Research at Argonne National Laboratory was funded by U.S. Department of Energy, FreedomCAR and Vehicle Technologies Office. Use of the Advanced Photon Source and research carried out in the Electron Microscopy Center at Argonne National Laboratory was supported by the U.S. Department of Energy, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, under Contract No. DE-AC02-06CH11357.

Si prega di consultare tutte le pertinenti schede di sicurezza materiale (MSDS) prima dell&#39;uso. Molti dei prodotti chimici utilizzati in queste sintesi sono altamente tossici e cancerogeni. I nanomateriali possono avere rischi aggiuntivi rispetto alla loro controparte di massa. Si prega di utilizzare tutte le pratiche di sicurezza appropriate durante l&#39;esecuzione di una reazione nanocristallo compreso l&#39;uso di controlli tecnici (cappa aspirante, cassetto portaoggetti) e dispositivi di protezione individuale (occhiali, guanti, camice, pantaloni a figura intera, chiuso-toe scarpe). Porzioni delle seguenti procedure implicano tecniche di manipolazione standard di libera-aria. 1. Sintesi di materiali catodici Nota: materiali catodici possono essere sintetizzati da una deposizione di strati atomici o reazione chimica umida. <ol><li> Atomic Layer Deposition (ALD) <ol><li> Disperse 5 g di carbone poroso in 100 ml 1 M KMnO 4 soluzione sotto agitazione magnetica per 12 ore. </li><li> Stendere 100 mg di the ossidato polvere di carbone su un vassoio di acciaio inossidabile dello strumento ALD, e serrare un coperchio maglia di acciaio inossidabile sopra il vassoio. </li><li> Tenere la polvere di carbone nel vassoio a 200 ° C sotto flusso continuo di 300 sccm ultra-elevata purezza gas carrier azoto alla pressione di 1 Torr per 30 min. </li><li> Trattare la polvere di carbone con un ciclo completo ALD come segue. Nota: Prendere le nanoparticelle Pd come un esempio dei elettrocatalizzatori in questo protocollo. I reagenti possono essere cambiati in base alle specifiche esigenze. Tutti i reagenti sono usate così come ricevuto senza ulteriore purificazione. <ol><li> Esporre il substrato di carbonio (100 mg) al palladio hexafluoroacetylacetonate (Pd (hfac) 2, 99,9%) a 200 ° C per 100 min. </li><li> Spurgare il vassoio con flusso continuo di 300 sccm ultra-elevata purezza gas carrier azoto alla pressione di 1 Torr per 300 min. </li><li> Esporre il substrato carbonio formalina (HCHO 37 wt.% In H 2 O) a 200 ° C per 100 min. </li><li> Purge tegli vassoio con flusso continuo di 300 SCCM ultra-elevata purezza gas di trasporto di azoto alla pressione di 1 Torr per 300 min. </li></ol></li><li> ciclo di ALD Ripetere se necessario. Di solito 3-10 ripetizioni. </li></ol></li><li> Wet-chimica reazione Nota: Prendere le nanoparticelle Fe come un esempio della electrocatalyst in questo protocollo. I reagenti possono essere cambiati in base alle specifiche esigenze. Tutti i reagenti sono usate così come ricevuto senza ulteriore purificazione. <ol><li> Disperse 5 g di carbone poroso in 100 ml 1 M KMnO 4 soluzione sotto agitazione magnetica per 12 ore. </li><li> Lavare il carbonio ossidato con acqua deionizzata. </li><li> Filtrare il carbonio lavato con una beuta per filtrazione munito di una fibra di vetro, e poi asciugare in stufa a 110 ° C per 12 ore. </li><li> Disperdere il carbone essiccato in 100 ml di acqua deionizzata, quindi aggiungere 1 g di FeCl 3 sotto agitazione magnetica. </li><li> Regolare il valore di pH di circa 9, utilizzando 1 soluzione M di NaOH. </li><li> Mescolare il Resulting slurry per 5 ore, quindi filtrare la sospensione con una beuta per filtrazione munito di una fibra di vetro. </li><li> Lavare il prodotto con acqua deionizzata ed etanolo. Poi asciugare in stufa a 110 ° C per una notte. </li><li> Calore-trattare il prodotto a 450 ° C con un flusso continuo di H 2 miscela / Ar (4% H 2) in un forno tubo di quarzo. Utilizzare una portata di 100 ml / min per 5 ore. </li></ol></li></ol> 2. Preparazione di elettrodi ed elettroliti <ol><li> catodico <ol><li> Mescolare il materiale catodico come preparati e legante poli (fluoruro di vinilidene) (PVDF) in un rapporto di 4: 1 in peso. Nota: Il totale della miscela dipende dalla quantità dei catodi. Il caricamento del materiale catodico su ogni pezzo è nel range di 0,1-1 mg. </li><li> Aggiungere 1-metil-2-pyrrolidinone (NMP) alla miscela e mescolare bene per fare un impasto ancora-strutturato. Aggiungere NMP a circa tre volte il peso della miscela. </li><li> Cappotto la poltiglia su carbopaper n da una racla con uno spessore di circa 100 micron. </li><li> Essiccare il laminato in stufa da vuoto a 100 ° C per una notte. </li><li> Perforare il laminato in dischi con una perforatrice a un diametro di 7/16 pollici, e si pesa. </li></ol></li><li> aprotico elettroliti <ol><li> Trifluorometansolfonato Dry litio (LICF 3 SO 3) in stufa da vuoto a 100 ° C per una notte. </li><li> Aggiungere essiccato LICF 3 SO 3 in tetraetilen glicol dimetil etere (TEGDME; H 2 O ~ 10 ppm) con una concentrazione di 1 mol / L, quindi agitare la soluzione sotto agitazione magnetica finché il sale è disciolto. </li><li> Tenere l&#39;elettrolita in un cassetto portaoggetti pieno di Ar. </li></ol></li><li> Anodo <ol><li> Perforare i fogli litio / chip in dischi con una perforatrice ad un diametro di 7/16 pollici. </li></ol></li></ol> 3. elettrochimica Testing <ol><li> Assemblaggio di Swagelok cellulare &lt;/ Strong&gt; Nota: Tutte le fasi del montaggio sono gestiti in un cassetto portaoggetti piena di Ar, tranne 3.1.9. <ol><li> Montare il set Swagelok come mostrato in Figura 1a. Stringere la fine anodo, e allentare la fine del catodo. </li><li> Mettere un pezzo di chip di metallo di litio (diametro 7/16 pollici) sulla sommità della barra di acciaio inossidabile dell&#39;estremità dell&#39;anodo. </li><li> Mettere un pezzo di separatore in fibra di vetro (diametro 1/2 pollici) sulla sommità del anodo di litio metallico. </li><li> Aggiungere 5-7 gocce di elettrolita di bagnare