Electrochemical Eau-forte et caractérisation des points de Sharp émission de champ pour ionisation par impact électronique

A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. The results of studies in which the etching current and the molarity of the NaOH solution used in the etching process were varied are presented. The investigation of the geometry of the tips, by imaging them with a scanning electron microscope, and by operating them in field emission mode is also described. The field emission tips produced are intended to be used as an electron beam source for ion production via electron impact ionization of background gas or vapor in Penning trap mass spectrometry applications.

Des conseils ou des points de Sharp ont longtemps été utilisés dans des applications de microscopie, tels que le microscope ionique de champ (FIM) ¹ et le microscope à effet tunnel (STM) ^2, et une gamme de techniques pour produire des bouts pointus de divers matériaux ont été mis au point ^3. Ces bouts pointus peuvent également être utilisés en tant que points d'émission de champ (de FEPs) en appliquant une tension élevée pour eux, et servent de source de faisceau d'électrons pratique. Une application de telles que la source est la production d'ions par ionisation par impact électronique (IIE). Le processeur frontal est particulièrement avantageuse dans des applications où des fluctuations de température produites par les émetteurs thermiques indésirables. Par exemple, la production d'ions par l' intermédiaire d' EII de gaz de fond ou de la vapeur dans la haute précision Penning pièges ^4,5.

Un procédé simple pour la fabrication d'FEPs consiste à graver par voie électrochimique des tiges de tungstène dans un hydroxyde de sodium (NaOH). Cette technique est relativement simple à mettre en œuvre avecéquipement modeste et a été montré pour être tout à fait reproductible et fiable. Un certain nombre de procédés sont décrits dans la littérature et des améliorations à ces techniques continuent à apparaître ^6. Nous décrivons ici un procédé pour la gravure électrochimique de pointes de tungstène dans une solution de NaOH. Notre méthode est une variante de la lamelle de dépose technique ^7,8 et la couche flottante technique de ^9,10. Comme ces deux méthodes, il permet la production de deux conseils d'une procédure de gravure unique. Une image de l'appareil expérimental pour la gravure des conseils est illustrée à la figure 1.

Figure 1. Appareil de gravure. De la photographie de l'appareil expérimental utilisé pour la gravure électrochimique de tiges de tungstène avec une solution de NaOH. S'il vous plaît cliquer surici pour voir une version plus grande de cette figure.

gravure électrochimique de tungstène dans la base aqueuse NaOH se produit par l'intermédiaire d'un processus en deux étapes. Tout d'abord, les oxydes de tungstène intermédiaires sont formés, et d'autre part, ces oxydes ne sont pas dissous par voie électrochimique pour former l'anion tungstate soluble. Ce processus est décrit, sous forme simplifiée, par les deux réactions

(1) 6OH + W ^- → WO _{3 (S)} + 3 H ₂ O + 6e ^-, et

(2) WO _{3 (S)} + 2OH ^- → WO ₄ ^2- + H ₂ O.

Le courant d'attaque et la solution de molarité NaOH utilisé affectent le temps et la tension nécessaire pour graver à travers la tige de tungstène. Les études de ces effets sont présentés et discutés. Plus important encore, les paramètres de gravure ont un effet sur la géométrie des pointes, et en tant que tels, leur fonctionnement en mode émission de champ. La géométrie de la des conseils que nous avons produits ont été caractérisés par leur imagerie avec un microscope électronique à balayage (MEB). Ces images peuvent être utilisées pour estimer, par exemple, le rayon de la pointe. En outre, les pointes ont été utilisés en mode d'émission de champ en appliquant une tension négative, typiquement de quelques centaines de volts à quelques kilovolts à eux et la surveillance du courant d'émission d'électrons qui en résulte. La relation entre le courant d'émission de champ, I, et appliquée une tension de polarisation, V, peut être décrit par l'équation Fowler-Nordheim ¹¹

(3) I = AV ² e ^{-Cr _eff / V,}

où r _eff est le rayon effectif de la pointe, A est une constante, et C est la seconde constante Fowler-Nordheim , Dans lequel b = 6,83 eV ^{- 3/2} V / nm,030eq11.jpg "/> est la fonction de travail de tungstène ( ≈ 4,5 eV), k est un facteur qui dépend de la géométrie (k ≈ 5), et Nordheim est le terme de correction d'image ( ≈ 1) ^12. Par conséquent, le rayon effectif de la pointe peut être déterminée en mesurant le courant d'électrons en fonction de la tension de polarisation. Plus précisément, il peut être obtenu à partir de la pente d'une soi-disant Fowler-Nordheim (FN) terrain de ln (I / V ²⁾ vs 1 / V.

