Electrochemical Gravura e Caracterização de pontas afiadas Field Emission for Electron Impact Ionização

A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. The results of studies in which the etching current and the molarity of the NaOH solution used in the etching process were varied are presented. The investigation of the geometry of the tips, by imaging them with a scanning electron microscope, and by operating them in field emission mode is also described. The field emission tips produced are intended to be used as an electron beam source for ion production via electron impact ionization of background gas or vapor in Penning trap mass spectrometry applications.

Pontas agudas ou pontos têm sido muito utilizados em aplicações de microscopia, tais como o ião de microscópio de campo (FIM) e a ^um microscópio de varrimento de túnel (STM) ^2, e uma gama de técnicas para produção de pontas afiadas de vários materiais têm sido desenvolvidos ^3. Estas pontas afiadas pode também ser operado como pontos de emissão de campo (FEP) pela aplicação de uma alta tensão a eles, e servir como uma fonte de feixe de electrões conveniente. Uma aplicação de tais como a fonte é a produção de iões através de ionização por impacto de electrões (EII). O FEP é particularmente vantajoso em aplicações onde as flutuações de temperatura produzidos pela emissores térmicos são indesejáveis. Por exemplo, a produção de iões via EII de gás ou vapor de fundo em alta precisão Penning armadilhas ^4,5.

Um método simples para a fabricação de FEP é para gravar electroquimicamente hastes de tungsténio numa solução de hidróxido de sódio (NaOH). Esta técnica é relativamente simples de implementar comequipamento modesto e tem sido mostrado para ser bastante reprodutível e fiável. Um número de métodos são descritos na literatura e melhoramentos para estas técnicas continuam a aparecer ^6. Descrevemos aqui um método para o ataque corrosivo electroquímico a pontas de tungsténio em uma solução de NaOH. O nosso método é uma variação da técnica de lamela ^7,8 drop-off e o flutuante ^9,10 técnica de camada. Como estes dois métodos que permite a produção de duas pontas de um processo de gravura simples. Uma imagem do equipamento experimental para gravar as pontas é mostrado na Figura 1.

Figura 1. Aparelho de Gravura. Fotografia do aparato experimental usado para decapagem eletroquímica de hastes de tungsténio com uma solução de NaOH. Por favor cliqueaqui para ver uma versão maior desta figura.

ataque corrosivo electroquímico de tungsténio na base aquosa NaOH ocorre através de um processo em duas fases. Em primeiro lugar, os óxidos de tungsténio intermédios são formados, e em segundo lugar, estes óxidos são não-dissolvido electroquimicamente para formar o anião solúvel tungstato. Este processo está descrito, de forma simplificada, por as duas reacções

(1) W + 6OH ^- → WO _{3 (s)} + 3H ₂ O + 6e ^- e

(2) O documento WO _{3 (S)} + 2OH ^- → WO ₄ ^2- + H ₂ O.

A corrente de decapagem e a molaridade solução de NaOH utilizada afectar o tempo e a voltagem necessária para gravar por meio da haste de tungsténio. Estudos destes efeitos são apresentados e discutidos. Mais importante ainda, os parâmetros de decapagem ter um efeito sobre a geometria das pontas e, como tal, sobre o seu funcionamento no modo de emissão de campo. A geometria do dicas que produzidos foram caracterizados por imagiologia-los com um microscópio eletrônico de varredura (MEV). Estas imagens podem ser usadas para estimar, por exemplo, o raio da ponta. Além disso, as pontas foram operado em modo de emissão de campo através da aplicação de uma voltagem negativa de tipicamente de algumas centenas de volts para alguns kilovolts a eles e monitorar a corrente de emissão de electrões resultante. A relação entre a corrente de emissão de campo, I, e aplicar tensão de polarização, V, pode ser descrito pela equação de Fowler-Nordheim ¹¹

(3) I = AV ² e ^{-CR / _ef V,}

onde R _eff é o raio efectivo da ponta, A é ​​uma constante, e C representa a segunda constante de Fowler-Nordheim , Em que b = 6.83 eV ^{- 3/2} V / nm,030eq11.jpg "/> é a função trabalho de tungsténio ( ≈ 4,5 eV), K é um factor que depende da geometria (K ≈ 5), e é o termo Nordheim imagem de correcção ( ≈ 1) ^12. Por isso, o raio efectivo da ponta pode ser determinada medindo a corrente de electrões como uma função da tensão de polarização. Especificamente, ele pode ser obtido a partir do declive de uma trama chamado de Fowler-Nordheim (FN) de LN (I / V ²⁾ vs 1 / V.

