The authors had no funding provided for this study.

1. Konstruktion des Probenhalters <ol><li> Konstruieren Sie den Probenhalter aus Edelstahl Abstandhalter und einem M3 Edelstahl Gewindeschraube, anstelle mit einem M3 Sechskantmutter gehalten. </li><li> Entfernen Sie den Kopf der Gewindeschraube mit einer Zange und den Schnitt Segment polieren den Faden Muster zu halten. </li><li> Wenn alle einzelnen Komponenten bereit sind, montieren die Elektrodenhalter. Jeder Elektrodenhalter enthält drei Abstandshalter miteinander verbunden durch die M3-Schrauben, was zu einer 11,5 cm Griff. Platzieren Sie die Sechskantmuttern an der Verbindungsstelle der Schraube und Abstandshalter, die Verbindung zu verriegeln. </li><li> Solder (60/40% Sn / Pb) ein zahnlos Krokodilklemme auf die Schraube am Ende der Stange. Dies wird einen festen Halt sorgen, die später die Elektrode während der Analyse befestigen. </li><li> Sobald die Elektrodenhalter montiert sind, mehrere Schichten von Stop-off-Lack (elektrische Dichtungsmittel) gelten die Edelstahlstangen zu verhindern, dass der Korrosionskammer während getaucht korrodieren. <ol><li> Legen Sie alle Elektrodenhalter mit den beiliegenden Proben an das Krokodilklemme in einer Abzugshaube vor der Beschichtung. Legen Sie eine 20-ml-Spritze in den Abzug. Verwenden Sie die Spritze mit der Stop-off-Lack zu sammeln. </li><li> Schalten Sie die Abzugshaube und gießen Sie die Stop-off-Lack in ein kleines Glas. Pull 10 ml Stop-off-Lack in die Spritze und die Beschichtung der Oberfläche der Elektrodenhalter. Achten Sie darauf, nicht die Testprobe zu decken, die für Korrosion untersucht werden wird. </li><li> Mantel Hälfte jeder Elektrodenhalter und in der Abzugshaube vor der Beschichtung, die andere Hälfte zu trocknen. Dies wird helfen, eine komplette gut verschlossenen Mantel erhalten, ohne die Bereiche beschichtet werden zu beschädigen. Stellen Sie sicher, dass während der Trocknungsphase, die frisch beschichteten Bereiche nicht berühren anderen Oberflächen, da dies die aufgetragene Beschichtung ruinieren. </li><li> Platzieren Sie die Elektrodenhalter in einer erhöhten Position ohne Kontakt zu irgendwelchen Oberflächen während der Trocknung. Bestreichen Sie die Elektroden schnell durch die schnelle Verfestigung des Stop-off-Lack.Damit ist die erste Schicht. </li><li> Nach dem Trocknen, wiederholen Sie den Vorgang 3 Schichten entlang der gesamten Fläche zu erhalten. </li></ol></li><li> Vor der Korrosions Lauf beginnen, lassen Sie die Halter für 24 Stunden nach der Beendigung der letzten Schicht zu trocknen. Alle Beschichtungsverfahren treten bei RT keine Heiz- oder Kühlschritte erforderlich sind, obwohl sie den Härtungsprozess beschleunigen / verlangsamen kann. </li><li> Einen Faradayscher Käfig <ol><li> Konstrukt einen Faradayschen Käfig zwei durch Beschichtung von Kunststoffbehältern von der gleichen Größe mit 4 Schichten aus Aluminiumfolie, alle Seiten zu bedecken. </li><li> Geschnitten, um zwei kleine Löcher aus am Rand des oberen Kunststoffbehälter, die Elektrodenverbindung mit dem Potentiostaten und der Stickstoffleitung mit dem Stickstofftank zu passieren lassen. Eine geteilte Ausführung des Faradayschen Käfigs ermöglicht es dem oberen Bauteil am Ende eines Laufes entfernt werden, ohne dass der untere Gehäuseabschnitt den Behälter zu ersetzen. </li><li> Den Außenfach (Wasserkammer) in den Faraday-Käfig. leave die zweite Hälfte an der Seite und auf der Oberseite der unteren Kammer nur dann, wenn das Korrosionsgefäß (später in dem Verfahren) abgedichtet ist. </li></ol></li></ol> 2. Reinigung von Glaswaren <ol><li> Reinigen Sie das Korrosionsgefäß (700 ml zylindrischen Kolben) vor jeder Korrosion laufen. Schrubben Sie das Gefäß mit Haushaltsreiniger und gründlich mit Leitungswasser. Wiederholen Sie diesen Schritt 3 mal. </li><li> Spülen Sie die Korrosion Behälter 3-mal mit entionisiertem Wasser (DI) Wasser möglichen Verunreinigungen im Leitungswasser gefunden zu entfernen. </li><li> Einmal mit DI-Wasser gespült wird abgeschlossen gießen 300 ml 95% Ethanol in die Korrosionsbehälter und wirbeln um alle inneren Oberflächen in Kontakt zu treten. Gießen Sie das Ethanol aus und wiederholen Sie diesen Schritt 3 mal. </li><li> Lassen Sie das Korrosionsgefäß unter einer Abzugshaube für 30 Minuten das gesamte Ethanol zu ermöglichen, vollständig zu verdampfen. </li><li> Nehmen Sie die saubere, trockene Korrosion Behälter und spülen Sie ihn mit dem Elektrolyten, die für den Korrosionslauf verwendet wird. Für eACH spülen Sie den Korrosionsgefäß mit 200 ml des Elektrolyten und wiederholen Sie diesen Vorgang 3-mal zu füllen. Für diese Studie, spülen Sie die Korrosion Gefäß mit phosphatgepufferter Salzlösung (PBS). Die chemische Zusammensetzung des gesamten verwendeten PBS (10 L) Elektrolyt 80 g NaCl, 11,5 g Na 2 HPO 4, 2 g KCl und 2 g KHPO 4. </li><li> Nach dem Spülen, füllen die Korrosionsgefäß mit dem erforderlichen Volumen von PBS bereit für die Reaktion. </li></ol> 3. Aufbau Vorrichtung <ol><li> Klemme einen Erhitzer mit einem eingebauten Zirkulationssystem an der Seite der äußeren Kammer eine Klemme verwendet wird. Die Größe des äußeren Kammer benötigt etwa 30 cm x 20 cm x 20 cm und entweder aus Glas oder polymerem hergestellt in der Lage die kleinere Korrosionsbehälter und dem Heizsystem des Gehäuses zu sein. </li><li> Füllen Sie das Außenfach mit Leitungswasser, bis der Wasserstand höher ist als die Höhe der suspendierten Elektroden innerhalb des Korrosionsgefäß. Das kleinere Fachist die Korrosion Behälter (zuvor in Abschnitt 2 beschrieben). </li><li> Seal die Korrosionsgefäß mit einem Glasreaktions Deckel und klemmen Sie eine wasserdichte Abdichtung zu gewährleisten. Der Deckel der Kammer bietet sechs Eintrittspunkte für Versuche und Messvorrichtung. </li><li> Suspend ein Thermometer von einem der Eingangspunkte des Reaktions Deckel eine Ablesung der Temperatur innerhalb der Korrosionszelle bereitzustellen. Suspend alle drei Elektroden aus dem Deckel, die anderen drei Einstiegspunkte verwenden. Verwenden Sie Polytetrafluorethylen (PTFE) Band die Dichtung jeder Verbindung zu sichern. </li><li> Verwenden, um