Bleianalyse von Böden mittels Atomabsorptionsspektroskopie

Quelle: Labors von Margaret Workman und Kimberly Frye - Depaul University

Blei kommt in der Natur im Boden, in Stufen von 10-50 ppm. Jedoch mit dem weit verbreiteten Einsatz von Blei in Farbe und Benzin neben Verschmutzung durch Industrie haben urbane Böden oft Konzentrationen von Blei deutlich größer als Hintergrund Ebenen – bis zu 10.000 ppm an einigen Stellen. Probleme ergeben sich aus der Tatsache, dass Blei nicht biologisch abbaubar, und stattdessen im Boden verbleibt.

Schwerwiegende gesundheitliche Risiken sind verbunden mit Bleivergiftung, wo Kinder besonders gefährdet sind. Millionen von Kindern in den USA sind bleihaltige Boden ausgesetzt. Diese Ausstellung kann Entwicklungsstörungen und Verhaltensauffälligkeiten bei Kindern verursachen. Zu diesen Problemen zählen Lernbehinderungen, Unaufmerksamkeit, verzögertes Wachstum und Hirnschäden. Die Environmental Protection Agency hat einen Standard für Blei im Boden bei 400 ppm für Spielplätze und 1.200 ppm für nicht-Spielplätze gesetzt.

Blei ist auch Anliegen im Boden, wenn sie für die Gartenarbeit verwendet wird. Pflanzen nehmen Blei aus dem Boden. Daher verunreinigt Gemüse oder Kräuter angebaut im Boden können Blei, Blei-Vergiftung. Darüber hinaus können kontaminierte Bodenpartikel atmete bei der Gartenarbeit oder brachte in das Haus auf Kleidung und Schuhe. Es wird empfohlen, dass Böden mit Bleiwerte größer als 400 ppm für die Gartenarbeit nicht verwendet werden sollte. Es wird weiter empfohlen, Boden mit Blei zwischen 100 und 400 ppm für Blattgemüse oder Kräuter, nicht verwendet werden, da Blei in den Blättern gespeichert werden kann. Auf einer ähnlichen Anmerkung sollten Wurzelgemüse nicht in dieser Erde angebaut werden, weil Blei auch in Pflanzenwurzeln anreichern kann.

Atomic Absorption Spectrometry, oder AAS, ist eine elementare Analysetechnik, die quantitative Informationen über mehr als 50 verschiedene Elemente enthält. Konzentrationen von Teilen pro Milliarde (ppb) ermittelt werden, für einige Elemente mit Teilen pro million (ppm) wird häufiger für verschiedene Metalle. Diese Methode hat mehrere Vorteile gegenüber anderen. Diese Technik misst zum Beispiel die Gesamtkonzentration des Elementes, unabhängig von ihrer Form. Darüber hinaus ist die verwendete Wellenlänge das Element getestet werden, so dass keine von anderen Elementen in der Probe Interferenzen, so dass es eine schnelle und einfache Technik.

AAS basiert auf der Absorption von diskreten Wellenlängen des Lichts von Grundzustand, Gasphase Atome. Eine hohle Kathoden Lampe wird verwendet, um Licht mit der spezifischen Frequenz aussenden. Atome verschiedener Elemente zu charakteristischen Wellenlängen des Lichts absorbieren. Die absorbierte Energie regt Elektronen in das Zielelement aus ihrem Grundzustand in einen höheren Energiezustand. Die Menge des Lichtes aufgesogen ist proportional zur Konzentration des Elements in der Probe. Mit Hilfe einer Standardkurve, kann die Konzentration des Elements in der Probe bestimmt werden.

1. Sammlung und Aufbereitung des Bodens

1. In ungestörten Bereichen sammeln Sie Boden aus der oberen 1-2 Zoll des Bodens. Wenn Gemüsegärten Probenahme, sammeln Sie 6 Zoll Tiefe Proben. Verwenden Sie eine Boden-Schnecke, um einen 1-Zoll-Durchmesser Boden Kern von Probenraum zu sammeln.
2. Die Probe durch Schütteln für 2 min mischen und durch ein Sieb mit einem Sieb USS #10.
3. Trocknen Sie den Boden im Backofen 40 ° C für 24 h.

