وأيد هذا البحث جامعة كورنيل. هذا العمل باستخدام مركز كورنيل "المرافق المشتركة البحث المواد"، هي معتمدة من خلال برنامج مرسيك جبهة الخلاص الوطني (هيئة الهجرة واللاجئين منحة--1120296). وتسلم S.R.N. الدعم بزمالة بحثية الدراسات العليا جبهة الخلاص الوطني (منحة تأيين-1650441) والدكتور ديف Holowka للمساعدة مع هذه التجارب الكالسيوم. أي رأي، النتائج التي توصل إليها، والاستنتاجات أو التوصيات التي أعرب عنها في هذه المواد هي آراء المؤلفين (s)، ولا تعكس بالضرورة وجهات نظر "المؤسسة الوطنية للعلوم".

ملاحظة : تركيز الأحماض والقواعد المستخدمة في هذا التوليف. استخدام جميع ممارسات السلامة المناسبة عند القيام برد فعل بما في ذلك استخدام الضوابط الهندسية (غطاء الدخان) ومعدات الحماية الشخصية (معدات الوقاية الشخصية) بما في ذلك سلامة النظارات والقفازات ومعطف مختبر، وكامل طول السراويل وأحذية أغلقت تو.
 1. إعداد [(أوه 2) (NH 3) 4 رو (μ س) رو (NH 3) 4 (OH 2)] Cl 5 <ol><li>توليف Cl [Cl 5 رو (NH 3)] 2 12 <ol><li>ز حل 1.00 روكل 3 · ن ح 2 س (40% رو بالوزن، 4.1 mmol) في 5 مل ح 2 سين بارد الحل البنى الداكن إلى 0 درجة مئوية في حمام الثلج. إضافة مل 11 (0.23 mol) من حل هيدرات الهيدرازين 80% بطريقة دروبويسي. رد الفعل الأولى ستكون قوية مع تطور الغاز، أسفر عن حل براون. واسمحوا أن الحل الناجم عن ذلك ضجة في درجة حرارة الغرفة ح 16؛ أن الحل النهائي سيكون احمرت الظلام 
		تنبيه: الهيدرازين حادة السمية والمسببة للسرطان. بالإضافة إلى ذلك، تعتبر اللامائى أشكال هذا الكاشف المتفجرات. كما هو الحال دائماً، استخدم أغطية معدات الوقاية الشخصية والأبخرة المناسبة عند التعامل. لم تركز هذه الحلول إلى جفاف.</li>
		<li>لهذا الحل، قم بإضافة ما يقرب من 5-10 مل HCl مركزة لضبط درجة الحموضة إلى 2. عند هذه النقطة، سيكون الحل بني أصفر اللون.</li>
		<li>الحرارة هذا الحل عند 105 درجة مئوية بينما التحريك ح 1-2. مادة صلبة صفراء سوف يعجل بالخروج من الحل. عندما يعجل لا أكثر وضوحاً أشكال، إزالة من الحرارة.</li>
		<li>السماح برد فعل الخليط يبرد لدرجة حرارة الغرفة، ومن ثم ضع في حمام الثلج 0 درجة مئوية لجمع 10 دقيقة صلبة صفراء بفراغ الترشيح والغسيل مع مل 5 كل من الإيثانول وثنائي إثيل الاثير.</li>
		تماما حل <li>النفط الخام المنتج في 15-25 مل ماء الساخن. تشيل 10 مل حل HCl تتركز في قارورة تصفية بوضعه في حمام الثلج. تصفية الحل الأصفر إلى حل HCl مبردة للحث على هطول الأمطار صلبة نقية أصفر باهت. تصفية هذا متسرعا وتغسل مع 5 مل من 0.5 M HCl، الإيثانول والبروم ثنائي الفينيل-</li>
		مطيافية الأشعة تحت الحمراء <li>تميز باستخدام مجمع. تحقق من النقاء بتحديد الترددات وتمتد في سم 3226 -1 و 1604 سم -1 سم 1297 -1 سم 801 -1. يتم تعيينه الحدث الأصغر مشترك في سم 2069 -1 إلى [رو (NH 3) 5 ن 2] Cl 3-</li>
	</ol></li> <li>توليف من [(NH 3) (أوه 2) 4 رو رو (μ س) (NH 3) 4 (OH 2)] Cl 5 <ol><li>حل 100 مغ (0.34 ملمول) [رو (NH 3) 5 Cl] Cl 2 في 50 مل من م 1 NH 4 يا في وعاء ضغط القاع المستديرة ثقيلة جدار 200 مل. كاب قارورة مع سداده فضفاضة وتسخين المخلوط رد الفعل عند 75 درجة مئوية ل h. 6 إزالة من الحرارة ويقلب في درجة حرارة الغرفة لمدة 4 أيام تسفر عن حل أخضر داكن. 
		تحذير! تدفئة نتائج سفينة مختومة في تراكم ضغط. تأكد من استخدام الأواني الزجاجية الآمنة للضغط المناسب. لرد الفعل هذا، أن الغرض من ختم السفينة تقليل الخسائر في الغازية NH 3. ولذلك، ضع سداده فضفاضة للسماح بالإفراج عن الضغط الزائد.</li>
	</ol></li> <li>تنقية اللوني لتبادل الأيونات الموجبة <ol><li>في كوب 25 مل، تعليق ز 5 راتنج تبادل الأيونات الموجبة (مثلاً شبكة دو 50WX2 200-400 (نموذج ح +) في 10 مل م 0.1 HCl.</li>
		<li>تحميل هذا الملاط إلى عمود 10 مل (10 مم، الارتفاع 15 سم) الملصقة بخزان مذيب 50 مل. أغسل الراتنج مع ما يقرب من 20-30 مل من 0.1 M HCl، حتى النذرة عديم اللون.</li>
		<li>العودة إلى حل الرد الأخضر معزولة في خطوة 1.2.1. لهذا الحل، قم بإضافة HCl مركزة لضبط درجة الحموضة إلى 2، النقطة التي يتغير لون الحل إلى براون-</li>
		<li>تحميل هذا الحل المحمضة إلى العمود راتنج تبادل الأيونات الموجبة أعده في خطوة 1.3.2 بلطف بيبيتينج أنه على رأس الراتنج. واسمحوا النذرة تماما الصرف، ومتابعة تحميل الحل. كرر هذه العملية حتى تم إضافة الحل الكامل. وسيكون الأعلى من الراتنج بني داكن/أسود. الراتنج ستنخفض في حجم قليلاً.</li>
		<li>استخدام الزجاج الخرز لتغطية الجزء العلوي من الراتنج. هذه سيمنع الراتنج من يجري بالانزعاج عندما تتم إضافة حلول جديدة-</li>
		<li>الوت العمود مع 20 مل من 1 M HCl.</li>
		<li>الوت العمود مع زيادة تركيز HCl 1.5 متر (&#8776; 50 مل). حلاً أصفر ستبدأ بالخروج من العمود. زيادة تركيز HCl إلى 2 متر وتستمر التينج حتى النذرة عديم اللون أو أصفر أخضر شاحب جداً. إجمالي 150-200 مل ستكون مطلوبة من أجل هذه العملية.</li>
		<li>زيادة تركيز HCl إلى 2.5 م (20-50 مل). جمع النذرة كالكسور في أنابيب الاختبار. تزيد على 3 M HCl. وسوف الوت المنتج من العمود كحل الأخضر والبنى. قد تبدأ صغيراً أحمر اللون البنى أيضا يأتي الخروج من العمود. كما هذه الكسور الأحمر المؤكسد الروثينيوم من الشوائب، لا تجمع مع كسور الأخضر والبنى-</li>
	</ol></li> <li>توصيف والتحقق من نقاء] (NH 3) (أوه 2) 4 رو رو (μ س) (NH 3) 4 (OH 2) [Cl 5 <ol><li>اختبار كل من الكسور من الخطوة 1.3.8. طريق التحليل الطيفي تجاه الأشعة فوق البنفسجية. لإنجاز هذه المهمة وإضافة 100 ميليلتر من جزء معين في 2 مل 3 M NH3 وتحليل جانب مطيافية الأشعة فوق البنفسجية بالنسبة. الكسور التي تحتوي على منتجات نقية سيكون عصابة امتصاص كبير في 360 نيوتن متر وامتصاص أقل كثافة في 600 نانومتر. امتصاص في 480 أو 533 nm الإرشادية الروثينيوم المؤكسد أحمر وأحمر الروثينيوم من الشوائب، على التوالي.</li>
		<li>تجمع الكسور التي تحتوي على منتجات نقية وتتبخر الحل لجفاف بتبخر دوارة. وسوف يكون المنتج معزولة صلبة الأخضر والبنى. غلة عادة تتراوح بين 5-15 ملغ (10-20% العائد). يمكن الحصول على واحد--بلورات، مناسبة حيود الأشعة السينية، بنشر بخار الإيثانول في المحاليل المجمع.</li>
		تحليل <li>للتحقق من النقاء، المجمع بالتحليل الطيفي تجاه الأشعة فوق البنفسجية في إيجاد حل لدرجة الحموضة 7.4 مخزنة الفوسفات المالحة (PBS). يمكن تقييم نقاء بأخذ نسبة كثافة 360 نيوتن متر و 600 نانومتر القمم. وهذه النسبة هي 31 لمجمع نقية. للمركبات النجسة، ستكون النسبة أصغر.</li>
		<li>تحليل العينة في الحالة الصلبة واسطة مطيافية الأشعة تحت الحمراء. تكون الأشرطة التشخيص على 3234 سم -1 سم 3151 -1، سم 1618 -1، سم 1313 -1 وسم 815 -1. تعتبر مشتركة شوائب العصابات في 1762 سم -1 و 1400 سم -1, مميزة من NH 4 أحمر الروثينيوم ألغ يمكن تحديد الفرق في سم 1404 -1 و 800 سم -1 سم 1300 -1، سم 1037 -1-</li>
	</ol></li> <li>التقييم لتثبيط امتصاص الكالسيوم المتقدرية بالأسفار التحليل الطيفي تنبيه! الإجراءات التالية استخدام خلايا الثدييات. وينبغي أن يجري العمل في أغطية الاندفاق الصفحي المناسبة التي هي معتمدة للسلامة البيولوجية من المستوى 2 (BSL2) البحوث. 
	&#8203; ملاحظة: [(NH 3) (أوه 2) 4 رو رو (μ س) (NH 3) 4 (OH 2)] Cl 5 سوف يشار إليها باسم [رو] في هذا القسم <ol><li>جعل مخزنة المحتوية على السكر المحلول الملحي (بجس) كما تحليل وسائل الإعلام. بجس حل تضم 110 مم بوكل، مم 1 خ 2 ص 4، 1 مم مجكل 2، 20 مم 4 حمض-(2-hydroxyethyl)-1-بيبيرازينيثانيسولفونيك (هيبيس)، سوكسيناتي الصوديوم 5 مم، 30 ميكرون جليكول-bis(β-aminoethyl ether)-ن، ن ، ن &#39;، ن &#39;-حمض tetraacetic (اجتا). الجمع بين كل شيء ما عدا اجتا، وضبط pH إلى 7.4. إضافة اجتا وتعدل pH إلى 7.4. 50 مل بمقايسة وسائط إضافة 0.5 مل السكر 1 ملغ/مل.</li>
		<li>خلايا "هيلا الثقافة" في 500 سم 2 أطباق بيتري في دولبيكو &#39; s التعديل النسر المتوسطة (دميم) مع 10% مصل بقرى الجنين (FBS) في حاضنة هوميديفيد مع 5% CO 2 في 37 ° "هيلا تضخيم جيم" الخلايا تنمو في 100 مم طبق بيتري ببذر لهم في طبق بتري 500 سم 2. أن حجم مجموع وسائل الإعلام في الطبق الكبير 115 مل. وسيؤدي كل طبق كبير حوالي 18 مليون الخلايا، ما يكفي للتحليل الطيفي fluorescence تجربتين.