1. Electrochemical Etching

1. Experimental set-up
   1. Aparelho
      Nota: O eletroquimicamente gravura set-up requer um padrão 0 - 30 V corrente contínua (DC) poder bancada de abastecimento e apropriadas cabos diretos, um funil de separação, uma grande taça de vidro base e haste padrão e braçadeira utilitário com apertos eletricamente isolantes. parafusos pequenos, stand-offs isolados, e pinças de crocodilo, também será necessária. Itens adicionais, descritos abaixo e mostrados na foto do aparelho de gravação na Figura 1, deve ser fabricado.
      1. Faça um titular da vara de tungstênio de uma haste de alumínio diâmetro de aproximadamente 100 mm de comprimento de 6 mm. Perfurar um 0,5 mm de diâmetro aproximadamente 8 mm buraco profundo no centro, e fazer um furo roscado para um parafuso 4-40 no lado para segurar a haste no lugar.
      2. Adicione um contra-eléctrodo de um a cerca de 100 mm x 30 mm x 3 mm de placa de cobre com uma espessura de aproximadamente 75 mm x 20 mmx 1,5 mm reservatório profundo moída para ele, e um buraco de diâmetro 1,5 mm no centro. Encaixe de aproximadamente 15 mm de comprimento isolados distanciadores para a parte de trás do contra-eléctrodo.
      3. Faça um coletor do FEP pela perfuração de um 8 mm de diâmetro buraco profundo 6 mm dentro de um bloco de cobre de aproximadamente 75 x 20 x 20 mm.
   2. Preparação da haste de tungsténio
      1. Use cortadores de arame para cortar os 0,5 mm de diâmetro hastes de tungsténio em aproximadamente 25 mm de comprimento.
      2. Limpar as hastes em acetona num banho de ultra-sons durante 15 min.
      3. Lavar as hastes com água desionizada.
   3. solução de gravação
      Cuidado: solução de NaOH é um alcalóide 704 rótulo solução de NFPA corrosivo: Inflamabilidade (0), Saúde (3), Instabilidade / Reatividade (0), Especial (COR) -e podem causar queimaduras químicas, se ele entra em contato com a pele ou olhos. A inalação de vapores pode causar irritação e queimaduras ao trato respiratório. Ao manusear uma solução de NaOH, wear óculos contra respingos químicos e protetor facial para proteger os olhos, e luvas e um avental para proteger a pele. Execute o procedimento de gravação em um exaustor ou usar um respirador. Cuidados devem ser tomados quando se realizar o passo 1.1.3.1 para produzir a solução NaOH diluída. Este processo é altamente exotérmica e pode libertar calor que pode causar queimaduras ou incendiar materiais inflamáveis, e pode causar a solução para espirrar para fora do recipiente.
      1. Adicione uma solução 1,5 M de NaOH, combinando 30 ml de 50% por peso solução NaOH, com 370 ml de água desionizada para fazer um volume total de 400 ml.
      2. Encher um funil de separação com solução de NaOH.
   4. Circuito de corte
      Nota: Se a fonte de alimentação DC deve ser operado manualmente, então o operador vai virar a fonte de alimentação fora uma vez que a haste de tungsténio gravou todo o caminho (ver 1.2.2). Em caso de operação manual, pule para o passo 1.2. Para cut-off automática da fonte de alimentação DC, o circuito de corte (mostrado na Figura 2 e descrito abaixo), deve ser construída. Aqui, vamos implementar o controle de computador usando um cartão DAQ.
      1. Ligue um amperímetro em série com a fonte de alimentação DC.
      2. Ligue duas resistências, R ₁ e R ₂ em série e em paralelo com o tungstênio rod / contador de perna gravura eléctrodo do circuito. (Os valores nominais para _R1 e _R2 são _R1 = 5 kQ e R ₂ = 10 kQ).
      3. Monitorar a tensão através de uma das resistências com um conversor analógico-para-digital (ADC) e o software de controlo do computador adequado, por exemplo, o LabVIEW. A tensão monitorizada, V _seg, pode estar relacionada com a tensão através de ambas as resistências e, portanto, a tensão através da perna decapagem, V _etch, através
         (4) ,
         Waqui a tensão está a ser monitorizado através de _R1.
      4. Conecte um resistor de baixa resistência, R _L = 1 Ω, em série no circuito de condicionamento. Use um segundo canal na ADC para gravar a tensão sobre este resistor. A corrente de corrosão é então encontrado via i _gravar ≈ V _L / R _L. (Apenas cerca de 1 mA flui jogar a perna do monitor do circuito.)
      5. Em software, criar um programa para emitir um sinal de 5 V TTL da entrada digital / canal de saída (DI / O) quando quer a tensão condicionamento aumenta acima de um conjunto de valor, ou o condicionamento corrente cai abaixo de um valor definido, indicando que a haste de tungsténio tem gravado durante todo o tempo. Estes valores dependem da corrente de corrosão e NaOH solução molaridade a ser utilizado e deve ser determinada com um teste da experiência.
      6. Como mostrado na Figura 2, para providenciar o sinal TTL 5V para ocaneta um relé para parar o fluxo de corrente.