2. Beispiel Verdauung

1. Mit einer Analysenwaage, der Bodenprobe 1 g wiegen Sie ab und in einem Rohr Verdauung. Nehmen Sie das Gewicht der Probe auf vier Dezimalstellen.
2. Fügen Sie 5 mL Wasser in eine Haube hinzu die Verdauung-Röhre.
3. Die Verdauung Röhre 5 mL konzentrierter Druckaufschluss₃ hinzufügen.
4. Mischen Sie den Brei mit einem Rührstäbchen. Decken Sie die Verdauung-Röhre mit einem Teardrop-Glasstopfen.
5. Habe das Rohr Verdauung in den Block Digester und Erhitzen der Probe bis 95 ° C und Reflux für 10 min ohne zu kochen (Abbildung 1). Denken Sie daran, dass diese konzentrierte Säure enthält.
6. Lassen Sie die Röhrchen abkühlen. Der Verdauung Tube 5 mL konzentrierter Druckaufschluss₃ hinzufügen, ersetzen Sie das Drop-Glas und Rückfluss für eine zusätzliche 30 min. Wenn braune Dämpfe generiert werden, wiederholen Sie diesen Schritt wiederholt, bis keine braune Dämpfe durch die Probe abgegeben werden.
7. Verdunsten Sie die Lösung auf ein Volumen von 5 mL, ohne zu kochen.
8. Lassen Sie die Röhrchen abkühlen, und dann fügen Sie 2 mL destilliertem Wasser und 3 mL 30 % H₂O₂. Deckel mit Glasstopfen und Wärme an die Peroxide Reaktion zu beginnen. Achten Sie darauf, dass die Lösung nicht überkocht. Bis das sprudeln aufhört erhitzen und abkühlen lassen.
9. Weitere 30 % H₂O₂ in 1 mL Schritten, Erwärmung, bis das sprudeln minimal ist. Nicht mehr als insgesamt 10 mL 30 % H₂O₂hinzufügen.
10. Decken Sie die Probe mit der Träne Glasstopfen und Wärme, bis das Volumen ohne zu kochen bis 5 mL reduziert ist.
11. Fügen Sie 10 mL HCl der Probe und mit Träne Glasstopfen konzentriert. Bis 95 ° C erhitzen und 15 min. reflux.
12. Lassen Sie die Röhrchen abkühlen. Sind Partikel, die Probe mit einem Glas-Faser-Filter filtern und Filtrat in einem 100 mL volumetrischen Kolben zu sammeln. Verdünnen Sie das Probenvolumen bis 100 mL mit destilliertem Wasser.

Abbildung 1. Verdauung-Rohre in einem Block Digester.

3. Analyse von Proben mit einem Atomabsorptionsspektrometer

1. Schalten Sie den Computer und das Spektrometer.
2. Eingestellten Parameter auf dem Instrument. (Parameter und Abläufe variieren je nach der Marke des Instruments verwendet.) Festlegen den Acetylen-Druck > 700 kPa (~ 100 Psi), Acetylen-Ventilgarnitur 11 PSI und die Luft Ventil 45 Psi.
3. Öffnen Sie die SpectraAA-software
4. Öffnen Sie ein neues Arbeitsblatt.
5. Wählen Sie "Add-Methode" und klicken Sie auf Pb eine führen-Analyse durchführen.
6. Festlegen Sie Typ/Mode-Parameter, die der folgenden:
   1. Typ = Flamme
   2. Element = Pb
   3. Sampling-Modus = manuell
   4. Instrument-Modus = Extinktion
   5. Flamme Typ = Luft/Acetylen
   6. Luftströmung = 13,5
   7. Acetylen-Flow = 2,0
   8. Online-Verdünnungsmittel Typ = SIPS
7. Legen Sie die Messungen-Parameter, die der folgenden:
   1. Messmodus = PROMT
   2. Kalibriermodus = Konzentration
   3. Zeiten: Messung = 10
   4. Zeiten: Lesen Verzögerung = 10
   5. Wiederholungen: Standard = 3
   6. Wiederholungen: Probe = 3
   7. Präzision (%): Standard = 1,0
   8. Präzision (%): Probieren Sie = 1,0
8. Legen Sie die optische Parameter, die der folgenden:
   1. Lampenposition = #4
   2. Lampenstrom (mA) = 10,0 mA
   3. Wellenlänge = 217,0 nm
   4. Schlitz = 1,0 nm
   5. Hintergrund = BC aus
9. Legen Sie die SIPS Parameter, die der folgenden:
   1. Vernebler Aufnahme Rate = 5,0 mL/min
   2. Rechten Seite der Pumpe = none
   3. Standardzusätzen = abwählen
   4. Calibration Mode = Auto Set Std Konzentrationen
   5. Dual Pumpe Kalibrierung = abwählen
10. Unter der Registerkarte "Standards" füllt automatisch eine Liste der Standards für den Test. 1.000 ppm Pb Standard für Atomabsorptionsspektrometrie von einer chemischen Versorgungsmaterial-Firma gekauft werden und automatisch verdünnt durch das Instrument. Eine neue Kalibrierkurve entsteht jedes Mal, wenn eine neue Reihe von Proben ausgeführt wird.
11. Verlassen Sie das Menü Edit-Methode und klicken Sie auf die Registerkarte "Etiketten" und Eingabe Informationen über Probennamen und Anzahl der Samples.
12. Mithilfe der Registerkarte "Analyse", verwenden Sie den Button "Auswählen", markieren Sie die Proben analysiert werden.
13. Schalten Sie die Flamme mit der ' Entzünden '-Taste am Gerät.
14. Null das Instrument durch Absaugen ein leeres Feld und drücken gleichzeitig die Tasten "Alt" und "Lesen".
15. Die Pumpenschläuche in die leere Lösung und drücken Sie "Start". Sobald die Kalibrierung durchgeführt wurde, legen Sie die Pumpenschläuche in der Probe und drücken Sie die Taste "Read". Weiterhin für alle Proben.
16. Schalten Sie das Gerät durch Drücken der roten Power off-Taste am Gerät. Schalten Sie alle Gastanks und entfernen Sie alle Proben.

