Für AAS-Messungen müssen die Proben als klare Lösungen eingeführt werden, was häufig eine umfangreiche Vorbehandlung erfordert, um Materialien wie Erde, tierisches Gewebe und Mineralien aufzulösen. Gängige Methoden zur Probenvorbereitung sind die Behandlung mit heißen Mineralsäuren, die Nassveraschung, die Verbrennung in geschlossenen Behältern, die Hochtemperaturveraschung oder die Fusion mit Reagenzien.

Lösungen, die organische Lösungsmittel wie niedermolekulare Alkohole, Ester oder Ketone enthalten, verbessern die Absorption, indem sie die Effizienz des Zerstäubers erhöhen und eine schnelle Lösungsmittelverdampfung fördern. Die Verwendung nicht mischbarer Lösungsmittel wie Methylisobutylketon kann Chelate von Metallionen extrahieren, wodurch die Empfindlichkeit verbessert und Interferenzen von Matrixkomponenten reduziert werden.

Die Kalibrierung ist bei der AAS von entscheidender Bedeutung, da Absorptions-Konzentrations-Diagramme häufig nichtlinear sind. Regelmäßige Kalibrierkurven und die Verwendung von Standardlösungen, die die Analytkonzentration abdecken, sind für eine genaue Analyse erforderlich. Die Standardadditionsmethode wird häufig verwendet, um chemische und spektrale Interferenzen auszugleichen, die durch die Probenmatrix verursacht werden.

Es ist wichtig zu beachten, dass die Nachweisgrenzen bei der AAS je nach Zerstäubungstechnik variieren. Die Nachweisgrenzen der Flammenzerstäubung reichen von 1 bis 20 ng/ml, während die Nachweisgrenzen der elektrothermischen Zerstäubung zwischen 0,002 und 0,01 ng/ml liegen. Die Flammenatomabsorptionsanalyse weist typischerweise einen relativen Fehler von einigen Prozent auf, der durch besondere Vorsichtsmaßnahmen reduziert werden kann. Die Fehler bei der elektrothermischen Atomisierung sind normalerweise 5 bis 10 Mal höher als bei der Flammenatomisierung.