分析制备的样品制备

找出解决办法，必须考虑被测物质的溶解度。感兴趣的化合物必须溶于溶剂，使解决方案。溶解性是一个分析物与溶剂的分子间相互作用的因素和经常可以通过改变溶剂或 ph 值的类型。

制作样品的第一步是选择适当的玻璃器皿和制作解决方案。在液相中的大多数示例都是在容量瓶。容量瓶使其包含一定体积的液体在一定的温度 (通常 20 ° C)，和被校准必须准确少于 0.02%，如果他们是 A 类玻璃制品。容量瓶的液体比量筒测量更准确。

找出解决办法的一种固体，固体必须首先被准确地集结与校准的规模。但是，一些试剂和析出相的大量可以更改，因为他们有吸湿性和吸附水。如果试剂具有吸附水是不可能使用非水合的分子量来获取正确的摩尔数。若要删除吸附的水，都对热稳定的固体干燥在烤箱在 ~ 110 ° c。固体试剂和沉淀然后存储在包含存在的任何水分吸附干燥剂的干燥器。

如果样品稀释液吸管通常用来衡量它。用来提供一个精确的体积，通常校准玻璃移液管和最后一滴留在吸管和不应该吹出来。测量的移液管将有多个标记，它 — — 类似于滴管— —是不太准确，但比移液管更通用。较小的卷可以测量变量 micropipetters，使用一次性塑料的技巧，这些都是从 1 — — 5,000 微升。 Micropipetters 的卷中可用应校准每 6 个月，以便他们能保持精度。如果塑料是一个问题，小的小孔也可以用于测量出微升范围内卷。

一个解决方案由后有可能有关的样品制备其他元素。在液体中的固体剩余任何样品应进行筛选。传统的混合过滤与坐在那里可以拉真空滤瓶与手臂的熔块的玻璃漏斗过滤纸使用安装程序。这种类型的筛选用于收集沉淀重量分析等实验。被测的小样品可以通过注射器过滤样品装在注射器中，然后通过聚合物过滤与到 0.2 nm 分辨率清理。此外，自旋过滤器都可用在哪里样品在离心管中装有一个筛选器、 管放置在离心机和过滤的液离心后是在底部。自旋过滤器也用于集中大物，蛋白质等。注射器和自旋过滤器可筛选出污染物和其他可能会干扰仪器或测量的固体。过滤用的类型取决于样品的取样量和需要被过滤掉的固体的大小。

样品制备也可以涉及提取或微纳样品。当研究金属离子，螯合物可以用于选择性萃取。金属离子将绑定到一种螯合剂和螯合的复杂然后可以提取出。掩蔽剂前螯合用于绑定特定的金属离子，然后不螯合的螯合剂。解蔽的化学反应用来释放特定的金属离子在溶液中回来。掩蔽允许更具体的样品制备和某些金属离子的保护。

溶解度是物质的会溶解在液体中的量。一般来说，如果在 100 毫升的溶剂会溶解，小于 0.1 g 一种物质被认为是不溶解的。溶解度取决与被测物的分子间相互作用，因此，溶解度的一般规则是"像溶解"。极性物质往往好在极性溶剂中溶解，而非极性物溶于非极性溶剂好。固体在液体中的溶解度大于一般在较高温度下，由于更多的能量和分子运动。

螯合物被通过有多个结合位点的一种分子的多齿配体。最常见的螯合剂对金属离子是乙二胺四乙酸 (EDTA)，这是 hexadentate 和绑定通过 2 氮和 4 个氧原子。它有可能失去对金属 EDTA 络合物形成的 6 酸性质子。绑定的形成常数是特定的 ph 值，ph 值经常调整，以调整螯合反应的特异性。

因为 EDTA 可以复杂与许多不同的金属，掩蔽需执行分析的一种具体的金属。螯合剂的加法之前, 加入掩蔽剂防止感兴趣的离子与 EDTA 反应。掩蔽剂-金属络合物的形成常数必须大于 EDTA 金属复合物的形成常数，EDTA 将不作出反应。例如，氟化物的面具 Al^{3 +}和 Fe^{3 +}。氰化物是另一种常见掩蔽剂与 Mg^{2 +}、 Ca^{2 +}，或铅^{2 +}不反应但并与其他金属，如 Cd^{2 +}、 Hg^{2 +}、 Fe^{2 +}、 Fe^{3 +}，和 Ni⁺反应。氰化物可以形成一种有毒气体在低 ph 值，所以它应始终使用以上 pH 为 11 的溶液中。解蔽释放蒙面的金属离子;例如氰化物可以 demasked 通过化学反应与甲醛。掩蔽与解蔽允许选择性为测量元件的复杂混合物。

自旋过滤器在生物分析通常用于清理样品。如果从细胞裂解细胞碎片是一个问题，然后样品可以是自旋过滤，滤液在底部将免于颗粒。如果你想要集中的蛋白质或其他更大的分析物，筛选与小孔隙膜可以用蛋白质不能通过。后旋滤波更小的分子将在底部滤液中并将被丢弃。当筛选器是倒置和纺再在另一管它可以公布从过滤器和集中的表单中收集。针头式过滤器通常用于从色谱样品，删除尘埃粒子和其他小的粒子，粒子可能堵塞列并导致该文书的问题。

乙二胺四乙酸通常用于滴定来测定金属的含量。添加 EDTA 的摩尔数等于金属的摩尔数。螯合作用也可用于提取物中痕量金属的分析。螯合金属会抵消电荷并允许它提取到一种有机溶剂，如果螯合剂具有疏水性的组。掩蔽防止金属螯合物，因此从被提取。这种方法可以用于样品清理或富集痕量金属。