Here, we present a protocol to set up and run an in vitro potentiodynamic corrosion system to analyze pitting corrosion for small metallic medical devices.

Different metallic materials have different polarization characteristics as dictated by the open circuit potential, breakdown potential, and passivation potential of the material. The detection of these electrochemical parameters identifies the corrosion factors of a material. A reliable and well-functioning corrosion system is required to achieve this.

Corrosion of the samples was achieved via a potentiodynamic polarization technique employing a three-electrode configuration, consisting of reference, counter, and working electrodes. Prior to commencement a baseline potential is obtained. Following the stabilization of the corrosion potential (E_corr), the applied potential is ramped at a slow rate in the positive direction relative to the reference electrode. The working electrode was a stainless steel screw. The reference electrode was a standard Ag/AgCl. The counter electrode used was a platinum mesh. Having a reliable and well-functioning in vitro corrosion system to test biomaterials provides an in-expensive technique that allows for the systematic characterization of the material by determining the breakdown potential, to further understand the material's response to corrosion. The goal of the protocol is to set up and run an in vitro potentiodynamic corrosion system to analyze pitting corrosion for small metallic medical devices.

Электрохимические методы обеспечивают быстрый и относительно недорогой способ получения электрохимических свойств материала. Эти методы основаны преимущественно на способности обнаружить коррозию металла, наблюдая реакцию процесса переноса заряда в контролируемом электрохимическом возмущения ^1-5. Коррозия металлических имплантатов в среде тела имеет решающее значение из - за неблагоприятных последствий на биосовместимость и целостности материала ^6. Основным фактором , способствующим коррозии имплантатов в организме является растворение оксида поверхности приводит к увеличению выпуска металлических ионов ^7-11. Это приводит к неблагоприятным биологических реакций, которые могут быть найдены в местном масштабе, но с потенциально системные эффекты , ведущие к преждевременному выходу из строя имплантата ^10,12-28.

Коррозионная характеристики испытуемого образца прогнозируются от поляризации сканирования производствапотенциостатом. Сканирование поляризации позволяет экстраполяцию кинетических и коррозионных параметров металлической подложки. Во время сканирования, окисление или восстановление электроакустический активных частиц может быть ограничено переносом заряда и перемещение реагентов или продуктов. Все эти факторы инкапсулируются сканирования поляризации; Поэтому важно иметь систему, которая производит надежные и воспроизводимые сканирование поляризации по нескольким циклам имеет большое значение. Основное внимание в этой рукописи является предоставление протокола, идентифицирующий обоснование и шаги, предпринятые для получения хорошо функционирующей системы Потенциодинамические коррозии.

1. Строительство Держатель образца

1. Построить держатель образца с прокладками из нержавеющей стали и M3 из нержавеющей стали резьбовой винт а, удерживается на месте с шестигранной гайки М3.
2. Снимите головку резьбовой винт с помощью плоскогубцев и отполировать сегмент вырезать, чтобы сохранить шаблон резьбы.
3. Когда все отдельные компоненты готовы, соберите держатели электродов. Каждый держатель электрода содержит три распорки соединенных между собой винтами М3, в результате 11,5 см ручкой. Поместите шестиугольные гайки на стыке винта и распорки, чтобы зафиксировать соединение.
4. Припой (60/40% Sn / Pb) беззубым щипковый зажим на винт на конце стержня. Это обеспечит надежное удержание, чтобы позже прикрепить электрод во время анализа.
5. После того, как держатели электродов собраны, нанесение нескольких слоев стоп-лака (электрический герметик), чтобы предотвратить стержни из нержавеющей стали от коррозии в то время как погруженный в коррозионной камере.
   1. Поместите все держатели электродов с образцами, приложенных к крокодил в вытяжном шкафу до нанесения покрытия. Поместите 20 мл шприц в вытяжном шкафу. Используйте шприц, чтобы собрать стоп-лак.
   2. Включите вытяжкой и залить стоп-лак в небольшую стеклянную банку. Потянуть 10 мл стоп-лака в шприц и покрыть поверхность держателей электродов. Убедитесь в том, чтобы не закрывать тестовый образец, который будет проанализирован на предмет коррозии.
   3. Coat половина каждого держателя электрода и места в вытяжном шкафу, чтобы высохнуть перед нанесением на другую половину. Это поможет получить полную хорошо герметизированный слой, не повреждая области, подлежащей покрытию. Убедитесь в том, что во время фазы сушки, регионы свеже с покрытием не прикасаться к другим поверхностям, так как это разрушит нанесенный слой.
   4. Поместите держатели электродов в поднятом положении во время сушки без контакта с любыми поверхностями. Покрыть быстро электроды из-за быстрого застывания стоп-лака.Это завершает первый слой.
   5. После высыхания, повторите процесс, чтобы получить 3 слоя по всей площади.
6. Перед началом коррозии перспективе, оставить держателей высохнуть в течение 24 часов после завершения последнего слоя. Все процессы покрытия происходят при комнатной температуре, не нагрев или охлаждение шагов не требуется, хотя они могут ускорить / замедлить процесс отверждения.
7. Создание клетки Фарадея
   1. Построить клетку Фарадея путем покрытия двух пластиковых контейнеров одного и того же размера с 4-х слоев алюминиевой фольги, чтобы покрыть все стороны.
   2. Вырезать два маленьких отверстия на ободе верхнего пластмассового контейнера, чтобы обеспечить соединение электрода к потенциостатом и линии азота в резервуар азота проходить через него. Отделенная конструкция клетки Фарадея позволяет верхний компонент должен быть удален в конце прогона без необходимости замены нижней корпусной части бака.
   3. Установите внешний отсек (вода камеры) в клетку Фарадея. Leavе вторую половину в сторону и место на верхней части нижнего отсека, только когда коррозионная сосуд был запечатан (позже в порядке).