eine Drei-Elektroden-Konfiguration, bestehend aus einer Referenz, Zähler und Arbeitselektrode. Die Arbeitselektrode ist die Schraube aus rostfreiem Stahl (Probe unter Analyse). Vor dem Einsetzen der Elektrode in das Korrosionsgefäß, wischen Sie mit einem 80% Ethanol in einem Becherglas mit 100 ml PBS gefüllt wischen und Stelle durchtränkt. </li><li> Verwenden Sie einen Verbindungsstift die Elektrodenhalter auf die Elektroden Strapsen zu befestigen. Den electrode Strapsen in den Einspeisepunkten des Deckels des Korrosionsgefäß. </li><li> Legen Sie die Arbeitselektrode zentral mit der Zähler und der Referenzelektrode von beiden Seiten ausgesetzt werden. Verschließen Sie den Glaseinstiegspunkt und die Korrosions Strapsen mit PTFE-Band. </li><li> Für die Referenzelektrode mit einem Standard-Ag / AgCl. Für die Gegenelektrode, mit einem Platinnetz, die um die Probe unter Test (Arbeitselektrode) zu wickeln lose gebogen wurde. </li><li> Füllen Sie die Ag / AgCl-Elektrode mit 3 M KCl mit einer Pipette. Nach umfangreichen Nutzung, Veränderung und füllen Sie das Ag Ag / Cl. dieser Version wird die Spitze der Elektrode zu tun, um die Flüssigkeit in eine kleine Glassammelbehälter (Becher) zu leeren. Sobald alle die Lösung entfernt ist, den Spitzeneinsatz und mit 3 M KCl füllen. </li><li> Verwenden Sie Klebeband an allen Kreuzungen der gesamten Kammer, um sicherzustellen, abgedichtet ist. </li><li> Sobald die Kammer mit allen Elektroden im Inneren des Korrosionsgefäß gegeben abgedichtet ist, die Temperatur auf 37 ° C und öffnen Sie das Stickstoffventil witha Fließrate von 150 cm 3 / min. Lassen Sie die Temperatur und Stickstofflauf für 60 min vor einem Lauf durch. Halten Stickstoff Lauf für die Dauer des Experiments. </li></ol> 4. Laufende Korrosionstest <ol><li> Öffnen des elektrochemischen Softwarepaket, das mit dem USB gesteuert Potentiostat Schnittstellen. </li><li> Die elektrischen Verbindungen zwischen dem Potentiostat und die Elektroden 3 und dann den Potentiostaten auf. </li><li> Öffnen und verwenden Sie die &quot;Messansicht&quot;, um das Potenzial und die aktuellen Messwerte von Korrosionsumgebung anzuzeigen. Während der Leerlaufpotential (OCP) Phase, wo keine Rampe Potential noch wird die aktuelle Lesung zwischen dem Arbeits angewendet (positives Potential) und Zähler (negativen) Elektrode ist um (0 ± 0,01) uA. Die falsche Abdichtung der Kammer mit PTFE-Band kann Schwankungen in der Strommesswert führen, da die Kammer mit Stickstoffgas begast werden Sauerstoffmoleküle zu entfernen. </li><li> Lassen Sie dieProbe äquilibrieren und im Korrosionsbehälterumgebung stabilisieren. Die Zeitdauer für diese variiert (von 1 bis 6 Stunden) und ist auf materialabhängig. Überwachen Sie die mögliche Verwendung von Messansicht, um zu bestimmen, ob stabilisierte Bedingungen erreicht sind. Das Potential wird ohne Schwankungen konstant sein, wenn stabile Bedingungen erreicht sind. </li><li> Nach stabilen Bedingungen erreicht sind, starten Sie die Korrosion laufen. Doch bevor dies getan werden kann, in der &quot;Korrosionsprogramm&quot; und &quot;Cyclovoltammetrie (CV)&quot; Bedingungen mit der Skelett-Vorlage zur Verfügung gestellt durch analytische Software zu füllen. </li><li> Wählen Sie die Cyclovoltammetrie Potentiostat Prozedur innerhalb der Setup-Ansicht aus dem Verfahren Registerkarte. </li><li> Aktivieren Sie die folgenden Parameter für den Korrosionslauf abgetastet werden: die Zeit, die Arbeitselektrode (WE) Potential und Strom für die Korrosion laufen. </li><li> Wählen Sie die Option, den aktuellen Bereich zu automatisieren. Stellen Sie den höchsten Strom im Bereich von 10 mA zu sein, und der niedrigste Strom in der range 10 nA für die wir sein. </li><li> Achten Sie darauf, die endgültige Cut-off-Auswahl durch das Potential durch Setzen des &#39;Zyklus zurück&#39; Parameter auf 0,8 mV gesteuert wird die Hystereseschleife abgeschlossen werden kann. </li><li> Notieren Sie sich die OCP aus der Messung Blick in den OCP Parameter Textfeld ein. Stellen Sie die Start Potential 100 mV unter dem aufgezeichneten OCP-Wert. Stellen Sie den oberen Scheitel Potential auf 800 mV, wobei der untere Scheitel bis 100 mV unterhalb des Startpotential und dem Anschlag Potential bis 100 mV unter dem unteren Scheitelpunkt Potential. Stellen Sie die Abtastrate auf 0,001 V / s und den Schritt Potential zu 0,0024 V / sec. Drücken Sie nun beginnen. </li></ol> 5. Nach der Beendigung des Korrosions Run Anmerkung: Nach der Beendigung der Korrosions ausgeführt wird die Polarisationsabtastung innerhalb der Analyseansicht der Software gezeigt. Für jede Polarisation laufen die Präsentationsansicht die OCP, die Kurve für E vs. t und die CV Treppe auflistet, die eine Darstellung von E gegen Log (i). <ol><li> Innerhalb jeder Parzelle lTinte, bestimmen interne Filterung der Datenpunkte, Tafel Extrapolation und Plotoptionen. Erweitern Sie jeden Link präsentiert verschiedene Parameter von Interesse zu zeigen, die gemeinsam die elektrochemischen Parameter bilden. Die Polarisations Scan (Stromdichte vs. Potential), bestimmt die offene Kreispotential, Lochfraßpotential (E Grube) und das Schutzpotential (E pro). </li><li> Tabellarisieren die Anoden- und Kathoden Konstanten Tafel, die Korrosionsrate, die Korrosionsstrom, Korrosionsstromdichte, das Startpotential und Ende Potential unter der Korrosionsgeschwindigkeit der Tafel-Neigung Link. </li></ol> 6. Entfernen der Probe aus dem Elektrodenhalter <ol><li> Bereiten Sie 3 kleine Dosen von 50 ml mit Dichlormethan unter dem Abzug. </li><li> Entfernen getesteten Proben von den Elektrodenhalter durch das untere Ende des Halters in Dichlormethan Eintauchen für 30 min in einer Dunstabzugshaube. </li><li> Einmal freistehend, legen Sie die Probe in die nächste GlasDichlormethan und lassen für 15 Minuten. Wiederholen Sie diesen Vorgang mit dem dritten und letzten Spülgang, um loszuwerden, jede überschüssige Beschichtung auf den Befestigungsabschnitten der Probe. </li><li> Wischen Sie die restlichen Dichtungsmittel aus dem Clip und Probe und schließlich mit VE-Wasser spülen. </li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