Figura 2. Diagrama esquemático do circuito de condicionamento. Um desenho esquemático do circuito de gravação usada para fornecer a corrente CC constante de gravação. A corrente é determinada através da monitorização da tensão através de um resistor de baixa resistência e a tensão é registada através da monitorização da tensão através de uma resistência de alta resistência utilizando um ADC. Um programa de computador monitora a corrente e fornece um sinal de 5 V de saída para um relé que abre o circuito de gravação uma vez a corrente cai abaixo de um valor especificado. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

2. procedimento de gravura
   1. preparação aparelho
      1. Configure o apparatus, como mostrado na Figura 1, com o bloco de cobre FEP apanhador colocado dentro do copo de vidro grande de base e o cátodo de cobre situada acima dela, espaçadas fora pelo isolamento pés espaçadores.
      2. Ajustar a corrente da fonte de alimentação DC para o valor desejado, tipicamente 200 mA.
      3. Coloque uma haste de tungstênio no suporte e ligue o terminal positivo da fonte de alimentação DC ao parafuso 4-40 exploração com um jacaré.
      4. Inserir a haste de tungsténio através do furo no cátodo de cobre de modo a que cerca de 12 mm de tungsténio a haste passa através do orifício.
      5. Conecte o terminal negativo da fonte de alimentação para o catodo de cobre com outro clipe jacaré.
   2. gravura a água forte
      1. ajustar manualmente a taxa de gotejamento do funil de separação para coincidir com a taxa de gotejamento através do orifício, sobre um gotejamento a cada 3 segundos. Aguarde até que o reservatório na catodo de cobre para se tornar completo.
      2. Ligue a fonte de alimentação DC para bgravura Egin.
      3. Se estiver operando em modo manual, desligue a fonte de alimentação DC uma vez que a parte de baixo da ponta grava todo o caminho e cai. Se estiver operando com um interruptor de desligamento automático, a corrente de corrosão vai ser cortado automaticamente uma vez que a haste grava completamente.

2. Caracterização dos Pontos Field Emission

1. Inspeção de dicas
   1. Remova cuidadosamente a ponta inferior do bloco coletor usando um alicate ou pinça. Retire a ponta superior do titular da vara do tungstênio, soltando o parafuso 4-40 e puxando a ponta superior para fora com o alicate ou pinça.
   2. Lavar com acetona e depois com água desionizada.
   3. Examinar com um microscópio óptico. As pontas devem ser vistos para diminuir para um ponto bem. Aqueles que não o fazem, por exemplo, porque estão dobradas ou que não têm uma estrutura de cone regular, deve ser descartada. A Figura 3 mostra um exemplo de (a) Uma boa dica e (b) uma ponta dobrada.
   4. dicas armazenar num exsicador.