1. Electrochemical Gravure

1. Montage expérimental
   1. Appareil
      Remarque: La gravure électrochimique mise en place nécessite un standard 0 - 30 V courant continu (CC) de paillasse alimentation et appropriés câbles directs, une ampoule à décanter, un grand bécher de verre de base, et la tige standard et l'utilité de serrage avec des poignées isolantes électriquement. Petites vis, écarteurs isolés, et des pinces crocodiles seront également nécessaires. D' autres articles, décrits ci - dessous et montré dans l'image de l'appareil de gravure à la figure 1, doivent être fabriqués.
      1. Faire un porte-tige de tungstène à partir d'une tige de 6 mm de diamètre en aluminium d'environ 100 mm de long. Percer un diamètre de 0,5 mm environ 8 mm de trou profond dans le centre, et faire un trou taraudé pour une vis 4-40 dans le côté pour maintenir la tige en place.
      2. Faire une contre-électrode à partir d'un ordre de 100 mm x 30 mm x 3 mm plaque de cuivre épais avec un environ 75 mm x 20 mmx 1,5 mm de réservoir profond blanchi en elle, et un trou de 1,5 mm de diamètre dans le centre. Attacher environ 15 mm de long isolés écarteurs à l'arrière de la contre-électrode.
      3. Faire une catcher FEE en perçant un trou profond 8 mm de diamètre 6 mm dans un bloc de cuivre d'environ 75 x 20 x 20 mm.
   2. Préparation de la tige de tungstène
      1. Utilisez un coupe-fil pour couper les 0,5 mm de diamètre des tiges de tungstène dans environ 25 mm de longueur.
      2. Nettoyer les tiges dans de l'acétone dans un bain à ultrasons pendant 15 min.
      3. Rincez les tiges avec de l'eau déminéralisée.
   3. solution Eau - forte
      Attention: une solution de NaOH est un alcali solution NFPA 704 étiquette corrosive: Inflammabilité (0), la santé (3), Instabilité / Réactivité (0), spécial (COR) -et peut causer des brûlures chimiques si elle entre en contact avec la peau ou les yeux. L'inhalation de vapeurs peut provoquer des irritations et des brûlures aux voies respiratoires. Lors de la manipulation solution NaOH, wear lunettes de protection chimique et un écran facial pour protéger les yeux et des gants et un tablier pour protéger la peau. Effectuez la procédure de gravure dans une hotte ou porter un respirateur. Des précautions doivent être prises lors de l'exécution étape 1.1.3.1 pour produire la solution de NaOH diluée. Ce processus est très exothermique et peut libérer la chaleur qui peut causer des brûlures ou enflammer les produits, et pourrait provoquer la solution à éclabousser hors du récipient.
      1. Préparer une solution de NaOH 1,5 M, en combinant 30 ml d'une solution à 50% en poids de NaOH à 370 ml d'eau déminéralisée pour faire un volume total de 400 ml.
      2. Remplir une ampoule à décanter avec la solution de NaOH.
   4. Circuit de coupure
      Remarque: Si l'alimentation en courant continu doit être actionné manuellement, l'opérateur va mettre l'appareil hors tension une fois que la tige de tungstène a gravé tout le long (voir 1.2.2). En cas d'opération manuelle, passez à l'étape 1.2. Pour la coupure automatique de l'alimentation en courant continu, le circuit de coupure (indiqué dans Figure 2 et décrit ci - dessous), devraient être construits. Ici, nous mettons en œuvre le contrôle de l'ordinateur en utilisant une carte DAQ.
      1. Connecter un ampèremètre en série avec l'alimentation en courant continu.
      2. Connecter deux résistances, R ₁ et R ₂ en série et en parallèle avec le tungstène tige / contre - électrode de gravure branche du circuit. (Valeurs nominales pour R ₁ et R ₂ sont R _​​1 = 5 kQ et R ₂ = 10 kQ).
      3. Surveiller la tension aux bornes d' une des résistances avec un convertisseur analogique-numérique (ADC) et un logiciel de commande approprié de l' ordinateur, par exemple, LabVIEW. La tension surveillée, V _LUN., peut être liée à la tension aux bornes de deux résistances et , par conséquent, la tension aux bornes de la branche de gravure, la _gravure V, par l' intermédiaire d'
         (4) ,
         wIci , la tension est contrôlée aux bornes de R _1.
      4. Connecter une résistance de faible résistance R _L = 1 Ω, en série dans le circuit d'attaque chimique. Utilisez un deuxième canal sur l'ADC pour enregistrer la tension aux bornes de cette résistance. Le courant d'attaque est alors trouvé via i _Etch ≈ V _L / R _L. (Seulement environ 1 mA circule jeter la jambe de moniteur du circuit.)
      5. Dans le logiciel, créer un programme pour émettre un signal 5 V TTL de l'entrée numérique / canal de sortie (DI / O) lorsque soit la tension de gravure augmente au-dessus d'un ensemble de valeur, ou le courant chute de gravure en dessous d'une valeur de consigne, indiquant que le tige de tungstène a gravé tout le long. Ces valeurs dépendent du courant d'attaque et une solution de NaOH molarité utilisé et doivent être déterminées avec un essai de l'expérience.
      6. Comme on le voit sur ​​la figure 2, les dispositions nécessaires pour le signal de 5 V TTL oStylo d'un relais pour arrêter le passage du courant.

