This work is a part of the STW project "Integral solution for sustainable construction (IS2C, Fleur van Rossem for her support during the chip fabrication, Justyna Wiedemair for the chip design and Allison Bidulock for her support during the manuscript preparation.

1. Chip Fabrication Nota: Il chip è costituito da un elettrodo Ag / AgCl lavoro (WE), un elettrodo pseudo-riferimento Ag / AgCl (pseudo-RE) e un contro-elettrodo di platino su un chip di vetro. Il metallo d&#39;argento viene depositato su un chip di vetro, con camera bianca standard di processi 16. Viene poi clorurato in 0.1 M FeCl 3 soluzione per 30 secondi per formare uno strato di AgCl sulla superficie. L&#39;Ag / AgCl WE (area = 9,812 millimetri 2) si trova al centro, circondato dal Ag / AgCl pseudo-RE come mostrato in Figura 1. <ol><li> Depositare il metallo argento su vetro per formare un elettrodo di argento planare. Il passo-passo fabbricazione di chip in una camera sterile è data come segue: <ol><li> Litografia <ol><li> Per la pulizia di wafer, immergere il wafer di vetro prima in conc. HNO 3 bagno per rimuovere la contaminazione organica e poi in 1 M KOH per pulire la superficie. </li><li> Applicare una foto resist positivo (200 nm di spessore) allawafer spin coating e precottura il resistere a 95 ° C per 15 min. </li><li> Esporre il wafer alla luce UV per 5 sec attraverso una maschera di vetro. </li><li> Sviluppare il photoresist nella soluzione di sviluppo. Ciò esporre l&#39;area di vetro dove saranno depositati elettrodi e l&#39;area rimanente sarà coperto dal impressionate resistere. </li></ol></li><li> vetro Acquaforte <ol><li> Immergere il wafer di vetro sviluppato nel bagno KOH per incidere la superficie esposta del vetro. </li></ol></li><li> Metallo Deposizione (sputtering) <ol><li> Deposito argento metallico sulla superficie vetrata esposta. <ol><li> Primo deposito uno strato 20 nm di titanio (Ti) (da sputtering) come strato di adesione per il vetro. </li><li> Poi depositare strato 70 nm di palladio (Pd) (da sputtering) come barriera di diffusione fra l&#39;argento e Ti. </li><li> Infine depositare 500 nm di metallo argentato. Questo è lo spessore del metallo depositato. L&#39;area dell&#39;elettrodo di lavoro è di 4 mm 2. </li><li> Rimuovere la Remaining resistere dal processo di lift-off in un bagno di acetone. </li></ol></li><li> Tagliare il wafer nella dimensione singolo chip. Il chip è ora pronto per essere clorurato per formare un elettrodo su chip Ag / AgCl. </li></ol></li></ol></li><li> Posizionare il chip in un gettone Politetrafluoroetilene progettato internamente, come mostrato in Figura 1. Il titolare fornisce facili collegamenti elettrici con push-pins (o perni a molla) e contiene una cella elettrochimica. </li><li> Chloridize l&#39;elettrodo d&#39;argento per formare un elettrodo Ag / AgCl sul chip. Per questo, versare 0,1 M FeCl 3 soluzione nella cella per 30 sec. o fino a quando il colore d&#39;argento dell&#39;elettrodo diventa grigio scuro. l&#39;immersione più lunga non è critica, mentre più breve tempo di immersione può portare a nessuna deposizione di Ag / AgCl. </li><li> Risciacquare il chip con acqua deionizzata per pulire il restante FeCl 3 Chip .Il è ora pronto per essere utilizzato per la misurazione chronopotentiometric. </li></ol>2. Preparazione elettroliti Nota: Gli elettroliti sono stati preparati con diverse concentrazioni di cloruro di potassio in 0,5 M KNO 3. <ol><li> Preparare 50 ml di soluzione elettrolitica 50 magazzino mM KCl (0,186 g di KCl in 50 ml di soluzione). </li><li> Nella stessa soluzione aggiungere 2,52 g di KNO 3 per formare un 0,5 M KNO 3 sfondo elettrolita. </li><li> Mantenere la concentrazione di cloruro di partenza a zero e KNO 3 a 0,5 M. In altre parole aggiungere 2,52 g di KNO 3 in 50 ml di acqua deionizzata. </li><li> Aggiungere 50 mM KCl per aumentare la concentrazione di ione cloruro (da 1 a 6 mm) dell&#39;elettrolita, sistematicamente, come illustrato nei seguenti passaggi. <ol><li> Aggiungere 100 ml di 50 mM KCl in un 4,9 ml di 0,5 M KNO 3 per ottenere 1 mm [CL]. </li><li> Aggiungere 104 microlitri della soluzione 50 mM KCl nella soluzione di passo 2.4.1 per ottenere 2 mM [Cl]. </li><li> Aggiungere 108.41 microlitri della soluzione 50 mM KCl nella soluzione di passo 2.4.2 per ottenere 3 mm [CL]. </li><li> Aggiungere 113.19 ml di soluzione di 50 mM KCl nella soluzione del passo 2.4.3 per ottenere 4 mm [CL]. </li><li> Aggiungere 118,2 ml di soluzione di 50 mM KCl nella soluzione del passo 2.4.4 per ottenere 5 mm [CL]. </li><li> Aggiungere 123,3 ml di soluzione di 50 mM KCl nella soluzione del passo 2.4.5 per ottenere 6 mm [CL]. </li></ol></li></ol> 3. apparato sperimentale Nota: Le misurazioni sono state eseguite utilizzando un potenziostato (Biologic Science Instruments, Francia). <ol><li> Posizionare il chip nel supporto di chip e collegare il terminale corrispondente del potenziostato. </li><li> Collegare il terminale elettrodo di lavoro del potenziostato all&#39;elettrodo Ag / AgCl. </li><li> Collegare il terminale elettrodo di riferimento del potenziostato ad un altro elettrodo Ag / AgCl. </li><li> Collegare il terminale contatore elettrodo del potenziostato per l&#39;elettrodo di platino. </li><li> Posizionare il compconfigurazione esperimento Lete in una gabbia di Faraday per evitare il rumore ambientale. </li></ol> 4. impostazioni operative dello strumento Nota: I parametri operativi della cella elettrochimica sono controllate tramite l&#39;interfaccia utente del potenziostato. La risposta potenziale del Ag / AgCl WE durante un impulso di corrente applicata viene misurata per diverse concentrazioni di ione cloruro. <ol><li> Nel programma potenziostato, aprire la tecnica cronopotenziometria e impostare i parametri operativi. <ol><li> Impostare il seguente parametro in base alle esigenze: <ol><li> Corrente (I s) </li><li> Tempo di corrente applicata (t s) </li></ol></li><li> Inizia questa tecnica facendo clic sul pulsante di riproduzione nel programma potenziostato. Nota: il programma potenziostato mostra la risposta potenziale in funzione del tempo sotto l&#39;impulso di corrente applicata. </li></ol></li></ol> 5. Misurazioni e analisi de datiS <ol><li> Disegnare la curva di calibrazione del tempo di transizione vs. concentrazione di ioni Cl in elettrolita. <ol><li> Cambiare la concentrazione di Cl nella elettrolita KCl, in modo sistematico. <ol><li> Avviare la misura con 5 ml di 1 mM KCl con 0,5 M KNO 3 sfondo elettrolita nella cella elettrochimica. </li><li> Avviare l&#39;esperimento chronopotentiometric utilizzando il potenziostato e applicare una corrente di 10 mA / cm -2 per 10 sec e memorizzare i dati. </li><li> Sistematicamente cambiare la concentrazione di 6 mm con incrementi di 1 mm e ripetere le misurazioni. </li></ol></li><li> Conservare i dati misurati come a.mpt di file e analizzare il file di dati nel programma di elaborazione dei dati. <ol><li> Analizzare i dati utilizzando un programma sviluppato elaborazione internamente per calcolare la derivata prima della risposta potenziale e calcolare il picco della derivata prima. Il picco della derivata prima è il tempo di transizione. Nota: Il merluzzo completoing dei dati del programma di elaborazione è dato nei prospetti supplementari di Abbas et al., 2014. </li></ol></li><li> Ripetere la misurazione per tre volte con un intervallo di 1 ora ciascuno. </li><li> Aprire tutti i file di dati nel programma di elaborazione dei dati e calcolare il tempo di transizione per ogni misurazione. Dettaglio passi di calcolo del tempo di transizione è dato qui di seguito: <ol><li> Tracciare la differenza di potenziale in funzione del tempo ottenuto dai file di dati di misura chronopotentiometric. </li><li> Calcolare la derivata prima della risposta potenziale. </li><li> Indicare il massimo della derivata prima e il tempo di esso. Il tempo massimo di derivata prima è il tempo di transizione. </li></ol></li><li> Per la curva di calibrazione, tracciare la radice quadrata del tempo di transizione rispetto alla concentrazione di ioni Cl. </li><li> Lungo i dati misurati tracciare la curva teorica in base all&#39;equazione Sand 25. Calcolare indietro il Coëffic diffusioneiente dalla trama di dati. <ol><li> Nella trama dati misurati tra il tempo di transizione e il [CL] prendere qualsiasi punto della linea e registrare il valore del tempo di transizione e il [CL]. L&#39;equazione Sand è data come: τ = (FC * / 2J (1-t Cl -)) 2 Dπ Qui, C * è la maggior concentrazione di ioni Cl, F è la costante di Faraday, j è la densità di corrente, t Cl - è il numero di trasporto e D è il coefficiente di diffusione. Trascurare la t Cl - dal momento che si avvicina a zero per lo sfondo più elevata concentrazione di elettroliti. </li><li> La variabile unico rimasto nell&#39;equazione Sand nel coefficiente di diffusione; mettere il valore del tempo di transizione, la concentrazione di ioni cloruro e la corrente applicata nell&#39;equazione Sand ottenere il valore del coefficiente di diffusione. </li></ol></li></ol></li><li> misura Drift <ol><li> Versare 5 ml di 1 mM di KCl incella elettrochimica. </li><li> Nel potenziostato, impostare la corrente applicata per essere 10:00 -2 e ora da 10 sec. </li><li> Misurare la risposta potenziale per 2 settimane con tre misurazioni ogni giorno con un intervallo di 3 ore tra le misurazioni. </li><li> Aggiornare l&#39;elettrolita, cioè, 1 mM KCl, ogni giorno prima di eseguire le misurazioni. </li><li> Tracciare il tempo di transizione di due settimane di misurazioni. La variazione del tempo di transizione al giorno è la deriva della risposta tempo di transizione. </li></ol></li><li> Effetto dell&#39;elettrodo pseudo-riferimento quelle del tempo di transizione Nota: Vari pseudo riferimenti come un filo di Ag / AgCl, un filo di platino e un filo di acciaio sono testati per misurare il tempo di transizione. <ol><li> Versare 4 mM di KCl elettrolita nella cella elettrochimica. </li><li> Utilizzare Ag / AgCl come elettrodo pseudo-riferimento e collegarlo al terminale elettrodo di riferimento del potenziostato. A causa anodica impulso di corrente il Cl &amp; #713; Gli ioni sono esaurite vicino all&#39;elettrodo di lavoro Ag / AgCl. </li><li> Eseguire la misurazione chronopotentiometric applicando una densità di corrente di 15 Am -2 per 10 sec. </li><li> Ripetere le misurazioni di platino come elettrodo pseudo-riferimento e registrare i dati. </li><li> Ripetere le misure con la barra d&#39;acciaio come un elettrodo di pseudo-riferimento e registrare i dati. </li><li> Tracciare il tempo di transizione misurato per vari elettrodi pseudo-riferimento utilizzati. </li><li> Ripetere la serie completa di misura con 5 mM di KCl e tracciare il tempo di transizione con vari elettrodi pseudo-riferimento. </li></ol></li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

