Research at Argonne National Laboratory was funded by U.S. Department of Energy, FreedomCAR and Vehicle Technologies Office. Use of the Advanced Photon Source and research carried out in the Electron Microscopy Center at Argonne National Laboratory was supported by the U.S. Department of Energy, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, under Contract No. DE-AC02-06CH11357.

Por favor, consultar todas as Fichas de Dados de Segurança do Material relevantes (MSDS) antes do uso. Muitos dos produtos químicos usados ​​nestas sínteses são altamente tóxicos e cancerígenos. Nanomateriais podem ter riscos adicionais em comparação com o seu homólogo granel. Por favor, use todas as práticas de segurança adequadas ao executar uma reação nanocristais incluindo o uso de controles de engenharia (exaustor, glovebox) e equipamentos de proteção individual (óculos de segurança, luvas, jaleco, calça de corpo inteiro, fechou-toe sapatos). Partes dos seguintes procedimentos envolvem técnicas de manuseio livre de ar padrão. 1. Síntese de materiais de cátodo Nota: materiais de cátodo pode ser sintetizado por qualquer uma de deposição da camada atómica ou reacção química húmida. <ol><li> Atomic camada de deposição (ALD) <ol><li> Dispersa-se 5 g de carvão poroso em 100 ml de 1 M de solução de KMnO4 sob agitação magnética durante 12 h. </li><li> Espalhe 100 mg de the pó de carvão oxidado para um tabuleiro de aço inoxidável o instrumento de ALD e prender uma tampa de malha de aço inoxidável sobre a bandeja. </li><li> Segurar o pó de carbono na bandeja a 200 ° C sob fluxo contínuo de 300 sccm-ultra-elevado grau de pureza do gás transportador de azoto a uma pressão Torr durante 30 min. </li><li> Tratar o pó de carbono com um ciclo de ALD completa como se segue. Nota: Tome nanopartículas de Pd como um exemplo dos eletrocatalisadores neste protocolo. Os reagentes podem ser alterados de acordo com requisitos específicos. Todos os reagentes são utilizados como recebidos sem qualquer purificação adicional. <ol><li> Expor o substrato de carbono (100 mg) para hexafluoroacetilacetonato de paládio (Pd (hfac) 2, 99,9%) a 200 ° C durante 100 min. </li><li> Purga-se o tabuleiro com o fluxo contínuo de 300 sccm-ultra-elevado grau de pureza do gás transportador de azoto a uma pressão de 300 Torr durante min. </li><li> Expor o substrato de carbono a formalina (HCHO a 37 wt.% Em H2O) a 200 ° C durante 100 min. </li><li> purge tele bandeja com o fluxo contínuo de 300 sccm-ultra-elevado grau de pureza do gás transportador de azoto a uma pressão de 300 Torr durante min. </li></ol></li><li> ciclo de ALD Repita conforme necessário. Normalmente 3-10 repetições. </li></ol></li><li> Wet-química Reacção Nota: Tome nanopartículas de Fe como um exemplo do eletrocatalisador neste protocolo. Os reagentes podem ser alterados de acordo com requisitos específicos. Todos os reagentes são utilizados como recebidos sem qualquer purificação adicional. <ol><li> Dispersa-se 5 g de carvão poroso em 100 ml de 1 M de solução de KMnO4 sob agitação magnética durante 12 h. </li><li> Lavar o carbono oxidado com água de s ionizada. </li><li> Filtra-se o carbono lavou-se com um filtro de balão equipado com uma fibra de vidro, e em seguida secá-lo numa estufa a 110 ° C durante 12 h. </li><li> Dispersa-se o carvão seco em 100 ml de água desionizada, em seguida adicionar 1 g de FeCl3 sob agitação magnética. </li><li> Ajustar o valor de pH a cerca de 9, utilizando uma solução 1 M de NaOH. </li><li> Agita-se a resulting suspensão durante 5 horas, e, em seguida, filtrar a suspensão com um filtro de balão equipado com uma fibra de vidro. </li><li> Lavar o produto com água desionizada e etanol. Em seguida, secá-lo numa estufa a 110 ° C durante a noite. </li><li> Tratar termicamente o produto a 450 ° C com o fluxo contínuo de mistura de H 2 / Ar (4% de H 2) num forno de tubo de quartzo. Utilize uma taxa de fluxo de 100 ml / min durante 5 horas. </li></ol></li></ol> 2. Preparação de eletrodos e eletrólitos <ol><li> Cátodo <ol><li> Misturar o material do cátodo como poli-preparado e ligante (fluoreto de vinilideno) (PVDF) em uma proporção de 4: 1 em peso. Nota: O total da mistura depende da quantidade dos cátodos. A carga do material de cátodo em cada pedaço está na gama de 0,1-1 mg. </li><li> Adicionar 1-metil-2-pirrolidinona (NMP) à mistura, e agita-se bem para fazer uma suspensão uniforme-texturizados. Adicionar NMP a cerca de três vezes o peso da mistura. </li><li> Brasão da lama em carboN papel por uma lâmina de médico, com uma espessura de cerca de 100 uM. </li><li> Seca-se o laminado numa estufa de vácuo a 100 ° C durante a noite. </li><li> Perfura o laminado em discos com um furador de diâmetro de 7/16 polegadas, e pesá-lo. </li></ol></li><li> aprótico Electrolyte <ol><li> Trifluorometanossulfonato de lítio seco (LiCF 3 SO 3) num forno de vácuo a 100 ° C durante a noite. </li><li> Adicionar seca LiCF 3 SO 3 em éter dimetílico de tetraetilenoglicol (TEGDME; H2O ~ 10 ppm) com uma concentração de 1 mol / L, em seguida, agita-se a solução com agitação magnética até o sal se dissolver. </li><li> Mantenha o electrólito numa caixa de luvas cheia com Ar. </li></ol></li><li> anódio <ol><li> Perfurar os lítio folha / chips em discos com um furador de diâmetro de 7/16 polegadas. </li></ol></li></ol> 3. Electrochemical Testing <ol><li> Assembleia da Swagelok celular &lt;/ Strong&gt; Nota: Todos os passos da montagem são operados numa caixa de luvas cheia com Ar, exceto 3.1.9. <ol><li> Montar o conjunto de Swagelok como se mostra na Figura 1a. Aperte a extremidade do ânodo, e afrouxe o fim cátodo. </li><li> Coloque um pedaço de chip de lítio metálico (diâmetro de 7/16 polegadas) na parte superior da barra de aço inoxidável da extremidade do ânodo. </li><li> Coloque um pedaço de separador de fibra de