Finanzieller Unterstützung für diese Arbeit wurde vom National Center zur Verfügung gestellt, für die Wissenschaft als Zuschuss Nr. DEC-2013/11/D/ST3/02694.

1. Vorbereitung des Standortes experimentelle für TSC-Messung
<ol><li>Um die vollständigen Eigenschaften der TSC-Methode zu messen, verwenden Sie die im Handel erhältlichen Conductometer mit vier Elektrode Zellen (alternativ zwei Elektroden, die Zellen für niedrigen Leitfähigkeiten verwendet werden können) und einem Temperatursensor ausgestattet. An den PC anschließen und aufnehmen, die Leitfähigkeit und Temperatur der Probe (4 % Gew.-% des methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-α-D-glucopyranoside in 1 M molare Konzentration von Tetraethylammonium Bromid - TEABr in Glycerin - Glycerin verwendet im untersuchten Fall, siehe Absatz 3 Ionischen Gel Probenvorbereitung) zusammen mit der Uhrzeit des Computers.</li>
	<li>Für automatische anzeigen, verwenden Sie die Software des Herstellers zusammen mit der Conductometer und soll dem Messbetrieb kontinuierlich mit Intervall Lesungen pro 1 s.</li>
	<li>Vorbereiten die Stickstoff-Linie (Füllung der Hochdruck-Stickstoff Behälter mit flüssigem Stickstoff und beginnen, es zu gasförmigen Stickstoff in der Stickstoff-Linie verdampfen), und stellen Sie den Druck, 2 Bars und erforderlichen Durchfluss, dann sinken die Anfangstemperatur der Stickstoffgas mit Hilfe eines Kühlschranks.</li>
	<li>Fest der Schraubverschluss der Flasche auf den leitfähigen Sensor montieren und befestigen Sie es mit einem Stück Teflonband (entscheidend mit flüchtigen Proben) (siehe Abbildung 2).</li>
</ol>2. Vorbereitung des Elektrolyt-Lösung
<ol><li>Bereiten Sie die Elektrolyte durch Mischen einer entsprechenden Menge an Glycerin, als Lösungsmittel und Tetraethylammonium Bromid (TEABr) verwendet (Verwendung Waage wiegen die erforderliche Menge an Verbindungen entsprechend für die Konzentration benötigt für die Untersuchung), verwendet als ein gelöster Stoff eine Glasphiole fest geschlossen und bei 100 ° C für 15 min erhitzt.</li>
	<li>Zunächst rühren Sie die Mischung für 1 min und Wärme, die sie wieder bei 100 ° C für 5 min um sicherzustellen, dass der gelöste Stoff aufgelöst ist und die Mischung homogen ist.</li>
	<li>Verwenden Sie diese Elektrolytlösungen für Messungen, und danach zur Vorbereitung des Ionogels vorbereitet.</li>
</ol>3. Vorbereitung der niedermolekularen Ionischen Gele
<ol><li>Vorbereiten der Ionogels von Elektrolytlösungen (siehe Abschnitt 2) indem Sie 4 mL 1 M TEABr/Glycerin-Elektrolyt-Lösung 4 % erhalten 178,6 mg von niedermolekularen Geliermittel hinzufügen Gew.-% der Ionischen Gel Probe. Hinweis: Die chemische Synthese von den verwendeten Geliermittel wurde an anderer Stelle beschrieben11.</li>
	<li>Die Geliermittel auflösen, Glasfläschchen mit der Elektrolytlösung hinzufügen und Erhitzen bei 130 ° C für 20 min mit zusätzlichen rühren Auflösung unterstützen.</li>
	<li>Nach dem völlig auflösen der Geliermittel, erhitzen Sie die Mischung für eine zusätzliche 5 min um sicherzustellen, dass die Probe homogen ist.</li>
	<li>Als nächstes schnell abkühlen der Probe in einem trockenen Kühlblock bei 10 ° C um physische Gelierung zu gewährleisten. Nach dem Eingriff sollte eine homogene, transparent oder opak Gel-Phase (Abbildung 3) eingeholt werden. Hinweis: Nachdem die erste Gelierung durchgeführt worden, die Probe wird flüssig, beim Drehen auf Sol-Phase bei hohen Temperaturen, aber nach seiner Rückkehr nach Raumtemperatur sich herausstellt, dass die Gel-Phase wieder. Für den Gel-Sol-Phasenübergang erforderliche Temperatur ist niedriger als die Temperatur für die Auflösung des kristallinen Geliermittel benötigt. Ändern Sie die Kinetik der der kühlenden Bühne, kann man die physikalischen Eigenschaften des erhaltenen Ionogel, Mikrostruktur, Optik oder Gel-Sol-Phase-Sprungtemperatur (Tgs) beeinflussen.</li>
</ol><img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56607/56607fig3.jpg"> Abbildung 3 : Die physische Erscheinung der untersuchten Probe. 1M TEABr/Glycerin Elektrolyten (ein), 4 % Ionogel mit 1 M TEABr/Glycerin Elektrolyt in transparente Phase (b), 4 % Ionogel mit 1 M TEABr/Glycerin Elektrolyt in undurchsichtigen Phase (c). <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56607/56607fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
4. in Situ Thermal Scan-Conductometry Ionogels
<ol><li>Zur Vorbereitung der Probenmaterials auf TSC Messung Heizen Sie die Ionogel über der T-gs -Temperatur 94,85 ° C im untersuchten Fall. Nachdem sich, Sol-Phase herausstellt auf die vorgekühlte Polypropylen Flasche übertragen. Durch die schnelle Abkühlung der Sol entsteht die Gel-Phase.</li>
	<li>Das Fläschchen einfügen Sie Leitfähigkeitssensor (mit dem Schraubverschluss der Flasche drauf), indem man es in das Gel, festziehen Sie Schraubkappe und sichern Sie es mit Teflonband.</li>
	<li>Führen Sie den TSC Messung und Aufzeichnung Leitfähigkeit, Temperatur und Leitfähigkeit Vs Temperatur, Temperatur Vs Zeit und Leitfähigkeit Vs Zeitabhängigkeit Vorbereitungszeit. Wiederholen Sie die Messung im untersuchten Temperaturbereich (9,85-99,85 ° C) im Heiz-Kühl-Zyklen (mindestens 2 Mal). Hinweis: Denken Sie daran: 1St -Zyklus verwendet, um alle Abweichungen von der Probe, verursacht durch die Vorbereitung-Verfahren zu beseitigen.</li>
	<li>Führen Sie die Messungen mit unterschiedlichen Abkühlgeschwindigkeiten (7 ° C/min, 4 ° C/min und 1 ° C/min im untersuchten Fall), um zu erkunden, wie es die leitfähigen und thermischen Eigenschaften der untersuchten Ionogels beeinflusst. Hinweis: um zu demonstrieren wie die TSC-Methode als Instrument eingesetzt werden kann, Ionogels mit gezielten Eigenschaften zu erhalten, wurde eine Reihe von Experimenten mit nichtwässrigen Ionogel basierend auf Geliermittel 1, Glycerin und TEABr aufgeführt und präsentiert in diesem Manuskript.</li>
</ol>5. Beispiel für TSC-Messung
<ol><li>Legen Sie die untersuchten Ionogel in die Flasche, und die Leitfähigkeitssensor einschieben.</li>
	<li>Führen Sie die 1St Heiz-Kühl-Zyklus zur Verbesserung der Elektrodenkontakt und entfernen alle Unvollkommenheiten der Platzierung der Probe in das Fläschchen und gesehen wie Kratzer, Risse, infolge Ionogel Mikrostruktur und Luftblasen in das Gel enthalten.</li>