		<ol><li>تنمو الخلايا حتى تصل إلى 90-95% كونفلوينسي. قم بإزالة الوسائط، وشطف الخلايا مع 15 مل الأس الهيدروجيني 7.4 برنامج تلفزيوني. إضافة 15 مل حمض الإيثيلين 1 مم (يدتا) في برنامج تلفزيوني واحتضان لمدة 10 دقائق لفصل الخلايا. نقل الخلايا إلى مل 14 جولة أسفل الصقر أنابيب</li></ol></li> <li>عد الخلايا باستخدام تريبان الأزرق وهيموسيتوميتير مع مجهر مقلوب، وحساب إجمالي عدد الخلايا وحجم الوسائط اللازمة للوصول إلى الخلايا 7.5 مليون في حجم 1.8 مل من المتوسطة. الطرد المركزي الخلايا لمدة 10 دقائق في 5310 × زاي صب المادة طافية وإضافة حجم المحسوبة من بجس. ريسوسبيند الخلايا بلطف.
		<ol><li>لهذا التحليل، إعداد حلول الأسهم من ديجيتونين 40 مم في ثنائي ميثيل سلفوكسيد ([دمس])، 1 مم الكالسيوم الأخضر-5N في ح 2 س، و 10 مم كاكل 2 في 2 ح سين [رو] الأسهم الحلول، أعدت في المياه النقية، ويمكن أن تتراوح بين 1-3 مم- 
			&#8203; ملاحظة: الكالسيوم الأخضر-5N حساسة للضوء. تخزين في الظلام والتقليل من التعرض للضوء.</li>
		</ol></li> <li>الإعداد فلوريميتير إثارة في 506 نانومتر والقراءة الانبعاثات في 532 نانومتر مع صاحب ومبومو يسيطر على 37 ° جيم تحضير ومبومو اكريليك مع شريط ضجة أو عجلة، تعليق خلية 1.8 مل من 1.5.2 أعلاه، 1.8 ميليلتر ديجيتونين الحل، 3.6 & #181؛ الكالسيوم L الأخضر-5N (الحل)، وميليلتر 9 [رو] (للحل الأسهم 1 مم، 5 ميكرومتر التركيز النهائي). احتضان خلايا لمدة 15 دقيقة في فلوريميتير.
		<ol><li>قراءة البيانات كنسبة الإثارة/الانبعاثات بدلاً من استيعاب الخام. هذه الممارسة يقلل الأخطاء المرتبطة بالتقلبات في كثافة مصدر الضوء.</li>
			<li>القيام بتحليل العينة الأولى في الغياب [رو] لقياس تأثير إضافة كاكل 2 على استجابة الخلايا.</li>
			<li>التحليل تبدأ في فلوريميتير مع الإعدادات الموضحة في 1.5.4. الانتظار حوالي 2 دقيقة وضع خط أساس انبعاثات مستقرة، ثم قم بإضافة ميليلتر 1.8 كاكل 2 (10 ميكرون تركيز النهائي). كثافة الانبعاثات ستزيد فورا عند إضافة كاكل 2، وسوف تسوس على مدى دقائق ثم دخول أيونات الكالسيوم الميتوكوندريا. انتظر حتى ينتهي الانحلال (&#8776; 5 دقائق). إضافة بلعات الكالسيوم الإضافية لتحديد استجابة الخلايا لا تعامل مع [رو] امتصاص الكالسيوم المتقدرية.</li>
		</ol></li> <li>في ومبومو آخر يحتوي على 5 ميكرومتر [رو]، كرر التجربة كما هو موضح أعلاه في 1.5.4.3. حضور المانع، كثافة الانبعاثات تزيد، لكن ليس الاضمحلال. وهذه الملاحظة تعني حظر امتصاص الكالسيوم المتقدرية.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol>
	<li>De Stefani, D., Rizzuto, R., Pozzan, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enjoy+the+trip:+Calcium+in+mitochondria+back+and+forth.">Enjoy the trip: Calcium in mitochondria back and forth.</a> Annu. Rev. Biochem. 85, 161-192 (2016).</li><li>Contreras, L., Drago, I., Zampese, E., Pozzan, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mitochondria:+the+calcium+connection.">Mitochondria: the calcium connection.</a> Biochim. Biophys. Acta. 1797 (6-7), 607-618 (2010).</li><li>Giorgi, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mitochondrial+calcium+homeostasis+as+potential+target+for+mitochondrial+medicine.">Mitochondrial calcium homeostasis as potential target for mitochondrial medicine.</a> Mitochondrion. 12 (1), 77-85 (2012).</li><li>De Stefani, D., Raffaello, A., Teardo, E., Szab&#242;, I., Rizzuto, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+forty-kilodalton+protein+of+the+inner+membrane+is+the+mitochondrial+calcium+uniporter.">A forty-kilodalton protein of the inner membrane is the mitochondrial calcium uniporter.</a> Nature. 476 (7360), 336-340 (2011).</li><li>Baughman, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Integrative+genomics+identifies+MCU+as+an+essential+component+of+the+mitochondrial+calcium+uniporter.">Integrative genomics identifies MCU as an essential component of the mitochondrial calcium uniporter.</a> Nature. 476 (7360), 341-356 (2011).</li><li>Kamer, K. J., Mootha, V. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+molecular+era+of+the+mitochondrial+calcium+uniporter.">The molecular era of the mitochondrial calcium uniporter.</a> Nat. Rev. Mol. Cell Biol. 16 (9), 545-553 (2015).</li><li>Ying, W. -. L., Emerson, J., Clarke, M. J., Sanadi, D. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Inhibition+of+mitochondrial+calcium+ion+transport+by+an+oxo-bridged+dinuclear+ruthenium+ammine+complex.">Inhibition of mitochondrial calcium ion transport by an oxo-bridged dinuclear ruthenium ammine complex.</a> Biochemistry. 30 (20), 4949-4952 (1991).</li><li>Emerson, J., Clarke, M. J., Ying, W. -. L., Sanadi, D. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+component+of+"ruthenium+red"+responsible+for+inhibition+of+mitochondrial+calcium+ion+transport.+Spectra,+electrochemistry,+and+aquation+kinetics.+Crystal+structure+of+&#181;-O-[(HCO2)(NH3)4Ru]2Cl3.">The component of "ruthenium red" responsible for inhibition of mitochondrial calcium ion transport. Spectra, electrochemistry, and aquation kinetics. Crystal structure of &#181;-O-[(HCO2)(NH3)4Ru]2Cl3.</a> J. Am. Chem. Soc. 115 (25), 11799-11805 (1993).</li><li>Matlib, M. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxygen-bridged+Dinuclear+Ruthenium+Amine+Complex+Specifically+Inhibits+Ca2++Uptake+into+Mitochondria+in+Vitro+and+in+Situ+in+Single+Cardiac+Myocytes.">Oxygen-bridged Dinuclear Ruthenium Amine Complex Specifically Inhibits Ca2+ Uptake into Mitochondria in Vitro and in Situ in Single Cardiac Myocytes.</a> J. Biol. Chem. 273 (17), 10223-10231 (1998).</li><li>Oxenoid, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Architecture+of+the+mitochondrial+calcium+uniporter.">Architecture of the mitochondrial calcium uniporter.</a> Nature. 533 (7602), 269-273 (2016).</li><li>Nathan, S. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthetic+Methods+for+the+Preparation+of+a+Functional+Analogue+of+Ru360,+a+Potent+Inhibitor+of+Mitochondrial+Calcium+Uptake.">Synthetic Methods for the Preparation of a Functional Analogue of Ru360, a Potent Inhibitor of Mitochondrial Calcium Uptake.</a> Inorg Chem. 56 (6), 3123-3126 (2017).</li><li>Allen, A. D., Senoff, C. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+and+infrared+spectra+of+some+ammine+complexes+of+ruthenium(II)+and+ruthenium(III).">Preparation and infrared spectra of some ammine complexes of ruthenium(II) and ruthenium(III).</a> Can. J. Chem. 45 (12), 1337-1341 (1967).</li><li>Murphy, A. N., Bredesen, D. E., Cortopassi, G., Wang, E., Fiskum, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bcl-2+potentiates+the+maximal+calcium+uptake+capacity+of+neural+cell+mitochondria.">Bcl-2 potentiates the maximal calcium uptake capacity of neural cell mitochondria.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. USA. 93 (18), 9893-9898 (1996).</li><li>Deak, A. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Assessment+of+mitochondrial+Ca&#8314;+uptake.">Assessment of mitochondrial Ca&#8314; uptake.</a> Meth. Molec. Biol. 1264, 421-439 (2015).</li></ol>

