電子衝撃イオン化のためのシャープフィールドエミッションポイントの電気化学エッチングとキャラクタリゼーション

A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. The results of studies in which the etching current and the molarity of the NaOH solution used in the etching process were varied are presented. The investigation of the geometry of the tips, by imaging them with a scanning electron microscope, and by operating them in field emission mode is also described. The field emission tips produced are intended to be used as an electron beam source for ion production via electron impact ionization of background gas or vapor in Penning trap mass spectrometry applications.

鋭い先端又は点が長くかかる電界イオン顕微鏡^（FIM）1と、走査トンネル顕微鏡^{（STM）2、}及び様々な材料の鋭い先端を製造するための技術の範囲と顕微鏡の用途に使用されている^3が開発されてきました。これらの鋭い先端はまた、それらに高電圧を印加することによって電界放出点（のFEP）として動作し、便利な電子線源として機能することができます。そのようなソースとしての1つの用途は、電子衝撃イオン化（EII）を介して製造イオンです。 FEPは、熱放射体によって生成される温度変動が望ましくない用途において特に有利です。例えば、高精度の背景ガス又は蒸気のEIIを介してイオンの生成は^、4,5トラップペニング。

FEPを製造するための簡単​​な方法は、電気化学的に水酸化ナトリウム（NaOH）溶液中のタングステン棒をエッチングすることです。この技術はで実装するのが比較的簡単です控えめな機器とはかなり再現性及び信頼性があることが示されています。多くの方法が文献に記載されており、これらの技術の改良は^、6を引き続き表示され。ここでは、NaOH溶液中のタングステンチップの電気化学的エッチングのための方法を説明します。我々の方法は、ラメラドロップオフ技術^7,8と浮遊層技術^9,10のバリエーションです。これらの2つの方法のようにそれは、単一のエッチング工程からの2つの先端を製造することができます。先端部をエッチングするための実験装置の写真を図1に示されています。

図1.エッチング装置。NaOH溶液でタングステン棒の電気化学エッチングに用いる実験装置の写真。 クリックしてくださいここで、この図の拡大版を表示します。

NaOH水溶液ベースタングステンの電気化学的エッチングは、二段階のプロセスを介して起こります。まず、中間タングステン酸化物が形成され、第二に、これらの酸化物は、非電気化学的に可溶性タングステン酸塩アニオンを形成するために溶解されます。このプロセスは、2つの反応によって、簡略化された形で、説明されています

（1）W + 60時間^- _→3（S）+ 3H ₂ O + 6eのWO ^{- 、}および

_{（2）3（S）+} 2OH WO ^- →WO ₄ ^2- + H ₂ O.

エッチング電流および使用されるNaOH溶液のモル濃度は、タングステン棒を介してエッチングするのに必要な時間と電圧に影響を与えます。これらの効果の研究を提示し、議論されています。さらに重要なことは、エッチングパラメータのような、電界放出モードでの動作について、先端の幾何学的形状に影響を与えると。のジオメトリ我々が生成先端は走査型電子顕微鏡（SEM）を用いてそれらを画像化することを特徴としました。これらの画像は、例えば、先端半径を推定することができます。さらに、チップは、それらに数キロボルトに典型的には数百ボルトの負の電圧を印加し、得られた電子放出電流を監視することにより、電界放出モードで操作しました。電界放出電流との関係は、I、バイアス電圧を印加し、Vは 、ファウラーノルドハイム方程式¹¹によって記述することができます

（3）I = AV ²電子^{-Cr _EFF / Vを} 、

R _effはチップの有効半径であり、Aは定数であり、Cは、第二のファウラーノルドハイム定数 、Bにおける= 6.83 eVで^{- 3/2} V / nmで、030eq11.jpg "/>は、タングステンの仕事関数（あります ≈4.5 eV）で、kは、幾何学（K≈5）に依存する因子であり、かつノルドハイム画像補正項は（あります ^≈1）12。したがって、チップの有効半径は、バイアス電圧の関数として、電子電流を測定することによって決定することができます。具体的には、LNのいわゆるファウラー-ノルドハイム（FN）プロット（I / V ^2）対1 / Vの傾きから求めることができます。