	<li>Messen der Leitfähigkeit und Temperatur zusammen mit der Zeit während der 2Nd und 3rd Heiz-Kühl-Zyklus um die Leistung der Ionogel und die Reproduzierbarkeit des Systems zu untersuchen. Legen Sie die Heizrate auf 2 ° C/min und Abkühlgeschwindigkeit auf 7 ° C/min und Gelierung Temperatur um 10 ° C. Dadurch erhalten Sie eine transparentes Gel-Phase.</li>
	<li>Führen Sie die 4th und 5th Heiz-Kühl-Zyklus, mit Heiz- und Kühlraten gleich 2 ° C/min und die Gelierung Temperatur gleich 10 ° C. Dadurch erhalten Sie eine Mischung aus den transparenten und deckenden Gel-Phasen.</li>
	<li>Führen Sie die 6th und 7th Heiz-Kühl-Zyklus mit Heizung und Kühlung gleich 2 ° C/min und einer Gelierung Temperatur 60 ° c gleich Preise Als Ergebnis erhalten Sie eine undurchsichtige, weiße Gel-Phase.</li>
	<li>Führen Sie die Analyse der 1St Derivate für aufgezeichnete Daten, Unterschiede zwischen den Proben zu sehen.</li>
	<li>Halten Sie die Probe für 20 min an jedem der Gelierung Temperaturen um sicherzustellen, dass die Gelierung abgeschlossen ist.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Bielejewski, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+approach+in+determination+of+ionic+conductivity+and+phase+transition+temperatures+in+gel+electrolytes+based+on+Low+Molecular+Weight+Gelators.">Novel approach in determination of ionic conductivity and phase transition temperatures in gel electrolytes based on Low Molecular Weight Gelators.</a> Electochim. Acta. 174, 1141-1148 (2015).</li><li>Bielejewski, M., &#321;api&#324;ski, A., Luboradzki, R., Tritt-Goc, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+solvent+on+the+thermal+stability+and+organization+of+self-assembling+fibrillar+networks+in+methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-&#945;-D-glucopyranoside+gels.">Influence of solvent on the thermal stability and organization of self-assembling fibrillar networks in methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-&#945;-D-glucopyranoside gels.</a> Tetrahedron. 67, 7222-7230 (2011).</li><li>Atsbeha, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photophysical+characterization+of+low-molecular+weight+organogels+for+energy+transfer+and+light+harvesting.">Photophysical characterization of low-molecular weight organogels for energy transfer and light harvesting.</a> J. Mol. Struct. 993, 459-463 (2011).</li><li>Gronwald, O., Snip, E., Shinkai, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gelator+for+organic+liquids+based+on+self-assembly:+a+new+facet+of+supramolecular+and+combinatorial+chemistry.">Gelator for organic liquids based on self-assembly: a new facet of supramolecular and combinatorial chemistry.</a> Curr. Opinion in Coll. Interface Sci. 7, 148-156 (2002).</li><li>Vintiloiu, A., Leroux, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Organogels+and+their+use+in+drug+delivery-a+review.">Organogels and their use in drug delivery-a review.</a> Control. Rel. 125, 179-192 (2008).</li><li>Wang, Z., Fujisawa, S., Suzuki, M., Hanabusa, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Low+Molecular+Weight+Gelators+Bearing+Electroactive+Groups+as+Cathode+Materials+for+Rechargeable+Batteries.">Low Molecular Weight Gelators Bearing Electroactive Groups as Cathode Materials for Rechargeable Batteries.</a> Macromol. Symp. 364, 38-46 (2016).</li><li>Sharma, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Physical+gels+of+[BMIM][BF4]+by+N-tert-butylacrylamide/ethylene+oxide+based+triblock+copolymer+self-assembly:+Synthesis,+thermomechanical,+and+conducting+properties.">Physical gels of [BMIM][BF4] by N-tert-butylacrylamide/ethylene oxide based triblock copolymer self-assembly: Synthesis, thermomechanical, and conducting properties.</a> J. Appl. Polym. Sci. 128, 3982-3992 (2013).</li><li>Tao, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stable+quasi-solid-state+dye-sensitized+solar+cell+using+a+diamide+derivative+as+low+molecular+mass+organogelator.">Stable quasi-solid-state dye-sensitized solar cell using a diamide derivative as low molecular mass organogelator.</a> J. Power Sources. 262, 444-450 (2014).</li><li>Kataoka, T., Ishioka, Y., Mizuhata, M., Minami, H., Maruyama, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+Conductive+Ionic-Liquid+Gels+Prepared+with+Orthogonal+Double+Networks+of+a+Low-Molecular-Weight+Gelator+and+Cross-Linked+Polymer.">Highly Conductive Ionic-Liquid Gels Prepared with Orthogonal Double Networks of a Low-Molecular-Weight Gelator and Cross-Linked Polymer.</a> ACS Appl. Mater. Interfaces. 7, 23346-23352 (2015).</li><li>Bielejewski, M., Nowicka, K., Bielejewska, N., Tritt-Goc, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ionic+Conductivity+and+Thermal+Properties+of+a+Supramolecular+Ionogel+Made+from+a+Sugar-Based+Low+MolecularWeight+Gelator+and+a+Quaternary+Ammonium+Salt+Electrolyte+Solution.">Ionic Conductivity and Thermal Properties of a Supramolecular Ionogel Made from a Sugar-Based Low MolecularWeight Gelator and a Quaternary Ammonium Salt Electrolyte Solution.</a> J. Electrochem. Soc. 163, G187-G195 (2016).</li><li>Gronwald, O., Shinkai, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bifunctional'+sugar-integrated+gelators+for+organic+solvents+and+water-on+the+role+of+nitro-substituents+in+1-O-methyl-4,6-O-(nitrobenzylidene)-monosaccharides+for+the+improvement+of+gelation+ability.">Bifunctional' sugar-integrated gelators for organic solvents and water-on the role of nitro-substituents in 1-O-methyl-4,6-O-(nitrobenzylidene)-monosaccharides for the improvement of gelation ability.</a> J. Chem. Soc., Perkin Trans. 2, 1933-1937 (2001).</li><li>Bielejewski, M., Ghorbani, M., Zolfigol, M., Tritt-Goc, J., Noura, S., Narimani, M., Oftadeh, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermally+reversible+solidification+of+novel+ionic+liquid+[im]HSO4+by+self-nucleated+rapid+crystallization:+investigations+of+ionic+conductivity,+thermal+properties,+and+catalytic+activity.">Thermally reversible solidification of novel ionic liquid [im]HSO4 by self-nucleated rapid crystallization: investigations of ionic conductivity, thermal properties, and catalytic activity.</a> RSC Adv. 6, 108896-108907 (2016).</li></ol>