الكتاب لا تمت بصلة إلى الكشف عن

الكالسيوم المتقدرية امتصاص المانع] (NH3) (أوه2)4رو رو (μ س) (NH3)4(OH2) [Cl5 يمكن أن يكون المركب من [رو (NH3)5Cl] Cl2، ruthenium(III) معروفة جيدا ابتداء من المواد، كما هو موضح في هذا الإجراء. ويتحقق التوليف [رو (NH3)5Cl] Cl2 سهولة دون صعوبة تذكر. وبعد إثارة روكل3 لح 16 في هيدرازين هيدرات، ينبغي تعديل درجة حموضة الحل بقيمة 2 مع HCl. انخفاض الأس الهيدروجيني أمر حاسم لتحقيق المنتج المطلوب. إذا رغبت في ذلك، يمكن تعديل هذا التوليف لنموذج [رو (NH3)5ر] Br2 من refluxing في هبر بدلاً من HCl.
وقد لاحظنا بعض الاستراتيجيات للتقليل من تشكيل مشتقات غير مرغوب فيها أثناء توليف مثبطات امتصاص الكالسيوم المتقدرية. جدير بالذكر أن حفظ قارورة توج أمر بالغ الأهمية لنجاح هذا الرد؛ إذا كان مفتوحاً قارورة، يتم تشكيل عدد من مشتقات أخرى، بما في ذلك أحمر الروثينيوم (رورد)، بكميات كبيرة. ومن المفترض أن يضيع الأمونيا الغازية من وعاء التفاعل المفتوح، وهذا الحدث التنازلات تشكيل المنتج المطلوب. حجم قارورة وحجم الأمونيا المائية هي أيضا من المعالم الهامة التي لا ينبغي تعديلها إلى حد كبير عن تلك المبينة في هذا البروتوكول، كما لاحظنا أن كفاءة هذا الرد هو تناقص في قوارير صغيرة. هذا الأسلوب لا جذريا زيادة العائد من هذا المركب بالمقارنة بطريقتين أخرى أننا قد يكشف عنها من قبل. أنه، ومع ذلك، تحتوي على خطوات أقل، وأن تؤدي إلى أقل تشكيل المنتجات الجانبية، مثل رورد. العائد المنخفض يمكن أن يعزى إلى وجود كمية صغيرة من الممتص [رو (NH3)5Cl] Cl2 ، فضلا عن مجهول اتهم درجة عالية من الشوائب التي يتم الاحتفاظ بها في الجزء العلوي من العمود. على الرغم من أننا لم تستكشف العديد من شروط إضافية للرد، فمن الممكن أن التحسينات يمكن أن تتحقق باختلاف وقت رد الفعل وتركيزات مادة التفاعل، للحصول على مردود أعلى.
التنقية] (NH3) (أوه2)4رو رو (μ س) (NH3)4(OH2) [Cl5 هو الجزء الأكثر شاقة وصعبة من هذا البروتوكول. عمود معبأة جيدا سوف يساعد كثيرا في الفصل؛ تحميل الراتنج الملاط نهج فعال لحزمة العمود. تجدر الإشارة إلى أن كما هو زيادة تركيز HCl على مدى شطف العمود، سيتم عقد الراتنج في الحجم. للحصول على المواد النقية بنجاح، ينبغي إلا تحيد المعدل الذي هو زيادة تركيز حامض الإجراء المذكور. وسيكون المنتج النهائي الأخضر والبنى صلبة؛ حل أساسي سوف يكون أخضر داكن ولكن ستكون الحلول الحمضية براون. إذا كان من الملاحظ حلاً أحمر وردي مشرق، التلوث الروثينيوم الأحمر موجودة. يمكن تحديد مقدار روريد باستخدام معامل الانقراض (م 62,000-1·cm-1 في 533 nm). عملية تنقية هذا العام نسبيا للأعمدة راتنج تبادل الأيونات الموجبة القوية.
يمكن اختبار تثبيط امتصاص الكالسيوم المتقدرية باستخدام خلايا هيلا بيرميبيليزيد واستشعار الكالسيوم الفلورية الكالسيوم الأخضر-5N سبيكتروفلوريميتير. 13 , 14 هذا التحليل يتطلب كمية كبيرة من الخلايا ويستلزم ذلك التضخيم للثقافة في كبيرة جداً 500 سم2 طبق بتري. منع هذه قوارير الثقافة كبيرة تحديات إضافية في التقليل من التلوث الميكروبي للمساحات المكشوفة كبيرة جداً. وينبغي أن يجري العمل في تدفق الصفحي مجلس الوزراء للحفاظ على العقم. ويرصد رد الفلورية الخضراء-5N الكالسيوم في خلايا هيلا بيرميبيليزيد fluorescence التحليل الطيفي. إضافة بلعه الخارجية من الكالسيوم ومبومو مشغلات زيادة فورية في الأسفار، الناشئة من أيونات الكالسيوم التي تتفاعل مع جهاز استشعار. على مدى عدة دقائق نظراً لعدم المانع، يضمحل الكثافة نظراً للإقبال على هذه الأيونات الكالسيوم في الميتوكوندريا، عضية التي لا يمكن الوصول إليها من قبل الصبغة. عندما ينفذ هذا التحليل حضور المانع إضافة بولوس أيونات الكالسيوم يؤدي إلى زيادة في كثافة الانبعاثات. الانحلال بسبب امتصاص الكالسيوم الميتوكوندريا، ومع ذلك، غير موجود، التحقق من خصائص امتصاص الكالسيوم المتقدرية المثبطة لهذا المركب. يمكن استخدام هذه العملية كشاشة عامة لمثبطات امتصاص الكالسيوم. وبالإضافة إلى ذلك، يمكن تطبيق هذا الإجراء للخلايا حقيقية النواة الأخرى ذات الاهتمام. يعتمد هذا التحليل على permeabilization الخارجي الغشاء الخلوي وبالتالي عدم توفير معلومات حول قدرة الامتصاص الخلوي معقدة.
باختصار، وصف هذا البروتوكول التوليف وتنقية مثبط امتصاص الكالسيوم المتقدرية رواية المستندة إلى الروثينيوم. هذا المركب قيمة هامة لدراسة بيولوجيا المتقدرية الكالسيوم ودورها في فسيولوجيا الخلية الثديية. مقايسة بسيطة نسبيا لاختبار امتصاص الكالسيوم المتقدرية أيضا من استخدام للتحري والتحقيق من مثبطات جديدة.