vidro (diâmetro de 1/2 polegadas) na parte superior do ânodo de metal de lítio. </li><li> Adicionar 5-7 gotas de electrólito para molhar completamente o separador de fibra de vidro. Pressione suavemente o separador para remover as bolhas. </li><li> Coloque um pedaço de cátodo na parte superior do separador de molhada, com o material activo voltado para o ânodo. </li><li> Cobrir o cátodo com um pedaço de malha de alumínio (diâmetro de 7/16 polegadas). </li><li> Pressione as camadas acima mencionadas com o tubo de alumínio, em seguida, aperte o fim cátodo. </li><li> Selar a célula inteira Swagelok em uma câmara de vidro, e fixar a câmara com um grampo, como mostrado nas <strong&gt; Figura 1. </li><li> Leve toda a célula fora do porta-luvas. Ligue a câmara de vidro para um tanque de oxigênio ultra-alta pureza, e limpá-lo com um fluxo contínuo de oxigênio à pressão de 1 atm por 30 min. </li></ol></li><li> Teste de Desempenho da bateria <ol><li> Definir um termostato a 25 ° C. </li><li> Coloque as células e eletrodos (grampos eletrônicos conectados ao equipamento através de um cabo) para o termostato, e corrigi-los. </li><li> Prenda o cátodo eo ânodo na câmara de vidro com grampos eletrônicos correspondente. </li><li> Abra o software de operação do sistema de teste de bateria, e selecione o canal conectado com o cabo. </li><li> Definir um procedimento do teste eletroquímico. Nota: Defina a densidade de corrente de material activo 100 mA / g, e faixa de tensão de 2,2-4,5 V. <ol><li> Defina a tensão de descarga de corte de 2,2 V para teste de descarga. </li><li> Defina a descarga / carga etapa em tempo de 5 ou 10 horas, para a prova de ciclismo de controle de capacidade. </li&gt; <li> Defina a tensão de descarga de corte de 2,2 V e carga de tensão de corte de 4,5 V para o ensaio de ciclagem de tensão controlada. </li></ol></li><li> Executar o procedimento clicando no botão &quot;Run&quot; na interface do software. </li></ol></li><li> A desmontagem e limpeza da célula <ol><li> Desmontar células numa caixa de luvas. </li><li> Mantenha os eletrodos em frascos de vidro para as seguintes caracterizações. Transferir outras partes da célula para fora do porta-luvas. </li><li> Coloque as partes Swagelok, hastes de aço inoxidável, tubos de alumínio, e malhas de alumínio em solução em acetona (~ 20%) ou de água desionizada numa proveta, e limpá-los com ultra-sons durante 15-30 minutos. </li><li> Secam-se as peças de vidro e as câmaras em um termostato regulado para 60-80 ° C. </li></ol></li></ol> 4. Preparação de Amostras de caracterização Nota: As amostras são preparadas de um exaustor (como para materiais preparados) ou uma caixa de luvas cheia com Ar (para arespécimes sensível). <ol><li> As amostras para MEV e XPS <ol><li> Cole uma fita de carbono no cenário de exemplo. A fita de carbono pode ser tão grande como a plataforma da amostra, ou tão pequenas como o pedaço de amostra. </li><li> Corte um pedaço de amostra de cerca de 5 mm 2, e colá-la na fita de carbono. Nota: A amostra pode ser qualquer amostra não magnéticos. Para os espécimes após ensaios eletroquímicos, lavá-los com o solvente de eletrólitos antes da vara para a fita de carbono. </li><li> Selar as amostras sensíveis ao ar em um frasco de pedreiro antes da medição. </li><li> Operar o SEM 34-36 ou XPS 37,38 de acordo com as instruções do fabricante. </li></ol></li><li> As amostras para TEM <ol><li> Moinho 1 mg do pó da amostra. Nota: Para amostras de eléctrodos, raspar os materiais activos off papel carbono antes da moagem. </li><li> Carregar o pó para amostra numa grelha de cobre, e remover o pó solto. </li><li> Carregar o cobre glivrar ao titular da amostra de TEM. Nota: Obter esta etapa feito tão rápido quanto possível para amostras sensíveis ao ar. </li><li> Execute TEM. 39-41 </li></ol></li><li> As amostras de DRX de alta energia <ol><li> amostras de pó <ol><li> Selar uma extremidade de um tubo de poliimida por argila ou uma cola. </li><li> Carregar o pó para o tubo. </li><li> Selar a outra extremidade do tubo. </li></ol></li><li> espécimes de disco Nota: Para medir os materiais activos no eletrodo, outra opção é para raspar-los fora de papel carbono e siga o passo 4.3.1. <ol><li> Selar as peças de amostra com um pedaço de fita de poliamida. Selar, colocando as amostras em meio de um pedaço de fita adesiva, e cobrindo-os com outro pedaço de fita adesiva. Nota: Para os espécimes após ensaios eletroquímicos, lavá-los com o solvente de eletrólitos antes de selar. </li></ol></li><li> Operar o DRX-alta energia 42-44 in Advanced PhFontes Oton em Argonne National Laboratory. </li></ol></li><li> As amostras para XANES <ol><li> amostras de pó <ol><li> Dilui-se as amostras se a concentração dos elementos de medição é elevada, utilizando quer o nitreto de boro (BN) ou negro de carbono como agente diluído. Aqui, diluir a 3-5 em peso. %. </li><li> Pressionar o pó em disco com o diâmetro de 7 mm e a espessura de cerca de 1 mm, utilizando um Kit de KBr Prima e 7 mm Die Set. </li><li> Selar o disco com filme de janela. </li></ol></li><li> espécimes de disco <ol><li> Selar a amostra com filme de janela. </li></ol></li><li> Operar a alta energia XANES 45-47 no avançada do fotão Fontes em Argonne National Laboratory. </li></ol></li><li> As amostras de ATR-FTIR <ol><li> Limpar a unidade de diamante reflexão total atenuada (ATR) antes e após a medição. </li><li> Coloque as amostras no aparelho de diamante para todas as amostras interessadas. </li><li> Execute ATR-FTIR espectrometria. 48,49 </li></ol></li><li> As amostras para Raman Spectra <ol><li> Coloque as amostras em uma placa plana (vidro, aço inoxidável, etc.). </li><li> Cubra o espécime com uma cobertura deslizante. </li><li> Selar o conjunto de amostras sensíveis ao ar. </li><li> Execute espectrometria Raman 50,51. </li></ol></li></ol>