2. Очистка стеклянной посуды

1. Очистите коррозионную сосуд (700 мл колбу цилиндрической формы) перед каждым коррозионного перспективе. Скраб сосуд бытового моющего средства и тщательно промыть проточной водой. Повторите этот шаг 3 раза.
2. Промыть коррозионную сосуд 3 раза деионизированной воды (DI) водой для удаления возможных загрязнений, встречающихся в водопроводной воде.
3. После промывки деионизированной водой завершается заливают 300 мл 95% -ного этанола в коррозионную сосуд и циркулируют вокруг, чтобы связаться все внутренние поверхности. Вылить этанол и повторить этот шаг 3 раза.
4. Оставьте коррозионную сосуд под вытяжного шкафа в течение 30 мин, чтобы позволить всем этанол полностью испарилась.
5. Возьмите чистую сухую коррозионную сосуд и промойте его с электролитом, который будет использоваться для антикоррозионной прогона. При еACH ополоснуть заполнить коррозионную сосуд с 200 мл электролита и повторите эту процедуру 3 раза. Для этого исследования, полоскание коррозионную сосуд с фосфатным буферным солевым раствором (PBS). Химический состав в PBS (10 л) электролита используется на протяжении 80 г NaCl, 11,5 г Na ₂ HPO _4, 2 г KCl и 2 г KHPO _4.
6. После ополаскивания, заполнить коррозионную сосуд с требуемым объемом PBS готов к реакции.

3. Настройка аппарата

1. Закрепить нагреватель со встроенным системой циркуляции на стороне внешнего отсека с помощью зажима. Размер наружного отсека должна быть приблизительно 30 см х 20 см х 20 см и изготовлены из стеклянного или полимерными, чтобы быть способным корпуса меньше коррозии сосуда и системы отопления.
2. Заполните внешний отсек с водопроводной водой, пока уровень воды не выше, чем высота навесных электродов в пределах от коррозии судна. Чем меньше отсекявляется коррозия сосуд (ранее описано в разделе 2).
3. Уплотнение коррозионную сосуд с реакционной крышкой стекла и зажим, чтобы обеспечить водонепроницаемое уплотнение. Крышка камеры обеспечивает шесть точек входа для экспериментальной и измерительной аппаратуры.
4. Приостановка термометр с одной из точек входа в реакционной крышке, чтобы обеспечить считывание температуры в пределах от коррозии ячейки. Приостановить все три электрода из крышки, используя другие 3 точки входа. Используйте ленту политетрафторэтилен (ПТФЭ), чтобы обеспечить уплотнение каждого соединения.
5. С помощью конфигурации трехэлектродным, состоящий из опорного, счетчик, и рабочий электрод. Рабочий электрод винт из нержавеющей стали (образец под анализ). Перед установкой электрода в коррозионную сосуд, протирают 80% этанолом замачивают протереть и поместить в стеклянный стакан, наполненный 100 мл PBS.
6. Используйте соединительный штифт для крепления держателей электродов на электрод подтяжками. Установить Electrodе помочи в пунктах пропуска крышки коррозионную судна.
7. Поместите рабочий электрод центрально со счетчиком и электрод сравнения приостанавливается с обеих сторон. Уплотнение точку входа стекла и подтяжках коррозии с помощью ленты из ПТФЭ.
8. Для получения эталонного электрода, используют стандартный Ag / AgCl. Для противоположного электрода, используют платину сетку, которая была слабо изогнут, чтобы обернуть вокруг испытуемого образца (рабочего электрода).
9. Наполните электрод Ag / AgCl с 3 М KCl с помощью пипетки. После интенсивного использования изменения и пополнения Ag Ag / Cl. Для того, чтобы сделать этот релиз кончик электрода, чтобы слить жидкость в сосуд для сбора маленький стакан (стакан). После того, как весь раствор удаляется вставьте наконечник и залейте 3 М KCl.
10. Используйте ленту на всех перекрестках, чтобы обеспечить весь герметизации камеры.
11. После того, как камера уплотнена со всеми электродами, расположенными внутри сосуда от коррозии, установить температуру до 37 ° С и открыть остроумие азота клапанага скорость 150 см ³ / мин потока. Оставьте температуры и азота работает в течение 60 мин перед проведением бегом. Продолжать работать азота в течение всего срока эксперимента.

