Bu araştırma Kansas State University tarafından desteklenmiştir. Bu araştırma bir kısmı için Nanophase malzemeleri Oak Ridge National Laboratory bilimsel Kullanıcı Özellikleri bölümü, temel enerji Bilimler Office ve ABD Enerji Bakanlığı tarafından desteklenmektedir Bilimler, merkezinde yapılmıştır.

1. PGMA -b- PVDMA sentezi20
<ol><li>PGMA makro-zinciri Aktarım Aracısı (makro-CTA) sentezi<ol>
<li>Bir manyetik heyecan Politetrafloroetilen kaplı bar ile donatılmış bir 250 mL yuvarlak alt tepki ﬂask kullanın.</li>
		<li>Glycidyl metakrilat GMA 14,2 gr birleştirmek (142.18 g/mol) 490.8 mg 2-cyano-2-propil Lauryl trithiocarbonate (CPDT) ile (346.63 g/mol) ve 87,7 mg 2, 2 '-azobis (4-metoksi-2,4-dimetil valeronitrile) (V-70) (308.43 g/mol) (CPDT molar oranı: V-70 = 5:1) ve benzen (100 mL) hava alt şişe ücretsiz içine.</li>
		<li>Argon kullanarak tepki karışımı degas ve 30 dk için ilave edin. Daha sonra 30 ° C'de ısı kontrollü yağ banyosu çözüm koymak ve 18 h için tepki. Not: Makro-CTA için hedeflenen moleküler ağırlığı 10.000 g/mol. 18 saat zaman makul dönüşüm ulaşmak için gerekli olduğuna karar. Polimer çözüm şeffaf rengidir ışık sarı.</li>
		<li>18 h sonra sıvı N2yuvarlak alt şişeye batış tarafından tepki sonlandırın.</li>
		<li>Polimer polimer/benzen (~ 100 mL) açık sarı çözüm hekzan 400 mL dökerek çökelti.</li>
		<li>Heyecan karışımı 5 dk. çökelti kabı alt kısmında yerleşmiş ve filtrasyon tarafından kurtarılır.</li>
		<li>Vakum altında acele gece kuru. Sonra tetrahydrofuran (THF) 400 mL seyreltik. Hekzan içinde yeniden çökelti.</li>
		<li>Bu yeni çökelti argon ile tekrar gecede kuru. Not: Makro-CTA ince, sarı bir toz var. Reaksiyon Ürün verimini ~ %43,8 olacaktır. Mn PGMA makro-CTA e.7,990 g/mol 1.506 bir polydispersity (PDI) ile olan (MW = 12,030 g/mol).</li>
	</ol>
</li>
	<li>PGMA -b- PVDMA sentezi<ol>
<li>Kesirli düşük basınç altında VDMA damıtmak ve orta kesir (~ %70) kullanmak için saklıdır. Not: Bu polimerizasyon inhibitörü kaldırmak için gereklidir. Damıtma cihazı Schlenk hattına bağlı olduğu ve hava mühür Vana kısmen vakum hattına açılır. En az ısı üzerine 1 damla / saniye hızında damıtma VDMA monomer başlayana kadar bir varistat ve Isıtma manto kullanılarak uygulanır.</li>
		<li>PGMA-macroCTA ile (1.669 g), V-70 (10.436 g) 2-vinil-4,4 üzerinden-dimetil azlactone (VDMA) (139.15 g/mol) monomer birleştirmek (14,5 mg; PGMA-macroCTA molar oranı: V-70 = 3:1) ve benzen (75.0 mL) ile donatılmış bir tek-boyun 250 mL yuvarlak alt tepki ﬂask içinde bir Manyetik heyecan Teflon kaplı bar. Not: molekül ağırlığı bilgi, PVDMA: 139.15 g/mol, PGMA-macroCTA: 12,030 g/mol, benzen: 78.11 g/mol.</li>
		<li>Yüksek saflıkta argon ve heyecan için 30 dk karışımla degas ve sonra yağ banyolu 18 h için 32 ° C'de koymak.</li>
		<li>Reaksiyon sıvı N2yuvarlak alt şişeye batış tarafından sonlandırın.</li>
		<li>Polimer üç kez hekzan çökelti ve vakum altında oda sıcaklığında kuru.</li>
		<li>Moleküler ağırlık ve PDI ürünün boyutu dışlama Kromatografi (S) kullanarak karakterize ( Tablo reçetesigörmek) göre yordamda Lokitz vd. 20. Boyutu dışlama Kromatograf (S) üç PLgel 5 µm karışık-C sütun (300 x 7, 5 mm) serisi, bir kırılma indisi dedektörü bulunuyor (dalga boyu 880 = nm), fotodiyot dizi dedektörü, çok açılı ışık saçılma (MALS) dedektörü (dalga boyu 660 = nm) ve bir Vikozimetre ( Tablo reçetesigörmek). Not: Tüm deneylerin PGMA ve PVDMA ile bu kullanılan el yazması üründeki bloğu uzunlukları 56 ve 175, sırasıyla gerçekleştirilen. Blok kopolimer molekül ağırlığı 37,620 g/mol ve PDI 1.16 yapıldı.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. nesil silikon yüzeyler üzerinde parilen şablon kalıplarının
<ol><li>Parilen kaplama<ol>
<li>Silikon gofret içinde % 50 WT aseton suda 5 dk sonication için 5 min sudaki % 50 WT isopropanol (IPA) tarafından takip için solüsyon içeren temizleyicide.</li>
		<li>Silikon gofret deiyonize (DI) su ve darbe azot gazı ile Kuru ile yıkayın.</li>
		<li>Mevduat parilen coater kullanarak 4 inçlik silikon gofret 80 nm ve 1 µm kalınlığında parilen N ( Tablo reçetesigörmek). Not: bir yüzey profilometer kullanarak parilen film kalınlığı karakterize ( Tablo reçetesigörmek).<ol>
<li>Parilen film kalınlığı parilen dimer kitle her bireysel parilen kaplama sistemi ile kalibre. Not: mevcut sistemde ~ 80 mg ve ~ 1000 mg parilen N dimer 80 nm ve 1 µm film kalınlığı, sırasıyla almak için gerekli (elde edilen kalibrasyon eğrisi göre).</li>
			<li>Parilen coater işlemi sırasında aşağıdaki ayarları kullanın: Basınç: 80 mTorr, süre: 1 h, fırın sıcaklığı: 690 ° C, buharlaştırıcı sıcaklık: 160 ° c</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>Fotolitografi<ol>
<li>Gofret için 20 dk 100 ° c fırında pişirin; o zaman başka bir 3 dakika oda sıcaklığında oturup gofret ver. Not: Ek bekleme süresi fotorezist yapışma geliştirir.</li>
		<li>Pozitif fotorezist 2 mL ekleyin ( Tablo reçetesigörmek) ve parilen kaplı gofret merkezinde dağıtmak. Spin kat gofret 3000 devirde 30 s. Not: Spin kaplama başlık altında yapılmalıdır.</li>
		<li>1 dk, fırında gofret 105 ° c için 1 dk sıcak tabakta bekleyin.</li>
		<li>Photomask bir maske hizalama sistem yük ( Tablo reçetesigörmek). Gofret UV ışık maruz (λ = 325 nm) 10 s 65 mJ/cm2doz ile.</li>
		<li>Başka bir 5 dakika oda sıcaklığında oturup gofret ver.</li>
		<li>Gofret geliştirmek geliştirici batış tarafından (bakınız Tablo reçetesi) çözüm 2 dakika süreyle gofret deiyonize suyla durulayın ve N2ile kuru. Bu başlık altında yapmak. Not: geliştirme sonra fotorezist UV için maruz kalan bölgelerde tamamen kaldırıldı görüntülenir. Bir optik mikroskobu kullanın (Gofret doğrulamak için Malzemeler tablobkz:).</li>
	</ol>
</li>
	<li>Reaktif iyon gravür<ol>
<li>Reaktif iyon gravür (RIE) aracını kullanın (oksijen plazma ile gelişmiş gofret Etch Malzemeler tablobkz:).</li>
		<li>50 cm3/min 20 mTorr odası baskısı, bir oksijen akış hızı uygulayın.</li>
		<li>Bir parilen film kalınlığı 1 µm için RF güç 50 W ve 500 W İndüktif Eşleşmiş Plazma (ICP) güç kullanmak için 100 s oldu maruz parilen desenli alanları kaldırmak için. Bu bir parilen denk oranı 1,0-1,15 µm/dk etch.</li>
		<li>80 parilen kalınlığı için nm, kullanım RF güç 50 W ve ICP güç 200 W 55 s maruz parilen desenli alanları kaldırmak için. Bu bir parilen karşılık gelir oranı 570-620 nm/dk etch. Not: verimli parilen kaldırılması için parilen belirlemek oranı her RIE sistemi için etch.</li>
		<li>Kazınmış yüzeylerde bir optik mikroskopla inceleyin. Parilen tamamen maruz kalan bölgeleri kaldırıldıktan sonra silikon yüzeyi parlak görünür.</li>
		<li>Doğrulamak bir yüzey profilometer kullanarak derinlik etch ( Tablo reçetesigörmek).</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. parilen kalkış prosedür
<ol><li>Polimer çözümleri hazırlanması<ol>
<li>PGMA -bçözülür - kloroform (%1 wt.) içine PVDMA. Kloroform azlactone gruplarının hidroliz önlemek için susuz olmalıdır. Not: Polimer için çözünürlük yüksek derecede olduğundan kloroform tercih edilen solvent tek polimer zincirleri diğer organik solventler25ile karşılaştırıldığında daha düzgün yüzey birikimi için izin olduğunu.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Parilen şablonlar plazma temizleyici ile Temizleme<ol>
<li>Plazma temizleyici (bakınız Tablo reçetesi) ana güç üzerinde açmak ve parilen kaplı yüzeyler plazma temizleyici odasında koymak.</li>
		<li>Vakum pompa ve basınç göstergesi daha az 400 mTorr olana odası havada tahliye.</li>
		<li>Biraz ölçüm vanayı aç ve hava basınç göstergesi 800-1000 mTorr gösterir kadar plazma temizleyici girmenizi sağlar.</li>
		<li>RF ile Hi modunu seçin ve yüzeylerde 3 min için maruz.</li>
		<li>İşlemin sonunda, RF güç ve vakum pompası kapatın.</li>
		<li>Plazma temizleyici ve yüzeylerde çıkarın. Not: plazma temizlik sonra hidrofilik davranış (Şekil 1B) yüzey gösterir. Çıplak silikon su temas açısı yüzeylere önce ve sonra plazma temizlik 27 ° ± 2° ve 0°, anılan sıraya göre.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Spin-kaplama tavlama PGMA -b- PVDMA, ve sonication parilen şablonlar üzerinde<ol>