Polarisations - Scans von den Proben aus rostfreiem Stahl hergestellt zeigte saubere kontinuierliche Plots mit Scans Korrelation in der Literatur gesehen, das einen gut funktionierenden Korrosionssystem , das sowohl zuverlässig und reproduzierbar 29 ist. Schlechte Reproduzierbarkeit von potentiodynamischen Pitting Potentialen mit einer Ausbreitung von einigen hundert Millivolt identifiziert, mit 29 durch einen stochastischen Prozess gekennzeichnet Potential liegen Grübchenbildung. Dies ist häufig auf die Variablen der Temperatur, der Halogenidgehalt und Potential (V); daher die kleinere Schwankung in der E corr vom praktischen Einrichtung erhalten ist indikativ für das Protokoll und die zuvor genannten Anpassungen in vitro Einrichtung verbessert haben. Ein kritischer Schritt in dem Verfahren war es, eine stabile Umgebung innerhalb des Reaktionsbehälters zu schaffen und Rauschen zu reduzieren. Erstellen und folgenden spezifischen Schritte des Reaktionsgefäßes vor jedem Durchlauf zu reinigen, die Ergebnisse verbessert und provided reproduzierbare und zuverlässige Messwerte. Verunreinigungen innerhalb des Elektrolyten kann die Korrosionsumgebung und die Reaktion des Materials gegenüber Korrosion, wodurch Abweichungen in den Ergebnissen zu verändern. Die Minimierung dieser erwies sich als ein entscheidender Schritt in dem Protokoll zu sein. Die Reinigungsverfahren an Ort und Stelle für die Elektroden und Korrosion Behälter entfernen mögliche Verunreinigungen, die ein entscheidender Faktor für die Diskrepanzen zuvor gesehen haben könnte. Ein zweiter kritischer Schritt in dem Verfahren war eine elektro Abschirmung zu den Probenhalter bereitzustellen jede Metallkontakt innerhalb der Kammer zu eliminieren. Die Bedeutung der Abschirmung der Metallhalter vollständig von jeder elektrochemischen Leitfähigkeit war Interferenz von externen Metalle zu verhindern. Ohne Isolierung der Metallprobe unter Test von jeder anderen Form von Metallspezies kann die Korrosionsanalyse nicht genaue Messwerte des Prüflings bereitzustellen. Wenn die Halter nicht richtig beschichtet sind, werden sie korrodieren. Wenn korrosion auf Metallkomponenten gesehen, die nicht unter Prüfung sind die Messwerte können nicht für die Analyse verwendet werden und eine andere Sicht erforderlich wäre. Zunächst wird der Scan während der Live-Aufzeichnungsphase zeigte Schwingungen, die möglicherweise aufgrund der Instabilität oder ein hoher Geräuschpegel sein kann. Oszillationen während des Laufs wurden als Folge der Instabilität gesehen. Dies ist aufgrund der Schwäche des Potentiostaten 30 die Kontrolle über die möglichen Zellen aufrecht zu erhalten. Oszillationen aufgrund einer hohen Geräuschpegel kann aus anderen Quellen sein, die eine Filtrationsgrad erfordern. Der Schlüssel zur Fehlerbehebung war Keramikscheibe Kondensatoren zwischen den Elektrolyten und Gegenelektrode zu verbinden. Die Unterdrückung Kondensatoren werden in Wechselstrom-Netzfilter elektromagnetische oder Hochfrequenzstörungen sowie die Reduzierung von Lärm elektrische Schalt zur Unterdrückung eingearbeitet, die üblicherweise durch elektrische / elektronische Geräte hergestellt wird. Vier verschiedene Größen von keramischen capacitors wurden verwendet, deren Rauschunterdrückungs Wirksamkeit auf der Polarisationskurve zu analysieren, 0,001-1 uF reichen. Der 0,1 uF Kondensator die Polarisationskurve deutlich geglättet. Alle Rauschen unterdrückt; Entfernen aller in der ursprünglichen Scans gefunden Spikes. Die experimentellen Ergebnisse zeigten, dass die Induktivität beginnt die Rauschunterdrückungs Wirksamkeit des 1 &amp; mgr; F Kondensators zu senken, während nicht die 0,1 &amp; mgr; F im Frequenzbereich der vorliegenden Rauschen zu beeinflussen. Potentiodynamische Korrosion wird ein in vitro - Korrosionstestsystem für Materialien , die in kontrollierten Umgebungen bereitzustellen. Ein Korrosionsfähigkeit des Materials kann dem Material nach jeder Form der Manipulation zu beurteilen. Die Analyse der Korrosion mit der Fähigkeit, an verschiedene Parameter steuern wird weitere Untersuchung und Analyse von Korrosions Veränderungen in metallischen Werkstoffen. Das vorgeschlagene Protokoll hat beide Einschränkungen und Vorteile. Die Bedeutung davon erfüllthod im Vergleich zu anderen Methoden ist die relativ geringe Kosten und schnelle Verfahren eine differenzierte Analyse 1,4,5 auszuführen. Das Protokoll wird eine zuverlässige Quelle für Labortests bereitzustellen durchgeführt werden. Jedoch eine Beschränkung des Protokolls ist die begrenzte Anzahl von parallelen Proben, die an einem Punkt getestet werden können. Das Setup stellt nur eine Probe pro Test, was die Testzeit für eine große Anzahl von Proben verlängern.

