrusal tarafından iyi modellenmiş olduğundan tek bir film üniforma ve homojensizliklerin arınmış olduğu sonucuna olabilir. Bu durumda, LineWidth genişlemesi gibi Gilbert nemlendirme ve / veya 18 saçılma 2-Magnon olarak içsel rahatlama süreçlerine isnat edilebilir. Şekil 6'da eğimli kalınlığı profil biriktirme hızı süreci boyunca sabit değildir ve bu nedenle film homojensizliklerin tamamen arınmış olması muhtemel olmadığı kanıtıdır. Daha derinlemesine çalışma tam bu mekanizmaları ima için üstlenilen gerekiyor (Ref. 3 de tartışmaya bakınız) yanı sıra, mevcut AD sisteminin daha iyi arıtma. düzgün olmayan kapsama en olası nedeni olduğunu aerosol genAerosol odası içinde erated tükenmiş hale gelebilir ve / veya filtre tıkanmış hale gelir. Bu etkilerin her ikisi de azalır ve böylece daha düşük bir çökelme oranına yol yerleştirme haznesine giren tozun miktarı neden olur.
Yukarıda sunulan sonuçlar, başarılı (75 mm 2 alan için) / dak yaklaşık 2 um biriktirme hızında yaklaşık 11 mikron kalınlığında film birikimi Burada sunulan AD sistemi ve protokolünü kullanarak gösterir. Film nedeniyle bu süreçte yer etkisi, kırılma ve yoğunlaştırma mekanizmalarına başlayan parçacıklar çok daha küçük olan yoğun sıkıştırılmış ve rastgele odaklı tahıl oluşmaktadır. Film bildirildi YIG filmleri 15-17 karşılaştırılabilir FMR çizgi kalınlığı şekli ve rezonans alanını gösterir. Daha depozisyon odasına topakların akışını kontrol etmek için ek iş daha üniform bir film kaplanması büyüme sağlamak için gereklidir.
Geçerli çalışma ayrıca con geliştirmek için devam etmektediryerleştirme işleminin tutarlılığı. Ek kurutma ve eleme protokolleri tozu, her çalışma sırasında aynı kıvama sahip olmasını sağlamak için geliştirilmektedir. Tasarımlar aynı zamanda daha az tıkanma ile geliştirilmiş filtreleme sistemi oluşturmak için çalışmalar devam etmektedir. Nozül girişinden bir yeniden tasarımı, aynı zamanda meme, boyun içindeki birikmesini topaklaşan toz önlenmesinde yardımcı olacaktır. Manyetik ve yapısal özellikleri daha derinlemesine çalışmalar da devam etmektedir. Bazı güncel çalışmalar daha aerosol birikimi ile oluşturulan bu filmlerin manyetik özellikleri değişimleri anlamak için filmlere katmanını-katman kadar bina bulunmaktadır.
Yazarlar ifşa hiçbir şey yok.
SDJ minnettarlıkla onun bölümü için Mühendislik Eğitimi / NRL Doktora Sonrası Araştırma Bursu Programı, malzemelerin manyetik özellikleri üzerinde Konrad Bussmann (NRL) ve Mingzhong Wu (Colorado State University) ile yapılan görüşmeler ve Ron Holm (NRL) için Amerikan Derneği desteğini kabul Tasarım ve NRL AD sisteminin uygulanması.
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Ferromagnetic Resonance Spectrometer | www.bruker.com/ | 9.5 GHz Spectrometer | |
Scanning Electron Microscope | www.zeiss.com | LEO Supra 55 | |
Profilometer | www.kla-tencor.com/ | D-120 | |
Stereo Microscope | www.microscopes.com | Omano Stereo Microscope | Used for inspection directly after removal from deposition chamber |
Double-sided Copper Tape | www.2spi.com | 05085A-AB | hold-down clips or other adhesives may be used |
Nitrile Exam Gloves | www.fishersci.com | 19-130-1597D | |
2-propanol | www.fishersci.com | A451SK-4 | |
Acetone | www.fishersci.com | A11-1 | |
Yttrium Iron Garnet Powder | www.trans-techinc.com/ | Call for Product Information | Powder is custom made to order and ground to specifications |
Stainless Steel Spoon | www.fishersci.com | 14-429E | Used for scooping and transferring powder |
Alumina Boats | www.coorstek.com/ | 65580 | |
Drying Furnace | www.paragonweb.com | KM14 ceramic furnace | Furnace is connected to air during drying |
Powder Sieves | www.advantechmfg.com/ | 270SS8F | A selection of mesh openings are needed to sieve from large down to target size |
Ultra High Purity Nitrogen Gas | www.praxairdirect.com | NI 5.0UH-3K | Used as medium for aerosol. |
Air Breathing Quality | www.praxairdirect.com | AI BR-4KN | Used inside furnace during drying |
Lab Balance | www.balances.com/ | Sartorius ED224S Lab Balance | Used for weighing powder |
Sapphire Wafers | www.pmoptics.com/ | PWSP-313211 |
Bu JoVE makalesinin metnini veya resimlerini yeniden kullanma izni talebi
Izin talebiThis article has been published
Video Coming Soon
JoVE Hakkında
Telif Hakkı © 2020 MyJove Corporation. Tüm hakları saklıdır