Figure 2. Schéma de gravure de circuit imprimé. Un dessin schématique du circuit d'attaque chimique utilisée pour fournir un courant constant d'attaque en courant continu. Le courant est déterminé en contrôlant la tension aux bornes d'une résistance de faible résistance et la tension est enregistrée en contrôlant la tension aux bornes d'une résistance de haute résistance à l'aide d'un CAN. Un programme informatique surveille le courant et fournit un signal 5 V de sortie à un relais qui ouvre le circuit d'attaque une fois le courant descend en dessous d' une valeur spécifiée. S'il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure.

2. procédure Gravure
   1. Préparation Appareil
      1. Mettre en place l'apparatus comme le montre la figure 1, avec le cuivre FEP bloc receveur placé dans le grand récipient en verre de base et la cathode de cuivre situé au- dessus, espacées de par le isolante stand-offs.
      2. Régler le courant de l'alimentation en courant continu à la valeur désirée, typiquement 200 mA.
      3. Placez une tige de tungstène dans le support et connecter la borne positive de l'alimentation en courant continu à la vis 4-40 de retenue avec une pince crocodile.
      4. Insérer la tige de tungstène à travers le trou dans la cathode de cuivre de sorte que d'environ 12 mm de la tige de tungstène passe à travers le trou.
      5. Branchez la borne négative de l'alimentation électrique à la cathode de cuivre avec une autre pince crocodile.
   2. Gravure
      1. Ajustez manuellement la vitesse de l'ampoule à décanter au goutte à goutte pour correspondre au taux de goutte à goutte à travers le trou, d'environ 1 goutte toutes les 3 s. Attendez que le réservoir dans la cathode de cuivre à devenir complète.
      2. Allumez l'alimentation en courant continu à bgravure egin.
      3. En cas de fonctionnement en mode manuel, couper l'alimentation en courant continu, une fois la partie inférieure de la pointe décape tout le chemin à travers et tombe. En cas de fonctionnement avec un interrupteur d'arrêt automatique, le courant de gravure sera coupure automatiquement une fois la tige décape à travers.

2. Caractérisation des points d'émission de champ

1. Inspection des conseils
   1. Retirez délicatement la pointe en bas du bloc receveur à l'aide des pinces ou des pincettes. Retirer la pointe supérieure du porte-tige de tungstène en desserrant la vis 4-40 et en tirant doucement la pointe supérieure avec la pince ou une pince à épiler.
   2. Rincer avec de l'acétone puis à l'eau déminéralisée.
   3. Examiner avec un microscope optique. Conseils doivent être considérés à diminuer à une pointe fine. Ceux qui ne le font pas, par exemple, parce qu'ils sont pliés ou ne pas avoir une structure régulière de cône, doit être mis au rebut. Figure 3 montre un exemple de (a) Un bon pourboire et (b) une pointe recourbée.
   4. conseils de magasins dans un dessiccateur.