completamente il separatore in fibra di vetro. Premere delicatamente il separatore per rimuovere le bolle. </li><li> Mettere un pezzo di catodo sulla parte superiore del separatore bagnata, con il materiale attivo di fronte l&#39;anodo. </li><li> Coprire il catodo con un pezzo di maglia di alluminio (diametro 7/16 pollici). </li><li> Premere i livelli di cui sopra con il tubo di alluminio, poi stringere la fine del catodo. </li><li> Sigillare tutta la cella Swagelok in una camera di vetro, e fissare la camera con un morsetto, come illustrato in <strong&gt; Figura 1. </li><li> Prendere tutta la cella di vano portaoggetti. Collegare la camera di vetro ad un serbatoio di ossigeno ultra-elevata purezza, e spurgare con flusso continuo di ossigeno alla pressione di 1 atm per 30 min. </li></ol></li><li> Batteria Performance Testing <ol><li> Impostare un termostato a 25 ° C. </li><li> Mettere le cellule e gli elettrodi (clip elettronici collegati al dispositivo tramite un cavo) nel termostato, e correggerli. </li><li> Agganciare il catodo e l&#39;anodo sulla camera di vetro con corrispondenti clip elettronici. </li><li> Aprire il software operativo del sistema di test della batteria, e selezionare il canale collegato con il cavo. </li><li> Impostare una procedura del test elettrochimico. Nota: Impostare la densità di corrente di 100 mA / g materiale attivo, e la gamma di tensione di 2,2-4,5 V. <ol><li> Impostare la tensione di scarica cut-off di 2,2 V per il test di scarico. </li><li> Impostare la scarica / carica step-time di 5 o 10 ore per la prova di ciclismo di capacità controllata. </li&gt; <li> Impostare la tensione di scarica di cut-off di 2,2 V e carica di tensione cut-off di 4,5 V per il test ciclismo controllato in tensione. </li></ol></li><li> Eseguire la procedura facendo clic sul pulsante &quot;Esegui&quot; sull&#39;interfaccia del software. </li></ol></li><li> Smontaggio e pulizia della cella <ol><li> Smontare le cellule in un cassetto portaoggetti. </li><li> Conservare gli elettrodi in fiale di vetro per le seguenti caratterizzazioni. Trasferimento in altre parti delle cellule fuori del cassetto portaoggetti. </li><li> Mettere le parti Swagelok, barre in acciaio inox, tubi di alluminio, e maglie di alluminio in soluzione di acetone (~ 20%) o acqua deionizzata in un bicchiere, e pulirli con ultrasuoni per 15-30 min. </li><li> Essiccare le parti e le camere di vetro in un termostato regolato a 60-80 ° C. </li></ol></li></ol> 4. Preparazione di caratterizzazione campioni Nota: I campioni sono preparati in una cappa (per i materiali come preparati) o di un cassetto portaoggetti pieni di Ar (per ariacampioni sensibili). <ol><li> I campioni per SEM e XPS <ol><li> Attaccare un nastro di carbonio sul palco del campione. Il nastro di carbonio può essere grande quanto la fase del campione, o piccolo come il pezzo campione. </li><li> Tagliare un pezzo di campione di circa 5 mm 2, e incollarla sul nastro di carbonio. Nota: Il campione può essere qualsiasi campione non magnetici. Per i campioni dopo i test elettrochimici, lavarli con il solvente elettrolitico prima del bastone al nastro di carbonio. </li><li> Sigillare i campioni di aria sensibile in un vaso di muratore prima della misurazione. </li><li> Azionare il SEM 34-36 o XPS 37,38 secondo le istruzioni del produttore. </li></ol></li><li> I campioni per la TEM <ol><li> Mill 1 mg della polvere del campione. Nota: Per i campioni di elettrodi, raschiare i materiali attivi fuori la carta carbone prima di fresatura. </li><li> Caricare la polvere del campione su una griglia di rame, e rimuovere la polvere sciolta. </li><li> Caricare il g di rameliberarsi al titolare campione di TEM. Nota: Ottenere questo passo fatto il più velocemente possibile per i campioni di aria sensibili. </li><li> Eseguire TEM. 39-41 </li></ol></li><li> I campioni per XRD ad alta energia <ol><li> i campioni in polvere <ol><li> Sigillare una estremità di un tubo poliimmide da argilla o colla. </li><li> Caricare la polvere nel tubo. </li><li> Sigillare l&#39;altra estremità del tubo. </li></ol></li><li> esemplari del disco Nota: Per misurare i materiali attivi dell&#39;elettrodo, un&#39;altra opzione è quella di raschiare loro fuori la carta carbone e seguire passo 4.3.1. <ol><li> Sigillare i pezzi campione con un pezzo di nastro in poliammide. Sigillare mettendo i campioni nel bel mezzo di un pezzo di nastro adesivo, e li copre con un altro pezzo di nastro adesivo. Nota: per i campioni dopo i test elettrochimici, lavarli con il solvente elettrolitico prima di sigillare. </li></ol></li><li> Azionare il XRD ad alta energia 42-44 in Advanced PhFonti Oton in Argonne National Laboratory. </li></ol></li><li> I campioni per XANES <ol><li> campioni di polvere <ol><li> Diluire i campioni se la concentrazione degli elementi misurati è elevata, utilizzando nitruro di boro (BN) o nerofumo come agente diluito. Qui, diluire a 3-5 WT. %. </li><li> Premere la polvere nel disco con diametro di 7 mm e lo spessore di circa 1 mm, utilizzando un kit KBr Premere e 7 mm Die. </li><li> Sigillare il disco con pellicole per vetri. </li></ol></li><li> esemplari del disco <ol><li> Sigillare il campione con pellicole per vetri. </li></ol></li><li> Azionare l&#39;alta energia XANES 45-47 in Advanced Photon Fonti di Argonne National Laboratory. </li></ol></li><li> I campioni per ATR-FTIR <ol><li> Pulire la riflessione totale dell&#39;unità diamante attenuata (ATR) prima e dopo la misurazione. </li><li> Mettere campioni sull&#39;unità diamante per tutti i campioni interessate. </li><li> Eseguire ATR-FTIR spettrometria. 48,49 </li></ol></li><li> I campioni per spettri Raman <ol><li> Mettere il campione su una tavola piana (vetro, acciaio inossidabile, ecc.). </li><li> Coprire il campione con un vetrino di copertura. </li><li> Sigillare il set per i campioni di aria sensibili. </li><li> Eseguire Raman spettrometria. 50,51 </li></ol></li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