Elektrochemische Techniken bieten eine schnelle und relativ kostengünstige Verfahren die elektrochemische Eigenschaften eines Materials zu erhalten. Diese Techniken basieren hauptsächlich auf der Fähigkeit , durch Beobachten der Reaktion des Ladungstransferprozesses auf eine kontrollierte elektrochemische Störung 1-5 Korrosion eines Metalls zu erfassen. Die Korrosion von Metallimplantaten in einem Körperumgebung ist entscheidend aufgrund der negativen Auswirkungen auf die Biokompatibilität und Materialintegrität 6. Der Hauptfaktor , um die Korrosion von Implantaten innerhalb des Körpers beiträgt , ist die Auflösung der Oxidoberfläche zu einer erhöhten Freisetzung von Metallionen führen 7-11. Dies führt zu unerwünschten biologischen Reaktionen, die lokal gefunden werden kann, jedoch mit potentiell systemische Wirkung zum vorzeitigen Versagen des Implantats führen 10,12-28. Die Korrosionseigenschaften eines Prüflings aus dem Polarisations Scan vorhergesagt erzeugtdurch einen Potentiostaten. Ein Polarisations Scan ermöglicht die Extrapolation der kinetischen und Korrosionsparameter eines Metallsubstrats. Während einer Abtastung, die Oxidation oder Reduktion einer elektroaktiven Spezies kann durch Ladungsübertragung und der Bewegung der Reaktanten oder Produkte beschränkt. Diese Faktoren sind alle von der Polarisations Scan verkapselt; daher wichtig, ein System zu haben, das eine zuverlässige und wiederholbare Polarisations Abtastung über mehrere Zyklen erzeugt, ist von großer Bedeutung. Der Schwerpunkt dieses Manuskripts ist ein Protokoll zur Verfügung, aus denen die Grundlagen und Schritte, um eine gut funktionierende potentiodynamischer Korrosionssystem zu erhalten genommen.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="573">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Potentiostat</td>
			<td style="width:71px;">Metrohm</td>
			<td style="width:119px;">PGSTAT101</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Ag/AgCl reference electrode, shielded</td>
			<td style="width:71px;">Metrohm</td>
			<td style="width:119px;">6.0729.100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Electrode shaft</td>
			<td style="width:71px;">Metrohm</td>
			<td style="width:119px;">6.1241.060</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Polisher Forcipol 1v</td>
			<td style="width:71px;">Metkon</td>
			<td align="right" style="width:119px;">3602</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Clindrical flask 700mL</td>
			<td style="width:71px;">SciLabware</td>
			<td style="width:119px;">FR700F</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Reaction lid</td>
			<td style="width:71px;">SciLabware</td>
			<td style="width:119px;">MAF2/41</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Dichloromethane</td>
			<td style="width:71px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">MKBR7629V</td>
			<td>use under a fumehood. Wear protective clothing</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Thermo / HAAKE D Series Immersion Circulators</td>
			<td style="width:71px;">Haake</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

potentiodynamic corrosion testing

Different metallic materials have different polarization characteristics as dictated by the open circuit potential, breakdown potential, and passivation potential of the material. The detection of these electrochemical parameters identifies the corrosion factors of a material. A reliable and well-functioning corrosion system is required to achieve this.
Corrosion of the samples was achieved via a potentiodynamic polarization technique employing a three-electrode configuration, consisting of reference, counter, and working electrodes. Prior to commencement a baseline potential is obtained. Following the stabilization of the corrosion potential (Ecorr), the applied potential is ramped at a slow rate in the positive direction relative to the reference electrode. The working electrode was a stainless steel screw. The reference electrode was a standard Ag/AgCl. The counter electrode used was a platinum mesh. Having a reliable and well-functioning in vitro corrosion system to test biomaterials provides an in-expensive technique that allows for the systematic characterization of the material by determining the breakdown potential, to further understand the material's response to corrosion. The goal of the protocol is to set up and run an in vitro potentiodynamic corrosion system to analyze pitting corrosion for small metallic medical devices.

