TJAS ו SJH להודות הנדסה בריטניה המדעים הפיזיקליים מועצת המחקר, (EP מספרים גרנט / G035954 / 1 ו- EP / L01548X / 1) עבור תמיכה במימון. המחברים מבקשים להודות התמיכה של ממשלת HM (UK) למתן ההקרנות על טיטאן G2 80-200 S / TEM הקשורים יכולת מחקר של מרכז מחקר הייצור הגרעיני המתקדם.

1. סינתזה Nanoparticle <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ממיסים 10 גרם של פוליוויניל-pyrrolidone (PVP) (MW = 10,000 g / mol) ב 75 מ&quot;ל של אתילן גליקול ב RT. הוספת 400 מ&quot;ג של אגנו 3 לפתרון זה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מערבבים פתרון עד אגנו 3 נמס לגמרי ובהמשך חום על פלטה חמה ל -100 מעלות צלזיוס בקצב קבוע של 1 ° C דקות -1. בואו תגובה להמשיך ב 100 מעלות צלזיוס במשך 1.5 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 175 מ&quot;ל מים מזוקקים מגניב RT. צנטריפוגה ב 8000 XG, להסיר supernatant חלקיקים redisperse ב 50 מ&quot;ל מים מזוקקים. חזור שלוש פעמים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ממיסים 500 מ&quot;ג של PVP (55,000 g / mol) ב 500 מ&quot;ל של אתילן גליקול ב RT. הוסף פתרון זה 27.8 מ&quot;ל של ההשעיה nanoparticle Ag מהשלב הקודם על 1,000 מ&quot;ל עגול הבקבוק התחתון. מחמם את הבקבוק ב 100 מעלות צלזיוס למשך 10 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף הידראט מימן tetrachloroaurate 1,000 מ&quot;ל של מים ליצירת פתרון 0.2 מ&quot;מ של AuCl 4 - (aq) </sub&gt;. הוספת 100, 200, 300 או 400 מ&quot;ל aliquots של 0.2 מ&quot;מ AuCl 4 - dropwise (aq) לפתרון שהושגו בשלב הקודם כדי לקבל חלקיקים AgAu של Ag93Au7 ההרכב הממוצע (Ag 93 ב% Au 7 ב%), Ag82Au18 ( Ag 82 ב% Au 18at%), Ag78Au22 (Ag 78 ב% Au 22 ב%) ו Ag66Au34 (Ag 66 ב% Au 18 ב%) בהתאמה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מצננים RT ולאחר מכן לשטוף עם מים מזוקקים שלוש פעמים על ידי סיבובים רצופים של צנטריפוגה ב 8000 XG, הסרת supernatant ו redispersion ב 50 מ&quot;ל מים מזוקקים. להוסיף 0.05 מ&quot;ל של תמיסת הננו-חלקיק ל -10 מ&quot;ל מים DI. </li></ol> 2. הכנת דוגמאות TEM <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פיפטה כ 0.05 מיליליטר של פתרון ננו-החלקיקים על מנת רשת TEM פחמן מחוררת / רציפה. השתמש תמיכה מתכת המשמש רשתות TEM של בריליום להגביל צילומי רנטגן מזויף, למרות רשת Cu או Au יספיק אם אין פסגות חופפים עניינים עם Cu או Au בספקטרום EDX של המדגם. השתמש גדול ליבגדלי sh (למשל, 200 רשת) כדי למזער את האפשרות של הצללה מן הרשת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר הפתרון nanoparticle התייבש, לנקות את רשתות TEM ידי שטיפת רשתות מתנול או אתנול טהור. פיפטה 10-20 טיפות על רשת TEM בעוד הוא מוחזק באמצעות פינצטה מוצלב אנטי נימים. הסר את נוזלים עודפים לאחר כל טיפה מן הרשת באמצעות נייר סינון נגע בעדינות על הקצה של הרשת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> רשת לחשל בסביבות 80 מעלות צלזיוס (רצוי ואקום) כדי להפחית את הזיהום תחת אלומת האלקטרונים על ידי הסרה או לשתק כל זיהום נותר. </li></ol> אפיון 3. גלאי הצללה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חלקיקי עומס על רשת תמיכת TEM לתוך מחזק טומוגרפיה ולאחר מכן כנס בעל לתוך TEM. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חכו ואקום מיקרוסקופ כדי להגיע לערך יציב מתאים (להלן כ 1.8 x 10 -7 Torr). שסתומים בעמודה פתוחה, ולהבטיח את אלומת האלקטרונים ניתן לראות על המיקרוסקופים sc הניאוןreen. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> יישר הגבעול. הערה: כאן, מערכים עבור סטיית בדיקה בצד G2 טיטאן תקנו מכשיר STEM פעל 200 קילו וולט יחד עם בעל טומוגרפיה 2020 תארו. נהלי יישור אופטימליים עבור מיקרוסקופים אחרים עשויים להשתנות במקצת מאלו המתוארים. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> במצב עקיף STEM, להשתמש בתמונת צל out-of-הפוקוס כדי להביא את המדגם כדי גבה eucentric. לשם כך, הטה את הבמה בין ± 15 ° על ידי לחיצה על כפתור אלפא Wobbler בלשונית חיפוש ולמזער כל תנועה של תכונות במדגם על ידי התאמת גובה z. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הזז את המדגם כך הקרן נגמרה חור במדגם ולהבטיח כי צמצם הקבל המתאים מיושר כהלכה על ידי מרכוז הצל של הצמצם בתוך תחת ממוקד תמונה של החללית. לנענע את העוצמת ולהבטיח בדיקה ממוקדת לא זז כדי לבדוק חוסר הטיה קורית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הזז את המדגם כך שטח של פחמן אמורפי נמצא בתצוגה ולמקד את להיותאני במצב עקיף להשיג את Ronchigram. מוקד לנענע להתבונן סטיות בתוך Ronchigram, ולתקן עבור אלה (למשל, אסטיגמציה ותרדמת צירית) במידת הצורך. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עקוב אחר קווי המתאר של הכיכר הרשת (קרוב אחד למרכז של הרשת) על ידי בחירת &quot;הצג Tracks &#39;בכרטיסייה&#39; חיפוש &#39;ובעקבות המתאר של הכיכר הרשת תוך הדמיה. זה עושה את זה פשוט כדי להבטיח המדידות הבאות מבוצעות עבור חלקיקים הנמצאים באמצע כיכר הרשת על מנת להקטין את הסיכוי של הצללת מרשת התמיכה. אם הרכישה מתבצעת על חלקיק קרוב לבר רשת זוג אחד של גלאי יהיה מוצל על פני טווח גדול בהרבה של דגימה להטות זוויות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מצא חלקיק נציג בתוך החלק באמצע כיכר הרשת. הטה טווח הטיה מקסימלית של הבעל (בדרך כלל ± 70 °) תוך הדמיה כדי להבטיח כי ננו-החלקיקים אינו מוסתר על ידי GRIברי ד ב ומטה החזיק גדול. