测量通过不同制造工艺获得的玻璃纤维增强聚合物复合层压板的机械性能

本文介绍了使用湿手糊/真空袋法获得的纤维增强聚合物基复合材料层合板的制造工艺。

传统的湿手糊工艺（WL）已广泛应用于纤维复合材料层压板的制造。然而，由于成型压力不足，纤维的质量分数降低，内部滞留大量气泡，导致层压板质量低下（刚度和强度低）。用于制造复合层压板的湿手糊/真空袋（WLVB）工艺是在传统湿手糊工艺的基础上，使用真空袋去除气泡并提供压力，然后进行加热和固化过程。

与传统的手糊工艺相比，WLVB工艺制造的层压板表现出优异的机械性能，包括更好的强度和刚度、更高的纤维体积分数和更低的空隙体积分数，这些都是复合材料层压板的优势。这个过程完全是手工的，受准备人员技能的影响很大。因此，产品容易出现空隙和厚度不均匀等缺陷，导致层压板的质量和机械性能不稳定。因此，有必要详细描述WLVB工艺，精细控制步骤，量化材料比例，以确保层压板的机械性能。

本文介绍了WLVB工艺制备编织平纹玻璃纤维增强复合材料层合板（GFRPs）的细致工艺。采用公式法计算层合板的纤维体积含量，计算结果显示，WL层合板的纤维体积含量为42.04%，而WLVB层合板的纤维体积含量为57.82%，提高了15.78%。使用拉伸和冲击测试表征层压板的机械性能。实验结果表明，采用WLVB工艺，层合板的强度和模量分别提高了17.4%和16.35%，比吸收能提高了19.48%。

纤维增强聚合物复合材料（FRP）是一种由纤维增强材料和聚合物基体混合而成的高强度材料^1,2,3。由于其密度低、比刚度和强度高、疲劳性能好、耐腐蚀性好等特点，被广泛应用于航空航天⁴、⁵、⁶、建筑^7、8、汽车⁹、船舶^101等行业。常见的合成纤维包括碳纤维、玻璃纤维和芳纶纤维¹²。本文选择玻璃纤维进行研究。与传统钢相比，玻璃纤维增强复合层压板（GFRPs）更轻，密度不到三分之一，但可以达到比钢更高的比强度。

FRP的制备工艺包括真空辅助树脂传递模塑（VARTM）¹³、纤维缠绕（FW）14和预浸料成型，以及许多其他先进的制造工艺15,16,17,18。与其他制备工艺相比，湿手糊/真空袋（WLVB）工艺具有设备要求简单、工艺技术不复杂等优点，产品不受尺寸和形状的限制。该工艺具有高度的自由度，可以与金属、木材、塑料或泡沫集成。

WLVB工艺的原理是通过真空袋施加更大的成型压力，以增强制备的层压板的机械性能;该工艺的生产工艺易于掌握，是一种经济、简单的复合材料制备工艺。这个过程完全是手工的，受准备人员技能的影响很大。因此，产品容易出现空隙和厚度不均匀等缺陷，导致层压板的质量和机械性能不稳定。因此，有必要详细描述WLVB工艺，精细控制步骤，量化材料比例，以获得高稳定性的层压板机械性能。

大多数研究人员研究了复合材料的准静态19,20,21,22,23和动态行为24,25,26,27,28，以及性能改性^29,30。纤维与基体的体积分数比对玻璃钢层压板的力学性能起着至关重要的作用。在适当的范围内，较高的纤维体积分数可以提高玻璃钢层压板的强度和刚度。Andrew等^[31]研究了纤维体积分数对熔融沉积成型（FDM）增材制造工艺制备的试样力学性能的影响。结果表明，当纤维体积分数为22.5%时，拉伸强度效率达到最大，当纤维体积分数达到33%时，强度略有提高。Khalid等^[32]研究了具有不同纤维体积分数的连续碳纤维（CF）增强3D打印复合材料的力学性能，结果表明，拉伸强度和刚度均随着纤维含量的增加而提高。Uzay等^[33]研究了手糊、压缩成型和真空袋3种制备方法对碳纤维增强聚合物（CFRP）力学性能的影响。测量层压板的纤维体积分数和空隙，进行拉伸和弯曲试验。实验表明，纤维体积分数越高，力学性能越好。