الكالسيوم المتقدرية هو منظم رئيسي لعدد من العمليات التي تعتبر حاسمة بالنسبة لوظيفة الخلية العادية، بما في ذلك إنتاج الطاقة والمبرمج. 1 , 2 , 3 أونيبورتير الكالسيوم المتقدرية (MCU)، بروتين الناقل أيون موجودة على غشاء الميتوكوندريا الداخلية، وينظم تدفق أيونات الكالسيوم في الميتوكوندريا. 4 , 5 , 6 الكيميائية مثبطات MCU أدوات قيمة لمواصلة الجهود الرامية إلى دراسة وظائف وأدوار الخلوية هذا النقل البروتين والكالسيوم المتقدرية. مجمع] (NH3) (HCO2)4رو رو (μ س) (NH3)4(س2CH) [3 +، Ru360، واحد من مثبطات انتقائية المعروفة فقط ل MCU مع قيمةد ك المبلغ عنها من 24 ميكرومتر.7 8، ،،من910 هذا المجمع شوائب مشتركة الموجودة في المستحضرات التجارية من الروثينيوم الأحمر (روريد)، اثنا دي-μ-أوكسو سد هيكساكاتيون الصيغة (NH]3) 5 رو (μ س) رو (NH3)4(μ س) رو (NH3)5)]6 +، التي استخدمت أيضا كمثبط امتصاص كالسيوم. على الرغم من أن Ru360 المتاحة تجارياً، أنها مكلفة للغاية. وعلاوة على ذلك، طعن التوليف وعزل Ru360 تنقية صعوبة إجراءات وأساليب توصيف غامضة.
ونحن قد أبلغت مؤخرا بإجراءات بديلة الوصول إلى Ru360 التماثلية، [(NH3) (أوه2)4رو رو (μ س) (NH3)4(OH2)] Cl5. 11 يمنع هذا المركب MCU مع تقارب عالية، مماثلة ل Ru360. في هذا البروتوكول، ونحن سوف تصف لدينا توليف الأكثر فعالية لهذا المركب، الذي يبدأ من [رو (NH3)5Cl] Cl2. هو مفصل تنقية المنتج باستخدام راتنج تبادل الأيونات الموجبة الحمضية بشدة، جنبا إلى جنب مع المخاطر الشائعة لهذا الإجراء. ونحن أيضا أساليب لتوصيف وتقييم درجة نقاء مجمع، وتحدد نهج بسيط لاختبار فعاليته في منع امتصاص الكالسيوم المتقدرية.

<table style="border-collapse:collapse;width:663pt" width="884">
	<colgroup>
		<col style="width:182pt" width="243" />
		<col style="width:227pt" width="302" />
		<col style="width:129pt" width="172" />
		<col style="width:125pt" width="167" />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="23" style="height:17.25pt">
			<td class="xl69" height="23" style="width:182pt;height:17.25pt" width="243">Ruthenium Trichloride hydrate</td>
			<td class="xl69" style="width:227pt" width="302">Pressure Chemical</td>
			<td class="xl69" style="width:129pt" width="172">3750</td>
			<td class="xl70" style="width:125pt" width="167"></td>
		</tr>
		<tr height="21" style="height:15.75pt">
			<td class="xl69" height="21" style="width:182pt;height:15.75pt" width="243">Concentrated hydrochloric acid</td>
			<td class="xl69" style="width:227pt" width="302">J.T. Baker</td>
			<td class="xl69" style="width:129pt" width="172">9535</td>
			<td class="xl70"></td>
		</tr>
		<tr height="22" style="height:16.5pt">
			<td class="xl69" height="22" style="width:182pt;height:16.5pt" width="243">Concentrated ammonium hydroxide</td>
			<td class="xl71" style="width:227pt" width="302">Mallinckrodt Chemical Works</td>
			<td class="xl71" style="width:129pt" width="172">A669C-2 1</td>
			<td class="xl70"></td>
		</tr>
		<tr height="24" style="height:18.0pt">
			<td class="xl69" height="24" style="width:182pt;height:18.0pt" width="243">Dowex 50 WX2 200-400 Mesh</td>
			<td class="xl69" style="width:227pt" width="302">Alfa Aesar</td>
			<td class="xl69" style="width:129pt" width="172">13945</td>
			<td class="xl70"></td>
		</tr>
		<tr height="25" style="height:18.75pt">
			<td class="xl69" height="25" style="width:182pt;height:18.75pt" width="243">Calcium Green 5N</td>
			<td class="xl69" style="width:227pt" width="302">Invitrogen</td>
			<td class="xl69" style="width:129pt" width="172">C3737</td>
			<td class="xl70"></td>
		</tr>
		<tr height="21" style="height:15.75pt">
			<td class="xl69" height="21" style="width:182pt;height:15.75pt" width="243">Digitonin</td>
			<td class="xl69" style="width:227pt" width="302">Aldrich</td>
			<td class="xl71" style="width:129pt" width="172">260746</td>
			<td class="xl70"></td>
		</tr>
		<tr height="21" style="height:15.75pt">
			<td class="xl69" height="21" style="width:182pt;height:15.75pt" width="243">DMSO</td>
			<td class="xl69" style="width:227pt" width="302">Aldrich</td>
			<td class="xl69" style="width:129pt" width="172">471267</td>
			<td class="xl70"></td>
		</tr>
		<tr height="21" style="height:15.75pt">
			<td class="xl69" height="21" style="width:182pt;height:15.75pt" width="243">EGTA</td>
			<td class="xl69" style="width:227pt" width="302">Aldrich</td>
			<td class="xl69" style="width:129pt" width="172">E3889</td>
			<td class="xl70"></td>
		</tr>
		<tr height="21" style="height:15.75pt">
			<td class="xl69" height="21" style="width:182pt;height:15.75pt" width="243">KCl</td>
			<td class="xl69" style="width:227pt" width="302">USB</td>
			<td class="xl69" style="width:129pt" width="172">20598</td>
			<td class="xl70"></td>
		</tr>
		<tr height="21" style="height:15.75pt">
			<td class="xl69" height="21" style="width:182pt;height:15.75pt" width="243">KH2PO4</td>
			<td class="xl69" style="width:227pt" width="302">Aldrich</td>
			<td class="xl69" style="width:129pt" width="172">P3786</td>
			<td class="xl70"></td>
		</tr>
		<tr height="21" style="height:15.75pt">
			<td class="xl69" height="21" style="width:182pt;height:15.75pt" width="243">MgCl2</td>
			<td class="xl77" style="width:227pt" width="302">Fisher Scientific</td>
			<td class="xl69" style="width:129pt" width="172">M33-500</td>
			<td class="xl70"></td>
		</tr>
		<tr height="21" style="height:15.75pt">
			<td class="xl69" height="21" style="width:182pt;height:15.75pt" width="243">HEPES</td>
			<td class="xl69" style="width:227pt" width="302">Fluka</td>
			<td class="xl69" style="width:129pt" width="172">54466</td>
			<td class="xl70"></td>
		</tr>
		<tr height="22" style="height:16.5pt">
			<td class="xl69" height="22" style="width:182pt;height:16.5pt" width="243">Sodium Succinate</td>
			<td class="xl69" style="width:227pt" width="302">Alfa Aesar</td>
			<td class="xl69" style="width:129pt" width="172">33386</td>
