Die Autoren möchte wurden Kollegen und Menschen die verschiedenen Schritte des Projektes beteiligt. Die Kollegen in der GFS-Karlsruhe Konstruktionsbüro, Herren Dietrich Knoche und Volkmar Ernest in der JRC Karlsruhe Workshop Herren Christian Diebold und Joachim Küst für die Konstruktion und Fertigung der Übungseinheit am Ventil (LOV) Krümmer und Ringwald GmbH für die Software-Implementierung der gestoppt-Flow Erkennung Modus Technik.

Hinweis: Lösungen wurden von Reinstwasser (18,2 MΩ cm) mit Geräten zur Ultratrace Analyse vorbereitet. Salpetersäure gereinigt mit einem Quarz Sub kochendem Destillationsanlage wurde. Die Wasseraufbereitungsanlage und Sub-kochende Destillationseinheit wurden in einem sauberen Raum betrieben.
Achtung: 90Sr ist akut giftig und karzinogen. Geeignete Sicherheitsmaßnahmen sind unerlässlich bei der Durchführung der Experimente, darunter technische Kontrollsysteme und persönliche Schutzausrüstung.
1. Experiment Vorbereitung
Hinweis: Eine ausführliche Beschreibung über die Software-Architektur und seine Funktionen kann an anderer Stelle23gefunden werden.
<ol><li>Verbinden Sie den modularen Ventilstellung Ausfahrt Port für den Anschluss des Radio-Fluss-Detektors.</li>
	<li>Verbinden Sie die Trigger-Linie mit ausgewählten Detektor.</li>
	<li>Sicherstellen Sie, dass die LOV-Ports richtig angeschlossen sind. Sicherzustellen Sie, dass ausreichende Mengen an funktionierende Lösungen für das gesamte Protokoll zur Verfügung stehen und flüssigen Probenahme Schlauch unter Wasser bleiben.</li>
	<li>Sicherzustellen, dass der Autosampler auf, starten Sie die Software Autosampler und über die Softwareschnittstelle Initialisieren des Autosamplers. Klicken Sie auf die Schaltfläche " initialisieren ", um die Kommunikation zwischen dem Gerät und dem PC zu generieren.</li>
	<li>Sicherzustellen Sie, dass die AutoRAD Software gestartet wurde, überprüfen Sie die Kommunikations-Ports mithilfe der Registerkarte "Optionen" und initialisieren Sie die Software über das User-Interface zu. Siehe Diskussion Abschnitt für mehr Details über die grafische Benutzeroberfläche.</li>
	<li>Sicherstellen Sie, dass die Analyse-Sequenz in den Detektor Software programmiert wird. Vew Programmabläufe mithilfe der Methodeneditor Registerkarte in der AutoRAD Software durch Eingabe der Anzahl der erforderlichen Schritte und die Aufgaben und die Geschwindigkeit für jedes Gerät. Hinweis: Eine detaillierte Beschreibung der Software-Bedienung finden Sie in vorherigen Veröffentlichung23.</li>
	<li>Wenden Sie sich an den lokalen Strahlenschutz-Offizier und beschäftigen Sie die Strahlenschutz Messungen benötigt für die komplette Prozedur mit 90Sr.</li>
</ol>2. System Reinigung
<ol><li>Laden Sie 10 mL 18,2 MΩ cm Wasser aus der Flasche in die Spritze bei 90 mL·min-1. Stellen Sie sicher, dass die Spritze Ventilstellung die In Position für diesen Schritt ist. In dieser Position tritt Laden direkt an der Spritze und nicht durch das LOV.</li>
	<li>Fallen Sie das Wasser mit dem Müll über die Holding-Spule mit einer Durchflussrate von 90 mL·min-1.</li>
	<li>Laden Sie 3 mL Ethanol zur Abhaltung Spule bei einer Durchflussmenge von 3 mL·min-1. Legen Sie die Spritze Ventilposition mit sich.</li>
	<li>Legen Sie das Ethanol auf die Detektor-Spule an einer Durchflussmenge von 3 mL·min-1.</li>
</ol>3. Laden Sie Harz, das LOV
<ol><li>Unter ständigem Rühren die Harz-Suspension in Wasser (12 Mg·mL-1), 3 mL über das LOV abholen. Legen Sie den Fluss auf 3 mL·min-1
</li>
	<li>Drop der Harz-Suspension in der Spalte Kanal mit einer Durchflussrate von 1,2 mL·min-1
</li>
	<li>Reinigen der Holding-Spule und legen Sie die Harz-Rückstände auf der Spalte Kanal. Hierzu laden Sie 9 mL 18,2 MΩ cm Wasser aus der Flasche an der Spritze mit einer Durchflussrate von 90 mL·min-1. Sicherstellen Sie, dass die Spritze Ventilstellung In Position. Legen Sie das Wasser zum Abfall über die Holding-Spule mit einer Durchflussrate von 3 mL·min-1.</li>
</ol>4. Analyse Sequenz
<ol><li>Spalte-Klimaanlage<ol>
<li>Laden Sie 2 mL Druckaufschluss3 (4 M) über das LOV der Holding-Spule. Die Strömung auf 6 mL·min-1gesetzt.</li>
		<li>Fallen Sie der Druckaufschluss-3 auf die Säule mit einer Durchflussrate von 1,2 mL·min-1.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Probenbeladung und Beseitigung von Störungen<ol>
<li>Laden Sie Probe (1,3 mL) aus der Autosampler mit der Holding-Spule bei einer Durchflussmenge von 6 mL·min-1.</li>
		<li>Legen Sie die Probe auf die Säule mit einer Durchflussrate von 1,2 mL·min-1.</li>
		<li>0,5 mL Druckaufschluss3 (4 M) mit der Holding-Spule bei einer Durchflussmenge von 6 mL·min-1zu laden.</li>
		<li>Spülen Sie die Spalte mit 0,5 mL Druckaufschluss3 (4 M), Matrix-Störungen mit einer Durchflussrate von 1,2 mL·min-1eluieren.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Elution der Probe und Messung<ol>
<li>Laden Sie 5 mL 18,2 MΩ cm Wasser zur Abhaltung Spule bei einer Durchflussmenge von 6 mL·min-1.</li>
		<li>Den Melder ausgelöst. Legen Sie den Durchfluss der Flüssigkeit funkeln auf 2 mL·min-1 in die Software des Melders. Legen Sie die Verweildauer auf 10 s. Die Probe-Spule hat ein Volumen von 2 mL.</li>
		<li>Spülen Sie die Spalte.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Spülen der Sonde Probe und halten Spule<ol>