1.電気化学エッチング

1. 実験の設定
   1. 装置
      注：電気化学的にエッチングするセットアップは、標準的な0が必要です - 30 Vの直流（DC）ベンチトップ電源と適切なケーブル、電気絶縁性のグリップとの分液漏斗、幅広いベースのガラスビーカー、および標準ロッドとユーティリティクランプを。小ねじ、絶縁スタンドオフ、およびワニ口クリップも必要になります。追加アイテム、以下に説明すると、 図1のエッチング装置の画像に示されているが、製造しなければなりません。
      1. 約100ミリメートル、長直径6mmのアルミ棒からタングステンロッドホルダーを作成します。中央に直径0.5mm、約8ミリメートルの深穴を開け、所定の位置にロッドを保持する側の4-40ネジ用のネジ穴を作ります。
      2. 約75ミリメートル×20ミリメートルで、約100ミリメートル×30ミリメートル×3ミリメートル厚の銅プレートから対向電極を作りますX 1.5ミリメートルの深それに粉砕貯水池、そして中央に直径1.5mmの穴。長い対向電極の裏面にスタンドオフを絶縁さ約15mmを取り付けます。
      3. 約75×20×20ミリメートルの銅ブロックに6ミリメートル直径8ミリメートルの深穴を穿孔することによってFEPキャッチャーを作ります。
   2. タングステン棒の調製
      1. 約25mmの長さに直径0.5mmのタングステン棒を切断するワイヤバリカンを使用してください。
      2. 15分間超音波浴中のアセトンでロッドを清掃してください。
      3. 脱イオン水でロッドをすすぎます。
   3. エッチング液
      注意：NaOH溶液は、腐食性のアルカリ溶液-NFPA 704ラベルです：可燃性（0）、健康（3）、不安定性/反応性（0）、スペシャル（COR） - 及びそれが皮膚と接触したときは、化学火傷を引き起こす可能性がありますか目。フュームを吸入すると、呼吸器への刺激ややけどを引き起こす可能性があります。 NaOH溶液を処理し、WEArの化学スプラッシュゴーグルとフェイスシールドの目を保護するために、手袋や皮膚を保護するためのエプロン。ドラフト内でエッチング処理を実行するか、呼吸用保護具を着用します。希釈されたNaOH溶液を生成するステップ1.1.3.1を実行するときには注意が必要です。このプロセスは、非常に発熱性であり、やけどの原因となるか、可燃物を発火、溶液を容器の外に飛散する可能性がありますがあり、熱を放出することができます。
      1. 400 mlの全体積を作るために、脱イオン水370 mlの量のNaOH溶液により50％30mlのを組み合わせることにより、1.5 M NaOH溶液を作ります。
      2. NaOH溶液で分液漏斗を埋めます。
   4. カットオフ回路
      注意：DC電源を手動で操作する場合はタングステン棒は、（1.2.2を参照）を介してすべての道をエッチングした後、オペレータは、電源をオフにします。手動操作の場合は、1.2に進みます。直流電源の自動切断のために、カットオフ回路（に示します<強い>図2および以下に記載する）は、構成されるべきです。ここでは、DAQカードを使用してコンピュータの制御を実装しています。
      1. DC電源と直列に電流計を接続します。
      2. 回路のタングステンロッド/カウンタ電極エッチング脚と並行して、直列、所定の位置に2つの抵抗R ₁とR _2を接続_します 。 （R ₁とR ₂の公称値は、R ₁ = 5kΩのであり、R ₂ = 10kΩのです。）
      3. アナログ-デジタル変換器（ADC）と、適切なコンピュータ制御ソフトウェアと抵抗の両端の電圧を監視し、 例えば、LabVIEWの。監視される電圧、Vの _月は 、両方の抵抗の両端の電圧、したがって、エッチング脚、V _エッチを介して両端の電圧に関係することができます
         （4） 、
         ワットここでの電圧は、R ₁を横切って監視されています。
      4. エッチング回路で直列に、低抵抗抵抗、= 1ΩR _Lを接続します。この抵抗の両端の電圧を記録するために、ADCの2番目のチャネルを使用してください。 私は ≈Vの _L / R _{Lを エッチング}を介したエッチング電流は、発見されました。 （のみ約1ミリアンペアは、回路のモニタ足を投げる流れます。）
      5. ソフトウェアでは、デジタル入力/出力チャンネルから出力する（DI / O）を5 V TTL信号をプログラムを作成するときに設定値以上のいずれかのエッチング電圧が増加、またはエッチング電流があることを示す、設定値を下回りますタングステン棒を介してすべての道をエッチングしました。これらの値は、使用されているエッチング電流およびNaOH溶液のモル濃度に依存し、実験のテストランで決定されるべきです。
      6. 図2に示すように、O 5 V TTL信号を手配ペンリレーは、電流の流れを停止します。