空隙是玻璃钢层压板中最常见的缺陷之一。空隙会降低复合材料的机械性能，例如强度、刚度和抗疲劳性³⁴.空隙周围产生的应力集中促进了微裂纹的扩展，降低了钢筋与基体之间的界面强度。内部空隙还会加速FRP层压板的吸湿性，导致界面脱粘和性能下降。因此，内部空隙的存在影响了复合材料的可靠性，限制了复合材料的广泛应用。Zhu等^[35 ]研究了空隙率对CFRP复合材料层合板静态层间剪切强度性能的影响，发现空隙率在0.4%-4.6%之间增加1%会导致层间剪切强度下降2.4%。Scott等^[36 ]利用计算机断层扫描（CT）研究了静水载荷作用下CFRP复合材料层合板空隙对损伤机理的影响，发现空隙数量是随机分布裂纹数量的2.6-5倍。

使用高压釜可以制造高质量和可靠的FRP层压板。Abraham 等人 ³⁷ 通过将 WLVB 组件放置在压力为 1.2 MPa 的高压釜中进行固化来制造低孔隙率、高纤维含量的层压板。然而，高压灭菌器是一种大型且昂贵的设备，导致相当大的制造成本。真空辅助树脂转移工艺（VARTM）虽然已经使用了很长时间，但在时间成本、制备工艺更复杂、导流管、导流介质等一次性耗材较多等方面存在局限性。与WL工艺相比，WLVB工艺通过低成本的真空袋补偿成型压力不足，从系统中吸收多余的树脂，以增加纤维体积分数并降低内部孔隙含量，从而大大提高层压板的机械性能。

本文探讨了WL工艺与WLVB工艺的区别，并详细介绍了WLVB工艺的细致工艺。采用公式法计算层合板的纤维体积含量，结果表明，WL层合板的纤维体积含量为42.04%，而WLVB层合板的纤维体积含量为57.82%，提高了15.78%。层压板的机械性能通过拉伸和冲击试验进行表征。实验结果表明，采用WLVB工艺，层合板的强度和模量分别提高了17.4%和16.35%，比吸收能提高了19.48%。

1、材料准备

1. 用剪刀剪下八块 300 毫米 x 300 毫米的玻璃纤维编织布。先用胶带粘住切口，以防止纤维丝脱落。
   注意： 在切割织物时，请戴上口罩和手套，以防止手指刺伤和吸入细丝。不仅有玻璃纤维编织物，还有单向织物和其他类型的纤维，如碳纤维和芳纶纤维。
2. 按10：3的质量比称出环氧树脂260g和硬化剂78g。
   注：纤维织物与树脂体系的比例建议为每平方米单层纤维织物360克环氧树脂体系。

