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요약

우리는 (광)전자 공학에 응용되는 가장 유망한 2D 재료 중 하나인 흑린(BP)의 벌크 결정에서 전기화학적 박리를 위한 단계별 절차와 주사 전자 현미경, 원자력 현미경 및 투과 전자 현미경에 의한 형태학적 특성화를 제시합니다.

초록

부피가 큰 결정에서 고품질 2차원(2D) 재료를 얻으려면 외부에서 제어되는 자극 하에서 박리가 중요합니다. 층상 재료의 전기화학적 박리에는 간단한 기기가 필요하지만 높은 수율과 간단한 업확장성을 갖춘 고품질 각질 제거 2D 재료를 제공합니다. 따라서 이는 기초 연구 및 산업 응용 분야를 발전시키기 위한 핵심 기술입니다. 또한 기능화된 2D 재료의 솔루션 가공성을 통해 잉크젯 프린팅 및 3D 프린팅과 같은 다양한 프린팅 기술을 통해 (광)전자 및 에너지 장치를 제조할 수 있습니다. 이 논문은 가장 유망한 신흥 2D 재료 중 하나 인 흑린(BP)의 합성을 위한 전기화학적 박리 프로토콜을 단계별로 제시합니다., 즉 프로필렌 카보네이트에서 N(C4H9)4∙HSO4 의 존재 하에서 BP의 음극 전기화학적 박리, 초음파 처리에 의한 분산 준비 및 플레이크 분리를 위한 후속 원심분리, 주사 전자 현미경 (SEM), 원자력 현미경 (AFM) 및 투과 전자 현미경 (TEM)에 의한 형태 학적 특성화.

서문

적층 벌크 아날로그에 비해 우수한 기계적, 전기적, 광학적 특성으로 인해 2D 재료는 과학계에서 상당한 관심을 끌었습니다. 수십 년 동안 모든 2D 재료 중 선구자이자 가장 많이 연구된 그래핀은 멤브레인1, 센서2, 촉매3, 에너지 기술4, 위상 스핀트로닉 장치5 및 응집 물질 물리학6과 같은 최첨단 발견의 스포트라이트를 받고 있습니다. 이에 영감을 받아 금속 칼코게나이드7, 층상 이중 수산화물8 및 질화붕소9와 같은 수많은 다른 2D 재료가 합성되고 조사되었습니다. 2D 재료 (예 : 포스포렌 10), MXene (2D 금속 탄화물 또는 질화물) 11 및 2D 폴리머 (단층 / 소층 2D 금속 / 공유 유기 골격) 12,13 제품군에 가장 최근에 추가 된 2D 재료 제품군은 고유 절연체, 반도체, 반도체 및 금속14을 특징으로하는 150 개 이상의 구성원으로 구성되었습니다.

BP 15,16,17,18,19,20,21,22, 이황화 몰리브덴 (MoS 2) 23,24,25,26 및 인듐 (III) 셀레나이드 (In 2 Se3) 27,28,29와 같은 새로운 2D 재료과학적 발견에서 상당한 잠재력을 보여주었습니다. 그러나 우수한 물리화학적 특성을 거시적 규모로 확장하기 위해서는 효율적이고 재현 가능하며 저렴한 방법이 시급히 필요합니다. 전기화학적 각질 제거는 이러한 2D 재료30,31의 고급 생산을 위한 유망한 접근 방식이며, 주로 전기력 하에서 이온의 효율적인 삽입으로 인해 몇 분에서 몇 시간 내에 고품질 및 분산성 각질 제거 재료의 그램 스케일을 제공할 수 있다는 사실 때문입니다.

함께 제공되는 비디오는 (광) 전자 공학에 응용되는 가장 유망한 2D 재료 중 하나 인 BP의 분산액을 전기화학적 박리를 사용하여 단계별로 생산한 후 박리되지 않은 입자에서 플레이크를 분리하기 위한 초음파 처리 및 원심분리, 다양한 용매에서 박리된 BP 플레이크의 분산 준비 및 SEM에 의한 형태학적 특성화를 보여줍니다. AFM 및 TEM.

프로토콜

참고: 이 프로토콜에 사용되는 재료 및 장비와 관련된 자세한 내용은 재료 표를 참조하십시오.

