Pour les mesures AAS, les échantillons doivent être introduits sous forme de solutions claires, ce qui nécessite souvent un traitement préliminaire approfondi pour dissoudre des matériaux tels que les sols, les tissus animaux et les minéraux. Les méthodes courantes de préparation des échantillons comprennent le traitement avec des acides minéraux chauds, la calcination humide, la combustion dans des récipients fermés, la calcination à haute température ou la fusion avec des réactifs.

Les solutions contenant des solvants organiques, tels que les alcools, les esters ou les cétones de faible masse moléculaire, améliorent les absorbances en augmentant l'efficacité du nébuliseur et en favorisant l'évaporation rapide du solvant. L'utilisation de solvants non miscibles comme la méthylisobutylcétone peut extraire les chélates d'ions métalliques, améliorant ainsi la sensibilité et réduisant les interférences des composants de la matrice.

L'étalonnage est crucial dans l'AAS, car les courbes d'absorption en fonction de la concentration sont souvent non linéaires. Des courbes d'étalonnage périodiques et l'utilisation de solutions étalons encadrant la concentration de l'analyte sont nécessaires pour une analyse précise. La méthode d'ajout d'étalon est couramment utilisée pour compenser les interférences chimiques et spectrales causées par la matrice de l'échantillon.

Il est important de noter que les limites de détection dans l'AAS varient en fonction de la technique d'atomisation. L'atomisation par flamme a des limites de détection allant de 1 à 20 ng/mL, tandis que l'atomisation électrothermique a des limites de détection comprises entre 0,002 et 0,01 ng/mL. L'analyse d'absorption atomique par flamme a généralement une erreur relative de quelques pour cent, qui peut être réduite avec des précautions spéciales. Les erreurs dans l'atomisation électrothermique sont généralement 5 à 10 fois plus élevées que celles de l'atomisation par flamme.