Am Ende des Verfahrens ein in vitro - Korrosionssystem ist Setup Korrosionsuntersuchungen durchzuführen. Spezifische Verfahren, wie beispielsweise die Reinigung des Korrosionsbehälter und dem Faraday-Käfig wurden in das Protokoll eingeführt Rauschleistung zu verbessern. Das grundlegende Konzept eines guten Polarisations Scan ist die elektrophysikalischen Bedingungen des Materials wertvolle Informationen zu identifizieren, um die Korrosionsanfälligkeit aus einem metallischen Werkstoff zu verstehen. Das Verfahren und ein Protokoll ist entscheidend für das Erreichen zuverlässige und reproduzierbare Ergebnisse. Die Beschaffung von Informationen, auf denen Optimierungen bestimmte Probleme helfen können, die während des Gebrauchs, werden identifiziert und aufgenommen in das aktuelle Verfahren auftreten können. Die bereits bestehenden unkalibrierten System erzeugt einen Polarisations Scan (Abbildung 1). Dieser Scan zeigt eine Sammlung von verstreuten Punkten, die die Bestimmung der elektrophysikalischen cond nicht direkt erlaubenitions des Materials unter Prüfung. Die Identifizierung des OCP war nicht praktikabel und die Korrosion oder Repassivierung Potentiale sind schwer zu lesen. Fehler gefunden mit dem bereits bestehenden Setup enthalten einen Polarisations Scan, die nicht die maximale Potenzial zu erreichen und wurde vorzeitig wegen der hohen Lärmpegeln abgeschnitten. Zweitens die Abtastung während der Live-Aufzeichnungsphase zeigte Schwingungen, die möglicherweise aufgrund der Instabilität oder ein hoher Geräuschpegel sein kann. Oszillationen während des Laufs wurden als Folge der Instabilität gesehen. Schließlich aufeinanderfolgende Scans nicht reproduzierbare Ergebnisse liefern, was es unmöglich macht, die elektrophysikalischen Eigenschaften eines bestimmten Materials zu bestimmen. <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/54351/54351fig1.jpg" /> Abbildung 1. Die Polarisations Scan einer Nitanol Probe nach dem elektrodynamischen potentiostatischen Polarisation unterzogen. Diese Figur zeigt einen lauten Plot thbei nicht präzise Interpretation der Korrosionsparameter bietet. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54351/54351fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier um die Originalversion dieser Figur zu sehen.</a> Die Verbesserung der Rauschleistung wird in (2) dargestellt. Der Scan zeigt die Richtung der Vorwärts- und Rückwärtsscans und gibt den Punkt , an dem das Schutzpotential (E pro) und Lochfraßpotential (E pit) beobachtet werden. Das Grundstück ist sauber und ohne Rauschen oder Abweichungen in der gesamten Sweep so dass der gesamte Bereich sauber zu beobachten. Die Hystereseschleife wird bei dem eingestellten Potential umgekehrt, und gibt die anodische Kurve abzufangen, das Schutzpotential zu identifizieren. Die Polarisations Scan und Tafel Plot sind die Ausgaben, die die grundlegenden Parameter erforderlich liefern. Diese Parameter werden von dem Polarisationsabtastung bestimmt daher having ein System, das qualitativ hochwertige Scans liefert die wichtige reproduzierbar und zuverlässig sind die Parameter vor zu identifizieren, die hochgerechnet werden kann. <img alt="Figur 2" src="/files/ftp_upload/54351/54351fig2.jpg" /> Abbildung 2. Ein Polarisations Scan aus Edelstahl 316. Dies ist eine klare Darstellung , die eine Polarisations Scan folgende Korrosion ähnelt , wo die Parameter von Interesse kann leicht erkannt werden. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54351/54351fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier um die Originalversion dieser Figur zu sehen.</a> Eine Studie wurde durchgeführt, Veränderungen der Oberflächentopographie von Metallschrauben zu analysieren Korrosion folgende Lochfraß. Der Mittelwert E korr Wert aus der Studie erhalten (-0,414 ± 0,05) V. Die mittlere Lochfraßpotential für die Proben betrug (0,49 ± 0,12) V, der Witz warHin den aktiven Bereich der Polarisationskurve. Die mittlere Schutzpotential der Proben betrug (-0,16 ± 0,02) V. Jede Schraube lokalisierter Vertiefungen entlang der Oberfläche gebildet , um die Ergebnisse aus den makroskopischen Bilder zeigen detaillierte Topographie Veränderungen aufgrund der Bildung der Pits und die Veränderungen innerhalb der Box bestätigt (Abbildung 3). Die Quantifizierung der Oberflächentopographie des Materials zeigt, daß die Rauhigkeit des Materials als Gesamt Oberflächenrauhigkeit verringert hat; der die Schrauben R a war (159,9 ± 7,3) um (nicht korrodierten) und (124,7 ± 18,3) um (korrodiert). Der R a war signifikant niedriger (p = 0,02) für die korrodierten Probe im Vergleich zu dem nicht korrodiert. Die durchschnittliche maximale Höhe R z ist (469,3 ± 16,5) &amp; mgr; m (nicht korrodiert) und (683,2 ± 85,8) &amp; mgr; m (korrodiert) identifiziert einen signifikanten Unterschied (p = 0,04) für die Höhenvariation zwischen einem korrodiert und nicht korrodierten Probe. Die mittlere maximale HEIGht (R t) wurde nicht korrodierten bei (502,61 ± 51,2) um im Vergleich zu korrodierte Schrauben (592,23 ± 119,7) um gesenkt. <img alt="Figur 3" src="/files/ftp_upload/54351/54351fig3.jpg" /> Abbildung 3. Bilder von dem optischen Profilometer, der Korrosion auf einer Gewindeoberfläche lokalisiert zeigen. Corrosion wurde in den Tälern und Täler der Oberfläche detektiert beides. Die visuelle Beobachtung von Lochfraßkorrosion erfolgreich durch die Korrosion Aufbau erreicht. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54351/54351fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier um die Originalversion dieser Figur zu sehen.</a>

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Potentiodynamic Corrosion Testing

Here, we present a protocol to set up and run an in vitro potentiodynamic corrosion system to analyze pitting corrosion for small metallic medical devices.

Potentiodynamische Korrosionsprüfung

Different metallic materials have different polarization characteristics as dictated by the open circuit potential, breakdown potential, and passivation ...