			<td class="xl70"></td>
		</tr>
		<tr height="22" style="height:16.5pt">
			<td class="xl69" height="22" style="width:182pt;height:16.5pt" width="243">EDTA</td>
			<td class="xl69" style="width:227pt" width="302">J.T. Baker</td>
			<td class="xl69" style="width:129pt" width="172">8993-01</td>
			<td class="xl70"></td>
		</tr>
		<tr height="21" style="height:15.75pt">
			<td class="xl69" height="21" style="width:182pt;height:15.75pt" width="243">Glucose</td>
			<td class="xl69" style="width:227pt" width="302">Aldrich</td>
			<td class="xl69" style="width:129pt" width="172">G5000</td>
			<td class="xl70"></td>
		</tr>
		<tr height="21" style="height:15.75pt">
			<td class="xl69" height="21" style="width:182pt;height:15.75pt" width="243">200 Round bottom flask</td>
			<td class="xl69" style="width:227pt" width="302">ChemGlass</td>
			<td class="xl75">CG-1506-14</td>
			<td class="xl74" style="width:125pt" width="167"></td>
		</tr>
		<tr height="21" style="height:15.75pt">
			<td class="xl65" height="21" style="width:182pt;height:15.75pt" width="243">Glass stopper</td>
			<td class="xl65" style="width:227pt" width="302">ChemGlass</td>
			<td class="xl65" style="width:129pt" width="172">CG-3000-05</td>
			<td class="xl68"></td>
		</tr>
		<tr height="42" style="height:31.5pt">
			<td class="xl65" height="42" style="width:182pt;height:31.5pt" width="243">10 mm x 15 cm glass column with reservoirs</td>
			<td class="xl77" style="width:227pt" width="302">Custom - similar to Chemglass columns</td>
			<td class="xl77" style="width:129pt" width="172">Similar to CG-1203-20</td>
			<td class="xl68"></td>
		</tr>
		<tr height="20" style="height:15.0pt">
			<td class="xl65" height="20" style="width:182pt;height:15.0pt" width="243">DMEM</td>
			<td class="xl77" style="width:227pt" width="302">Corning</td>
			<td class="xl77" style="width:129pt" width="172">10-017-CV</td>
			<td class="xl68"></td>
		</tr>
		<tr height="21" style="height:15.75pt">
			<td class="xl65" height="21" style="width:182pt;height:15.75pt" width="243">FBS</td>
			<td class="xl77" style="width:227pt" width="302">Gibco</td>
			<td class="xl69" style="width:129pt" width="172">10437028</td>
			<td class="xl68"></td>
		</tr>
		<tr height="21" style="height:15.75pt">
			<td class="xl65" height="21" style="width:182pt;height:15.75pt" width="243">PBS</td>
			<td class="xl77" style="width:227pt" width="302">Corning</td>
			<td class="xl69" style="width:129pt" width="172">21-040-CV</td>
			<td class="xl68"></td>
		</tr>
		<tr height="21" style="height:15.75pt">
			<td class="xl65" height="21" style="width:182pt;height:15.75pt" width="243">Round bottom Falcon tubes</td>
			<td class="xl77" style="width:227pt" width="302">Fisher Scientific</td>
			<td class="xl69" style="width:129pt" width="172">14-959-11B&#160;</td>
			<td class="xl68"></td>
		</tr>
		<tr height="21" style="height:15.75pt">
			<td class="xl65" height="21" style="width:182pt;height:15.75pt" width="243">500 cm2 petri dishes</td>
			<td class="xl65" style="width:227pt" width="302">Corning</td>
			<td class="xl76" style="width:129pt" width="172">431110</td>
			<td class="xl68"></td>
		</tr>
		<tr height="21" style="height:15.75pt">
			<td class="xl65" height="21" style="width:182pt;height:15.75pt" width="243">Trypan blue</td>
			<td class="xl65" style="width:227pt" width="302">ThermoFisher Scientific</td>
			<td class="xl76" style="width:129pt" width="172">15250061</td>
			<td class="xl68"></td>
		</tr>
		<tr height="21" style="height:15.75pt">
			<td class="xl65" height="21" style="width:182pt;height:15.75pt" width="243">Hemacytometer</td>
			<td class="xl65" style="width:227pt" width="302">Aldrich</td>
			<td class="xl76" style="width:129pt" width="172">Z359629</td>
			<td class="xl68"></td>
		</tr>
		<tr height="21" style="height:15.75pt">
			<td class="xl65" height="21" style="width:182pt;height:15.75pt" width="243">Acrylic Cuvettes</td>
			<td class="xl65" style="width:227pt" width="302">VWR&#160;</td>
			<td class="xl76" style="width:129pt" width="172">58017-875</td>
			<td class="xl68"></td>
		</tr>
		<tr height="21" style="height:15.75pt">
			<td class="xl72" height="21" style="width:182pt;height:15.75pt" width="243">UV-Vis spectrometer</td>
			<td class="xl68">Agilent Model Cary 8454&#160;</td>
			<td class="xl65" style="width:129pt" width="172"></td>
			<td class="xl68"></td>
		</tr>
		<tr height="21" style="height:15.75pt">
			<td class="xl72" height="21" style="width:182pt;height:15.75pt" width="243">Spectrofluorimeter</td>
			<td class="xl68">SLM Model 8100C</td>
			<td class="xl65" style="width:129pt" width="172"></td>
			<td class="xl68"></td>
		</tr>
		<tr height="21" style="height:15.75pt">
			<td class="xl72" height="21" style="width:182pt;height:15.75pt" width="243">IR spectrometer</td>
			<td class="xl68">Bruker Hyprion FTIR with ATR attachment</td>
			<td class="xl65" style="width:129pt" width="172"></td>
			<td class="xl68"></td>
		</tr>
		<tr height="21" style="height:15.75pt">
			<td class="xl65" height="21" style="width:182pt;height:15.75pt" width="243">Centrifuge</td>
			<td class="xl65" style="width:227pt" width="302">ALC Model PM140R</td>
			<td class="xl65" style="width:129pt" width="172"></td>
			<td class="xl68"></td>
		</tr>
		<tr height="21" style="height:15.75pt">
			<td class="xl65" height="21" style="width:182pt;height:15.75pt" width="243">Inverted light microscope</td>
			<td class="xl65" style="width:227pt" width="302">VWR&#160;</td>
			<td class="xl65" style="width:129pt" width="172">89404-462</td>
			<td class="xl68"></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis and evaluation of a ruthenium-based mitochondrial calcium uptake inhibitor