エッチング回路の図2の回路図。エッチング回路の模式図は、一定のDCエッチング電流を提供するために使用されます。電流は、低抵抗の抵抗器の両端の電圧を監視することによって決定された電圧は、ADCを使用して、高抵抗抵抗器の両端の電圧を監視することによって記録されます。コンピュータプログラムは、電流を監視し、指定した値以下の電流が低下するとエッチング回路をオープンリレーに5 V出力信号を提供する。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

2. エッチング手順
   1. 装置の準備
      1. 明朝を設定しますatusワ ​​イドベースのガラスビーカーとその上に位置する銅陰極の内部に配置された銅FEPキャッチャーブロックと、 図1に示すように、絶縁スタンドオフによってオフ離間しました。
      2. 所望の値、典型的には200 mAのDC電源装置の電流を設定します。
      3. ホルダーにタングステン棒を置き、ワニ口クリップで4-40固定ねじへのDC電源の正端子を接続してください。
      4. タングステン棒の約12ミリメートルの穴を通過するように銅陰極の穴からタングステン棒を挿入します。
      5. 別のワニ口クリップ付き銅カソードに電源の負端子を接続します。
   2. エッチング
      1. 手動で、穴から約1ドリップ3秒ごとに点滴速度に合わせて、分液漏斗の滴下速度を調整します。いっぱいになる銅カソードリザーバのを待ちます。
      2. b側にDC電源をオンにしますeginエッチング。
      3. 手動モードで動作している場合、先端の底部は、全体を通してエッチングし、オフに低下すると、DC電源をオフにしてください。自動シャットオフスイッチで操作する場合は、エッチング電流が遮断され、自動的にロッドが貫通エッチング後に。

フィールドエミッションポイントの2キャラクタリゼーション

1. 先端の検査
   1. 慎重にペンチやピンセットを使用してキャッチャーのブロックから下先端を削除します。 4-40ネジを緩め、ゆっくりペンチやピンセットで上部先端を引き出してタングステンロッドホルダーから上部の先端を削除します。
   2. アセトンで、次に脱イオン水ですすいでください。
   3. 光学顕微鏡で調べます。ヒントは、細かい点まで先細りする見られるべきです。そうでないものは、 例えば 、彼らが曲がっているか、定期的な円錐構造を持っていないため、廃棄されるべきである。 図3の （aの例を示しています）良いヒントと（b）の曲がった先端。
   4. デシケーターで保管のヒント。

図3（a） は 、良好な先端と（b）は 、不良チップのFEPの先端の光学画像。画像を、光学顕微鏡で見た。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

2. 走査型電子顕微鏡（SEM）画像
   1. SEMでSEMイメージング、導電性テープを使用して、導電性ホルダーへの安全なFEPのヒントやそれにそれらをねじ込むことにより（ 例えば 、 図4を参照）、画像についてのコーンを表示するには、約1,800Xと37,000Xの倍率での製造業者のプロトコルに従ってそれぞれ先端と先端の終わり、。


SEM画像図4. FEPホルダー。（a）は上面及びSEMで撮影しながらのFEPを固定するために使用されるホルダーの（b）は底面の絵。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。


図5電界放出装置。電子ビームを生成するために真空下ながらのFEPにHVを適用するために使用される装置の概略図。電子ビーム電流はピコアンメータとファラデーカップに監視されている。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