Figura 3. Imagem Óptico de dicas FEP. Imagem de (a) uma boa dica e (b) uma dica ruim, como visto através de um microscópio óptico. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

2. Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) Imagiologia
   1. Para SEM Imaging, seguras dicas FEP a um suporte condutor utilizando realização fita ou aparafusando-os ao mesmo (por exemplo, ver a Figura 4) e uma imagem em MEV de acordo com o protocolo do fabricante com ampliações de aproximadamente 1,800X e 37,000X para visualizar o cone de e a ponta da extremidade da ponta, respectivamente.


Figura 4. titular FEP para geração de imagens SEM. Uma imagem de (a) a parte superior e (b) a parte inferior do suporte usado para proteger FEPs enquanto a imagem com o SEM. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.


Figura 5. Aparelho de emissão de campo. Esquemática do aparelho utilizado para aplicar um HV para os FEPs enquanto sob vácuo para produzir um feixe de electrões. A corrente de feixe de elétrons é monitorado no copo Faraday com um picoammeter. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

3. testes de emissão de campo
   1. Aparelho
      Nota: Para a emissão de campo testa o seguinte, ou similar, é necessário equipamento: a 6 vias 6 "flange conflat cruz para servir como uma câmara de vácuo, três 6" a 2 ¾ "adaptadores de comprimento conflat flange zero, um SHV (cofre alta tensão) feedthrough em 2 ¾ "flange conflat, uma passagem direta BNC em um ¾ 2" flange conflat, uma passagem direta linear em um ¾ 2 "flange conflat, um 6" janela flange conflat, uma flange 6 "conflat em branco off, um bomba de vácuo turbo montado a uma flange conflat 6 ", e uma bomba auxiliar (por exemplo, uma bomba de deslocamento) para o turbo. uma alta voltagem (HV) fonte de alimentação capaz de fornecer até -5 kV é necessário para pressionar o FEP, e um picoammeter é necessária para controlar a corrente de electrões emitido a partir da FEP e recolhido num hemisfério de Faraday, ver, por exemplo, ^13. em vez de um hemisfério de Faraday, uma placa condutora de recolha simples pode ser usado. um schematic de emissão de campo do set-up é mostrado na Figura 5.
      1. Faça um segundo titular da vara de tungstênio (veja o passo 1.1.1.1). Na extremidade oposta do detentor para o FEP perfurar um orifício 1 mm de diâmetro e perfurar e toque de um furo no lado da haste de um parafuso para 4-40 para fixá-lo para o lado do vácuo do condutor de passagem SHV.
      2. Defina-se o aparelho de emissão de campo, como mostrado na Figura 5. A taça de Faraday deve ser cerca de 2 cm da extremidade do FEP.
      3. Ligue o fornecimento HV à passagem direta SHV que o titular da FEP está conectado, e conecte o picoammeter à passagem direta BNC que o copo Faraday está anexado.
      4. Bombear o set-up a uma pressão de ^10-6 mbar ou abaixo.
   2. emissão de campo
      1. Aumentar gradualmente o viés na FEP e monitorar a corrente de feixe de elétrons no copo Faraday com um picoammeter. Quando começa emissão de campo, a corrente irá ser observado nao picoammeter.
      2. Aumentar a HV em passos incrementais (de cerca de 50 V) e registrar a corrente média feixe de elétrons na picoammeter em cada etapa. (Este processo pode ser controlado por computador, por exemplo, por um programa LabVIEW, se desejado, ou pode ser feito manualmente). Mantenha a corrente de feixe de elétrons abaixo de 1 mA.
   3. condicionamento
      1. Condicionar a ponta operando no modo de emissão de campo a 5 nA durante 1 h.
      2. Repita o atual vs varredura HV de 2.3.2.2.

Estudo dos parâmetros de gravura

Durante o processo de ataque químico a fonte de alimentação é operado no modo de corrente constante. A voltagem requerida para manter este aumento de corrente constante ligeiramente como a haste de tungsténio é gravado distância (devido ao aumento da resistência da haste). A corrente cai quase a zero quando a ponta grava todo o caminho. Uma pequena corrente continua a fluir devido ao facto de que a ponta superior ainda se encontra em contacto com a solução de gravação. Um gráfico da corrente e da tensão, como uma função de tempo durante o processo de gravação é mostrado na Figura 6.