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לרכוש תמונות ספקטרום HAADF ו EDX באמצעות זמן הרכישה קבוע (למשל, 5 דק &#39;) על מלוא הטווח של זוויות הטיה (בדרך כלל ± 70 °) באמצעות במרווחים זוויתי של בין 5-10 מעלות. ראשית, לרכוש תמונת HAADF סקירה על ידי לחיצה רוכשת בחלונית ההדמיה. בחר חלון מיפוי ברחבי ננו-חלקיקים על ידי גרירת התיבה מעל סריקתתמונה ולחץ זה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חלץ ספירת רנטגן מאפיין מתמונות ספקטרום EDX לקבוע מרווחי זמן עבור רכישת נתונים על ידי פתיחת datacubes ספקטרלי תוכנת עיבוד תמונה (כמו קבצי RAW). לאחר מכן, לסכם את עוצמת הפרוסות של דטה קיוב כי מתאימות ערוצי האנרגיה של הפסגות של עניין באמצעות פונקציות slice2D והסכום, סקריפטים כללו קוד משלים כמו 1-3. </li></ol> 4. EDX טומוגרפיה רכישה <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חזור על שלבים 3.1-3.5 עבור הדגימה ננו-חלקיקים של עניין. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לרכוש HAADFnd תמונות ספקטרום EDX עם מרווחי הזמן לקבוע מן אפיון הצללת גלאי של הסעיף הקודם עבור מגוון של דגימה להטות זוויות (בדרך כלל ± 70 °), באותו אופן כמו צעד 3.6. </li></ol> לשיקום ויזואליזציה 5. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לקמפל סדרת הטיה של תמונות HAADF לפורמט קובץ MRC באמצעות אחת מהשיטות הבאות: <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש הסופר MRC בתוכנות להדמיה תמונה 12 (קובץ&gt; שמירה בשם&gt; סופר MRC) לאחר ייבוא ​​tifs HAADF בתור &quot;רצף תמונה&quot;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחלופין, השתמש בפונקציה tif_to_mrc בחבילת התוכנה טומוגרפיה 13. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תמונות HAADF חוצה לתאם בתוכנה נבחרה כדי לקבל יישור גס של סדרת ההטיה. שמור את הנתונים יישור כמו גם קובץ .sft או כמו הקובץ xcorr.txt. ב התוכנה טומוגרפיה להגדיר מסנן בחלון מסנן ההתקנה מספק השיא החד בחלונית מתאם הצלב. &lt;ol&gt; <li style=";text-align:right;direction:rtl"> בהמשך לכך, לחץ המשך ב מערך חישוב משמרות חלון לבצע מתאם צלב עבור הסדרה להטות כולו. חזור על היישור עד משמרות מקומיות הן מתחת ל -1 פיקסל, הבטיח לשמור את כל הקבצים משמר בכל שלב כטקסט. הערה: התקנה זהירה של המסנן המשמש בעת ביצוע-מתאם צלב לפעמים יש צורך להבטיח התאמה טובה של נתוני סדרה להטות. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בשנת תוכנת עיבוד תמונה, טען את datacubes ספקטרלי רכש ולחלץ מפות הן הפרוסות סכמו ערוצי אנרגיה מתאימים האלמנטים של עניין באמצעות פונקציות slice3d והסכום scripting, סקריפטים כלולים כקוד משלים 4 ו -5. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> החל המערכים נקבעים מתמונות HAADF למפות יסודות EDX החילוץ. בצע זה בתוכנת שחזור טומוגרפיה בלשונית המערך החל על ידי בחירה &quot;משמרות שימוש מעת צפה יישור נתונים&quot;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> במידת הצורך, לבצע התאמה ציר הטיה שלשחזור תוכנה טומוגרפיה על סדרת תמונת HAADF וחל הם תמונות HAADF ומפות EDX ידי סימון &quot;תיקוני שימוש מעת הטית ציר התאמת המשימות&quot; ב &#39;החל המערך&#39; כרטיסייה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> משחזר מערך נתונים טומוגרפית לכל אותות יסודות חילוץ EDX בטכניקת שחזור איטרטיבי סימולטני אלגוריתם (SIRT) מיושם בתוך חבילת תוכנה טומוגרפיה, להבטיח כי את הממדים של השיקום זהים עבור כל האלמנטים. בתוכנת שחזור טומוגרפיה, להגדיר את הפרמטרים בחלון Volume לשחזר (הגודל של נפח, 20 חזרות, וכו &#39;) ולחץ על המשך. ודא כי הפרמטרים שחזור זהים עבור כל רכיב. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חלץ orthoslices של שחזורי יסודות הנפרדים על ידי בחירת תמונה&gt; צפיות אורתוגונלית סטאקס&gt; בתוכנה להדמית תמונה 12. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Construct ולדמיין orthoslices נוספת, נפח, מחדש משטחnderings מן השחזורים באמצעות תוכנה ויזואליזציה. טען את כל שחזורי היסודות ולהבטיח כי ההיקף מוגדר כראוי כפי שקורה לעתים קרובות לא הועבר זה מקבצי .rec. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בחר את אובייקט השיקום בברכת האובייקט-קליק ימני ובחר את מודול orthoslice לחלץ orthoslice. לחץ לחיצה ימנית על טיוח נפח שחזור ובחר לחלץ טיוח נפח. לחלץ isosurface על ידי לחיצה ימנית על isosurface השיקום והבחירה. הערה: פילוח אוטומטי באמצעות thresholding הוא שיטה חזקה יותר אבל איפה יחס האות לרעש היא פילוח ידני עני ייתכן שיהיה צורך להסיר ווקסלים רועשים מחוץ נפח nanoparticle להדמית isosurface. </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Midgley, P. A., Weyland, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=3D+electron+microscopy+in+the+physical+sciences:+the+development+of+Z-contrast+and+EFTEM+tomography.">3D electron microscopy in the physical sciences: the development of Z-contrast and EFTEM tomography.