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Environment

17.5K Aufrufe.  Prince of Wales Clinical School. Here, we present a protocol to set up and run an in vitro potentiodynamic corrosion system to analyze pitting corrosion for small metallic medical devices. 

Serie: Potentiodynamic Corrosion Testing

Preparation and Testing of Plant Seed Meal-based Wood Adhesives

Recently, the interest in plant seed meal-based products as wood adhesives has steadily increased, as these plant raw materials are considered renewable and environment-friendly. These natural products may serve as alternatives to petroleum-based adhesives to ease environmental and sustainability concerns. This work demonstrates the preparation and testing of the plant seed-based wood adhesives using cottonseed and soy meal as raw materials. In addition to untreated meals, water washed meals and protein isolates are prepared and tested. Adhesive slurries are prepared by mixing a freeze-dried meal product with deionized water (3:25 w/w) for 2 hr. Each adhesive preparation is applied to one end of 2 wood veneer strips using a brush. The tacky adhesive coated areas of the wood veneer strips are lapped and glued by hot-pressing. Adhesive strength is reported as the shear strength of the bonded wood specimen at break. Water resistance of the adhesives is measured by the change in shear strength of the bonded wood specimens at break after water soaking. This protocol allows one to assess plant seed-based agricultural products as suitable candidates for substitution of synthetic-based wood adhesives. Adjustments to the adhesive formulation with or without additives and bonding conditions could optimize their adhesive properties for various practical applications.

To facilitate the effort in seeking more economic and environment-friendly formulations of natural product-based wood adhesives, this work demonstrates the preparation and testing of plant seed-based wood adhesives. This protocol allows one to assess plant seed-based agricultural products as suitable candidates for the substitution of synthetic-based wood adhesives.

Herstellung und Prüfung der Pflanzensamen Speisen basierte Holzklebstoffe

Recently, the interest in plant seed meal-based products as wood adhesives has steadily increased, as these plant raw materials are considered renewable ...

Forschung

Umwelt

Protocols for Robust Herbicide Resistance Testing in Different Weed Species

Robust protocols to test putative herbicide resistant weed populations at whole plant level are essential to confirm the resistance status. The presented protocols, based on whole-plant bioassays performed in a greenhouse, can be readily adapted to a wide range of weed species and herbicides through appropriate variants. Seed samples from plants that survived a field herbicide treatment are collected and stored dry at low temperature until used. Germination methods differ according to weed species and seed dormancy type. Seedlings at similar growth stage are transplanted and maintained in the greenhouse under appropriate conditions until plants have reached the right growth stage for herbicide treatment. Accuracy is required to prepare the herbicide solution to avoid unverifiable mistakes. Other critical steps such as the application volume and spray speed are also evaluated. The advantages of this protocol, compared to others based on whole plant bioassays using one herbicide dose, are related to the higher reliability and the possibility of inferring the resistance level. Quicker and less expensive in vivo or in vitro diagnostic screening tests have been proposed (Petri dish bioassays, spectrophotometric tests), but they provide only qualitative information and their widespread use is hindered by the laborious set-up that some species may require. For routine resistance testing, the proposed whole plant bioassay can be applied at only one herbicide dose, so reducing the costs.

A robust and flexible approach to confirm herbicide resistance in weed populations is presented. This protocol allows the herbicide resistance levels to be inferred and applied to a wide range of weed species and herbicides with minor adaptations.

Protokolle für Robust Herbizidresistenz Testing in verschiedene Unkrautarten

Robust protocols to test putative herbicide resistant weed populations at whole plant level are essential to confirm the resistance status. The presented ...

A CO2 Concentration Gradient Facility for Testing CO2 Enrichment and Soil Effects on Grassland Ecosystem Function

Continuing increases in atmospheric carbon dioxide concentrations (CA) mandate techniques for examining impacts on terrestrial ecosystems. Most experiments examine only two or a few levels of CA concentration and a single soil type, but if CA can be varied as a gradient from subambient to superambient concentrations on multiple soils, we can discern whether past ecosystem responses may continue linearly in the future and whether responses may vary across the landscape. The Lysimeter Carbon Dioxide Gradient Facility applies a 250 to 500 &#181;l L-1 CA gradient to Blackland prairie plant communities established on lysimeters containing clay, silty clay, and sandy soils. The gradient is created as photosynthesis by vegetation enclosed in in temperature-controlled chambers progressively depletes carbon dioxide from air flowing directionally through the chambers. Maintaining proper air flow rate, adequate photosynthetic capacity, and temperature control are critical to overcome the main limitations of the system, which are declining photosynthetic rates and increased water stress during summer. The facility is an economical alternative to other techniques of CA enrichment, successfully discerns the shape of ecosystem responses to subambient to superambient CA enrichment, and can be adapted to test for interactions of carbon dioxide with other greenhouse gases such as methane or ozone.

A CO2 Concentration Gradient Facility for Testing CO2 Enrichment and Soil Effects on Grassland Ecosystem Function

The Lysimeter Carbon Dioxide Gradient Facility creates a 250 to 500 &#181;l L-1 linear carbon dioxide gradient in temperature-controlled chambers housing grassland plant communities on clay, silty clay, and sandy soil monoliths. The facility is used to determine how past and future carbon dioxide levels affect grassland carbon cycling.

Ein CO<sub&gt; 2</sub&gt; Konzentration Gradient Facility for Testing CO<sub&gt; 2</sub&gt; Enrichment und Boden Auswirkungen auf Grünland-Ökosystemen Funktion

Continuing increases in atmospheric carbon dioxide concentrations (CA) mandate techniques for examining impacts on terrestrial ecosystems. Most ...