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X-Ray Photoelectron Spectrometer Operation Procedure Available from: <a target="_blank" href="https://nanofabrication.4dlabs.ca">https://nanofabrication.4dlabs.ca</a> (2015)</li><li>Haasch, R. T., Sardela, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Practical Materials Characterization. , 93-132 (2014).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> JEM-2100F Field Emission Transmission Electron Microscope. , (2015).</li><li>Wen, J. -. G., Sardela, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Practical Materials Characterization. , 189-229 (2014).</li><li>Williams, D. B., Carter, C. 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R., Sardela, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Practical Materials Characterization. , 1-41 (2014).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Beamline 9-BM-B,C: X-ray Absorption Spectroscopy Beamline. , (2015).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Beamline 20-BM-B: X-ray Absorption Spectroscopy Beamline. , (2015).</li><li>Bunker, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Introduction to XAFS: A Practical Guide to X-ray Absorption Fine Structure Spectroscopy. , (2010).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Nicolet FT-IR User's Guide. , (2015).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Nicolet iS5 User Guide. , (2015).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Renishaw inVia Raman Microscope Training Notebook. , (2015).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Renishaw InVia Quick Operation Summary. , (2015).</li><li>Mitchell, R. R., Gallant, B. M., Thompson, C. V., Shao-Horn, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=All-carbon-nanofiber+electrodes+for+high-energy+rechargeable+Li-O2+batteries.">All-carbon-nanofiber electrodes for high-energy rechargeable Li-O2 batteries.</a> Energy Environ. Sci. 4, 2952-2958 (2011).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

