14.14 : Espectroscopia de emisión atómica: laboratorio

La Espectroscopia de emisión atómica (AES) es una técnica analítica potente, especialmente eficaz cuando se utiliza con fuentes de plasma, que produce espectros abundantes en líneas de emisión características. El plasma acoplado inductivamente (ICP), en particular, produce datos analíticos cuantitativos superiores debido a su alta estabilidad, bajo ruido, bajo fondo e interferencias mínimas en condiciones experimentales óptimas. Sin embargo, las fuentes de microondas operadas por aire más nuevas están surgiendo como alternativas prometedoras que podrían ser más rentables que las fuentes ICP convencionales. La AES se utiliza principalmente para analizar muestras líquidas. Sin embargo, la emisión de plasma también permite el análisis directo de muestras sólidas, lo que se puede lograr a través de varios procedimientos como la vaporización electrotérmica, la ablación por láser y chispa y la vaporización por descarga luminiscente.

En teoría, todos los elementos metálicos se pueden determinar mediante espectrometría de emisión de plasma. La eficacia de este método para los metales alcalinos es limitada debido a las difíciles condiciones de funcionamiento y la ubicación de sus prominentes líneas espectrales en la región del infrarrojo cercano. Esto puede provocar problemas de detección en muchos espectrómetros de plasma diseñados principalmente para la radiación ultravioleta. Como resultado, la espectroscopia de emisión de plasma generalmente se limita a determinar aproximadamente 60 elementos. La mayoría de los elementos tienen varias líneas prominentes adecuadas para la identificación y cuantificación. Por lo tanto, normalmente es posible identificar una línea adecuada para determinar cualquier elemento. La elección de la línea depende de la evaluación de qué otros elementos podrían estar presentes en la muestra. La posible superposición de las líneas de otros elementos debe evitarse durante la selección de la línea para el elemento de interés.

Por lo general, se puede encontrar una línea adecuada para cada elemento, y la selección se basa en la superposición con líneas de otros elementos presentes en la muestra.

Las fuentes de plasma a menudo producen curvas de calibración lineales, pero pueden producirse desviaciones de la linealidad debido a factores como la autoabsorción, correcciones de fondo erróneas, ionización y respuestas no lineales de los sistemas de detección. Cuando sea posible, los análisis cuantitativos se realizan mejor utilizando estándares externos. Sin embargo, muchos parámetros pueden afectar significativamente la intensidad de la emisión, incluida la temperatura de la fuente de excitación y la eficiencia de atomización. En los casos en que las variaciones en los parámetros de la fuente son difíciles de controlar, se pueden utilizar estándares internos.