ونحن بالتفصيل التوليف وتنقية مثبط امتصاص الكالسيوم المتقدرية،] (NH3) (أوه2)4رو رو (μ س) (NH3)4(OH2) [5 +. التوليف الأمثل من هذا المركب تبدأ من [رو (NH3)5Cl] Cl2 في 1 م NH4يا في حاوية مغلقة، مما أسفر عن حل أخضر. ويتم إنجاز تنقية مع الفصل اللوني لتبادل الأيونات الموجبة. يتميز هذا المركب والتحقق من أن تكون نقية بالتحليل الطيفي تجاه الأشعة فوق البنفسجية والأشعة تحت الحمراء. خصائص امتصاص الكالسيوم المتقدرية المثبطة يقيمها fluorescence التحليل الطيفي في خلايا هيلا بيرميبيليزيد.

يصف هذا الأسلوب توليفة من الكالسيوم المتقدرية امتصاص المانع] (NH3) (أوه2)4رو رو (μ س) (NH3)4(OH2) [Cl5 ابتداء من [رو (NH3)5Cl] Cl2، انطلاق المواد ruthenium(III) معروفة جيدا. [Cl5رو (NH3)] Cl2 يتميز بطيف الأشعة تحت الحمراء، مع وسائط الذبذبات في 3200 سم-1و 1608 سم-1سم 1298-1سم 798-1 (الشكل 1). يمكن أن يعزى الحدث الأصغر في سم 2069-1 إلى [رو (NH3)5ن2] Cl3. رد فعل من هذا النوع Ru(III) مع 1 م NH4يا يتيح [(NH3) (أوه2)4رو رو (μ س) (NH3)4(OH2)] Cl5. ويتضح التقدم المحرز في رد الفعل هذا بتغيير جذري في لون الحل من اللون الأصفر إلى اللون الأخضر. الحل النهائي من رد فعل أخضر داكن اللون. تحمض هذا الحل مع HCl تركيز يؤدي إلى تغيير لون إلى البنى؛ منتج ثانوي لتحييد هذا هو كلوريد الأمونيوم، والتي يمكن أن تلوث المنتج النهائي إذا لم يمارس الرعاية. تنقية للمجمع العائدات عن طريق تبادل الأيونات الموجبة اللوني باستخدام الراتنجات (نموذج ح+ ) مش الحمضية بشدة. الراتنج هو اكويليبراتيد أولاً مع 0.10 M HCl، ويتم تحميل الحل] (NH3) (أوه2)4رو رو (μ س) (NH3)4(OH2) [Cl5 في العمود. التيس ثانوي كلوريد الأمونيوم مع الغسالات HCl 1 متر. المركبات المحتوية على الروثينيوم الوت في تركيزات أعلى من HCl. تأتي سلسلة من الكسور الصفراء، التي تحتوي على [رو (NH3)5Cl] الممتص Cl2 ابتداء من المواد، الخروج من العمود عند تركيز HCl هو 1.5 متر. التيس المنتج المطلوب بين 2.5-3.0 M HCl، والكسور الناتجة تظهر الأخضر إلى الأخضر في اللون البنى.
قبل تجميع الكسور للمنتج، وينبغي التحقق من النقاء بهم. لأن المجمع المطلوب يسلك بعض من الاعتماد على درجة الحموضة في طيف الأشعة فوق البنفسجية بالنسبة لها، نقترح إضافة مختبرين الصغيرة للكسور بحلول3 NH 3 م الغاية الأساسية لضمان أن الميزات الطيفية هي نفسها بالنسبة لكل من الكسور. يجب عرض الكسور نقية فقط ذروة مكثفة في 360 نانومتر وذروة ضعيفة في 600 نانومتر (الشكل 2). قمم قرب 480 و 533 nm تشير إلى وجود الروثينيوم البنى والأحمر، على التوالي، وذروة هامة في 260 نيوتن متر، مع كتف في 290 نانومتر، يدل على الوجود [رو (NH3)5Cl] Cl2 ابتداء من المواد (الرقم 3 ). تبخر دوارة للكسور الصرفة يتيح المجمع المطلوب صلبة الأخضر والبنى.
يمكن كذلك يتميز مجمع معزول بالتحليل الطيفي تجاه الأشعة فوق البنفسجية والأشعة تحت الحمراء. نانومتر يعرض 360 الطيف (الشكل 2) تجاه الأشعة فوق البنفسجية و 600 العصابات امتصاص شمال البحر الأبيض المتوسط كما هو موضح أعلاه. معامل الانقراض للفرقة 600 نانومتر هو 850 م-1سم-1 والفرقة nm 360 م 27000-1سم-1. ينبغي أن تكون نسبة كثافة الفرقة nm 360 600 الفرقة شمال البحر الأبيض المتوسط بالمقارنة مع 31 في برنامج تلفزيوني الأس الهيدروجيني 7.4، وهذا المتري يمكن استخدامها بشكل فعال لقياس مدى نقاء المجمع. يجب أن يظهر طيف الأشعة تحت الحمراء كما هو مبين في الشكل 4. التردد تمتد س رو-رو، على سبيل المثال، التشخيص في 850 سم-1. طيف الأشعة تحت الحمراء واستخدمت لتحديد امتداد س رو-رو وضمان لا كلوريد الأمونيوم كان حاضرا في المنتج النهائي. كلوريد الأمونيوم، شوائب مشتركة، قد وسائط الذبذبات في 1762 سم-1 (ضعيف جداً) و 1400 سم-1 (القوى) التي يمكن بسهولة تمييز من طيف الأشعة تحت الحمراء (الشكل 5). الروثينيوم الأحمر هو منتج ثانوي مشترك من رد فعل ويمكن المحددة في الطيف مع وتمتد في سم 1404-1الأشعة تحت الحمراء، 1300 سم-1، سم 1037-1 وسم 800-1، على الرغم من أن بعض التداخل مع المنتج المطلوب سوف يحدث ( الشكل 6).
ولوحظ استجابة امتصاص الكالسيوم في خلايا هيلا بيرميبيليزيد ديجيتونين (الشكل 7). تشير العلامات النجمية إلى إضافة بلعه2 كاكل. لوحظ حضور [(NH3) (أوه2)4رو رو (μ س) (NH3)4(OH2)] Cl5 زيادة في كثافة الانبعاثات عند إضافة الكالسيوم، ولكن لا تسوس بسبب الكالسيوم المتقدرية ولوحظ الإقبال.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56527/56527fig1.jpg"> 
الشكل 1 : أطياف الأشعة تحت الحمراء من [رو (NH3)5Cl] Cl2- أطياف الأشعة تحت الحمراء من [رو (NH3)5Cl] Cl2 مع شوائب3 Cl [رو (NH3)5ن2] صغيرة جداً. يشير السهم الأحمر إلى الشوائب في سم 2,069-1. <a href="//ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56527/56527fig1large.jpg" target="_blank">الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56527/56527fig2.jpg"> 
الشكل 2 : أطياف الأشعة فوق البنفسجية الممثل بالنسبة للمواد النقية. [(أوه2) (NH3)4رو (μ س) رو (NH3)4(OH2)] Cl5 تجاه الأشعة فوق البنفسجية امتصاص الأطياف والقرب من الأشعة تحت الحمراء (اقحم) اتخذت في درجة الحموضة 7.4 برنامج تلفزيوني. معامل الانقراض لامتصاص الرئيسية في 360 نيوتن متر هو م 27,000-1 سم-1. <a href="//ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56527/56527fig2large.jpg" target="_blank">الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56527/56527fig3.jpg"> 
الشكل 3 : أطياف الأشعة فوق البنفسجية مقابل الخليط الخام رد فعل- [(أوه2) (NH3)4رو (μ س) رو (NH3)4(OH2)] Cl5 تجاه الأشعة فوق البنفسجية أطياف امتصاص رد فعل النفط الخام المخلوط قبل تنقية المتخذة في برنامج تلفزيوني الأس الهيدروجيني 7.4. وتبين الأسهم الحمراء الشوائب المشتركة. <a href="//ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56527/56527fig3large.jpg" target="_blank">الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56527/56527fig4.jpg"> 
الشكل 4 : الممثل أطياف الأشعة تحت الحمراء للمواد النقية. أطياف الأشعة تحت الحمراء [(NH3) (أوه2)4رو رو (μ س) (NH3)4(OH2)] Cl5. تمتد س رو-رو في 850 سم-1، مساحات أخرى من التذبذب3 NH. <a href="//ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56527/56527fig4large.jpg" target="_blank">الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56527/56527fig5.jpg" alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56527/56527fig5.jpg"></img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56527/56527fig5.jpg">/> 
الشكل 5 : أطياف الأشعة تحت الحمراء التي تتضمن NH4الشوائب Cl. أطياف الأشعة تحت الحمراء [(NH3) (أوه2)4رو رو (μ س) (NH3)4(OH2)] Cl5 مع شوائب كلوريد الأمونيوم. يشير السهم الأحمر إلى كلوريد الأمونيوم في سم 1,400-1. <a href="//ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56527/56527fig5large.jpg" target="_blank">الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56527/56527fig6.jpg"> 
الرقم 6 : أطياف الأشعة تحت الحمراء من احمرت الروثينيوم التجاري طيف الأشعة تحت الحمراء [(NH3) (أوه2)4رو رو (μ س) (NH3)4(OH2)] Cl5 (تتبع الأسود) والتجارية الروثينيوم حمراء (أحمر التتبع). <a href="//ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56527/56527fig6large.jpg" target="_blank">الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56527/56527fig7.jpg"> 
الشكل 7 : نتائج امتصاص الكالسيوم الممثل. زيادة الأسفار بسبب إضافة الكالسيوم إلى خليط من خلايا هيلا بيرميبيليزيد ديجيتونين والكالسيوم الأخضر-5N] (NH3) (أوه2)4رو رو (μ س) (NH3)4(OH2) [Cl5 في بجس. يحتوي الفارغة لا Cl] (NH3) (أوه2)4رو رو (μ س) (NH3)4(OH2) [5 ويمكن ملاحظة انخفاض الأسفار بسبب امتصاص Ca2 + في الميتوكوندريا. <a href="//ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56527/56527fig7large.jpg" target="_blank">الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-</a>

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis and Evaluation of a Ruthenium-based Mitochondrial Calcium Uptake Inhibitor at JoVE.com

Synthesis and Evaluation of a Ruthenium-based Mitochondrial Calcium Uptake Inhibitor

توليف وتقييم مثبط امتصاص الكالسيوم المتقدرية المستندة إلى الروثينيوم

ويرد وضع بروتوكول للتوليف وتنقية، وتوصيف مثبط على أساس الروثينيوم لامتصاص الكالسيوم المتقدرية. ويتجلى إجراء تقييم فعاليته في خلايا الثدييات بيرميبيليزيد.

We detail the synthesis and purification of a mitochondrial calcium uptake inhibitor, [(OH2)(NH3)4Ru(&#181;-O)Ru(NH3)4(OH2)]5+. The optimized synthesis of ...

synthesis-evaluation-ruthenium-based-mitochondrial-calcium-uptake

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Chemistry

7.8K Views.  Cornell University. ويرد وضع بروتوكول للتوليف وتنقية، وتوصيف مثبط على أساس الروثينيوم لامتصاص الكالسيوم المتقدرية. ويتجلى إجراء تقييم فعاليته في خلايا الثدييات بيرميبيليزيد.