Considerando a sensibilidade do sistema de baterias de Li-O 2 para o ar, especialmente CO2 e humidade, em muitos passos do protocolo são necessárias a fim de reduzir os interferentes e para evitar reacções secundárias. Por exemplo, a célula-tipo Swagelok é montado numa caixa de luvas cheia com Ar com O 2 &lt;0,5 ppm e H2O &lt;0,5 ppm; e todos os materiais de cátodo, solvente e electrólito de sal, fibra de vidro, peças Swagelok, e as câmaras de vidro são secos antes da montagem para reduzir a contaminação por humidade. A extremidade do ânodo é uma barra de aço inoxidável, a fim de evitar o contacto directo entre o metal lítio e O 2 e para proteger o ânodo de lítio. A configuração toda Swagelok é colocado em uma câmara de vidro cheio de oxigênio puro que garante um recipiente à prova de fugas por meio de selagem com o O-ring e aspiração graxas. Além disso, Al de malha, a corrente de colector, pode ajudar a proteger o cátodo de carbono quebradiço. os electeste trochemical demonstrar que os materiais de cátodo como preparados mostrou um comportamento eletroquímico superior em Li-O 2 bateria. Devido a isso, as nanopartículas de catalisador foram uniformemente dispersas através da área de suporte de carbono de superfície elevada, e que a estrutura porosa e a área de superfície foram bem perseverante pelos métodos de deposição de catalisadores utilizados no presente protocolo. A reacção geral de não aquoso Li-O 2 bateria é 2Li + + O2 + 2e - → Li2O 2 2,3,7 as reacções secundárias, tais como a decomposição de electrólito, também são susceptíveis de ocorrer devido à actividade dos materiais. e intermediários utilizados em uma célula. No entanto, na pesquisa, na fase actual, as reações colaterais e subprodutos (LiOH, Li 2 CO 3, etc.) Foram significativamente reduzidos com a melhoria de materiais e tecnologias de síntese. Como se mostra na Figura 2D, embora possa haver uma pequena quantidade de byprodutos, a quantidade é demasiado baixa para ser detectada por XRD. Algumas técnicas sensíveis de superfície, tais como XPS, FT-IR, espectroscopia de Raman e, são, por conseguinte, utilizado para detectar os produtos de menor importância, especialmente na região da superfície. Não há dúvida de que a estabilidade dos electrólitos é muito crítico em atmosfera de oxigénio e reacções electroquímicas. Eletrólitos à base de éter (por exemplo, TEGDME) são relativamente estáveis ​​no atual estágio de Li-O 2 pesquisa de bateria. No entanto, o seu comportamento ainda precisa ser investigado durante o ciclismo de longa duração; e busca de eletrólitos estáveis ​​é a prioridade de investigação actualmente. Existem alguns outros métodos de caracterização para estabelecer o rendimento de descarga, ou subprodutos, tais como espectrometria de massa (MS) e titulação. No entanto, na fase de investigação actual, o sistema de bateria é muito mais estável e reversível, e os sub-produtos foram significativamente reduzidos pelo desenvolvimento do electrólito e do cátodo materiaisque têm sido mais estáveis ​​ao oxigénio e os produtos de descarga. 3,13,15 Neste caso, o MS e titulação não são suficientemente sensíveis para estimar o rendimento de descarga. Além disso, LiO 2, o produto intermediário, não pode ser detectado, por titulação, quer, devido à sua extrema actividade. Neste artigo, nós demonstramos um protocolo sistemático e eficiente de ensaios de rotina de aprótico bateria Li-O 2, incluindo o teste de desempenho e caracterização de materiais de bateria e produtos de reacção. As abordagens de catalisador resultado do carregamento, de uma distribuição uniforme do catalisador de nanopartículas com preservação da estrutura de superfície de substrato de carbono. Protocolo de montagem adequada otimiza os materiais activos e assegura o ambiente puro-O 2 para as reações eletroquímicas.

Em 1996, Abraham e Jiang 1 relatou o primeiro não aquoso Li-O 2 bateria reversível que consiste em um cátodo poroso de carbono, um eletrólito orgânico, e um ânodo de Li-metal. Desde então, devido ao seu extremamente alta densidade de energia teórica superior a de qualquer outro sistema de armazenamento de energia existentes, a bateria de Li-O 2, que induz um fluxo de corrente através da oxidação de lítio no ânodo e de redução do oxigénio no cátodo ( Li reação global + + O 2 + e - ↔ Li 2 O 2), tem recebido um interesse significativo recentemente 1-8. Um material de cátodo com os seguintes requisitos seria capaz de atender às necessidades de alta performance de Li-O 2 da bateria: (1) a difusão de oxigênio rápido; (2) boa condutividade elétrica e iônica; (3) área superficial específica elevada; e (4) estabilidade. Tanto a área de superfície e porosidade do cátodo é crítico para o. eficácia electroquímica de Li-O 2 baterias 9-12 A estrutura porosa permite a deposição de produtos de descarga de sólidos gerados a partir da reacção de Li catiões com O2; e áreas de superfície maiores fornecem locais mais activos para acomodar partículas eletrocatalíticas que aceleram as reações eletroquímicas. Tais electrocatalisadores são adicionados ao material do cátodo por certos métodos de deposição, que proporcionam uma forte adesão ao substrato e um bom controlo das partículas de catalisador, com preservação da estrutura de superfície porosa original do substrato. 