<li>Laden Sie 0,6 mL Druckaufschluss3 (1 %) der Holding-Spule bei einer Durchflussmenge von 6 mL·min-1.</li>
		<li>Laden Sie 0,6 mL Luft an die Holding-Spule bei einer Durchflussmenge von 6 mL·min-1.</li>
		<li>Entlastung 1,2 mL des Gemisches mit dem Müll.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Harz-Ersatz<ol>
<li>Laden Sie 0,2 mL Ethanol zur Abhaltung Spule bei einer Durchflussmenge von 3 mL·min-1.</li>
		<li>Spülen Sie die Spalte mit 0,2 mL Ethanol mit einer Durchflussrate von 1,2 mL·min-1.</li>
		<li>Spülen Sie die Spalte Kanal mit 0,5 mL Wasser bei einer Durchflussrate von 0,45 mL·min-1.</li>
		<li>Das verwendete Harz mit dem Müll zu entladen.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Zapata-Garc&#237;a, D., Wershofen, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+radiochemical+analysis+strategies+for+decommissioning+activities.">Development of radiochemical analysis strategies for decommissioning activities.</a> Applied Radiation and Isotopes. 126, 204-207 (2017).</li><li>Hou, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Radiochemical+analysis+of+radionuclides+difficult+to+measure+for+waste+characterization+in+decommissioning+of+nuclear+facilities.">Radiochemical analysis of radionuclides difficult to measure for waste characterization in decommissioning of nuclear facilities.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 273 (1), 43-48 (2007).</li><li>Chung, K. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+determination+of+radiostrontium+in+milk+using+automated+radionuclides+separator+and+liquid+scintillation+counter.">Rapid determination of radiostrontium in milk using automated radionuclides separator and liquid scintillation counter.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 304 (1), 293-300 (2015).</li><li>Desmartin, P., Kopajtic, Z., Haerdi, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Radiostrontium-90+(90Sr)+Ultra-Traces+Measurements+by+Coupling+Ionic+Chromatography+(HPIC)+and+on+Line+Liquid+Scintillation+Counting+(OLLSC).">Radiostrontium-90 (90Sr) Ultra-Traces Measurements by Coupling Ionic Chromatography (HPIC) and on Line Liquid Scintillation Counting (OLLSC).</a> Environmental Monitoring and Assessment. 44 (1), 413-423 (1997).</li><li>Grate, J. W., Strebin, R., Janata, J., Egorov, O., Ruzicka, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automated+Analysis+of+Radionuclides+in+Nuclear+Waste:+Rapid+Determination+of+90Sr+by+Sequential+Injection+Analysis.">Automated Analysis of Radionuclides in Nuclear Waste: Rapid Determination of 90Sr by Sequential Injection Analysis.</a> Analytical Chemistry. 68 (2), 333-340 (1996).</li><li>Holmgren, S., Tovedal, A., Bj&#246;rnham, O., Rameb&#228;ck, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Time+optimization+of+90Sr+measurements:+Sequential+measurement+of+multiple+samples+during+ingrowth+of+90Y.">Time optimization of 90Sr measurements: Sequential measurement of multiple samples during ingrowth of 90Y.</a> Applied Radiation and Isotopes. 110, 150-154 (2016).</li><li>Kavasi, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurement+of+90Sr+in+soil+samples+affected+by+the+Fukushima+Daiichi+Nuclear+Power+Plant+accident.">Measurement of 90Sr in soil samples affected by the Fukushima Daiichi Nuclear Power Plant accident.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 303 (3), 2565-2570 (2015).</li><li>Ko&#322;aci&#324;ska, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automation+of+sample+processing+for+ICP-MS+determination+of+90Sr+radionuclide+at+ppq+level+for+nuclear+technology+and+environmental+purposes.">Automation of sample processing for ICP-MS determination of 90Sr radionuclide at ppq level for nuclear technology and environmental purposes.</a> Talanta. 169, 216-226 (2017).</li><li>Lazare, L., Crestey, C., Bleistein, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurement+of+90Sr+in+primary+coolant+of+pressurized+water+reactor.">Measurement of 90Sr in primary coolant of pressurized water reactor.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 279 (2), 633-638 (2009).</li><li>Mola, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+90Sr+and+210Pb+in+sludge+samples+using+a+LOV-MSFIA+system+and+liquid+scintillation+counting.">Determination of 90Sr and 210Pb in sludge samples using a LOV-MSFIA system and liquid scintillation counting.</a> Applied Radiation and Isotopes. 86, 28-35 (2014).</li><li>Plionis, A. A., Gonzales, E. R., Landsberger, S., Peterson, D. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evaluation+of+flow+scintillation+analysis+for+the+determination+of+Sr-90+in+bioassay+samples.">Evaluation of flow scintillation analysis for the determination of Sr-90 in bioassay samples.</a> Applied Radiation and Isotopes. 67 (1), 14-20 (2009).</li><li>Temba, E. S. C., Reis J&#250;nior, A. S., Amaral, &. #. 1. 9. 4. ;. M., Monteiro, R. P. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Separation+and+determination+of+90Sr+in+low-+and+intermediate-level+radioactive+wastes+using+extraction+chromatography+and+LSC.">Separation and determination of 90Sr in low- and intermediate-level radioactive wastes using extraction chromatography and LSC.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 290 (3), 631-635 (2011).