Der Autor hat nichts preisgeben

Die Thermal Scan-Conductometry ist eine neue experimentelle Methode, die zu einer effizienten und effektiven Weg der Untersuchung dynamisch verändernden Systeme wie Ionogels basierend auf niedrigem Molekulargewicht Gelatoren, Elektrolyte oder ionische Flüssigkeiten erwiesen hat. Ihre Anwendbarkeit ist jedoch nicht nur auf Ionogels beschränkt. Die TSC-Methode kann leicht verwendet werden, mit anderen Arten der Durchführung von weicher Materie Systeme wie Hydrogele, Emulsionen, Cremes oder Abgaben mit Träger, in denen die Leitfähigkeitssensor eingefügt werden kann. Die Grenzen der Methode sind die Abhängigkeit der Leitfähigkeitssensor selbst und die Art der Proben, mit denen es arbeiten kann, aber jede andere Art von Leitfähigkeit Zelle, erweitert die Anwendbarkeit der Methode über die Durchführung des Protokolls verwendet werden physische Gele. Aufgrund der durchgängigen Workflow mit Heiz-Kühl-Zyklen in der TSC-Methode kann man den Einfluss der unterschiedlichen physikalischen Eigenschaften der Substrate, z. B. ursprüngliche Viskosität der Lösung zu prüfen, ihre Auswirkungen auf die Eigenschaften der untersuchen. System, z. B. Steifigkeit der Gel-Phase erstellt. Da der TSC Methode erwies sich sehr empfindlich auf Phasenübergang Umwandlung solide wie Probe in flüssigem Zustand als, führt die höhere Steifigkeit des Gels größere Anomalie bei höheren Phase Übergangstemperatur beobachtet.
Um alle Details über das untersuchte System zu erhalten, muss man die 1St -Derivate für aufgezeichnete Daten in Heiz-Kühl-Zyklen, Vorhandensein von verschiedenen Phasen in den untersuchten System, Tgs und Tsg Phase bestimmen analysieren Übergangstemperaturen, Stabilität und Reproduzierbarkeit der leitenden Eigenschaften12. Darüber hinaus hat sich gezeigt, dass der TSC erfolgreich eingesetzt werden kann, für die Herstellung von Ionogels mit gezielten Eigenschaften zusammen mit in Situ Charakterisierung seiner leitenden und thermischen Eigenschaften. Durchführung der TSC-Messung ist eine einfache Aufgabe und ist leicht zu kontrollieren und ändern Sie entsprechend den tatsächlichen Anforderungen. Der Benutzer muss nicht unbedingt eine besondere Aufmerksamkeit während der Vorbereitung der Ionogel Probe für die TSC-Messung. Mängel wie schlechte Elektrodenkontakt mit der Probe, Störung des Gel Mikrostruktur oder Luftblasen eingeschlossen in der Gel-Phase während der Übertragung von der heißen Sol auf dem Fläschchen beeinflussen negativ die leitenden Eigenschaften der Ionogel. Bei physischen Gele und Nutzung des TSC-Methode bilden keine der oben genannten jedoch ein echtes Problem, da sie alle auf einmal während der Heiz-Kühl-Zyklus angewendet in der TSC-Messung (Abbildung 3) leicht entfernt werden kann. Die niedrigen Kosten des experimentellen Aufbaus können es für viele Labors zugänglich machen. Im Gegenzug erhält man eine genaue und reproduzierbare Methode, schnell genug, um subtile Veränderungen am Sol-Gel und Sol-Gel Phase Übergangstemperatur und empfindlich genug unterscheiden zwei koexistierenden Phasen in einem System zu registrieren. Um hohe Reproduzierbarkeit der Messungen über viele der Heiz-Kühl-Zyklen zu gewährleisten, ist es wichtig, dass die gemessene Probe seine chemische Zusammensetzung bewahrt. Bei flüchtigen Proben oder Proben, die bei höheren Temperaturen flüchtiger geworden, muss die Montage des Sensors in den Fläschchen Leitfähigkeit fest und dicht, um Leckagen zu beseitigen deshalb. Im Vergleich zu klassischen Conductometry es liefert viel mehr Daten und kann im Automatik-Modus, so dass die Wiederholung der gleichen Bedingungen für verschiedene Proben verwendet werden. Dank der TSC-Methode ist es möglich geworden, die leitfähigsten und thermischen Eigenschaften bei der Gelierung zu studieren. Da die Gelierung Prozess die Eigenschaften des definiert Ionischen Gele (z.B. Erstellung von verschiedenen Gel Mikrostrukturen auf unterschiedliche Abkühlgeschwindigkeit während Gelierung Prozess12verwendet) erstellt, der TSC Methode ermöglicht ein besseres Verständnis für seine zugrunde liegenden Prozesse und vorsätzliche Gestaltung von Ziel bestimmte Ionogels in der Zukunft.
Die TSC-Methode in diesem Artikel präsentiert kann geändert werden, indem man eine Lichtquelle um untersuchten Proben (Licht reagiert LMWG) oder eine Kamera, um sofort die makroskopischen Veränderungen der Probe als Funktion der Temperatur aufzeichnen zu stimulieren. Wenn die Änderung der Temperatur während der Messung nicht linear ist, sollte der Benutzer überprüfen, ob der Fluss von Stickstoffgas konstant und ausreichend, um die Solltemperatur zu erreichen ist. Wenn die Wiederholbarkeit gemessen ist Daten für zweite und folgende Heiz-Kühl-Zyklen nicht ausreichend, der Benutzer sollte die Montage des Sensors prüfen und prüfen, wenn es eng, als Verdunstung der flüchtigen Proben beeinflusst das Ergebnis. Wenn die Änderung der Temperatur der Probe gemessen an den internen Sensor in der Leitfähigkeit Zelle nicht die Änderung der Temperatur gemessen an der VTC folgt, sollte der Benutzer überprüfen, ob genügend Blut in die Flasche gebracht wurde. Der Temperatursensor in der Leitfähigkeit Zelle sollte die gemessene Probe gelten. Wenn die Anzahl der gemessenen Punkt beim Heizen oder kühlen Phase nicht geeignet ist sollte (zu klein oder zu groß), der Benutzer das Auslesen Intervall in der Conductometer ändern.
Bezüglich der TSC-Methode sind die bekannten Einschränkungen die Abhängigkeit der Leitfähigkeit-Zelle für die Messung Reichweite und Art der Proben, das Temperiergerät in Bezug auf die Linearität der Temperaturänderung beim Heizen und kühlen Phasen, die Effizienz der Kühlkreislauf für Hochtemperatur Preise ändern, und die Kapazität der Hochdruck Stickstofftank in Bezug auf Zeit, wie Messungen erfolgen kontinuierlich über mehrere Tage.
Die TSC-Methode kann die dynamisch ändernden Eigenschaften der gemessenen Proben während der Heizung und Kühlung folgen. Zum ersten Mal erlaubte es Messungen bei der Gelierung. Das Protokoll ist einfach und liefert Ergebnisse mit hoher Zuverlässigkeit. Die Messungen können automatisch erledigt und für eine sehr lange Zeit, abhängig von der Kapazität der Hochdruck Stickstofftank durchgeführt.
In der Zukunft das TSC-Protokoll genutzt werden in kommerziellen Geräten ausgestattet mit organischen Ionischen Gels um den Zustand der Ionogel selbst zu überwachen und informieren den Benutzer über Auslastungsgrade und Indikation für die Durchführung der Erneuerung durch die Gel-Phase über die Heizung-Kühlkreislauf . Darüber hinaus kann durch eine Änderung des Sensors, der einige physikalische Maßnahmen, das TSC-Protokoll für andere Arten von Messungen sowie verwendet werden.
Die einzige kritische Schritte innerhalb der TSC-Methode sind die Einstellung des Betriebs-Temperaturen, die den zulässige Temperaturbereich für die Leitfähigkeitssensor nicht überschreiten darf und die engen Montage des Sensors Leitfähigkeit innerhalb der Durchstechflasche Verdunstung zu beseitigen flüchtige Proben. Die Art und Weise, in der der Sensor in der Probe, ist nicht wichtig, da während des ersten Heiz-Kühl-Zyklus alle Störungen beseitigt werden.