Video: Synthesis and Evaluation of a Ruthenium-based Mitochondrial Calcium Uptake Inhibitor

Preparation and Use of Samarium Diiodide (SmI2) in Organic Synthesis: The Mechanistic Role of HMPA and Ni(II) Salts in the Samarium Barbier Reaction

Although initially considered an esoteric reagent, SmI2 has become a common tool for synthetic organic chemists. SmI2 is generated through the addition of molecular iodine to samarium metal in THF.1,2-3 It is a mild and selective single electron reductant and its versatility is a result of its ability to initiate a wide range of reductions including C-C bond-forming and cascade or sequential reactions. SmI2 can reduce a variety of functional groups including sulfoxides and sulfones, phosphine oxides, epoxides, alkyl and aryl halides, carbonyls, and conjugated double bonds.2-12 One of the fascinating features of SmI-2-mediated reactions is the ability to manipulate the outcome of reactions through the selective use of cosolvents or additives. In most instances, additives are essential in controlling the rate of reduction and the chemo- or stereoselectivity of reactions.13-14 Additives commonly utilized to fine tune the reactivity of SmI2 can be classified into three major groups: (1) Lewis bases (HMPA, other electron-donor ligands, chelating ethers, etc.), (2) proton sources (alcohols, water etc.), and (3) inorganic additives (Ni(acac)2, FeCl3, etc).3
Understanding the mechanism of SmI2 reactions and the role of the additives enables utilization of the full potential of the reagent in organic synthesis. The Sm-Barbier reaction is chosen to illustrate the synthetic importance and mechanistic role of two common additives: HMPA and Ni(II) in this reaction. The Sm-Barbier reaction is similar to the traditional Grignard reaction with the only difference being that the alkyl halide, carbonyl, and Sm reductant are mixed simultaneously in one pot.1,15 Examples of Sm-mediated Barbier reactions with a range of coupling partners have been reported,1,3,7,10,12 and have been utilized in key steps of the synthesis of large natural products.16,17 Previous studies on the effect of additives on SmI2 reactions have shown that HMPA enhances the reduction potential of SmI2 by coordinating to the samarium metal center, producing a more powerful,13-14,18 sterically encumbered reductant19-21 and in some cases playing an integral role in post electron-transfer steps facilitating subsequent bond-forming events.22 In the Sm-Barbier reaction, HMPA has been shown to additionally activate the alkyl halide by forming a complex in a pre-equilibrium step.23
Ni(II) salts are a catalytic additive used frequently in Sm-mediated transformations.24-27 Though critical for success, the mechanistic role of Ni(II) was not known in these reactions. Recently it has been shown that SmI2 reduces Ni(II) to Ni(0), and the reaction is then carried out through organometallic Ni(0) chemistry.28
These mechanistic studies highlight that although the same Barbier product is obtained, the use of different additives in the SmI2 reaction drastically alters the mechanistic pathway of the reaction. The protocol for running these SmI2-initiated reactions is described.

Preparation and Use of Samarium Diiodide SmI2 in Organic Synthesis: The Mechanistic Role of HMPA and NiII Salts in the Samarium Barbier Reaction

A straightforward procedure for the preparation of samarium diiodide (SmI2) in THF is described. The role of two main additives namely hexamethylphosphoramide (HMPA) and Ni(acac)2 in Sm mediated reactions is demonstrated in the Sm-Barbier reaction.

إعداد واستخدام ثنائي يوديد السمريوم (SMI<sub&gt; 2</sub&gt;) في التركيب العضوي: دور الميكنة من أملاح النيكل وHMPA (II) في رد فعل باربييه السمريوم

Although initially considered an esoteric reagent, SmI2 has become a common tool for synthetic organic chemists. SmI2 is generated through the addition of ...

Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded synthesis strategy is used in which spherical seeds of CdSe are prepared first using a hot-injection technique. By controlling the crystal structure of the seed to be either wurtzite or zinc-blende, the subsequent hot-injection growth of CdS off of the seed results in either a rod-shaped or tetrapod-shaped nanocrystal, respectively. The phase and morphology of the synthesized nanocrystals are confirmed using X-ray diffraction and transmission electron microscopy, demonstrating that the nanocrystals are phase-pure and have a consistent morphology. The extinction coefficient and quantum yield of the synthesized nanocrystals are calculated using UV-Vis absorption spectroscopy and photoluminescence spectroscopy. The rods and tetrapods exhibit extinction coefficients and quantum yields that are higher than that of the bare seeds. This synthesis demonstrates the precise arrangement of materials that can be achieved at the nanoscale by using a seeded synthetic approach.

A protocol for the seeded synthesis of rod-shaped and tetrapod-shaped multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe is presented.

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded ...

Anticancer Metal Complexes: Synthesis and Cytotoxicity Evaluation by the MTT Assay

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; therefore their preparation should be conducted under an inert atmosphere. Evaluation of the anticancer activity of these complexes can be achieved by the MTT assay.
The MTT assay is a colorimetric viability assay based on enzymatic reduction of the MTT molecule to formazan when it is exposed to viable cells. The outcome of the reduction is a color change of the MTT molecule. Absorbance measurements relative to a control determine the percentage of remaining viable cancer cells following their treatment with varying concentrations of a tested compound, which is translated to the compound anticancer activity and its IC50 values. The MTT assay is widely common in cytotoxicity studies due to its accuracy, rapidity, and relative simplicity.
Herein we present a detailed protocol for the synthesis of air sensitive metal based drugs and cell viability measurements, including preparation of the cell plates, incubation of the compounds with the cells, viability measurements using the MTT assay, and determination of IC50 values.

A method for synthesis of air-sensitive titanium and vanadium anticancer agents is described, along with the evaluation of their cytotoxic activity towards human cancer cell line by the MTT Assay.

المضادة للسرطان المعادن مجمعات: التجميعي والتقييم السمسة قبل الفحص الإنتقالي العسكري

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; ...

Synthesis and Purification of Iodoaziridines Involving Quantitative Selection of the Optimal Stationary Phase for Chromatography

The highly diastereoselective preparation of cis-N-Ts-iodoaziridines through reaction of diiodomethyllithium with N-Ts aldimines is described. Diiodomethyllithium is prepared by the deprotonation of diiodomethane with LiHMDS, in a THF/diethyl ether mixture, at -78 &#176;C in the dark. These conditions are essential for the stability of the LiCHI2 reagent generated. The subsequent dropwise addition of N-Ts aldimines to the preformed diiodomethyllithium solution affords an amino-diiodide intermediate, which is not isolated. Rapid warming of the reaction mixture to 0 &#176;C promotes cyclization to afford iodoaziridines with exclusive cis-diastereoselectivity. The addition and cyclization stages of the reaction are mediated in one reaction flask by careful temperature control.
Due to the sensitivity of the iodoaziridines to purification, assessment of suitable methods of purification is required. A protocol to assess the stability of sensitive compounds to stationary phases for column chromatography is described. This method is suitable to apply to new iodoaziridines, or other potentially sensitive novel compounds. Consequently this method may find application in range of synthetic projects. The procedure involves firstly the assessment of the reaction yield, prior to purification, by 1H NMR spectroscopy with comparison to an internal standard. Portions of impure product mixture are then exposed to slurries of various stationary phases appropriate for chromatography, in a solvent system suitable as the eluent in flash chromatography. After stirring for 30 min to mimic chromatography, followed by filtering, the samples are analyzed by 1H NMR spectroscopy. Calculated yields for each stationary phase are then compared to that initially obtained from the crude reaction mixture. The results obtained provide a quantitative assessment of the stability of the compound to the different stationary phases; hence the optimal can be selected. The choice of basic alumina, modified to activity IV, as a suitable stationary phase has allowed isolation of certain iodoaziridines in excellent yield and purity.

A protocol for the diastereoselective one-pot preparation of cis-N-Ts-iodoaziridines is described. The generation of diiodomethyllithium, addition to N-Ts aldimines and cyclization of the amino gem-diiodide intermediate to iodoaziridines is demonstrated. Also included is a protocol to rapidly and quantitatively assess the most appropriate stationary phase for purification by chromatography.

التوليف وتنقية Iodoaziridines إشراك الكمي التحديد الأمثل للقرطاسية المرحلة اللوني لل

The highly diastereoselective preparation of cis-N-Ts-iodoaziridines through reaction of diiodomethyllithium with N-Ts aldimines is described. ...

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and technological applications. Their signature property is their ultrahigh porosity, which however imparts a series of challenges when it comes to both constructing them and working with them. Securing desired MOF chemical and physical functionality by linker/node assembly into a highly porous framework of choice can pose difficulties, as less porous and more thermodynamically stable congeners (e.g., other crystalline polymorphs, catenated analogues) are often preferentially obtained by conventional synthesis methods. Once the desired product is obtained, its characterization often requires specialized techniques that address complications potentially arising from, for example, guest-molecule loss or preferential orientation of microcrystallites. Finally, accessing the large voids inside the MOFs for use in applications that involve gases can be problematic, as frameworks may be subject to collapse during removal of solvent molecules (remnants of solvothermal synthesis). In this paper, we describe synthesis and characterization methods routinely utilized in our lab either to solve or circumvent these issues. The methods include solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries, and materials activation (cavity evacuation) by supercritical CO2 drying. Finally, we provide a protocol for determining a suitable pressure region for applying the Brunauer-Emmett-Teller analysis to nitrogen isotherms, so as to estimate surface area of MOFs with good accuracy.

