Ionenfeinstrahlanlage (Focused Ion Beam)

Quelle: Sina Shahbazmohamadi und Peiman Shahbeigi-Roodposhti-Roodposhti, School of Engineering, University of Connecticut, Storrs, CT

Da Elektronenmikroskope komplexer werden und in Forschungslabors weit verbreitet sind, wird es immer notwendiger, ihre Fähigkeiten einzuführen. Focused ion beam (FIB) ist ein Instrument, das eingesetzt werden kann, um Materialien auf Mico- und Nanoskalen in den unterschiedlichsten Bereichen von der Nanoelektronik bis zur Medizin herzustellen, zu trimmen, zu analysieren und zu charakterisieren. FIB-Systeme können als ein Strahl von Ionen betrachtet werden, die zum Fräsen (Sputtern), Ablagern und Bildmaterial auf Mikro- und Nanoskalen verwendet werden können. Die Ionensäulen von FIBs sind häufig mit den Elektronensäulen von Rasterelektronenmikroskopen (SEMs) integriert.

Ziel dieses Experiments ist es, den Stand der Technik in fokussierten Ionenstrahltechnologien einzuführen und zu zeigen, wie diese Instrumente eingesetzt werden können, um Strukturen herzustellen, die so klein sind wie die kleinsten Membranen, die im menschlichen Körper zu finden sind.

FIB-Systeme verwenden einen Ionenstrahl zum Fräsen, Ablagern und Abbilden von Mikro- und Nanoproben. Der Strahl wird in einer Hochvakuumumgebung gebildet, in der selektive elektrische Potentiale verwendet werden, um Gallium aus einer flüssigen Metallionenquelle (LMIS) zu ionisieren und zu extrahieren. Dieser Strahl kann mit elektromagnetischen Linsen, die dem Licht in einem herkömmlichen, optischen Mikroskop ähneln, gerichtet und fokussiert werden. Der Balken wird dann rastert, um einen Bereich im Beispiel abzudecken. Mit einer anderen Art von Quelle kann ein Elektronenstrahl für zerstörungsfreie Bildgebung und Charakterisierung verwendet werden, ohne die Probenoberfläche zu sputtern, ähnlich wie die Rasterelektronenmikroskopie (SEM). Die Kombination von SEM und FIB ebnet den Weg für sehr innovative Ionenstrahlfräsen und Charakterisierung. Darüber hinaus können dreidimensionale Informationen gewonnen werden, indem die Elektronen- und Ionenstrahloperationen kombiniert werden, um eine Tomographie durchzuführen (d. h. eine Scheibe mit Ionenstrahl, Bild mit Elektronenstrahl und Wiederholung zu fräsen). Im Allgemeinen sind leitfähige Proben ideal für FIB und SEM, da sie keine Ladung sammeln und dadurch den Weg zu Bildgebung, Fräsen und Ablagerung beeinflussen. Nichtleitfähige Proben wie die meisten Polymere und biologischen Proben können jedoch mit Derladungskorrektur, leitfähiger Beschichtung, variablen Druckeinstellungen und Energiesparwerten untersucht werden. Ein Verständnis der Grundlagen der Ionenstrahl-soliden Wechselwirkungen kann die Fähigkeit verbessern, optimale Ergebnisse mit einem FIB-System zu erzielen. Die Mechanik der Ionenstrahl-Feststoff-Wechselwirkungen besteht aus folgenden Ereignissen: Primärionen des fokussierten Strahls bombardieren die Oberfläche, sputtern Material, emitzenstehen Sekundärelektronen und implantieren sich selbst.

Das Fräsen erfolgt aufgrund des physikalischen Sputterns des Ziels. Um den Sputterprozess zu verstehen, müssen die Wechselwirkungen zwischen dem Ionenstrahl und dem Ziel untersucht werden. Das Sputtern erfolgt als Folge einer Reihe elastischer Kollisionen, bei denen der Impuls von den einfallenden Ionen auf die Zielatome innerhalb einer Region übertragen wird, die kaskadiert ernennt wird. Dieser Prozess ähnelt dem, was passiert, wenn ein Cue-Ball die Objektbälle trifft, wenn der Break-Shot gemacht wird. Ein Atom auf der Oberfläche des Ziels kann gesputtert werden, wenn es eine kinetische Energie erhält, die seine Oberflächenbindungsenergie (SBE) überschreitet. Die Oberflächenbindungsenergie ist die Energie, die benötigt wird, um ein Oberflächenatom aus seinem Schüttgitter zu entfernen. Ein Teil dieser ausgeworfenen Atome könnte ionisiert werden. Durch Ionenbeschuss können auch unelastische Wechselwirkungen auftreten. Diese Wechselwirkungen erzeugen Phonone, Plasmonen in Metallen und Sekundärelektronen (SE). Eine Standard-FIB verwendet Sekundärelektronen, um ein Bild zu erzeugen. Die Ablagerung kann auch erreicht werden, indem kleine Mengen von Vorläufergasmolekülen an die Oberfläche des Materials eingesetzt und die einschneidenden Ionen verwendet werden, um eine chemische Reaktion zu erleichtern, bei der das Material auf der Oberfläche abgelagert wird. Für diese Studie sind jedoch nur Fräsen und Bildgebung abgedeckt.