4. Запуск Коррозионное испытание

1. Откройте электрохимический программный пакет, который взаимодействует с USB управляется потенциостата.
2. Сделайте электрические соединения между потенциостата и 3 электрода, а затем включите потенциостате дальше.
3. Открыть и использовать "измерения" вид для просмотра текущих и потенциальных показаний коррозионной среды. Во время открытой фазы потенциальной цепи (OCP), где нет рампы потенциал пока еще применяется текущее показание между рабочим (положительный потенциал) и счетчик (отрицательный) электрод вокруг (0 ± 0,01) мкА. Неправильное уплотнение камеры с PTFE ленты может привести к колебаниям в текущем чтении из-за камера выполнена продувают газообразным азотом, чтобы удалить молекулы кислорода.
4. Оставьобразец для уравновешивания и стабилизации в среде коррозии судна. Продолжительность времени для этого варьируется (от 1 до 6 ч) и зависит от материала. Монитор потенциал, используя вид измерения, чтобы определить, достигаются стабилизированные условия. Потенциал будет постоянным без каких-либо колебаний при достижении стабильных условий.
5. После того, как достигаются стабильные условия, начинают коррозионную прогон. Однако, прежде чем это может быть сделано, заполнить "программы коррозии" и "циклической вольтамперометрии (CV)" условия, используя шаблон скелет предоставленный аналитическим программным обеспечением.
6. Выберите циклическую процедуру вольтамперометрию Потенциостат в представлении настройки на вкладке процедуры.
7. Включить следующие параметры должны быть взяты пробы для коррозии Run: время, рабочий электрод (мы) потенциал и ток для коррозии перспективе.
8. Выберите опцию для автоматизации текущего диапазона. Установите высокий ток в диапазоне равным 10 мА, а самый низкий ток в гАнж быть 10 нА для WE.
9. Убедитесь, что окончательный выбор отсечка контролируется через потенциал путем установки параметра 'цикла назад' до 0,8 мВ, чтобы позволить петли гистерезиса для завершения.
10. Запись OCP с точки зрения измерения в OCP текстовом поле параметра. Установить начало потенциала 100 мВ ниже записанного значения OCP. Установить верхний потенциал вершины до 800 мВ, нижней вершины до 100 мВ ниже стартового потенциала и стоп-потенциала до 100 мВ ниже нижнего потенциала вершины. Установите скорость сканирования до 0,001 В / сек и потенциал шага до 0,0024 В / сек. Теперь нажмите кнопку Пуск.

5. После завершения коррозионную Run

Примечание: После завершения коррозии запустить сканирование поляризации показано в представлении анализа программного обеспечения. Для каждой поляризации запустить представление ведущий перечисляет OCP, сюжет для Е против Т и лестница CV, который представляет собой участок E vs. Log (I).

1. В пределах каждого участка лчернила, определяют внутреннюю фильтрацию точек данных, Tafel экстраполяцию и варианты сюжета. Разверните каждую ссылку, представленную, чтобы показать различные параметры, представляющие интерес, которые в совокупности образуют электрохимические параметры. Сканирования поляризации (плотности тока от потенциала), определяет потенциал разомкнутой цепи, потенциал точечной коррозии (E _яма) и потенциал защиты (E _Pro).
2. Сведите анодный и катодный константы Tafel, скорость коррозии, ток коррозии, коррозионной плотности тока, начало потенциал, и конечный потенциал при скорости коррозии с использованием наклонного ссылку Tafel.