Thermisch reversibel Ionogels Physische Gelierung ist ein Prozess, der den Bau von Strukturen von selbst-zusammengebauten Geliermittel Molekülen in Anwesenheit der Lösungsmittel Moleküle ermöglicht. Aufgrund nicht-kovalente Wechselwirkungen für dieses Phänomen verantwortlich (z.B. Wasserstoff-Bindung, van der Waals Wechselwirkungen, Zerstreuung Kräfte, elektrostatische Kräfte, π-π stapeln, etc.), diese Systeme sind thermisch reversibel. Diese thermische Reversibilität, zusammen mit der sehr geringen Konzentration der Geliermittel und die Vielfalt der Systeme, die erstellt werden können, sind einige der wichtigsten Vorteile der physischen Gele über die chemische. Dank der einzigartigen Eigenschaften des physischen Gel Staates, zeichnen sich die Ionogels mit wünschenswerten Eigenschaften wie einfache recycling, lange Lebensdauer, verbesserten physikalischen Eigenschaften (z.B. ionische Leitfähigkeit), Leichtigkeit der Produktion, und Senkung der der Produktionskosten. Unter Berücksichtigung der oben genannten Vorteile der physischen Gele (die bereits eine Vielzahl von unterschiedlichen Anwendungen1,2,3,4) galten diese als eine alternative Möglichkeit für verwendet werden Elektrolyt Erstarrung und den Erhalt von Ionogels5,6,7,8. Die klassischen Conductometry war jedoch nicht empfindlich und genau genug, um solche dynamisch verändernden Systeme folgen. Daher konnte nicht erkennen, die Phasenübergänge und verbesserte Dynamik der Ionen in der Gel-Matrix-9. Der Grund für diese Unempfindlichkeit war der Zeitaufwand für die Temperaturstabilisierung, während die dynamische Veränderungen der Eigenschaften der Probe im Gange waren, bevor die Messung gestartet wurde. Außerdem wurde die Anzahl der gemessenen Temperaturen in Ordnung, nicht zu deutlich verlängern die experimentelle Zeit beschränkt. Daher wurde vollständig und genau charakterisieren die Ionogels, eine neue Methode benötigt, was wäre in der Lage, die dynamischen Veränderungen der Eigenschaften als Funktion der Temperatur zu folgen, und Daten kontinuierlich in Echtzeit aufzeichnen. Die Art und Weise die Gelierung Prozess durchgeführt wird bestimmt die Eigenschaften der erstellten Ionogel. Die intermolekularen nicht-kovalente Wechselwirkungen sind bei der Kühlung definiert; durch Änderung der Temperatur Gelierung und Kühlraten, kann man diese Interaktionen stark beeinflussen. Daher war es sehr wichtig, das System beim Abkühlen wenn die Gelierung stattfindet zu messen. Mit dem klassischen Ansatz war das unmöglich aufgrund der Temperatur Stabilisierungszeit für die Messung und die schnelle Abkühlgeschwindigkeiten erforderlich für erfolgreiche Gelierung. Jedoch mit der thermischen Conductometry Scanmethode diese Aufgabe ist sehr einfach, liefert genaue und reproduzierbare Ergebnisse und ermöglicht die Untersuchung des Einflusses der verschiedenen Kinetik der thermischen Änderungen an der Probe auf Eigenschaften der Probe 10. Infolgedessen Ionogels mit gezielten Eigenschaften untersucht und zur gleichen Zeit hergestellt werden können.
Thermal Scan-Conductometry (TSC) Die thermische Conductometry scannen soll eine reproduzierbare, präzise und schnelle reagiert experimentelle Methode für die Leitfähigkeitsmessung von dynamisch verändernden liefern und thermisch reversible Systeme wie Ionogels basierend auf niedrigem Molekulargewicht Gelatoren. Es kann jedoch auch mit Elektrolyten, ionische Flüssigkeiten und anderen leitenden Probe, die in der Messzelle platzierbar und Leitfähigkeit im Messbereich des Sensors verwendet werden. Darüber hinaus wurde die Methode neben der Forschungsanwendung erfolgreich eingesetzt zur Fertigung Ionogels mit gezielten Eigenschaften wie Mikrostruktur, Optik oder thermische Stabilität und eine genaue und einfache Moeglichkeit Übergangstemperatur phase. Abhängig von der Kinetik und der Geschichte der thermischen Behandlung mit der TSC-Methode gewinnen wir volle Kontrolle über einige grundlegenden Eigenschaften des physischen Gel-Systeme. Zusätzlich wurden in einer Video-Kamera überprüfen den Zustand der Probe und die Änderungen der Probe vor allem während der Gelierung und Lösungsprozesse aufzeichnen die Kammer ausgestattet. Ein weiterer Vorteil der TSC-Methode ist seine Einfachheit, wie das System aus einer standard Conductometer einen programmierbare Temperaturregler, der gasförmigen Stickstoff-Linie für das Heizen/Kühlen Medium, Kühlschrank, Messkammer und einem PC erstellt werden kann, die in den meisten Labors gefunden werden kann.
Der TSC experimentelle Website Die thermische Conductometry Versuchsaufbau Scannen kann in fast jedem Labor mit relativ geringen Kosten gebaut werden. Im Gegenzug erhält man eine genaue, reproduzierbare und schnelle Methode zur Messung von flüssigen und halbfesten leitfähiger Proben an verschiedenen äußeren Bedingungen. Eine detaillierte Regelung des TSC experimentellen Aufbaus errichtet in unserem Labor erfolgt in Abbildung 1.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56607/56607fig1v2.jpg"> Abbildung 1: Blockschaltbild des Standortes Messung. Die Komponenten, bestehend aus Versuchsaufbau für Thermo Scan Conductometry-Methode arbeiten. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56607/56607fig1v2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
Für die Temperaturänderung ein hausgemachte Temperaturregler wurde verwendet, aber jede Art von programmierbarer Temperatur-Controller, der die Temperatur linear mit einer definierten Geschwindigkeit ändern kann, kann verwendet werden. Für die thermische Isolierung wurde eine spezielle Kammer gebaut. Der Zweck der Verwendung eine Isolationskammer ist, horizontale Temperaturgradienten in der Probe zu minimieren und schnelle kühle Raten zu gewährleisten. Die Kammer besteht aus einem Glaszylinder mit einer 40 mm innerer Durchmesser und 300 mm Länge. An der Unterseite, wo das Heizgerät mit gasförmigem Stickstoff Buchten befinden, ist Ende des Einlasses mit einem Diffusor ausgestattet, um das warmes oder kaltes Gas gleichmäßig verteilt. Dies ist auch der Ort, wo der Temperaturfühler PT100 der Variable Temperatur-Steuerung (VTC) befindet. Die Temperatur der Probe wird unabhängig von der Temperaturfühler befindet sich in der Leitfähigkeitssensor erfasst. Darüber hinaus wurden in einer Video-Kamera überprüfen den Zustand der Probe und die Änderungen der Probe vor allem während der Gelierung und Lösungsprozesse aufzeichnen die Kammer ausgestattet. Die gasförmige Stickstoff gewonnenen Verdampfung von flüssigem Stickstoff in die 250 L Hochdrucktank dient als Wärme- und Kältesektor Medium. Der Arbeitsdruck in der Stickstoff-Linie ist auf 6 bar eingestellt und reduziert auf 2 Bar an der Messstelle. Diese Einstellungen können die Einholung der Volumenströme zwischen 4 und 28 L/min ohne Störungen, wodurch eine Abkühlrate von 10 ° C/min. Um die Anfangstemperatur der Stickstoffgas zu senken, der externen Kühlschrank verwendet wurde, und die verminderte Temperatur betrug 10 ° C. Dies ermöglicht die Erlangung guter Linearität der Temperaturänderung, Raumtemperatur ab. Beim schnellen Abkühlen sinkt die Temperatur des Gases Stickstoff bis-15 ° C, hohe Abkühlgeschwindigkeiten zu unterstützen. Es ist notwendig zu gasförmigen Stickstoff verwenden, und nicht einmal trockene Luft, um zu vermeiden, Vereisung der Kühlschrank wegen der niedrigen Temperaturen.
Die Proben wurden in ein Fläschchen mit Innendurchmesser 9 mm und 58 mm Länge eingefügt, aus Polypropylen und ausgestattet mit einem Schraubverschluss, mit einem Gummiring zum fest verschließen. Die Ampullen eingesetzt werden bis zu 120 ° C. (siehe Abbildung 2).
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56607/56607fig2.jpg"> Abbildung 2: das Bild von einem Polypropylen Fläschchen und der Halterung auf der Leitfähigkeitssensor. (1) die Polypropylen Vial, (2) die Schraubkappe mit Gummiring, 2a - montiert auf Leitfähigkeitssensor, (3) das Fläschchen mit montierten Leitfähigkeitssensor, gesichert mit Teflonband Schraubkappe Schraubkappe. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56607/56607fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="698">
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">SevenCompact S230 conductometer</td>
			<td style="width:140px;">Mettler-Toledo</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:223px;">equiped with InLab 710 sensor</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">home-build VTC</td>
			<td style="width:140px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="31">
			<td height="31" style="height:31px;width:216px;">LabX PH 3.2 software</td>
			<td style="width:140px;">Mettler-Toledo</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>software used for data aqusition</td>
		</tr>
		<tr height="31">
			<td height="31" style="height:31px;width:216px;">tetraethylammonium bromide</td>
			<td style="width:140px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">140023</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="30">
			<td height="30" style="height:30px;width:216px;">glycerol</td>
			<td style="width:140px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">G5516</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;width:216px;">methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-a-D-glucopyranose</td>
			<td style="width:140px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:223px;">synthezied according to Gronwald, O., Shinkai, S., J. chem. Soc., Perkin Trans. 2 1933-1937 (2001).</td>
		</tr>
		<tr height="201">
			<td height="201" style="height:201px;width:216px;">[im]HSO4</td>
			<td style="width:140px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:223px;">synthezeid by group of prof. Mohammad Ali Zolfigol, Faculty of Chemistry 
			Bu-Ali Sina University 
			Hamedan, I.R.Iran&#160; according to Bielejewski, M., Ghorbani, M., Zolfigol, M., Tritt-Goc, J., Noura, S., Narimani, M., Oftadeh, M. RSC Adv. 6, 108896-108907 (2016).</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">polypropylene vial</td>
			<td style="width:140px;">Paradox Company, Cracow, Poland</td>
			<td style="width:119px;">PTC 088</td>
			<td>www.insectnet.eu</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

