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质谱分析法导论

Overview

资料来源: 实验室的博士 Khuloud 贾马尔-伦敦大学国王学院

质谱分析法是一种可查明的示例中的未知的化合物,已知材料的量化,结构,测定和不同的分子性质的分析化学技术。

质谱仪由电离源、 分析器和检测器组成。这个过程涉及化学物质来产生离子的电离。当采用电感耦合等离子 (ICP) 时,样品中含有感兴趣的元素引入氩等离子体作为气溶胶液滴。等离子干气溶胶、 离解分子,然后移除电子从组件由质谱仪检测。其他电离方法如电喷雾电离 (ESI) 和基质辅助激光解吸电离 (MALDI) 用于对生物样品进行分析。之后的电离过程,离子在其质量电荷比 (m/z),质谱仪中被分离和测定每个离子类型的相对丰度。最后,探测器通常包括在哪里与带电的阳极离子的碰撞会导致一连串的越来越多的电子,可以通过与计算机相连的电路检测电子倍增器。

在这个视频中,电感耦合等离子体质谱分析的程序将描述由56铁为例的检测。

Principles

电感耦合等离子体质谱结合质谱计的高温 ICP (电感耦合等离子体) 源。

样品必须要以离子形式进入质量分析器为了进行检测。固体样品消化过程包括固体样品成强和氧化性酸在高温和长时间的时间取决于金属物与孵化。样品引入作为气溶胶 ICP 等离子体 (6,000 — — 10,000 K 温度) 转换成被电离的气体原子。

最常用的质量分析器是四极滤质器。它是只允许单一质量电荷比 (m/z),在给定的时间到达探测器离子静电过滤器。它可以达到每秒 15,000 道尔顿 (Da) 分离,因此被认为具有同时多元素分析属性。电感耦合等离子体质谱是一个非常敏感的方法,可以检测出浓度低于每十亿粒子的元素 (ppb),及以下粒子每兆 (ppt) 对于某些元素。

最后,探测器系统将转换引人注目的探测器转化为电信号的离子的数量。通过使用校准标准 (为某一元素的已知浓度的样品),就可以评估一个或几个元素感兴趣的样品的浓度。

Procedure

1.清洗的聚碳酸酯管

  1. 聚碳酸酯管抗酸性溶液用于样品消解。为了消除任何污染痕量铁,用 0.1 M HCl 5 毫升填充所有管。
  2. 地方管中,水浴 1 h 在 50 ° c。
  3. 洗用毫 Q 水 5 毫升管和干管在烤箱或化学罩。

2.样品制备和消化

  1. 地方 200 µ L 的样品在 1.8 毫升浓硝酸 (65%)。
  2. 在一夜之间在 50 ℃ 水浴中放置管通过提高温度,如果需要减少整体的消化时间调整议定书 》。
  3. 让在室温冷却管。
  4. 样品稀释加入 8 毫升毫 Q 水获得最终的硝酸浓度贝娄 20%(v/v)。
  5. 离心管 3,000 x g 10 分钟使颗粒任何剩余的宏观残留。

3.拟订文书

  1. 清洁 15 分钟擦球果,5%的硝酸中 5%的硝酸用超声波 icp 备火炬。更改的蠕动。检查泵油位。
  2. 打开的氩和冷水机组,启动等离子。启动等离子的液体流入并等待仪器稳定,约 20 分钟。
  3. 优化镜头电压。通过测量测试解决方案中,含毫克,每日运行绩效考核和你确认电感耦合等离子体质谱仪器的灵敏度。测量 Ce 和八氧化形式和双电荷的离子应保持 3%以下。检查在 8 和 220 大背景信号的测量质量。
  4. 该仪器是现在准备好使用。

4.选择用户的方法及示例列表

  1. 请选择元素和同位素的兴趣。
  2. 选择扫描模式作为峰跳来跳去。
  3. 与 40 扫 (最低 15) 每次阅读资料选择 100 ms (最低 50) 停留时间。选择一个阅读每复制和 5 复制 (最低 3)。总积分时间是样本的 4,000 女士量是样本的有限的如果减少停留时间,扫描和复制保持高于上面定义的最小值的值的数目。
  4. 使用氨 (NH3) 流动率在 0.7 毫升/分钟以避免40Ar16O 56铁含量测定的干扰。
  5. 准备选择的元素的校准曲线。
  6. 运行示例。