Considerando la sensibilità di Li-O 2 sistema di batteria all&#39;aria, in particolare CO 2 e l&#39;umidità, molti passi nel protocollo sono necessarie per ridurre gli interferenti ed evitare reazioni secondarie. Ad esempio, la cella Swagelok tipo è montato in un vano portaoggetti riempito di Ar con O 2 &lt;0.5 ppm e H 2 O &lt;0,5 ppm; e tutti i materiali catodici, elettroliti solvente e sale, fibra di vetro, parti Swagelok, e le camere di vetro vengono essiccati prima dell&#39;assemblaggio per ridurre la contaminazione da umidità. L&#39;estremità dell&#39;anodo è un tondino di acciaio inox per evitare il contatto diretto tra metallo litio e O 2 e per proteggere l&#39;anodo di litio. L&#39;intero setup Swagelok è posto in una camera di vetro-ossigeno-riempita puro che garantisce un contenitore a tenuta stagna sigillando con O-ring e il vuoto grassi. Inoltre, Al-mesh, la corrente di collettore, può contribuire a proteggere il catodo carbonio fragili. i elecTest trochemical dimostrare che i materiali catodici come preparati hanno mostrato un comportamento elettrochimico superiore in batteria agli ioni di O 2. A causa di ciò, le nanoparticelle di catalizzatore sono stati uniformemente dispersi sul supporto zona carbonio superficiale, e che la struttura porosa e superficie erano ben perseverato dai metodi di deposizione catalizzatori utilizzati in questo protocollo. La reazione complessiva della batteria non acquoso Li-O 2 è 2Li + + O 2 + 2e - → Li 2 O 2 2,3,7 reazioni collaterali, quali la decomposizione elettrolita, sono anche potenziale, dovuta all&#39;attività dei materiali. e gli intermedi usati in una cella. Tuttavia, nella ricerca, nella fase attuale, le reazioni collaterali e sottoprodotti (LiOH, Li 2 CO 3, ecc.) Sono stati notevolmente ridotti con il miglioramento dei materiali e delle tecnologie di sintesi. Come mostrato in figura 2d, anche se ci potrebbe essere una piccola quantità di BYPRodotti, l&#39;importo è troppo bassa per essere rilevata dal XRD. Alcune tecniche di superficie sensibile, come XPS, FT-IR, e spettroscopia Raman, sono, quindi, utilizzati per individuare i prodotti minori, in particolare sulla regione superficie. Non vi è dubbio che la stabilità degli elettroliti è molto critico in ambiente di ossigeno e reazioni elettrochimiche. Elettroliti Ether-based (ad esempio, TEGDME) sono relativamente stabili nella fase attuale di Li-O 2 la ricerca della batteria. Tuttavia, ha ancora bisogno di loro comportamento di essere indagato durante il lungo periodo in bicicletta; e la ricerca di elettroliti stabili è la priorità di ricerca attualmente. Ci sono altri metodi di caratterizzazione per determinare la resa di scarico, o sottoprodotti, quali spettrometria di massa (MS) e la titolazione. Tuttavia, in fase di ricerca corrente, il sistema di batterie è molto più stabile e reversibile, ed i sottoprodotti sono stati significativamente ridotta dallo sviluppo di materiali elettrolitici e catodoche sono stati più stabile all&#39;ossigeno e prodotti di scarico. 3,13,15 In questo caso, MS e la titolazione non sono abbastanza sensibili per stimare il rendimento scarico. Inoltre, LiO 2, il prodotto intermedio, non può essere rilevato mediante titolazione sia, a causa della sua estrema attività. In questo articolo, abbiamo dimostrato un protocollo sistematica ed efficiente di test di routine di batteria aprotico Li-O 2, compresa la prova di efficienza e caratterizzazione di batterie e prodotti di reazione. Gli approcci di risulta catalizzatore carico in una distribuzione uniforme di catalizzatore nanoparticelle con conservazione della struttura superficiale del substrato di carbonio. Protocollo montaggio appropriata ottimizza i materiali attivi e assicura l&#39;ambiente puro-O 2 per le reazioni elettrochimiche.