thermal scanning conductometry (tsc) as a general method for studying and controlling the phase behavior of conductive physical gels

Der Thermo Scan Conductometry-Protokoll ist ein neuer Ansatz im Ionischen Gele basierend auf niedrigem Molekulargewicht Gelatoren zu studieren. Die Methode soll den dynamisch ändernden Status der Ionogels folgen und liefern weitere Informationen und Details über die subtile Veränderung der leitenden Eigenschaften mit einem Anstieg oder Rückgang der Temperatur. Darüber hinaus ermöglicht die Methode langfristig (z.B. Tage, Wochen) Messungen bei einer konstanten Temperatur zu untersuchen, die Stabilität und Langlebigkeit des Systems und die Alterungseffekte. Der Hauptvorteil der TSC-Methode gegenüber klassischen Conductometry ist die Fähigkeit zur Durchführung von Messungen bei der Gelierung, die mit der klassischen Methode durch Temperaturstabilisierung, unmöglich war, das dauert in der Regel eine lange Zeit vor der Einzelmessung. Es ist eine wohlbekannte Tatsache, dass um die physische Gel-Phase zu erhalten, die kühle Bühne schnell sein muss; Darüber hinaus können je nach Abkühlgeschwindigkeit, verschiedene Mikrostrukturen erreicht werden. Die TSC-Methode kann mit jedenfalls Kühlung/Heizung durchgeführt werden, die durch die Außentemperatur sichergestellt werden kann. In unserem Fall können wir lineare Temperatur ändern Preise zwischen 0,1 und ca. 10 ° C/min erreichen. Die thermische Conductometry scannen soll in Zyklen, ständig zwischen Heizen und kühlen Phasen arbeiten. Dieser Ansatz ermöglicht die Studie der Ausführbarkeit des Phasenübergangs thermisch reversibel Gel-Sol. Darüber hinaus ermöglicht es die Leistung der verschiedenen experimentelle Protokolle an derselben Probe, die in Ausgangszustand (falls erforderlich) ohne Ausbau von der Messzelle aktualisiert werden kann. Die Messungen können daher schneller, in effizienter Weise und mit viel höherer Reproduzierbarkeit und Genauigkeit durchgeführt werden. Darüber hinaus kann die TSC-Methode auch als Werkzeug verwendet werden, Ionogels mit gezielten Eigenschaften wie Mikrostruktur, mit einer sofortigen Charakterisierung der leitenden Eigenschaften herzustellen.