</li><li>Tomita, J., Yamamoto, M., Nozaki, T., Tanimura, Y., Oishi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+low-level+radiostrontium,+with+emphasis+on+in+situ+pre-concentration+of+Sr+from+large+volume+of+freshwater+sample+using+Powdex+resin.">Determination of low-level radiostrontium, with emphasis on in situ pre-concentration of Sr from large volume of freshwater sample using Powdex resin.</a> Journal of Environmental Radioactivity. 146, 88-93 (2015).</li><li>Egorov, O., Grate, J. W., Ruzicka, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automation+of+radiochemical+analysis+by+flow+injection+techniques:+Am-Pu+separation+using+TRU-resin&#8482;+sorbent+extraction+column.">Automation of radiochemical analysis by flow injection techniques: Am-Pu separation using TRU-resin&#8482; sorbent extraction column.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 234 (1), 231-235 (1998).</li><li>Rodr&#237;guez, R., Avivar, J., Leal, L. O., Cerd&#224;, V., Ferrer, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strategies+for+automating+solid-phase+extraction+and+liquid-liquid+extraction+in+radiochemical+analysis.">Strategies for automating solid-phase extraction and liquid-liquid extraction in radiochemical analysis.</a> TrAC Trends in Analytical Chemistry. 76, 145-152 (2016).</li><li>Mir&#243;, M., Oliveira, H. M., Segundo, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analytical+potential+of+mesofluidic+lab-on-a-valve+as+a+front+end+to+column-separation+systems.">Analytical potential of mesofluidic lab-on-a-valve as a front end to column-separation systems.</a> TrAC Trends in Analytical Chemistry. 30 (1), 153-164 (2011).</li><li>Ko&#322;aci&#324;ska, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automation+of+sample+processing+for+ICP-MS+determination+of+90Sr+radionuclide+at+ppq+level+for+nuclear+technology+and+environmental+purposes.">Automation of sample processing for ICP-MS determination of 90Sr radionuclide at ppq level for nuclear technology and environmental purposes.</a> Talanta. , (2016).</li><li>Rodr&#237;guez, R., Avivar, J., Ferrer, L., Leal, L. O., Cerd&#224;, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automated+total+and+radioactive+strontium+separation+and+preconcentration+in+samples+of+environmental+interest+exploiting+a+lab-on-valve+system.">Automated total and radioactive strontium separation and preconcentration in samples of environmental interest exploiting a lab-on-valve system.</a> Talanta. 96, 96-101 (2012).</li><li>Rodr&#237;guez, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automation+of+99Tc+extraction+by+LOV+prior+ICP-MS+detection:+Application+to+environmental+samples.">Automation of 99Tc extraction by LOV prior ICP-MS detection: Application to environmental samples.</a> Talanta. 133, 88-93 (2015).</li><li>Villar, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automatic+and+Simple+Method+for+99Tc+Determination+Using+a+Selective+Resin+and+Liquid+Scintillation+Detection+Applied+to+Urine+Samples.">Automatic and Simple Method for 99Tc Determination Using a Selective Resin and Liquid Scintillation Detection Applied to Urine Samples.</a> Analytical Chemistry. 85 (11), 5491-5498 (2013).</li><li>L'Annunziata, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Handbook of Radioactivity Analysis. , 1117-1178 (2012).</li><li>Roane, J. E., DeVol, T. A., Leyba, J. D., Fjeld, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+use+of+extraction+chromatography+resins+to+concentrate+actinides+and+strontium+from+soil+for+radiochromatographic+analyses.">The use of extraction chromatography resins to concentrate actinides and strontium from soil for radiochromatographic analyses.</a> Journal of Environmental Radioactivity. 66 (3), 227-245 (2003).</li><li>Barbesi, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+LabVIEW&#174;-based+software+for+the+control+of+the+AUTORAD+platform:+a+fully+automated+multisequential+flow+injection+analysis+Lab-on-Valve+(MSFIA-LOV)+system+for+radiochemical+analysis.">A LabVIEW&#174;-based software for the control of the AUTORAD platform: a fully automated multisequential flow injection analysis Lab-on-Valve (MSFIA-LOV) system for radiochemical analysis.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 313 (1), 217-227 (2017).</li><li>Barbesi, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+LabVIEW&#174;-based+software+for+the+control+of+the+AUTORAD+platform:+a+fully+automated+multisequential+flow+injection+analysis+Lab-on-Valve+(MSFIA-LOV)+system+for+radiochemical+analysis.">A LabVIEW&#174;-based software for the control of the AUTORAD platform: a fully automated multisequential flow injection analysis Lab-on-Valve (MSFIA-LOV) system for radiochemical analysis.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear. , 1-11 (2017).</li><li>Strahlenschutz, F. f. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Moderne Routine- und Schnellmethoden zur Bestimmung von SR-89 und SR-90 bei der Umwelt&#252;berwachung : Bericht einer Ad-hoc-Arbeitsgruppe des Arbeitskreises Umwelt&#252;berwachung (AKU). , (2008).</li><li>Currie, L. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Limits+for+qualitative+detection+and+quantitative+determination.+Application+to+radiochemistry.">Limits for qualitative detection and quantitative determination. Application to radiochemistry.</a> Analytical Chemistry. 40 (3), 586-593 (1968).</li></ol>