Preparation and Testing of Impedance-based Fluidic Biochips with RTgill-W1 Cells for Rapid Evaluation of Drinking Water Samples for Toxicity

This manuscript describes how to prepare fluidic biochips with Rainbow trout gill epithelial (RTgill-W1) cells for use in a field portable water toxicity sensor. A monolayer of RTgill-W1 cells forms on the sensing electrodes enclosed within the biochips. The biochips are then used for testing in a field portable electric cell-substrate impedance sensing (ECIS) device designed for rapid toxicity testing of drinking water. The manuscript further describes how to run a toxicity test using the prepared biochips. A control water sample and the test water sample are mixed with pre-measured powdered media and injected into separate channels of the biochip. Impedance readings from the sensing electrodes in each of the biochip channels are measured and compared by an automated statistical software program. The screen on the ECIS instrument will indicate either "Contamination Detected" or "No Contamination Detected" within an hour of sample injection. Advantages are ease of use and rapid response to a broad spectrum of inorganic and organic chemicals at concentrations that are relevant to human health concerns, as well as the long-term stability of stored biochips in a ready state for testing. Limitations are the requirement for cold storage of the biochips and limited sensitivity to cholinesterase-inhibiting pesticides. Applications for this toxicity detector are for rapid field-portable testing of drinking water supplies by Army Preventative Medicine personnel or for use at municipal water treatment facilities.

This manuscript describes how to prepare fluidic biochips with Rainbow trout gill epithelial cells for use in a field portable electric cell-substrate impedance sensor. The protocol for running a rapid drinking water toxicity test with the sensor is also described.

Herstellung und Prüfung von impedanzbasierten Fluidic Biochips mit RTgill-W1 Zellen für die schnelle Auswertung von Trinkwasserproben für Toxizität

This manuscript describes how to prepare fluidic biochips with Rainbow trout gill epithelial (RTgill-W1) cells for use in a field portable water toxicity ...

Dispersion of Nanomaterials in Aqueous Media: Towards Protocol Optimization

The sonication process is commonly used for de-agglomerating and dispersing nanomaterials in aqueous based media, necessary to improve homogeneity and stability of the suspension. In this study, a systematic step-wise approach is carried out to identify optimal sonication conditions in order to achieve a stable dispersion. This approach has been adopted and shown to be suitable for several nanomaterials (cerium oxide, zinc oxide, and carbon nanotubes) dispersed in deionized (DI) water. However, with any change in either the nanomaterial type or dispersing medium, there needs to be optimization of the basic protocol by adjusting various factors such as sonication time, power, and sonicator type as well as temperature rise during the process. The approach records the dispersion process in detail. This is necessary to identify the time points as well as other above-mentioned conditions during the sonication process in which there may be undesirable changes, such as damage to the particle surface thus affecting surface properties. Our goal is to offer a harmonized approach that can control the quality of the final, produced dispersion. Such a guideline is instrumental in ensuring dispersion quality repeatability in the nanoscience community, particularly in the field of nanotoxicology.

Here, we present a step-wise protocol for the dispersion of nanomaterials in aqueous media with real-time characterization to identify the optimal sonication conditions, intensity, and duration for improved stability and uniformity of nanoparticle dispersions without impacting the sample integrity.

Dispersion von Nanomaterialien in wässrigen Medien: zur Protokoll-Optimierung

The sonication process is commonly used for de-agglomerating and dispersing nanomaterials in aqueous based media, necessary to improve homogeneity and ...

On the Preparation and Testing of Fuel Cell Catalysts Using the Thin Film Rotating Disk Electrode Method

We present a step-by-step tutorial to prepare proton exchange membrane fuel cell (PEMFC) catalysts, consisting of Pt nanoparticles (NPs) supported on a high surface area carbon, and to test their performance in thin film rotating disk electrode (TF-RDE) measurements. The TF-RDE methodology is widely used for catalyst screening; nevertheless, the measured performance sometimes considerably differs among research groups. These uncertainties impede the advancement of new catalyst materials and, consequently, several authors discussed possible best practice methods and the importance of benchmarking.
The visual tutorial highlights possible pitfalls in the TF-RDE testing of Pt/C catalysts. A synthesis and testing protocol to assess standard Pt/C catalysts is introduced that can be used together with polycrystalline Pt disks as benchmark catalysts. In particular, this study highlights how the properties of the catalyst film on the glassy carbon (GC) electrode influence the measured performance in TF-RDE testing. To obtain thin, homogeneous catalyst films, not only the catalyst preparation, but also the ink deposition and drying procedures are essential. It is demonstrated that an adjustment of the ink&#39;s pH might be necessary, and how simple control measurements can be used to check film quality. Once reproducible TF-RDE measurements are obtained, determining the Pt loading on the catalyst support (expressed as Pt wt%) and the electrochemical surface area is necessary to normalize the determined reaction rates to either surface area or Pt mass. For the surface area determination, so-called CO stripping, or the determination of the hydrogen underpotential deposition (Hupd) charge, are standard. For the determination of the Pt loading, a straightforward and cheap procedure using digestion in aqua regia with subsequent conversion of Pt(IV) to Pt(II) and UV-vis measurements is introduced.

Preparing and testing Pt/C fuel cell catalysts is subject to continuous discussion in the scientific community with respect to reproducibility and best practice. With the presented work, we intend to present a step-by-step tutorial to make and test Pt/C catalysts, which can serve as benchmark for novel catalyst systems.

Auf die Vorbereitung und Erprobung von Brennstoffzellen-Katalysatoren mit der Dünnschicht-rotierende Scheibe Elektrode Methode

We present a step-by-step tutorial to prepare proton exchange membrane fuel cell (PEMFC) catalysts, consisting of Pt nanoparticles (NPs) supported on a ...

Protocol for Acute and Chronic Ecotoxicity Testing of the Turquoise Killifish Nothobranchius furzeri

The killifish Nothobranchius furzeri is an emerging model organism in the field of ecotoxicology and its applicability in acute and chronic ecotoxicity testing has been demonstrated. Overall, the sensitivity of the species to toxic compounds is in the range with, or higher than, that of other model species.
This work describes protocols for acute, chronic, and multigenerational bioassays of single and combined stressor effects on N. furzeri. Due to its short maturation time and life-cycle, this vertebrate model allows the study of endpoints such as maturation time and fecundity within four months. Transgenerational full life-cycle exposure trials can be performed in as little as 8 months. Since this species produces eggs that are drought-resistant and remain viable for years, the on-site culture of the species is not needed but individuals can be recruited when required. The protocols are designed to measure life-history traits (mortality, growth, fecundity, weight) and critical thermal maximum.