<li>Hemen spin kat 100 µL % 1 WT PGMA -bile yüzeylerde PVDMA - 15 için 1500 rpm'de susuz kloroform s bir spin coater kullanarak ( Tablo reçetesigörmek). Not: spin-kaplama film sigara-hızlı kloroform buharlaşma tarafından neden tekdüzelik en aza indirmek için Polimer çözüm pipetting, 1-2 s içinde gerçekleştirin.</li>
		<li>Polimer filmler 110 ° c vakum fırında tavlama ( Tablo reçetesigörmek) 18 h için. Not: Tavlama polimer microphase segregasyon ve GMA blok yüzey ek yüzey26için izin verir.<ol>
<li>Tavlama sonra polimer kaplama substratları temas açısı ölçerek karakterize. Yüzeyler 75 ° ± 1 ° (Şekil 1 c)20kişi bir açı göster.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Yüzeylerde aseton veya kloroform parilen katman ve herhangi bir physisorbed polimer kaldırmak 10 dk 20 ml solüsyon içeren temizleyicide. Not: aşağıdaki sonication koşullar kullanın: ultra sonik güç, 284 W; Çalışma frekansı, 40 kHz ( Tablo reçetesigörmek). Not: Parilen Ayrıca substrat İskoç teyibini substrat kenarında bir parça uygulamadan sonra teyp dış saha27çekerek soyulmuş.</li>
		<li>Yüzeylerde vakum altında bir desiccator karakterizasyonu kadar saklayın.</li>
	</ol>
</li>
</ol><img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57562/57562fig1.jpg"> Şekil 1: açı ölçüleri tedavi silikon yüzeyler için başvurun. (A) çıplak silikon, (B) silikon plazma iyice temizlenmiş, (C) Spin kaplı silikon PGMA-b-PVDMA ile (tavlama ve sonra kloroform sonication). <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/57562/57562fig1large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
4. PGMA -b- PVDMA arabirimi Yönetmen: derleme yordamı
Not: Bu yordam kimyasal olarak inert bir arka plan (Bölüm 4.1) veya uygulamaya bağlı olarak biyolojik olarak inert bir arka plan (Bölüm 4.2), içeren yüzeyler üzerinde gerçekleştirilebilir.
<ol><li>Silikon yüzeyler üzerinde kimyasal olarak inert arka plan hazırlanması<ol>
<li>Oksijen Plazma temizleyici çıplak silikon (Bölüm 3.2) temizlemek için kullanın.</li>
		<li>Trichloro(1H,1H,2H,2H-perfluorooctyl) silane (TPS) bir petri üzerine 100 µL pipet ve silikon yüzeylerde Petri kabına yanındaki bir vakum desiccator içine yerleştirin.</li>
		<li>Vakum (-750 Torr) kimyasal buhar biriktirme (CVD) için 1 h için geçerlidir. Dikkat: TPS çok zehirli ve CVD işleminin bir duman başlık içinde gerçekleştirilmelidir. Not: 1s sonra substrat hidrofobik davranışı gösterir. 109° ± 3° temas açısı genellikle CVD işleminden sonra ölçülür. TPS film kalınlığı 1.5 ± 0.5 nm olduğunu. Not: TPS engeller tepki reaktif yüzey oksit PGMA -b- PVDMA.</li>
		<li>Parilen (1 µm kalınlık) ile gofret kat. Fotolitografi ve reaktif iyon parilen desenleri (Bölüm 2) oluşturmak ve uzak TPS katman maruz kalan bölgelerde etch için aşındırma gerçekleştirin.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Polietilen glikol (PEG) Silikon yüzeylerde arka plan hazırlanması.<ol>
<li>Oksijen Plazma temizleyici 3 dakikadır çıplak silikon yüzeylerde (Bölüm 3.2) temizlemek için kullanın.</li>
		<li>TPS CVD 1 h (Bölüm 4.1.2) gerçekleştirin.</li>
		<li>Yüzeylerde yüzey28,29PEG katmanda oluşturmak için Pluronic F-127 18 h için Ultrasaf Su % 0.7 wt/v çözüm içine bırakın. Not: Bir hidrofobik Polipropilen oksit (PPO) polimer blok arasında iki PEG zincir Pluronic içerir. PEG zincirleri için çözüm28maruz iken PPO blok TPS yüzeye polimer tutturur.</li>
		<li>Yıkama ve durulama substrat Ultrasaf Su 100 mL ile 5 min için.</li>
		<li>80 nm ve 1 µm kalınlığında parilen N parilen coater kullanarak 4 inçlik silikon gofret Kasası.</li>
		<li>Fotolitografi ve reaktif iyon parilen desenleri (Bölüm 2) oluşturmak için aşındırma gerçekleştirin.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Sonication, spin-kaplama PGMA -b- PVDMA polimer ve yüzeylerde tavlama<ol>
<li>Kimyasal olarak inert (TPS) yüzeyler (Bölüm 4.1) veya PEG-fonksiyonel yüzeylerde (Bölüm 4.2) parilen katman kaldırmak için aseton 10 min için solüsyon içeren temizleyicide.</li>
		<li>Spin-kat 100 µL % 1 WT PGMA -bile sonicated substrat PVDMA - 15 için 1500 rpm'de susuz kloroform s.</li>
		<li>Polimer filmler 18 h için vakum altında 110 ° C'de tavlamak.</li>
		<li>Yüzeylerde aseton veya kloroform physisorbed polimer yüzeyinde arka plan bölgelerde mevcut kaldırmak 10 min için solüsyon içeren temizleyicide.</li>
		<li>Yüzeylerde bir vakum desiccator kadar daha fazla kullanılmasını saklayın.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. özel PGMA -b- PVDMA mikro-iletişim baskı (μCP)
<ol><li>PDMS damga imalat<ol>
<li>Silikon masters standart fotolitografi yordam30göre imal. CVD işlemi (Bölüm 4.1.2) Anti-yapıştırıcı TPS silikon masters üzerine yatırmak için kullanabilir. Not: Silikon kalıp TPS ile ilk kez kullanılan ve bu kullanıldıktan sonra yeniden uygulanan tedavi edilmelidir 5 - 10 kat.</li>
		<li>Standart yumuşak litografi yöntemleri pulları (Ajan kütle oranı 10:1 kür için PDMS habercisi)31imalatı için gerçekleştirin. Not: Bu çalışmada kullanılan pullar micropillar bir dizi oluşur (çapı 5-50 µm, yükseklik = 20 µm =).</li>
		<li>Tek bir pul kesmek. Damga tarafından sonicating HCl (1 M), 5 dakika içinde aseton, 10 min için etanol içinde 5 dk ardından temiz.</li>
		<li>Pullar için kalan organik çözücü kaldırmak 20 dk 80 ° C'de bir konveksiyon fırın içinde kuru.</li>
	</ol>
</li>
	<li>PGMA -bMicrocontact baskı PVDMA - silikon yüzeyler üzerine<ol>
<li>Mevduat TPS CVD işlemin (Bölüm 4.1.2) kullanılarak PDMS pul yüzeyine. Not: TPS katman kaplin polimer damga yüzeye önlemek için kullanılır. Not: Temas açısı ölçümleri pullar TPS adsorpsiyon sonra karakterize etmek için Şekil 2 (iç metin A, B)gösterildiği gibi kullanılabilir.</li>
		<li>0.25-1 bir konsantrasyon, susuz kloroform içine PGMA -b- PVDMA polimer çözülür % wt.</li>
		<li>Pulları 5 mL 3 min için polimer çözeltisi içine daldırın.</li>
		<li>Plazma 2 × 2 cm çıplak silikon yüzeylerde 3 dk kaplin PGMA bloklu (Bölüm 3.2) için temiz yüzeye temiz.</li>
		<li>Polimer çözümden polimer kaplı pullar dışarı çıkar. Not: Pullar iken onlar hala ıslak ve çözüm tabakası üzerine var yazdırmak için kullanılan gerekir.</li>
		<li>Doğrudan silikon yüzey üzerinde Mürekkeplenmiş damgası.</li>
		<li>El ile bir matkap basın stand ( Tablo reçetesigörmek) kullanımı (desen transfer tanıtmak için silikon yüzeyine polimer kaplı pullar basın için,Şekil 3). Hemen damgayı substrat (içinde 1-2 s) polimer çözümden kaplamalı pullar dışarı aldıktan sonra uygulanır. Not: Her iki silikon ve PDMS damga PDMS damga deformasyon32damgalama üniform olmayan veya yüksek basınç nedeniyle en aza indirmek için çift taraflı bant yedekleme yerleştirilebilir.</li>
		<li>Polimer Inked damgası ve silikon substrat 1 dk. kullanım 75 g/cm2(7.35 kPa) tahmini baskısı arasında Açıkorur temas basın uygulamak.</li>
		<li>Nazikçe pul silikon yüzeyinden ayırmak.</li>
		<li>Yazdırılan silikon yüzeylerde hemen 18 h için 110 ° C'de vakum fırında tavlama.</li>
		<li>Yazdırılan silikon yüzeylerde aseton veya kloroform herhangi bir fiziksel olarak adsorbe PGMA -bkaldırmak 10 min için solüsyon içeren temizleyicide - PVDMA ve sonra kuru N2.<ol>
<li>PGMA -bbaşarılı transferi doğrulamak için PDMS baskı (sonra yazdırma adım) ve baskılı-silikon (sonra adımları tavlama ve sonication) için yüzey karakterizasyonu çözümlemesi gerçekleştir - PVDMA. Not: profilometer ve kızılötesi spektroskopi (ATR-FTIR) analizi, baskılı-silikon substrat ve PDMS damga, sırasıyla çözümlemek için kullanılabilir gibi zayıflatılmış toplam yansıma Fourier dönüşümü yüzey.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Yüzeylerde vakum altında bir desiccator karakterizasyonu kadar saklayın.</li>
	</ol>
</li>
</ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57562/57562fig2.jpg"> Resim 2 : ATR-FTIR ölçümleri için tedavi PDMS pulları (göreli yoğunluğu). (İç metin A) Açı ölçümleri için çıplak PDMS damgasını başvurun. (İç metin B) TPS için temas açısı ölçümleri tedavi PDMS damgası. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/57562/57562fig2large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57562/57562fig3.jpg"> Şekil 3: Kurulum için PGMA -b- PVDMA çözümleri üzerine silikon yüzeylerde μCP. (C) bir plazma 2 × 2 cm silikon substrat ve (D) çift taraflı bantlar temizliği, yordamı PGMA -b- PVDMA polimer ile kaplı bir TPS functionalized PDMS damga bir (A) el ile matkap basın, (B) kullanımını içerir.