Il tempo di transizione è il momento di inflessione; è teoricamente indipendente dal potenziale di riferimento cioè, l&#39;elettrodo di riferimento. Pertanto, ogni filo metallico può essere usato come un elettrodo di pseudo-riferimento per misure di tempo di transizione. In contrasto con la misurazione potenziometrica esistente di ioni cloruro nel calcestruzzo questo metodo permette a lungo termine e la calibrazione misura libera. Inoltre, la sensibilità e la gamma di rilevazione della concentrazione possono essere sintonizzate regolando l&#39;impulso di corrente applicata. Per concentrazioni superiori Cl, che sono il caso in calcestruzzo, maggiore impulso di corrente deve essere applicato per mantenere il tempo di transizione entro 6 sec. Anche se la misurazione dinamica utilizzando il tempo di transizione di un elettrodo Ag / AgCl sembra una valida alternativa per riferimento e la rilevazione libera di calibrazione degli ioni Cl. L&#39;interferenza da altri anioni, quali idrossidi e alogenuri, può limitarla fattibilità especbuona resa quando la concentrazione di ioni interferenti è superiore ioni Cl. Per esempio si osserva una mista (ampliare) di picco di tempo di transizione, se la [OH] è 10 volte superiore rispetto alla [CL] nella elettrolita. In questo caso i picchi di tempo di transizione per gli ioni OH e Cl non possono essere differenziati. Il campo di rilevamento di [CL] dipende dalla concentrazione di ioni interferenti come ad esempio gli ioni OH 7. Abbiamo testato fino a 1 mM KCl in assenza di ioni interferenti. Inoltre, in presenza di ioduro (I) e bromuro (BR) ioni il sensore preferenzialmente rilevare il tempo di transizione per i e BR ioni anziché cloruro. Tipicamente interferenze concreta da ioni I e BR è irrilevante per la loro assenza o quantità trascurabile. Inoltre, interferenze da ioni idrossido e alogenuri può essere compensata coprendo l&#39;elettrodo Ag / AgCl con membrana ione cloruro selettivo-polimero (ionofori) 26. L&#39;impulso di corrente applicato è un parametro critico in questa determinazione del tempo di transizione e deve essere attentamente selezionata. Higher impulso di corrente può rapidamente degradare la superficie AgCl con formazione di ossido di argento. Considerando inferiori risultati dell&#39;impulso di corrente in un tempo di transizione più lungo, conseguentemente indurre errori di tempo di transizione per convezione indesiderato. L&#39;impulso di corrente deve essere regolato in modo tale che il tempo di transizione è entro 6 sec. Questo può essere valutata mettendo valore del tempo di transizione e di concentrazione nell&#39;equazione Sand 16. Il degrado superficiale a causa di impulsi di corrente più elevate può essere risolto mediante l&#39;applicazione di una corrente (carica catodica, io c xt c) inverso dopo ogni misurazione (carica anodica, ho un xt a). La corrente catodica rimuoverà l&#39;eccesso AgCl depositato durante l&#39;impulso di corrente anodica. I curren catodicat dovrebbe essere inferiore in ampiezza e lungo nel tempo, t c, tali che la carica di anodica e catodica corrente dovrebbe essere uguale, cioè, I a t a = I c t c. Inoltre, una gamma approssimativa del [CL] concentrazione di ioni deve essere determinato in anticipo e l&#39;impulso di corrente viene applicato in modo tale che il tempo di transizione dovrebbe raggiungere entro 5 a 10 sec. Inoltre, il programma potenziostato deve essere regolato in modo che la corrente anodica ferma una volta raggiunto il tempo di transizione. Ciò eviterà la formazione di fa. Questo metodo può essere usato per misurare lungo termine di ioni Cl in calcestruzzo che danno a lungo termine e misurazioni affidabili. Può essere utilizzato per monitorare ioni Cl in nell&#39;acqua potabile, piscine e campioni biologici. Inoltre, può essere esteso per monitorare altri ioni alogenuro come ioduro e bromide nell&#39;acqua potabile.