</a> Ultramicroscopy. 96, 413-431 (2003).</li><li>Mobus, G., Doole, R. C., Inkson, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spectroscopic+electron+tomography.">Spectroscopic electron tomography.</a> Ultramicroscopy. 96, 433-451 (2003).</li><li>Kotula, P., Brewer, L., Michael, J., Giannuzzi, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Computed+Tomographic+Spectral+Imaging:+3D+STEM-EDS+Spectral+Imaging.">Computed Tomographic Spectral Imaging: 3D STEM-EDS Spectral Imaging.</a> Microsc. Microanal. 13, 1324-1325 (2007).</li><li>Lepinay, K., Lorut, F., Pantel, R., Epicier, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemical+3D+tomography+of+28+nm+high+K+metal+gate+transistor:+STEM+XEDS+experimental+method+and+results.">Chemical 3D tomography of 28 nm high K metal gate transistor: STEM XEDS experimental method and results.</a> Micron. 47, 43-49 (2013).</li><li>Genc, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=XEDS+STEM+tomography+for+3D+chemical+characterization+of+nanoscale+particles.">XEDS STEM tomography for 3D chemical characterization of nanoscale particles.</a> Ultramicroscopy. 131, 24-32 (2013).</li><li>Goris, B., Polavarapu, L., Bals, S., Van Tendeloo, G., Liz-Marzan, L. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Monitoring+galvanic+replacement+through+three-dimensional+morphological+and+chemical+mapping.">Monitoring galvanic replacement through three-dimensional morphological and chemical mapping.</a> Nano Lett. 14, 3220-3226 (2014).</li><li>Goris, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Three-dimensional+elemental+mapping+at+the+atomic+scale+in+bimetallic+nanocrystals.">Three-dimensional elemental mapping at the atomic scale in bimetallic nanocrystals.</a> Nano Lett. 13, 4236-4241 (2013).</li><li>Jarausch, K., Thomas, P., Leonard, D. N., Twesten, R., Booth, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Four-dimensional+STEM-EELS:+Enabling+nano-scale+chemical+tomography.">Four-dimensional STEM-EELS: Enabling nano-scale chemical tomography.</a> Ultramicroscopy. 109, 326-337 (2009).</li><li>von Harrach, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comparison+of+the+Detection+Limits+of+EDS+and+EELS+in+S/TEM.">Comparison of the Detection Limits of EDS and EELS in S/TEM.</a> Microsc. Microanal. 16, 1312-1313 (2010).</li><li>Tedsree, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+production+from+formic+acid+decomposition+at+room+temperature+using+a+Ag-Pd+core-shell+nanocatalyst.">Hydrogen production from formic acid decomposition at room temperature using a Ag-Pd core-shell nanocatalyst.</a> Nat. Nanotechnol. 6, 302-307 (2011).</li><li>Slater, T. J. A., Camargo, P. H., Burke, M. G., Zaluzec, N. J., Haigh, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+the+limitations+of+the+Super-X+energy+dispersive+x-ray+spectrometer+as+a+function+of+specimen+tilt+angle+for+tomographic+data+acquisition+in+the+S/TEM.">Understanding the limitations of the Super-X energy dispersive x-ray spectrometer as a function of specimen tilt angle for tomographic data acquisition in the S/TEM.</a> J. Phys. Conf. Ser. 522, 012025 (2014).</li><li>Schindelin, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fiji:+an+open-source+platform+for+biological-image+analysis.">Fiji: an open-source platform for biological-image analysis.</a> Nat. Methods. 9, 676-682 (2012).</li><li>Kremer, J. R., Mastronarde, D. N., McIntosh, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Computer+visualization+of+three-dimensional+image+data+using+IMOD.">Computer visualization of three-dimensional image data using IMOD.</a> J. Struct. Biol. 116, 71-76 (1996).</li><li>von Harrach, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+integrated+Silicon+Drift+Detector+System+for+FEI+Schottky+Field+Emission+Transmission+Electron+Microscopes.">An integrated Silicon Drift Detector System for FEI Schottky Field Emission Transmission Electron Microscopes.</a> Microsc. Microanal. 15, 208-209 (2009).</li><li>Slater, T. J. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Correlating+Catalytic+Activity+of+Ag-Au+Nanoparticles+with+3D+Compositional+Variations.">Correlating Catalytic Activity of Ag-Au Nanoparticles with 3D Compositional Variations.</a> Nano Lett. 14, 1921-1926 (2014).</li><li>Lewis, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-time+imaging+and+elemental+mapping+of+AgAu+nanoparticle+transformations.">Real-time imaging and elemental mapping of AgAu nanoparticle transformations.</a> Nanoscale. 6, 13598-13605 (2014).</li></ol>