Die Organische ionische Gele bilden eine neue Klasse von Funktionsmaterialien, die eine alternative Lösung für Polymer-Gel-Elektrolyte werden kann. Um dieses Ziel zu erreichen, haben jedoch diese Gele tief untersucht und verstanden werden. Die thermisch reversibel Charakter des Prozesses Gelierung und die dynamisch ändernden Eigenschaften der Temperatur und Phase auftreten, benötigt eine neue experimentelle Methode ermöglicht die Erfassung und Erkennung von subtilen Veränderungen in Temperatur ändern. Thermal Scan-Conductometry ist die einzige Methode, die die Aufzeichnung der Leitfähigkeit und Temperatur der Probe im Heiz-Kühl-Zyklen und die lineare Änderung der Temperatur ermöglicht. Die TSC-Methode ist die erste in der Lage, die Durchführung von Messungen bei der Gelierung, die neuen Informationen zum Ändern der Eigenschaften der Ionogel Probe während dieser Phase geliefert.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56607/56607fig4.jpg"> Abbildung 4 : Die TSC-Heiz-Kühl-Zyklus für [Im] HSO gemessen 4 ionischen Flüssigkeit. Der TSC-Heiz-Kühl-Zyklus gemessen [Im] HSO4 ionischen Flüssigkeit nach Bielejewski Et al.synthetisiert. 12 die roten Punkte zeigen den Einfluss der schlechten Elektrode Kontakt Effekte aus Rissen und Luftblasen nach eintauchen Elektroden in der Ionogel Phase der [Im] HSO4vorhanden. Die orangen Punkte zeigen wie schlechte Kontakt durch die Verarbeitung der Probenmaterials mit der TSC-Methode entfernt wurde. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56607/56607fig4large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
Abbildung 4 zeigt eine typische Temperaturabhängigkeit der Leitfähigkeit, aufgenommen von der TSC-Methode. Die ersten Heiz-Kühl-Zyklus zeigt wie Unvollkommenheiten der Probe Mikrostruktur und schlechten elektrischen Kontakt der Elektroden erzeugt während des Herstellungsprozesses, verringert die Leistung des gelierten Elektrolyten. Diese ungünstige Wirkung stellt ein großes Problem bei der Polymer Gel Elektrolyte. Jedoch kann im Falle von organischen Ionischen Gele, dieses Problem leicht gelöst werden durch die Durchführung eines zweiten Heiz-Kühl-Zyklus in das Gerät. Die Temperaturabhängigkeit der Leitfähigkeit erfasst während der zweiten Heizung zeigt eine Erhöhung der Leitfähigkeit, was darauf hindeutet, dass Kontakt mit den Elektroden verbessert worden ist. Darüber hinaus kann man durch die Analyse der TSC-Kurve, einige subtile Anomalien erkennen. Diese Anomalien haben ihren Ursprung in Phasenübergänge von Gel, Sol-Phase während der Heizstufe und Sol Gel-Phase während der Kühlung Bühne, sowie andere Arten von Phasenübergängen die Ionenbeweglichkeit beeinflussen. Die Analyse der ersten Ableitung der Leitfähigkeit in Abhängigkeit von der Temperatur liefert ein klares Bild der Anomalien.
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56607/56607fig5.jpg"> Abbildung 5 : Die Temperaturabhängigkeit der 4 % Ionogel mit 1 M TEABr/Glycerin Elektrolyt gemacht. Die Temperaturabhängigkeit der 4 % Ionogel mit 1 M TEABr/Glycerin Elektrolyt auf transparenten Gel-Phase (ein) gemacht. 1St -Derivat von σDC für die Ionogel im transparenten Gel-Phase (b) aufgenommen. Die einzige Anomalie beobachtet ergibt sich aus der Präsenz der einen Phasenübergang von der transparenten Gel-Phase auf Sol-Phase. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56607/56607fig5large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56607/56607fig6.jpg"> Abbildung 6 : Die Temperaturabhängigkeit der 4 % Ionogel mit 1 M TEABr/Glycerin Elektrolyt bei der Mischung von zwei Phasen Gel gemacht. Die Temperaturabhängigkeit der 4 % Ionogel mit 1 M TEABr/Glycerin Elektrolyt bei der Mischung von zwei Gel-Phasen, die transparent und opak, (ein) gemacht. 1St -Derivat von σDC für Ionogel, (b) aufgenommen. Zwei Anomalien der beobachteten Ergebnisse von zwei Phasenübergängen in der Probe vorhanden. Die Anomalie bei der niedrigeren Temperatur ergibt sich aus einem Phasenübergang von transparenten Gel-Phase Sol und die Anomalie auf die höhere Temperatur daraus einen Phasenübergang aus der opaken Gel-Phase, die Sol-Phase bzw.. Beide Phasen Gel (transparent und opak) entstanden in der Gel-Probe aufgrund mäßiger Temperatur ändern Preise (4 ° C/min) beim Abkühlen der Probe verwendet. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56607/56607fig6large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56607/56607fig7.jpg"> Abbildung 7 : Die Temperaturabhängigkeit der 4 % Ionogel mit 1 M TEABr/Glycerin Elektrolyt gemacht. In der Phase der opaken Gel (ein) die 1St Derivat von σDC für die Ionogel aufgezeichnet (b) die einzige Anomalie beobachtet hier Ergebnisse aus der Gegenwart von einem Phasenübergang von opaken Gel-Phase auf Sol-Phase. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56607/56607fig7large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
Abbildungen 5 bis 7 zeigen eine Reihe von TSC Kurven, zusammen mit der ersten Ableitung für die gleiche Ionogel Probe aufgenommen, aber anders mit erhaltenen durchgeführt kühlende Phasen. Die Ergebnisse zeigen, wie die kühle Bühne beeinflusst die Eigenschaften der gewonnenen Probe. Darüber hinaus zeigen diese Daten, wie empfindlich die TSC-Methode ist. Abbildung 5 zeigt die TSC-Kurve für die transparente Probe, Abbildung 6 für die Mischung aus transparenten und deckenden Probe und Abbildung 7 für die weißen, undurchsichtigen Probe aufgenommen. Durchführung der Analyse der aufgezeichneten Daten TSC, fanden wir, dass neben der Optik der Ionischen Gel-Phase auch die thermischen Eigenschaften geändert wurden. Für die weißen, undurchsichtigen Gel-Phase (Abbildung 7) waren die thermische Stabilität und Tgs Phase Übergangstemperaturen höher als für die transparente Phase (Abbildung 5). Bei gemischten transparent und opak Phasen (Abbildung 6) haben wir zwei Tgs Phase Übergang Temperatur Merkmale für jede der Phasen beobachtet.

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Thermal Scanning Conductometry TSC as a General Method for Studying and Controlling the Phase Behavior of Conductive Physical Gels

Die Kinetik des Kühlprozesses definiert die Eigenschaften von ionischen Gele basierend auf niedrigem Molekulargewicht Gelatoren. Dieses Manuskript beschreibt die Verwendung des thermischen Scan Conductometry (TSC), die volle Kontrolle über die Gelierung Prozess zusammen mit in Situ Messungen die Proben-Temperatur und Leitfähigkeit erhält.

Thermische Conductometry (TSC) scannen, als eine allgemeine Methode für die Untersuchung und Kontrolle das Phasenverhalten von leitfähigen körperlichen Gele

The thermal scanning conductometry protocol is a new approach in studying ionic gels based on low molecular weight gelators. The method is designed to ...

thermal-scanning-conductometry-tsc-as-general-method-for-studying

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Environment

Thermal Scanning Conductometry (TSC) as a General Method for Studying and Controlling the Phase Behavior of Conductive Physical Gels

7.6K Aufrufe.  Institute of Molecular Physics Polish Academy of Sciences. Die Kinetik des Kühlprozesses definiert die Eigenschaften von ionischen Gele basierend auf niedrigem Molekulargewicht Gelatoren. Dieses Manuskript beschreibt die Verwendung des thermischen Scan Conductometry (TSC), die volle Kontrolle über die Gelierung Prozess zusammen mit in Situ Messungen die Proben-Temperatur und Leitfähigkeit erhält.

Serie: Thermal Scanning Conductometry TSC as a General Method for Studying and Controlling the Phase Behavior of Conductive Physical Gels

A Noninvasive Method For In situ Determination of Mating Success in Female American Lobsters (Homarus americanus)

Despite being one of the most productive fisheries in the Northwest Atlantic, much remains unknown about the natural reproductive dynamics of American lobsters. Recent work in exploited crustacean populations (crabs and lobsters) suggests that there are circumstances where mature females are unable to achieve their full reproductive potential due to sperm limitation. To examine this possibility in different regions of the American lobster fishery, a reliable and noninvasive method was developed for sampling large numbers of female lobsters at sea. This method involves inserting a blunt-tipped needle into the female&#39;s seminal receptacle to determine the presence or absence of a sperm plug and to withdraw a sample that can be examined for the presence of sperm. A series of control studies were conducted at the dock and in the laboratory to test the reliability of this technique. These efforts entailed sampling 294 female lobsters to confirm that the presence of a sperm plug was a reliable indicator of sperm within the receptacle and thus, mating. This paper details the methodology and the results obtained from a subset of the total females sampled. Of the 230 female lobsters sampled from George&#39;s Bank and Cape Ann, MA (size range = 71-145 mm in carapace length), 90.3% were positive for sperm. Potential explanations for the absence of sperm in some females include: immaturity (lack of physiological maturity), breakdown of the sperm plug after being used to fertilize a clutch of eggs, and lack of mating activity. The surveys indicate that this technique for examining the mating success of female lobsters is a reliable proxy that can be used in the field to document reproductive activity in natural populations.

A Noninvasive Method For In situ Determination of Mating Success in Female American Lobsters Homarus americanus

Fishery-induced changes to exploited crustacean fisheries, such as the American lobster fishery, could potentially influence their reproductive dynamics, leading to a reduction in mating success. This study&#39;s goal was to develop a noninvasive method for ascertaining the mating success of female lobsters that may be physiologically or functionally mature.

Eine nichtinvasive Methode zur<em&gt; In situ</em&gt; Bestimmung des Gegen Erfolg im Frauen amerikanischen Hummer (<em&gt; Homarus americanus</em&gt;)

Despite being one of the most productive fisheries in the Northwest Atlantic, much remains unknown about the natural reproductive dynamics of American ...