è presentato un sensore ione cloruro basato sulla misura del tempo di transizione di un elettrodo Ag / AgCl. Lo scopo è quello di evitare le derive inerenti durante il monitoraggio continuo a lungo termine degli ioni cloruro nel elettrolita. misura Chronopotentiometric, che è un metodo di misurazione dinamica, di un elettrodo Ag / AgCl viene utilizzato per questo scopo. Qui un tasso di variazione del potenziale di un elettrodo Ag / AgCl è misurato durante uno stimolo (impulso galvanostatico). Il vantaggio di questo approccio è dimostrato eludendo l&#39;elettrodo di riferimento liquido-giunzione e invece utilizzando qualsiasi filo metallico come elettrodo pseudo-riferimento, permettendo quindi la rilevazione di Cl ioni di concentrazione per lungo termine (anni) e in applicazioni situ, quali misura all&#39;interno di strutture in calcestruzzo. Gli ioni cloruro in strutture in calcestruzzo è una delle principali cause di degrado 1,2. Avvia corrosione puntiforme in acciaio di rinforzo di unrisultati ND nel fallimento finale della struttura 3. Pertanto, misurare ioni Cl in calcestruzzo è inevitabile prevedere il ciclo di vita di servizio e di manutenzione di una struttura di 4,5. Differenti principi di rilevamento sono stati segnalati per la misura ione cloruro nel calcestruzzo come elettrochimica 6,7, 8,9 ottica ed elettromagnetica 10,11. Tuttavia, i metodi ottici ed elettromagnetici hanno messe a punto ingombranti, sono difficili da integrare come sistema stand-alone e avere problemi con selettività 12. In tecnica elettrochimica, misurare il potenziale di un elettrodo Ag / AgCl è lo stato 6,7,13 approccio art. Nonostante i risultati promettenti, questo approccio è limitata alla misura la produzione su scala dal momento che le derive a potenziale di riferimento e di diffusione risultati potenziali goccia a dati imperfetti 14,15. Un approccio tempo di transizione basato sulla misura elettrochimica dinamica (DEM) potrebbe alleviare il problema a causa di potenzialedrift 16. Nel DEM, la risposta di un sistema ad uno stimolo applicato è misurata 17-19. L&#39;esempio di un tale sistema è cronopotenziometria. Qui un impulso di corrente applicata viene usato come stimolo riducono ioni vicino alla superficie dell&#39;elettrodo e la risposta corrispondente potenziale viene misurato. Una corrente anodica ad un elettrodo Ag / AgCl inizio a una reazione faradica (Ag + Cl <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/53312/arrow.jpg" /> AgCl + E) con un conseguente impoverimento di ioni Cl vicino alla superficie dell&#39;elettrodo. Il cambiamento potenziale è una funzione della corrente applicata e la concentrazione degli ioni (selettivo) in 12,20 elettrolita. Il momento questi ioni impoveriscono completamente vicino all&#39;elettrodo superficie il tasso di variazione di potenziali aumenti rapidamente, fornendo un punto di inflessione 21. Il punto di flesso della curva di risposta potenziale-time (chronopotentiogram) mostra il tempo di transizione e può essere determinata dalmassimo della derivata prima della potenziale risposta 22. Il tempo di transizione è una caratteristica della concentrazione di ioni. Questo approccio è stato utilizzato per determinare la concentrazione di ioni diversi 17 e il pH di elettroliti 23,24. In caso di un elettrodo Ag / AgCl come elettrodo di lavoro (a cui viene applicata corrente) gli ioni dannosi per l&#39;saranno ioni cloruro 17. Quindi misurare il suo tempo di transizione determinerà la sua concentrazione.