6. Удаление образца из держателя электрода

1. Подготовьте 3 маленьких баночек 50 мл дихлорметана под вытяжкой.
2. Удалить испытанные образцы из держателей электродов, погружая нижний конец держателя в дихлорметане в течение 30 мин внутри вытяжного шкафа.
3. После того, как отдельно стоящий, поместить образец в следующую банкудихлорметан и оставить на 15 мин. Повторите этот процесс с третьей и окончательной промывки, чтобы избавиться от любого избыточного покрытия на участках крепления образца.
4. Протрите оставшийся герметик из зажима и образца и, наконец, промыть дистиллированной водой.

По завершении процедуры в пробирке системы коррозии установка для проведения исследований коррозии. Конкретные процедуры, такие как очистка коррозионную сосуда и клетки Фарадея были введены в протокол для повышения производительности шума. Основная концепция хорошего сканирования поляризации является определение электрофизических условий материала, обеспечивающего ценную информацию для того, чтобы понять, коррозионную восприимчивость металлического материала. Процедура и протокол имеет решающее значение для достижения надежных и воспроизводимых результатов. Получение информации о которых может помочь оптимизации определенные проблемы, которые могут возникнуть во время использования, определены и добавлены в текущей процедуре. Ранее существовавшие некалиброванные системы производится сканирование поляризации (рисунок 1). Это сканирование показывает коллекцию разбросанных точек, которые напрямую не позволяют определить электрофизических кондitions материала при обследовании. Идентификация OCP не было практичным и коррозии или репассивации потенциалы трудно читать. Ошибки, найденные с ранее существовавшей установки включала сканирование поляризации, которые не достигли максимального потенциала и был отрезан преждевременно из-за высокого уровня шума. Во-вторых, сканирование во время фазы живой записи выставлены колебания, которые потенциально могут быть из-за нестабильности или высокой уровень шума. Колебания во время бега были замечены в результате нестабильности. Наконец подряд сканирование не будет поставлять воспроизводимых результатов делает невозможным определить электрофизические свойства конкретного материала.

Рисунок 1. Поляризация сканирование образца Nitanol после прохождения электродинамической Потенциостатическая поляризации. На этом рисунке показана шумная сюжет - йпри не обеспечивает точную интерпретацию параметров коррозии. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть оригинальную версию этой фигуры.

Улучшение шумовых характеристик представлен на (рис 2). Сканирование показывает направление прямого и обратного сканирования и определяет точку , в которой наблюдаются потенциал защиты (E _Pro) и потенциал точечной коррозии (E _яма). Участок чистый без шума или несоответствия через весь развертки, позволяя весь диапазон наблюдаться чисто. Петля гистерезиса восстанавливается при заданном потенциале и возвращается на перехват кривой анодный, определение потенциала защиты. Сканирования поляризации и Tafel участок являются выходами, которые обеспечивают основные параметры, необходимые. Эти параметры определяются из проверки поляризации, поэтому ВГАING системы, которая обеспечивает высокое качество сканирования, которые являются воспроизводимым и надежным является важным, прежде чем идентифицировать параметры, которые могут быть экстраполированы.

Рисунок 2. Поляризация сканирования из нержавеющей стали 316. Это четкий сюжет напоминает сканирование поляризации следующие коррозии , где могут быть легко обнаружены параметры интерес. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть оригинальную версию этой фигуры.

Исследование было проведено с целью анализа изменений в топографии поверхности металлических винтов следующие точечной коррозии. Среднее значение Е _корр получены из исследования было (-0,414 ± 0,05) В. Среднее потенциал точечной коррозии для образцов составляла (0,49 ± 0,12) В, который был острякгин активной области поляризационной кривой. Потенциал средняя защита образцов составляла (-0,16 ± 0,02) В. Каждый винт образован локализованной ямы вдоль поверхности , подтверждающим выводы из макроскопических изображений , показывающих детальные изменения рельефа в связи с образованием ямок и изменения , происходящие в боксах (рис 3). Количественное определение топографии поверхности материала показывает, что шероховатость материала уменьшилась как общая шероховатость поверхности; винтов R _A был (159,9 ± 7,3) мкм (не коррозией) и (124,7 ± 18,3) мкм (коррозией). R _A был значительно ниже (р = 0,02) для коррозией образца по сравнению с не коррозией. Средняя максимальная высота R _Z является (469,3 ± 16,5) мкм (не коррозией) и (683,2 ± 85,8) мкм (коррозией) выявляет существенную разницу (р = 0,04) для изменения высоты между корродирует и не корродирует образца. Средняя максимальная heigХТ (R _т) был понижен для не коррозией при (502,61 ± 51,2 мкм) по сравнению с ржавых винтов при (592,23 ± 119,7) мкм.