Die Autoren haben nichts preisgeben.

Radiologische Charakterisierung und Schutz sind die kritischen Punkte in allen Phasen des Lebenszyklus einer Atomanlage. Das Bedürfnis nach Radionuklid-Bestimmung bei der Stilllegung von kerntechnischen Anlagen erfordert kontinuierliche Verbesserung der analytischen Verfahren. Dazu gehört die Verbesserung der Selektivität und Empfindlichkeit und Verkürzung der Analyse. Der AUTORAD Prototyp erfüllt diese Anforderungen. Darüber hinaus wird der Prototyp ist portabel und ermöglicht die vor-Ort-Bestimmung. Die vorgeschlagene automatisierte Online-Methode wurde erfolgreich für die Bestimmung von 90Sr Aktivität in wässrigen Proben eingesetzt.
Abbildung 1 zeigt eine schematische Darstellung des AutoRAD Systems. Kommunikation mit dem Prototyp wurde mit der kommerziellen grafischen Programmiersprache LabVIEW 2014 erreicht. Der Virtual Instrument Software Architektur (VISA) Modus für Konfiguration, Programmierung und controlling Schnittstellen bereitgestellt wurde. Abbildung 2 zeigt die grafische Schnittstelle Bildschirm wo die Port-Konfiguration vor der Initialisierung des Systems überprüft werden kann. Der VISA-Modus ist unabhängig von Betriebssystem und Programmumgebung, so dass es außergewöhnliche Vielseitigkeit bietet. Die grundlegende Struktur und Funktionen der entwickelten Software wurden in früheren Publikation24weithin diskutiert. Verbesserungen wurden durch die Kontrolle der Büretten durch den PC über eine RS232-Schnittstelle, so dass verstärkte Kontrolle der beiden Büretten gleichzeitig und die Möglichkeit zur Durchführung von Messungen in Stop-Flow-Modus erreicht. Im Gegensatz dazu reagiert die RS232 Verbindung schnell steigt der System-Gegendruck. Dies kann zu Systemfehler und Messung stoppen. Besonderes Augenmerk muss daher bei der Harz laden und Ionenstärke der Proben zu entrichten.
Die Optimierung der Versuchsbedingungen wurde in einer Reihe von Experimenten mit Strontium stabiler Isotope 86Sr als Surrogat für die radioaktive 90Sr und durch das AUTORAD Kupplungssystem eine ICP-MS, anstatt ein Beta-Detctcor erreicht. System. Abbildung 3 zeigt die ICP-MS 86Sr Elution Profile. Die erhaltenen 86subtrahiert Sr Elution Profile sind in voller Übereinstimmung mit zuvor berichteten Ergebnisse für insgesamt Strontium mit Niederdruck Trennung Geräte25, und leer gewesen. Lineare Regression Methode der kleinsten Quadrate wurde verwendet, um einen Sitz für die Ziel-Kurve zu erzeugen, die eine zusätzliche Unsicherheit-Komponente keine einführt. Die Linearität erreicht wurde 0.995, mit p-Werten kleiner als das Signifikanzniveau. Das LOD 2 Pg·g-1wurde durch wiederholte Messungen des Rohlings laut Currie26bestimmt. Die Reproduzierbarkeit der Methode, basierend auf die relative Standardabweichung von Peak berechnet auf der Grundlage von drei wiederholter läuft, wurde immer weniger als 4 % im Bereich von 10 bis 120 Pg·g-1. Die Schulter erlebt in den Profilen der Elution ist höchstwahrscheinlich ein Artefakt durch nicht optimale Verpackung der Spalte in der automatisierten AUTORAD Konfiguration.
Abbildung 4 zeigt die 90Sr Profil mit der Radio-Fluss-Detektor. Das AUTORAD-System ist in der Lage, effektiv 90Sr in wässrigen Proben zu trennen.
Abbildung 5 zeigt, dass die Abhängigkeit von den 90Sr-Konzentration mit dem Signal linear im Bereich von Interesse ist. Die abgeleiteten Nachweisgrenze liegt in der fg. g-1 -Reihe, aktivieren, ohne weitere Modifikation, die Bestimmung der Radiostrontium in nukleare Rückbau und Entsorgung Charakterisierung Proben. Reproduzierbarkeit der Methode, mit der Strömung Funkeln Detektor und basierend auf die relative Standardabweichung von Peak, liegt bei etwa 30 % im untersuchten Konzentrationsbereich. Das aktuelle Setup des Prototyps, begrenzt jedoch seine Anwendung auf Umweltproben, im Wesentlichen aufgrund der kurzen Zeit im Detektor zählen. Darüber hinaus können komplexe Matrizen das Harz in der Mini-Spalte sättigen.
Die gestoppt-Flow-Technik, wo Hamilton und Radio Strömungspumpe Detektor werden während der Messung gestoppt, wird umgesetzt. Diese Funktion verbessert die Empfindlichkeit durch die Verlängerung der Verweilzeit im größten Teil der Probe Zone innerhalb der Messzelle. Somit ist ein statistisch sinnvolle Signal Acculated, bevor die Probe den Detektor verlässt. Dieser Ansatz wird die Zählung Statistiken und die Nachweisgrenzen verbessern. Darüber hinaus wird eine neue Anwendung einschließlich einer zusätzlichen Ionenaustausch Mini-Spalte für die Entfernung der Matrix-Komponenten, die die Beibehaltung beeinflussen könnten und Trennung der verschiedenen Radionuklide in komplexen matrik Proben entwickelt.