<table><tbody><tr><td>Platinum wire (&amp;ge;99.99% trace metals)</td><td>Sigma Aldrich, the Netherlands</td><td>EP1330-1EA</td><td></td></tr><tr><td>Potassium chloride (BioXtra, &amp;ge;99.0%)</td><td>Sigma Aldrich, the Netherlands</td><td>P9333-500G</td><td></td></tr><tr><td>Potassium hydroxide (90% pure reagent grade)</td><td>Sigma Aldrich, the Netherlands</td><td>484016-1KG</td><td></td></tr><tr><td>Ferric chloride&amp;nbsp;</td><td>Sigma Aldrich, the Netherlands</td><td>451649-1G</td><td></td></tr><tr><td>potassium nitrate (&gt;99% reagent grade)&amp;nbsp;</td><td>Sigma Aldrich, the Netherlands</td><td>P6083-500G</td><td></td></tr><tr><td>Ag/AgCl liquid junction reference electrode&amp;nbsp;</td><td>BASi, USA</td><td>model MF-2079</td><td></td></tr><tr><td>VSP potentiostat</td><td>Biologic Science Instruments, France</td><td>VSP 300</td><td></td></tr><tr><td>Steel wire</td><td>Microlab TU Delft</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Silver wire&amp;nbsp;</td><td>Sigma Aldrich, the Netherlands</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

dynamic electrochemical measurement of chloride ions

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver chloride electrode is used extensively for potentiometric measurement of chloride ions concentration in electrolyte. In this measurement, long-term and continuous monitoring is limited due to the inherent drift and the requirement of a stable reference electrode. We utilized the chronopotentiometric approach to minimize drift and avoid the use of a conventional reference electrode. A galvanostatic pulse is applied to an Ag/AgCl electrode which initiates a faradic reaction depleting the Cl&#713; ions near the electrode surface. The transition time, which is the time to completely deplete the ions near the electrode surface, is a function of the ion concentration, given by the Nernst equation. The square root of the transition time is in linear relation to the chloride ion concentration. Drift of the response over two weeks is negligible (59 &#181;M/day) when measuring 1 mM [Cl&#713;]using a current pulse of 10 Am-2. This is a dynamic measurement where the moment of transition time determines the response and thus is independent of the absolute potential. Any metal wire can be used as a pseudo-reference electrode, making this approach feasible for long-term measurement inside concrete structures.