Figure 3. Image optique des conseils FEP. Photo de (a) un bon pourboire et (b) une mauvaise pointe, tel que vu à travers un microscope optique. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

2. Microscope électronique à balayage (MEB) Imaging
   1. Pour SEM Imaging, conseils FEP sécurisées à un support conducteur en utilisant du ruban conducteur ou en les vissant à elle (par exemple, voir la figure 4) et de l' image dans un SEM selon le protocole du fabricant à des grossissements d'environ 1,800X et 37,000X pour voir le cône de la pointe et l'extrémité de la pointe, respectivement.


Figure 4. Support de FEP pour l' imagerie SEM. A l' image de (a) le dessus et (b) le fond du support utilisé pour sécuriser FEPs tout en imagerie au MEB. S'il vous plaît cliquez ici pour voir une version plus grande de cette figure.


Figure 5. Dispositif d'émission de champ. Schématique de l'appareil utilisé pour appliquer une haute tension à FEPs alors sous vide pour produire un faisceau d'électrons. Le courant de faisceau d'électrons est contrôlé sur la coupe de Faraday avec un picoampèremètre. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

3. Tests d'émission de champ
   1. Appareil
      Note: Pour l'émission de champ teste ce qui suit, ou similaire, l'équipement est nécessaire: une 6 voies 6 "bride Conflat croix pour servir une chambre à vide, trois 6" 2 ¾ "Conflat bride zéro adaptateurs de longueur, un SHV (coffre-fort haute tension) traversée sur un 2 ¾ "bride Conflat, une traversée BNC sur un ¾ 2" bride Conflat, une traversée linéaire sur un ¾ 2 "bride Conflat, 6" fenêtre de bride Conflat, une bride obturer 6 "de Conflat, un une pompe à vide turbo monté sur une "bride 6 Conflat et une pompe auxiliaire (par exemple, une pompe à volute) pour le turbo. une haute tension (HV) d'alimentation capable de délivrer jusqu'à -5 kV est nécessaire de polariser le FEP, et un picoampèremètre est nécessaire pour surveiller le courant d'électrons émis par le FEP et recueilli sur une tasse de Faraday, voir par exemple, ^13. au lieu d'une tasse de Faraday, une plaque de recouvrement conductrice simple peut être utilisé. un schematic du champ d' émission mis en place est représenté sur la figure 5.
      1. Faire un second porte-tige de tungstène (voir étape 1.1.1.1). Dans l'extrémité opposée du support à la FEP percer un trou de 1 mm de diamètre et de percer et tarauder un trou dans le côté de la tige pour une vis 4-40 pour le fixer sur le côté vide de la traversée SHV.
      2. Mettre en place l'appareil d'émission de champ comme le montre la figure 5. La coupelle de Faraday doit être d' environ 2 cm de l'extrémité du FEP.
      3. Raccorder l'alimentation HT pour la traversée SHV que le support FEP est fixé à, et connecter le picoampèremètre à la traversée BNC que la coupe de Faraday est attaché.
      4. Pomper le set-up à une pression de ^10-6 mbar ou moins.
   2. Émission de champ
      1. Augmentez progressivement la polarisation sur le FEP et surveiller le courant du faisceau d'électrons sur la coupe de Faraday avec un picoampèremètre. Lorsque l'émission de champ commence, un courant sera observé surle picoampèremètre.
      2. Augmenter la haute tension par étapes incrémentales (de l'ordre de 50 V), et enregistrer le courant moyen du faisceau d'électrons sur la picoampèremètre à chaque étape. (Ce processus peut être contrôlé par ordinateur , par exemple, par un programme LabVIEW si désiré, ou peut être fait manuellement). Gardez le courant de faisceau d'électrons en dessous de 1 uA.
   3. Conditionnement
      1. Conditionner la pointe en opérant en mode émission de champ à 5 nA pendant 1 h.
      2. Répétez le courant vs balayage HV de 2.3.2.2.

Etude des paramètres de gravure

Au cours du processus de gravure de l'alimentation fonctionne en mode de courant constant. La tension nécessaire pour maintenir cette constante courant augmente légèrement la tige de tungstène est décapée (en raison de l'augmentation de la résistance de la tige). Le courant chute presque à zéro lorsque la pointe décape tout le chemin à travers. Un petit courant continue à circuler en raison du fait que l'extrémité supérieure est toujours en contact avec la solution de gravure. Une courbe de courant et de tension en fonction du temps pendant le processus de gravure est représenté sur la figure 6.