1. 전기화학적 박리에 의한 흑린(BP)의 합성

  1. BP 결정의 큰 조각을 ~1-2mm(≤5mg)의 작은 조각으로 자르고 백금 거즈 안에 넣어 음극 역할을 합니다.
  2. 양극 역할을 하기 위해 ~2cm2 크기의 백금 호일 조각을 자르고 음극을 향하고 2cm 떨어진 방식으로 고정합니다.
  3. 전해질을 준비하려면 0.1M 테트라-n-부틸-암모늄 설페이트(TBA· HSO4) 프로필렌 카보네이트(무수 및 탈기 용매 사용). 용매 수준이 전극 상단에서 최소 5mm에 도달할 때까지 전기화학 셀을 채웁니다(그림 1C).
  4. -8.0V의 DC 전위를 적용하여 박리를 시작합니다. 각질 제거 중 분해를 방지하려면 불활성 대기(예: 아르곤 또는 질소 아래의 글로브 박스 내부)에서 전체 프로세스를 수행하십시오.
    알림: 불활성 가스에 의한 전해질의 지속적인 퍼지가 필요하지 않습니다.
  5. 박리가 완료되면(확장된 BP가 더 이상 눈에 띄게 생성되지 않는지 확인) 박리된 BP 플레이크와 더 큰 박리되지 않은 입자를 포함한 전체 전해질을 50mL 원심분리 튜브로 옮깁니다.
  6. 5,292 × g 에서 15 °C에서 10분 동안 원심분리기. 전해질을 버리고 침전물에 신선한 프로필렌 카보네이트 35mL를 첨가하고 부드럽게 흔듭니다. 프로필렌 카보네이트로 원심분리 및 세척 과정을 2회 반복하고 선택한 최종 용매(예: 2-프로판올, N,N-디메틸포름아미드[DMF] 또는 N-메틸-2-피롤리돈[NMP])로 2회 반복합니다.
  7. 침전된 생성물에 원하는 용매 5-50mL를 추가하고(필요한 농도 범위에 따라 다름) 생성된 생성물 혼합물을 10분 동안 얼음 냉각 초음파 처리 수조에서 초음파 처리합니다.
  8. 혼합물을 5,292 × g 에서 15 °C에서 10 분 동안 원심 분리하여 두꺼운 층의 BP 플레이크를 제거합니다.
  9. 단층과 소수층(<10층) BP를 포함하는 상등액을 깨끗한 용기에 담아 깨끗한 용기에 넣고 추가 특성화 또는 장치 제작을 위해 글로브 박스에 보관합니다.
  10. 방정식 (1)로 표시되는 중량 측정 항복 공식을 사용하여 박리 항복 (η)을 계산합니다.
    η = m1/m2 × 100% (1)
    여기서 m2 는 시작 BP 결정의 질량을 나타내고 m1 은 분산 된 BP 플레이크의 무게를 나타냅니다.
  11. m1을 측정하려면 특정 부피의 BP 분산액(예: 0.5mL)의 진공 여과에서 수집된 BP의 중량을 측정합니다. 진공 여과를 위해 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 멤브레인(0.2μm 공극 크기)을 사용합니다.
  12. 장기 보관의 경우 용기 병의 뚜껑을 닫고 글로브 박스 안에 보관하십시오(최대 3개월).

2. SEM, SEM-EDS, AFM 및 TEM에 의한 특성화를 위한 시료 준비

참고: 합성된 BP 플레이크의 품질 및 형태학적 측면을 탐색하려면 SEM32(BP 플레이크의 표면 형태 연구용), SEM-EDS33(플레이크의 원소 분석용), AFM34,35(플레이크의 두께 및 측면 크기 분석용) 및 TEM36, 37 (BP 플레이크의 구조적 결함, 모양 및 크기 감지용). 위에서 언급한 특성화 기술에 대한 샘플 준비 프로토콜은 아래에 설명되어 있습니다(섹션 2.1-2.4). 상술한 특성화 기법의 조작 절차는 인용된 문헌 32,33,34,35,36,37을 참조한다.