Yazarlar ifşa gerek yok.

Bu makale PGMA -bdesenlendirme için üç yaklaşım sunar - PVDMA, her biri kendi avantajları ve dezavantajları kümesi. Parilen kalkış yöntemi blok ortak polimerler, nano çözünürlük mikro desenlendirme için çok yönlü bir yöntemdir ve ifade maske diğer desenlendirme sistemleri33,34,35olarak kullanılmıştır. Onun nispeten zayıf yüzey adezyon nedeniyle parilen şablonu kolayca yüzeyden sonra polimer kaplama arka plan bölgeleri ortaya çıkarmak için bir çözücü içinde sonication tarafından kaldırılabilir. Arka plan bölgeleri sürekli temiz ve ücretsiz artık polimer görünür. Parilen için bir çeşitli yüzeyler36,37etkisiz olduğu için bu yaklaşım PGMA -byatırmak için yararlıdır - PVDMA farklı arka plan yüzey kimyaları çeşitli içine. Parilen kalıp kalınlığı film tekdüzelik etkilenen bir faktör oldu. İki farklı parilen kalınlıkları (1 µm ve 80 nm) kullanılan (Yöntem A, oluşturulan PGMA -b- PVDMA yapıları kalıp kalınlığı etkisini araştırmak için Şekil 4) . 1 µm ile karşılaştırıldığında, 80 nm kalın parilen polimer filmler ile oluşturulan yüksek homojenlik, ancak, kusurları her iki durumda da ()Şekil 5C, 5nokta her polimer gözlendi kenarD). Bu daha sonra çapraz desen kenarlarında kalın çalışmaları sırasında tavlama adımdı spin-kaplama adım sırasında polimer şablonu karşı birikmesi nedeniyle muhtemeldir. İstikrarlı polimer elde etmek ()Şekil 5A, 5desenler için ancak, tavlama önemlidirB), böylece kenar kusurları bu yöntemle kaçınılmaz.
Alternatif olarak, yöntemi biçimlenme Ida parilen şablonlar rehberlik oksit desenleri oluşturmak için kullandığı PGMA -b- PVDMA polimer maskless biriktirme işlemi yüzeye, kendinden montajlı (Yöntem B, Şekil 4). Physisorbed polimerler hemen sonra spin kaplama adım arka plan bölgelerde mevcut organik çözücü sonication tarafından kaldırılır. Aşağıdaki adımları sonra gerçekleştirilen, aydınlık alan, SEM, ve yüzey AFM görüntüleri ortaya silisyum oksit desenleri ()Şekil 6A)maç PGMA-b-PVDMA desenleri. Maskesiz spin kaplama adımı sırasında mevcut olduğu gibi yönteminin aksine, kenar-kusurları, olmadan yüksek homojenlik desenli filmler göstermek. Polimer filmler ortaya çıkan kalınlığı PGMA -b- PVDMA polimer olan bu molekül ağırlığı20için fırçalar için bildirilen kalınlığı ile anlaşma 90-100 nm olduğunu. Bu mükemmel karakteristik PGMA -b- PVDMA desen yoğunluğu veya molekül ağırlığı PVDMA zincirinin ayarlayarak kimyasal reaktivite kesin manipülasyon sağlar.
Ida Yöntem film tekdüzelik önemli olduğu uygulamalar için tercih edilir iken yöntemine iki doğasında dezavantajı. İlk olarak, kalan PGMA -b- PVDMA polimer arka plan bölgelerde oluşumu, Şekil 6A' TPS arka plan bölgelerde belirtildiği gibi oluşabilir. Arka plan polimer bir sorun ise, arka plan kimyasal bütünlüğünü ilk ile ATR-FTIR veya su temas açısı ölçüm39kontrol edilmelidir. Ek sonication de artık polimer kaldırmak için yararlı olabilir. İkinci olarak, Ida yöntemi yalnızca polimer içindeki PGMA veya PVDMA gruplara tepkisizdir arka planlar sınırlıdır. Reaktif moieties (aminler, thiols vb.)içeren diğer arka planlar için desen bütünlüğü tehlikeye polimer, çift yapabilir.
Parilen ve yöntemleri biçimlenme Ida tamamlayacak, daha kalın PGMA -b- PVDMA yapıları özelleştirilmiş µCP protokolü oluşturur (yöntemi C, yükleme artırabilir daha yüksek yüzey hacim oranları sağlayarak Şekil 4), kimyasal veya biyolojik analitler yakalamak uygulamaları veya hücre eki, canlılık ve hücre kültür uygulamaları41,42yaygın geliştirmek. Burada, damga ve substrat yüzey kimyası yüksek desen bütünlüğü korunarak verimli polimer transfer korumak açısından önemli. PGMA -b- PVDMA transfer pul pul44yüzey serbest enerji de oksijen plazma reaktif sağlamak için yazdırmadan hemen önce ile silikon yüzeylerde ise tedavi azaltmak için bir TPS tabaka ile davranarak kolaylaştırdı yapıldı. hidroksil grupları gruplar PGMA blok23' mevcut epoksi kaplin için yüzey.
µCP Protokolü birincil mücadelesine çözüm mürekkep polimer hazırlamak için kloroform solvent kullanımından geliyor. Damga arasında hızlı çözücü buharlaşma mürekkep, desen tekrarlanabilirlik24,43ödün üniform olmayan polimer neden olabilir. Bunu önlemek için mürekkep çözüm çözüm damga yüzey tepesinden pipetting küçük hacimli karşı 5 mL birimlere pullar tamamen batık son derece önemliydi. Farklı batma kez incelenmiş ve 3 dak bu işlem için en uygun bulundu. O zaman çözüm kaldırılması 1-2 saniye içinde doğrudan üst yüzey ıslak damga yer ve el ile basınç Dremel aracı kurulumu (Şekil 3) kullanarak damgası eklemek gerekliydi. Bu işlem Islak koşullarda transfer için izin hangi transfer verimi ve bütünlüğü korumak için son derece önemliydi. Bu işlemi desenlendirme üniform olmayan görünmeye devam eder, damga deformasyon olasıdır. Bu durumda, daha sert pulları46oluşturmak için PDMS Ajan yumuşak-litografi adımda Bankası/kür oranı değiştirilebilir.
Özetle, yöntemleri ve sonuçları burada sunulan PGMA -b- PVDMA polimer ile desenli arabirimleri oluşturmak için birden fazla yaklaşımları açıklar. Yöntemleri uygulamaya bağlı olarak fırça veya çapraz yapıları ile desenli filmler üretmek için istihdam edilebilir. Polimer kimyasal veya biyolojik olarak inert kökenden desenli. Çünkü polimer birikimi biriktirme işleminde son adım, azlactone işlevi her desenlendirme protokolünde korunur. Desenlendirme sonra yüzeyler diğer kimyasal veya biyolojik gruplarla post-functionalization hazır.

