출처: 제이 디너 박사 연구소 — 뉴욕 시대학교
추출은 대부분의 화학 분석에서 중요한 단계입니다. 샘플 매트릭스에서 분석기를 제거하고 분광 또는 크로마토그래픽 식별 및 정량화에 필요한 단계로 전달하는 것을 수반합니다. 시료가 고체이고 분석에 필요한 단계가 액체인 경우, 공정은 고체 액체 추출이라고 합니다. 간단하고 광범위하게 적용 가능한 형태의 고체 액체 추출은 고체와 분석이 용해되는 용매를 결합하는 수반됩니다. 동요를 통해, 아닐리바이트는 액체 상으로 분할, 여과를 통해 고체에서 분리 될 수있다. 용매의 선택은 대상 별문별의 용해도와 비용, 안전 및 환경 문제의 균형에 따라 이루어져야 합니다.
추출은 용해도의 속성을 사용하여 솔테를 한 단계에서 다른 단계로 옮킵니다. 추출을 수행하기 위해서는 솔루트가 원래 단계보다 두 번째 단계에서 더 높은 용해도를 가져야 합니다. 액체 액체 추출에서, solute는 두 개의 액체 상, 일반적으로 수성 및 유기 상 사이에서 분리됩니다. 가장 간단한 경우에, 3개의 분대가 관련됩니다: 솔루트, 담체 액체 및 용매. 담체 액체에 용해된 솔루트를 함유한 초기 혼합물은 용매와 혼합된다. 혼합시, 솔루트는 캐리어 액체에서 용매로 옮겨질 수 있습니다. 밀도가 높은 솔루션은 바닥에 정착합니다. 솔루트의 위치는 액체와 솔ute 모두의 특성에 따라 달라집니다.
고체 액체 추출은 용염이 담체 액체가 아닌 고체 매트릭스에 분산된다는 점을 제외하고는 액체 액체 추출과 유사합니다. 솔루트를 함유하는 고체 상은 용매에 분산되고 혼합된다. 솔루트는 고체 상에서 용매로 추출되고, 고체 상은 여과에 의해 제거된다.
본 비디오에서, 고체 액체 추출 기술의 예는 토양에서 유기염소산 잔류물의 추출을 보여줌으로써 설명될 것이다. 도시된 고체 액체 추출은 초음파 교반, 여과, CaCl2이상 건조하여 잔류물의 제거, 흐르는 질소 하에서 의 사전 농도에 이어 n-헥산과 샘플의 조합을 수반한다. 준비된 샘플은 다양한 분광 및 크로마토그래피 방법에 의해 분석할 준비가 되어 있습니다.
1. 토양에서 흡착 된 유기물의 추출
2. 추출물과 토양의 분리
3. 청소 및 사전 농도
도 1에 도시된 바와 같이, 세위키리 펜실베이니아의 토양 샘플과 유사한 브라운필드 사이트에서 토양 샘플을 채취하였다. 미국 환경보호국(미국 EPA)이 정의한 브라운필드는 유해 오염물질의 잠재적 존재로 인해 확장, 재개발 또는 재사용이 복잡할 수 있는 부동산입니다. 토양은 도 2에 도시된 바와 같이 토양 샘플러를 사용하여 브라운필드 현장에서 채취하였다.
이 실험에 대한 관심의 오염 물질은 아트라진(도3);이었다; 일반적인 유기 제초제. 토양의 유기 성분을 추출하고 농축한 후, 화염 이온화 검출기(GC-FID)를 사용하여 가스 크로마토그래피에 의해 분석되었다. GC 분석은 분할/스플리스 인젝터및 CBP-10 모세관 컬럼(30m × 0.22 mm i.d.)을 갖춘 시마드 14A GC(검출기: FID)를 사용하여 수행하였다. 기둥 온도는 먼저 150°C로 설정된 다음 150 내지 230°C에서 분당 5°C의 속도로 프로그래밍하였다. 인젝터 온도는 250°C이고 검출기 온도는 260°C였습니다. 주사는 스플리트 모드로 수행되었습니다. 헬륨 캐리어 가스는 1mL/min의 일정한 유량으로 사용되었다. 아트라진 농도는 도 4에도시된 바와 같이 아트라진 표준 농도를 사용하여 계산되었다. 이 경우, 연구된 브라운필드 사이트에서 대략적인 아트라진 농도는 토양 kg당 2 mg의 아트라진이었다.