Nel 1996, Abraham e Jiang 1 riferito alla prima batteria reversibile non acquoso Li-O 2 costituito da un catodo poroso di carbonio, un elettrolita organico, e un anodo Li-metallo. Da allora, a causa della sua altissima densità di energia teorica superiore a quella di altri sistemi di accumulo di energia esistenti, la batteria Li-O 2, che induce un flusso di corrente per ossidazione del litio all&#39;anodo e la riduzione dell&#39;ossigeno al catodo ( Li reazione generale + + O 2 + e - ↔ Li 2 O 2), ha ricevuto notevole interesse recente 1-8. Un materiale catodico con i seguenti requisiti sarebbe in grado di soddisfare le esigenze di elevate prestazioni di Li-O 2 batterie: (1) l&#39;ossigeno veloce diffusione; (2) buona conducibilità elettrica e ionica; (3) ad alta superficie specifica; e (4) la stabilità. Sia l&#39;area superficiale e porosità del catodo sono critici per la. prestazioni elettrochimiche di Li-O 2 batterie 9-12 La struttura porosa consente la deposizione di prodotti solidi scarico generati dalla reazione di cationi Li con O 2; e superfici più grandi offrono più siti attivi per accogliere le particelle elettrocatalitiche che accelerano le reazioni elettrochimiche. Tali elettrocatalizzatori sono aggiunte al materiale catodico da certi metodi di deposizione, che forniscono una forte adesione al substrato ed un buon controllo delle particelle di catalizzatore, con conservazione della struttura originaria superficie porosa del substrato. 13-17 I materiali preparati sono testati nelle cellule Swagelok-tipo come il catodo della batteria aprotico Li-O 2. Tuttavia, le prestazioni della cella dipende non solo dalla natura dei materiali catodici, ma anche dal tipo di elettrolita aprotico 18-22 ed anodo Li-metallo. 23-26 Altre influenze includono la quantità e la concentrazione dei materiali e la pROCEDURA utilizzato nei test di carica / scarica. condizioni e protocolli corretta sarebbero ottimizzare e migliorare le prestazioni complessive di materiali batteria. In aggiunta ai risultati del test elettrochimico, le prestazioni della batteria può essere valutato anche caratterizzando i materiali incontaminate e prodotti di reazione. 27-33 microscopio elettronico a scansione (SEM) è utilizzato per studiare la microstruttura della superficie del materiale del catodo e la morfologia evoluzione dei prodotti di scarico. la microscopia elettronica a trasmissione (TEM), l&#39;assorbimento di raggi X in prossimità struttura di bordo (XANES), e X-ray spettroscopia fotoelettronica (XPS) possono essere utilizzati per determinare la ultrastruttura, stato chimico, e il componente di elementi, in particolare per quella di nanoparticelle di catalizzatore. Ad alta energia diffrazione di raggi X (XRD) è utilizzato per identificare direttamente i prodotti di scarico cristallina. Possibile decomposizione elettrolita può essere determinata attenuato Fourier riflessione totale trasformareinfrarossi (ATR-FTIR) e spettri Raman. Questo articolo è un protocollo che dimostra una disposizione sistematica ed efficiente dei test di routine della aprotico batteria agli ioni di O 2, compresa la preparazione di materiali batteria e gli accessori, il test delle prestazioni elettrochimiche, e caratterizzazione di materiali incontaminate e prodotti di reazione. Il protocollo video dettagliato ha lo scopo di aiutare i nuovi professionisti nel settore evitano molti errori più comuni associati al test delle prestazioni e la caratterizzazione di Li-O 2 batterie.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="830">
	<tbody>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">1-Methyl-2-pyrrolidinone (NMP), 99.5%</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">328634</td>
			<td style="width:63px;"></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Battery test system</td>
			<td style="width:160px;">MACCOR</td>
			<td colspan="2">Series 4000 Automated Test System</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Dimethyl carbonate (DMC), &#8805;99%</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">517127</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Ethyl alcohol, &#8805;99.5%</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">459844</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Formaldehyde solution, 37 wt. % in H2O</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">252549</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Graphitized Carbon black, &#62;99.95%</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">699632</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Iron(III) chloride (FeCl3), 97%</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">157740</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Kapton polyimide tubing</td>
			<td style="width:160px;">Cole-Parmer</td>
			<td>EW-95820-09</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Kapton polymide tape</td>
			<td style="width:160px;">Cole-Parmer</td>
			<td>EW-08277-80</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Kapton window film</td>
			<td style="width:160px;">SPEX Sample Prep</td>
			<td style="width:219px;">3511</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Lithium Chip (99.9% Lithium)</td>
			<td style="width:160px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:219px;">EQ-Lib-LiC25</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Lithium trifluoromethanesulfonate (LiCF3SO3)</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">481548</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Palladium hexafluoroacetylacetonate (Pd(hfac)2), 99.9%</td>
			<td style="width:160px;">Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">401471</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Poly(vinylidene fluoride) (PVDF)</td>
			<td style="width:160px;">Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">182702</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Potassium permanganate (KMnO4), &#8805;99.0%&#160;</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">223468</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Sodium hydroxide (NaOH), &#8805;97.0%</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">221465</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Tetraethylene glycol dimethyl ether (TEGDME), &#8805;99%</td>
			<td style="width:160px;">Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">172405</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Toray 030 carbon paper</td>
			<td>ElectroChem Inc.</td>
			<td>590637</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