3. フィールドエミッション試験
   1. 装置
      SHV（安全、2¾ "コンフラットフランジゼロ長アダプタに」、真空チャンバとして機能するようにコンフラットフランジクロス3 6" 6ウェイ6：フィールドの排出には、次のテスト、または同様、機器が必要とされる注意： 2¾上の高電圧）フィードスルー」コンフラットフランジ、2¾のBNCフィードスルー」コンフラットフランジ、2¾上の線形フィードスルー」コンフラットフランジ、6「コンフラットフランジ窓、ブランク6「コンフラットフランジオフ、ターボ真空ポンプは、ターボのために6 "コンフラットフランジ、及びバッキングポンプ（ 例えば、スクロールポンプ）に取り付けられた。-5キロボルトまで供給することができる高電圧（HV）電源がバイアスFEPに必要とされ、ピコアンメータ^13、例えば参照、電子電流FEPから出射されたファラデーカップ上で収集を監視するために必要とされる。ファラデーカップ、単純な導電捕集板の代わりに使用することができる。schemati電界放出セットアップのCは、 図5に示されています。
      1. 第二のタングステンロッドホルダーを作る（ステップ1.1.1.1を参照）。 FEPへのホルダーの反対側の端部に直径1mmの穴をドリルとドリルとSHVフィードスルーの真空側に固定するために4-40ネジ用の棒の側面に穴をタップします。
      2. セットアップ電界放出装置を図5に示すようにファラデーカップはFEPの端から約2cmでなければなりません。
      3. FEPホルダーが接続されているSHVフィードスルーにHV電源を接続し、ファラデーカップが接続されているBNCフィードスルーにピコアンメータを接続します。
      4. ⁶ミリバール以下^- 10の圧力にセットアップをポンプダウン。
   2. 電界放出
      1. 徐々にFEPのバイアスを増加させ、ピコアンメータとファラデーカップの電子ビーム電流を監視します。電界放出が開始されると、電流は、上で観察されピコアンメータ。
      2. （約50 Vの）段階的にHVを増やし、各ステップでピコアンメータ上での平均電子ビーム電流を記録します。 （希望する、または手動で行うことができます場合は、このプロセスは、LabVIEWプログラムによって、コンピュータ制御などすることができます）。 1μA以下の電子ビーム電流を保管してください。
   3. コンディショニング
      1. 1時間5 nAのに電界放出モードで動作させることによってチップを条件付けます。
      2. 2.3.2.2のHVスキャン対電流を繰り返します。

エッチングパラメータの検討

エッチングプロセスの間に電源が定電流モードで動作されます。若干タングステン棒、この定電流増加を維持するために必要な電圧（によるロッドの抵抗の増加に）エッチングされます。先端が通ってすべての道をエッチングする際に電流がほぼゼロに低下します。小さな電流は、上部先端がエッチング液と接触したままであることに起因流れ続けます。エッチングプロセス中の時間の関数としての電流および電圧のプロットは、 図6に示されています。

エッチング処理中の図6の電流と電圧、エッチング処理中に電源によって供給される電流と電圧。ザ電圧は、タングステン棒をエッチング除去としての抵抗の増加にエッチング処理中にわずかに一定の電流が増加を維持するために必要。電圧データにおける標準不確かさとして測定電圧データポイントのエラーバーは、また、大きな電圧変動の結果として、エッチング期間中にサイズが大きく、15秒ビンで平均しました。タングステン棒を介してすべての道をエッチングし、下部先端が脱落したときに電流がほぼゼロに低下する。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
intから転載。 J.マスSpectrom。、巻。 379、M Redshaw、ら、 トラップアプリケーションをペニングにおけるイオン生成のための電界放出点の作製と評価 、ページ 187 - 。193、著作権（2015年）、エルゼビアからの許可を得て。

時間ロッドが使用されるエッチング電流に、溶液のモル濃度に依存するタングステンをエッチングするのに必要であった。 図7（a）は三つの異なるモル濃度のNaOHのエッチング電流の関数として直径0.5mmのタングステン棒をエッチングするのに必要な時間を示しますソリューション。直線電流によるエッチングレートが大きくなります。現在の機能はすべての3つのNaOH溶液のモル濃度のために1の指数を与えたとして、べき乗則は、エッチング時間のフィット。 図7（b）にエッチング電圧は電流に直線的に比例した電圧が上昇して一定の電流が減少を提供するために必要なことをすることを示していますモル濃度。この関係は、オームの法則から予想される：電荷溶液中の利用可能なキャリア、ひいては実効コンダクタンスの数は、溶液のモル濃度により決定されます。 図7に見られるように、エッチング時間、または現在の逆エッチング速度の依存性は、（A）は、方程式に基づいて予想されます。 （1）。しかしながら図7（a）は、また、100 mAで低電流の設定のため、エッチング速度は、モル濃度の増加に伴って減少することを示しています。これは、エッチング電流は、反応^15を駆動する^のに必要な電位に依存するため、高モル濃度の溶液は、この電流を維持するために必要なより低い電位から生じる可能性があります。

現在およびモル濃度対図7エッチング時間と電圧 （A）主：0.75のNaOH溶液のモル濃度のエッチング電流の関数として直径0.5mmのタングステン棒をエッチングするのに必要な時間、1.5、および3.0。 （b）の挿入図：エッチング処理中に定電流電源によって供給される平均電圧をこの図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
intから転載。 J.マスSpectrom。、巻。 379、M Redshaw、ら、 トラップアプリケーションをペニングにおけるイオン生成のための電界放出点の作製と評価 、ページ 187 - 。193、著作権（2015年）、エルゼビアからの許可を得て。