Etwa 150 kommerzielle Kernkraftwerke (KKW) sind in der Stilllegung, aber die Gesamtzahl der kerntechnischen Anlagen ist viel größer, wenn Forschung und Wiederaufbereitungsanlagen in Erwägung1gezogen werden. Rückbau kerntechnischer Anlagen ist sehr kostspielig und beinhaltet Transport und off Site Messung von kontaminiertem Material. Einsparungen sind möglich durch die Annahme der Messung vor Ort und flexible Techniken1. Es ist daher ein dringender Bedarf an Rapid auf Website Analysemethoden unterstützen die Stilllegung der alten kerntechnischer Anlagen. Gamma-Strahler einfach und gezielt ermittelt werden mit Gamma-Spektroskopie, aber es gibt ein Mangel in vor-Ort-analytischen Methoden für die schwer zu messen (HTM) Radionuklide2. HTM zählt 90Sr von großem Interesse aufgrund seiner Toxizität und hochenergetische Emission. Seine Entschlossenheit ist zeitaufwendig und erfordert die Trennung von Interferenzen und Quantifizierung mit LSC oder spektroskopischen Methoden3,4,5,6,7, 8,9,10,11,12,13.
Radiochemische Standardmethoden sind zeitaufwendig und erfordern oft Wiederholungen, eine angemessene Rendite von Strontium zu erhalten. Deshalb ein dringender Bedarf an schneller und präzise Methoden. Neben der standard Trennung Protokolle gelten Fluss Injektionstechniken in der Reinigung und/oder Vorkonzentrierung von Radioisotopen5,14,15. Lab-Valve (LOV) Geräte sind eine Weiterentwicklung im Fluss Techniken. Sie sind programmierbar, Flow-basierte Plattformen mit verschiedenen Kupplung Modi und weisen hohe Vielseitigkeit16. Solche Geräte ermöglichen die automatische Trennung und Pre-Konzentration des Analyten vor der Erkennung, wodurch Reproduzierbarkeit und Wiederholbarkeit8,17,18,19. LOV-Systeme gekoppelt mit multisyringe Flow-Pumpen haben weithin für die Erkennung von Radionukliden durch die Minimierung von den Reagenzienverbrauch und Abfall Generation8,10,17, 18 , 19 , 20. dennoch berichtet Studien zum Thema Online-Erkennung bei Ultra-Trace-Levels sind spärlich8,17.
Vor-Ort-Messungen der radioaktiven Materialien haben viele Vorzüge und Vorteile, aber es gibt keine Anwendung der Fluss funkeln auf 90Sr Überwachung. Im Grunde geschieht mit Hilfe eines Online-Detektors, der mischt sich das Eluat aus dem LOV-Gerät mit dem funkelnden cocktail11,21,22Quantifizierung. Die Mischung wird dann durch die Zählung Zelle gepumpt und Messung erfolgt über gekoppelten Photomultiplier. Aufgrund des geringen Volumens der Zelle ist die Messzeit in der Sekunden-Skala.
Das Ziel dieser Forschung ist die Entwicklung einer vollautomatischen Methode für Online-Strontium-Nachweis über einen großen Arbeitsbereich, für beide umweltrelevanten Konzentrationen und auch diejenigen in der Atomindustrie Abfallströme gefunden. Die Plattform ist mobil und kann in einem Fahrzeug, vor-Ort-Analyse der wässrigen Proben durchzuführen montiert werden.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>microLAB 600 series</td>
			<td>Hamilton</td>
			<td>ML600EE6910</td>
			<td>Two dual syringe pump system, equiped with two 10 mL glass syringes. The instruments are interconnected using the CAN port (daisy chain).&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FlowLogic U</td>
			<td>LabLogic</td>
			<td>SG-BXX-05</td>
			<td>Liquid scintillator with high flash point</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#223;-RAM 5&#160;</td>
			<td>LabLogic</td>
			<td></td>
			<td>flow detector, 2000 &#956;L coiled Teflon flow cell.Software&#160; Laura 4.2.8 (LabLogic, England) run on desktop PC and connected to the detector via USB</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SC-&#956; DX Autosampler</td>
			<td>Elemental Scientific Instruments (ESI)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cheminert selector</td>
			<td>Valco Instruments Co. Inc.&#160;</td>
			<td></td>
			<td>in-house made Lab-on-Valve has been mounted on this selector</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Modular Valve 
			Positioner (MVP)</td>
			<td>Hamilton</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>mini magnetic stirrer</td>
			<td>IKA</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitric Acid Suprapur 65%</td>
			<td>Merck</td>
			<td>1.00441.1000</td>
			<td>purified using quartz sub-boiling distillation unit</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sr-resin</td>
			<td>Eichchrom Tecnologies, Inc</td>
			<td>SR-B100-A</td>
			<td>particle size 100-150 &#181;m</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Water system Elix 3 in combination with Mili-Q Element A10</td>
			<td>Millipore</td>
			<td></td>
			<td>high-purity water (18.2 M&#937; cm)&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sr-90 standard</td>
			<td>Eckert &#38; Ziegler</td>
			<td>7090</td>
			<td>Sr-90 concentration 1.915 kBq/g &#177; 3.0%, reference date 15-May-2016 12:00 PST</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MLS quartz sub-boiling distillation unit</td>
			<td>MLS GmbH</td>
			<td></td>
			<td>Subboiling unit for the purification of HCl and nitric acid</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

automated 90sr separation and preconcentration in a lab-on-valve system at ppq level

Eine schnelle, automatisierte und tragbares System zur Trennung und Bestimmung von Radiostrontium in wässrigen Proben, mit Sr-Harz und Multi sequentiellen Ablauf Injektion Analyse, wurde entwickelt. Die Konzentrationen von radioaktivem Strontium wurden durch Strömung Funkeln zählen, bestimmt für Online- und auch vor-Ort-Bestimmung ermöglicht. Das vorgeschlagene System kann radioaktives Strontium auf industrielle relevanten Ebenen ohne weitere Modifikation mit insgesamt Analysendauer von weniger als 10 min pro wässrige Probe bestimmen. Die Nachweisgrenze ist 320 Fg·g-1 (1,7 Bq/g).

Die vollautomatische AUTORAD Plattform betrieben von hausgemachten LabVIEW basierende Software wurde entwickelt und umgesetzt (Abbildung 1). Die Software ermöglicht flexibel genug für den täglichen Betrieb in einer benutzerfreundlichen Umgebung (Abbildung 2). Die Vielseitigkeit der Plattform wurde ebenfalls nachgewiesen, indem man es an verschiedene Detektoren (Abbildung 3). Die Anwendbarkeit der Methode wurde in wässrigen Proben, gespickt mit einem 90Sr standard (Abbildung 4) nachgewiesen. Die Parameter Linearität, linearen Bereich, Begrenzung der Nachweisgrenze (LOD) und Wiederholbarkeit wurden ausgewertet (Abbildung 5).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig1.jpg"> Abbildung 1: Schematische Darstellung des AutoRAD Systems zeigt die Portkonfiguration und Reagenzien verwendet. Der zentrale Hafen ist verbunden, die Spritzenpumpe über die Holding-Spule (10 mL); Methacrylat LOV wurde im eigenen Haus hergestellt. <a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig2.jpg"> Abbildung 2: Menü Optionen AutoRAD Software. Bereich unten rechts zeigt die zugewiesenen Ports. Über die Scroll down-Menü kann der Benutzer die Zuordnung vorzunehmen. <a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig3.jpg"> Abbildung 3. 86 SR Elution Gipfel mit einem induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) als Detektor. Strontium ist quantitativ von der Säule eluiert, während der ersten 100 s von der Elution. <a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig4.jpg"> Abbildung 4. 34.5 ± 1 Bq 90Sr (6,6 Pg·g-1) Elution Gipfel mit ß-RAM 5 als Detektor. Die Verweilzeit in der Spule betrug 40 s. Die Gesamtrate der Wiederherstellung der vorgeschlagenen Methodik für 90Sr beträgt 70 % ± 5 %. <a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig4large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig5.jpg"> Abbildung 5. Eichkurve für die Zählrate im Vergleich zu der Konzentration der Radiostrontium. Eine gute Linearität erreicht wurde (R2 = 0.997). Die Nachweisgrenze wurde durch drei Punkt drei Mal Standardabweichung des Rohlings als 320 Fg·g-1 ± 5 (1,7 Bq) berechnet. <a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig5large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Automated 90Sr Separation and Preconcentration in a Lab-on-Valve System at Ppq Level at JoVE.com

Automated 90Sr Separation and Preconcentration in a Lab-on-Valve System at Ppq Level

Automatisierte 90Sr Trennung und Anreicherung in einem Labor-Valve System auf Ppq-Ebene

Hier präsentieren wir Ihnen die tragbaren AutoRAD Plattform für schnelle radiometrische Trennung und Bestimmung von 90Sr, ein wichtiger Kernspaltung Produkt für Atommüll hoch relevant.