La figure 6. courant et la tension pendant le processus de gravure. Le courant et la tension fournie par l'alimentation au cours du processus de gravure. lela tension nécessaire pour maintenir constant le courant augmente légèrement au cours du processus de gravure en raison de l'augmentation de la résistance lorsque la tige de tungstène décape loin. Les barres d'erreur sur les points de données de tension, déterminée comme l'incertitude type dans les données de tension moyenne dans 15 bacs à sec, également augmenter en taille durant la période de gravure en raison des grandes fluctuations de tension. Le courant chute presque à zéro lorsque la tige de tungstène décape tout le chemin à travers et la pointe en bas tombe. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Reproduit de Int. J. Mass Spectrom., Vol. 379, M. Redshaw, et al, Fabrication et caractérisation de points d'émission de champ pour la production d'ions dans les applications piège Penning, Pages 187 -. 193, Copyright (2015), avec la permission de Elsevier.

Le tempsnécessaire pour graver à travers la tige de tungstène dépend du courant d'attaque utilisé et de la molarité de la solution. La figure (a) 7 montre le temps nécessaire à la gravure au travers d' une tige de diamètre de tungstène de 0,5 mm en fonction du courant d'attaque pour trois molarité différente de NaOH solutions. Les hausses de taux de gravure linéairement avec le courant. La loi de puissance correspond à des temps de gravure en fonction du courant donné exposants de 1 pour les trois NaOH molarité de la solution. La Figure 7 (b) montre que la tension d'attaque est linéairement proportionnel au courant et que la tension requise pour fournir le courant diminue constamment avec l' augmentation de molarité. Cette relation est à attendre de la loi d'Ohm: le nombre de porteurs de charge est disponible dans la solution, et par conséquent la conductance efficace est déterminée par la molarité de la solution. La dépendance du temps de gravure ou de vitesse de gravure inverse du courant, comme on le voit sur ​​la figure 7 (a) est prévu sur la base de l' équation. (1). toutefois, La figure 7 (a) montre également que, pour des valeurs faibles de courant de 100 mA, la vitesse de gravure diminue avec l' augmentation molarité. Cela pourrait résulter du faible potentiel nécessaire pour maintenir ce courant de la solution à haute molarité, car la gravure de courant dépend également du potentiel nécessaire pour conduire la réaction ^15.

Figure 7. Temps Eau - forte et la tension vs actuelle et molarité (a) principal:. Temps nécessaire pour graver par 0,5 mm de diamètre des tiges de tungstène en fonction de gravure en cours pour une solution de NaOH molarités de 0,75, 1,5, et 3,0. (B) Encart:. Tension moyenne fournie par l'alimentation de courant constant au cours du processus de gravure S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Reproduit de Int. J. Mass Spectrom., Vol. 379, M. Redshaw, et al, Fabrication et caractérisation de points d'émission de champ pour la production d'ions dans les applications piège Penning, Pages 187 -. 193, Copyright (2015), avec la permission de Elsevier.

SEM imagerie:

Imagerie SEM peut être utilisé pour révéler la structure de la pointe. La figure 8 montre des images MEB de (a) supérieure et (b) des conseils de fond. Dans (i), les conseils de fond peuvent être considérés comme ayant un rapport d'aspect plus grand que les meilleurs conseils. Ceci est dû au fait qu'une solution d'attaque chimique descend la barre de tungstène, la gravure ou le polissage de la surface. Les images (ii) et (iii) montrent que les pointes inférieures ont généralement un angle de cône aigu et dans de nombreux cas, avoir une grosse ampoule à la pointe, augmentant le rayon de courbure effectif. Les conseils supérieurs, d'autre part se rétrécissent généralementen une fine pointe.

Figure 8. SEM images de conseils d'émission de champ. Les images MEB de (a) supérieure et (b) des conseils de fond gravés à partir d' une tige de diamètre de tungstène de 0,5 mm en utilisant 0,75 M de solution de NaOH et 200 mA de courant nominal de gravure représenté avec des grossissements de (i ) 35X, (ii) 1,800X, et (iii) 37,000X. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Reproduit de Int. J. Mass Spectrom., Vol. 379, M. Redshaw, et al, Fabrication et caractérisation de points d'émission de champ pour la production d'ions dans les applications piège Penning, Pages 187 -. 193, Copyright (2015), avec la permission de Elsevier.