החוקרים אין לי מה לחשוף.

הפרוטוקול המובא כאן מספק שיטה לקבוע את חלוקת היסודות של כל ננו-חלקיקים רב אלמנט בשלושה ממדים. במקרה של חלקיקי AgAu שהוצגו כאן, הפרדת פני שטח של שני האלמנטים מזוהה בבירור מוצגת להיות מתואם תשואת קטליטי תגובת צימוד שלוש רכיב. זה מראה בבירור את התועלת של טכניקה זו ב ויש בכך כדי להסביר את התכונות הפיסיקליות והכימיות של מערכות ננו-חלקיקים. כפי שתמיד קורה ב TEM, יש להיזהר בהכנת מדגם על מנת להבטיח את התוצאות הטובות ביותר. כביסת חישול יסודיות של הרשתות לאחר הפקדת פתרון ננו-החלקיקים חשובים במיוחד כדי למנוע הצטברות של זיהום הפחמן באמצעות מינון האלקטרונים הגדול הדרושים עבור טומוגרפיה EDX. המינון גדול מועסק גם יכול לגרום נזק חמור המחוררת סרטים פחמן, במיוחד אם על חלקים דקים לעתים קרובות נמצא בין חורים, אבל סרטי תמיכת סיליקון ניטריד יכולים להעדיף חמצון של החלקיקים 16. תיקון של תופעות הצללת גלאי חשוב לייצר שחזור מדויק, במיוחד אם הטכניקה היא להיות מיושמת על מיפוי כמותי של הפצות יסודות בעתיד. זו יכולה להיות מושגת דרך אפיון מדויק של הצללת הגלאי ובהמשך שינוי מינון האלקטרונים אל ננו-החלקיקים. לחלופין, הצללה ניתן פיצוי על ידי הכפלת תמונות ספקטרום בגורם תיקון לאחר הרכישה. עם זאת, החלת בטכניקה זו כדי לספק מידע כמותי בשלושה ממדים הוא עדיין לא ריאלי בשל נזק אלומת אלקטרונים של חלקיקים אשר מגביל את ספירת רנטגן השגה בכל תמונה הספקטרום. כיול נדרש כדי לפצות על הצללת גלאי EDX כפונקציה של זווית הטיה עבור שילוב מיקרוסקופ-גלאי בעל בפרט. shadowing צריך להיקבע בתחילה באמצעות מדגם שנותן בלי לשנות סעיפי רנטגן עבור זוויות הטית דגימה שונות חלקיקים כדוריים בודדים צפויים לענות על קריטריונים זו, כאשר הרכב שלהם הוא יציבה תחת אלומת אלקטרונים על הזמן שנדרש כדי לרכוש את ההטיה סִדרָה. בנוסף, עבור חלקיקים גבישיים, כל הטיה הזוויות שבהן אלומת אלקטרונים מכוונת לאורך ציר אזור מרכזי של ננו-חלקיקים להסירו ואת ננו-חלקיקים צריך להיות קטן מספיק כדי למנוע ספיגת רנטגן משמעותית. לכן, כאשר תמונות ספקטרום EDX של ננו-חלקיק בודד נרכשות על מלוא הטווח של זוויות הטית דגימה אפשריות באמצעות זמן רכישה מתמיד, בגין שינויים בעוצמת רנטגן מאפיין הנמדד יהיו בשל גלאי הצללה לבד. בפעמים הרכישה, ולכן המינון, מגוונת אז ברכישות הבאות כדי לפצות על הצללה כלומר ספירת האות הכולל כ constant עבור כל תמונות ספקטרום רכש בסדרה להטות. בהשוואה HAADF או צלופחים מצבי הדמיה, רכישת נתונים טומוגרפית EDX עדיין בשלביה המוקדמים ביותר. למרות כניסתה של גלאי רנטגן עם זווית מרחבית גבוהה המגבלה העיקרית של טומוגרפיה EDX, כפי שקורה לעתים קרובות עבור הדמיה דו מימדי EDX, הוא אות נמוך. למרות זאת, אחד יתרונות כי ספקטרוסקופיה EDX עשויה להחזיק מעל צלופחים כמה מערכות ננו-חלקיקים הם בקביעת כמויות קטנות של יסודות כבדים חלקיקים גדולים למדי. גדולים יותר חלקיקי multicomponent (&gt; 100 ננומטר) הם לעתים קרובות גם מתאימים מחקרי EDX כפי שהם מספקים יותר ספירות ויש פחות בעיות עם deconvolving חפיפות רפאים, אך יש להקפיד להשתמש פסגות אנרגיה גבוהה רנטגן שעוברות קליטה מעט. בסך הכל, טומוגרפיה EDX היא שיטה מצוינת קביעת הפצות יסודות בתוך חלקיקים בשלושה ממדים, althoאיכס מוגבל חלקיקים שיכולים לעמוד מנה אלקטרונים גבוהה יחסית ללא נזק משמעותי. להמשך עלייה של זווית מרחבית של גלאי רנטגן בתוך גבעול אופטימיזציה נוספת של מחזיקי דגימה טומוגרפית תאפשר בטכניקה זו כדי לקדם עוד יותר ולהיות שיטה חשובה באפיון של חלקיקים בודדים.