Kimyasal ve biyolojik yüzey işlevsellik çok yönlü ve tam denetim için izin imalat teknikleri geliştirme uygulamalardan yakalama çevre kirletici gelecek nesil gelişimi için çeşitli için arzu edilir biyosensörler, nakil ve aygıtları1,2mühendislik doku. Fonksiyonel Polimerler "dan aşılama" veya "teknikleri3aşılama" aracılığıyla yüzey özelliklerini ayarlamak için mükemmel malzemelerdir. Bu yaklaşımlar monomer kimyasal işlevselliğini ve molekül ağırlığı polimer4,5,6dayalı yüzey reaktivitesi kontrolünü sağlar. Azlactone grupları hızla farklı nucleophiles yüzük-açılış reaksiyonlarda çift gibi Azlactone-esaslı polimerler bu bağlamda, yoğun eğitim görmüştür. Bu birincil aminler, alkoller, thiols ve böylece daha fazla yüzey functionalization7,8için çok yönlü bir yol sağlayan hidrazin grupları içerir. Azlactone-esaslı polimer filmler çalışan farklı çevresel ve9,10, hücre kültürü6,11ve anti-fouling analit dahil olmak üzere biyolojik uygulamalar yakalamak / Anti-yapışkan kaplama12. Birçok biyolojik uygulamada azlactone polimer filmleri nano mikrometre uzunluğunda ölçekler için de biçimlenmek biomolecule sununun, hücresel etkileşimlerin, kayma denetimini kolaylaştırmak için veya yüzey etkileşimleri13modüle için arzu edilir, 14,15,16,17,18. Bu nedenle, üretim yöntemleri, kimyasal işlevselliği19ödün vermeden yüksek desen bütünlüğü ve iyi kontrollü film kalınlığı, sunmak için geliştirilmelidir.
Son zamanlarda, Lokitz vd. yüzey reaktivitesi işleme kapasitesine sahip olan bir PGMA -b- PVDMA blok kopolimer geliştirdi. PGMA blok çift oksit taşıyıcı yüzeyler için azlactone yüksek ve akort yüzey yoğunlukları verimli20gruplandırır. Bu polimer arka plan bölgeleriyle kalan ile kontamine olmayan tekdüze polimer filmler oluşturulan biofunctional kullanılan arabirimleri geleneksel yukarıdan aşağıya fotolitografi yaklaşımlar oluşturulması için biçimlenme daha önce bildirilen Yöntemler fotorezist malzeme, yüksek yüzey-in non-spesifik kimyasal ve biyolojik etkileşimlerin21,22,23neden. Burada, arka plan bölgeler passivate girişimlerini polimer reaktivite ödün azlactone gruplarıyla cross-reaction neden oldu. Bu sınırlamalar göz önüne alındığında, biz son zamanlarda geliştirilen fırça desenlendirme tekniklerini (~ 90 nm) ya da son derece çapraz (~ 1-10 mikron) Filmler PGMA -b- PVDMA içine tamamen kimyasal korur bir şekilde kimyasal veya biyolojik olarak inert arka planlar Polimer24işlevselliğini. Bunlar yöntemleri sunulan parilen kalkışı, montaj (IDA) arabirimi yönetmen ve özel microcontact baskı (μCP) teknikleri kullanmaktadır. Bu desenlendirme yaklaşımları, hem de kritik film karakterizasyonu ve zorluklar ve her tekniği ile ilgili sınırlamalar için son derece detaylı deneysel yöntemler burada yazılı ve video biçiminde sunulmaktadır.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Material</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol, &#8805; 99.5%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>459844</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HCL, 1.019 N in H2O</td>
			<td>Fluka Analytical</td>
			<td>318949</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone, &#8805; 99.5%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>320110</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Benzene, &#8805; 99.9%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>270709</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropanol, ACS reagent, &#8805;99.5%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>190764</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexane</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>H292-4</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Argon</td>
			<td>Matheson Gas</td>
			<td>G1901175</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetrahydrofuran (THF), &#8805; 99.9%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>401757</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pluronic F-127</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>P2443</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polydimethyl Siloxane (PDMS) Slygard 184</td>
			<td>Dow Corning</td>
			<td>4019862</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Trichloro (1H,1H,2H,2H-perfluorooctyl) silane (TPS), 97%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>448931</td>
			<td>It is toxic. Work with it under hood</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Anhydrous Chloroform, &#8805; 99%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>372978</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Positive Photoresist AZ1512</td>
			<td>MicroChemicals</td>
			<td>AZ 1512</td>
			<td>amber-red liquid, density 1.083 g/cm3, spin coating step should be done under the hood</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Developer AZ 300 MIF</td>
			<td>MicroChemicals</td>
			<td>AZ300 MIF</td>
			<td>clear colourless liquid with slight amine odor and density of 1 g/cm3</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1,2-Vinyl-4,4- dimethyl azlactone (VDMA)</td>
			<td>Isochem North America, LLC</td>
			<td>VDMA</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2-cyano-2-propyl dodecyl trithiocarbonate (CPDT)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>723037</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2,2&#8242;-Azobis (4methoxy-2,4-dimethyl valeronitrile) (V-70)</td>
			<td>Wako Specialty Chemicals</td>
			<td>CAS NO. 15545-97-8, EINECS No. 239-593-8</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Parylene N</td>
			<td>Specialty Coating Systems</td>
			<td>15B10004</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Name</td>
			<td>Company</td>
			<td>Catalog Number</td>
			<td>Comments</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Equipment</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Parylene Coater</td>
			<td>Specialty Coating Systems</td>
			<td>SCS Labcoater (PDS 2010)</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mask alignment system</td>
			<td>Neutronix Quintel</td>
			<td>NXQ8000</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oxygen Plasma Etcher</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td>Plasma Lab System 100</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Surface Profilometer</td>
			<td>Veeco</td>
			<td>Dektak 150</td>
			<td>Scan type was standard hill. Scan duration and force were 120 s and 1 mg, respectively.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Brightfield Upright Microscope</td>
			<td>Olympus Corporation</td>
			<td>BX51</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oxygen Plasma&#160; Cleaner</td>
			<td>Harrick Plasma</td>
			<td>PDC-001-HP</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Attenuated Total Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (ATR-FTIR)</td>
			<td>Perkin Elmer</td>
			<td>ATR-FTIR 100</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Atomic Force Microscopy (AFM)</td>
			<td>PicoPlus</td>
			<td>Picoplus atomic force microscope</td>
			<td>Veeco MLCT-E cantilevers with a 0.5 N/m spring constant. Scan speeds varied between 0.25 and 1 Hz.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning Electron Microscopy (SEM)</td>
			<td>Hitachi Science Systems Ltd., Tokyo, Japan</td>
			<td>-</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rotary Tool Workstation</td>
			<td>Dremel</td>
			<td>Model 220-01</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spin Coater</td>
			<td>Smart Coater</td>
			<td>SC100</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum Oven</td>
			<td>Yamato Scientific Co.</td>
			<td>PCD-C6(5)000)</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Size Exclusion Chromatography (SEC)</td>
			<td>Waters Alliance 2695 Separations Module</td>
			<td>720004547EN</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Refractive Index (RI) detector</td>
			<td>Waters</td>
			<td>Model 2414</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Photodiode Array Detector</td>
			<td>Waters</td>
			<td>Model 2996, 716001286</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Multi-angle Light Scattering (MALS) Detector</td>
			<td>Wyatt Technology</td>
			<td>miniDAWN TREOS II</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Viscometer</td>
			<td>Wyatt Technology</td>
			<td>Viscostar</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PLgel 5 &#181;m mixed-C columns (300 x 7.5 mm)</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>5 &#181;m mixed-C columns</td>
			<td>-</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ellipsometer</td>
			<td>J. A. Woollam</td>
			<td>alpha-SE</td>
			<td>Cauchy model, PGMA and PVDMA layers had refractive indices of 1.50 and 1.52 at 632 nm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasonic Sonicator</td>
			<td>Fischer Scientific</td>
			<td>FS-110H</td>
			<td>-</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