1. Herstellung eines perforierten Filters aus einer 300 nm dicken Siliziumoxidmembran, vergleichbar mit dem endothelialen Zytoplasma der Nieren

1. Laden Sie die vorbereitete Membran in die FIB-Kammer. Die Membranen werden oft von Fachleuten (bei der Herstellung von Weizensteinbrücken) hergestellt und können an Halbleiter-Fertigungsstandorten erworben werden. Um eine selbst vorzubereiten, muss die Photolithographie verwendet werden. Die Details dieses Prozesses sind im Fotolithographie-Video der "Bioengineering Collection" auf der JoVE-Website zu sehen. HINWEIS: Achten Sie darauf, Bei der Handhabung der Probe oder beim Kontakt mit internen Komponenten des FIB/SEM Nitrilhandschuhe zu tragen. Die Umwelt muss sehr sauber und frei von Hautölen gehalten werden.
2. Schalten Sie den fokussierten Ionenstrahl und die Elektronenpistole ein und passen Sie die Probe an, um den koinzidenz-euzentrischen Punkt zu erreichen. Dies ist der Punkt, an dem sich der Interessenbereich (die Membran) in der Linie der Elektronen und Ionen für Neigungswinkel von 0-54 Grad befindet.

3. Stellen Sie den Ionenstrahlstrom und die Beschleunigungsspannung der FIB auf 30kV und 100pA ein und konzentrieren Sie sich auf einen Bereich in der Nähe des zu fräsenden Bereichs. Zeichnen Sie eine Matrix von Kreisen durch das FIB-Fräsprogramm mit einem Durchmesser von etwa 50 nm mit einem Mittleren-Zu-Mitte-Abstand von 150nm (siehe Abbildung 1).
4. Ändern Sie den Elektronenstrahl und stellen Sie den Bereich bei einer Beschleunigungsspannung von 5kV ab.

Abbildung 1:FIB gefräste Löcher in Siliziumoxidmembran, die Partikelfilter erzeugen.

2. Fräsen eines Logos auf einem Haar

1. Legen Sie eine Haarsträhne auf einen Mikroskop-Stub mit Carbon-Band
2. Gold/Carbon beschichten die Haarsträhne mit einem Sputternmantel. Dieses Werkzeug beschichtet die Probe in wenigen Nanometern eines leitfähigen Materials, so dass es mit minimalen Ladeartefakten abgebildet/gesputtert werden kann.
3. Schalten Sie den fokussierten Ionenstrahl und die Elektronenpistole ein und passen Sie sich dem zufällig-euzentrischen Punkt an.
4. Stellen Sie den Ionenstrahlstrom und die Beschleunigungsspannung auf 30kV mit einer 100pA-Blende ein und konzentrieren Sie sich auf eine Fläche von etwa 15um x 15um in der Nähe des zu fräsenden Bereichs.
5. Laden Sie das Muster/Logo, das als Bitmap gefräst werden soll, und stellen Sie den Strahlstrom und die Beschleunigungsspannung ein und starten Sie das Fräsen.
6. Wechseln Sie zu Elektronenstrahl und bilden Sie den Bereich. Dies ist in Abbildung 2dargestellt.

Abbildung 2:"Happy Holidays" auf einem Spinnennetz mit FIB gefräst.

Dieses Experiment zeigte, wie die Verwendung von Elektronenmikroskopen und fokussierten Ionenstrahlen es Forschern ermöglicht, Mikroskalige Strukturen zu manipulieren und herzustellen. Die molekulare Natur der fokussierten Ionenstrahl-Material-Interaktion bietet FIB eine einzigartige Fähigkeit, Materialien auf mikro- und nanoskalen zu manipulieren. Durch sorgfältige Betrachtung, wie der Strahl mit dem Material interagiert, Ladeartefakte mindern und das System für eine optimale Fräsqualität einstellen, kann ein Forscher einzigartige Muster auf biologischen und nicht-biologischen Materialien produzieren, die im Falle von Siliziumoxidmembran, funktionieren genau wie sein anatomisches Gegenstück. FIBs zeigen viel Potenzial in diesem Bereich der Forschung, aber Techniken und die verwendeten Materialien sollten viel mehr verbessern, um ihren Weg in die lebenden Organismen zu finden. Diese Instrumente und Techniken neben Tissue-Engineering-Techniken können die Art und Weise, wie wir die Behandlung der Organe in naher Zukunft angehen, revolutionieren.

Dieses Experiment konzentrierte sich darauf, eine Einführung in fokussierte Ionenstrahlsysteme (FIB) zu geben und zu zeigen, was sie tun können. Ihre Anwendungen sind riesig. Die Übungen hier zeigten einige Anwendungen in der Biologie, die von Mikron-Größe Querschnitt reichen können, um die Untersuchung von Knochen und Gewebe bis zur dreidimensionalen Rekonstruktion von kleinen Teilen eines Organs. Es ist wichtig zu beachten, dass die FIB nicht nur ein Werkzeug für die Tissue-Engineering ist. Es hat viel Geschichte mit Mikroelektronik, geologischestudien, additive Herstellung, Sprühbeschichtungen, Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) Probenvorbereitung und allgemeine Materialcharakterisierung. Beispiele innerhalb dieser Themen sind weit verbreitet und finden sich in jeder FIB-bezogenen Literatur.