12.7 : UV-Vis Spektrometreleri

UV ​​ve görünür (UV-görünür) radyasyonların absorbansı UV-görünür spektrofotometre kullanılarak ölçülür. UV radyasyonu yayan döteryum lambaları ve görünür bölgede radyasyon üreten tungsten lambalar UV-görünür spektrofotometrelerde ışık kaynağı olarak kullanılır. Kırınım ızgarası için bir monokromatör veya prizma kullanılır, yani gelen radyasyonu farklı dalga boylarına ayırmak için. Numune hücresine istenen dalga boyunu odaklamak için bir yarık sistemi kullanılır. UV-görünür spektrofotometre için numuneler sıvı fazda olmalıdır. Bu nedenle, katı organik bileşikler analizden önce uygun bir çözücüde çözülmelidir. Numune daha sonra küvet olarak bilinen bir numune tutucuya yerleştirilir. Numuneye ve kullanılan radyasyona bağlı olarak küvet kuvars kristali, cam veya plastikten yapılabilir. Cam veya plastik numune hücreleri görünür spektroskopide kullanılır çünkü spektral kesme değerleri yaklaşık 350 nm'dir; yani görünür ışığı etkili bir şekilde iletir ancak UV'yi emerler. UV spektroskopisi, UV ışığının iletilmesine izin vermek için yaklaşık 200 nm'lik daha düşük bir kesme değerine sahip kuvars hücreleri kullanır.

Çözücü ışığı da emeceğinden, gerçek numuneyi analiz etmeden önce yalnızca çözücünün bir numune boşluğu kullanılır. Ultraviyole spektroskopisi için uygun bir çözücü seçmek, doğru absorbans ölçümleri için kritik öneme sahiptir. Su, %95 etanol ve heksan, UV-görünür spektroskopisinde en sık kullanılan çözücülerdir. Uygun bir çözücü ayrıca bir emilim bandının ince yapısını elde etmeye yardımcı olur. Polar olmayan çözücüler çözünen maddeyle hidrojen bağları oluşturmaz. Sonuç olarak, çözünenin son spektrumu, ince yapının genellikle mevcut olduğu gaz fazında gözlemlenen spektruma benzer olacaktır. Buna karşılık, polar çözücüler çözünen maddelerle hidrojen bağları oluşturur, bu da bir emilim bandının ince yapısının mevcut olmayacağı anlamına gelir.

Fotomultiplier tüp, yük-bağlantılı cihazlar ve fotodiyot veya fotodiyot dizisi genellikle dedektör olarak kullanılır. Örnek hücresinden geçen ışığın yoğunluğu I olarak adlandırılır. Tek ışınlı bir cihazda, ışığın tamamı örnek hücresinden geçer. Çift ışınlı bir cihazda, ışık iki ışına bölünür; bir ışın referans olarak kullanılır ve diğer ışın örnekten geçirilir. Modern diyot dizili spektrofotometrelerde, tüm spektrumu aynı anda kaydetmek için fotodiyot dedektörleri kullanılır.