מטרת השיטה היא לספק קביעה מדויקת של שלוש חלוקת הממדי של גורמים בתוך חלקיקים אחת. זו מתבצעת באמצעות רנטגן נפיצה אנרגיה (EDX) ספקטרוסקופיה בשיתוף עם שיקום טומוגרפית ביצע במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים סריקה (STEM). אנרגית ספקטרוסקופיה רנטגן הנפיצה כבר זמן רב בשימוש כטכניקה לכמת ולמפות מרחבית אלמנטים נוכחים דגימות במיקרוסקופ אלקטרוני הילוכים. עם כניסתו של שדה כהה טבעתי זווית גבוהה (HAADF) טומוגרפיה STEM לשלוש ההדמיה הממדית של חומרים גבישיים 1, טומוגרפיה רנטגן נפיצת האנרגיה הוצעה גם כשיטה כדי לאפשר קביעת הפצות יסודות בשלושה ממדים 2. עם זאת, מחקרים מוקדמים היו מוגבלים בשל העיצוב של גלאי רנטגן בתוך מיקרוסקופ אלקטרוני הילוכים. באופן ספציפי דה מסורתי אלהTector עיצובים היו יעילים גבייה נמוכה יחסית ומדד אין אות ב מגוון רחב של הטית זוויות בשל הצללה מן 2,3 בעל מדגם. המבוא של דגמים גיאומטריים החדשים של גלאי רנטגן בתוך מיקרוסקופ אלקטרוני הילוכים (סריקה) עשה נפיצת אנרגית טומוגרפיה רנטגן טכניקת קיימא הוביל מספר המחקרים שנעשה לאחרונה 4-6. הדמית STEM HAADF היא מצב הדמית טומוגרפיה אלקטרון בשימוש נרחב, והוא מסוגל לספק מידע הלחנה במצבים ספציפיים בהתבסס על רגישות המספר האטומית של עוצמת אות HAADF. לדוגמא, טומוגרפיה HAADF היא גם מתאימה ללימוד חלקיקים עם אזורי יסודות דיסקרטיים, למשל, מוגדר היטב מורפולוגיות-פגז ליבה 7, אך לא ניתן להשתמש כאשר יש אלמנטים חלוקים מסובכת יותר. ספקטרוסקופיה אובדן אנרגית אלקטרונים (צלופחים) מספקת גישה משלים לקביעת שלושה eleme ממדיהפצות פתיחות opening סגירות closures בתוך הגזע 8. בטכניקה זו הפסדי האנרגיה של אלומת אלקטרוני אירוע משמשים כדי לקבוע את ההרכב של המדגם הזה יש את היתרון של יחס אות לרעש גבוה יותר מתקבל לעתים קרובות על ידי EDX ספקטרוסקופיה 9. החסרון של צלופחים הוא ששיקולי פיזור מרובים להטיל מגבלות מחמירות על עובי הדגימה, וכן בכמה מצבי ניתוח מסובך על ידי הנוכחות של קצות תגובה מאוחרות או תכונות ספקטרליות חופפות. לפיכך, ספקטרוסקופיה EDX הוא לעתים קרובות יותר מתאים ללימוד יסודות כבדים כמו אלה הקשורים לעתים קרובות עם מערכות ננו-חלקיקים קטליטיים או plasmonic 9. בנוסף, כתמונת ספקטרום מלא נאסף EDX ספקטרוסקופיה זה פשוט לזהות אלמנטים בלתי צפויים למפרע, וזה יותר קשה במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים מסוננים אנרגיה (EFTEM) וצלופחים בשל התדירות של מידע אלמנטרי חופפים או להיות בחוץבטווח הספקטרום של ערכת הנתונים. גיאומטרית המדגם האידיאלית עבור טומוגרפיה EDX מורכבת מדגם בצורת מחט המרחפים בחלל ריק בכיוון לאורך ציר ההטיה טומוגרפית 4. מצב זה מבטיח כי אין הצללה של גלאי EDX בכל זווית הטיה או על ידי המדגם או בעל הדגימה. עם זאת, הרכבה של דגימות הנדרש בצורת מחט למערכות ננו-חלקיקים הוא הכנה 10 מדגם מאתגר בדרך כלל מורכב פשוט העברת חלקיקים על גבי רשת תמיכה TEM סרט דק פחמן. רשתות אלה משמשות עם בעל דגימת טומוגרפיה ומעוצב כך שהוא יכול להיות מוטה כדי בזוויות גדולות (≈ ± 75 °) אבל ההצללה של גלאי EDX בטווח זה של דגימה להטות זוויות היא בלתי נמנעות יכולה לבזות את איכות טומוגרפית וכתוצאה מכך שִׁחזוּר. הצללה זו אופיינית של התקנה מיקרוסקופ-גלאי בעל מסוים ולכן ניתן להרתיעממוקש ידי מדידת מדגם כיול ראוי לפני רכישת 11. חלקיקים כדוריים יחידים מהווים דגימת כיול אידיאלית, כיוון עוצמת ספירת רנטגן ממדגמים אלה צריכים להישאר קבועים לאורך כל זוויות ההטיה. הצללת הגלאי ניתן לשלם פיצוי או על ידי שינוי זמן הרכישה בכל זווית או על ידי כפל עם גורם תיקון לאחר רכישת נתונים. הגישה לשעבר משמשת זה ממזער מינון אלקטרונים תוך מיקסום יחס אות לרעש.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Titan G2 80-200 STEM</td>
			<td>FEI</td>
			<td></td>
			<td>With Super-X detector</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2020 tomography holder</td>
			<td>Fischione</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon film on 200 mesh copper grid</td>
			<td>Agar Scientific</td>
			<td>AGS160</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EDX Acquisition software</td>
			<td>Bruker</td>
			<td></td>
			<td>Esprit</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tomographic alignment and reconstruction software</td>
			<td>FEI</td>
			<td></td>
			<td>Inspect3D, alternatives available</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tomographic alignment and reconstruction software package</td>
			<td>University of Colorado</td>
			<td></td>
			<td>IMOD, alternatives available</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Visualisation software</td>
			<td>FEI</td>
			<td></td>
			<td>Avizo, alternatives available</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Image processing software</td>
			<td>Gatan</td>
			<td></td>
			<td>Digital Micrograph, alternatives available</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Image visualisation software</td>
			<td>Open Source</td>
			<td></td>
			<td>Fiji, alternatives available</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polyvinyl-pyrrolidone</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>856568</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethylene glycol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>V900208</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silver nitrate</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>209139</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Benchtop Centrifuge</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td>75007200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Round bottom flask</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>Z41,452-2</td>
			<td>1000mL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogen tetrachloroaurate trihydrate</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>520918</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

energy dispersive x-ray tomography for 3d elemental mapping of individual nanoparticles

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial resolution, and is even capable of providing atomically resolved elemental maps. In this technique, a highly focused electron beam is incident upon a thin sample and the energy of emitted X-rays is measured in order to determine the atomic species of material within the beam path. This elementally sensitive spectroscopy technique can be extended to three dimensional tomographic imaging by acquiring multiple spectrum images with the sample tilted along an axis perpendicular to the electron beam direction.
Elemental distributions within single nanoparticles are often important for determining their optical, catalytic and magnetic properties. Techniques such as X-ray tomography and slice and view energy dispersive X-ray mapping in the scanning electron microscope provide elementally sensitive three dimensional imaging but are typically limited to spatial resolutions of &gt; 20 nm. Atom probe tomography provides near atomic resolution but preparing nanoparticle samples for atom probe analysis is often challenging. Thus, elementally sensitive techniques applied within the scanning transmission electron microscope are uniquely placed to study elemental distributions within nanoparticles of dimensions 10-100 nm.
Here, energy dispersive X-ray (EDX) spectroscopy within the STEM is applied to investigate the distribution of elements in single AgAu nanoparticles. The surface segregation of both Ag and Au, at different nanoparticle compositions, has been observed.