Results

电感耦合等离子体质谱分析的样品中含有铁氧化物纳米微粒如下所示。标准曲线进行使用已知的浓度的56Fe (图 1)。正在接近于 1,相关系数 (R2 = 0.999989) 表明样品浓度和强度测定探测器之间良好的线性关系。样品的利益表明校准范围 (图 2) 内的值。通过软件计算浓度然后根据稀释在议定书 》 进行调整。本议定书所述的 1/50 后在酸稀释稀释 (1/10) 和在 Mili Q 水 (1/5)。例如,51.427 微克/升浓度进行测定样本数 51 (图 2)。原样品浓度 50 x 高对应 2.57 毫克/升。

Figure 1
图 1。定标曲线为 56Fe 测量。四个标准点 (0.01、 0.1、 1,和 10 微克/毫升) 显示 0.999989 相关系数 (R2)。这证实了检测到的信号强度与浓度的参考之间良好的线性关系。

Figure 2
图 2。三氧化二铁纳米颗粒样品后电感耦合等离子体质谱测量的结果代表。每个稀释样品的浓度自动计算根据定义的校准曲线。

Application and Summary

环境和地质领域代表为电感耦合等离子体质谱例如来衡量污染物在水中、 在土壤中,或在大气中的第一次使用。可以使用电感耦合等离子体质谱监测污染物如铁、 铜或铝自来水中的浓度偏高时的存在。

医疗和法医科学领域也使用电感耦合等离子体质谱检测。有嫌疑的金属如砷中毒,可以用电感耦合等离子体质谱分析样品,如血液和尿液。这种技术还可以提供有价值的信息,在涉及代谢问题或消化问题导致了某些元素的可怜排泄的病理的情况下。

电感耦合等离子体质谱的任何材料中允许金属进行量化的处理。在图 3中,Fe 的浓度变化是测量纳米颗粒和与其磁共振成像 (MRI) 属性相关的。电感耦合等离子体质谱提供可靠的量化的铁不同纳米粒子鉴别的纳米粒子是最有效的成像中的应用。

另一个应用程序是研究纳米颗粒与金属相关联的体内分布。图 4展示了纳米粒在小鼠静脉注射后中铁氧化物的体内器官定位研究。在 24 小时,每个器官是收集和消化在浓硝酸,直到实现充分的器官消化。56Fe 浓度进行定量化 icp 备女士结果显示浓度越高56铁在肝脏和脾脏的小鼠注射纳米粒子比在天真的动物身上的器官。因此,认为纳米粒子积累主要入肝、 脾的器官。

Figure 3
图 3。磁共振成像 (MRI) 测定其铁浓度的纳米粒子功能。五铁浓度使用 (0.25、 0.5、 0.75、 1 和 1.25 m m),成像的磁共振成像特性 (弛豫速率、 R2*)。

Figure 4
图 4。三氧化二铁纳米粒在小鼠静脉注射后的体内分布。天真样品在未经处理的小鼠表现出基底器官水平的铁。含铁量的某些器官增加相关的纳米颗粒积累的氧化铁纳米粒子注射后。

Tags

Mass SpectrometryAnalytical TechniqueIdentificationQuantificationUnknown CompoundsSampleStructure DeterminationGas Phase IonsMass to charge RatioQuantitative InformationQualitative InformationBasic ConceptsInstrumentationElement QuantificationIonization SourceMass AnalyzerDetectorPositive ChargeElectron Beam ImpactPlasmaLasersFragmentationMolecular Structure DeterminationHard Ionization TechniquesSoft Ionization Techniques

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0:00

Overview

0:56

Principles of Mass Spectrometry

4:14

Sample Preparation and Digestion

5:59

Preparation of the Instrument

7:13

Instrument Operation

8:03

Applications

10:05

Summary

此集合中的视频:

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