13-17 Os materiais como preparadas são testados em células Swagelok do tipo como o cátodo de aprótico bateria Li-o 2. No entanto, o desempenho da célula não só depende da natureza dos materiais de cátodo, mas também do tipo de electrólito aprótico 18-22 e ânodo Li-metal. 23-26 Mais influências incluem a quantidade e concentração dos materiais ea pPROCEDIMENTO utilizado nos testes de carga / descarga. condições e protocolos adequados iria otimizar e melhorar o desempenho geral de materiais de bateria. Para além dos resultados do teste electroquímico, o desempenho da bateria pode ser também avaliada pela caracterização dos materiais cristalinos e os produtos de reacção. 27-33 microscopia electrónica de varredura (SEM) é usado para investigar a microestrutura de superfície do material do cátodo e a morfologia evolução dos produtos de descarga. A microscopia electrónica de transmissão (TEM), absorção de raios-X perto estrutura da extremidade (XANES), e espectroscopia de fotoelectrão de raios-X (XPS) pode ser usado para determinar a ultra-estrutura, estado químico, e o componente de elementos, especialmente para a de nanopartículas de catalisador. De alta energia de difracção de raios-X (XRD) é utilizada para identificar directamente os produtos de descarga cristalino. decomposição possível electrólito pode ser determinada por Fourier de reflexão total atenuada transformadaInfravermelhos (ATR-FTIR) e espectros de Raman. Este artigo é um protocolo que demonstra uma disposição sistemática e eficiente de testes de rotina do aprótico bateria Li-O 2, incluindo a preparação de materiais de bateria e acessórios, o teste de desempenho eletroquímico, e caracterização de materiais virgens e produtos de reacção. O protocolo de vídeo detalhada destina-se a ajudar os novos profissionais da área a evitar muitas armadilhas comuns associados com o teste de desempenho e caracterização de Li-S 2 baterias.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="830">
	<tbody>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">1-Methyl-2-pyrrolidinone (NMP), 99.5%</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">328634</td>
			<td style="width:63px;"></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Battery test system</td>
			<td style="width:160px;">MACCOR</td>
			<td colspan="2">Series 4000 Automated Test System</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Dimethyl carbonate (DMC), &#8805;99%</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">517127</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Ethyl alcohol, &#8805;99.5%</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">459844</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Formaldehyde solution, 37 wt. % in H2O</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">252549</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Graphitized Carbon black, &#62;99.95%</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">699632</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Iron(III) chloride (FeCl3), 97%</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">157740</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Kapton polyimide tubing</td>
			<td style="width:160px;">Cole-Parmer</td>
			<td>EW-95820-09</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Kapton polymide tape</td>
			<td style="width:160px;">Cole-Parmer</td>
			<td>EW-08277-80</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Kapton window film</td>
			<td style="width:160px;">SPEX Sample Prep</td>
			<td style="width:219px;">3511</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Lithium Chip (99.9% Lithium)</td>
			<td style="width:160px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:219px;">EQ-Lib-LiC25</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Lithium trifluoromethanesulfonate (LiCF3SO3)</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">481548</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Palladium hexafluoroacetylacetonate (Pd(hfac)2), 99.9%</td>
			<td style="width:160px;">Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">401471</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Poly(vinylidene fluoride) (PVDF)</td>
			<td style="width:160px;">Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">182702</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Potassium permanganate (KMnO4), &#8805;99.0%&#160;</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">223468</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Sodium hydroxide (NaOH), &#8805;97.0%</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">221465</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Tetraethylene glycol dimethyl ether (TEGDME), &#8805;99%</td>
			<td style="width:160px;">Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">172405</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Toray 030 carbon paper</td>
			<td>ElectroChem Inc.</td>
			<td>590637</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