SEM画像：

SEM画像は、先端部の構造を明らかにするために使用することができる。 図8（a）は上面、（b）は下部先端のSEM画像を示します。 （i）は、底部先端が上部先端よりも大きいアスペクト比を有することが分かります。これは、いくつかのエッチング液が表面をエッチングまたは研磨、タングステン棒の下に実行されることに起因します。 （ii）および（iii）の画像は、底部チップは一般に、急性円錐角を有し、多くの場合、曲率の有効半径を増大させる、先端に大きなバルブを有することを示しています。一方、上側のヒントは、一般的に先細り細かい点まで。

図8のSEM電界放出チップの画像。（a）は上面のSEM像、（b）は0.75 M NaOH溶液と名目上200ミリアンペアエッチング電流を使用して直径0.5mmのタングステン棒からエッチング下部先端は、（私の倍率で示します）35X、（ii）の1,800X、お ​​よび（iii）37,000X。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
intから転載。 J.マスSpectrom。、巻。 379、M Redshaw、ら、 トラップアプリケーションをペニングにおけるイオン生成のための電界放出点の作製と評価 、ページ 187 - 。193、著作権（2015年）、エルゼビアからの許可を得て。

下部先端に見られるバルブ構造体は、他によって観察されています研究者、 例えば、伊部ら ^15、およびそれが骨折および底部片が落ちるように先端に反動力に起因しています。このシナリオでは、破砕中に放出されるエネルギーは、先端を変形、地元の溶融を引き起こす可能性があります。上部のヒントは、対応する電球は表示されません。私たちは、下のヒントが脱落した後、エッチング期間オフ後のドロップにこの属性が、現在の前に完全に（下部先端が脱落したが、上部の先端があるので、ゼロに完全に行かないかなり後に電流が減少をオフにされますまだエッチング液と接触しています）。

フィールドエミッション試験：

FEPは、数百ボルトとFEPとグランドとの間に、数キロボルトの間の負のバイアスを印加することによって電界放出モードで操作しました。電界放出電子は、ファラデーカップ電流があった打た記録されました。バイアス電圧の関数としての電界放出電流を調べました。 1 / V対LN（I / V ^2）のプロットは直線的に減少依存性を示します。この関係はよくファウラーノルドハイム方程式によって記述されます。この式及びファウラー・ノルドハイム（FN）のプロットデータの勾配を使用して、チップの有効半径を抽出することができます。これらの測定は、SEM画像¹⁴から得られた結果と一致しました。チップは〜5のNa定電流と電界放出モードでそれらを操作することにより、約1時間コンディショニングしました。この時間の後、バイアス電圧Vsの電界放出電流の測定を繰り返しました。一般的に、FNプロット上のデータの位置や傾きが変化しました。 図9には、コンディショニング処理後の低電圧とスロープにおける先端火災が減少したことが分かります。これは、チップの有効半径が減少しており、したがって、電界はremovするために必要なことを示しています先端からの電子を電子が低いバイアス電位で達成することができます。

によって生成される図9ファウラーノルドハイムプロットバイアス電圧を走査することによって得られる1 / Vの関数としてLNの。プロット（I / V ^2）、V は 、FEPに適用し、平均電界放出電流を記録し、Iは先端。二つのデータセットは、FEPが最初に発射した後に得られた測定値に対応し、状態調節後に1時間。直線は、線形最小二乗である先端の有効半径に比例したスロープそのうちのデータにフィットする。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
intから転載。 J.マスSpectrom。、巻。 Fi接続の 379、M. Redshaw、ら、 作製と評価トラップアプリケーションをペニングにおけるイオン生成のためのELDの発光点、ページ 187から193まで、エルゼビアからの許可を得て著作権（2015年）、。

図9に示したデータから推論のFEPのコンディショニングは、電界放出プロセスはFEPの先端の有効半径を減少させることができることを示唆しています。この動作は、他の研究者によって観察されており、電子電流によってチップの発熱に起因して、電子ビームによりイオン化し、FEP ¹⁶の先端に向かって加速されている真空のバックグラウンドガス中の原子や分子によってスパッタリング^、17。我々の装置では、（残留ガス分析器を用いて測定）は、メインバックグラウンドガスは、H ₂ Oであり、生成最も豊富なイオン種は、（ペニングトラップ¹⁴内のイオンのサイクロトロン周波数により決定）O ⁺ H _3でした 。暖房は私にもFEPの終わりをきれいにすることができます先端をLT。それを鈍化、チップの先端で材料の溶融ブロブを生成するために、先端をシャープにすることができ頂点における原子の再配列から融解範囲の結果。スパッタリングは、したがって、それを研ぎ、先端から材料を除去することができ、また、FEPの先端を首を切ることができます。現在の電界放出の有意な変化は、多くの場合、調整プロセスの間に観察された電界放出後のFEPのSEM画像は、先端の溶融金属の小塊、曲がった先端の形成を含む先端の形状に大きな変化を示した、とヒントその断頭-参照されていたRedshaw ら 。詳細は¹⁴のために。