protocol of electrochemical test and characterization of aprotic li-o2 battery

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic electrolyte, and an O2-breathing cathode. The aprotic electrolyte is a solution of lithium salt with aprotic solvent; and porous carbon is commonly used as the cathode substrate. To improve the performance, an electrocatalyst is deposited onto the porous carbon substrate by certain deposition methods, such as atomic layer deposition (ALD) and wet-chemistry reaction. The as-prepared cathode materials are characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray absorption near edge structure (XANES). A Swagelok-type cell, sealed in a glass chamber filled with pure O2, is used for the electrochemical test on a battery test system. The cells are tested under either capacity-controlled mode or voltage controlled mode. The reaction products are investigated by electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, and Raman spectroscopy to study the possible pathway of oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER). This protocol demonstrates a systematic and efficient arrangement of routine tests of the aprotic Li-O2 battery, including the electrochemical test and characterization of battery materials.

Figura 1a mostra la configurazione della cella Swagelok-tipo di test della batteria Li-O 2. Un pezzo di pellicola di litio è posto su un&#39;asta di acciaio inox alla fine dell&#39;anodo. Il catodo poroso è aperto a puro O 2 attraverso un tubo di alluminio. fibra di vetro è utilizzato come un separatore e un assorbitore di elettrolita aprotico; e Al-maglia è usato come una corrente di collettore. La cellula intera Swagelok tipo è sigillato in una camera di vetro riempita con ultraelevato ossigeno purezza. Per approfondimento, diversi metodi di caratterizzazione sono applicati per esaminare il sistema di batterie, compresi i materiali dell&#39;elettrodo come preparati e prodotti di reazione. SEM e TEM immagini presentano la microstruttura dei campioni. Immagini SEM della polvere di carbonio prima (figura 1c) e dopo (figura 1d) il catalizzatore loading dimostrano una corretta conservazione della struttura superficiale porosa. Immagini TEM (1e Figura) spettacolos le nanoparticelle elettrocatalitici distribuire uniformemente sul substrato di carbonio; e nanoparticelle ben cristallizzati sono mostrati l&#39;immagine TEM ad alta risoluzione nella figura 1f in. Anche se le immagini di microscopia elettronica mostrano dettaglio morfologia e struttura dei elettrocatalizzatori, altre tecniche di caratterizzazione basate X-ray possono fornire ulteriori informazioni sulla loro composizione chimica e lo stato mantovana. Come mostrato in Figura 1b, 13 XANES, che vengono applicati per determinare gli stati di valenza, mostrano che le nanoparticelle elettrocatalitici sono parzialmente ossidati dovuto alla preparazione di catodi nell&#39;aria. Come preparati materiali catodici sono testati in cellule Swagelok-tipo in una finestra di tensione di 2,2-4,5 V (vs Li + / Li). Profili tipici tensione per cicli di scarica e scarica-carica sono riportati nella Figura 2a e b. Con la presenza del electrocatalyst caricato da ALD, la capacità specifica di scarica è aumentata a oltre 4000 mAh / g quando la cella viene scaricata a 2,2 V, rispetto a quella del catodo senza elettrocatalizzatori (905 mAh / g). Il potenziale di carica ridotta a 3,4 V quando la capacità cellulare è controllato a 500 mAh / g (figura 2b), che sono significativi miglioramenti confrontando con un potenziale di carica di 4 V (Figura 2b) per catodi carbonio nudi. Per meglio valutare le prestazioni della batteria e capire il meccanismo di reazione elettrochimica, i campioni in diverse fasi di scarica / carica sono sottoposti alla caratterizzazione utilizzando più tecniche avanzate. L&#39;immagine SEM di catodo scarico come mostrato in figura 2c, i prodotti di scarico hanno la forma toroidale, che sono ampiamente accettato come la morfologia primaria di Li 2 O 2 in Li-O 2 cellule. 15,52 XRD modello viene utilizzato come una prova diretta per identificare i prodotti cristallini. C&#39;è unre solo picchi di Li 2 O 2 e carbonio nel modello XRD della scarica catodo (figura 2d), suggerendo che le reazioni collaterali sono minimizzate nella cella. XPS e spettri Raman sono utilizzati per identificare la composizione superficie su elettrodi a diverso stato di carica / scarica. Secondo gli spettri XPS (figura 3a), Li 2 O 2 e la forma LiOH sulla superficie catodica dopo lo scarico; e caricando, Li 2 O 2 è ridotta ma il prodotto irreversibile LiOH rimane sulla superficie. Una piccola quantità di LiO 2, un prodotto intermedio del transfer monoelettronico ORR, viene rilevato mediante spettroscopia Raman (Figura 3b). LiO 2 è metastabile a causa della sua facile disproportionation, il che rende rilevato solo con la tecnica caratterizzazione superficiale, sensibile come spettroscopia Raman. Il segnale di vibrazione di OH e C = O legame nella<html> FT-IR spettri (Figura 3c e d) indica la presenza dell&#39;elettrolita dell&#39;etere nonché altre idrossido, carbonato o specie carbonile sulla superficie di Li anodo o il separatore in fibra di vetro, che formano nelle reazioni collaterali quali come elettrolito decomposizione e l&#39;effetto dell&#39;ossigeno crossover. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/53740/53740fig1.jpg" /> Figura 1. cellule Swagelok-tipo e materiali preparati. (A) Schema di una cella Swagelok sigillata in un vetro camera. (B) Pd K-edge XANES spettri del materiale catodico come preparato, ristampato da ref. 13. (c, d) immagini SEM della polvere di carbonio prima e dopo electrocatalyst carico rispettivamente. (E, f) TEM e immagini HRTEM della polvere di carbone con electrocatalyst rispettivamente..com / files / ftp_upload / 53740 / 53740fig1large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura. <img alt="figura 2" src="/files/ftp_upload/53740/53740fig2.jpg" /> Figura 2. Tensione Profili del processo di scarica / carica e la caratterizzazione dei catodi scariche. (A, b) il profilo di tensione di una scarica a 2,2 V e un ciclo di scarica-carica delle capacità controllata, rispettivamente. (C, d) Immagine SEM e XRD modello ad alta energia del catodo di scarica della batteria Swagelok di tipo Li-O 2, rispettivamente. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53740/53740fig2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/53740/53740fig3.jpg" /> Figura 3. </strong&gt; risultati della caratterizzazione. (A) spettri XPS di Li 1s picchi a diverso stato di carica / scarica, ristampato da ref. 13. (b) spettri Raman dei catodi di carbonio scaricate a 2,5 V. (c, d) spettri FTIR dell&#39;anodo e del separatore dopo cicli di scarica-carica, rispettivamente. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53740/53740fig3large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a>