protocol of electrochemical test and characterization of aprotic li-o2 battery

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic electrolyte, and an O2-breathing cathode. The aprotic electrolyte is a solution of lithium salt with aprotic solvent; and porous carbon is commonly used as the cathode substrate. To improve the performance, an electrocatalyst is deposited onto the porous carbon substrate by certain deposition methods, such as atomic layer deposition (ALD) and wet-chemistry reaction. The as-prepared cathode materials are characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray absorption near edge structure (XANES). A Swagelok-type cell, sealed in a glass chamber filled with pure O2, is used for the electrochemical test on a battery test system. The cells are tested under either capacity-controlled mode or voltage controlled mode. The reaction products are investigated by electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, and Raman spectroscopy to study the possible pathway of oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER). This protocol demonstrates a systematic and efficient arrangement of routine tests of the aprotic Li-O2 battery, including the electrochemical test and characterization of battery materials.

Figura 1a mostra a configuração da célula Swagelok-tipo do teste de bateria Li-O 2. Um pedaço de película de lítio é colocado sobre uma haste de aço inoxidável na extremidade do ânodo. O cátodo poroso é aberta para O2 puro através de um tubo de alumínio. A fibra de vidro é usado como um separador e um absorvedor de electrólito aprótico; e Al-malha é usado como uma corrente de colector. Toda a célula-tipo Swagelok é selado numa câmara de vidro preenchido com ultra-alta pureza de oxigénio. Para o estudo em profundidade, vários métodos de caracterização são aplicados para examinar o sistema de bateria, incluindo os materiais de eletrodo como preparados e os produtos de reacção. As imagens SEM e TEM apresentar a microestrutura das amostras. As imagens SEM do pó de carbono antes (Figura 1C) e depois (Figura 1d), o carregamento de catalisador demonstram uma conservação bem da estrutura de superfície porosa. MET (1e Figura) mostras as nanopartículas electrocatalisador distribuir uniformemente sobre o substrato de carbono; e nanopartículas cristalizadas são mostrados na imagem TEM de alta resolução na Figura 1f. Embora as imagens de microscopia eletrônica mostram a morfologia detalhe e estrutura dos eletrocatalisadores, outras técnicas de caracterização com base de raios-X pode fornecer mais informações sobre a sua composição química e estado saia. Tal como mostrado na Figura 1b, 13 XANES espectros, que são aplicados para determinar os estados de valência, mostram que as nanopartículas de electrocatalisador são parcialmente oxidados devido à preparação de cátodos de ar. Como preparado materiais de cátodo são testados em células Swagelok do tipo em uma janela de tensão de 2,2-4,5 V (vs Li + / Li). Perfis de tensão típica de ciclos de descarga e de carga-descarga são apresentados na Figura 2a e b. Com a presença do electrocatalyst carregado por ALD, a capacidade de descarga específica aumentada para mais de 4000 mAh / g quando a célula é descarregado a 2,2 V, em comparação com a do cátodo sem os electrocatalisadores (905 mAh / g). O potencial de carga reduzida a 3,4 V quando a capacidade da célula é controlada a 500 mAh / g (Figura 2b), que são melhorias significativas em comparação com o potencial de carga de 4 V (Figura 2b) para os cátodos de carbono nus. Para avaliar melhor o desempenho da bateria e entender o mecanismo de reacção electroquímica, as amostras em diferentes fases de carga / descarga são submetidas à caracterização usando várias técnicas avançadas. Na imagem SEM de cátodo descarregada, conforme mostrado na Figura 2c, os produtos de descarga têm a forma toroidal, que são amplamente aceites como a morfologia primária de Li 2 O 2 num Li-O 2 célula. 15,52 padrão de XRD é usado como uma evidência direta para identificar produtos cristalinos. há umare apenas picos de Li 2 O 2 e de carbono no padr de XRD do cátodo descarregada (Figura 2D), o que sugere que as reacções secundárias sejam minimizadas na célula. XPS e espectros de Raman são usados ​​para identificar a composição da superfície dos eléctrodos em estado de carga / descarga diferente. De acordo com os espectros XPS (Figura 3a), Li 2 O 2 e LiOH forma sobre a superfície do cátodo após a descarga; e por o carregamento, Li 2 O 2 é reduzida, mas o produto irreversível LiOH permanece sobre a superfície. Uma ligeira quantidade de LiO 2, um produto intermédio da transferência de um electrão Orr, é detectado por espectroscopia de Raman (Figura 3b). LiO 2 é metaestável, devido à sua disproportionation fácil, o que só faz detectada por técnica de caracterização sensível à superfície como espectroscopia Raman. O sinal de OH e C vibração = O vínculo na<html> FT-IR espectros (Figura 3c e d) indica a presença do electrólito de éter, bem como outros hidróxido, carbonato, ou espécies de carbonilo sobre a superfície de Li ânodo ou ao separador de fibra de vidro, que se formam em reacções laterais tais como o electrólito decomposição e efeito cruzado oxigênio. <img alt="figura 1" src="/files/ftp_upload/53740/53740fig1.jpg" /> Figura 1. celular Swagelok-tipo e materiais como preparados. (A) Esquemas de uma célula Swagelok do tipo selada numa câmara de vidro. (B) Pd-K borda XANES espectros do material do cátodo como preparados, reimpresso de ref. 13. (c, d) as imagens SEM do pó de carbono antes e depois do carregamento de electrocatalisador, respectivamente. (E, F) e imagens TEM HRTEM do pó de carbono com electrocatalisador, respectivamente..com / files / ftp_upload / 53740 / 53740fig1large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. <img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/53740/53740fig2.jpg" /> Figura 2. Perfis de tensão do processo de carga / descarga e caracterização dos cátodos descarregadas. (A, b) o perfil de tensão de uma descarga de 2,2 V e um ciclo de descarga-carga controlada de capacidade, respectivamente. (C, d) imagem SEM e difratograma de alta energia do cátodo descarregada em Swagelok-tipo de bateria Li-O 2, respectivamente. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53740/53740fig2large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/53740/53740fig3.jpg" /> Figura 3. </strong&gt; resultados da caracterização. (A) espectros XPS de Li 1s picos em estado de carga / descarga diferente, reproduzido a partir de ref. 13. (b) espectros Raman dos cátodos de carbono lançadas para 2,5 V. (c, d) FTIR espectros do ânodo e um separador após ciclos de carga-descarga, respectivamente. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53740/53740fig3large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>

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Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here.

Protocolo de Eletroquímica Teste e Caracterização de aprótico Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; bateria

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

protocol-electrochemical-test-characterization-aprotic-li-o2

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

11.4K visualizações.  Argonne National Laboratory. A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here. 

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Solid-state Graft Copolymer Electrolytes for Lithium Battery Applications

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 &deg;C), flammable, and volatile organic electrolytes. These organic based electrolyte systems are viable at ambient temperatures, but require a cooling system to ensure that temperatures do not exceed 80 &deg;C. These cooling systems tend to increase battery costs and can malfunction which can lead to battery malfunction and explosions, thus endangering human life. Increases in petroleum prices lead to a huge demand for safe, electric hybrid vehicles that are more economically viable to operate as oil prices continue to rise. Existing organic based electrolytes used in lithium ion batteries are not applicable to high temperature automotive applications. A safer alternative to organic electrolytes is solid polymer electrolytes. This work will highlight the synthesis for a graft copolymer electrolyte (GCE) poly(oxyethylene) methacrylate (POEM) to a block with a lower glass transition temperature (Tg) poly(oxyethylene) acrylate (POEA). The conduction mechanism has been discussed and it has been demonstrated the relationship between polymer segmental motion and ionic conductivity indeed has a Vogel-Tammann-Fulcher (VTF) dependence. Batteries containing commercially available LP30 organic (LiPF6 in ethylene carbonate (EC):dimethyl carbonate (DMC) at a 1:1 ratio) and GCE were cycled at ambient temperature. It was found that at ambient temperature, the batteries containing GCE showed a greater overpotential when compared to LP30 electrolyte. However at temperatures greater than 60 &deg;C, the GCE cell exhibited much lower overpotential due to fast polymer electrolyte conductivity and nearly the full theoretical specific capacity of 170 mAh/g was accessed.

Lithium ion batteries employ flammable and volatile organic electrolytes that are suitable for ambient temperature applications. A safer alternative to organic electrolytes are solid polymer batteries. Solid polymer batteries operate safely at high temperatures (&gt;120 &deg;C), thus making them applicable to high temperature applications such as deep oil drilling and hybrid electric vehicles. This paper will discuss (a) the polymer synthesis, (b) the polymer conduction mechanism, and (c) provide temperature cycling for both solid polymer and organic electrolytes.

