Para medições de AAS, as amostras devem ser introduzidas como soluções límpidas, muitas vezes exigindo tratamento preliminar extensivo para dissolver materiais como solos, tecidos animais e minerais. Métodos comuns para preparação de amostras incluem tratamento com ácidos minerais quentes, incineração úmida, combustão em recipientes fechados, incineração em alta temperatura ou fusão com reagentes.

Soluções contendo solventes orgânicos, como álcoois de baixa massa molecular, ésteres ou cetonas, aumentam as absorbâncias aumentando a eficiência do nebulizador e promovendo a rápida evaporação do solvente. Usar solventes imiscíveis como metil isobutil cetona pode extrair quelatos de íons metálicos, melhorando a sensibilidade e reduzindo interferências de componentes da matriz.

A calibração é crucial em AAS, uma vez que os gráficos de absorbância versus concentração frequentemente são não lineares. Curvas de calibração periódicas e o uso de soluções padrão que abrangem a concentração do analito são necessários para uma análise precisa. O método de adição de padrão é comumente usado para compensar interferências químicas e espectrais causadas pela matriz da amostra.

É importante observar que os limites de detecção em AAS variam com base na técnica de atomização. A atomização por chama tem limites de detecção que variam de 1 a 20 ng/mL, enquanto a atomização eletrotérmica tem limites de detecção entre 0,002 a 0,01 ng/mL. A análise de absorção atômica por chama normalmente tem um erro relativo de alguns por cento, que pode ser reduzido com precauções especiais. Erros na atomização eletrotérmica são geralmente de 5 a 10 vezes maiores do que aqueles na atomização por chama.