Forschung

Umwelt

Technique for Studying Arthropod and Microbial Communities within Tree Tissues

Phloem tissues of pine are habitats for many thousands of organisms. Arthropods and microbes use phloem and cambium tissues to seek mates, lay eggs, rear young, feed, or hide from natural enemies or harsh environmental conditions outside of the tree. Organisms that persist within the phloem habitat are difficult to observe given their location under bark. We provide a technique to preserve intact phloem and prepare it for experimentation with invertebrates and microorganisms. The apparatus is called a &#8216;phloem sandwich&#8217; and allows for the introduction and observation of arthropods, microbes, and other organisms. This technique has resulted in a better understanding of the feeding behaviors, life-history traits, reproduction, development, and interactions of organisms within tree phloem. The strengths of this technique include the use of inexpensive materials, variability in sandwich size, flexibility to re-open the sandwich or introduce multiple organisms through drilled holes, and the preservation and maintenance of phloem integrity. The phloem sandwich is an excellent educational tool for scientific discovery in both K-12 science courses and university research laboratories.

We provide a technique to preserve intact tree phloem and prepare it for observation. We create an apparatus called a phloem sandwich that allows for the introduction and observation of arthropods, microbes, and other organisms that inhabit phloem tissues.

Technik zur Untersuchung Gliederfüßer und Mikrobielle Gemeinschaften im Baum Tissues

Phloem tissues of pine are habitats for many thousands of organisms.  Arthropods and microbes use phloem and cambium tissues to seek mates, lay eggs, rear ...

Physical, Chemical and Biological Characterization of Six Biochars Produced for the Remediation of Contaminated Sites

The physical and chemical properties of biochar vary based on feedstock sources and production conditions, making it possible to engineer biochars with specific functions (e.g. carbon sequestration, soil quality improvements, or contaminant sorption). In 2013, the International Biochar Initiative (IBI) made publically available their Standardized Product Definition and Product Testing Guidelines (Version 1.1) which set standards for physical and chemical characteristics for biochar. Six biochars made from three different feedstocks and at two temperatures were analyzed for characteristics related to their use as a soil amendment. The protocol describes analyses of the feedstocks and biochars and includes: cation exchange capacity (CEC), specific surface area (SSA), organic carbon (OC) and moisture percentage, pH, particle size distribution, and proximate and ultimate analysis. Also described in the protocol are the analyses of the feedstocks and biochars for contaminants including polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), polychlorinated biphenyls (PCBs), metals and mercury as well as nutrients (phosphorous, nitrite and nitrate and ammonium as nitrogen). The protocol also includes the biological testing procedures, earthworm avoidance and germination assays. Based on the quality assurance / quality control (QA/QC) results of blanks, duplicates, standards and reference materials, all methods were determined adequate for use with biochar and feedstock materials. All biochars and feedstocks were well within the criterion set by the IBI and there were little differences among biochars, except in the case of the biochar produced from construction waste materials. This biochar (referred to as Old biochar) was determined to have elevated levels of arsenic, chromium, copper, and lead, and failed the earthworm avoidance and germination assays. Based on these results, Old biochar would not be appropriate for use as a soil amendment for carbon sequestration, substrate quality improvements or remediation.

Biochar is a carbon-rich material used as a soil amendment with the ability to sustainably sequester carbon, improve substrate quality and sorb contaminants. This protocol describes the 17 analytical methods used for the characterization of biochar, which is required prior to large scale implementation of these amendments in the environment.

Physikalische, chemische und biologische Charakterisierung von Six Biokohlen Produziert für die Sanierung von Altlasten

The physical and chemical properties of biochar vary based on feedstock sources and production conditions, making it possible to engineer biochars with ...

A Simple Method for Automated Solid Phase Extraction of Water Samples for Immunological Analysis of Small Pollutants

A new method for solid phase extraction (SPE) of environmental water samples is proposed. The developed prototype is cost-efficient and user friendly, and enables to perform rapid, automated and simple SPE. The pre-concentrated solution is compatible with analysis by immunoassay, with a low organic solvent content. A method is described for the extraction and pre-concentration of natural hormone 17&#946;-estradiol in 100 ml water samples. Reverse phase SPE is performed with octadecyl-silica sorbent and elution is done with 200 &#181;l of methanol 50% v/v. Eluent is diluted by adding di-water to lower the amount of methanol. After preparing manually the SPE column, the overall procedure is performed automatically within 1 hr. At the end of the process, estradiol concentration is measured by using a commercial enzyme-linked immune-sorbent assay (ELISA). 100-fold pre-concentration is achieved and the methanol content in only 10% v/v. Full recoveries of the molecule are achieved with 1 ng/L spiked de-ionized and synthetic sea water samples.

A protocol for the extraction and pre-concentration of estradiol from water samples by using an automated and miniaturized system is presented.

Eine einfache Methode für die automatisierte Festphasenextraktion von Wasserproben für die immunologische Analyse von kleinen Schadstoffe

A new method for solid phase extraction (SPE) of environmental water samples is proposed. The developed prototype is cost-efficient and user friendly, and ...

LC-MS Analysis of Human Platelets as a Platform for Studying Mitochondrial Metabolism

Perturbed mitochondrial metabolism has received renewed interest as playing a causative role in a range of diseases. Probing alterations to metabolic pathways requires a model in which external factors can be well controlled, allowing for reproducible and meaningful results. Many studies employ transformed cellular models for these purposes; however, metabolic reprogramming that occurs in many cancer cell lines may introduce confounding variables. For this reason primary cells are desirable, though attaining adequate biomass for metabolic studies can be challenging. Here we show that human platelets can be utilized as a platform to carry out metabolic studies in combination with liquid chromatography-tandem mass spectrometry analysis. This approach is amenable to relative quantification and isotopic labeling to probe the activity of specific metabolic pathways. Availability of platelets from individual donors or from blood banks makes this model system applicable to clinical studies and feasible to scale up. Here we utilize isolated platelets to confirm previously identified compensatory metabolic shifts in response to the complex I inhibitor rotenone. More specifically, a decrease in glycolysis is accompanied by an increase in fatty acid oxidation to maintain acetyl-CoA levels. Our results show that platelets can be used as an easily accessible and medically relevant model to probe the effects of xenobiotics on cellular metabolism.

Here we show isolated human platelets can be used as an accessible ex vivo model to study metabolic adaptations in response to the complex I inhibitor rotenone. This approach employs isotopic tracing and relative quantification by liquid chromatography-mass spectrometry and can be applied to a variety of study designs.

LC-MS-Analyse von menschlichen Blutplättchen als Plattform für ein Studium Mitochondrial Metabolism

Perturbed mitochondrial metabolism has received renewed interest as playing a causative role in a range of diseases. Probing alterations to metabolic ...

Protocol for Measuring the Thermal Properties of a Supercooled Synthetic Sand-water-gas-methane Hydrate Sample

Methane hydrates (MHs) are present in large amounts in the ocean floor and permafrost regions. Methane and hydrogen hydrates are being studied as future energy resources and energy storage media. To develop a method for gas production from natural MH-bearing sediments and hydrate-based technologies, it is imperative to understand the thermal properties of gas hydrates.
The thermal properties' measurements of samples comprising sand, water, methane, and MH are difficult because the melting heat of MH may affect the measurements. To solve this problem, we performed thermal properties' measurements at supercooled conditions during MH formation. The measurement protocol, calculation method of the saturation change, and tips for thermal constants' analysis of the sample using transient plane source techniques are described here.
The effect of the formation heat of MH on measurement is very small because the gas hydrate formation rate is very slow. This measurement method can be applied to the thermal properties of the gas hydrate-water-guest gas system, which contains hydrogen, CO2, and ozone hydrates, because the characteristic low formation rate of gas hydrate is not unique to MH. The key point of this method is the low rate of phase transition of the target material. Hence, this method may be applied to other materials having low phase-transition rates.

We present a protocol for measuring the thermal properties of synthetic hydrate-bearing sediment samples comprising sand, water, methane, and methane hydrate.