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Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here.

Protocollo di elettrochimica di test e caratterizzazione di aprotico Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; Batteria

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

protocol-electrochemical-test-characterization-aprotic-li-o2

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

11.4K Views.  Argonne National Laboratory. A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here. 

Video: Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

Solid-state Graft Copolymer Electrolytes for Lithium Battery Applications

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 &deg;C), flammable, and volatile organic electrolytes. These organic based electrolyte systems are viable at ambient temperatures, but require a cooling system to ensure that temperatures do not exceed 80 &deg;C. These cooling systems tend to increase battery costs and can malfunction which can lead to battery malfunction and explosions, thus endangering human life. Increases in petroleum prices lead to a huge demand for safe, electric hybrid vehicles that are more economically viable to operate as oil prices continue to rise. Existing organic based electrolytes used in lithium ion batteries are not applicable to high temperature automotive applications. A safer alternative to organic electrolytes is solid polymer electrolytes. This work will highlight the synthesis for a graft copolymer electrolyte (GCE) poly(oxyethylene) methacrylate (POEM) to a block with a lower glass transition temperature (Tg) poly(oxyethylene) acrylate (POEA). The conduction mechanism has been discussed and it has been demonstrated the relationship between polymer segmental motion and ionic conductivity indeed has a Vogel-Tammann-Fulcher (VTF) dependence. Batteries containing commercially available LP30 organic (LiPF6 in ethylene carbonate (EC):dimethyl carbonate (DMC) at a 1:1 ratio) and GCE were cycled at ambient temperature. It was found that at ambient temperature, the batteries containing GCE showed a greater overpotential when compared to LP30 electrolyte. However at temperatures greater than 60 &deg;C, the GCE cell exhibited much lower overpotential due to fast polymer electrolyte conductivity and nearly the full theoretical specific capacity of 170 mAh/g was accessed.

Lithium ion batteries employ flammable and volatile organic electrolytes that are suitable for ambient temperature applications. A safer alternative to organic electrolytes are solid polymer batteries. Solid polymer batteries operate safely at high temperatures (&gt;120 &deg;C), thus making them applicable to high temperature applications such as deep oil drilling and hybrid electric vehicles. This paper will discuss (a) the polymer synthesis, (b) the polymer conduction mechanism, and (c) provide temperature cycling for both solid polymer and organic electrolytes.

A stato solido innesto elettroliti Copolimero per Batterie di litio Applicazioni

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 ...