Figura 6. Corrente e tensão durante o processo de gravação. A corrente e tensão fornecida pela fonte de energia durante o processo de gravação. otensão necessária para manter a corrente aumenta ligeiramente constantes durante o processo de corrosão devido ao aumento da resistência quando a haste de tungsténio etches distância. As barras de erro sobre os pontos de dados de tensão, determinado como a incerteza padrão nos dados de tensão média, em 15 caixas de SEC, também aumentam de tamanho durante o período de gravação, como um resultado de flutuações de tensão maiores. A corrente cai quase a zero quando a haste de tungstênio grava todo o caminho e a ponta inferior cai. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Reproduzido de Int. J. Mass Spectrom., Vol. 379, M. Redshaw, et al, Fabricação e caracterização de pontos de emissão de campo para a produção de iões em aplicações armadilha Penning, páginas 187 -. 193, Copyright (2015), com a permissão de Elsevier.

A Horanecessária para gravar por meio da haste de tungsténio depende da corrente de corrosão utilizado e da molaridade da solução. A Figura 7 (a) mostra o tempo necessário para gravar por meio de uma haste com um diâmetro de tungsténio 0,5 milímetros como uma função da corrente de decapagem para três molaridade diferente NaOH soluções. A velocidade de gravação aumenta linearmente com a corrente. Lei de potência se enquadra de tempo de condicionamento como uma função da corrente deu expoentes de 1 para todos os três NaOH molaridades solução. A Figura 7 (b) mostra que a tensão de decapagem é linearmente proporcional à corrente e que a tensão necessária para entregar a corrente diminui constantemente com o aumento molarity. Esta relação é de se esperar a partir da lei de Ohm: o número de portadores de carga disponíveis na solução, e, portanto, a condutância eficaz, é determinada pela molaridade da solução. A dependência do tempo de condicionamento, ou velocidade de gravação inversa, sobre a corrente, como visto na Figura 7 (a) é de esperar com base na Eq. (1). Contudo, A Figura 7 (a) mostra também que, para configurações de baixa corrente de 100 mA, a taxa de decapagem diminui com o aumento da molaridade. Isto poderia resultar da potencial inferior necessária para manter esta corrente para a solução de alta molaridade, desde etching corrente também depende do potencial necessário para conduzir a reacção ^15.

Figura 7. Etching tempo e a voltagem de corrente vs e molaridade (a) principal:. O tempo necessário para gravar por meio de varetas de 0,5 mm de diâmetro de tungsténio em função da corrente para gravar NaOH molaridades solução de 0,75, 1,5, e 3,0. (B) Inset:. Tensão média fornecida pela fonte de alimentação de corrente constante durante o processo de gravação Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Reproduzido de Int. J. Mass Spectrom., Vol. 379, M. Redshaw, et al, Fabricação e caracterização de pontos de emissão de campo para a produção de iões em aplicações armadilha Penning, páginas 187 -. 193, Copyright (2015), com a permissão de Elsevier.

SEM imagem:

SEM de imagem pode ser usada para revelar a estrutura de ponta. A Figura 8 mostra imagens de SEM de: (a) superior e (b) inferior dicas. Em (I), as pontas de fundo pode ser visto como tendo uma relação de aspecto maior do que as pontas superiores. Isto é devido ao facto de alguns solução de ataque corre para baixo da haste de tungsténio, de erosão ou polimento da superfície. As imagens em (ii) e (iii) mostram que as pontas inferiores têm, geralmente, um ângulo de cone agudo e em muitos casos, ter um grande bolbo na ponta, o aumento do raio de curvatura eficaz. As pontas superiores, por outro lado, geralmente afilarpara uma ponta fina.

Figura 8. SEM imagens de pontas de emissão de campo. Imagens de SEM de: (a) superior e (b) inferior dicas gravadas a partir de uma haste com um diâmetro de tungsténio 0,5 milímetros usando solução 0,75 M de NaOH e uma nominalmente 200 mA de corrente de corrosão, mostrado com ampliações de (I ) 35X, (ii) 1,800X, e (iii) 37,000X. por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Reproduzido de Int. J. Mass Spectrom., Vol. 379, M. Redshaw, et al, Fabricação e caracterização de pontos de emissão de campo para a produção de iões em aplicações armadilha Penning, páginas 187 -. 193, Copyright (2015), com a permissão de Elsevier.