fabricating reactive surfaces with brush-like and crosslinked films of azlactone-functionalized block co-polymers

Bu kağıt, roman yüzeyleri azlactone tabanlı blok kopolimer, poli (glycidyl metakrilat) kullanarak oluşturmak imalat yöntemleri -blok- poli (vinil dimetil azlactone) (PGMA -b- PVDMA), sunulmaktadır. Nedeniyle yüksek reaktivite Amin, thiol ve hidroksil grupları doğru azlactone gruplarının PGMA -b- PVDMA yüzeyler çeşitli uygulamalar için kimyasal veya biyolojik olarak functionalized arabirimleri oluşturmak için ikincil molekülleri ile değiştirilebilir. Önceki raporlar arayüzlerin desenli PGMA -b- PVDMA üniform olmayan filmler ve kötü kontrollü arka plan kimyaları oluşturmak geleneksel yukarıdan aşağıya desenlendirme tekniklerini kullanmış. Burada, son derece düzgün PGMA -b- PVDMA filmlerde bu kimyasal olarak etkisiz olan veya biomolecule keşfedilmeden özellikleri olan arka planlar kesin birikimi etkinleştirmek özelleştirilmiş desenlendirme tekniklerini açıklar. Önemlisi, bu yöntemler için depozito PGMA -b- PVDMA filmleri tamamen her işlem adımını yoluyla azlactone işlevleri korur bir şekilde tasarlanmıştır. Desenli filmler göstermek polimer fırçalar için karşılık gelen iyi kontrollü kalınlıkları (~ 90 nm) veya son derece çapraz yapılarına (~ 1-10 mikron). Fırça desenleri parilen kalkış kullanarak oluşturulur veya arabirim yönetmen açıklanan derleme yöntemleri ve genel olarak kimyasal yüzey reaktivitesi kesin modülasyon için yararlı olan her iki PGMA -b- PVDMA desen yoğunluğu ayarlayarak veya VDMA blok uzunluğu. Buna ek olarak, kalın, çapraz PGMA -b- PVDMA desen özelleştirilmiş bir mikro-iletişim baskı tekniği kullanılarak elde edilen ve daha yüksek yükleme yararına veya yakalama ses oranlarına daha yüksek yüzey alanı nedeniyle ikincil malzeme sunmak. Ayrıntılı deneysel adımlar, kritik film karakterizasyonu ve her imalat yöntemi için LNB'ler kılavuzları ele alınmıştır.