האפיון של גלאי הצללה עבור בעל טומוגרפיה 2020 ChemiSTEM טיטאן G2 מוצג באיור 1 א. הגלאים המועסקים הנה כי הגלאי סופר-X, בו נהרג ארבעה גלאים מועסקים בזוויות azimuthal שווות של 90 מעלות סביב הציר האופטי, וכתוצאה מכך זווית גלאי מוצקה של גדול מ -0.6 SR 14. אפיון של הגלאי מותר קביעת פעמי רכישה טומוגרפית מפוצות מוצגות באיור 1 ב. לאחר היישום של פעמי רכישה אלה הספירה בכל זווית הטיה צריכה להישאר בערך קבועה עבור חלקיקים אחת, כפי שמוצגת באיור 1C. חלקיקים המתכתיים AgAu, מסונתזים על ידי תגובת החלפת הגלוונים, נחקרו באמצעות טומוגרפיה EDX בגזע. בתגובה זו, פתרון של AuCl 4 - הואלהוסיף זרעי nanoparticle Ag. Au מצטמצם על פני השטח של החלקיקים כמו Ag הוא מתחמצן, וכתוצאה מכך רכב חלול מתכתיים של הזרע הראשוני. בעבר, היה נהוג לחשוב כי Ag ו- Au נוצרו מסגסוגת הומוגנית לאורך כל התהליך הזה וכי וריאציות בנכסים הקטליטי אופטיים היו פשוט בגלל חלול וריאציות הלחנה בתפזורת. עם זאת, שלושה מיפוי יסודות ממדים מתבצע באמצעות הפרדת משטח חשף טומוגרפיה EDX בתוך חלקיקי AgAu מסונתזים על ידי התגובה גלווני (איור 2). בשעת יצירות של נמוכה Au, החלקיקים להציג הפרדת משטח Au ברורה. עם זאת, ככל שעולה תוכן Au הפרדה המשטחת הזה עוברת כך לתכני Au הגבוהים ביותר קיימת הפרדת משטח Ag ברורה (איור 3). מיתוג זה של הפרדה משטח בקורלציה עם שינויים בתשואת propargylamines בריאקציה צימוד שלושה רכיב מסונתז על ידי שונהקומפוזיציות אף אוזן גרון של חלקיקי AgAu אלה. פרוסות דרך שחזור כי הם נורמלים לכיוון אלומת האלקטרונים לספק השוואת תקן שתי מפות יסודות ממדיות. המפות הראשונית מכילים מידע על הרכב סיכם יחד לכיוון הקורה ואת זה לעתים קרובות יכול להיות מסובך לפרש בשל חפיפה אזורים של יצירות שונות או, במקרה של AgAu חלקיקים נחקר כאן, בשל הכללת החלק העליון והתחתון משטחי הקרנה (איור 3A-C). אם ניקח פרוסות דרך שחזור מאפשר הסרת עוצמת הקשורים משטחים העליון והתחתון של חלקיקים ולכן התוצאה היא תצוגה הרבה יותר ברור של הפרדה משטח במקרה זה (איור 3D-F). <img alt="איור 1" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig1.jpg" /> <strong&gt; באיור 1. אפיון של הצללת גלאי באמצעות ננו-חלקיקי AgAu יחידים. (א) סעיפים של Ag ו- Au רנטגן פסגות כפונקציה של זווית הטיה של ננו-חלקיקים יחידים AgAu כאשר העסיק זמן רכישת סט (5 דקות). (ב) פעמים הרכישה נקבע מ- (A) ולאחר מכן להשתמש בהם כדי לרכוש את סדרת להטות. (ג) סעיפים של Ag ו- Au רנטגן פסגות כפונקציה של זוויות הטיה מתוך nanoparticle יחיד AgAu כאשר העסיקו פעמי הרכישה (B). הספירה להישאר בערך קבועה לאורך כל זוויות ההטיה. מ סלייטר et al. 15. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/52815/52815fig1large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 2" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig2.jpg" /> איור 2. </strong&gt; שחזור של ננו-חלקיקים Au תוכן AgAu נמוך. (א) Orthoslice דרך שחזור Au. (ב) Orthoslice דרך שחזור Ag. (C) פרופילי קו נלקחים דרך orthoslices (א) ו- (ב) הצגת הפרדת משטח Au הברורה ננו-חלקיקים זה. (ד) להדמיה Surface של שחזורים Ag ו- Au. מ סלייטר et al. 15. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/52815/52815fig2large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 3" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig3.jpg" /> איור 3. שחזור של ננו-חלקיקי Au תוכן AgAu גבוה. (א) 2D EDX המפה של Au ו (ב) מפת 2D EDX של Ag. (C) profil Lineדואר נלקח דרך מפות EDX 2D (א) ו- (ב) מראה את הקושי בקביעת הפרדת פני השטח ננו-חלקיק זה מ 2D מפות לבד. (ד) Orthoslice דרך שחזור Au. (E) Orthoslice דרך שחזור Ag. פרופילי קו (F) נלקחים דרך orthoslices (ד) ו- (ה) הצגת הפרדת משטח Ag הברורה ננו-חלקיקים זה. (G) להדמיה Surface של שחזורים Ag ו- Au. מ סלייטר et al. 15. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/52815/52815fig3large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles at JoVE.com

Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles

The use of energy dispersive X-ray tomography in the scanning transmission electron microscope to characterize elemental distributions within single nanoparticles in three dimensions is described.

Dispersive אנרגיה טומוגרפיית רנטגן עבור מיפוי 3D היסודות של חלקיקים בודדים

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial ...

energy-dispersive-x-ray-tomography-for-3d-elemental-mapping

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

11.7K Views.  University of Manchester. The use of energy dispersive X-ray tomography in the scanning transmission electron microscope to characterize elemental distributions within single nanoparticles in three dimensions is described.