A estrutura lâmpada visto nas pontas inferiores foi observado por outrosinvestigadores, por exemplo, Ibe et al. ^15, e é atribuída à força de recuo na ponta tal como fracturas e a peça de fundo cai. Neste cenário, a energia liberada durante a fratura pode causar derretimento local, deformando a ponta. As pontas superiores não mostram uma lâmpada correspondente. Atribuímos isso ao pós-gota fora do período de condicionamento, após as pontas inferiores cai, mas antes que a corrente está completamente desligado (a corrente diminui significativamente após a ponta inferior cai, mas não vão completamente a zero desde a ponta superior é ainda em contacto com a solução de gravação).

Testes de emissão de campo:

Os FEPs foram operados em modo de emissão de campo através da aplicação de uma polarização negativa de entre algumas centenas de volts e alguns kilovolts entre o FEP e solo. Os elétrons de emissão de campo atingiu um copo de Faraday e a corrente foigravada. A corrente de emissão de campo como uma função da tensão de polarização foi investigada. Um lote de ln (I / V ²⁾ vs 1 / V mostra uma dependência linearmente decrescente. Esta relação é bem descrito pela equação de Fowler-Nordheim. Usando esta equação e a inclinação dos dados da trama de Fowler-Nordheim (FN), o raio efectivo da ponta pode ser extraída. Estas medições foram consistentes com os resultados obtidos a partir das imagens de SEM ^14. As dicas foram condicionados durante ~ 1 hora, operando-os em modo de emissão de campo com uma corrente constante de ~ 5 nA. Após este tempo, a medição da corrente de emissão de campo vs tensão de polarização foi repetido. Em geral, a localização dos dados sobre a trama FN e a inclinação alterado. Na Figura 9, pode ver-se que, após o processo de condicionamento, os fogos de ponta com uma tensão mais baixa e o declive diminuiu. Isto indica que o raio efectivo da ponta diminuiu e portanto o campo eléctrico necessário para remove elétrons da ponta pode ser alcançado em um potencial viés de baixa.

Figura 9. de Fowler-Nordheim trama. Gráfica de ln (I / V ²⁾ como uma função de 1 / V obtido pela digitalização da tensão de polarização, V, aplicada ao FEP e gravar a corrente média de emissão de campo, I, produzido pela dica. Os dois conjuntos de dados correspondem às medições efectuadas após a primeira FEP disparados e, após condicionamento que, durante 1 h. As linhas retas são lineares dos mínimos quadrados se encaixa com os dados, a inclinação que é proporcional ao raio eficaz da ponta. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Reproduzido de Int. J. Mass Spectrom., Vol. 379, M. Redshaw, et al., Fabricação e caracterização de fipontos de emissão ELD para a produção de iões em Penning aplicações armadilha, Pages 187-193, Copyright (2015), com a permissão de Elsevier.

O condicionamento das FEPs, inferida a partir dos dados mostrados na Figura 9, sugere que o processo de emissão de campo pode reduzir o raio efectivo da ponta da FEP. Este comportamento foi observado por outros investigadores e é atribuído ao aquecimento da ponta pela corrente de electrões, e pulverização catódica por átomos e moléculas do gás de fundo do vácuo que são ionizados pelo feixe de electrões e acelerado em direcção à ponta do FEP ^{16 , 17.} No nosso dispositivo, a principal gás de fundo (determinadas com um analisador de gás residual) foi _H2O, e as espécies mais abundantes iões produzidos foi de H ₃ O ⁺ (determinado através da frequência de ciclotrão dos iões em uma armadilha Penning ^14). Aquecimento pode limpar a extremidade da FEP e também melt a ponta. Os resultados da gama de fusão de um rearranjo dos átomos no ápice, que pode aumentar a nitidez da ponta, para a produção de uma bolha de material fundido na extremidade da ponta, ele embotamento. Sputtering pode remover material da ponta, por conseguinte, que afiar, e também pode decapitar a ponta do FEP. mudanças significativas na emissão de campo atual eram frequentemente observados durante o processo de condicionamento e imagens de MEV de FEPs após emissão de campo mostrou mudanças significativas na geometria da ponta, incluindo a formação de bolhas de metais derretidos na ponta, dicas dobrados, e dicas que tinha sido decapitado-ver Redshaw et al. para mais detalhes ^14.