Açı ölçümleri silikon PGMA-b-PVDMA ile functionalization değerlendirmek için kullanılan başvurun. Şekil 1 silikon yüzey temas açısı farklı işlem adımları sırasında gösteriyor. Hidrofilik temizlenmiş plazma silikon substrat davranışını Şekil 1Badımında gösterilir. Kaplama ve tavlama polimer spin sonra 75 ° ± 1 ° kişi açı(şekil 1C) PVDMA için Lokitz ve ark. tarafından bildirilen değerlerin ile tutarlı olan yüzeylere20.
Şekil 2 ATR-FTIR spectra ve iletişim açı ölçüm PDMS pul µCP yordam farklı adımları sırasında gösterir. Yazdırma işleminden sonra titreşim ~ 1818 cm uzanan azlactone karbonil-1 34 9 oranında azaltır. Resim 2 Ayrıca (iç metin A, B) değişiklik TPS tedaviden sonra içinde PDMS pul hydrophobicity gösteriyor.
Damga-substrat basarak µCP. Şekil 3 sergiler farklı bölgelerinde manuel döner aracı polimer kaplı damgası ve silikon yüzey arasında Tekdüzen temas elde etmek için gerekli kritik bir adımdır.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57562/57562fig4.jpg"> Şekil 4: Ayrıntılar PGMA -boluşturmak için gelişmiş teknikler - PVDMA desenli, çapraz veya fırça çalışmaları. Bu rakam Masigol ve ark. değiştirildi 24 . (A) şematik Gösterim polimer fırçalar silikon yüzeylerde, 1. silikon gofret (w/yerel oksit), 2. parilen ifade üzerine desenlendirme için parilen kalkış Protokolü'nün (1 µm veya 80 nm), 3 . fotorezist spin kaplama, 4. UV Işınlarına maruz kalma ve geliştirme, aşındırma, 5. oksijen plazma 6. polimer spin kaplama, 7. tavlama ve parilen kalkış. (B) polimer fırçalar biyolojik/kimyasal (PEG/TPS) inert yüzeylerde, üzerine 1. silikon gofret (w/yerel oksit), 2. biçimlenme Ida yordamı PEG/TPS ifade, 3. parilen ifade (1 µm veya 80 nm), 4. fotorezist spin kaplama, 5. UV pozlama ve geliştirme, 6. oksijen plazma tedavisi, 7. parilen kalkışı, 8. polimer kaplama, 9. tavlama ve sonication spin. (C) üretimi çapraz polimer yapıları üzerine silikon µCP yöntemi, 1. yumuşak-litografi PDMS damga TPS kaplama, TPS functionalized PDMS üzerinde mürekkep 2. polimer takip yapmak için kullanma 3 . Damga/substrat kişi, 4. tavlama ve sonication. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/57562/57562fig4large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
Şekil 4 polimer desenler24oluşturmak için adım adım yordamları gösterir. Bu yordamlar için tasarlanmıştır: (1) desen üniforma fırça yapıları polimerlerin PGMA -b- PVDMA parilen kalkış ve Ida teknikleri ()Şekil 4A, 4 uygulayarak kimyasal/biyolojik etkisiz yüzeyler üzerine B), ya da (2 mikron-ölçek kalınlığı ()Şekil 4 ckalın film kalıpları oluşturmak)).
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57562/57562fig5.jpg"> Şekil 5: temsilcisi parilen kalkış prosedür sonuçlarını. (A) aydınlık alan görüntüleri kalıplarının PGMA -b- PVDMA polimer ()iç metin tavlama ile silikon üzerinde ben) ve tavlama olmadan (iç metin II) (ölçek çubuğu 40 µm =). (B) sonra kloroform veya tavlama olmadan 10 dk sonication polimer kalınlığı ölçülür. (C) kesit polimer yükseklik profili 1 µm kalınlığında parilen şablonlar için. (D) kesit polimer 80 nm kalın parilen şablonlar yükseklik profili. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/57562/57562fig5large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
Parilen kalkış Teknik ~ 90 nm film kalınlığı için karşılık gelen PGMA -b- PVDMA blok ortak polimerler, fırça yapılarının elde etmek için kullanılabilir. Şekil 5 A (Ankastre) polimer-ücretsiz arka plan tarafından çevrili desenli noktalar gösteriyor. Tavlama önemli bir adım önde gelen polimer faz-segregasyon ve tepki yüzey oksit24ile GMA blokta epoksi gruplarının aracılığıyla güçlü kovalent yüzey eki olduğunu. Şekil 5bir (iç metin II) , tavlama olmadan, kloroform sonication desenli polimer çoğunu kaldırır göstermektedir. Daha ayrıntılı olarak tavlama etkisini araştırmak için polimer kloroform içinde % 1 WT konsantrasyon plazma temizlenmiş silikon substrat (parilen) olmadan spin kaplı bitmişti. Polimer kalınlığı ellipsometry tarafından ölçülen ( Tablo reçetesigörmek). Kloroform sonication polimer çoğunu kaldırılması için sigara komplementer yüzeylerde liderliğindeki iken, polimer kalınlığı önemli bir değişiklik yok tavlanmış yüzeylerde ()Şekil 5B)gözlendi. 1 µm parilen şablonlar için karşılaştırıldığında, 80 nm parilen şablonlar üretilen yüksek film tekdüzelik ()Şekil 5C, 5D).
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57562/57562fig6.jpg"> Şekil 6: Fırça benzeri desenler PGMA -büretmek için Ida yöntemi temsilcisi sonuçları PVDMA - kimyasal ve biyolojik olarak inert arka planlar. Bu rakam Masigol ve ark. değiştirildi 24 . (A) PGMA -b- PVDMA desenler arka plan TPS ve PEG. (B) AFM ölçüm polimer desenleri ve temsilcisi polimer film kalınlığı TPS kaplı yüzeyler üzerinde. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/57562/57562fig6large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
Ida teknik PGMA -b- PVDMA polimer Tekdüzen filmlerin kimyasal veya biyolojik olarak inert arka plan üzerinde ortak desen için kullanılabilir. Şekil 6 A - PVDMA desenleri PGMA -bPEG/TPS arka plan üzerinde gösterir. Bu yaklaşım önceki yönteminden ()Şekil 5C, 5gözlenen kenar kusurları olmadan 90-100 nm kalınlığı desenli filmlerde sonuçD). AFM profilleri Şekil 6B ' Ida yöntemiyle elde edilen polimer film kalınlıkları tasvir.
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57562/57562fig7.jpg"> Şekil 7: PGMA -bçapraz bağlı filmler yapmak için μCP teknik temsilcisi sonuçlarını - PVDMA. Bu rakam Masigol ve ark. değiştirildi 24. (A) yükseklik profilleri polimerlerin yazdırılan silikon yüzeylerde (%1 WT polimer). (Ankastre) PGMA -b- PVDMA desenler elde µCP tavlama ve (iç metin II) ile sonra tavlama olmadan (ölçek çubuğu 30 µm =). (B) çıplak silikon ve silikon substrat PGMA -b- PVDMA yazdırdıktan sonra ATR-FTIR analizi. (C) farklı polimer konsantrasyonları ortalama çapraz film yükseklik üzerinde mürekkep kullanarak etkisi (hata çubukları tarif ortalama standart sapma). <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/57562/57562fig7large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
µCP PGMA -b- PVDMA polimerler silikon yüzeylerde desenlendirme için son yaklaşma olarak geliştirilmiştir. Parilen kalkış ve Ida teknikleri aksine, bu yaklaşım mikron-ölçek kalınlığı ()Şekil 7A)desenli polimer filmler sonuçlanır. Yazdırma işlemi sırasında belgili tanımlık substrate için damga polimer verimli transfer ettirmeleri gereken birkaç önemli adımlar vardı. İlk olarak, PDMS functionalization TPS ile inhibe PGMA -b- PVDMA kaplin damga (Şekil 2)için gerekli, Ankastre A, B). İkinci olarak, plazma tedavi substrat reaksiyon epoksi gruplarla polimer ()Şekil 1B)PGMA blok içinde mevcut bir oksit yüzey katmanı oluşturmak için gerekli oldu. Son olarak, damgalı polimer filmleri tavlama crosslinking film boyunca tanıtmak için gerekli oldu; Şekil 7 A (Ankastre ı ve II) nerede sigara komplementer filmleri için önemli zarar gözlendi sonication sonra tavlanmış ve tavlanmış olmayan yüzeylerde göster. Diğer bir gereklilik de desenlendirme tekniği için titreşim ~ 1818 cm-1 ()Şekil 7B)germe karbonil ölçerek doğrulandı azlactone işlevselliği korumak oldu. Son olarak, ayrıca polimer kalınlığı filmlerin microscale denetiminin etkin µCP tekniği PGMA -bkonsantrasyonları değiştirerek PVDMA - kloroform sırasında mürekkep adım ()Şekil 7C).

Watch this Scientific Journal Video about Fabricating Reactive Surfaces with Brush-like and Crosslinked Films of Azlactone-Functionalized Block Co-Polymers at JoVE.com

Fabricating Reactive Surfaces with Brush-like and Crosslinked Films of Azlactone-Functionalized Block Co-Polymers

Yüzey imalat yöntemleri nanometre kalın fırçalar veya mikron kalınlığında desenli birikimi, bir azlactone blok kopolimer çapraz filmler için raporlanır. Kritik deneysel adımlar, temsilcisi sonuçları ve her yöntemi sınırlamaları ele alınmıştır. Bu yöntemleri özel fiziksel özellikleri ve akort yüzey reaktivitesi ile fonksiyonel arayüzleri yaratmak için yararlıdır.

Fırça benzeri ile reaktif yüzeyler imalatı ve Azlactone Functionalized blok ortak polimerler çapraz filmleri

In this paper, fabrication methods that generate novel surfaces using the azlactone-based block co-polymer, poly (glycidyl methacrylate)-block-poly (vinyl ...

fabricating-reactive-surfaces-with-brush-like-crosslinked-films

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

8.2K Görüntüleme.  Kansas State University. Yüzey imalat yöntemleri nanometre kalın fırçalar veya mikron kalınlığında desenli birikimi, bir azlactone blok kopolimer çapraz filmler için raporlanır. Kritik deneysel adımlar, temsilcisi sonuçları ve her yöntemi sınırlamaları ele alınmıştır. Bu yöntemleri özel fiziksel özellikleri ve akort yüzey reaktivitesi ile fonksiyonel arayüzleri yaratmak için yararlıdır.