La structure de l'ampoule vu sur les pointes inférieures a été observée par d'autreschercheurs, par exemple, Ibe et al. ^15, et est attribuée à la force de recul sur la pointe comme les fractures et la pièce de fond diminue. Dans ce scénario, l'énergie libérée lors de fracturation peut provoquer une fusion locale, déformer la pointe. Les conseils supérieurs ne montrent pas une ampoule correspondante. Nous attribuons cela à la post-drop off période de décapage après les pointes inférieures tombe, mais avant que le courant est complètement hors tension (le courant diminue de façon significative après la pointe inférieure tombe, mais ne va pas complètement à zéro depuis la pointe supérieure est toujours en contact avec la solution de gravure).

Tests d'émission de champ:

Les FEPs ont été opérés dans le mode d'émission de champ en appliquant une polarisation négative comprise entre quelques centaines de volts et quelques kilovolts entre le FEP et la masse. Les électrons à émission de champ frappé une tasse de Faraday et le courant étaitenregistré. On a étudié le courant d'émission de champ en fonction de la tension de polarisation. Une parcelle de ln (I / V ²⁾ vs 1 / V montre une dépendance linéaire décroissante. Cette relation est bien décrite par l'équation Fowler-Nordheim. En utilisant cette équation et la pente des données dans la parcelle Fowler-Nordheim (FN), le rayon effectif de la pointe peut être extraite. Ces mesures ont été cohérents avec les résultats obtenus à partir des ¹⁴ images MEB. Les pointes ont été conditionnées pendant environ 1 heure en les faisant fonctionner en mode d'émission de champ avec un courant constant de 5 ~ nA. Après ce temps, la mesure du courant d'émission de champ fonction de la tension de polarisation a été répétée. En général, l'emplacement des données sur le terrain FN et la pente modifiée. Sur la figure 9, on peut voir que , après le processus de conditionnement des feux de pointe à une tension plus faible et la pente a diminué. Ceci indique que le rayon effectif de la pointe a diminué, et par conséquent, le champ électrique nécessaire pour enleve électrons à partir de la pointe peuvent être atteints à un potentiel de polarisation inférieur.

Figure 9. Fowler-Nordheim terrain. Terrain de ln (I / V ²⁾ en fonction de 1 / V obtenue par balayage de la tension de polarisation, V, appliquée à la FEP et l' enregistrement du courant moyen d'émission de champ, I, produit par la pointe. Les deux ensembles de données correspondent à des mesures prises après la première FEP tiré et après conditionnement pendant 1 h. Les lignes droites sont linéaires des moindres carrés correspond aux données, dont la pente est proportionnelle au rayon efficace de la pointe. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Reproduit de Int. J. Mass Spectrom., Vol. 379, M. Redshaw, et al., Fabrication et caractérisation de fipoints d'émission le terrain pour la production d'ions dans Penning applications piège, Pages 187-193, Copyright (2015), avec la permission de Elsevier.

Le conditionnement des FEPs, inférée à partir des données de la figure 9, suggère que le processus d'émission de champ peut réduire le rayon effectif de la pointe de la FEP. Ce comportement a été observé par d' autres chercheurs et est attribué au chauffage de la pointe par le courant d'électrons, et la pulvérisation par des atomes et des molécules dans le gaz de fond du vide qui sont ionisé par le faisceau d'électrons et accéléré vers la pointe de la FEP ^{16 17.} Dans notre appareil, le principal gaz d'arrière - plan (déterminée avec un analyseur de gaz résiduel) a H ₂ O, et des espèces ioniques les plus abondantes produites était de H ₃ O ⁺ (déterminée par la fréquence cyclotron des ions dans un piège de Penning ^14). Le chauffage peut nettoyer la fin de la FEP et moi aussilt la pointe. Les résultats de plage de fusion à partir d'un réarrangement des atomes au sommet, ce qui peut aiguiser la pointe, à la production d'un blob fondu de matière à l'extrémité de la pointe, émoussant il. Pulvérisation peut retirer le matériau de la pointe, d'où l'affûtage, et peut également décapiter la pointe de la FEP. Des changements importants dans l'émission de champ en cours ont souvent été observées au cours du processus de conditionnement et des images MEB de FEPs après émission de champ ont montré des changements significatifs dans la géométrie de la pointe, y compris la formation de gouttes de métal fondu à la pointe, pointes coudées, et des conseils qui avait été décapité à voir Redshaw et al. pour plus de détails ^14.