L&#39;elettrodo Ag / AgCl è fabbricato su un chip di vetro (Figura 1) utilizzando un processo camera bianca standard. Il sistema di misura chronopotentiometric (Figura 2) è stato utilizzato e la risposta è stata misurata usando un potenziostato. Per osservare l&#39;effetto della concentrazione di ioni Cl sul tempo di transizione, soluzioni contenenti 4, 5 e 6 mM di Cl ioni in 0,5 M KNO 3 sfondo sono misurate (Figura 3). La curva di calibrazione della radice quadrata del tempo di transizione in funzione della concentrazione di ioni Cl è tracciata insieme curva teorica (figura 4). Tempo di risposta di transizione è stata misurata per due settimane per valutare la deriva nella misurazione (Figura 5). Tempo di transizione viene misurato in 4 e 5 mM concentrazione di ioni Cl per differenti elettrodo pseudo-riferimento per osservare l&#39;effetto del sistema di riferimento sul tempo di transizione (Figura 6). ilgamma di densità di corrente nel range di 1-6 mM [Cl] viene valutato dall&#39;equazione Sand (Tabella 1). Il tempo di transizione è stata misurata in varie concentrazioni di ioni Cl, cioè 4, 5 e 6 mM, come mostrato in figura 3. La risposta potenziale corrispondente è visibile insieme alla sua derivata prima. Le vette delle derivate prime danno i tempi di transizione. L&#39;istante di tempo del picco si sposta verso valori più elevati con l&#39;aumento in [cl]. Questo è previsto come più ioni Cl presenti nel elettrolita massa significa che ci vorrà più tempo per esaurire completamente gli ioni Cl vicino alla superficie WE. I tempi di transizione misurati per le concentrazioni citati sono 2.69, 4.28 e 5.92 secondi, rispettivamente. Le misure di tempo di transizione sono stati calibrati contro la concentrazione nota di ioni cloruro. I dati misurati ela sua forma lineare è presentato in Figura 4. La radice quadrata del tempo di transizione è in correlazione lineare al [Cl], come previsto dall&#39;equazione Sand. Il coefficiente di diffusione apparente di ioni Cl dai dati misurati è risultato essere 2.280 x 10 -9 m 2 sec -1, che è in buon accordo con il valore teorico, D = 2 x 10 -9 m 2 sec -1. La deviazione può essere causa dell&#39;incertezza del valore della densità di corrente attribuito alla superficie cambiare durante l&#39;impulso di corrente. Inoltre, la deviazione è relativamente maggiore per concentrazioni più elevate, ad esempio, 7 mM. Questo è attribuito al relativamente grande spessore del profilo di concentrazione, il che rende più sensibile alla convezione. La natura dinamica del tempo di transizione assicura una misurazione gratuito deriva. Per analizzare la deriva, il tempo di transizione per 1 mM CLè stata misurata in due settimane, come mostrato in Figura 5. C&#39;è un andamento decrescente nel tempo di transizione, 0,23 msec / giorno (corrisponde a 0,8 mM / giorno), nella misura lineare dei dati. Tuttavia, questo cambiamento è piccola e potrebbe essere attribuito a errori di manipolazione, cambiando la concentrazione di ioni Cl causa dell&#39;evaporazione, cambiamento nella densità di corrente apparente e variazione di temperatura durante il periodo di misurazione. Pertanto è difficile dare una conclusione concreta circa la deriva del sensore; non esiste alcun drift intrinseca o la deriva è relativamente piccola. Un altro aspetto della natura dinamica di misurazione del tempo di transizione è la sua indipendenza su un sistema di riferimento. Vari pseudo riferimenti (un filo Ag / AgCl, un filo di platino e un filo di acciaio) sono stati istituiti per misurare il tempo di transizione di un elettrodo Ag / AgCl in 4 e 5 mM [cl]. Le misurazioni sono mostrati in Figura 6. Per i vari pseudo-RIFERIME<html> NCEs la risposta non cambia in modo significativo, tempo di transizione varia all&#39;interno di 80 msec (± 75 mM a 4 e 5 ioni mM CL). Pertanto il sistema di riferimento non ha alcun effetto sistematico; ogni filo metallico può essere un usato come un elettrodo di pseudo-riferimento per le misure di tempo di transizione. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/53312/53312fig1.jpg" /> Figura circuito integrato 1. Cloruro sensore insieme alla cella elettrochimica. (A) Lo ione chip del sensore CL con elettrodi Ag / AgCl su un substrato di vetro e piazzole di connessione elettrica. La dimensione del chip vetro è 15 x 20 mm 2 mentre l&#39;area esposta nella cella elettrochimica è di 78 mm 2. (B) La cella (titolare chip) completa elettrochimica con il chip montato. La zona circolare centrale mostra l&#39;area della piastrina esposta all&#39;elettrolita 16.<html> 3312 / 53312fig1large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Clicca qui per scaricare il file. <img alt="figura 2" src="/files/ftp_upload/53312/53312fig2.jpg" /> Figura 2. Schema di approccio tempo di transizione. (A) Schema del metodo di rilevazione di ioni Cl. Durante un impulso di corrente applicata al WE rispetto ad un CE (non incluso in questa figura), ioni cloruro riducono al Ag / AgCl WE, conseguente CL profilo di concentrazione di ioni illustrato. (B) Schema del ΔV e risposta / dt dΔV. La linea continua (-) e la linea tratteggiata (-) rappresentano dt ΔV e dΔV /, rispettivamente. τ è il tempo di transizione e t è la durata dell&#39;impulso di corrente applicata. Qui, t / τ è il rapporto tra il tempo corrente applicata e il tempo di transizione quando t / τ = ​​1, gli ioni Cl sulla superficie dell&#39;elettrodo di lavoro esaurisce completamente 16.<html> https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53312/53312fig2large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Clicca qui per scaricare il file. <img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/53312/53312fig3.jpg" /> Figura misurazioni 3. Tempo di transizione. Le chronopotentiograms (linea continua) e le loro derivate prime (linea tratteggiata) dell&#39;elettrodo Ag / AgCl rispetto ad un altro elettrodo pseudo-RE Ag / AgCl in soluzioni di 4, 5 e 6 mM ioni Cl. Lo sfondo elettrolita è 0,5 M KNO 3, l&#39;impulso di corrente applicata è 10:00 -2 e la temperatura ambiente è 20,9 ° C. Le piste massimi delle potenziali risposte sono indicati dalle linee tratteggiate 16. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53312/53312fig3large.jpg" target="_blank">Cliccate qui per scaricare questo file.</a> /53312fig4.jpg &quot;/&gt; Figura 4. Curva di calibrazione. Una curva di calibrazione che mostra la radice quadrata del tempo di transizione rispetto alla concentrazione di ioni Cl, in 0,5 M KNO 3 sfondo elettrolita. I punti circolari (o) sono i dati misurati e la linea continua (-) è la misura lineare. La linea tratteggiata (-) è la curva teorica dall&#39;equazione Sand, eq. (2). L&#39;impulso di corrente applicata è 10:00 -2 e la temperatura ambiente è 20,8 ° C. D e Da sono i coefficienti (misurato) di diffusione teorici e apparenti, rispettivamente 16. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53312/53312fig4large.jpg" target="_blank">Clicca qui per scaricare il file.</a> <img alt="Figura 5" src="/files/ftp_upload/53312/53312fig5.jpg" /> Figura 5. Analisi Drift. Misurazioni successive del tempo di transizione più di due settimane. Ogni misura è stata eseguita emolto altro giorno, con 3 misurazioni eseguite ogni giorno e 3 ore tra una misurazione e nello stesso giorno. L&#39;elettrolita contiene 1 mm di Cl ioni in un KNO 3 sfondo 0,5 M e l&#39;impulso di corrente applicata è 10:00 -2. I punti di dati e in forma lineare sono indicati da (+) e una linea tratteggiata, rispettivamente, 16. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53312/53312fig5large.jpg" target="_blank">Cliccate qui per scaricare questo file.</a> <img alt="Figura 6" src="/files/ftp_upload/53312/53312fig6.jpg" /> Figura 6. Effetto di diversi elettrodi pseudo-riferimento. Misurato tempi di transizione utilizzando pseudo-RE composto da un Ag / AgCl giunzione liquida RE, filo di Ag / AgCl, filo di platino e filo di acciaio. L&#39;impulso di corrente applicata è 15 Am -2 e la temperatura ambiente è 21.2 ° C. Qui, segni + e O mostrano i dati misurati per 4 e 5 mm di Cl ioni in un KNO 3 0.5 Msfondo, rispettivamente, 16. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53312/53312fig6large.jpg" target="_blank">Cliccate qui per scaricare questo file.</a> <table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1048"><tbody><tr><td> [CL] gamma (mm) </td><td> Densità di corrente, j (Am -2) </td><td> (j / C *) min (A ∙ m ∙ mol -1) </td><td> (j / C *) max (A ∙ m ∙ mol -1) </td><td> τ min (S) </td><td> τ max (S) </td></tr><tr><td> 1 a 6 </td><td> 10 </td><td> 1,66 </td><td> 10 </td><td> 0.146 </td><td> 5.26 </td></tr></tbody></table> Tabella 1. La densità di corrente selezionato per un Clˉ intervallo di concentrazione di ioni di 1 a 6 mm, valutato da eq. (3). I corrispondenti valori del rapporto j / C e il tempo di transizione sono anche dato 16.

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Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

Dynamic measurement of chloride ions is presented. Transition time of an Ag/AgCl electrode, during a chronopotentiometric technique, can give the concentration of chloride ions in electrolyte. This method does not require a stable conventional reference electrode.

Dinamica elettrochimica Misura di cloruro di ioni

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

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11.4K Views.  University of Twente. Dynamic measurement of chloride ions is presented. Transition time of an Ag/AgCl electrode, during a chronopotentiometric technique, can give the concentration of chloride ions in electrolyte. This method does not require a stable conventional reference electrode.