Protokoll zur Messung der thermischen Eigenschaften einer unterkühlten Synthetic Sand-Wasser-Gas-Methanhydrat Probe

Methane hydrates (MHs) are present in large amounts in the ocean floor and permafrost regions. Methane and hydrogen hydrates are being studied as future ...

A Bending Test for Determining the Atterberg Plastic Limit in Soils

The thread rolling test is the most commonly used method to determine the plastic limit (PL) in soils. It has been widely criticized, because a considerable subjective judgment from the operator that carries out the test is involved during its performance, which may affect the final result significantly. Different alternative methods have been put forward, but they cannot compete with the standard rolling test in speed, simplicity and cost.
In an earlier study by the authors, a simple method with a simple device to determine the PL was presented (the &#34;thread bending test&#34; or simply &#34;bending test&#34;); this method allowed the PL to be obtained with minimal operator interference. In the present paper a version of the original bending test is shown. The experimental basis is the same as the original bending test: soil threads which are 3 mm in diameter and 52 mm long are bent until they start to crack, so that both the bending produced and its related moisture content are determined. However, this new version enables the calculation of PL from an equation, so it is not necessary to plot any curve or straight line to obtain this parameter and, in fact, the PL can be achieved with only one experimental point (but two experimental points are recommended).
The PL results obtained with this new version are very similar to those obtained through the original bending test and the standard rolling test by a highly experienced operator. Only in particular cases of high plasticity cohesive soils, there is a greater difference in the result. Despite this, the bending test works very well for all types of soil, both cohesive and very low plasticity soils, where the latter are the most difficult to test via the standard thread rolling method.

The traditional standardized test for determining the plastic limit in soils is performed by hand, and the result varies depending on the operator. An alternative method based on bending measurements is presented in this study. This allows the plastic limit to be obtained with a clear and objective criterion.

Ein Biegetest zur Bestimmung der Atterberg Ausrollgrenze in Böden

The thread rolling test is the most commonly used method to determine the plastic limit (PL) in soils. It has been widely criticized, because a ...

Metal Corrosion and the Efficiency of Corrosion Inhibitors in Less Conductive Media

Material corrosion can be a limiting factor for different materials in many applications. Thus, it is necessary to better understand corrosion processes, prevent them and minimize the damages associated with them. One of the most important characteristics of corrosion processes is the corrosion rate. The measurement of corrosion rates is often very difficult or even impossible especially in less conductive, non-aqueous environments such as biofuels. Here, we present five different methods for the determination of corrosion rates and the efficiency of anti-corrosion protection in biofuels: (i) a static test, (ii) a dynamic test, (iii) a static test with a reflux cooler and electrochemical measurements (iv) in a two-electrode arrangement and (v) in a three-electrode arrangement. The static test is advantageous due to its low demands on material and instrumental equipment. The dynamic test allows for the testing of corrosion rates of metallic materials at more severe conditions. The static test with a reflux cooler allows for the testing in environments with higher viscosity (e.g., engine oils) at higher temperatures in the presence of oxidation or an inert atmosphere. The electrochemical measurements provide a more comprehensive view on corrosion processes. The presented cell geometries and arrangements (the two-electrode and three-electrode systems) make it possible to perform measurements in biofuel environments without base electrolytes that could have a negative impact on the results and load them with measurement errors. The presented methods make it possible to study the corrosion aggressiveness of an environment, the corrosion resistance of metallic materials, and the efficiency of corrosion inhibitors with representative and reproducible results. The results obtained using these methods can help to understand corrosion processes in more detail to minimize the damages caused by corrosion.

The testing of processes associated with material corrosion can often be difficult especially in non-aqueous environments. Here, we present different methods for short-term and long-term testing of corrosion behavior of non-aqueous environments such as biofuels, especially those containing bioethanol.

Metallkorrosion und die Effizienz von Korrosionsinhibitoren in weniger leitfähigen Medien

Material corrosion can be a limiting factor for different materials in many applications. Thus, it is necessary to better understand corrosion processes, ...

A Loop-mediated Isothermal Amplification (LAMP) Assay for Rapid Identification of Bemisia tabaci

The whitefly Bemisia tabaci (Gennadius) is an invasive pest of considerable importance, affecting the production of vegetable and ornamental crops in many countries around the world. Severe yield losses are caused by direct feeding, and even more importantly, also by the transmission of more than 100 harmful plant pathogenic viruses. As for other invasive pests, increased international trade facilitates the dispersal of B. tabaci to areas beyond its native range. Inspections of plant import products at points of entry such as seaports and airports are, therefore, seen as an important prevention measure. However, this last line of defense against pest invasions is only effective if rapid identification methods for suspicious insect specimens are readily available. Because the morphological differentiation between the regulated B. tabaci and close relatives without quarantine status is difficult for non-taxonomists, a rapid molecular identification assay based on the loop-mediated isothermal amplification (LAMP) technology has been developed. This publication reports the detailed protocol of the novel assay describing rapid DNA extraction, set-up of the LAMP reaction, as well as interpretation of its read-out, which allows identifying B. tabaci specimens within one hour. Compared to existing protocols for the detection of specific B. tabaci biotypes, the developed method targets the whole B. tabaci species complex in one assay. Moreover the assay is designed to be applied on-site by plant health inspectors with minimal laboratory training directly at points of entry. Thorough validation performed under laboratory and on-site conditions demonstrates that the reported LAMP assay is a rapid and reliable identification tool, improving the management of B. tabaci.

A Loop-mediated Isothermal Amplification LAMP Assay for Rapid Identification of Bemisia tabaci

This paper reports the protocol for a rapid identification assay for Bemisia tabaci based on loop-mediated isothermal amplification (LAMP) technology. The protocol requires minimal laboratory training and can, therefore, be implemented on-site at points of entry for plant imports such as seaports and airports.

Ein Loop-vermittelten isothermen Verstärkung (Lampe) Assay für schnelle Identifizierung von Tabak tabaci

The whitefly Bemisia tabaci (Gennadius) is an invasive pest of considerable importance, affecting the production of vegetable and ornamental crops in many ...

Sample Preparation Method of Scanning and Transmission Electron Microscope for the Appendages of Woodboring Beetle

This report described sample preparation methods that scanning and transmission electron microscope observations, demonstrated by preparing appendages of the woodboring beetle, Chlorophorus caragana Xie &#38; Wang (2012), for both types of electron microscopy. The scanning electron microscopy (SEM) sample preparation protocol was based on sample chemical fixation, dehydration in a series of ethanol baths, drying, and sputter-coating. By adding Tween 20 (Polyoxyethylene sorbitan laurate) to the fixative and the wash solution, the insect body surface of woodboring beetle was washed more cleanly in SEM. This study&#39;s transmission electron microscopy (TEM) sample preparation involved a series of steps including fixation, ethanol dehydration, embedding in resin, positioning using fluorescence microscopy, sectioning, and staining. Fixative with Tween 20 enabled penetrate the insect body wall of woodboring beetle more easily than it would had been without Tween 20, and subsequently better fixed tissues and organs in the body, thus yielded clear transmission electron microscope observations of insect sensilla ultrastructures. The next step of this preparation was determining the positions of insect sensilla in the sample embedded in the resin block by using fluorescence microscopy to increase the precision of target sensilla positioning. This improved slicing accuracy.

In order to observe ultrastructure of insect sensilla, scanning and transmission electron microscopy (SEM and TEM, respectively) sample preparation protocol were presented in the study. Tween 20 was added into the fixative to avoid sample deformation in SEM. Fluorescence microscopy was helpful for improving slicing accuracy in TEM.

Probenvorbereitungsmethode des Raster- und Transmissionselektronenmikroskops für die Anhänge von Woodboring Beetle

This report described sample preparation methods that scanning and transmission electron microscope observations, demonstrated by preparing appendages of ...