2.制造过程

注： 图 1 显示了用于手糊工艺的复合层压板的制造示意图，如第 2 节所示。

1. WLVB型
   1. 将织物放入60°C的烘箱中8小时。
   2. 在亚克力板上粘贴隔离膜，防止树脂粘结。
   3. 将模具放在铺设区域。
   4. 将树脂和硬化剂缓慢混合5min，然后放入真空室中，抽出里面的气泡。
   5. 将无孔离型膜铺在模具上，并用胶带固定。
   6. 在无孔离型膜上铺设一层剥离层。
   7. 倒入环氧树脂，用刮刀将树脂均匀地分布在整个薄膜上。
   8. 铺上第一层纤维织物，用裸辊卷起，确保树脂充分渗入织物，气泡被挤出，然后倒入树脂，用刮刀将树脂刮均匀。
   9. 重复步骤 2.1.7 和 2.1.8，直到用完所有结构。
   10. 在织物上铺上一层剥离层，然后手动挤出气泡。
   11. 依次铺设一层穿孔离型膜和一块透气织物。
   12. 将吸道和透气垫放在一侧。
   13. 在模具外贴上一圈带有亚克力板的耐热胶带，然后用胶带将真空袋贴在周围，形成一个封闭的空间。
   14. 打开真空泵，在室温下按压1巴压力10小时。然后，关闭真空泵并保持静止14小时。
   15. 将层压板放入80°C的烘箱中16小时以完全固化。
   16. 使用公式 （1-3）^38,39 测量纤维体积分数。
       （一）
       （二）
       （三）
       n是层压板的层数，ρ纤维是制造商提供的纤维织物的面密度，A纤维是层压板的面积，m纤维是 纤维织物的质量，m总计是层压板的质量，ρ环氧树脂是环氧树脂的密度，v_环氧树脂和v _总和v分别是环氧树脂和层压板的体积，是纤维体积分数。
2. 西城
   1. 将织物放入60°C的烘箱中8小时。
   2. 将树脂和固化剂缓慢混合5分钟，然后将其放入真空室中以抽出内部的气泡。
   3. 将无孔离型膜铺在模具上，并用胶带固定。
   4. 在无孔离型膜上铺设一层剥离层。
   5. 倒入环氧树脂，用刮刀将树脂均匀地分布在整个薄膜上。
   6. 铺上第一层纤维织物，用裸辊卷起，确保树脂充分渗入织物，气泡被挤出，然后倒入树脂，用刮刀将树脂刮均匀。
   7. 重复步骤 2.2.5 和 2.2.6，直到所有结构都用完。
   8. 在织物上铺上一层剥离层，然后手动挤出气泡。
   9. 依次铺设一层穿孔离型膜、一层透气织物和一层无孔离型膜。
   10. 将一块与纤维织物大小相同的铝板放在上面。
   11. 在室温下保持静止14小时。
   12. 将层压板放入80°C的烘箱中16小时以完全固化。

3. 冲击特性的表征

注：复合材料层压板的冲击试验方法有很多种。在低速冲击条件下，常用的方法是落锤冲击试验，而在高速或超高速冲击条件下，常用的方法是子弹冲击法。在这项研究中，应用了落锤冲击试验。设备如图 2所示。

1. 根据 ASTM D7136 标准，使用高精度切割机从 GFRP 切割一组 150 mm x 100 mm 样品进行冲击测试。
2. 测量每个样品的重量和大小。
3. 在每次测试中撞击器可以接触的样品中心使用定位钉固定样品的位置。
4. 用四个橡胶尖端将样品固定在冲击支撑夹具上。
5. 使用 10 J 能量水平的落锤冲击塔进行冲击测试。打开落锤试验机，点击连接，将控制器与下拉菜单 连接 ，然后点击 首页|好测试前。将冲击能量设置为 10 J，将附加质量设置为 2 kg。输入测量厚度，WLVB 样品为 2.1 mm，WL 样品为 2.5 mm，以确定撞击器的高度，然后单击“开始” 开始 实验。
6. 记录冲击响应数据，包括力、挠度和能量历史。
7. 取出样品。记录撞击后样品的形态。
8. 重复冲击试验五次，以确保结果的可重复性。
9. 计算和比较样本数据。