Eletrólitos copolímero de enxerto de estado sólido para Aplicações da bateria de lítio

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 ...

Engenharia

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen 1-7. The performance of SOFCs and the rates of many chemical and energy transformation processes in energy storage and conversion devices in general are limited primarily by charge and mass transfer along electrode surfaces and across interfaces. Unfortunately, the mechanistic understanding of these processes is still lacking, due largely to the difficulty of characterizing these processes under in situ conditions. This knowledge gap is a chief obstacle to SOFC commercialization. The development of tools for probing and mapping surface chemistries relevant to electrode reactions is vital to unraveling the mechanisms of surface processes and to achieving rational design of new electrode materials for more efficient energy storage and conversion2. Among the relatively few in situ surface analysis methods, Raman spectroscopy can be performed even with high temperatures and harsh atmospheres, making it ideal for characterizing chemical processes relevant to SOFC anode performance and degradation8-12. It can also be used alongside electrochemical measurements, potentially allowing direct correlation of electrochemistry to surface chemistry in an operating cell. Proper in situ Raman mapping measurements would be useful for pin-pointing important anode reaction mechanisms because of its sensitivity to the relevant species, including anode performance degradation through carbon deposition8, 10, 13, 14 ("coking") and sulfur poisoning11, 15 and the manner in which surface modifications stave off this degradation16. The current work demonstrates significant progress towards this capability. In addition, the family of scanning probe microscopy (SPM) techniques provides a special approach to interrogate the electrode surface with nanoscale resolution. Besides the surface topography that is routinely collected by AFM and STM, other properties such as local electronic states, ion diffusion coefficient and surface potential can also be investigated17-22. In this work, electrochemical measurements, Raman spectroscopy, and SPM were used in conjunction with a novel test electrode platform that consists of a Ni mesh electrode embedded in an yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte. Cell performance testing and impedance spectroscopy under fuel containing H2S was characterized, and Raman mapping was used to further elucidate the nature of sulfur poisoning. In situ Raman monitoring was used to investigate coking behavior. Finally, atomic force microscopy (AFM) and electrostatic force microscopy (EFM) were used to further visualize carbon deposition on the nanoscale. From this research, we desire to produce a more complete picture of the SOFC anode.

We present a unique platform for characterizing electrode surfaces in solid oxide fuel cells (SOFCs) that allows simultaneous performance of multiple characterization techniques (e.g. in situ Raman spectroscopy and scanning probe microscopy alongside electrochemical measurements). Complementary information from these analyses may help to advance toward a more profound understanding of electrode reaction and degradation mechanisms, providing insights into rational design of better materials for SOFCs.

Sondagem e Mapeamento superfície do eletrodo em células a combustível de óxido sólido

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for synthesizing nanoscopic VB2 is presented as well as step-by-step procedure for applying a zirconium oxide coating to the VB2 particles for stabilization upon discharge. The process for disassembling existing zinc/air cells is shown, in addition construction of the new working electrode to replace the conventional zinc/air cell anode with a the nanoscopic VB2 anode. Finally, discharge of the completed VB2/air battery is reported. We show that using the zinc/air cell as a test bed is useful to provide a consistent configuration to study the performance of the high-energy high capacity nanoscopic VB2 anode.

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A protocol is presented to study multi-electron metal/air battery systems by using previous technology developed for the zinc/air cell. Electrochemical testing is then performed on fabricated batteries to evaluate performance.

Fabricação de VB<sub&gt; 2</sub&gt; / Ar Células para Electrochemical Teste

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

Caracterização de Materiais de Eletrodo de íons de lítio e íon sódio Baterias Utilizando Técnicas Synchrotron Radiation

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Emission Spectroscopic Boundary Layer Investigation during Ablative Material Testing in Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution for future high-speed reentry missions. But despite the advancements made since Apollo, heat flux prediction remains an imperfect science and engineers resort to safety factors to determine the TPS thickness. This goes at the expense of embarked payload, hampering, for example, sample return missions. 
Ground testing in plasma wind-tunnels is currently the only affordable possibility for both material qualification and validation of material response codes. The subsonic 1.2MW Inductively Coupled Plasmatron facility at the von Karman Institute for Fluid Dynamics is able to reproduce a wide range of reentry environments. This protocol describes a procedure for the study of the gas/surface interaction on ablative materials in high enthalpy flows and presents sample results of a non-pyrolyzing, ablating carbon fiber precursor. With this publication, the authors envisage the definition of a standard procedure, facilitating comparison with other laboratories and contributing to ongoing efforts to improve heat shield reliability and reduce design uncertainties.
The described core techniques are non-intrusive methods to track the material recession with a high-speed camera along with the chemistry in the reactive boundary layer, probed by emission spectroscopy. Although optical emission spectroscopy is limited to line-of-sight measurements and is further constrained to electronically excited atoms and molecules, its simplicity and broad applicability still make it the technique of choice for analysis of the reactive boundary layer. Recession of the ablating sample further requires that the distance of the measurement location with respect to the surface is known at all times during the experiment. Calibration of the optical system of the applied three spectrometers allowed quantitative comparison. At the fiber scale, results from a post-test microscopy analysis are presented.

Development of new ablative materials and their numerical modeling requires extensive experimental investigation. This protocol describes procedures for material response characterization in plasma flows with the core techniques being non-intrusive methods to track the material recession along with the chemistry in the reactive boundary layer by emission spectroscopy.