  1. SEM에 의한 특성화를 위한 시료 준비
    1. 실리콘 웨이퍼의 작은 조각(약 5-7mm 치수)을 잘라냅니다.
    2. 실리콘 웨이퍼 조각을 아세톤, 메탄올, 물을 차례로 사용하여 청소합니다. 그런 다음 기판 위에 압축 공기 또는 질소를 불어 기판을 건조시킵니다.
    3. 무수 이소프로판올을 첨가하여 섹션 1에서 제조한 BP 분산액의 0.5mL 희석 분산액을 준비하여 ~0.01mg/mL의 농도에 도달합니다.
    4. 준비된 희석된 분산액의 1-2 방울을 글로브 박스의 깨끗하고 건조한 기판에 스핀 코팅하고 100°C의 핫플레이트에서 6시간 동안 (글로브 박스 내에서) 건조시킵니다. 실온으로 냉각한 후 시료를 사용하여 특성화를 수행합니다.
  2. SEM-EDS에 의한 특성화를 위한 시료 전처리
    1. 섹션 2.1에 언급된 절차를 따릅니다. 그러나 2.1.3단계에서 언급한 것 대신 ~0.1mg/mL의 더 농축된 분산액을 준비합니다.
  3. AFM에 의한 특성화를 위한 시료 준비
    1. 섹션 2.1에 언급된 절차를 따릅니다. 그러나 2.1.1단계에서 언급한 실리콘 웨이퍼 대신 실리콘 산화물 웨이퍼를 사용합니다.
  4. TEM에 의한 특성 분석을 위한 시료 준비
    1. 섹션 2.1.3에 설명된 대로 BP의 희석된 분산을 준비합니다.
    2. 탄소 마이크로그리드에 분산액 한 방울을 떨어뜨립니다. TEM으로 특성화를 위해 샘플을 글로브박스 아르곤 대기에서 24시간 동안(추가 가열 없이) 건조시킨 후 사용합니다.

결과

그림 1 은 BP 결정의 전기화학적 박리, TBA· HSO4 및 후속 박리, 및 반응 세포 설정.

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그림 1: 흑린 결정의 전기화학적 박리 메커니즘 및 반응 설정에 대한 개략적인 시연. (A) BP 결정의 전기화학적 박리, (B) TBA의 삽입의 메커니즘 · HSO4 및 후속 박리, 및 (C) 반응 세포 설정. 이 그림은 Yang et al.15에서 수정되었습니다. Copyright 2018, 존 와일리와 아들들. 약어 : BP = 흑린; 미정· HSO4 = 테트라-n-부틸-암모늄 바이설페이트. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

테트라메틸암모늄 양이온(TMA+ 0.56nm), 테트라에틸암모늄 양이온(TEA+ 0.67nm) 및 테트라부틸암모늄 양이온(TBA+ 0.83nm)38과 같은 4차 암모늄 양이온은 BP(d = 0.53nm)의 평면 간 간격보다 직경이 더 큽니다. 결과적으로, -8.0 V의 전위가 적용될 때, Pt 거즈 내에 갇혀 있는 BP 결정은 팽창하고 TBA의 용액에서 15분의 짧은 시간 내에 온화한 기포 형성과 함께 Pt 거즈에서 전해질 용액으로 들어가는 길을 찾기 시작합니다. HSO4 (그림 2). 대조적으로, TMA· HSO4 및 TEA· HSO4 는 1시간 이상 지속되는 팽창이 적습니다.

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그림 2: BP 결정의 전기화학적 박리. 0.1 M TBA에서 BP 결정의 전기화학적 박리 박리 · 60분 동안 -8.0V에서 프로필렌 카보네이트의 HSO4 . 이 그림은 Yang et al.15에서 발췌한 것이다. Copyright 2018, 존 와일리와 아들들. 약어 : BP = 흑린; 미정· HSO4 = 테트라-n-부틸-암모늄 바이설페이트. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

전위를 인가하지 않고 TMA보다 큰 TBA+ 양이온· HSO4 및 TEA· HSO4 및 더 낮은 전하 밀도를 가지며 BP 결정(15)으로 삽입될 수 없습니다. TBA 용액에서 BP의 박리 수율 · 프로필렌 카보네이트의 HSO4 는 전해질로서 다양한 전위와 몰 농도에서 그림 3에 나와 있습니다.

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그림 3: TBA의 박리 수율· 프로필렌 탄산염 용액의 HSO4. 다양한 (A) 적용된 전위 및 (B) 전해질의 농도에서 수율을 산출합니다. 이 그림은 Yang et al.15에서 수정되었습니다. Copyright 2018, 존 와일리와 아들들. 약어: TBA· HSO4 = 테트라-n-부틸-암모늄 바이설페이트 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

제시된 전기화학적 박리의 장점 중 하나는 대상 응용 분야에 따라 원하는 농도(10-100μg mL─1)에서 일련의 원하는 용매(예: 2-프로판올, DMF, NMP)에서 BP 플레이크의 분산액을 생산할 수 있다는 것입니다. 초음파 처리 단계에서 더 적은 용매를 첨가하면 더 농축된 분산액을 얻을 수 있습니다(프로토콜 섹션 1.7 참조). 박리된 BP의 화학적 불안정성으로 인해 2-프로판올(낮은 온도에서 용매 제거를 용이하게 함)과 같은 저비점의 용매가 권장됩니다. 2-프로판올의 BP 분산은 최대 3일 동안 안정적입니다.