4. 拉伸性能的表征

1. 根据 ASTM D3039 标准，使用带有金刚石切割机的高精度切割机从层压板上切割一组 250 mm x 25 mm 的样品进行拉伸测试。
2. 用游标卡尺测量每个样品的大小。
3. 使用环氧树脂粘合剂在样品两端粘接四个 50 mm x 25 mm x 2 mm 的铝片，以避免应力集中。
4. 在样品正面喷上一层薄薄的白色油漆，然后喷上黑色斑点。
5. 将试样放在拉力试验机夹具的中心，设置图像采集系统， 如图3所示。
6. 为确保应变数据的准确性，请改变样品的位置，使其位于相机拍摄区域的中间和垂直位置。此外，调整相机焦距和曝光率，以确保清晰记录样品上的斑点。
7. 进行拉伸试验。单击 CONFIGURE TEST。将测试速度设置为 0.5 mm/min。单击“标本数据”。输入样品的测量宽度和厚度。单击“开始”，然后单击“接受当前位置”。记录加载时间数据。
8. 取出样品。记录拉伸试验后试样的形貌。
9. 重复拉伸试验五次，以确保结果的重复性。
10. 在拉伸试验过程中，使用数字图像相关（DIC）软件测量样品的标称应变。
11. 单击 “长度缩放 图像”以校准像素的长度，单击“参考图像”，然后选择第一个图像作为 参考图像。单击“变形图像”，然后选择剩余图像作为 变形图像 。单击 “绘图工具”|”选择矩形以选择 测量区域。单击引伸计并将引 伸计 的长度设置为 100 mm，然后单击 “处理”|”启动关联。
12. 将荷载除以横截面积得到公称应力。
13. 将DIC测量的标称应变和拉伸试验机的标称应力结合起来。
14. 选择应变-应力曲线线性段的斜率作为弹性模量。选择拉力-时间曲线的峰值作为强度。
15. 比较样品的弹性模量和强度。

表 1 显示了样品的纤维体积分数、平均厚度和制造工艺。G8-WLVB 和 G8-WL 分别代表了由 8 层玻璃织物组成的层压板，这些层压板分别采用和不采用真空袋工艺，采用湿手糊法制造。显然，在真空袋的辅助下，层压板的纤维体积分数增加了15.78%，平均厚度减少了16.27%。

WLVB和WL试样拉伸试验得到的应变-应力曲线如图 4所示。纵轴显示由力除以横截面积得到的公称应力，横轴显示由 DIC 软件计算的公称应变。可以看出，无论是WL样品还是WLVB样品，在实验曲线中都获得了完美的重复性。前两个样品和后三个样品不是在同一层压板中制造的，而是处于相同的制造状态;因此，精细控制步骤和量化材料比例非常重要。

WLVB试样和WL试样的拉伸试验结果分别见表 2 和 表3。在拉伸曲线中观察到非线性。拉伸应变-应力曲线线性段的斜率表示弹性模量，拉伸应变-应力曲线纵轴上的最大值点表示强度。 如表2所示，5个WLVB样品的平均抗拉强度和模量分别为431.79 MPa和19.14 GPa。拉伸强度和拉伸模量的标准差分别为17.81和0.52。 如表3所示，5个WL样品的平均拉伸强度和平均拉伸模量分别为367.8 MPa和16.45 GPa。拉伸强度和拉伸模量的标准差分别为11.63和0.43。

表 4 显示了层压板的拉伸强度和刚度。结果表明，采用WLVB工艺极大地提高了层合板的拉伸强度和模量。采用WLVB工艺制造的层压板的拉伸强度和模量分别提高了17.4%和16.35%。因此，WLVB工艺通过增强层压板的拉伸性能，对层压板的制造具有极好的效果。

图 5 显示了 G8-WLVB 和 G8-WL 样品的拉伸模量和强度（误差线）。WLVB工艺制造的层压板的拉伸模量和强度高于WL工艺制造的层压板。误差线越小，过程的稳定性越大;换句话说，WLVB 过程比 WL 过程更稳定。 图6 显示了拉伸试验后WLVB和WL样品的断裂情况;样品的断裂位置在中间附近，这是可以接受的。 图 7 显示了拉伸试验后 WLVB 和 WL 样品的侧视图。无论样品是通过WLVB还是WL制造工艺制造，样品的拉伸断裂模式都包括纤维断裂、基体断裂和分层。 如图7所示，WL样品的分层长度比WLVB样品的分层长度长。WL 样品的树脂体积分数高于 WLVB 样品，导致层间树脂更厚。因此，在WL样品中可以观察到更长的分层裂纹。