Emissão espectroscópica Boundary Investigation Camada durante ablativo Teste de material em Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution ...

Fabrication and Characterization of Superconducting Resonators

Superconducting microwave resonators are of interest for a wide range of applications, including for their use as microwave kinetic inductance detectors (MKIDs) for the detection of faint astrophysical signatures, as well as for quantum computing applications and materials characterization. In this paper, procedures are presented for the fabrication and characterization of thin-film superconducting microwave resonators. The fabrication methodology allows for the realization of superconducting transmission-line resonators with features on both sides of an atomically smooth single-crystal silicon dielectric. This work describes the procedure for the installation of resonator devices into a cryogenic microwave testbed and for cool-down below the superconducting transition temperature. The set-up of the cryogenic microwave testbed allows one to do careful measurements of the complex microwave transmission of these resonator devices, enabling the extraction of the properties of the superconducting lines and dielectric substrate (e.g., internal quality factors, loss and kinetic inductance fractions), which are important for device design and performance.

Superconducting microwave resonators are of interest for detection of light, quantum computing applications and materials characterization. This work presents a detailed procedure for fabrication and characterization of superconducting microwave resonator scattering parameters.

Fabricação e caracterização de supercondutores Resonators

Superconducting microwave resonators are of interest for a wide range of applications, including for their use as microwave kinetic inductance detectors ...

Electrochemical Etching and Characterization of Sharp Field Emission Points for Electron Impact Ionization

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. The results of studies in which the etching current and the molarity of the NaOH solution used in the etching process were varied are presented. The investigation of the geometry of the tips, by imaging them with a scanning electron microscope, and by operating them in field emission mode is also described. The field emission tips produced are intended to be used as an electron beam source for ion production via electron impact ionization of background gas or vapor in Penning trap mass spectrometry applications.

A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.

Electrochemical Gravura e Caracterização de pontas afiadas Field Emission for Electron Impact Ionização

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. ...

Fabrication of White Light-emitting Electrochemical Cells with Stable Emission from Exciplexes

The authors present an approach for fabricating stable white light emission from polymer light-emitting electrochemical cells (PLECs) having an active layer which consists of blue-fluorescent poly(9,9-di-n-dodecylfluorenyl-2,7-diyl) (PFD) and &#960;-conjugated triphenylamine molecules. This white light emission originates from exciplexes formed between PFD and amines in electronically excited states. A device containing PFD, 4,4&#39;,4&#39;&#39;-tris[2-naphthyl(phenyl)amino]triphenylamine (2-TNATA), Poly(ethylene oxide) and K2CF3SO3 showed white light emission with Commission internationale de l&#39;&#233;clairage (CIE) coordinates of (0.33, 0.43) and a Color Rendering Index (CRI) of Ra = 73 at an applied voltage of 3.5 V. Constant voltage measurements showed that the CIE coordinates of (0.27, 0.37), Ra of 67, and the emission color observed immediately after application of a voltage of 5 V were nearly unchanged and stable after 300 sec.

The authors present a method for fabricating stable white-light-emitting electrochemical cells utilizing emission from exciplexes formed between a blue-emitting fluorene polymer and aromatic amines.

Fabricação de White Light-emitting células eletroquímicas com emissão estável de Exciplexes

The authors present an approach for fabricating stable white light emission from polymer light-emitting electrochemical cells (PLECs) having an active ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

Preparação de célula de moeda de três-elétrodo e eletrodeposição Analytics para baterias do lítio-íon

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

Optimization, Test and Diagnostics of Miniaturized Hall Thrusters

Miniaturized spacecraft and satellites require smart, highly efficient and durable low-thrust thrusters, capable of extended, reliable operation without attendance and adjustment. Thermochemical thrusters which utilize thermodynamic properties of gases as a means of acceleration have physical limitations on their exhaust gas velocity, resulting in low efficiency. Moreover, these engines demonstrate extremely low efficiency at small thrusts and may be unsuitable for continuously operating systems which provide real-time adaptive control of the spacecraft orientation, velocity and position. In contrast, electric propulsion systems which use electromagnetic fields to accelerate ionized gases (i.e., plasmas) do not have any physical limitation in terms of exhaust velocity, allowing virtually any mass efficiency and specific impulse. Low-thrust Hall thrusters have a lifetime of several thousand hours. Their discharge voltage ranges between 100 and 300 V, operating at a nominal power of &lt;1 kW. They vary from 20 to 100 mm in size. Large Hall thrusters can provide fractions of millinewton of thrust. Over the past few decades, there has been an increasing interest in small mass, low power, and high efficiency propulsion systems to drive satellites of 50-200 kg. In this work, we will demonstrate how to build, test, and optimize a small (30 mm) Hall thruster capable of propelling a small satellite weighing about 50 kg. We will show the thruster operating in a large space environment simulator, and describe how thrust is measured and electric parameters, including plasma characteristics, are collected and processed to assess key thruster parameters. We will also demonstrate how the thruster is optimized to make it one of the most efficient small thrusters ever built. We will also address challenges and opportunities presented by new thruster materials.

Here, we present a protocol to test and optimize space propulsion systems based on miniaturized Hall-type thrusters.

Otimização, teste e diagnóstico dos propulsores miniaturizados Hall

Miniaturized spacecraft and satellites require smart, highly efficient and durable low-thrust thrusters, capable of extended, reliable operation without ...