A quick, automated and portable system for the separation and determination of radiostrontium in aqueous samples, using Sr-resin and multi sequential flow ...

automated-90sr-separation-preconcentration-lab-on-valve-system-at-ppq

Nanyang Technological University

Research

Education

JoVE Journal

JoVE Core

Chemistry

Automated 90Sr Separation and Preconcentration in a Lab-on-Valve System at Ppq Level

Atoms and Elements

SCIENTISTS IN ACTION

7.9K Aufrufe.  European Commission, DG Joint Research Centre - JRC. Hier präsentieren wir Ihnen die tragbaren AutoRAD Plattform für schnelle radiometrische Trennung und Bestimmung von 90Sr, ein wichtiger Kernspaltung Produkt für Atommüll hoch relevant.

Serie: Automated 90Sr Separation and Preconcentration in a Lab-on-Valve System at Ppq Level

Isolation and Chemical Characterization of Lipid A from Gram-negative Bacteria

Lipopolysaccharide (LPS) is the major cell surface molecule of gram-negative bacteria, deposited on the outer leaflet of the outer membrane bilayer. LPS can be subdivided into three domains: the distal O-polysaccharide, a core oligosaccharide, and the lipid A domain consisting of a lipid A molecular species and 3-deoxy-D-manno-oct-2-ulosonic acid residues (Kdo). The lipid A domain is the only component essential for bacterial cell survival. Following its synthesis, lipid A is chemically modified in response to environmental stresses such as pH or temperature, to promote resistance to antibiotic compounds, and to evade recognition by mediators of the host innate immune response. The following protocol details the small- and large-scale isolation of lipid A from gram-negative bacteria. Isolated material is then chemically characterized by thin layer chromatography (TLC) or mass-spectrometry (MS). In addition to matrix-assisted laser desorption/ionization-time of flight (MALDI-TOF) MS, we also describe tandem MS protocols for analyzing lipid A molecular species using electrospray ionization (ESI) coupled to collision induced dissociation (CID) and newly employed ultraviolet photodissociation (UVPD) methods. Our MS protocols allow for unequivocal determination of chemical structure, paramount to characterization of lipid A molecules that contain unique or novel chemical modifications. We also describe the radioisotopic labeling, and subsequent isolation, of lipid A from bacterial cells for analysis by TLC. Relative to MS-based protocols, TLC provides a more economical and rapid characterization method, but cannot be used to unambiguously assign lipid A chemical structures without the use of standards of known chemical structure. Over the last two decades isolation and characterization of lipid A has led to numerous exciting discoveries that have improved our understanding of the physiology of gram-negative bacteria, mechanisms of antibiotic resistance, the human innate immune response, and have provided many new targets in the development of antibacterial compounds.

Isolation and characterization of the lipid A domain of lipopolysaccharide (LPS) from gram-negative bacteria provides insight into cell surface based mechanisms of antibiotic resistance, bacterial survival and fitness, and how chemically diverse lipid A molecular species differentially modulate host innate immune responses.

Isolierung und chemische Charakterisierung von Lipid A von gramnegativen Bakterien

Lipopolysaccharide (LPS) is the major cell surface molecule of gram-negative bacteria, deposited on the outer leaflet of the outer membrane bilayer. LPS ...

Forschung

Chemie

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and engineers. Growth of such anisotropic nanocrystals through a simple chemical method is a challenging task. In this study, we fabricate discotic nanodisks of zirconium phosphate [Zr(HPO4)2&#183;H2O] as a model material using hydrothermal, reflux and microwave-assisted methods. Growth of crystals is controlled by duration time, temperature, and concentration of reacting species. The novelty of the adopted methods is that discotic crystals of size ranging from hundred nanometers to few micrometers can be obtained while keeping the polydispersity well within control. The layered discotic crystals are converted to monolayers by exfoliation with tetra-(n)-butyl ammonium hydroxide [(C4H9)4NOH, TBAOH]. Exfoliated disks show isotropic and nematic liquid crystal phases. Size and polydispersity of disk suspensions is highly important in deciding their phase behavior.

A two dimensional model material of discotic zirconium phosphate was developed. The inorganic crystal with lamellar structure was synthesized by hydrothermal, reflux, and microwave-assisted methods. On exfoliation with organic molecules, layered crystals can be converted to monolayers, and nematic liquid crystal phase was formed at sufficient concentration of monolayers.

Synthese und Exfoliation von diskotischen Zirkoniumphosphaten Erhalten Kolloidales Liquid Crystals

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

PTR-ToF-MS Coupled with an Automated Sampling System and Tailored Data Analysis for Food Studies: Bioprocess Monitoring, Screening and Nose-space Analysis

Proton Transfer Reaction (PTR), combined with a Time-of-Flight (ToF) Mass Spectrometer (MS) is an analytical approach based on chemical ionization that belongs to the Direct-Injection Mass Spectrometric (DIMS) technologies. These techniques allow the rapid determination of volatile organic compounds (VOCs), assuring high sensitivity and accuracy. In general, PTR-MS requires neither sample preparation nor sample destruction, allowing real time and non-invasive analysis of samples. PTR-MS are exploited in many fields, from environmental and atmospheric chemistry to medical and biological sciences. More recently, we developed a methodology based on coupling PTR-ToF-MS with an automated sampler and tailored data analysis tools, to increase the degree of automation and, consequently, to enhance the potential of the technique. This approach allowed us to monitor bioprocesses (e.g. enzymatic oxidation, alcoholic fermentation), to screen large sample sets (e.g. different origins, entire germoplasms) and to analyze several experimental modes (e.g. different concentrations of a given ingredient, different intensities of a specific technological parameter) in terms of VOC content. Here, we report the experimental protocols exemplifying different possible applications of our methodology: i.e. the detection of VOCs released during lactic acid fermentation of yogurt (on-line bioprocess monitoring), the monitoring of VOCs associated with different apple cultivars (large-scale screening), and the in vivo study of retronasal VOC release during coffee drinking (nosespace analysis).