WLVB和WL样品冲击试验得到的力和吸收能量历史曲线如图 8所示。在冲击试验中显示出很好的可重复性。WLVB 和 WL 样品的力-时间曲线的形状类似于正弦波，表示为典型的非穿刺曲线。 图8C，D表示实时能量吸收值。随着时间的流逝，吸收的能量值先增加后减少。在初始上升阶段，层压板逐渐吸收冲击器的所有动能并将其转化为其内能。在最大点后面，层压板释放弹性能以反弹冲击器。层压板的吸收能量由最终曲线值获得。

对实验数据⁴⁰进行统计分析。WLVB和WL样品的冲击试验结果分别见表 5 和 表6。 如表5所示，5个WLVB样品的平均比吸收能和标准偏差分别为0.092 J/g和0.0024。 如表6所示，5个WL样品的平均比吸收能和标准偏差分别为0.077 J/g和0.0021。

表 7 显示了层压板的冲击特性以及 WLVB 工艺制造的层压板比能量吸收增加的百分比。在相同的 10 J 冲击能量下，WLVB 和 WL 工艺制造的层压板观察到相同的损伤模式。结果表明，采用WLVB工艺生产的层合板的比能量吸收率提高了19.48%。因此，通过增强层压板的冲击性能，可以观察到WLVB工艺在层压板制造中的奇妙效果。

图 9 显示了 G8-WLVB 和 G8-WL 样品的比吸收能量和误差线。由于两种工艺制造的层压板的厚度值不同，因此使用比能量吸收来表征层压板的能量吸收性能。结果表明，WLVB样品的比吸收能量大于WL样品的吸收能量。在冲击试验中，WLVB 样品和 WL 样品的误差线相似。 图 10 显示了冲击试验后 WLVB 和 WL 样品的上表面和底部。可以清楚地看到，WL样品的损伤面积大于WLVB样品。因此，WLVB工艺制造的样品的冲击能量吸收能力大于WL工艺制造的样品的冲击能量吸收能力。

图 1：WLVB 过程的简化原理图。 （1）真空膜，（2）真空阀上部，（3）剥离桩，（4）无孔离型膜，（5）耐热水龙头，（6）亚克力板，（7）真空阀底部，（8）透气垫，（9）吸道，（10）铝模，（11）织物，（12）穿孔离型膜，（13）透气织物。简称：WLVB：湿手糊/真空袋。请点击这里查看此图的较大版本.

图2：落锤试验机。 请点击这里查看此图的较大版本.

图3：数字图像相关应变测量系统和Zwick拉伸试验机。 请点击这里查看此图的较大版本.

图4：通过五个样品的拉伸试验得到的应力-应变曲线。 （a） WLVB;（B） WL。缩写：WL=湿手糊;WLVB：湿手糊/真空袋。 请点击这里查看此图的较大版本.

图 5：G8-WLVB 和 G8-WL 样品的拉伸模量和强度。 缩写：WL=湿手糊;WLVB：湿手糊/真空袋。 请点击这里查看此图的较大版本.

图 6：拉伸试验后 WLVB 和 WL 样品的前视图。 黄色虚线椭圆表示断裂位置。缩写：WL=湿手糊;WLVB：湿手糊/真空袋。 请点击这里查看此图的较大版本.

图 7：拉伸试验后 WLVB 和 WL 样品的侧视图。 （A） WL 样品，（B） WLVB 样品。比例尺 = 6 毫米。黄色虚线椭圆表示断裂位置，蓝色椭圆表示分层。缩写：WL=湿手糊;WLVB：湿手糊/真空袋。 请点击这里查看此图的较大版本.

图8：通过冲击试验对五个样品得出的力和吸收能量历史曲线 。 （A） WLVB样品的力历史曲线。（B） WL样品的力历史曲线。（C） WLVB样品的吸收能量历史曲线。（D） WL样品的吸收能量历史曲线。缩写：WL=湿手糊;WLVB：湿手糊/真空袋。 请点击这里查看此图的较大版本.

图 9：G8-WLVB 和 G8-WL 样品的比吸收能。 缩写：WL=湿手糊;WLVB：湿手糊/真空袋。 请点击这里查看此图的较大版本.