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Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen 1-7. The performance of SOFCs and the rates of many chemical and energy transformation processes in energy storage and conversion devices in general are limited primarily by charge and mass transfer along electrode surfaces and across interfaces. Unfortunately, the mechanistic understanding of these processes is still lacking, due largely to the difficulty of characterizing these processes under in situ conditions. This knowledge gap is a chief obstacle to SOFC commercialization. The development of tools for probing and mapping surface chemistries relevant to electrode reactions is vital to unraveling the mechanisms of surface processes and to achieving rational design of new electrode materials for more efficient energy storage and conversion2. Among the relatively few in situ surface analysis methods, Raman spectroscopy can be performed even with high temperatures and harsh atmospheres, making it ideal for characterizing chemical processes relevant to SOFC anode performance and degradation8-12. It can also be used alongside electrochemical measurements, potentially allowing direct correlation of electrochemistry to surface chemistry in an operating cell. Proper in situ Raman mapping measurements would be useful for pin-pointing important anode reaction mechanisms because of its sensitivity to the relevant species, including anode performance degradation through carbon deposition8, 10, 13, 14 ("coking") and sulfur poisoning11, 15 and the manner in which surface modifications stave off this degradation16. The current work demonstrates significant progress towards this capability. In addition, the family of scanning probe microscopy (SPM) techniques provides a special approach to interrogate the electrode surface with nanoscale resolution. Besides the surface topography that is routinely collected by AFM and STM, other properties such as local electronic states, ion diffusion coefficient and surface potential can also be investigated17-22. In this work, electrochemical measurements, Raman spectroscopy, and SPM were used in conjunction with a novel test electrode platform that consists of a Ni mesh electrode embedded in an yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte. Cell performance testing and impedance spectroscopy under fuel containing H2S was characterized, and Raman mapping was used to further elucidate the nature of sulfur poisoning. In situ Raman monitoring was used to investigate coking behavior. Finally, atomic force microscopy (AFM) and electrostatic force microscopy (EFM) were used to further visualize carbon deposition on the nanoscale. From this research, we desire to produce a more complete picture of the SOFC anode.

We present a unique platform for characterizing electrode surfaces in solid oxide fuel cells (SOFCs) that allows simultaneous performance of multiple characterization techniques (e.g. in situ Raman spectroscopy and scanning probe microscopy alongside electrochemical measurements). Complementary information from these analyses may help to advance toward a more profound understanding of electrode reaction and degradation mechanisms, providing insights into rational design of better materials for SOFCs.

Probing e mapping superfici di elettrodo nelle celle di combustibile ad ossidi solidi

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for synthesizing nanoscopic VB2 is presented as well as step-by-step procedure for applying a zirconium oxide coating to the VB2 particles for stabilization upon discharge. The process for disassembling existing zinc/air cells is shown, in addition construction of the new working electrode to replace the conventional zinc/air cell anode with a the nanoscopic VB2 anode. Finally, discharge of the completed VB2/air battery is reported. We show that using the zinc/air cell as a test bed is useful to provide a consistent configuration to study the performance of the high-energy high capacity nanoscopic VB2 anode.

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A protocol is presented to study multi-electron metal/air battery systems by using previous technology developed for the zinc/air cell. Electrochemical testing is then performed on fabricated batteries to evaluate performance.

Fabbricazione di VB<sub&gt; 2</sub&gt; / Air Cells per Elettrochimica Testing

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

Caratterizzazione di materiali per elettrodi per batterie agli ioni sodio e ioni di litio utilizzando tecniche Synchrotron Radiation

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Emission Spectroscopic Boundary Layer Investigation during Ablative Material Testing in Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution for future high-speed reentry missions. But despite the advancements made since Apollo, heat flux prediction remains an imperfect science and engineers resort to safety factors to determine the TPS thickness. This goes at the expense of embarked payload, hampering, for example, sample return missions. 
Ground testing in plasma wind-tunnels is currently the only affordable possibility for both material qualification and validation of material response codes. The subsonic 1.2MW Inductively Coupled Plasmatron facility at the von Karman Institute for Fluid Dynamics is able to reproduce a wide range of reentry environments. This protocol describes a procedure for the study of the gas/surface interaction on ablative materials in high enthalpy flows and presents sample results of a non-pyrolyzing, ablating carbon fiber precursor. With this publication, the authors envisage the definition of a standard procedure, facilitating comparison with other laboratories and contributing to ongoing efforts to improve heat shield reliability and reduce design uncertainties.
The described core techniques are non-intrusive methods to track the material recession with a high-speed camera along with the chemistry in the reactive boundary layer, probed by emission spectroscopy. Although optical emission spectroscopy is limited to line-of-sight measurements and is further constrained to electronically excited atoms and molecules, its simplicity and broad applicability still make it the technique of choice for analysis of the reactive boundary layer. Recession of the ablating sample further requires that the distance of the measurement location with respect to the surface is known at all times during the experiment. Calibration of the optical system of the applied three spectrometers allowed quantitative comparison. At the fiber scale, results from a post-test microscopy analysis are presented.

Development of new ablative materials and their numerical modeling requires extensive experimental investigation. This protocol describes procedures for material response characterization in plasma flows with the core techniques being non-intrusive methods to track the material recession along with the chemistry in the reactive boundary layer by emission spectroscopy.

Emissione spettroscopica Boundary Investigation strato durante ablativo Material Testing in Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution ...