Video: Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles

Reservoir Condition Pore-scale Imaging of Multiple Fluid Phases Using X-ray Microtomography

X-ray microtomography was used to image, at a resolution of 6.6 &#181;m, the pore-scale arrangement of residual carbon dioxide ganglia in the pore-space of a carbonate rock at pressures and temperatures representative of typical formations used for CO2 storage. Chemical equilibrium between the CO2, brine and rock phases was maintained using a high pressure high temperature reactor, replicating conditions far away from the injection site. Fluid flow was controlled using high pressure high temperature syringe pumps. To maintain representative in-situ conditions within the micro-CT scanner a carbon fiber high pressure micro-CT coreholder was used. Diffusive CO2 exchange across the confining sleeve from the pore-space of the rock to the confining fluid was prevented by surrounding the core with a triple wrap of aluminum foil. Reconstructed brine contrast was modeled using a polychromatic x-ray source, and brine composition was chosen to maximize the three phase contrast between the two fluids and the rock. Flexible flow lines were used to reduce forces on the sample during image acquisition, potentially causing unwanted sample motion, a major shortcoming in previous techniques. An internal thermocouple, placed directly adjacent to the rock core, coupled with an external flexible heating wrap and a PID controller was used to maintain a constant temperature within the flow cell. Substantial amounts of CO2 were trapped, with a residual saturation of 0.203 &#177; 0.013, and the sizes of larger volume ganglia obey power law distributions, consistent with percolation theory.

We present a methodology for the imaging of multiple fluid phases at reservoir conditions by the use of x-ray microtomography. We show some representative results of capillary trapping in a carbonate rock sample.

הדמיה מאגר מצב נקבובי בקנה מידה של שלבי נוזלים מרובים באמצעות Microtomography X-ray

X-ray microtomography was used to image, at a resolution of 6.6 &#181;m, the pore-scale arrangement of residual carbon dioxide ganglia in the pore-space ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

ניתוח כישלון של סוללות שימוש Microtomography הקשיח רנטגן מבוסס Synchrotron

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Measurement of X-ray Beam Coherence along Multiple Directions Using 2-D Checkerboard Phase Grating

A procedure for a technique to measure the transverse coherence of synchrotron radiation X-ray sources using a single phase grating interferometer is reported. The measurements were demonstrated at the 1-BM bending magnet beamline of the Advanced Photon Source (APS) at Argonne National Laboratory (ANL). By using a 2-D checkerboard &#960;/2 phase-shift grating, transverse coherence lengths were obtained along the vertical and horizontal directions as well as along the 45&#176; and 135&#176; directions to the horizontal direction. Following the technical details specified in this paper, interferograms were measured at different positions downstream of the phase grating along the beam propagation direction. Visibility values of each interferogram were extracted from analyzing harmonic peaks in its Fourier Transformed image. Consequently, the coherence length along each direction can be extracted from the evolution of visibility as a function of the grating-to-detector distance. The simultaneous measurement of coherence lengths in four directions helped identify the elliptical shape of the coherence area of the Gaussian-shaped X-ray source. The reported technique for multiple-direction coherence characterization is important for selecting the appropriate sample size and orientation as well as for correcting the partial coherence effects in coherence scattering experiments. This technique can also be applied for assessing coherence preserving capabilities of X-ray optics.

The measurement protocol and data analysis procedure are given for obtaining transverse coherence of a synchrotron radiation X-ray source along four directions simultaneously using a single 2-D checkerboard phase grating. This simple technique can be applied for complete transverse coherence characterization of X-ray sources and X-ray optics.

מדידת רנטגן Beam קוהרנטיות לאורך כיוונים מרובים באמצעות 2-D דמקה שלב פומפיה

A procedure for a technique to measure the transverse coherence of synchrotron radiation X-ray sources using a single phase grating interferometer is ...

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic electrolyte, and an O2-breathing cathode. The aprotic electrolyte is a solution of lithium salt with aprotic solvent; and porous carbon is commonly used as the cathode substrate. To improve the performance, an electrocatalyst is deposited onto the porous carbon substrate by certain deposition methods, such as atomic layer deposition (ALD) and wet-chemistry reaction. The as-prepared cathode materials are characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray absorption near edge structure (XANES). A Swagelok-type cell, sealed in a glass chamber filled with pure O2, is used for the electrochemical test on a battery test system. The cells are tested under either capacity-controlled mode or voltage controlled mode. The reaction products are investigated by electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, and Raman spectroscopy to study the possible pathway of oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER). This protocol demonstrates a systematic and efficient arrangement of routine tests of the aprotic Li-O2 battery, including the electrochemical test and characterization of battery materials.

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here.

פרוטוקול של מבחן אלקטרוכימי אפיון Aprotic Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; סוללה

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

Dynamic Pore-scale Reservoir-condition Imaging of Reaction in Carbonates Using Synchrotron Fast Tomography

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve geologic seals and allow CO2 to escape. However, the dissolution processes at reservoir conditions are poorly understood. Thus, time-resolved experiments are needed to observe and predict the nature and rate of dissolution at the pore scale. Synchrotron fast tomography is a method of taking high-resolution time-resolved images of complex pore structures much more quickly than traditional &#181;-CT. The Diamond Lightsource Pink Beam was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 hours. The images were segmented and the porosity and permeability were measured using image analysis and network extraction. Porosity increased uniformly along the length of the sample; however, the rate of increase of both porosity and permeability slowed at later times.

Synchrotron fast tomography was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 h.

Dynamic נקבובית בקנה מידה Reservoir-מצב הדמיה של ריאקציה קרבונטים שימוש טומוגרפיה Synchrotron מהיר

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve ...

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography (CT) and Light Microscopy (LM) Correlated with Scanning Electron Microscopy (SEM)

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of micro-characterization, plays an important role. Commonly, different techniques like X-ray computed tomography (CT), light microscopy (LM) and scanning electron microscopy (SEM) are used separately. Similarly, the results have to be treated for each technique independently. Here a comprehensive study is shown which demonstrates the potentials leveraged by linking CT, LM and SEM. In depth characterization is performed on a white emitting LED, which can be operated throughout all characterization steps. Major advantages are: planned preparation of defined cross sections, correlation of optical properties to structural and compositional information, as well as reliable identification of different functional regions. This results from the breadth of information available from identical regions of interest (ROIs): polarization contrast, bright and dark-field LM images, as well as optical images of the LED cross section in operation. This is supplemented by SEM imaging techniques and micro-analysis using energy dispersive X-ray spectroscopy.

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography CT and Light Microscopy LM Correlated with Scanning Electron Microscopy SEM

A workflow for comprehensive micro-characterization of active optical devices is outlined. It contains structural as well as functional investigations by means of CT, LM and SEM. The method is demonstrated for a white LED which can be still be operated during characterization.