그림 1. 세윅리, 펜실베이니아의 브라운필드 사이트.
그림 2. 토양 샘플러를 사용하여 수집된 오염된 토양.
그림 3. 오가노클로라이드 아라진의 화학적 구조.
그림 4. 아트라진을 곁들인 토양 샘플의 가스 크로마토그램. 인세트: 아트라진 표준.
일반적인 고체 액체 추출 절차는 환경 모니터링(본 비디오에 도시됨)부터 화장품 및 식품 가공에 이르기까지 다양한 분야에 적용됩니다. 중요한 문제는 효과적으로 해석을 용해 용매를 선택하는 것입니다. 용매의 최소한의 변화로, 이 비디오의 샘플 준비 방법은 주로 토양과 슬러지에 분할 반휘발성 환경 오염 물질의 넓은 범위 중 하나를 추출하는 데 사용할 수 있습니다.
이러한 반휘발성물질의 예로는 살충제, 다환 방향족 탄화수소(PAH), 폴리염화 비페닐(PCB)과 같은 많은 유해 오염물질이 포함됩니다. 이러한 분자의 잠재적인 건강 효과 때문에, 이러한 종의 식별 및 정량화는 학문적 관심사이며 환경 컨설팅 산업및 정부 기관에서 널리 시행됩니다. EPA는 가능한 오염 물질을 식별하고 정량화하기 위해 승인된 분석 및 샘플링 방법의 보상을 유지합니다. 이 비디오에 표시된 방법은 고체에서 반휘발성 및 비휘발성의 초음파 추출을 설명하는 EPA 방법 3550C에 포함된 기본 원리를 보여줍니다. 1 EPA 방법 3550C는 유기염소 농약의 GC 분석을 설명하는 EPA 방법 8081B에서 참조되는 추출 방법 중 하나입니다. 2 EPA가 승인한 대부분의 메서드 파일은 분석가가 중요한 사전 교육을 가지고 있다는 가정하에 작성됩니다. 따라서, EPA 방법을 따르는 샘플 준비 보조제의 기본 특성에 익숙해지는 것이다.
Soxhlet 장치의 사용은 용매에서 용해성이 떨어지는 솔루트의 추출에 도움이 될 수 있습니다. 설정은 둥근 바닥 플라스크, 삭스슬렛 추출기 및 역류 응축기로 구성됩니다. 이 기술은 육식 동물 물고기와 먹이 물고기 사이의 독소의 전송을 검사하기 위해 물고기에서 PCBs의 제거에 의해 입증된다. 3 또한, 이 기술은 토착 및 엔지니어링 과일의 조성 및 분해를 이해하기 위해 과일 껍질의 왁스 함량을 측정하는 데 사용할 수 있습니다. 4 마지막으로, 리노셀룰로오스 또는 건조 식물 물질로부터 탄수화물을 추출하는 것은 고체 액체 추출을 사용하여 달성될 수 있다. 5 탄수화물을 추출하면 리그닌이 남게 됩니다. 두 구성 요소는 바이오 연료 응용 프로그램에 사용할 수 있습니다.
이해 상충이 선언되지 않았습니다.
건너뛰기...
이 컬렉션의 비디오:
Now Playing
Organic Chemistry
237.8K Views
Organic Chemistry
34.5K Views
Organic Chemistry
167.3K Views
Organic Chemistry
70.5K Views
Organic Chemistry
41.6K Views
Organic Chemistry
56.1K Views
Organic Chemistry
79.3K Views
Organic Chemistry
708.2K Views
Organic Chemistry
157.7K Views
Organic Chemistry
212.8K Views
Organic Chemistry
334.2K Views
Organic Chemistry
32.4K Views
Organic Chemistry
289.5K Views
Organic Chemistry
360.0K Views
Organic Chemistry
247.6K Views
Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. 판권 소유