Die Software erstellt die Eichkurve und ermittelt automatisch die Konzentration von der Pb in den Proben (Abbildung 2).

Abbildung 2. Die Kalibrierkurve und die Konzentration der Pb in den Proben, die automatisch durch die Software bestimmt.

Auf dem Arbeitsblatt die angegebenen Werte sind mg/L Pb in der Probenlösung. Zusätzliche Berechnungen müssen getan werden, um diese Zahl in der ppm Pb in der Bodenprobe zu konvertieren.

Beispiel:

Eine Bodenprobe, die 1,2523 g vor Verdauung gewogen wurde AAS haben 6,0 mg/L Pb in der 100 mL-Lösung-Probe (Tabelle 1) gemessen.

Tabelle 1. Bodenschichten Blei gemessen in ppm und die entsprechenden Ebenen der Kontamination.

Atomic Absorption Spectrometry ist eine nützliche Technik, eine Vielzahl von Umweltproben (z.B., Wasser, Boden, Schlamm und Sediment) für eine große Anzahl von Elementen (z.B. Schwermetalle) zu analysieren. Dieses Experiment zeigt die Verwendung der Flamme AAS zu den Pb-Gehalt im Boden zu bestimmen. Allerdings könnte auch verwendet werden, um Konzentrationen von Cu, Fe, Mn, K, Na, Mg und Zn im Boden zu messen.

Zink ist ein wichtiger Mikronährstoff und wird für die Proteinsynthese benötigt. Zn hilft regulieren die Expression von Genen, die Zellen wenn Bedingungen Umweltstress schützen musste. Zinkmangel ist ein großes Problem in der Ernte und Weide Pflanzen auf der ganzen Welt, was zu geringeren Erträgen. Schätzungsweise die Hälfte aller Böden für die Getreideproduktion verwendet einen Zink-Mangel haben. Dies führt zu einem Zinkmangel im Korn. Infolgedessen ist Zink-Mangel beim Menschen weltweit, die 1/3 der Weltbevölkerung beeinflussen Ernährung gravierend. Eine typische Reichweite von Zink in Böden beträgt 10 – 300 mg/kg mit einem Mittelwert von 55 mg/kg.

Eisen ist das vierthäufigste Element auf der Erde. Allerdings ist es meist in Formen nicht verfügbar für Pflanzen, z. B. in Silikatmineralen oder Eisenoxiden gefunden. Eisen ist an vielen enzymatischen Reaktionen in Pflanzen, Photosynthese, Chlorophyll-Bildung und Stickstoff-Fixierung beteiligt. Eisenmangel im Boden ist selten, aber es kann nicht mehr verfügbar in stark alkalischen Böden. Symptome von Eisenmangel im Boden Blätter drehen gelb und einen Rückgang der Rendite. Eine typische Auswahl an Eisen im Boden ist 100 – 100.000 ppm mit einem Mittelwert von 26.000 ppm.

Kupfer ist ein wesentlicher Mikronährstoff für Pflanzen. Kupfer fördert Saatgutproduktion, spielt eine Rolle bei der Bildung von Chlorophyll und ist wichtig für die Enzymaktivität. Kupfer-Mangel kann von hellgrün bis gelbe Blätter gesehen werden. Die Blattspitzen absterben und verdreht. Wenn der Mangel schwer genug, Wachstum des Getreides ist können stoppen und die Pflanzen sterben. Verfügbaren Kupfer im Boden variiert von 1 bis 200 ppm. Verfügbarkeit von Kupfer bezieht sich auf den Boden-pH – als pH-Wert erhöht, die Verfügbarkeit von Kupfer sinkt.

Atomic Absorption Spectrometry kann auch auf nicht-Umweltproben, einschließlich verwendet werden:

Wasseranalyse (Ca, Mg, Fe, Al, Ba, Cr)

Lebensmittelanalytik (Cd, Pb, Al, Cu, Fe)

Zusatzstoffe in Ölen (Ba, Ca, Na, Li, Zn, Mg, V, Pb, Sb)

Düngemittel (K, B, Mo)

Klinische Proben (Blut, Serum, Plasma, Urin, Ca, Mg, Li, Na, K, Fe, Cu, Zn, Au, Pb)

Kosmetik (Pb)

Bergbau (Au)

1. Robinson, J.W., Skelly Frame, E.M., Frame II, G.M. Undergraduate Instrumental Analysis. 6^th Ed. Marcel Dekker, New York (2005).
2. United States Environmental Protection Agency. “Lead based paint poisoning prevention in certain residential structures.” CFR 40 Part 745. http://www.ecfr.gov. (2015).