Fabrication and Characterization of Superconducting Resonators

Superconducting microwave resonators are of interest for a wide range of applications, including for their use as microwave kinetic inductance detectors (MKIDs) for the detection of faint astrophysical signatures, as well as for quantum computing applications and materials characterization. In this paper, procedures are presented for the fabrication and characterization of thin-film superconducting microwave resonators. The fabrication methodology allows for the realization of superconducting transmission-line resonators with features on both sides of an atomically smooth single-crystal silicon dielectric. This work describes the procedure for the installation of resonator devices into a cryogenic microwave testbed and for cool-down below the superconducting transition temperature. The set-up of the cryogenic microwave testbed allows one to do careful measurements of the complex microwave transmission of these resonator devices, enabling the extraction of the properties of the superconducting lines and dielectric substrate (e.g., internal quality factors, loss and kinetic inductance fractions), which are important for device design and performance.

Superconducting microwave resonators are of interest for detection of light, quantum computing applications and materials characterization. This work presents a detailed procedure for fabrication and characterization of superconducting microwave resonator scattering parameters.

Fabbricazione e caratterizzazione di superconduttori risonatori

Superconducting microwave resonators are of interest for a wide range of applications, including for their use as microwave kinetic inductance detectors ...

Electrochemical Etching and Characterization of Sharp Field Emission Points for Electron Impact Ionization

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. The results of studies in which the etching current and the molarity of the NaOH solution used in the etching process were varied are presented. The investigation of the geometry of the tips, by imaging them with a scanning electron microscope, and by operating them in field emission mode is also described. The field emission tips produced are intended to be used as an electron beam source for ion production via electron impact ionization of background gas or vapor in Penning trap mass spectrometry applications.

A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.

Elettrochimica Acquaforte e caratterizzazione di punte acuminate campo di emissione per impatto elettronico di ionizzazione

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. ...

Fabrication of White Light-emitting Electrochemical Cells with Stable Emission from Exciplexes

The authors present an approach for fabricating stable white light emission from polymer light-emitting electrochemical cells (PLECs) having an active layer which consists of blue-fluorescent poly(9,9-di-n-dodecylfluorenyl-2,7-diyl) (PFD) and &#960;-conjugated triphenylamine molecules. This white light emission originates from exciplexes formed between PFD and amines in electronically excited states. A device containing PFD, 4,4&#39;,4&#39;&#39;-tris[2-naphthyl(phenyl)amino]triphenylamine (2-TNATA), Poly(ethylene oxide) and K2CF3SO3 showed white light emission with Commission internationale de l&#39;&#233;clairage (CIE) coordinates of (0.33, 0.43) and a Color Rendering Index (CRI) of Ra = 73 at an applied voltage of 3.5 V. Constant voltage measurements showed that the CIE coordinates of (0.27, 0.37), Ra of 67, and the emission color observed immediately after application of a voltage of 5 V were nearly unchanged and stable after 300 sec.

The authors present a method for fabricating stable white-light-emitting electrochemical cells utilizing emission from exciplexes formed between a blue-emitting fluorene polymer and aromatic amines.

Fabbricazione di White Light-emitting cellule elettrochimiche con emissione stabile da ecciplessi

The authors present an approach for fabricating stable white light emission from polymer light-emitting electrochemical cells (PLECs) having an active ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

Preparazione delle cellule di tre elettrodi moneta e Analitica di elettrodeposizione per batterie agli ioni di litio

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

Optimization, Test and Diagnostics of Miniaturized Hall Thrusters

Miniaturized spacecraft and satellites require smart, highly efficient and durable low-thrust thrusters, capable of extended, reliable operation without attendance and adjustment. Thermochemical thrusters which utilize thermodynamic properties of gases as a means of acceleration have physical limitations on their exhaust gas velocity, resulting in low efficiency. Moreover, these engines demonstrate extremely low efficiency at small thrusts and may be unsuitable for continuously operating systems which provide real-time adaptive control of the spacecraft orientation, velocity and position. In contrast, electric propulsion systems which use electromagnetic fields to accelerate ionized gases (i.e., plasmas) do not have any physical limitation in terms of exhaust velocity, allowing virtually any mass efficiency and specific impulse. Low-thrust Hall thrusters have a lifetime of several thousand hours. Their discharge voltage ranges between 100 and 300 V, operating at a nominal power of &lt;1 kW. They vary from 20 to 100 mm in size. Large Hall thrusters can provide fractions of millinewton of thrust. Over the past few decades, there has been an increasing interest in small mass, low power, and high efficiency propulsion systems to drive satellites of 50-200 kg. In this work, we will demonstrate how to build, test, and optimize a small (30 mm) Hall thruster capable of propelling a small satellite weighing about 50 kg. We will show the thruster operating in a large space environment simulator, and describe how thrust is measured and electric parameters, including plasma characteristics, are collected and processed to assess key thruster parameters. We will also demonstrate how the thruster is optimized to make it one of the most efficient small thrusters ever built. We will also address challenges and opportunities presented by new thruster materials.

Here, we present a protocol to test and optimize space propulsion systems based on miniaturized Hall-type thrusters.

Ottimizzazione, Test e diagnostica di propulsori a effetto Hall miniaturizzato

Miniaturized spacecraft and satellites require smart, highly efficient and durable low-thrust thrusters, capable of extended, reliable operation without ...

Protocollo di elettrochimica di test e caratterizzazione di aprotico Li-O

Riepilogo

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