Proton Transfer Reaction Time of Flight Mass Spectrometry allows high-sensitivity, rapid and non-invasive analysis of volatile organic compounds. To demonstrate its potential, we give three examples: lactic acid fermentation of yogurt (on-line bioprocess monitoring), different apple genotypes (large-scale screening), and retronasal space after drinking coffee (nosespace analysis).

PTR-ToF-MS gekoppelt mit einem automatisierten Probenahmesystem und einer maßgeschneiderten Datenanalyse für Lebensmittelstudien: Bioprozessüberwachung, Screening und Nasenraumanalyse

Proton Transfer Reaction (PTR), combined with a Time-of-Flight (ToF) Mass Spectrometer (MS) is an analytical approach based on chemical ionization that ...

Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers (gelatin, agar, cellulose), only recently have biomasses been recognized as an abundant source of chemically diverse macromolecules for functional aerogel materials. Biopolymer aerogels (pectin, alginate, chitosan, cellulose, etc.) exhibit both specific inheritable functions of starting biopolymers and distinctive features of aerogels (80-99% porosity and specific surface up to 800 m2/g). This synergy of properties makes biopolymer aerogels promising candidates for a wide gamut of applications such as thermal insulation, tissue engineering and regenerative medicine, drug delivery systems, functional foods, catalysts, adsorbents and sensors. This work demonstrates the use of pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the ionic cross linking of amidated pectin into hydrogels. Initially a biopolymer/salt dispersion is prepared in water. Under pressurized CO2 conditions, the pH of the biopolymer solution is lowered to 3 which releases the crosslinking cations from the salt to bind with the biopolymer yielding hydrogels. Solvent exchange to ethanol and further supercritical CO2 drying (10 - 12 MPa) yield aerogels. Obtained aerogels are ultra-porous with low density (as low as 0.02 g/cm3), high specific surface area (350 - 500 m2/g) and pore volume (3 - 7 cm3/g for pore sizes less than 150 nm).

A new way for the production of biopolymer-based aerogels by carbon dioxide (CO2) induced gelation is shown. The technique utilizes pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the production of biopolymer hydrogels and supercritical CO2 (12 MPa) to convert gels into aerogels. The only solvents needed besides CO2 are water and ethanol.

Herstellung von Biopolymer Aerogele unter Verwendung der grünen Lösungsmittel

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

Rapid High-throughput Species Identification of Botanical Material Using Direct Analysis in Real Time High Resolution Mass Spectrometry

We demonstrate that direct analysis in real time-high resolution mass spectrometry can be used to produce mass spectral profiles of botanical material, and that these chemical fingerprints can be used for plant species identification. The mass spectral data can be acquired rapidly and in a high throughput manner without the need for sample extraction, derivatization or pH adjustment steps. The use of this technique bypasses challenges presented by more conventional techniques including lengthy chromatography analysis times and resource intensive methods. The high throughput capabilities of the direct analysis in real time-high resolution mass spectrometry protocol, coupled with multivariate statistical analysis processing of the data, provide not only class characterization of plants, but also yield species and varietal information. Here, the technique is demonstrated with two psychoactive plant products, Mitragyna speciosa (Kratom) and Datura (Jimsonweed), which were subjected to direct analysis in real time-high resolution mass spectrometry followed by statistical analysis processing of the mass spectral data. The application of these tools in tandem enabled the plant materials to be rapidly identified at the level of variety and species.

A method for species identification of botanical material by direct analysis in real time-high resolution mass spectrometry and multivariate statistical analysis is presented.

Schnelle Hochdurchsatz-Spezies Identifizierung von Pflanzen von Material mit Direktanalyse in Echtzeit hochauflösender Massenspektrometrie

We demonstrate that direct analysis in real time-high resolution mass spectrometry can be used to produce mass spectral profiles of botanical material, ...

Analyzing the Photo-oxidation of 2-propanol at Indoor Air Level Concentrations Using Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry

We demonstrate a versatile protocol to be used for determining the effectiveness of photocatalysts in degrading indoor air concentration (ppb) volatile organic carbons (VOCs), illustrating this with a titanium dioxide based catalyst, and the VOC 2-propanol. The protocol takes advantage of field asymmetric ion mobility spectroscopy (FAIMS), an analysis tool that is capable of continuously identifying and monitoring the concentration of VOCs such as 2-propanol and acetone at the ppb level. The continuous nature of FAIMS allows detailed kinetic analysis, and long-term reactions, offering a significant advantage over gas chromatography, a batch process traditionally used in air purification characterization. The use of FAIMS in photocatalytic air purification has only recently been used for the first time, and with the protocol illustrated here, the flexibility in allowing alternative VOCs and photocatalysts to be tested using comparable protocols offers a unique system to elucidate photocatalytic air purification reactions at low concentrations.

A protocol for determining the effectiveness of photocatalysts in degrading indoor air concentration (ppb) model volatile organic carbons such as 2-propanol is described.

Die Foto-Oxidation von 2-Propanol bei Raumluft Ebene Konzentrationen mit Feld asymmetrische Ion Mobility Spectrometry Analyse

We demonstrate a versatile protocol to be used for determining the effectiveness of photocatalysts in degrading indoor air concentration (ppb) volatile ...