Video: Fabricating Reactive Surfaces with Brush-like and Crosslinked Films of Azlactone-Functionalized Block Co-Polymers

Fabricating Metamaterials Using the Fiber Drawing Method

Metamaterials are man-made composite materials, fabricated by assembling components much smaller than the wavelength at which they operate 1. They owe their electromagnetic properties to the structure of their constituents, instead of the atoms that compose them. For example, sub-wavelength metal wires can be arranged to possess an effective electric permittivity that is either positive or negative at a given frequency, in contrast to the metals themselves 2. This unprecedented control over the behaviour of light can potentially lead to a number of novel devices, such as invisibility cloaks 3, negative refractive index materials 4, and lenses that resolve objects below the diffraction limit 5. However, metamaterials operating at optical, mid-infrared and terahertz frequencies are conventionally made using nano- and micro-fabrication techniques that are expensive and produce samples that are at most a few centimetres in size 6-7. Here we present a fabrication method to produce hundreds of meters of metal wire metamaterials in fiber form, which exhibit a terahertz plasmonic response 8. We combine the stack-and-draw technique used to produce microstructured polymer optical fiber 9 with the Taylor-wire process 10, using indium wires inside polymethylmethacrylate (PMMA) tubes. PMMA is chosen because it is an easy to handle, drawable dielectric with suitable optical properties in the terahertz region; indium because it has a melting temperature of 156.6 &deg;C which is appropriate for codrawing with PMMA. We include an indium wire of 1 mm diameter and 99.99% purity in a PMMA tube with 1 mm inner diameter (ID) and 12 mm outside diameter (OD) which is sealed at one end. The tube is evacuated and drawn down to an outer diameter of 1.2 mm. The resulting fiber is then cut into smaller pieces, and stacked into a larger PMMA tube. This stack is sealed at one end and fed into a furnace while being rapidly drawn, reducing the diameter of the structure by a factor of 10, and increasing the length by a factor of 100. Such fibers possess features on the micro- and nano- scale, are inherently flexible, mass-producible, and can be woven to exhibit electromagnetic properties that are not found in nature. They represent a promising platform for a number of novel devices from terahertz to optical frequencies, such as invisible fibers, woven negative refractive index cloths, and super-resolving lenses.

Metamaterials at terahertz frequencies offer unique opportunities, but are challenging to fabricate in bulk. We adapt the fabrication procedure for microstructured polymer optical fibers to inexpensively fabricate metamaterials potentially on an industrial scale. We produce polymethylmethacrylate fibers containing ~10 &mu;m diameter indium wires separated by ~100 &mu;m, which exhibit a terahertz plasmonic response.

Fiber Çizim Yöntemi Kullanma Fabricating meta malzeme

Metamaterials are man-made composite materials, fabricated by assembling components much smaller than the wavelength at which they operate 1. They owe ...

Mühendislik

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen 1-7. The performance of SOFCs and the rates of many chemical and energy transformation processes in energy storage and conversion devices in general are limited primarily by charge and mass transfer along electrode surfaces and across interfaces. Unfortunately, the mechanistic understanding of these processes is still lacking, due largely to the difficulty of characterizing these processes under in situ conditions. This knowledge gap is a chief obstacle to SOFC commercialization. The development of tools for probing and mapping surface chemistries relevant to electrode reactions is vital to unraveling the mechanisms of surface processes and to achieving rational design of new electrode materials for more efficient energy storage and conversion2. Among the relatively few in situ surface analysis methods, Raman spectroscopy can be performed even with high temperatures and harsh atmospheres, making it ideal for characterizing chemical processes relevant to SOFC anode performance and degradation8-12. It can also be used alongside electrochemical measurements, potentially allowing direct correlation of electrochemistry to surface chemistry in an operating cell. Proper in situ Raman mapping measurements would be useful for pin-pointing important anode reaction mechanisms because of its sensitivity to the relevant species, including anode performance degradation through carbon deposition8, 10, 13, 14 ("coking") and sulfur poisoning11, 15 and the manner in which surface modifications stave off this degradation16. The current work demonstrates significant progress towards this capability. In addition, the family of scanning probe microscopy (SPM) techniques provides a special approach to interrogate the electrode surface with nanoscale resolution. Besides the surface topography that is routinely collected by AFM and STM, other properties such as local electronic states, ion diffusion coefficient and surface potential can also be investigated17-22. In this work, electrochemical measurements, Raman spectroscopy, and SPM were used in conjunction with a novel test electrode platform that consists of a Ni mesh electrode embedded in an yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte. Cell performance testing and impedance spectroscopy under fuel containing H2S was characterized, and Raman mapping was used to further elucidate the nature of sulfur poisoning. In situ Raman monitoring was used to investigate coking behavior. Finally, atomic force microscopy (AFM) and electrostatic force microscopy (EFM) were used to further visualize carbon deposition on the nanoscale. From this research, we desire to produce a more complete picture of the SOFC anode.

We present a unique platform for characterizing electrode surfaces in solid oxide fuel cells (SOFCs) that allows simultaneous performance of multiple characterization techniques (e.g. in situ Raman spectroscopy and scanning probe microscopy alongside electrochemical measurements). Complementary information from these analyses may help to advance toward a more profound understanding of electrode reaction and degradation mechanisms, providing insights into rational design of better materials for SOFCs.

Katı Oksit Yakıt Hücreleri Elektrot Yüzeyler Sondalama ve Haritalama

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

Nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition of metal oxides with tunable morphology, structure, density and stoichiometry by a proper control of the plasma plume expansion dynamics. Such versatility can be exploited to produce nanostructured films from compact and dense to nanoporous characterized by a hierarchical assembly of nano-sized clusters. In particular we describe the detailed methodology to fabricate two types of Al-doped ZnO (AZO) films as transparent electrodes in photovoltaic devices: 1) at low O2 pressure, compact films with electrical conductivity and optical transparency close to the state of the art transparent conducting oxides (TCO) can be deposited at room temperature, to be compatible with thermally sensitive materials such as polymers used in organic photovoltaics (OPVs); 2) highly light scattering hierarchical structures resembling a forest of nano-trees are produced at higher pressures. Such structures show high Haze factor (&gt;80%) and may be exploited to enhance the light trapping capability. The method here described for AZO films can be applied to other metal oxides relevant for technological applications such as TiO2, Al2O3, WO3 and Ag4O4.

We describe the experimental method to deposit nanostructured oxide thin films by nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas. By using this method Al-doped ZnO (AZO) films, from compact to hierarchically structured as nano-tree forests, can be deposited.

Fabrikasyon Pulsed Lazer Biriktirme tarafından Transparent letken Oksitler Nano-mühendislik

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

Monolayer Contact Doping of Silicon Surfaces and Nanowires Using Organophosphorus Compounds

Monolayer Contact Doping (MLCD) is a simple method for doping of surfaces and nanostructures1. MLCD results in the formation of highly controlled, ultra shallow and sharp doping profiles at the nanometer scale. In MLCD process the dopant source is a monolayer containing dopant atoms.
In this article a detailed procedure for surface doping of silicon substrate as well as silicon nanowires is demonstrated. Phosphorus dopant source was formed using tetraethyl methylenediphosphonate monolayer on a silicon substrate. This monolayer containing substrate was brought to contact with a pristine intrinsic silicon target substrate and annealed while in contact. Sheet resistance of the target substrate was measured using 4 point probe. Intrinsic silicon nanowires were synthesized by chemical vapor deposition (CVD) process using a vapor-liquid-solid (VLS) mechanism; gold nanoparticles were used as catalyst for nanowire growth. The nanowires were suspended in ethanol by mild sonication. This suspension was used to dropcast the nanowires on silicon substrate with a silicon nitride dielectric top layer. These nanowires were doped with phosphorus in similar manner as used for the intrinsic silicon wafer. Standard photolithography process was used to fabricate metal electrodes for the formation of nanowire based field effect transistor (NW-FET). The electrical properties of a representative nanowire device were measured by a semiconductor device analyzer and a probe station.

A detailed procedure for surface doping of Silicon interfaces is provided. The ultra-shallow surface doping is demonstrated by using phosphorus containing monolayers and rapid annealing process. The method can be used for doping of macroscopic area surfaces as well as nanostructures.

Organofosfor Bileşikleri Kullanma Silikon Yüzeyler ve Nanotellerin monolayer İletişim Doping

Monolayer Contact Doping (MLCD) is a simple method for doping of surfaces and nanostructures1. MLCD results in the formation of highly controlled, ultra ...