Nós descrevemos procedimentos simples para gravar eletroquimicamente pontos de emissão de campo afiados (FEP) em uma solução de NaOH, e para testar os FEPs por operá-los no modo de emissão de campo. O processo de decapagem descrito é uma variação da técnicas existentes-a técnica de drop-off lamela ^7,8 e a flutuação ^9,10 técnica de camada. No entanto, descobrimos que ele seja mais conveniente e confiável para implementar do que os métodos acima mencionados.

Antes de iniciar o processo de condicionamento, para minimizar a probabilidade de produzir pontas com deformações graves, por exemplo, uma ponta dobrada, como mostrado na Figura 2, a haste de tungsténio deve ser alinhada através do furo no cátodo de cobre como na vertical quanto possível. Durante a decapagem, a taxa de gotejamento de NaOH a partir do funil de separação deve ser controlado para assegurar que o nível de NaOH no pequeno reservatório na placa de cobre cátodo permanece aproximadamente constante. No final do etc.procedimento hing, a ponta inferior vai cair fora, e a corrente de corrosão será muito reduzida. Logo após este drop-off, a corrente de corrosão deve ser completamente desligado para evitar embotamento da ponta por ataque continuado. No entanto, alguns decapagem / polimento da ponta, nesta fase, é benéfico para a produção de FEPs para ser usados ​​como fontes de feixes de electrões, uma vez que parece que esta fase de polimento pode suavizar a ponta e remover irregularidades ^14. No nosso set-up um tempo de corte de ~ foi usado 100 ms após a ponta inferior cai para produzir pontas com raios de ~ 100 nm. Outros investigadores têm usado circuitos de corte à base de transistor rápidas para parar o processo de gravação em tão pouco como 500 nsec após a drop-off de a parte inferior da ponta, resultando em pontas com raios de até ~ 10 nm para ser utilizado para aplicações MCT ^12,15. Tal circuito também foi testado no nosso set-up, e dicas com <100 nm raios a serem produzidos habilitado. No entanto, descobrimos que essas dicas foram menos uniformet da ponta e não executar tão bem no modo de emissão de campo, pois, acreditamos, as pontas menores tornou-os mais suscetíveis a ser derretido pela corrente do feixe de elétrons.

de emissão de campo foi iniciada através da aplicação de uma alta tensão negativa para o FEP, que foi gradualmente aumentada até que o FEP disparado. A voltagem necessária para iniciar a emissão de campo depende da geometria da ponta, e é tipicamente inferior a ¹⁴ pontas afiadas. Durante o disparo, o FEP, pela primeira vez, o HV não devem ser verificados muito rapidamente (~ 250 V / seg) a fim de evitar um pico de corrente súbita. Nós geralmente mantido a corrente de feixe de electrões abaixo de 1 mA para evitar o derretimento da ponta. Após a ponta havia disparado, nós ar-lo por 1 hora de utilizá-lo em modo de emissão de campo com uma corrente de feixe de elétrons de ~ 5 nA. Descobrimos que este procedimento fez a ponta mais estável, ou seja, o HV necessária para produzir uma determinada corrente de feixe de elétrons (tipicamente 1 nA ou menos em nossa aplicação) manteve-se relativamente constante.

Em resumo, nós apresentamos uma técnica simples e direta para eletroquimicamente gravura FEPs afiadas das hastes de tungsténio. Estes FEPs ter sido operado com sucesso no modo de emissão de campo com tensões que variam de algumas centenas de volts para alguns kilovolts para produzir uma corrente de emissão da ordem de nA. Essas dicas FEP também foram implementadas em um aplicativo de espectrometria de massa de armadilha Penning ^14.

The authors have nothing to disclose.

We acknowledge the services of Stanley Flegler, Carol Flegler, and Abigail Tirrell at the MSU Center for Advanced Microscopy. We thank Ray Clark and Mark Wilson for technical assistance with the set-up of the electrochemical etching apparatus. Earlier contributions from Anne Benjamin, Georg Bollen, Rafael Ferrer, David Lincoln, Stefan Schwarz and Adrian Valverde, and technical assistance from John Yurkon are also acknowledged. This work was partially supported by the National Science Foundation contract no. PHY-1102511 and PHY-1307233, Michigan State University and the Facility for Rare Isotope Beams, and Central Michigan University.