ב ניתוח עומק של נוריות ידי שילוב של טומוגרפיה ממוחשבת X-ray (CT) ואור מיקרוסקופית (LM) בקורלציה עם מיקרוסקופ אלקטרוני סורק (SEM)

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of ...

Applying X-ray Imaging Crystal Spectroscopy for Use as a High Temperature Plasma Diagnostic

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas; for example electron temperature and density can be inferred from line intensity ratios. By using a Johann spectrometer viewing the plasma, it is possible to construct profiles of plasma parameters such as density, temperature, and velocity with good spatial and time resolution. However, benchmarking atomic code modeling of X-ray spectra obtained from well-diagnosed laboratory plasmas is important to justify use of such spectra to determine plasma parameters when other independent diagnostics are not available. This manuscript presents the operation of the High Resolution X-ray Crystal Imaging Spectrometer with Spatial Resolution (HIREXSR), a high wavelength resolution spatially imaging X-ray spectrometer used to view hydrogen- and helium-like ions of medium atomic number elements in a tokamak plasma. In addition, this manuscript covers a laser blow-off system that can introduce such ions to the plasma with precise timing to allow for perturbative studies of transport in the plasma.

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas. This manuscript presents the operation of a high wavelength resolution spatially imaging X-ray spectrometer used to view hydrogen- and helium-like ions of medium atomic number elements in a tokamak plasma.

החלת רנטגן הדמיה קריסטל ספקטרוסקופיה לשימוש כמו טמפרטורה גבוהה אבחון פלזמה

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas; for example electron temperature and density can be inferred from line ...

Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder microdiffraction two-dimensional (2D) maps at beamline 12.3.2 of the Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory. Measurements can be performed on any sample that is less than 10 cm x 10 cm x 5 cm, with a flat exposed surface. The experimental geometry is calibrated using standard materials (elemental standards for XRF, and crystalline samples such as Si, quartz, or Al2O3 for diffraction). Samples are aligned to the focal point of the x-ray microbeam, and raster scans are performed, where each pixel of a map corresponds to one measurement, e.g., one XRF spectrum or one diffraction pattern. The data are then processed using the in-house developed software XMAS, which outputs text files, where each row corresponds to a pixel position. Representative data from moissanite and an olive snail shell are presented to demonstrate data quality, collection, and analysis strategies.

We describe a beamline setup meant to carry out rapid two-dimensional x-ray fluorescence and x-ray microdiffraction mapping of single crystal or powder samples using either Laue (polychromatic radiation) or powder (monochromatic radiation) diffraction. The resulting maps give information about strain, orientation, phase distribution, and plastic deformation.

סינכרוטרון Microdiffraction רנטגן והדמיה זריחה של דגימות הסלע המינרלים

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder ...

Pore-scale Imaging and Characterization of Hydrocarbon Reservoir Rock Wettability at Subsurface Conditions Using X-ray Microtomography

In situ wettability measurements in hydrocarbon reservoir rocks have only been possible recently. The purpose of this work is to present a protocol to characterize the complex wetting conditions of hydrocarbon reservoir rock using pore-scale three-dimensional X-ray imaging at subsurface conditions. In this work, heterogeneous carbonate reservoir rocks, extracted from a very large producing oil field, have been used to demonstrate the protocol. The rocks are saturated with brine and oil and aged over three weeks at subsurface conditions to replicate the wettability conditions that typically exist in hydrocarbon reservoirs (known as mixed-wettability). After the brine injection, high-resolution three-dimensional images (2 &#181;m/voxel) are acquired and then processed and segmented. To calculate the distribution of the contact angle, which defines the wettability, the following steps are performed. First, fluid-fluid and fluid-rock surfaces are meshed. The surfaces are smoothed to remove voxel artefacts, and in situ contact angles are measured at the three-phase contact line throughout the whole image. The main advantage of this method is its ability to characterize in situ wettability accounting for pore-scale rock properties, such as rock surface roughness, rock chemical composition, and pore size. The in situ wettability is determined rapidly at hundreds of thousands of points. 
The method is limited by the segmentation accuracy and X-ray image resolution. This protocol could be used to characterize the wettability of other complex rocks saturated with different fluids and at different conditions for a variety of applications. For example, it could help in determining the optimal wettability that could yield an extra oil recovery (i.e., designing brine salinity accordingly to obtain higher oil recovery) and to find the most efficient wetting conditions to trap more CO2 in subsurface formations.

This protocol is presented to characterize the complex wetting conditions of an opaque porous medium (hydrocarbon reservoir rock) using three-dimensional images obtained by X-ray microtomography at subsurface conditions.

סרגל נקבובית הדמיה ואפיון של פחמימנים המאגר סלע Wettability-תנאים מהסבא בעזרת רנטגן Microtomography

In situ wettability measurements in hydrocarbon reservoir rocks have only been possible recently. The purpose of this work is to present a protocol to ...

An Efficient Method for Selective Desalination of Radioactive Iodine Anions by Using Gold Nanoparticles-Embedded Membrane Filter

Here, we demonstrate a detail protocol for the preparation of nanomaterials-embedded composite membranes and its application to the efficient and ion-selective removal of radioactive iodines. By using citrate-stabilized gold nanoparticles (mean diameter: 13 nm) and cellulose acetate membranes, gold nanoparticle-embedded cellulose acetate membranes (Au-CAM) have easily been fabricated. The nano-adsorbents on Au-CAM were highly stable in the presence of high concentration of inorganic salts and organic molecules. The iodide ions in aqueous solutions could rapidly be captured by this engineered membrane. Through a filtration process using an Au-CAM containing filter unit, excellent removal efficiency (&gt;99%) as well as ion-selective desalination result was achieved in a short time. Moreover, Au-CAM provided good reusability without significant decrease of its performances. These results suggested that the present technology using the engineered hybrid membrane will be a promising process for the large-scale decontamination of radioactive iodine from liquid wastes.

An efficient method for the rapid and ion-selective desalination of radioactive iodine in several aqueous solutions is described by using gold nanoparticles-immobilized cellulose acetate membrane filters.