Рисунок 3. Кадры из оптического профилометра , которые показывают , локализованной коррозии на резьбовой поверхности. Коррозия была обнаружена как в долинах и впадинами поверхности. Визуальное наблюдение точечная коррозия была успешно достигнута путем установки коррозии. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть оригинальную версию этой фигуры.

Поляризационные сканы , полученные из образцов из нержавеющей стали показали чистые непрерывные участки , коррелирующие с сканирований видели в литературе , указывающего хорошо функционирующей системы от коррозии , которая является одновременно надежным и воспроизводимым ^29. Плохая воспроизводимость потенциодинамических изъязвление потенциалов отождествляется с распространением нескольких сотен милливольт, с изъязвление потенциал характеризуется стохастическим процессом ^29. Это обычно из-за переменных температуры, галогенид содержания и потенциала (V); Поэтому чем меньше вариации , полученный в Е _корр с практической установки указывает протокола и вышеупомянутые корректировки улучшив установку в лабораторных условиях .

Важным шагом в процедуре заключается в создании стабильной обстановки внутри реакционного сосуда и снизить уровень шума. Создание и следующие конкретные действия для очистки реакционного сосуда перед каждым запуском улучшила результаты и прovided воспроизводимые и надежные показания. Загрязняющие вещества внутри электролита может изменить коррозионную среду и реакции материала к коррозии, что приводит к неточности в результатах. Сведение к минимуму это было установлено, что важным шагом в протоколе. Процедуры для очистки в месте для электродов и коррозии судна удалить возможные примеси, которые могли бы быть фактором расхождений видели ранее.

Вторым важным шагом в рамках процедуры было обеспечить электромеханическим щит для держателей образцов, чтобы исключить любой контакт металла внутри камеры. Значение защиты держателей металлических полностью из любой электрохимической проводимости было предотвратить вмешательство внешних металлов. Без выделения металлического образца при испытании с любой другой форме частиц металла анализ коррозии не может дать точные показания испытуемого образца. Если держатели не покрыты должным образом они будут подвержены коррозии. Если коррosion видно на металлические компоненты, которые не под экспертизой показания не могут быть использованы для анализа и потребуется еще один прогон.

Первоначально сканирование во время фазы живой записи выставлены колебания, которые потенциально могут быть из-за нестабильности или высоким уровнем шума. Колебания во время бега были замечены в результате нестабильности. Это связано с неисправной из потенциостата , чтобы сохранить контроль над клетками потенциальных ^30. Колебания из-за высокого уровня шума может быть из внешних источников, которые требуют степень фильтрации. Ключ к устранению неисправностей в том, чтобы соединить керамические конденсаторы диска между электролитами и противоположным электродом. Конденсаторы для подавления, как правило, включены в переменного тока фильтры линии для подавления электромагнитных или радиочастотных помех, а также снижения электрического переключения шум, который обычно производится с помощью электрического / электронного оборудования. Четыре различных величин керамических Капаcitors были использованы для анализа их подавления шумов на эффективность поляризационной кривой, в пределах от 0,001 до 1 мкФ. 0,1 мкФ конденсатор сглажены поляризационная кривая значительно. Весь шум был подавлен; удаляя все шипы, найденные в исходных сканов. Экспериментальные результаты показали, что индуктивность начинает понижать шумоподавляющих эффективность 1 мкФ, в то время как не влияя на 0,1 мкФ в диапазоне частот данного шума.

Потенциодинамические коррозии обеспечит экстракорпорального систему тестирования от коррозии в течение материалов в контролируемых условиях. Способность к коррозии материала может быть оценен с любой формой манипуляции сделаны к материалу. Анализ коррозии с возможностью управления различными параметрами обеспечит дальнейшее изучение и анализ изменений коррозии в металлических материалах. Предлагаемый протокол имеет как ограничения и преимущества. Значение этого меткорыто по отношению к другим методам является относительно низкая стоимость и быстрый процесс , чтобы выполнить сложный анализ ^1,4,5. Протокол обеспечит надежный источник лабораторных испытаний, которые будут проводиться. Однако ограничение протокола является ограниченное число параллельных проб, которые могут быть проверены в одной точке. Установка обеспечивает только один образец на тест, который продлевает время тестирования для большого количества образцов.

The authors have nothing to disclose.

The authors had no funding provided for this study.