Nous avons décrit les procédures simples pour graver électrochimiquement pointes champ d'émission (FEPs) dans une solution de NaOH, et de tester les FEPs en les faisant fonctionner en mode d'émission de champ. La procédure de gravure décrite est une variante de la technique-existantes technique de restitution et de la lamelle ^7,8 flottante technique de couche ^9,10. Cependant, nous avons trouvé qu'il est plus pratique et fiable pour mettre en œuvre que les méthodes mentionnées ci-dessus.

Avant de commencer la procédure de gravure, afin de minimiser la probabilité de produire des conseils avec des déformations grossières, par exemple, une pointe recourbée, comme le montre la figure 2, la tige de tungstène doit être aligné à travers le trou dans la cathode de cuivre le plus verticalement possible. Lors de la gravure, la vitesse de goutte à goutte de NaOH à partir de l'ampoule à décanter doit être contrôlé afin d'assurer que le niveau de NaOH dans le petit réservoir dans la plaque de cathode de cuivre reste à peu près constante. A la fin de la etc.procédure hing, la pointe en bas va tomber, et le courant d'attaque sera grandement réduite. Peu de temps après cette chute-off, le courant d'attaque doit être complètement éteint pour éviter émousser la pointe par gravure continue. Cependant, une certaine gravure / polissage de la pointe à ce stade est bénéfique pour la production de FEPs à utiliser comme sources de faisceaux d'électrons, car il semble que cette étape de polissage peut lisser la pointe et de supprimer les irrégularités ^14. Dans notre set-up un temps de coupure ~ 100 msec après la pointe inférieure tombe a été utilisé pour produire des astuces avec des rayons de ~ 100 nm. D'autres chercheurs ont utilisé des circuits de coupure à transistors rapides pour arrêter le processus de gravure en aussi peu que 500 nanosecondes après la retombée de la partie inférieure de la pointe, ce qui entraîne des conseils avec des rayons jusqu'à ~ 10 nm à utiliser pour applications STM ^12,15. Un tel circuit a également été testé dans notre set-up et astuces avec <100 nm rayons à produire activé. Cependant, nous avons constaté que ces conseils étaient moins uniforme unet la pointe et n'a pas effectué si bien en mode émission de champ parce que, selon nous, les petits conseils rendus plus susceptibles d'être fondu par le courant de faisceau d'électrons.

émission de champ a été initié par l'application d'une HV négative à la FEP, qui a été progressivement augmentée jusqu'à ce que le FEP a tiré. La tension nécessaire pour initier une émission de champ dépend de la géométrie de la pointe, et est généralement plus faible pour obtenir des conseils plus nettes ^14. Tout en tirant le processeur frontal pour la première fois, la haute tension ne doit pas être trop rapidement balayée (~ 250 V / s) afin d'éviter un pic de courant soudaine. Nous avons gardé généralement le courant de faisceau d'électrons en dessous de 1 uA pour éviter de faire fondre la pointe. Après la pointe avait tiré, nous conditionnés pendant 1 h en le faisant fonctionner en mode émission de champ avec un courant de faisceau d'électrons de ~ 5 nA. Nous avons constaté que cette procédure a la pointe plus stable, à savoir, la HV nécessaire pour produire un courant donné par faisceau d'électrons (typiquement 1 nA ou moins dans notre application) est restée relativement constante.

En résumé, nous avons présenté une technique straight-forward pour la gravure électrochimique FEPs nettes à partir de tiges de tungstène. Ces FEPs ont été opérés avec succès en mode émission de champ avec des tensions allant de quelques centaines de volts à quelques kilovolts pour produire un courant d'émission de l'ordre de nA. Ces conseils de FEP ont également été mis en œuvre dans une masse de piège application spectrométrie Penning ^14.

The authors have nothing to disclose.

We acknowledge the services of Stanley Flegler, Carol Flegler, and Abigail Tirrell at the MSU Center for Advanced Microscopy. We thank Ray Clark and Mark Wilson for technical assistance with the set-up of the electrochemical etching apparatus. Earlier contributions from Anne Benjamin, Georg Bollen, Rafael Ferrer, David Lincoln, Stefan Schwarz and Adrian Valverde, and technical assistance from John Yurkon are also acknowledged. This work was partially supported by the National Science Foundation contract no. PHY-1102511 and PHY-1307233, Michigan State University and the Facility for Rare Isotope Beams, and Central Michigan University.