그림 4A,B는 불규칙한 모양과 넓은 크기 분포(평균 ≥2μm, 경우에 따라 20.6μm)를 가진 BP 플레이크의 SEM 이미지를 보여줍니다. 300개 이상의 플레이크에 대한 통계 분석(그림 4H)은 1.2μm2 및 3.9μm2와 상관관계가 있는 모드의 바이모달 크기 분포를 보여주었습니다. 이것은 더 큰 플레이크가 더 작은 조각으로 분해될 때 측면 단편화 과정에 할당될 수 있습니다. 플레이크의 70% 이상은 크기가 약 10μm2입니다. 액상 박리의 경우, BP 플레이크의 평균 치수는 길고 가혹한 초음파 처리 과정 (예 : 4 시간 동안) 동안 발생하는 단편화의 결과로 1.0 μm2 미만입니다 39.

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그림 4: BP 플레이크의 현미경 검사.(A,B) 전기화학적 박리로 얻은 BP 플레이크의 SEM 이미지. (씨,디) BP 플레이크의 TEM 이미지 및 (E) 회절 패턴. (F) BP 플레이크의 고해상도 TEM 및 (G) AFM 이미지. 3개의 무작위 플레이크(2.3nm, 3.8nm 및 4.5nm)의 측정된 두께가 시연됩니다. (H) 무작위로 선택된 개별 BP 플레이크의 측면 크기 분석. (I) AFM 데이터에 따른 BP 플레이크의 평균 두께에 대한 통계적 계산. 이 그림은 Yang et al.15에서 수정되었습니다. Copyright 2018, 존 와일리와 아들들. 스케일 바 = (F) 1nm, (D) 0.5μm, (C) 1μm, (A,G) 2μm. 약어 : BP = 흑린; SEM = 주사 전자 현미경; TEM = 투과 전자 현미경; AFM = 원자력 현미경. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

TEM은 BP 시트의 결정 구조를 조사하는 데 사용되었습니다. TEM 이미지는 얇고 큰 BP 플레이크를 보여줍니다(그림 4C, D). 그림 4E 는 002 패싯(0.44nm 격자 상수에 해당) 및 200 패싯(0.34nm 격자 상수에 해당)을 갖는 회절 패턴을 보여줍니다. 고해상도 TEM 이미지는 원시 BP의 고유 결정 특징과 일치하는 대칭 직교 구조(그림 4F)를 가진 결함이 없는 격자를 보여줍니다. AFM(그림 4G)에 의해 결정된 바와 같이 BP 플레이크의 두께는 1.3-9.5nm입니다. 100개 이상의 무작위 플레이크를 계수하여 얻은 플레이크의 예상 평균 두께는 3.7nm ± 1.3nm입니다(4-10개의 층에 해당; 그림 4I)15. 용액 처리된 BP 플레이크의 경우, 일반적으로 미량의 용매와 모세관 접착 가능성으로 인해 AFM에 의해 측정된 높이가 과대 평가될 가능성이 높다는 것은 주목할 만합니다40. 그럼에도 불구하고, 얇은 용매 층에 의한 박리 된 BP 플레이크의 적용 범위는 주변 산화를 감소시키고 최대 5 일 동안 안정성을 연장합니다15.

SEM-에너지 분산 분광법(SEM-EDS)을 사용한 P와 C의 원소 매핑은 전도성 탄소 테이프에 부착된 BP 박막(진공 여과에서 얻음)에서 수행되었습니다(그림 5). 그림 5E, F 는 BP 박막에서 P의 높은 강도와 전도성 탄소 테이프에서 C의 높은 강도를 명확하게 보여줍니다.

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그림 5: BP 필름.(A) 진공 여과에 의해 얻어진 BP의 박막. (B-D) BP 필름의 표면과 가장자리의 형태(SEM 이미징을 위한 전도성 탄소 테이프에 부착됨). (E,F) BP 필름의 원소 P 및 C 매핑(각각 전도성 탄소 테이프에서). 이 그림은 Yang et al.15에서 수정되었습니다. Copyright 2018, 존 와일리와 아들들. 스케일 바 = (B) 1 μm, (C) 10 μm, (D) 250 μm. 약어 : BP = 흑린; SEM = 주사 전자 현미경. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

토론

BP는 3s2 3p3 의 원자가 껍질 구성을 가지며 각 인 원자는 고독한 전자 쌍을 가지고 있어 인 원자는 산소, 물 및 빛의 존재 하에서 빠른 산화 분해에 취약합니다41. 열화를 방지하기 위해 탈기 및 무수 용매 및 시약을 사용하고 불활성 분위기에서 생산 공정을 수행하는 것이 좋습니다.