Speciation and Bioavailability Measurements of Environmental Plutonium Using Diffusion in Thin Films

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can potentially contribute to the exposure of biota and humans. The diffusive gradients in thin films technique is introduced here for in-situ measurements of Pu bioavailability and speciation. A diffusion cell constructed for laboratory experiments with Pu and the newly developed protocol make it possible to simulate the environmental behavior of Pu in model solutions of various chemical compositions. Adjustment of the oxidation states to Pu(IV) and Pu(V) described in this protocol is essential in order to investigate the complex redox chemistry of plutonium in the environment. The calibration of this technique and the results obtained in the laboratory experiments enable to develop a specific DGT device for in-situ Pu measurements in freshwaters. Accelerator-based mass-spectrometry measurements of Pu accumulated by DGTs in a karst spring allowed determining the bioavailability of Pu in a mineral freshwater environment. Application of this protocol for Pu measurements using DGT devices has a large potential to improve our understanding of the speciation and the biological transfer of Pu in aquatic ecosystems.

The technique of diffusive gradients in thin films (DGT) is proposed for speciation studies of plutonium. This protocol describes diffusion experiments probing the behavior of Pu(IV) and Pu(V) in presence of organic matter. DGTs deployed in a karstic spring allow assessment of the bioavailability of Pu.

İnce Filmlerde Difüzyon kullanma Çevre Pluton&#39;un Türleşme ve biyoyararlanımı Ölçümleri

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can ...

Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films

Solution-based electrospray film deposition, which is compatible with continuous, roll-to-roll processing, is applied to chalcogenide glasses. Two chalcogenide compositions are demonstrated: Ge23Sb7S70 and As40S60, which have both been studied extensively for planar mid-infrared (mid-IR) microphotonic devices. In this approach, uniform thickness films are fabricated through the use of computer numerical controlled (CNC) motion. Chalcogenide glass (ChG) is written over the substrate by a single nozzle along a serpentine path. Films were subjected to a series of heat treatments between 100 &#176;C and 200 &#176;C under vacuum to drive off residual solvent and densify the films. Based on transmission Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and surface roughness measurements, both compositions were found to be suitable for the fabrication of planar devices operating in the mid-IR region. Residual solvent removal was found to be much quicker for the As40S60 film as compared to Ge23Sb7S70. Based on the advantages of electrospray, direct printing of a gradient refractive index (GRIN) mid-IR transparent coating is envisioned, given the difference in refractive index of the two compositions in this study.

Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films

A method of uniform thickness solution-derived chalcogenide glass film deposition is demonstrated using computer numerical controlled motion of a single-nozzle electrospray.

Düzgün kalınlığı Ge Elektro Biriktirme<sub&gt; 23</sub&gt; Sb<sub&gt; 7</sub&gt; S<sub&gt; 70</sub&gt; Ve de<sub&gt; 40</sub&gt; S<sub&gt; 60</sub&gt; Chalcogenide Cam Filmleri

Solution-based electrospray film deposition, which is compatible with continuous, roll-to-roll processing, is applied to chalcogenide glasses. Two ...

Pool-Boiling Heat-Transfer Enhancement on Cylindrical Surfaces with Hybrid Wettable Patterns

In this study, pool-boiling heat-transfer experiments were performed to investigate the effect of the number of interlines and the orientation of the hybrid wettable pattern. Hybrid wettable patterns were produced by coating superhydrophilic SiO2 on a masked, hydrophobic, cylindrical copper surface. Using de-ionized (DI) water as the working fluid, pool-boiling heat-transfer studies were conducted on the different surface-treated copper cylinders of a 25-mm diameter and a 40-mm length. The experimental results showed that the number of interlines and the orientation of the hybrid wettable pattern influenced the wall superheat and the HTC. By increasing the number of interlines, the HTC was enhanced when compared to the plain surface. Images obtained from the charge-coupled device (CCD) camera indicated that more bubbles formed on the interlines as compared to other parts. The hybrid wettable pattern with the lowermost section being hydrophobic gave the best heat-transfer coefficient (HTC). The experimental results indicated that the bubble dynamics of the surface is an important factor that determines the nucleate boiling.

Pool-boiling heat-transfer experiments were carried out to observe the effects of hybrid wettable patterns on the heat-transfer coefficient (HTC). The parameters of investigation are the number of interlines and the pattern orientation of the modified wettable surface.

Hibrid Sulandınlabilir Desenler Silindirik Yüzeylerde Pool-Kaynama Isı Transferinin Geliştirilmesi

In this study, pool-boiling heat-transfer experiments were performed to investigate the effect of the number of interlines and the orientation of the ...

Fabrication of Ultra-thin Color Films with Highly Absorbing Media Using Oblique Angle Deposition

Ultra-thin film structures have been studied extensively for use as optical coatings, but performance and fabrication challenges remain.&#160; We present an advanced method for fabricating ultra-thin color films with improved characteristics. The proposed process addresses several fabrication issues, including large area processing. Specifically, the protocol describes a process for fabricating ultra-thin color films using an electron beam evaporator for oblique angle deposition of germanium (Ge) and gold (Au) on silicon (Si) substrates.&#160; Film porosity produced by the oblique angle deposition induces color changes in the ultra-thin film. The degree of color change depends on factors such as deposition angle and film thickness. Fabricated samples of the ultra-thin color films showed improved color tunability and color purity. In addition, the measured reflectance of the fabricated samples was converted into chromatic values and analyzed in terms of color. Our ultra-thin film fabricating method is expected to be used for various ultra-thin film applications such as flexible color electrodes, thin film solar cells, and optical filters. Also, the process developed here for analyzing the color of the fabricated samples is broadly useful for studying various color structures.

We present a detailed method for fabricating ultra-thin color films with improved characteristics for optical coatings. The oblique angle deposition technique using an electron beam evaporator allows improved color tunability and purity. Fabricated films of Ge and Au on Si substrates were analyzed by reflectance measurements and color information conversion.

Eğik açısı ifade kullanarak medya yüksek emici ile Ultra ince renk filmleri imalatı

Ultra-thin film structures have been studied extensively for use as optical coatings, but performance and fabrication challenges remain.&#160; We present ...

Fabrication of Superhydrophobic Metal Surfaces for Anti-Icing Applications

Several ways to produce superhydrophobic metal surfaces are presented in this work. Aluminum was chosen as the metal substrate due to its wide use in industry. The wettability of the produced surface was analyzed by bouncing drop experiments and the topography was analyzed by confocal microscopy. In addition, we show various methodologies to measure its durability and anti-icing properties. Superhydrophobic surfaces hold a special texture that must be preserved to keep their water-repellency. To fabricate durable surfaces, we followed two strategies to incorporate a resistant texture. The first strategy is a direct incorporation of roughness to the metal substrate by acid etching. After this surface texturization, the surface energy was decreased by silanization or fluoropolymer deposition. The second strategy is the growth of a ceria layer (after surface texturization) that should enhance the surface hardness and corrosion resistance. The surface energy was decreased with a stearic acid film.
The durability of the superhydrophobic surfaces was examined by a particle impact test, mechanical wear by lateral abrasion, and UV-ozone resistance. The anti-icing properties were explored by studying the ability to repeal subcooled water, freezing delay, and ice adhesion.

We illustrate several methodologies to produce superhydrophobic metal surfaces and to explore their durability and anti-icing properties.

Superhydrophobic Metal yüzeyler imalatı anti-buzlanma uygulamalar için

Several ways to produce superhydrophobic metal surfaces are presented in this work. Aluminum was chosen as the metal substrate due to its wide use in ...

Scalable Stamp Printing and Fabrication of Hemiwicking Surfaces

Hemiwicking is a process where a fluid wets a patterned surface beyond its normal wetting length due to a combination of capillary action and imbibition. This wetting phenomenon is important in many technical fields ranging from physiology to aerospace engineering. Currently, several different techniques exist for fabricating hemiwicking structures. These conventional methods, however, are often time consuming and are difficult to scale-up for large areas or are difficult to customize for specific, nonhomogeneous patterning geometries. The presented protocol provides researchers with a simple, scalable, and cost-effective method for fabricating micro-patterned hemiwicking surfaces. The method fabricates wicking structures through the use of stamp printing, polydimethylsiloxane (PDMS) molding, and thin-film surface coatings. The protocol is demonstrated for hemiwicking with ethanol on PDMS micropillar arrays coated with a 70 nm thick aluminum thin-film.

A simple protocol is provided for the fabrication of hemiwicking structures of varying sizes, shapes, and materials. The protocol uses a combination of physical stamping, PDMS molding, and thin-film surface modifications via common materials deposition techniques.

Ölçeklenebilir pul baskı ve Hemiwicking yüzeyler imalatı

Hemiwicking is a process where a fluid wets a patterned surface beyond its normal wetting length due to a combination of capillary action and imbibition. ...