图 10：冲击试验后 WLVB 和 WL 样品的上表面和底部。 比例尺 = 20 毫米。黄色虚线椭圆表示损坏区域。缩写：WL=湿手糊;WLVB：湿手糊/真空袋。 请点击这里查看此图的较大版本.

表 1：WLVB 和 WL 工艺制造的层压板的纤维体积分数、纤维体积分数增加和平均厚度。 缩写：WL=湿手糊;WLVB：湿手糊/真空袋。

表 2：WLVB 样品的拉伸试验结果。 简称：WLVB：湿手糊/真空袋。

表 3：WL 样品的拉伸试验结果。 缩写：WL = 湿手糊。

表 4：WLVB 和 WL 工艺制造的层压板的平均拉伸强度和模量以及拉伸性能的百分比增加。 简称：WLVB：湿手糊/真空袋。

表 5：WLVB 样品的冲击测试结果。 简称：WLVB：湿手糊/真空袋。

表 6：WL 样品的冲击测试结果。 缩写：WL = 湿手糊。

表 7：WLVB 和 WL 工艺制造的层压板的平均冲击能量、峰值力和比吸收能量，以及冲击性能的百分比增加。 缩写：WL=湿手糊;WLVB：湿手糊/真空袋。

本文重点介绍了两种不同的低成本手糊法制造工艺。因此，本文选择了两种制造工艺进行仔细描述，它们更简单、更容易掌握、投资成本较低，并且适合在实验室和小规模工厂进行材料改性生产。在层压板的固化过程中，高固结压力在制造高质量的层压板中起着重要作用。在没有足够外部压力的情况下采用传统的WL工艺会导致树脂体积分数过高。树脂体积大是降低层压板机械性能的主要因素之一。在这项工作中，描述了一种基于传统WL工艺的制造工艺，该工艺使用真空袋去除气泡并提供压力。在这个制造过程中，控制材料的比例和步骤的顺序是很重要的。影响层压板力学性能的主要因素是纤维体积分数和空隙;因此，如步骤 2.1.4、2.1.8 和 2.1.13 中所述，去除气泡的协议步骤至关重要。

为了比较不同制造工艺制造的层压板的机械性能，进行了拉伸试验和低速冲击试验。在这项研究中，通过WLVB工艺制造的层压板显示出更好的机械性能，包括拉伸强度、拉伸模量和冲击能量吸收。结果表明，采用WLVB工艺制造的层压板的比吸能率提高了18.3%，拉伸强度和模量分别提高了16.3%和14.6%。

与WL工艺相比，WLVB工艺通过低成本的真空袋补偿成型压力不足，从体系中吸收多余的树脂，增加纤维体积分数，降低内部孔隙含量，从而大大提高层压板的力学性能。通过WLVB工艺制造的层压板质量更好。由于真空袋施加的压力更均匀，WLVB工艺制造的层压板厚度也更均匀。WL工艺制备的层压板厚度仅使用重量来提供压力，厚度不均匀，导致层压板质量不稳定。测试结果表明，WLVB试样的拉伸和冲击性能的误差线较小。在固化过程中施加均匀的压力对于层压板质量的稳定性至关重要。

WLVB工艺对于小资金投入的复合材料生产领域具有重要的驱动意义。与其他制备工艺相比，WLVB工艺具有设备要求简单、工艺技术不复杂等优点，产品不受尺寸和形状的限制。该工艺具有高度的自由度，可以与金属、木材、塑料或泡沫集成。然而，WLVB工艺也存在一些局限性，例如效率低、周期长等。值得注意的是，由于它主要适用于小批量生产，而层压板的性能与操作人员的技能水平和施工条件密切相关，因此需要定量设计和优化制造工艺，以达到高成品率。

作者没有任何利益冲突。

作者感谢国家重点研发计划（编号：2022YFB3706503）和深圳市自然科学基金稳定支持计划计划（编号：20220815133826001）的资助。