에이전트 감소

1. 에틸 아세토아세테이트의 특성 측정

1. 시작 재료 (에틸 아세토 아세테이트)의 IR을 가져 가라.
2. 60% 헥산에 40% 에틸 아세테이트를 사용하여 TLC를 복용하십시오.

2. 보로하이드라이드 나트륨과 에틸 아세토아세테이트 감소

1. 라운드 하단 플라스크에 에틸 아세토아세테이트 1mmol를 추가합니다.
2. 에탄올 5mL를 넣고 소용돌이치며 완전히 섞습니다.
3. 비커를 얼음 수조로 낮추어 보입니다.
4. 1mmol의 나트륨 보하이드라이드의 무게를 천천히 에틸 아세토아세테이트의 교반 용액에 추가합니다.
   1. 작은 부분에 추가합니다. 반응은 격렬하게 외설적이고 거품입니다.
5. 즉시 반응이 완료될 때까지 몇 분마다 TLC의 반응을 모니터링합니다.
6. 완료되면 반응 혼합물에 10mL의 물을 추가합니다.
7. 분리 깔때기로 옮기고 에틸 아세테이트 (2x 30 mL)로 추출하십시오.
8. DI 워터(1x 30mL)와 염수(1x 30mL)로 건조합니다.
9. 황산나트륨을 통해 건조하고 둥근 바닥 플라스크로 필터링합니다.
10. 회전 증발기의 용매를 증발시다.
11. 감소 제품의 TLC 및 IR을 가져 가라.

3. 리튬 알루미늄 하이드라이드로 에틸 아세토아세테이트 감소

1. 리튬 알루미늄 수화물 1mmol을 마른 둥근 바닥 플라스크에 넣고 중격으로 캡을 넣습니다.
2. 질소 입구 라인을 사용하여 질소 가스로 플라스크를 제거합니다. 출구 밸브가 있는지 확인합니다.
3. 10mL의 드라이 THF를 추가합니다.
4. 둥근 바닥 플라스크를 얼음 욕조에 넣습니다.
5. 에틸 아세토아세테이트 1mmol의 용액을 3mL의 건조 THF로 만들고 천천히 반응 플라스크에 드롭와이즈를 추가합니다.
6. 모든 시약이 추가될 때까지 반응은 활발하게 거품을 낸다.
7. 즉시 반응이 완료될 때까지 몇 분마다 TLC의 반응을 모니터링합니다.
8. 완료되면 M HCl 드롭와이즈 1을 추가합니다. 모든 LiAlH_4가 소비될 때까지 반응은 활발하게 거품을 낸다.
9. 일단 (더 이상 버블링)를 소비하면, 중격은 에틸 아세테이트 (40 mL) 및 1 M HCl (20 mL)으로 제거하고 희석 할 수 있습니다.
10. 분리 깔때기로 전송합니다.
11. 에틸 아세테이트(3x 50mL)로 추출합니다.
12. 소금물 (1 x 50 mL)으로 건조하십시오.
13. 황산나트륨을 통해 건조하고 둥근 바닥 플라스크로 필터링합니다.
14. 회전 증발기의 용매를 증발시다.
15. 감소 제품의 TLC 및 IR을 가져 가라.