Protocol for Acute and Chronic Ecotoxicity Testing of the Turquoise Killifish Nothobranchius furzeri

In this work, we describe an acute, chronic and multigenerational bioassay to study the effects of single and combined stressors on the Turquoise killifish Nothobranchius furzeri. This protocol is designed to study life-history traits (mortality, growth, fecundity, weight) and critical thermal maximum.

Protokoll für akute und chronische Ökotoxizität Prüfung von Türkis Killifische Nothobranchius furzeri

The killifish Nothobranchius furzeri is an emerging model organism in the field of ecotoxicology and its applicability in acute and chronic ecotoxicity ...

Bioindication Testing of Stream Environment Suitability for Young Freshwater Pearl Mussels Using In Situ Exposure Methods

Knowledge of habitat suitability for freshwater mussels is an important step in the conservation of this endangered species group. We describe a protocol for performing in situ juvenile exposure tests within oligotrophic river catchments over one-month and three-month periods. Two methods (in both modifications) are presented to evaluate the juvenile growth and survival rate. The methods and modifications differ in value for the locality bioindication and each has its benefits as well as limitations. The sandy cage method works with a large set of individuals, but only some of the individuals are measured and the results are evaluated in bulk. In the mesh cage method, the individuals are kept and measured separately, but a low individual number is evaluated. The open water exposure modification is relatively easy to apply; it shows the juvenile growth potential of sites and can also be effective for water toxicity testing. The within-bed exposure modification needs a high workload but is closer to the conditions of a natural juvenile environment and it is better for reporting the real suitability of localities. On the other hand, more replications are needed in this modification due to its high-hyporheic environment variability.

Bioindication Testing of Stream Environment Suitability for Young Freshwater Pearl Mussels Using In Situ Exposure Methods

In situ bioindications enable determination of the suitability of an environment for endangered mussel species. We describe two methods based on the juvenile exposure of freshwater pearl mussels in cages to oligotrophic river habitats. Both methods are implemented in variants for open water and hyporheic water environments.

Bioindikation Prüfung von Stream Umwelt Eignung für junge Süßwasser Perle Miesmuscheln mit In Situ Belichtungsmethoden

Knowledge of habitat suitability for freshwater mussels is an important step in the conservation of this endangered species group. We describe a protocol ...

Metal Corrosion and the Efficiency of Corrosion Inhibitors in Less Conductive Media

Material corrosion can be a limiting factor for different materials in many applications. Thus, it is necessary to better understand corrosion processes, prevent them and minimize the damages associated with them. One of the most important characteristics of corrosion processes is the corrosion rate. The measurement of corrosion rates is often very difficult or even impossible especially in less conductive, non-aqueous environments such as biofuels. Here, we present five different methods for the determination of corrosion rates and the efficiency of anti-corrosion protection in biofuels: (i) a static test, (ii) a dynamic test, (iii) a static test with a reflux cooler and electrochemical measurements (iv) in a two-electrode arrangement and (v) in a three-electrode arrangement. The static test is advantageous due to its low demands on material and instrumental equipment. The dynamic test allows for the testing of corrosion rates of metallic materials at more severe conditions. The static test with a reflux cooler allows for the testing in environments with higher viscosity (e.g., engine oils) at higher temperatures in the presence of oxidation or an inert atmosphere. The electrochemical measurements provide a more comprehensive view on corrosion processes. The presented cell geometries and arrangements (the two-electrode and three-electrode systems) make it possible to perform measurements in biofuel environments without base electrolytes that could have a negative impact on the results and load them with measurement errors. The presented methods make it possible to study the corrosion aggressiveness of an environment, the corrosion resistance of metallic materials, and the efficiency of corrosion inhibitors with representative and reproducible results. The results obtained using these methods can help to understand corrosion processes in more detail to minimize the damages caused by corrosion.

The testing of processes associated with material corrosion can often be difficult especially in non-aqueous environments. Here, we present different methods for short-term and long-term testing of corrosion behavior of non-aqueous environments such as biofuels, especially those containing bioethanol.

Metallkorrosion und die Effizienz von Korrosionsinhibitoren in weniger leitfähigen Medien

Material corrosion can be a limiting factor for different materials in many applications. Thus, it is necessary to better understand corrosion processes, ...

A Small-Scale Setup for Algal Toxicity Testing of Nanomaterials and Other Difficult Substances

Ecotoxicity data is a requirement for pre- and post-market registration of chemicals by European and international regulations (e.g., REACH). The algal toxicity test is frequently used in regulatory risk assessment of chemicals. In order to achieve high reliability and reproducibility the development of standardized guidelines is vital. For algal toxicity testing, the guidelines require stable and uniform conditions of parameters such as pH, temperature, carbon dioxide levels and light intensity. Nanomaterials and other so-called difficult substances can interfere with light causing a large variation in results obtained hampering their regulatory acceptance. To address these challenges, we have developed LEVITATT (LED Vertical Illumination Table for Algal Toxicity Tests). The setup utilizes LED illumination from below allowing for a homogenous light distribution and temperature control while also minimizing intra-sample shading. The setup optimizes the sample volume for biomass quantification and does at the same time ensure a sufficient influx of CO2 to support exponential growth of the algae. Additionally, the material of the test containers can be tailored to minimize adsorption and volatilization. When testing colored substances or particle suspensions, the use of LED lights also allows for increasing the light intensity without additional heat generation. The compact design and minimal equipment requirements increase the possibilities for implementation of the LEVITATT in a wide range of laboratories. While compliant with standardized ISO and OECD guidelines for algal toxicity testing, LEVITATT also showed a lower inter-sample variability for two reference substances (3,5-Dicholorophenol and K2Cr2O7) and three nanomaterials (ZnO, CeO2, and BaSO4) compared to Erlenmeyer flasks and microtiter plates.

We demonstrate algal toxicity testing for difficult substances (e.g., colored substances or nanomaterials) using a setup illuminated vertically with an LED.

Ein kleines Setup für Algentoxizitätstests von Nanomaterialien und anderen schwierigen Stoffen

Ecotoxicity data is a requirement for pre- and post-market registration of chemicals by European and international regulations (e.g., REACH). The algal ...