Synthesis, activation, and characterization of intentionally designed metal-organic framework materials is challenging, especially when building blocks are incompatible or unwanted polymorphs are thermodynamically favored over desired forms. We describe how applications of solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries and activation via supercritical CO2 drying, can address some of these challenges.

أطر توليف وتوصيف بين functionalized المعدنية العضوية

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and engineers. Growth of such anisotropic nanocrystals through a simple chemical method is a challenging task. In this study, we fabricate discotic nanodisks of zirconium phosphate [Zr(HPO4)2&#183;H2O] as a model material using hydrothermal, reflux and microwave-assisted methods. Growth of crystals is controlled by duration time, temperature, and concentration of reacting species. The novelty of the adopted methods is that discotic crystals of size ranging from hundred nanometers to few micrometers can be obtained while keeping the polydispersity well within control. The layered discotic crystals are converted to monolayers by exfoliation with tetra-(n)-butyl ammonium hydroxide [(C4H9)4NOH, TBAOH]. Exfoliated disks show isotropic and nematic liquid crystal phases. Size and polydispersity of disk suspensions is highly important in deciding their phase behavior.

A two dimensional model material of discotic zirconium phosphate was developed. The inorganic crystal with lamellar structure was synthesized by hydrothermal, reflux, and microwave-assisted methods. On exfoliation with organic molecules, layered crystals can be converted to monolayers, and nematic liquid crystal phase was formed at sufficient concentration of monolayers.

التوليف وتقشير من Discotic الزركونيوم الفوسفات للحصول على بلورات الغروية السائل

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

Synthesis and Structure Determination of &#181;-Conotoxin PIIIA Isomers with Different Disulfide Connectivities

Peptides with a high number of cysteines are usually influenced regarding the three-dimensional structure by their disulfide connectivity. It is thus highly important to avoid undesired disulfide bond formation during peptide synthesis, because it may result in a completely different peptide structure, and consequently altered bioactivity. However, the correct formation of multiple disulfide bonds in a peptide is difficult to obtain by using standard self-folding methods such as conventional buffer oxidation protocols, because several disulfide connectivities can be formed. This protocol represents an advanced strategy required for the targeted synthesis of multiple disulfide-bridged peptides which cannot be synthesized via buffer oxidation in high quality and quantity. The study demonstrates the application of a distinct protecting group strategy for the synthesis of all possible 3-disulfide-bonded peptide isomers of &#181;-conotoxin PIIIA in a targeted way. The peptides are prepared by Fmoc-based solid phase peptide synthesis using a protecting group strategy for defined disulfide bond formation. The respective pairs of cysteines are protected with trityl (Trt), acetamidomethyl (Acm), and tert-butyl (tBu) protecting groups to make sure that during every oxidation step only the required cysteines are deprotected and linked. In addition to the targeted synthesis, a combination of several analytical methods is used to clarify the correct folding and generation of the desired peptide structures. The comparison of the different 3-disulfide-bonded isomers indicates the importance of accurate determination and knowledge of the disulfide connectivity for the calculation of the three-dimensional structure and for interpretation of the biological activity of the peptide isomers. The analytical characterization includes the exact disulfide bond elucidation via tandem mass spectrometry (MS/MS) analysis which is performed with partially reduced and alkylated derivatives of the intact peptide isomer produced by an adapted protocol. Furthermore, the peptide structures are determined using 2D nuclear magnetic resonance (NMR) experiments and the knowledge obtained from MS/MS analysis.

Cysteine-rich peptides fold into distinct three-dimensional structures depending on their disulfide connectivity. Targeted synthesis of individual disulfide isomers is required when buffer oxidation does not lead to the desired disulfide connectivity. The protocol deals with the selective synthesis of 3-disulfide-bonded peptides and their structural analysis using NMR and MS/MS studies.

التوليف وتصميم هيكل الايزومرات بييا μ-كونوتوكسين مع Connectivities ثنائي كبريتيد مختلفة

Peptides with a high number of cysteines are usually influenced regarding the three-dimensional structure by their disulfide connectivity. It is thus ...

Solid-phase Synthesis of [4.4] Spirocyclic Oximes

A convenient synthetic route for spirocyclic heterocycles is well sought after due to the molecule&#39;s potential use in biological systems. By means of solid-phase synthesis, regenerating Michael (REM) linker strategies, and 1,3-dipolar cycloaddition, a library of structurally similar heterocycles, both with and without a spirocyclic center, can be constructed. The main advantages of the solid-support synthesis are as follows: first, each reaction step can be driven to completion using a large excess of reagents resulting in high yields; next, the use of commercially available starting materials and reagents keep the costs low; finally, the reaction steps are easy to purify via simple filtration. The REM linker strategy is attractive because of its recyclability and traceless nature. Once a reaction scheme is completed, the linker can be reused multiple times. In a typical solid-phase synthesis, the product contains either a part of or the whole linker, which can prove undesirable. The REM linker is &#34;traceless&#34; and the point of attachment between the product and the polymer is indistinguishable. The high diastereoselectivity of the intramolecular 1,3-dipolar cycloaddition is well documented. Limited by the insolubility of the solid support, the reaction progression can only be monitored by a change in the functional groups (if any) via infrared (IR) spectroscopy. Thus, the structural identification of intermediates cannot be characterized by conventional nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy. Other limitations to this method stem from the compatibilities of the polymer/linker to the desired chemical reaction scheme. Herein we report a protocol that allows for the convenient production of spirocyclic heterocycles that, with simple modifications, can be automated with high-throughput techniques.

Here we present a protocol to demonstrate an efficient method for the synthesis of spirocyclic heterocycles. The five-step process utilizes solid-phase synthesis and regenerating Michael linker strategies. Generally difficult to synthesize, we present a customizable method for the synthesis of spirocyclic molecules otherwise inaccessible to other modern approaches.

خلاصة المرحلة الصلبة [4.4] سبيروسيكليك أوكسيميس

A convenient synthetic route for spirocyclic heterocycles is well sought after due to the molecule&#39;s potential use in biological systems. By means of ...

Synthesis of Esters Via a Greener Steglich Esterification in Acetonitrile

The Steglich esterification is a widely-used reaction for the synthesis of esters from carboxylic acids and alcohols. While efficient and mild, the reaction is commonly performed using chlorinated or amide solvent systems, which are hazardous to human health and the environment. Our methodology utilizes acetonitrile as a greener and less hazardous solvent system. This protocol exhibits rates and yields that are comparable to traditional solvent systems and employs an extraction and wash sequence that eliminates the need for the purification of the ester product via column chromatography. This general method can be used to couple a variety of carboxylic acids with 1&#176; and 2&#176; aliphatic alcohols, benzylic and allylic alcohols, and phenols to obtain pure esters in high yields. The goal of the protocol detailed here is to provide a greener alternative to a common esterification reaction, which could serve useful for ester synthesis in both academic and industrial applications.

A modified Steglich esterification reaction was used to synthesize a small library of ester derivatives with primary and secondary alcohols. The methodology uses a non-halogenated and greener solvent, acetonitrile, and enables product isolation in high yields without the need for chromatographic purification.

توليف استرات عبر أكثر اخضرارا الأسترة ستيجليتش في الاسيتو الانيتريل

The Steglich esterification is a widely-used reaction for the synthesis of esters from carboxylic acids and alcohols. While efficient and mild, the ...

Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often result in fragile aerogels with poor shape control. The use of carboxymethylated cellulose nanofibers (CNFs) to form a covalently bonded hydrogel allows for the reduction of metal ions such as palladium on the CNFs with control over both nanostructure and macroscopic aerogel monolith shape after supercritical drying. Crosslinking the carboxymethylated cellulose nanofibers is achieved using 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride (EDC) in the presence of ethylenediamine. The CNF hydrogels maintain their shape throughout synthesis steps including covalent crosslinking, equilibration with precursor ions, metal reduction with high concentration reducing agent, rinsing in water, ethanol solvent exchange, and CO2 supercritical drying. Varying the precursor palladium ion concentration allows for control over the metal content in the final aerogel composite through a direct ion chemical reduction rather than relying on the relatively slow coalescence of pre-formed nanoparticles used in other sol-gel techniques. With diffusion as the basis to introduce and remove chemical species into and out of the hydrogel, this method is suitable for smaller bulk geometries and thin films. Characterization of the cellulose nanofiber-palladium composite aerogels with scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, thermal gravimetric analysis, nitrogen gas adsorption, electrochemical impedance spectroscopy, and cyclic voltammetry indicates a high surface area, metallized palladium porous structure.

A synthesis method for cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented.The resulting composite aerogel materials offer potential for catalysis, sensing, and hydrogen gas storage applications.

طريقة التوليف للسليلوز نانوفيبر Biotemplated البلاديوم مركب Aerogels

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often ...