BP 결정의 박리 동안, 생성된 H+(방정식 1 및 방정식 2)의 일부는 BP 계면에서 감소하여 층간 간격을 증가시키고 BP층에서 TBA+의 더 큰 양이온의 삽입을 촉진하는 H2 기포(방정식 3)를 형성합니다(그림 1B).

미정· HSO4 figure-discussion-582 TBA+ + HSO4─ (1)

HSO4─ figure-discussion-794 그래서42─ + H+ (2)

2 H+ + 2e─ → H2 (3)

동시에 H+ 의 일부는 Pt 거즈 표면에서 촉매 환원을 겪어 작은 기포를 형성합니다(방정식 4 및 방정식 5). 가스 방출의 이 후반부는 전체 각질 제거 효율에 기여하지 않습니다. -8.0V보다 음의 전압, 특히 -12V보다 음의 전압에서 이러한 기포 형성은 점점 더 지배적이 되어 박리 수율을 감소시킵니다(그림 3A).

H+ + e─ →H광고 (4)

2 H+ + 2e─ → H2 (5)

최대 박리 수율(78wt%)은 0.1M의 TBA· 프로필렌 카보네이트의HSO4 를 사용하였다. TBA의 농도· HSO4 가 0.2M 이상이면 박리 제품의 수율에 악영향을 미쳤습니다 (그림 3B) 15.

극성 비양성자 용매로서 프로필렌 카보네이트는 음극 환원에 대해 높은 안정성을 갖는다42. BP 플레이크(~40 dyne·cm-1)44와 유사한 적당한 표면 장력(40.8 dyne·cm-1)43을 가지며 BP 플레이크의 적절한 분산성을 가져옵니다. 용매화된 양성자는 HSO4 음이온의 해리에서 발생합니다. 이것은 박리 과정에서 중황산염 음이온의 중요한 역할을 보여줍니다. 중황산염 음이온을 ClO4- 또는 PF6-로 대체해도 만족스러운 결과를 얻지 못했다15.

다른 방법과 비교하여 BP의 전기화학적 박리의 주요 장점은 다양한 용매에서 고품질의 안정적인 BP 분산을 밀리그램 단위에서 그램 단위로 생산할 수 있다는 것입니다. 이것의 주된 이유는 적용된 전류가 길고 가혹한 초음파 단계에 의해 강한 기계적 힘을 가하지 않고 삽입을 앞으로 구동하기 때문입니다. 따라서 얻어진 BP 플레이크는 액상 박리 방법으로 얻은 플레이크에 비해 측면 크기가 더 큽니다. 무수 및 무산소 분위기에서 전체 전기화학적 박리 및 분산 단계를 실행하면 원치 않는 산화를 방지하고 고품질의 결함이 없는 BP 플레이크를 얻을 수 있습니다. 또한, 전기화학적 박리에 의해 얻어진 고품질 BP 분산액은 주변 안정성과 전기적 특성을 개선하기 위해 더욱 기능화될 수 있습니다16.

기계적 박리 방법과 비교하여 BP의 전기 화학적 박리의 유일한 단점은 전기 화학적 박리 방법에는 전기 화학적 박리, 연속적인 세척 및 원심 분리, 마지막으로 마일 수조 초음파 처리의 여러 단계가 있다는 것입니다.

전기화학적 박리 방법에 의한 BP 분산액 합성의 또 다른 장점은 다양한 용매에서 다양한 농도와 다양한 응용 분야에 대한 다양한 농도에서 서로 다른 평균 플레이크 크기로 얻어진 BP 분산액을 수정할 수 있다는 것입니다. 전자 장치의 제조 및 BP 플레이크의 특성화 또는 추가 기능화와 같은 일반적인 응용 분야의 경우 2-프로판올과 같은 저비점 용매의 희석 분산액이 선호됩니다. 그러나 전자 제품의 잉크젯 인쇄의 경우 DMF 또는 NMP와 같은 고비점 용매에 더 집중된 분산액이 더 실용적입니다.