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Measurement of Ion Concentration in the Unstirred Boundary Layer with Open Patch-Clamp Pipette: Implications in Control of Ion Channels by Fluid Flow

Fluid flow is an important environmental stimulus that controls many physiological and pathological processes, such as fluid flow-induced vasodilation. Although the molecular mechanisms for the biological responses to fluid flow/shear force are not fully understood, fluid flow-mediated regulation of ion channel gating may contribute critically. Therefore, fluid flow/shear force sensitivity of ion channels has been studied using the patch-clamp technique. However, depending on the experimental protocol, the outcomes and interpretation of data can be erroneous. Here, we present experimental and theoretical evidence for fluid flow-related errors and provide methods for estimating, preventing, and correcting these errors. Changes in junction potential between the Ag/AgCl reference electrode and bathing fluid were measured with an open pipette filled with 3 M KCl. Fluid flow could then shift the liquid/metal junction potential to approximately 7 mV. Conversely, by measuring the voltage shift induced by fluid flow, we estimated the ion concentration in the unstirred boundary layer. In the static condition, the real ion concentrations adjacent to the Ag/AgCl reference electrode or ion channel inlet at the cell-membrane surface can reach as low as approximately 30% of that in the flow condition. Placing an agarose 3 M KCl bridge between the bathing fluid and reference electrode may have prevented this problem of junction potential shifting. However, the unstirred layer effect adjacent to the cell membrane surface could not be fixed in this way. Here, we provide a method for measuring real ion concentrations in the unstirred boundary layer with an open patch-clamp pipette, emphasizing the importance of using an agarose salt-bridge while studying fluid flow-induced regulation of ion currents. Therefore, this novel approach, which takes into consideration the real concentrations of ions in the unstirred boundary layer, may provide useful insight on the experimental design and data interpretation related to fluid shear stress regulation of ion channels.

Mechanosensitive ion channels are often studied in terms of fluid flow/shear force sensitivity with patch-clamp recording. However, depending on the experimental protocol, the outcome on fluid flow-regulations of ion channels can be erroneous. Here, we provide methods for preventing and correcting such errors with a theoretical basis.

Misurazione della concentrazione di ioni nello strato limite Unstirred con pipetta aperta Patch-Clamp: implicazioni nel controllo dei canali ionici dal liquido di flusso

Fluid flow is an important environmental stimulus that controls many physiological and pathological processes, such as fluid flow-induced vasodilation. ...

Ricerca

Biochimica

Experimental Protocol to Determine the Chloride Threshold Value for Corrosion in Samples Taken from Reinforced Concrete Structures

The aging of reinforced concrete infrastructure in developed countries imposes an urgent need for methods to reliably assess the condition of these structures. Corrosion of the embedded reinforcing steel is the most frequent cause for degradation. While it is well known that the ability of a structure to withstand corrosion depends strongly on factors such as the materials used or the age, it is common practice to rely on threshold values stipulated in standards or textbooks. These threshold values for corrosion initiation (Ccrit) are independent of the actual properties of a certain structure, which clearly limits the accuracy of condition assessments and service life predictions. The practice of using tabulated values can be traced to the lack of reliable methods to determine Ccrit on-site and in the laboratory.
Here, an experimental protocol to determine Ccrit for individual engineering structures or structural members is presented. A number of reinforced concrete samples are taken from structures and laboratory corrosion testing is performed. The main advantage of this method is that it ensures real conditions concerning parameters that are well known to greatly influence Ccrit, such as the steel-concrete interface, which cannot be representatively mimicked in laboratory-produced samples. At the same time, the accelerated corrosion test in the laboratory permits the reliable determination of Ccrit prior to corrosion initiation on the tested structure; this is a major advantage over all common condition assessment methods that only permit estimating the conditions for corrosion after initiation, i.e., when the structure is already damaged.
The protocol yields the statistical distribution of Ccrit for the tested structure. This serves as a basis for probabilistic prediction models for the remaining time to corrosion, which is needed for maintenance planning. This method can potentially be used in material testing of civil infrastructures, similar to established methods used for mechanical testing.

We propose a method to measure a parameter that is highly relevant for corrosion assessments or predictions of reinforced concrete structures, with the main advantage of permitting testing of samples from engineering structures. This ensures real conditions at the steel-concrete interface, which are crucial to avoid artifacts of laboratory-made samples.

Protocollo sperimentale per determinare il valore di soglia cloruro per corrosione in campioni prelevati da strutture in cemento armato

The aging of reinforced concrete infrastructure in developed countries imposes an urgent need for methods to reliably assess the condition of these ...

Ingegneria

Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum Macro and Microelectrodes

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries of the metal. Using this method, a crack free, thin-film macroelectrode surface with up to 40 times increase in active surface area was obtained. The roughening is easy to do in a standard electrochemical characterization laboratory and incudes the application of voltage pulses followed by extended application of a reductive voltage in a perchloric acid solution. The protocol includes the chemical and electrochemical preparation of both a macroscale (1.2 mm diameter) and microscale (20 &#181;m diameter) platinum disc electrode surface, roughening the electrode surface and characterizing the effects of surface roughening on electrode active surface area. This electrochemical characterization includes cyclic voltammetry and impedance spectroscopy and is demonstrated for both the macroelectrodes and the microelectrodes. Roughening increases electrode active surface area, decreases electrode impedance, increases platinum charge injection limits to those of titanium nitride electrodes of same geometry and improves substrates for adhesion of electrochemically deposited films.

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries. The electrochemical techniques of cyclic voltammetry and impedance spectroscopy are demonstrated to characterize these electrode surfaces.

Sgrossatura elettrochimica di Thin-Film Platinum Macro e microelettrodi

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Chimica

Merging Ion Concentration Polarization between Juxtaposed Ion Exchange Membranes to Block the Propagation of the Polarization Zone

The ion concentration polarization (ICP) phenomenon is one of the most prevailing methods to preconcentrate low-abundance biological samples. The ICP induces a noninvasive region for charged biomolecules (i.e., the ion depletion zone), and targets can be preconcentrated on this region boundary. Despite the high preconcentration performances with ICP, it is difficult to find the operating conditions of non-propagating ion depletion zones. To overcome this narrow operating window, we recently developed a new platform for spatiotemporally fixed preconcentration. Unlike preceding methods that only use ion depletion, this platform also uses the opposite polarity of the ICP (i.e., ion enrichment) to stop the propagation of the ion depletion zone. By confronting the enrichment zone with the depletion zone, the two zones merge together and stop. In this paper, we describe a detailed experimental protocol to build this spatiotemporally defined ICP platform and characterize the preconcentration dynamics of the new platform by comparing them with those of the conventional device. Qualitative ion concentration profiles and current-time responses successfully capture the different dynamics between the merged ICP and the stand-alone ICP. In contrast to the conventional one that can fix the preconcentration location at only ~5 V, the new platform can produce a target-condensed plug at a specific location in the broad ranges of operating conditions: voltage (0.5-100 V), ionic strength (1-100 mM), and pH (3.7-10.3).