Sediment Core Extrusion Method at Millimeter Resolution Using a Calibrated, Threaded-rod

Aquatic sediment core subsampling is commonly performed at cm or half-cm resolution. Depending on the sedimentation rate and depositional environment, this resolution provides records at the annual to decadal scale, at best. An extrusion method, using a calibrated, threaded-rod is presented here, which allows for millimeter-scale subsampling of aquatic sediment cores of varying diameters. Millimeter scale subsampling allows for sub-annual to monthly analysis of the sedimentary record, an order of magnitude higher than typical sampling schemes. The extruder consists of a 2 m aluminum frame and base, two core tube clamps, a threaded-rod, and a 1 m piston. The sediment core is placed above the piston and clamped to the frame. An acrylic sampling collar is affixed to the upper 5 cm of the core tube and provides a platform from which to extract sub-samples. The piston is rotated around the threaded-rod at calibrated intervals and gently pushes the sediment out the top of the core tube. The sediment is then isolated into the sampling collar and placed into an appropriate sampling vessel (e.g., jar or bag). This method also preserves the unconsolidated samples (i.e., high pore water content) at the surface, providing a consistent sampling volume. This mm scale extrusion method was applied to cores collected in the northern Gulf of Mexico following the Deepwater Horizon submarine oil release. Evidence suggests that it is necessary to sample at the mm scale to fully characterize events that occur on the monthly time-scale for continental slope sediments.

An extrusion method using a calibrated threaded-rod is presented, which allows for mm scale subsampling of aquatic sediment cores. Millimeter-scale sampling is necessary to fully characterize recent event stratigraphy in sediment records.

Bohrkern Extrusionsverfahren bei Millimeter-Auflösung ein kalibriertes, Gewindestange Mit

Aquatic sediment core subsampling is commonly performed at cm or half-cm resolution. Depending on the sedimentation rate and depositional environment, ...

Sulfate Separation by Selective Crystallization with a Bis-iminoguanidinium Ligand

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, 1,4-benzene-bis(iminoguanidinium) (BBIG), is demonstrated. The ligand is synthesized as the chloride salt (BBIG-Cl) by in situ imine condensation of terephthalaldehyde with aminoguanidinium chloride in water, followed by crystallization as the sulfate salt (BBIG-SO4). Alternatively, BBIG-Cl is synthesized ex situ in larger scale from ethanol. The sulfate separation ability of the BBIG ligand is demonstrated by selective and quantitative crystallization of sulfate from seawater. The ligand can be recycled by neutralization of BBIG-SO4 with aqueous NaOH and crystallization of the neutral bis-iminoguanidine, which can be converted back into BBIG-Cl with aqueous HCl and reused in another separation cycle. Finally, 35S-labeled sulfate and &#946; liquid scintillation counting are employed for monitoring the sulfate concentration in solution. Overall, this protocol will instruct the user in the necessary skills to synthesize a ligand, employ it in the selective crystallization of sulfate from aqueous solutions, and quantify the separation efficiency.

A protocol for in situ aqueous synthesis of a bis(iminoguanidinium) ligand and its utilization in selective separation of sulfate is presented.

Sulfate Trennung durch selektive Kristallisation mit einer Bis-iminoguanidinium Ligand

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, ...

Synthesis of Cyclic Polymers and Characterization of Their Diffusive Motion in the Melt State at the Single Molecule Level

We demonstrate a method for the synthesis of cyclic polymers and a protocol for characterizing their diffusive motion in a melt state at the single molecule level. An electrostatic self-assembly and covalent fixation (ESA-CF) process is used for the synthesis of the cyclic poly(tetrahydrofuran) (poly(THF)). The diffusive motion of individual cyclic polymer chains in a melt state is visualized using single molecule fluorescence imaging by incorporating a fluorophore unit in the cyclic chains. The diffusive motion of the chains is quantitatively characterized by means of a combination of mean-squared displacement (MSD) analysis and a cumulative distribution function (CDF) analysis. The cyclic polymer exhibits multiple-mode diffusion which is distinct from its linear counterpart. The results demonstrate that the diffusional heterogeneity of polymers that is often hidden behind ensemble averaging can be revealed by the efficient synthesis of the cyclic polymers using the ESA-CF process and the quantitative analysis of the diffusive motion at the single molecule level using the MSD and CDF analyses.

A protocol for the synthesis and characterization of diffusive motion of cyclic polymers at the single molecule level is presented.

Synthese cyclischer Polymere und Charakterisierung ihrer Diffusionsbewegung im geschmolzenen Zustand auf der Einzelmolekülebene

We demonstrate a method for the synthesis of cyclic polymers and a protocol for characterizing their diffusive motion in a melt state at the single ...

Capillary Electrophoresis to Monitor Peptide Grafting onto Chitosan Films in Real Time

Free-solution capillary electrophoresis (CE) separates analytes, generally charged compounds in solution through the application of an electric field. Compared to other analytical separation techniques, such as chromatography, CE is cheap, robust and effectively requires no sample preparation (for a number of complex natural matrices or polymeric samples). CE is fast and can be used to follow the evolution of mixtures in real time (e.g., chemical reaction kinetics), as the signals observed for the separated compounds are directly proportional to their quantity in solution.
Here, the efficiency of CE is demonstrated for monitoring the covalent grafting of peptides onto chitosan films for subsequent biomedical applications. Chitosan&#39;s antimicrobial and biocompatible properties make it an attractive material for biomedical applications such as cell growth substrates. Covalently grafting the peptide RGDS (arginine - glycine - aspartic acid - serine) onto the surface of chitosan films aims at improving cell attachment. Historically, chromatography and amino acid analysis have been used to provide a direct measurement of the amount of grafted peptide. However, the fast separation and absence of sample preparation provided by CE enables equally accurate yet real-time monitoring of the peptide grafting process. CE is able to separate and quantify the different components of the reaction mixture: the (non-grafted) peptide and the chemical coupling agents. In this way the use of CE results in improved films for downstream applications.
The chitosan films were characterized through solid-state NMR (nuclear magnetic resonance) spectroscopy. This technique is more time-consuming and cannot be applied in real time, but yields a direct measurement of the peptide and thus validates the CE technique.

Free solution capillary electrophoresis is a fast, cheap and robust analytical method that enables the quantitative monitoring of chemical reactions in real time. Its utility for rapid, convenient and precise analysis is demonstrated here through analysis of covalent peptide grafting onto chitosan films for improved cell adhesion.

Kapillarelektrophorese zum Monitor Peptid Verpflanzen auf Chitosanfilme in Echtzeit

Free-solution capillary electrophoresis (CE) separates analytes, generally charged compounds in solution through the application of an electric field. ...