잉크젯 인쇄와 같은 일부 응용 분야의 경우, 노즐의 막힘을 방지하기 위해 전기화학적으로 박리 제거된 BP 분산액의 평균 플레이크 크기를 더 긴 수조 초음파 처리 시간(잉크젯 인쇄 카트리지 노즐 크기의 크기에 따라 다름)으로 어느 정도 줄여야 합니다. 그러나 BP 플레이크의 효율적인 겹침과 균일하고 연속적인 인쇄 패턴의 형성을 얻으려면 플레이크의 평균 크기를 필요 이상으로 줄여서는 안 됩니다(>5.0 μm2). 우리의 경험에 따르면 액상 박리에 의해 생성된 BP 분산액의 평균 플레이크 크기는 재현 가능한 잉크젯 인쇄에 충분히 크지 않습니다.

문제 해결 지침
15분 후에도 각질 제거의 시각적 징후가 없는 경우 전기화학 반응 설정 및 전기 연결을 확인해야 합니다. 제안된 인가 전압 또는 전해질의 농도를 증가시키거나 전극 사이의 거리를 줄이는 것을 피하는 것이 좋습니다. 합선을 방지하기 위해 작동 전극에서 생성된 각질 제거된 BP 생성물이 상대 전극과 접촉하지 않도록 하는 것이 중요합니다. 각질 제거 제품이 카운터 전극에 접근하는 경우 작업 전극을 부드럽게 두드려 느슨하게 결합되고 부피가 큰 각질 제거 제품을 제거해야 합니다. 이로 인해 전류가 갑자기 증가할 수 있으며, 이는 정상적인 현상이며 새로운 BP 결정 표면이 전해질에 노출되는 증가의 결과입니다. 증가된 전류는 몇 초 안에 다시 감소합니다. 특성화 분석법으로 나타나는 유기 오염의 징후를 부적절한 세척 및 원심분리, 사용된 화학물질의 품질 또는 반응의 부적절한 취급, 반응 워크업, 샘플 준비 또는 특성화 단계로 거슬러 올라가는 것이 중요합니다.

흑린(BP)은 광검출기, 전계 효과 트랜지스터, 에너지 저장 장치(슈퍼 커패시터 및 배터리) 및 촉매에 응용되는 가장 유망한 2D 재료 중 하나입니다. 전기화학적 박리(electrochemical exfoliation)는 벌크 결정(30)에서 광범위한 2D 재료를 생산할 수 있는 매우 다재다능한 방법으로, 액상 박리에서 얻은 것보다 평균 측면 크기가 더 큰 저결함 플레이크를 얻을 수 있고 대규모적이고 경제적인 생산 가능성을 갖는 등의 고유한 이점이 있습니다. 이 논문에서는 전기화학적 박리에 의한 고품질 BP 플레이크의 분산액 생산을 위한 프로토콜, 합성된 BP 플레이크의 특성화를 위한 시료 준비 방법 및 해당 특성화 데이터를 제시합니다.

공개

저자는 이해 상충이 없음을 선언합니다.

감사의 말

저자는 T2DCP, M-ERA-NET 프로젝트 HYSUCAP, 독일 교육연구부(BMBF)가 자금을 지원하는 ForMikro(ForMikro) 프로그램의 SPES3 프로젝트, Graphene Flagship Core 3 881603 및 EMERGE(Emerging Printed Electronics Research Infrastructure)에 대한 ERC Consolidator Grant를 인정합니다. EMERGE 프로젝트는 보조금 계약 No. 101008701에 따라 유럽 연합의 Horizon 2020 Research and Innovation Programme에서 자금을 지원받았습니다. 저자는 도움이 되는 토론과 특성화에 대해 Markus Löffler 박사에게 감사를 표하고 드레스덴 전자 발전 센터(cfaed)와 드레스덴 나노 분석 센터(DCN)에도 감사를 표합니다.

자료

NameCompanyCatalog NumberComments
2-PropanolSigma Aldrich278475anhydrous, 99.5%
Atomic force microscopy (AFM)Bruker Multimode 8 system
Black phosphorusSmart Elements4504Black Phosphorus 5.0 g sealed under Argon in ampoule
CentrifugeSigma 4-16KS
Propylene carbonateSigma Aldrich310328anhydrous, 99.7%
Scanning electron microscope (SEM)Zeiss Gemini 500
Tetra-n-butylammonium hydrogen sulfateSigma Aldrich791784anhydrous, free-flowing, Redi-Dri, 97%
Transmission electron microscopy (TEM)Zeiss Libra 120 kV

참고문헌

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