Этот протокол позволяет осуществлять новую физическую трансформацию хитина, отходов большого объема, с которым, как известно, трудно работать. Основным преимуществом данной методики является простота методики обработки. Так как не требует специализированных материалов.
Только основное оборудование обычно встречается в химических лабораториях. Мы продемонстрировали этот метод с хитином, но этот метод может быть модифицирован для создания расширенных версий других полимеров и биополимеров, которые образуют гели. В простейшей версии эта техника выполняется так, как показано.
Терпение важно. Скорость желения будет меняться с ежедневными и сезонными изменениями влажности. За день до приготовления расширенного хитина высушите не менее 1,2 грамма хитиновых хлопьев в течение 24 часов в духовке с 80 градусами Цельсия.
На следующее утро в вытяжной капюшон и в химически стойких перчатках и очках добавьте 15 граммов хлорида лития к 285 граммам D-MAc в 500-миллилитровую колбу Эрленмейера, содержащую магнитный перемешивитель из PTFE 50 миллилитров. Закускивать колбу резиновой перегородкой и поместить ее на нагревательную пластину. Поместите температурный зонд в смесь через перегородку и перемешайте смесь со скоростью 400 оборотов в минуту при 80 градусах Цельсия, в течение примерно 4 часов.
Когда весь хлорид лития растворится, добавьте 1 грамм высушенных в духовке хлопьев хитина в 5%-ный раствор хлорида лития D-MAc. И переложите полученный раствор в 500-миллилитровую круглую нижнюю колбу, содержащую 50-миллилитровый магнитный перемешивитель из PTFE. Поместите колба с резиновой перегородкой на перемешивающий тепловой блок.
Проткните перегородку иглой, чтобы колба вентилирует и нагревает раствор при 80 градусах Цельсия, с перемешиванием со скоростью 400 оборотов в минуту в течение 24-48 часов. Когда весь хитин растворится, дайте полученная хитин-золь-гель остыть до комнатной температуры в течение примерно одного часа, помешивая. Как только раствор достигнет комнатной температуры, поместите колбу в ледяную ванну с продолжающимся помешиванием в течение примерно 20 минут, пока температура не стабилизируется.
Приготовить 100 миллилитровую суспензию из гидрида натрия и D-MAc. В вытяжном капюшоне, в химически стойких перчатках и очках, стирайте примерно 1 грамм гидрида натрия, извлеченного из хранилища минерального масла. 3 раза по 10 миллилитров гексана за промывку.
Добавьте 0,82 г промывного гидрида натрия в свежую колбу Эрленмейера объемом 250 миллилитров, содержащую 100 миллилитров D-MAc на магнитном перемешивании линии PTFE, и вращайте смесь, чтобы получить суспензию D-MAc гидрида натрия. Для образования хитинового геля добавьте весь объем суспензии гидрида натрия в охлажденный золь-гель, энергично перемешивая раствор геля. Затем замените колпачок и продолжайте перемешивать смесь со скоростью 400 оборотов в минуту, пока не образуется гель.
После того, как гель сформирован, добавьте 100 миллилитров деионизированной воды в колбу в вытяжном капюшоне, а расширенную хитиновую пену из колбы, разбив пену на кусочки, если это необходимо. Поместите пену в кристаллизуальную посуду, достаточно большую, чтобы удерживать пену, вместе с 1000 миллилитрами деионизированной воды. Промыть выделенный гель 3 раза, 500 миллилитров деионизированной воды за одну промывку, прежде чем замочить гель в 1000 миллилитрах деионизированной воды, 500 миллилитрах метанола и 1000 миллилитрах свежей деионизированной воды в течение 24 за погружение.
После последней промывки деионизированной водой дайте гелю высохнуть на воздухе в течение 24-48 часов. Затем гель можно сушить в духовке в течение 48 часов при 85 градусах Цельсия под окружающим воздухом или лиофилизатором при минус 43 градусах Цельсия и давлении 0,024 миллибара в течение 48 часов. Когда образуется твердая хитиновая пена, используйте ступку и пестик, чтобы измельчить пену в мелкий порошок.
Перед высыхание хитиновые хлопья, демонстрируют вид песка. После сушки расширенная морфология хитина напоминает ядро попкорна, независимо от способа. Сканирование электронных микрофотографий показало, что замешенный хитин представляет собой компактную плотную структуру, в то время как расширенный хитин, напоминает сморщенные бумаги или морщинистые листы.
В рентгеноструктурных исследованиях хитин вымеса показывает сильный пик в 19,3 градуса, соответствующий его кристаллической плоскости. Который уменьшается в интенсивности после выпечки или лиофилизации. Предполагая, что сушка изменяет индекс кристаллисти хитина.
Измерение удельной площади поверхности, полученной из изотерм физико-сорбции азота, показывает наибольший объем поглощения, для вспененные пены. Подтверждение более открытой и пористой структуры этих образцов. Несмотря на эти изменения в морфологии, процесс расширения, по-видимому, не влияет на химическую структуру хитина.
Как наблюдается в этих репрезентативных ИК-спектрограммах. Аналогичные наблюдения отмечаются, после термогравиметрического анализа. С началом термического разложения все три образца происходят при 260 градусах Цельсия, а максимальная скорость разложения происходит при более высокой температуре для хитиновых хлопьев, благодаря его более компактной морфологии.
Увеличение удельной площади поверхности сопровождается ожидаемым увеличением максимального поглощения меди хитином. Однако эти различия в поглощении исчезают, когда поглощение меди нормализуется площадью поверхности. Важно помнить, что D-MAc и являются опасными химическими веществами, с которыми необходимо обращаться осторожно.
Всегда работайте в вытяжном капюшоне и носите соответствующие средства индивидуальной защиты. Ограниченные изотермы адсорбции азота, которые мы собрали, могут обеспечить только определенную площадь поверхности. Изотермы полного поглощения азота могут дать информацию о пористости, которая имеет решающее значение для определения полезности в приложениях, селективных по размеру.