The protocol for a novel ion concentration polarization (ICP) platform that can stop the propagation of the ICP zone, regardless of the operating conditions is described. This unique ability of the platform lies in the use of merging ion depletion and enrichment, which are two polarities of the ICP phenomenon.

Unire Ion Concentrazione polarizzazione tra giustapposti Ion membrane a scambio di bloccare la propagazione della Zona Polarizzazione

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Bioingegneria

Precise Electrochemical Sizing of Individual Electro-Inactive Particles

Nanoimpact electrochemistry enables the time-resolved in situ characterization (e.g., size, catalytic activity) of single nanomaterial units, providing a means of elucidating heterogeneities that would be masked in ensemble studies. To implement this technique with redox inactive particles, a solution-phase redox reaction is used to produce a steady-state background current on a disk ultramicroelectrode. When a particle adsorbs onto the electrode, it produces a stepwise reduction in the exposed electrode area, which produces, in turn, a stepwise decrease in the current commensurate with the size of the adsorbing species. Historically, however, nanoimpact electrochemistry has suffered from &#34;edge effects,&#34; in which the radial diffusion layer formed at the circumference of the ultramicroelectrodes renders the step size dependent not only on the size of the particle but also on where it lands on the electrode. The introduction of electrocatalytic current generation, however, mitigates the heterogeneity caused by edge effects, thus improving the measurement precision. In this approach, termed &#34;electrocatalytic interruption,&#34; a substrate that regenerates the redox probe at the diffusion layer is introduced. This shifts the rate-limiting step of the current generation from diffusion to the homogeneous reaction rate constant, thus reducing flux heterogeneity and increasing the precision of particle sizing by an order of magnitude. The protocol described here explains the set-up and data collection employed in nanoimpact experiments implementing this effect for improved precision in the sizing of redox in-active materials.

As an analytical technique, nanoimpact electrochemistry, an increasingly important approach to counting and characterizing nanometer-scale, electro-inactive particles, suffers from poor precision due to the heterogeneous current distributions that arise from its use of ultramicroelectrodes. Outlined here is a generalized approach, termed "electrocatalytic interruption," that enhances precision in such measurements.

Dimensionamento elettrochimico preciso di singole particelle elettro-inattive

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Double-barreled and Concentric Microelectrodes for Measurement of Extracellular Ion Signals in Brain Tissue

Electrical activity in the brain is accompanied by significant ion fluxes across membranes, resulting in complex changes in the extracellular concentration of all major ions. As these ion shifts bear significant functional consequences, their quantitative determination is often required to understand the function and dysfunction of neural networks under physiological and pathophysiological conditions. In the present study, we demonstrate the fabrication and calibration of double-barreled ion-selective microelectrodes, which have proven to be excellent tools for such measurements in brain tissue. Moreover, so-called &#8220;concentric&#8221; ion-selective microelectrodes are also described, which, based on their different design, offer a far better temporal resolution of fast ion changes. We then show how these electrodes can be employed in acute brain slice preparations of the mouse hippocampus. Using double-barreled, potassium-selective microelectrodes, changes in the extracellular potassium concentration ([K+]o) in response to exogenous application of glutamate receptor agonists or during epileptiform activity are demonstrated. Furthermore, we illustrate the response characteristics of sodium-sensitive, double-barreled and concentric electrodes and compare their detection of changes in the extracellular sodium concentration ([Na+]o) evoked by bath or pressure application of drugs. These measurements show that while response amplitudes are similar, the concentric sodium microelectrodes display a superior signal-to-noise ratio and response time as compared to the double-barreled design. Generally, the demonstrated procedures will be easily transferable to measurement of other ions species, including pH or calcium, and will also be applicable to other preparations.

We demonstrate the fabrication, calibration and properties of two types of ion-selective microelectrodes (double-barreled and concentric) for measurement of ion concentrations in brain tissue. These are then used in the mouse hippocampal slice preparation to show that excitatory activity changes both extracellular potassium and sodium concentrations.

Microelettrodi doppia canna e concentrico per la misurazione di extracellulare Ion Segnali in tessuto cerebrale

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Neuroscienze

A Micro-agar Salt Bridge Electrode for Analyzing the Proton Turnover Rate of Recombinant Membrane Proteins

To date, more than 50% of all pharmacological drugs target the transport kinetics of membrane proteins. The electrophysiological characterization of membrane carrier proteins reconstituted in lipid bilayer membranes is a powerful but delicate method for the assessment of their physicochemical and pharmacological properties. The substrate turnover number is a unique parameter that allows the comparison of the activity of different membrane proteins. In an electrogenic transport, the gradient of the translocated substrate creates a membrane potential that directly correlates to the substrate turnover rate of the protein. By using silver chloride electrodes, a diffusion potential, also called liquid junction potential, is induced, which alters electrode potential and significantly disturbs precise membrane potential measurements. Diffusion potential can be minimized by a salt bridge, which balances electrode potential. In this article, a micro-agar salt bridge is designed to improve the electrophysiological set-up, which uses micropipettes for the membrane formation. The salt solution is filled into a microcapillary pipette tip, stabilized by the addition of agarose, and can be easily mounted to a standard electrode. The electrode potential of a micro-salt bridge electrode is more stable compared to a standard electrode. The implementation of this system stabilizes electrode potential and allows more precise measurements of membrane potential generated by a pH gradient. Using this system, the proton turnover rates of the mitochondrial carriers UCP1 and UCP3 are reinvestigated and compared to earlier measurements.

In electrophysiological measurements, the presence of a diffusion potential disturbs the precise measurement of the reverse potential by altering the electrode potential. Using a micro-agar salt bridge, the impact of the diffusion potential is minimized, which allows a more precise measurement of substrate turnover numbers of reconstituted recombinant membrane proteins.

Un elettrodo di Micro-agar sale Bridge per analizzare il tasso di Turnover del protone delle proteine di membrana ricombinante

To date, more than 50% of all pharmacological drugs target the transport kinetics of membrane proteins. The electrophysiological characterization of ...