我々は、電気化学的にNaOH溶液の急激な電界放出点（のFEP）をエッチングし、電界放出モードでそれらを操作することによってのFEPをテストするために簡単な手順を記載しています。記載のエッチング手順は、既存の技術・ラメラドロップオフ手法^7,8と浮遊層技術の^9,10のバリエーションです。しかし、前述の方法よりも実施するのがより便利で信頼性の高いことが判明しました。

図2に示すように、総変形、 例えば、曲がった先端、とのヒントを生産する可能性を最小限にするために、エッチング手順を開始する前に、タングステン棒は、できるだけ垂直に銅カソードの穴を通って整列されなければなりません。エッチング中、分液漏斗からのNaOHの滴下速度は、銅カソード板の小さな貯水池中のNaOHのレベルがほぼ一定のままであることを保証するために監視する必要があります。などの終わりに手順を興、下部先端が脱落し、エッチング電流が大幅に削減されます。まもなくこのドロップオフした後、エッチング電流が継続し、エッチングにより先端を鈍化避けるために、完全にオフにする必要があります。この研磨工程は、先端部を平滑化し、凹凸^14を除去^することができると思われるので、この段階でチップの一部エッチング/研磨は、電子ビーム源として使用するのFEPの製造に有益です。下部先端が脱落した後、我々のセットアップカットオフ時間〜100ミリ秒では、〜100nmの半径を有するチップを製造しました。他の研究者は、に使用する約10ナノメートルまでの半径を有する先端を生じ、チップの下部の脱落後、わずか500ナノ秒のエッチングプロセスを停止し、高速トランジスタベースのカットオフ回路を使用していますSTMアプリケーション^12,15。このような回路はまた、当社のセットアップでテストされ、製造される<100 nmの半径のヒントを可能にしました。しかし、我々はこれらのヒントが少ない均一なAであることがわかりました先端をTと私たちは信じている、ため、電界放出モードでとてもうまく機能しなかった、より小さなヒントは電子ビーム電流によって溶融されることにそれらをより受けやすくなりました。

電界放出は、FEPが発射されるまで徐々に増加させたFEP、負HVを印加することによって開始しました。電界放出を開始するために必要な電圧は、チップの幾何学的形状に依存し、典型的にはシャープな先端部¹⁴のために低くなっています。初めてFEPを発射しながら、HVは、突然の電流スパイクを避けるために、あまりにも速く（〜250 V /秒）にスキャンするべきではありません。私たちは、一般的に先端を溶融回避するために、1μA以下の電子ビーム電流を保ちました。チップを焼成した後、我々は〜5のNa電子ビーム電流と電界放出モードで操作して1時間に条件付け。私たちは、この手順は、すなわち、（我々のアプリケーションで一般的に1 NA以下）指定された電子ビーム電流を生成するために必要なHVはかなり一定のまま、先端がより安定化することを見出しました。

要約すると、我々は、電気化学的にタングステン棒からシャープのFEPをエッチングするための直接的な手法を提示しています。これらのFEPは、正常nAのオーダーの放出電流を生成するために、数キロボルトに数百ボルトの範囲の電圧で電界放出モードで動作されています。これらのFEPのヒントはまた、ペニングトラップ質量分析アプリケーション¹⁴に実装されています。

The authors have nothing to disclose.

We acknowledge the services of Stanley Flegler, Carol Flegler, and Abigail Tirrell at the MSU Center for Advanced Microscopy. We thank Ray Clark and Mark Wilson for technical assistance with the set-up of the electrochemical etching apparatus. Earlier contributions from Anne Benjamin, Georg Bollen, Rafael Ferrer, David Lincoln, Stefan Schwarz and Adrian Valverde, and technical assistance from John Yurkon are also acknowledged. This work was partially supported by the National Science Foundation contract no. PHY-1102511 and PHY-1307233, Michigan State University and the Facility for Rare Isotope Beams, and Central Michigan University.