A Proteoliposome-Based Efflux Assay to Determine Single-molecule Properties of Cl- Channels and Transporters

The last 15 years have been characterized by an explosion in the ability to overexpress and purify membrane proteins from prokaryotic organisms as well as from eukaryotes. This increase has been largely driven by the successful push to obtain structural information on membrane proteins. However, the ability to functionally interrogate these proteins has not advanced at the same rate and is often limited to qualitative assays of limited quantitative value, thereby limiting the mechanistic insights that they can provide. An assay to quantitatively investigate the transport activity of reconstituted Cl- channels or transporters is described. The assay is based on the measure of the efflux rate of Cl- from proteoliposomes following the addition of the K+ ionophore valinomycin to shunt the membrane potential. An ion sensitive electrode is used to follow the time-course of ion efflux from proteoliposomes reconstituted with the desired protein. The method is highly suited for mechanistic studies, as it allows for the quantitative determination of key properties of the reconstituted protein, such as its unitary transport rate, the fraction of active protein and the molecular mass of the functional unit. The assay can also be utilized to determine the effect of small molecule compounds that directly inhibit/activate the reconstituted protein, as well as to test the modulatory effects of the membrane composition or lipid-modifying reagents. Where possible, direct comparison between results obtained using this method were found to be in good agreement with those obtained using electrophysiological approaches. The technique is illustrated using CLC-ec1, a CLC-type H+/Cl- exchanger, as a model system. The efflux assay can be utilized to study any Cl- conducting channel/transporter and, with minimal changes, can be adapted to study any ion-transporting protein.

A Proteoliposome-Based Efflux Assay to Determine Single-molecule Properties of Cl- Channels and Transporters

Proteoliposomes are used to study purified channels and transporters reconstituted in a well-defined biochemical environment. An experimental procedure to measure efflux mediated by these proteins is illustrated. The steps to prepare proteoliposomes, perform the recordings, and analyze data to quantitatively determine the functional properties of the reconstituted protein are described.

A Proteoliposome-Based Efflux Assay per determinare le proprietà singola molecola di Cl<sup&gt; -</sup&gt; Canali e trasportatori

The last 15 years have been characterized by an explosion in the ability to overexpress and purify membrane proteins from prokaryotic organisms as well as ...

Biologia

Measurement of Extracellular Ion Fluxes Using the Ion-selective Self-referencing Microelectrode Technique

Cells from animals, plants and single cells are enclosed by a barrier called the cell membrane that separates the cytoplasm from the outside. Cell layers such as epithelia also form a barrier that separates the inside from the outside or different compartments of multicellular organisms. A key feature of these barriers is the differential distribution of ions across cell membranes or cell layers. Two properties allow this distribution: 1) membranes and epithelia display selective permeability to specific ions; 2) ions are transported through pumps across cell membranes and cell layers. These properties play crucial roles in maintaining tissue physiology and act as signaling cues after damage, during repair, or under pathological condition. The ion-selective self-referencing microelectrode allows measurements of specific fluxes of ions such as calcium, potassium or sodium at single cell and tissue levels. The microelectrode contains an ionophore cocktail which is selectively permeable to a specific ion. The internal filling solution contains a set concentration of the ion of interest. The electric potential of the microelectrode is determined by the outside concentration of the ion. As the ion concentration varies, the potential of the microelectrode changes as a function of the log of the ion activity. When moved back and forth near a source or sink of the ion (i.e. in a concentration gradient due to ion flux) the microelectrode potential fluctuates at an amplitude proportional to the ion flux/gradient. The amplifier amplifies the microelectrode signal and the output is recorded on computer. The ion flux can then be calculated by Fick&#8217;s law of diffusion using the electrode potential fluctuation, the excursion of microelectrode, and other parameters such as the specific ion mobility. In this paper, we describe in detail the methodology to measure extracellular ion fluxes using the ion-selective self-referencing microelectrode and present some representative results.

Transporters in cell membranes allow differential segregation of ions across cell membranes or cell layers and play crucial roles during tissue physiology, repair and pathology. We describe the ion-selective self-referencing microelectrode that allows the measurement of specific ion fluxes at single cells and tissues in vivo.

Misurazione della extracellulare Ion Flussi Utilizzando il ionoselettivo autoreferenziale microelettrodo Tecnica

Cells from animals, plants and single cells are enclosed by a barrier called the cell membrane that separates the cytoplasm from the outside. Cell layers ...

Electrochemical Measurements of Supported Catalysts Using a Potentiostat/Galvanostat

Source: Laboratory of Dr. Yuriy Rom&#225;n &#8212; Massachusetts Institute of Technology
A potentiostat/galvanostat (often referred to as simply a potentiostat) is an instrument that measures current at an applied potential (potentiostatic operation) or measures potential at an applied current (galvanostatic operation) (Figure 1). It is the most commonly used instrument in the electrochemical characterization of anode and cathode materials for fuel cells, electrolyzers, batteries, and supercapacitors.
Conventionally, these anode and cathode materials are interfaced with a potentiostat via a three-electrode electrochemical cell. The electrode leads from the potentiostat are connected to the reference electrode, the counter electrode (often called the auxiliary electrode), and the working electrode (which contains the test material of interest). The electrochemical cell is then filled with a high ionic strength electrolyte solution, such as an acidic, alkaline, or salt solution. The media for this high ionic strength solution is typically aqueous; however, for applications necessitating higher operating cell potential windows, such as batteries and supercapacitors, non-aqueous media is often used. The cell media is degassed with an inert gas (to prevent unwanted side reactions) or with a test gas (if the test reaction involves a gas at one of the electrodes).
Alternatively, a salt bridge or membrane is employed to maintain ionic contact if the two half cells are to be measured in different electrolytes. In heterogeneous electrocatalysis, this type of &#34;two compartment&#34; cell is often used if the test molecule at the working electrode is also reactive at the counterelectrode. This happens frequently as the counterelectrode typically employed is platinum, which is a highly active catalyst for many reactions. Here, single compartment cells will be used, where all three electrodes are in the same media.
This video will explain the process of polishing a working electrode, preparing a catalyst ink, mounting the catalyst ink onto the working electrode, preparing the electrochemical cell, and then performing electrochemical measurements. The measurements that are performed include: cyclic voltammetry (CV), linear sweep voltammetry (LSV), chronopotentiometry (CP), and chronoamperometry (CA).
<img alt="Figure 1" src="/files/ftp_upload/5698/5698fig1.jpg" /> 
Figure 1. An example of a single compartment electrochemical cell. a.) Teflon cap, b.) glass cell, c.) Pt wire counter electrode, d.) working electrode, e.) Ag/AgCl reference electrode, f.) 0.5 M aqueous sulfuric acid electrolyte solution.

Dinamica elettrochimica Misura di cloruro di ioni

Riepilogo

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